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Microscopia Eletrnica De Varredura (MEV)

MEV Introduo

EDS
EBSD/Textura
CSL

Introduo
MO Anlise de grande reas, alm de ser : simples, rpida e pouco
dispendiosa
MEV Excelente profundidade de foco

MO

MEV

Mostrar Animao MEV Coluna


Eltrons so acelerados na coluna atravs de duas ou trs lentes eletromagnticas por
tenses de 1 a 30 kV.
Feixe colimado atinge a superfcie da amostra

Tipos de filamentos
W - Tungstnio
Durao: Aprx. 60~80 horas
Tipo: Padro
Resoluo: 3nm @ 30KV

LaB6 - Hexaboreto de Lantnio


Durao: Aprx. 1000 horas
Tipo: Opcional
Resoluo: 2nm @ 30KV

FEG
Durao: Aprx. 7000 horas
Tipo: Padro FESEM
Resoluo: 1nm @ 15KV

Interaes Eltrons- Amostra

As interaes nas quais ocorre a mudana na trajetria do eltron, sem


que ocorra variao na sua energia cintica so ditas interaes
elsticas
Na interao entre o eltron e o ncleo existe conservao do momento
e energia, sendo portanto uma interao do tipo elstica.
O eltron do feixe ao penetrar no tomo ir interagir tambm com os
eltrons ao redor do tomo resultando principalmente em espalhamento
inelstico do eltron e transferncia de energia para o tomo.
(Relacionado com SE)

Eltrons Secundrios: (ES)


fornecem imagem de topografia da superfcie da amostra e

So os responsveis pela obteno das imagens de alta resoluo. Possuem energia inferior
a 50 eV

Eltrons Retroespalhados: (BSE ou ERE)


Fornecem imagem caracterstica de variao de composio;
A imagem reproduzida ser escura para elementos de baixo nmero atmico e clara para
elementos de alto nmero atmico. Possuem energia superior a 50 eV;
Os eltrons retroespalhados com energia prxima a dos eltrons primrios so aqueles que
sofreram espalhamento elstico e so estes que formam a maior parte do sinal de ERE.

O sinal de ERE resultante das interaes que ocorreram mais para o interior
da amostra, ERE com baixa energia, so provenientes da regio do volume de
interao com maior dimetro do que o dimetro do feixe primrio.
Portanto a resoluo da imagem gerada por esses eltrons pior do que a
resoluo da imagem correspondente dos ES.

Variveis Envolvidas na aquisio de imagens

Microanalise por Energia Dispersiva EDS


A deteco dos raios-X emitidos pela amostra pode ser realizada tanto pela
medida de sua energia (EDS) como do seu comprimento de onda (WDS).

Diagrama esquemtico da variao da intensidade do espectro contnuo e do


espectro caracterstico com a energia

Processo Auger - uma transio no radioativa onde a diferena de


energia entre uma camada e outra pode ser transmitida para um eltron
de camada mais externa, causando a emisso de um eltron (eltron
Auger) com energia cintica especfica.

Processo de raios-X caracterstico - uma transio radioativa onde a


diferena de energia expressa como um fton de radiao
eletromagntica com energia altamente especfica.

Energia crtica de ionizao


A ionizao de camadas internas ocorre quando o eltron removido de
uma camada interna e ejetado do tomo.
Como cada camada e subcamada interna tem sua energia bem definida,
para retirar um eltron de uma determinada camada necessrio uma
energia crtica de ionizao, tambm conhecida como energia crtica de
excitao ou energia de raios-X de absoro.
Cada camada ou subcamada de um tomo requer uma energia mnima
especfica, como por exemplo o caso da platina mostrado na Tabela.

