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Metodologa
Preparacin de disoluciones
Procedimiento
Primero se realiz un barrido con la disolucin de CuSO 4. 5H2O
0.02M acomplejada con amoniaco utilizando Espectronic 20 desde
400nm hasta 650nm con intervalos de 5nm (grafico 1). Previamente a
esta medicin se realizaron 3 mediciones a diferentes concentraciones
de CuSO4. 5H2O de 0.05M, 0.005M y 0.001M observndose puntos no
definidos del mximo de longitud de onda (grafico 2).
Para la estandarizacin del EDTA preparado se tom una alcuota
de 5mL de CuSO4. 5H2O y 5ml de buffer se transfiri a un beaker y se
procedi a titular con adiciones de 0.5mL de EDTA para la primera
titulacin para las otras 2 se fijaron volmenes de acuerdo a la grfica
obtenida de absorbancia corregida Vs. Volumen de EDTA.
En la titulacin de la muestra problema se procedi igual que en la
estandarizacin. La muestra a titular se prepar tomando una alcuota
de 25mL de solucin de Ca de 40ppm y una alcuota de 5mL de CuSO 4.
5H2O 0.06M en medio amoniacal que se transfiri a un beaker
obtenindose concentraciones de 8.33-4M de calcio e 0.01M de cobre y
se titul, graficndose absorbancia corregida Vs. Volumen de EDTA.
Tablas de datos
Tabla 1. Preparacin de disoluciones
Reactivo
EDTA
Masa
(0.0001)
1.8786
Pureza
99%
Volumen
(vE)mL
2500.12
Concentraci
n (M)
0.0199
CuSO4.5H2o
CuSO4.5H2o
CuSO4.5H2o
0.6331
0.5105
1.5175
99%
99%
99%
500.05
1000.08
1000.08
0.0502
0.0202
0.0601
Volumen
final(mL)
500.05
500.05
500.05
Concentracin
(M)
0.005
0.001
0.02
V. Cu: 10mL
%T
98
96
98
99
97
97
96
95
94
92
91
89
86
84
81
78
75
72
67
62
58
54
50
46
43
(nm)
530
535
540
545
550
555
560
565
570
575
580
585
590
595
600
605
610
615
620
625
630
635
640
645
650
%T
36
33
30
28
26
24
22
21
20
19
18
18
17
17
16
16
16
17
17
18
18
19
20
20
21
525
39
Estandariza
cin 2
Estandariza
cin 3
V. EDTA
(V0.0
2ml)
%T
V. EDTA
(V0.0
2ml)
%T
0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
10,00
25
33
43
52
63
72
73
74
72
73
75
0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
10,00
25
33
42
52
62
71
73
73
74
75
75
%T
25
25
27
34
36
40
49
46
57
71
72
72
71
70
73
72
74
74
75
76
74
Titulacin
2
V. EDTA
(V0.03mL
)
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
V. EDTA
(V0.03m
L)
0,00
3,00
6,00
9,00
12,00
%T
10
6
5
5
5
%
T
13
15
19
23
22
Titulacin 3
V. EDTA
(V0.03mL)
0,00
1,00
3,00
6,00
9,00
%T
14
15
17
20
24
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00
5,50
6,00
6,50
7,00
7,50
8,00
8,50
9,00
9,50
10,00
10,50
11,00
11,50
12,00
12,50
13,00
13,50
14,00
14,50
15,00
15,50
16,00
16,50
17,00
17,50
18,00
18,50
19,00
19,50
20,00
20,50
21,00
21,50
22,00
22,50
23,00
23,50
24,00
24,50
25,00
25,50
26,00
26,50
27,00
27,50
28,00
28,50
29,00
5
5
5
5
5
5
5
5
6
6
6
6
6
6
7
7
7
15,00
16,00
18,00
20,00
22,00
24,00
26,00
28,00
30,00
32,00
34,00
30
31
34
37
40
44
48
54
56
57
57
7
7
7
8
8
9
9
9
9
10
10
10
11
11
12
12
13
13
14
14
15
16
18
20
21
23
25
25
32
35
39
43
46
49
50
50
51
12,00
15,00
16,00
17,00
19,00
21,00
23,00
25,00
27,00
29,00
31,00
33,00
35,00
37,00
39,00
41,00
43,00
25
32
33
35
37
40
44
47
51
57
57
57
57
58
58
58
58
29,50
30,00
30,50
31,00
31,50
32,00
32,50
33,00
33,50
34,00
51
51
51
51
51
51
51
51
51
51
38.478
Vol. Eq.
