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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

QUÍMICA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA Extração de Óleo de Alecrim-do-campo Baccharis

Extração de Óleo de Alecrim-do-campo Baccharis dracunculifolia por Arraste de Vapor: Alternativa para a Produção da Própolis

Autor: Viviane de Melo Borges

Uberlândia MG

2008

UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

Extração de Óleo de Alecrim-do-campo Baccharis dracunculifolia por Arraste de Vapor: Alternativa para a Produção da Própolis

Viviane de Melo Borges

Monografia de graduação apresentada à Universidade Federal de Uberlândia como parte dos requisitos necessários para a aprovação na disciplina de Projeto de Graduação do curso de Engenharia Química.

Uberlândia MG

2008

BANCA EXAMINADORA DA MONOGRAFIA DA DISCIPLINA DE PROJETO DE GRADUAÇÃO DE VIVIANE DE MELO BORGES APRESENTADA À FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA, EM 24 DE JANEIRO DE

2008.

BANCA EXAMINADORA:

Prof. Carlos Henrique Ataíde Orientador- FEQUI/UFU

Prof. Daniel Tostes de Oliveira FEQUI/UFU

Prof. Cláudio Roberto Duarte FEQUI/UFU

AGRADECIMENTOS

A monografia é um trabalho árduo e extenso. A minha não foi diferente, dessa forma só pode ser realizada devido à participação de pessoas essenciais para o desenvolvimento do trabalho. Dentre essas destaco o meu amigo e orientador Professor Carlos Henrique Ataíde, pelas diretrizes seguras e o permanente incentivo. O colega Rafael de Oliveira pelos vários ensaios que realizou sozinho e por tornar as horas de prática mais divertidas. Agradeço também ao apicultor, proprietário dos Apiários Girassol, o Sr. Cláudio Franco Lemos por todas as amostras de Alecrim-do-campo que nos disponibilizou, bem como pela paciência e boa vontade no transporte das amostras. Ao meu namorado Matheus pela força nos momentos difíceis e por todos os ajustes feitos na parte final do trabalho. Aos meus pais, meu exemplo de vida, por todo apoio dedicado a minha formação e por não medirem esforços para que eu conquiste mais essa vitória.

Agradeço a Deus pela oportunidade e por permitir essa conquista. Por fim, agradeço todas as pessoas que de uma forma direta ou indiretamente colaboraram para a execução deste. Obrigada!

i

SUMÁRIO

Lista de Figuras

 

iii

Lista de Tabelas

iv

Resumo

v

Abstract

v

CAPÍTULO 1

 

1

1.1 INTRODUÇÃO

1

1.2 OBJETIVO

3

CAPÍTULO 2 - REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

4

2.1 OS ÓLEOS ESSENCIAIS

4

2.2 O MERCADO DE ÓLEOS ESSENCIAIS

5

2.3 EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS

7

 

2.3.1 Enfloração

7

2.3.2 Extração com solventes orgânicos

7

2.3.3 Prensagem

8

2.3.4 Método de arraste de vapor

9

2.3.5 Método de extração com fluído supercrítico

10

2.4 APLICAÇÕES DOS ÓLEOS ESSENCIAIS

11

 

2.4.1

Aromaterapia

12

2.5 O ALECRIM-DO-CAMPO

13

 

2.5.1 Propriedades do Alecrim-do-campo

15

2.5.2 O Óleo de Alecrim-do-campo

16

2.6 A ORIGEM VEGETAL DA PRÓPOLIS

17

2.7 A PRÓPOLIS

 

19

 

2.7.1

Biodiversidade da Própolis

21

CAPÍTULO 3 - MATERIAIS E MÉTODOS

22

3.1

EXTRAÇÃO DE ÓLEO DE ALECRIM-DO-CAMPO

22

ii

3.3 CARACTERIZAÇÃO DO ÓLEO DE ALECRIM

26

3.4 CARACTERIZAÇÃO DA PRÓPOLIS

27

CAPÍTULO 4 - RESULTADOS E DISCUSSÕES

29

4.1 LAUDO TÉCNICO

29

4.2 A UMIDADE DA AMOSTRA

29

4.3 O TEMPO DE EXTRAÇÃO

30

4.4 VARIÁVEIS DO PROCESSO DE EXTRAÇÃO

33

4.4.1 Eficiência

33

4.4.2 Pressões e Vazão de Vapor

34

4.4.3 Temperatura

37

4.4.4 Calor Trocado

38

4.5 CARACTERIZAÇÃO DO ÓLEO E DA PRÓPOLIS

39

4.5.1 Composição do Óleo

39

4.5.2 Composição da Própolis

41

CAPÍTULO 5 CONCLUSÕES

46

CAPÍTULO 6 SUGESTÕES

48

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

49

ANEXO A LAUDO TÉCNICO

iii

LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1 Extração com solvente orgânico