Na espectroscopia por energia dispersiva (EDS - energy-dispersive


spectroscopy), os raios-X so distribudos no espectro por ordem de sua
energia e mais comumente do baixo nmero atmico (baixa energia) para
elevado Z (alta energia)

Normalmente so usados os picos de energia entre 0 e 10 keV o que


permite a observao das seguintes raias:
- raias K para o Be (Z = 4) at o Ga (Z = 31),
- raias L desde o Ca (Z = 20) at o Au (Z = 79),
- raias M para o Nb (Z = 41) at o mais alto nmero atmico.

O detector de energia dispersiva um dispositivo de estado slido usado


para detectar os raios-X e converter sua energia em cargas eltricas.
Essas cargas sero o sinal e que quando processadas identificam a
energia dos raios-X e consequentemente seus elementos.

Exemplo: Para o ao duplex :


As amostras polidas, com e sem ataque eletroltico, foram analisadas no
MEV com os seguintes parmetros:
tenso de acelerao mantida em 20 KV e
corrente eltrica emitida pelo filamento em 100 A.
Para eltrons secundrios o spot size utilizado foi em torno de 450 e
altura associada ao detector em torno de 9 mm.

Com a deteco de uma possvel fase chi nas amostras, foram feitas
imagens sem o ataque eletroltico, no modo de eltrons retroespalhados,
para a melhor visualizao da fase chi que,
Por conter maior quantidade de molibdnio do que a fase sigma aparece
com colorao mais clara nas micrografias, onde possvel quantifica-la.

EBSD/Textura
10

Peas e componentes policristalinos contm cerca de 10 gros, com


tamanho de gro entre 10 a 100 m .
As propriedades do policristal dependem da forma, do tamanho e da
orientao destes gros.
As orientaes de todos os gros podem estar concentradas em
torno de algumas orientaes particulares.

Nesta ltima condio, o agregado policristalino apresenta orientao


preferencial ou textura cristalogrfica.

ORIGEM DAS TEXTURAS NOS MATERIAIS:


A orientao preferencial dos gros de um material, ou seja, sua
textura cristalogrfica, pode ser introduzida no material,
intencionalmente ou no, de diversas formas :
solidificao direcional,
deformao plstica,
recristalizao,
transformao de fase.

A ORIENTAO DE UMA COMPONENTE PODE SER DADA EM


INDICES DE MILLER OU NGULOS DE EULER :
A orientao se faz com respeito aos eixos macroscpicos DL, DT e
DN, referindo-se a estes os eixos do cristal que lhes so paralelos.
O intuito fixar a posio dos eixos [100], [010] e [001] da rede
cristalina com respeito ao triedro DL-DT-DN.

hkl
DN

DL

uvw

0
rst

DT

001

100

ORIENTAO EM NGULOS DE EULER


A orientao de um cristal definida por trs ngulos de Euler, que
so rotaes consecutivas que, aplicadas aos eixos [100], [010] e
[001] da clula cristalina, torna-os coincidentes com os eixos DL,
DT e DN, respectivamente, da chapa ou amostra do material.

A notao mais usada para os ngulos de Euler foi proposta por


Bunge, utilizando os ngulos e 2 , definidos como :

RELAO ENTRE NGULOS DE EULER E {hkl}<uvw>


h = sen2.sen.

u = cos1 cos2. sen1 sen2.cos.

k = cos2.sen.

v = -cos1. sen2. sen1. cos2. cos.

l = cos.

w = sen1. sen.

Com estas relaes, podem-se construir bacos relacionando os ndices aos


ngulos, em geral, mantendo-se um dos ngulos constante :

Espao de orientaes
de Bunge

Seo de 2 = 450

Mtodos de Medida da Textura Cristalogrfica


Tcnicas para avaliar orientao cristalina
Raios X ( macrotextura)
- analisa grandes volumes
-estvel
MET
- resoluo da ordem de 2 m
-capacidade de analisar apenas pequenas regies

EBSD/MEV ( microtextura e mesotextura)


-resoluo menor que 0,1 m (filamento de W)
e 50 m (FEG)
-capaz de analisar rapidamente reas da ordem de
(100x100) m

PROJEO PADRO

Projeo estereogrfica de

plos de um sistema

Figura de Polo Direta - idealizada


RD Direo de laminao;
ND- Direo Normal;
TD Direo Transversal

Figura refere-se a uma chapa laminada.


