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Universidade Estadual Paulista JLIO MESQUITA FILHO

Faculdade de Cincias
Departamento de Qumica

Laboratrio de Qumica Orgnica

DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR

I.

Prtica:

Destilao
II.

por

arraste

vapor

para

extrao

do

leo

cravo.

Objetivos:

Isolamento do leo essencial eugenol a partir do cravo.

Compreender a tcnica de extrao por arraste de vapor;

Determinar

III.

de

porcentual

de

leo

essencial

na

amostra;

Introduo:

A destilao por arraste de vapor um mtodo de separao de misturas


utilizado quando as substncias a serem separadas no so solveis em gua,
alm de uma delas ser ligeiramente voltil e as outras fixas ou para o caso de
que uma das substncias a ser destilada se decomponha com ao direta do
calor,
ou
seja,
apresente
sensibilidade
trmica.
O vapor dgua, gerado no primeiro balo do equipamento, pode-se extrair a
substncia mais voltil da mistura (que se encontra no segundo balo). O
resultado do processo (o destilado) uma mistura formada por gua e a
substncia mais voltil (que podem ser separadas atravs da decantao por
serem
imiscveis)
(esquema
apresentado
na
figura
1).
A tcnica possvel por que a presso total de uma mistura de lquidos
imiscveis igual soma da presso de vapor dos componentes puros
individuais, isso permite que a mistura ferva numa temperatura inferior ao ponto
de ebulio de qualquer um dos componentes da mistura, por exemplo o da
gua que corresponde a 100C.

Figura 1: Aparelhagem utilizada na destilao por arraste de vapor.


Existe uma grande quantidade de componentes qumicos presentes nos
leos essenciais, no caso do cravo o eugenol est presente em maior
quantidade, cerca de aproximadamente mais de 85%. Alm desse pode-se
tambm encontrar o -cariofileno e o acetato de eugenol.
Durante o processo de extrao so utilizados solventes para a chamada
lavagem, ou melhor, dizendo para separao e isolamento de substncias,
geralmente utilizado o diclorometano, mas existem outros como o hexano.
No processo de lavagem escolhido um solvente onde um dos
componentes da mistura seja bastante solvel nele e o outro seja insolvel ou
pouco solvel. Como no caso da extrao por arraste de vapor utilizado gua
ela no se mistura ao diclorometano, ou outros solventes orgnicos, permitindo
dessa forma a separao das fases aquosa e orgnica.
IV.

Experimento:

Pesou-se 10g de cravo em um bquer, que posteriormente foi passado para


um balo de fundo redondo e adicionado 150mL de gua destilada ao mesmo
e colocou-se para aquecer com auxlio da manta aquecedora, lentamente.
O composto destilado (50mL) foi transferido para um funil de decantao com a
finalidade de separar a fase aquosa. O destilado foi extrado, utilizando-se
cloreto de metileno (10mL) por trs vezes, separando as camadas e
desprezando
a
fase
aquosa.
Com adio de sulfato de magnsio anidro, a fase orgnica foi seca, sendo
a
mistura
filtrada.
O filtrado foi lavado com uma pequena poro de cloreto de metileno e em
seguida o solvente foi retirado com o auxilio de um rota-evaporador. Aps o
procedimento, o liquido restante foi transferido para um tubo de ensaio,
previamente pesado. A diferena entre as massas inicial e final do tubo
forneceu a quantidade de leo extrado.
V.

Resultados e discusses

Dados
de
obteno
Tabela 1 Amostras e medidas

do

leo

essencial:

Quantidade
Massa do Massa
do Massa do % de leo
da
amostra Balo
Becker
com leo
essencial na
(g)
vazio (g)
leo obtido (g) obtido (g) amostra.
10,0556g

132,1473g

0,7594g---------x
10,0556g-------100%

132,9067g

0,7594g

7,55%

x=7,55%

Na destilao por arraste a vapor a matria-prima recebe uma corrente


de vapor, ocorrendo difuso dos leos essenciais. Os leos volteis e a gua
so condensados, e devido diferena de densidade so separados por
decantao.
A porcentagem de eugenol presente no cravo (7,55%) pode ser
considerada um valor baixo, sabendo se que o valor pode chegar at 30%.
Esse fato est relacionado a alguns erros de percurso durante a prtica e
tambm ao fato da coleta de destilado ter sido inferior a estipulada e, sabemos
que, quanto maior a quantidade de destilado, a porcentagem de extrao do
leo

aumentada.
As adies de agentes dissecantes tm por finalidade absorver vapores
de gua por meio de uma ao qumica ou fsica. Os mais utilizados para tal
finalidade so cido sulfrico concentrado, xido de clcio e xido de alumnio.
A purificao do eugenol poderia ser realizada atravs de mtodos como
arraste a vapor (prtica deste relatrio), destilao fracionada presso
reduzida, cristalizao e mtodos cromatogrficos.
A adio de cloreto de sdio no processo de separao da fase orgnica
da gua, leva a um aumento da densidade de cargas na camada difusa,
comprimindo a e ocorrendo a coagulao. A concentrao elevada de ons
positivos e negativos na gua acarreta acrscimo do nmero de ons da
camada difusa que, para se manter eletricamente neutra, tem seu volume
reduzido, de modo que as foras de Van der Waals resultem dominantes,
eliminando a estabilizao eletrosttica
Limo, lavanda, eucalipto e jasmim so exemplos de compostos
orgnicos que podem ser extrados de fontes naturais, assim como noz
moscada, pimenta e cravo.
VI.

Bibliografia

1- MC MURRY, J.- Qumica Orgnica- 6 ed. So Paulo, Editora


Thompson, 2005
2- Qumica Orgnica Experimental Acessado em 03/12/14
3- http://www.academia.edu/6463105/Extra
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