8

Figura 2.2 Extração por arraste de vapor

9

Figura 2.3 Esquema de uma planta de extração com fluído supercrítico

11

Figura 2.4 Alecrim-do-campo

13

Figura 2.5 Óleo de Alecrim-do-campo

16

Figura 2.6 Produção da própolis verde

17

Figura 2.7 Espectrofotômetros das amostras de própolis e de Alecrim-do-campo

18

Figura 3.1 Preparação da amostra

22

Figura 3.2 Amostra antes da extração

22

Figura 3.3 Caldeira elétrica

23

Figura 3.4 Unidade de extração

23

Figura 3.5 Diagrama da unidade experimental

24

Figura 3.6 Erlenmeyer para a separação primária

25

Figura 3.7 Balão de separação secundária

25

Figura 3.8 Amostra de óleo de Alecrim-do-campo

27

Figura 4.1 Comportamento da eficiência individual

31

Figura 4.2 Comportamento da eficiência acumulativa

31

Figura 4.3 Relação entre a eficiência individual e acumulativa

32

Figura 4.4 Perfil das eficiências encontradas

34

Figura 4.5 Comportamento das pressões durante o ensaio

35

Figura 4.6 Perfil da vazão de vapor

36

Figura 4.7 Aspectos do Alecrim-do-campo antes e após o ensaio

37

Figura 4.8 Comportamento da temperatura

37

Figura 4.9 Quantidade média de calor trocado

39

Figura 4.10 Cromatograma da amostra de óleo essencial de alecrim

40

Figura 4.11 Cromatograma expandido (4 a 20 min) da amostra de óleo essencial

40

Figura 4.12 Cromatograma expandido (20 a 35 min) da amostra de óleo essencial

40

Figura 4.13 Cromatograma da amostra de própolis

42

Figura 4.14 Cromatogramas da própolis e do alecrim

43

Figura 4.15Composição da própolis versus sua origem vegetal

43

Figura 4.16 Tabela de constituintes da própolis

44

iv

LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1 Óleos essenciais produzidos

6

Tabela 4.1 Dados experimentais relativos a umidade da amostra

30

Tabela 4.2 Relação das eficiências obtidas nos ensaios com tempos variados

31

Tabela 4.3 Eficiências

33

Tabela 4.4 Pressões

35

Tabela 4.5 Vazão de vapor

36

Tabela 4.6 Temperatura na dorna

37

Tabela 4.7 Valores médios das variáveis do condensador

38

Tabela 4.8 Compostos Identificados no óleo de Alecrim-do-campo

41

v

RESUMO

Própolis é uma substância resinosa que abelhas retiram de brotos de árvore ou outras fontes botânicas. É utilizada para vedar a colméia, embalsamar insetos intrusos ou abelhas mortas e fazer a assepsia dos favos. No ramo farmacêutico, é tida como um poderoso antibiótico no combate as bactérias patogênicas, combate dores de garganta, é coadjuvante no tratamento contra o câncer, possui efeito cicatrizante, além das propriedades antioxidantes. Segundo pesquisas japonesas, os princípios ativos encontrados na própolis também se encontram no extrato de alecrim do campo, a dita própolis verde. Isso porque, para produzir a própolis, as abelhas retiram o néctar do alecrim-do-campo. A extração do óleo pode ser feita pelo método de arraste de vapor. Água é aquecida em um recipiente e o vapor resultante desse processo é bombeado sob pressão para outro recipiente, onde se encontra o material vegetal. O calor do vapor faz com que as paredes celulares se abram e, dessa forma, o óleo que está entre as células evapora junto com a água. Os óleos essenciais ficam concentrados sobre a camada de água, podendo ser facilmente separados. O objetivo desse trabalho é verificar a eficiência de extração do óleo de alecrim-do-campo e comprovar que tanto o óleo como a própolis possuem os mesmos princípios ativos, incentivando sua produção através do processamento óleo.

Palavras-chave: Baccharis dracunculifolia, óleo essencial, própolis, arraste de vapor.

ABSTRACT

Propolis is a resinous substance that bees collect from tree buds or other botanical sources. Propolis has been used for more than 2.000 years to prevent wound infection and other illnesses. It is used to ban the beehive, to embalm intruding insects or bees died and to do the asepsis of the honeycombs. In the pharmaceutical branch, it is a powerful antibiotic in the combat the pathogenic bacteria, combat throat pains, is supporting in the treatment against the cancer, possess healing effect, beyond the properties antirust. According to japanese research, the found active principles in the propolis also meet in the extract of rosemary of the field, said green propolis. This because bees removes the nectar of Baccharis dracunculifolia, to produce propolis. The extraction of the essential oil is made by the method of steam distillation. Water is warm in a container and the resultant vapor of this process is pumped under pressure for one another container, where if it finds the material vegetal. The vapor heat makes with that the cellular walls opens and, of this form, the oil that is between the cells evaporates the water together with. The essential oils are intent on the water layer, being able to be easily separate. The objective of this work is to verify the efficiency of extraction of the oil of Baccharis dracunculifolia and to prove that as much the oil as the propolis possess the same active principles, stimulating its production through the processing oil.