Existe uma concentrao da direo <100> em RD e no plano definido
por ND e TD a 45 de ND.
Tal textura descrita pela notao {110}<001> , que afirma que os
planos so paralelos a superfcie da chapa e as direes so paralelas
a RD

Figura de Polo Direta (Real)

Figura de Polo Inversa


Calcula-se a densidade dos plos dos planos {hkl} paralelos dada
superfcie da amostra com referncia a uma amostra sem textura.
A densidade de plo a intensidade difratada por um plano {hkl}
da amostra normalizada pela intensidade difratada pelo mesmo
plano de uma amostra sem textura,

Dhkl = Iahkl / Iphkl


em unidades vezes o padro aleatrio (2 vezes o padro, etc).
A amostra sem textura (padro) tem que ser preparada ou
calculada teoricamente.

As intensidades normalizadas dos planos difratantes so


registradas sobre um tringulo estereogrfico do sistema
cristalino do material, sobre os plos correspondentes.

Figura de Plo Inversa

Tringulo estereogrfico

Funo de Distribuio de Orientao Cristalina (FDOC ou ODF)


A FDOC especifica a frequncia de ocorrncia (ou probabilidade de
encontrar) de uma dada orientao {hkl}<uvw> em uma amostra do
material.

Esta probabilidade, numa amostra sem textura, igual unidade


( = 1)

EX: FDOC de materiais CFC laminados a frio

Sees de 2 = 450 das FDOCs de chapas laminadas 90% a frio


para cobre, alumnio e lato-.

Componentes tpicas do tubo de orientaes da textura de


deformao dos CFCs.

EX: FDOC de materiais CCC laminados a frio


As texturas de laminao a frio dos materiais CCC se caracterizam
por apresentar as orientaes principais localizadas em duas fibras
parciais : {hkl}<110> e {111}<uvw>.

IF

60%

Ao-C 60% laminado a frio.

EX: FDOC de materiais CFC Recristalizados


A componente tpica de recristalizao de materiais CFC a
textura de cubo: {001}<100>.
Ela aparece, em maior ou menor intensidade, em todas as texturas
de recristalizao dos materiais CFC.
(001)[100]

Cobre laminado 50% e


recristalizado a 4000 C.

Cobre laminado 80% e


recristalizado a 4000 C.

A utilizao da tcnica de EBSD em estudos de microtextura e


mesotextura
A amostra posicionada em ngulos entre 70 e 80 com relao
ao feixe de eltrons,
De modo a encurtar o percurso dos eltrons retroespalhados e
diminuir a frao de eltrons absorvidos pela prpria amostra
Os padres de Kikuchi de alto ngulo formados so captados por
uma tela de fsforo

Mostrar animao
EBSD/MEV

A largura das bandas est diretamente relacionada ao espaamento


interplanar.
O ngulo entre as bandas corresponde ao ngulo entre os planos
cristalinos.

Identifica-se as linhas retas.


Mede-se o ngulo entre as linhas, dando origem a uma lista de
ngulos encontrados.
Existe uma lista terica dos os possveis ngulos para cada
rede de Bravais.