Error ins.
C. EDTA
Error ins.
4.75
5.66
5.63
0.02
0.02
0.02
C. EDTApromedio
Desviacin
0.0213
0.0178
0.0179
0.0190
0.0016
0,0001
0,0001
0,0001
4*10-6
V. Eq
(Ca)
11.9
Error
ins.
0.03
C. Ca
11.5
0.03
0.0073
11.2
0.03
0.0071
C.
Capromedi
0,0073
0.0075
Desviac
in
Error
ins.
2,58E5
2,56E5
2,53E5
3,23E7
V. Eq
(Cu)
29.08
Error
ins.
0.03
C. Cu
31
0.03
0.0196
29.55
0.03
0.0187
C.
Cupromedi
0,0189
0.0184
0,0002
Desviac
in
0,0005
Error
ins.
4,71E5
4,96E5
4,77E5
1,58E6
Grados de libertad: 2
Tcal(calcio)=56.00
tcalttab
Barrido
0.02M Cu
, nm
1.000
0,05 M Cu
0.000
0,005 M Cu
550
350
, nm
0,001 M Cu
0,02 M Cu
20.000
0.000
400 450 500 550 600 650
, nm
Est. 1
Est. 2
Est. 3
Volumen de EDTA, mL
Absorbancia corregida
Volumen de EDTA, m L
titulacion 1
titulacion 2
titulacion 3
Discusin de resultados
Siguiendo la ley de beer la absortividad molar ()
depende de la naturaleza de la especie absorbente y la
longitud de onda de radiacin (grafica 3), entonces con el
barrido se fijo la longitud de onda para la solucin de sulfato
de cobre ambos resultados (, ) se encuentran en la tabla de
resultados 1; se realiz un barrido a diferentes
concentraciones de CuSO4.5H2O (grafico 2) donde se observa
que las concentraciones 0.05, 0.005, y 0.001 proporcionaban
picos no definidos y valores de absorbancia por encima o por
debajo del apropiado entre 1 y 0.045 de absorbancia (10%,
90% de transmitancia), eligindose la solucin a 0.02M
(grafico 1) ya que esta se encontraba en el rango de medicin
del equipo y mostraba picos definidos de longitud de onda.
Se obtuvo una concentracin promedio de EDTA de
0.0190 0.0016M con un error instrumental de 4*10-6
(tabla 2, grafico 4), logrndose buena precisin y exactitud, el
mtodo fue efectivo para la estandarizacin, para los clculos
se utiliz una absorbancia corregidas ya que esta, permite
corregir el error de dilucin aportada con cada adicin de
titulante.
La concentracin promedio del cobre en la muestra
titulada que se obtuvo fue de 0,0189 0,0005M con un error
instrumental de 1,58E-6 (tabla 3, grafico 5) y la concentracin
de calcio de 0.0073 0,0002M (equivalente a 292.58ppm)
con un error instrumental de 3,23E-7 que se compar con la
concentracin en la muestra a titular por medio de una
prueba t student (tabla 4), a pesar de la buena precisin el
valor obtenido no era el esperado, y la prueba t student nos lo
muestra, en ambos casos la concentracin es mayor a la
esperada (0.01M Cu y 8.33-4M Ca); los problemas al fijar las
Conclusiones
-.El uso de la absorbancia corregida permite corregir el error
de dilucin.
-.La absortividad molar es independiente de la concentracin
del analito absorbente.
-.Las titulaciones fotomtricas tienen la ventaja de ser muy
sensible para la deteccin del punto final, adems de evitar el
error visual del analista.
-.La ley de beer es exitosa para describir el comportamiento
de absorcin a concentraciones muy diluidas.