Keywords: Baccharis dracunculifolia, essential oil, propolis, steam distillation.

1.1 INTRODUÇÃO

CAPÍTULO 1

Segundo pesquisas, entre os maiores produtores de própolis no mundo estão a China, o Brasil, EUA, Austrália e Uruguai; sendo que a própolis brasileira é apontada como a de melhor qualidade, especialmente a do estado de Minas Gerais. São consumidas cerca de 200 toneladas de própolis por ano em todo o mundo, sendo o Brasil responsável pela comercialização de 70 toneladas do produto.

O mercado de própolis movimenta cerca de 25 milhões de dólares anualmente e o

Japão é um dos maiores consumidores. O País utiliza a própolis como complemento alimentar

e

também a utiliza segundo suas propriedades antiinflamatórias, antimicrobianas, antioxidante

e

antitumoral, que o produto possui.

A própolis trata-se de uma resina produzida pelas abelhas e utilizada para proteger

suas colméias de insetos intrusos, há muitos anos essa resina vem sendo estudada para fins fármacos e os resultados estão sendo bastante satisfatórios. A composição da própolis é complexa, varia com a espécie de abelha, a época do ano e a flora local. Nos países de clima

temperado a principal fonte vegetal da própolis é a Populus sp, uma espécie nativa e que não

é cultivada no Brasil. Em território nacional as abelhas produzem própolis a partir de uma

extensa fonte de espécies vegetais, dentre elas podemos destacar uma planta da espécie Bacharis dracunculifolia D.C. conhecida como Alecrim-do-campo. Atualmente, a própolis brasileira com origem vegetal no Alecrim-do-campo, é denomindada própolis verde. A própolis verde é caracterizada pelo excesso de clorofila e por conter as mesmas propriedades terapêuticas que a planta de origem. Então surge a questão, se as abelhas retiram do Alecrim-do-campo as substâncias para produzir a própolis verde, por que não usar a própria planta para esse fim? Até porque, o controle de qualidade da própolis é complicado quando a produção é feita pelas abelhas, uma vez que a composição química desse produto está sujeita a diversas variações sazonais. Além disso, a saliva da abelha que é misturada durante o preparo da própolis também interfere na produção. Já isso não ocorreria no cultivo da planta, o que poderia padronizar a fabricação de remédios. Outra questão é se a própolis verde contém tantas propriedades terapêuticas benéficas ao homem, será que sua planta de origem também não as possui?

2

Embora seja grande o interesse pela “produção” de própolis verde, com o estudo da planta de origem é possível ainda explorar as poderosas essências produzidas pelo Alecrim- do-campo, uma planta considerada praga de pastagens e que vem se tornando uma alternativa nobre para a produção de medicamentos e óleos essenciais. Muitos estudos já conseguiram comprovar que os extratos do Alecrim-do-campo tiveram a mesma atividade que a própolis verde ao impedir a proliferação do Streptococcus mutans, o principal agente causador da cárie dental em humanos. Ou seja, o extrato da planta ou a própolis podem ser úteis para a prevenção das cáries. Um outro estudo, feito pelos pesquisadores, descobriu que o Alecrim-do-campo também tem propriedade antioxidante sobre os neutrófilos, um tipo de célula que protege o organismo contra infecções. A planta consegue "seqüestrar" radicais livres responsáveis pelo processo de envelhecimento e doenças como artrite e o mal de Alzheimer. O conhecimento do poder de plantas aromáticas é milenar, embora somente nos últimos anos tenha surgido um interesse maior através, principalmente, de farmácias de manipulação, e que hoje se estende às indústrias alimentícia, farmacológica, orgânica fina e a biotecnologia. A medicina alternativa é um novo campo que está no alcance de todos, desde que as plantas passaram a se constituir em um dos meios mais preciosos que nos oferece a natureza. É preciso aprender a apreciar suas qualidades e empregá-las corretamente, sendo que uma dessas formas é a aromaterapia, que emprega óleos essenciais extraídos de plantas. Os óleos essenciais são considerados a “alma da planta”; são elementos líquidos, odoríferos e voláteis nas plantas aromáticas. Apesar de denominá-los óleos, não têm texturas oleosas e a maioria se evapora por completo se deixada exposta ao ar. A qualidade de um óleo essencial depende de muitos fatores como: clima, solo, altitude, época de colheita da planta, bem como cuidados no seu cultivo, para que a concentração do óleo nos tecidos das plantas seja compatível com as exigências do mercado internacional. Com esse potencial, a população mundial está bem atenta às pesquisas em relação ao uso de óleos essenciais numa medicina alternativa concomitantemente na busca da produção da própolis verde. O Brasil tem um extremo potencial para investir na área, devido à imensa área de cultivo de Alecrim-do-campo e pela produção nacional de própolis. Os resultados econômicos esperados são promissores uma vez que um frasco de extrato alcoólico da própolis verde é vendido no exterior por cerca de cento e cinqüenta dólares, enquanto no Brasil o mesmo é produzido e comercializado por aproximadamente dez reais.