Padres indexados
com CI maior que
0,1 possuem 95%
de certeza
Tabela de Votos

Para cada ponto analisado, so armazenados:


coordenadas X,Y
IQ do padro
CI da identificao
ngulos de Euler 1, , 2
Fase cristalina

Depois de realizada a varredura por EBSD em uma amostra, Pode


se representar a textura obtida naquela regio. Ex: Figura de Polo
Direta

Ou por ODF

Microscopia por imagem de orientao (MIO)


Diversas

formas de reconstruo da imagem inicialmente varrida e


analisada por EBSD a partir do arquivo de dados gerado.
Ferramenta perfeita para estudos da textura local, do carter
cristalogrfico das interfaces
EX:IQ

Figura - Mapa do ndice de qualidade (IQ) de


uma amostra de lato- deformada em 70%
em laminao e posteriormente submetida
recristalizao parcial temperatura de 450C
por 1 min. Contornos de baixo ngulo (<15)
encontram-se destacados em azul e contornos
de alto ngulo (>15) encontram-se
destacados em vermelho.

EX: Mapa de Orientao (MO)

Caracterizao dos contornos de gro

Para definir a cristalografia do contorno do gro, torna-se


necessrio fazer uso de formas de representao que relacionem as
clulas unitrias de gros vizinhos.
Uma maneira atravs de um par eixo-ngulo capaz de levar uma
rede cristalina coincidncia com a outra
Escolhido um eixo comum, basta determinar o ngulo de rotao
necessrio para levar as redes coincidncia.

Pode-se ento construir uma funo de distribuio de mesotextura.


(MDF Misorientation Distribution Function)

Figura - Funo de
distribuio
de
mesorientao de uma
amostra de Inconel 625,
submetida a tratamento
para
aumentar
a
quantidade de contornos
CSL. Pode-se observar a
grande quantidade de
contornos de macla (60
em torno de [111]).

Contornos CSL um critrio geomtrico


Por critrio geomtrico, ou seja, a interao fsica entre os tomos
da interface no considerada, mas apenas a relao entre as
redes cristalinas de cada gro ou fase
Assim, tornou-se possvel classificar os contornos com ou na
densidade volumtrica recproca de stios de coincidncia
(Coincidence Site Lattice CSL), .

Figura
Representao
bidimensional da superposio
utilizada para caracterizar um
contorno CSL com =5 formado a
partir de duas redes cbicas
rodadas de 36,9 em torno do eixo
<001>. Os crculos negros denotam
os stios de coincidncia entre as
redes branca e cinza

Eixo

Qualquer um

60

<111>

36,87

<100>

38,21

<111>

38,94

<110>

11

50,48

<110>

13a

22,62

<100>

13b

27,80

<111>

15

48,19

<210>

17a

28,07

<100>

17b

61,93

<221>

19a

26,53

<110>

19b

46,83

<111>

21a

21,79

<111>

21b

44,40

<211>

23

40,45

<311>

25a

16,25

<100>

25b

51,68

<331>

27a

31,58

<110>

27b

35,42

<210>

29a

43,61

<100>

29b

46.39

<221>

Tabela 1 Pares eixo-ngulo


correspondentes aos contornos
CSL at =29 nos sistemas
cbicos

Tem-se observado que o aumento da percentagem destes


contornos tem levado a materiais com menor resistividade
eltrica, maior resistncia corroso intergranular e maior
resistncia fluncia.
Resta avaliar at que ponto o critrio CSL tem algum sentido
fsico ou influencia de forma significativa as propriedades
macroscpicas.
Tentam alterar o perfil de distribuio de contornos CSL,
realizando-se assim uma engenharia de contorno de gro.

Placas
de
bateria
submetidas ciclagem
entre 0,8V e 1,4 V a taxa
de 2 ciclos por dia por 35
dias com 12% e 65% de
contornos CSL

Baterias perdem eficincia no processo de carga e descarga


com o uso devido degradao de seus materiais
componentes.
A reao PbO2PbSO4 resulta em alterao de volume no
anodo, o que causa corroso intergranular na liga de Pb. A
falha final da placa pode se dar por fluncia ou trincamento
devido ao ataque intergranular. Uma das formas de
minimizar este problema adicionar elementos de liga
como Ca, Sn, Ag e Ba.
Outra alternativa seria aumentar a quantidade de contornos
CSL.