3

1.2 OBJETIVO

O objetivo deste trabalho foi avaliar as condições operacionais para a extração de óleo essencial de Alecrim-do-campo (B. dracunculifolia) pelo método de extração por arraste de vapor. Além disso, foi estudado se o Alecrim-do-campo constitui-se a fonte vegetal utilizada pelas abelhas para a elaboração da própolis. Isto foi realizado por meios da técnica de cromatografia gasosa comparando-se a amostra de óleo essencial extraído e uma amostra de própolis produzida no mesmo ambiente onde o Alecrim-do-campo é cultivado.

CAPÍTULO 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 OS ÓLEOS ESSENCIAIS

Os óleos essenciais são constituídos de hidrocarbonetos terpênicos, álcoois simples e terpênicos, aldeídos, cetonas, fenóis, ésteres, éteres, óxidos, peróxidos, furanos, ácidos orgânicos, lactonas, cumarinas, até compostos com enxofre. Na mistura, tais compostos apresentam-se em diferentes concentrações. Normalmente, os derivados de fenilpropanoides ou de terpenoides são os compostos majoritários. Nosso organismo absorve os óleos essenciais através do olfato e da pele, estes agem principalmente, no nível subconsciente (sistema límbico) atuando diretamente no sistema digestivo, sexual e no comportamento. Absorvidos pela pele, os óleos essenciais entram na corrente sanguínea e atuam como:

Transmissores de mensagens para promover o equilíbrio necessário dos órgãos e da mente.essenciais entram na corrente sanguínea e atuam como: Controlam a multiplicação e renovação das células.

Controlam a multiplicação e renovação das células.promover o equilíbrio necessário dos órgãos e da mente. Promovem efeitos curativos no organismo humano. Drenantes:

Promovem efeitos curativos no organismo humano.Controlam a multiplicação e renovação das células. Drenantes: mobilização de emunctórios. Defloculante:

Drenantes: mobilização de emunctórios.células. Promovem efeitos curativos no organismo humano. Defloculante: mucosidades viscosas, cristais e gorduras.

Defloculante: mucosidades viscosas, cristais e gorduras.organismo humano. Drenantes: mobilização de emunctórios. Osmóticos: poder de penetração intracelular.

Osmóticos: poder de penetração intracelular.Defloculante: mucosidades viscosas, cristais e gorduras. Bioelétricos: óxido-redução, equilíbrio ácido-básico.

Bioelétricos: óxido-redução, equilíbrio ácido-básico.e gorduras. Osmóticos: poder de penetração intracelular. Microbicidas: superior aos antibióticos sintéticos Os

Microbicidas: superior aos antibióticos sintéticosBioelétricos: óxido-redução, equilíbrio ácido-básico. Os óleos essenciais podem ser utilizados em cremes para

Os óleos essenciais podem ser utilizados em cremes para massagens ou diluídos em outros óleos vegetais, em forma de sprays, compressas, inalações. Os óleos atuam no nível orgânico (celular e bioquímico), físico-estrutural (tecidos e sistemas), psicoemocional (emoções e estados mentais), energético-vital e espiritual. Fisicamente, os óleos proporcionam tonificação (circulação do sistema nervoso), facilitação de neurotransmissores, proteção (radicais livres), capacitação de defesa (sistema

5

imunológico), depuração (aumento das trocas gasosas pulmonares e das secreções biliares), estimulação glandular, regeneração celular e cicatrização. Emocionalmente, os óleos essenciais “depuram” estados negativos (raiva, tristeza, medo etc.), auxiliam na expressão dos sentimentos, estabilizam comportamentos, estimulam a auto-estima, além de melhorar o humor (KNASKO, 1990). Mentalmente, os óleos essenciais promovem o relaxamento e tranqüilidade (TORRI et al., 1988), estimulam a performance e a clareza mental (KUBOTA et al., 1993), diminuem a apatia, ansiedade, depressão e a tensão. Espiritualmente, os óleos essenciais colaboram com a conexão com a “voz interior”, há um aprofundamento do estado meditativo, proteção e auto-reflexão. Os óleos essenciais promovem muitas melhorias ao corpo e a mente humana. Embora os óleos apresentem uma infinidade de utilizações o seu uso indiscriminado pode acarretar conseqüências desagradáveis. Os óleos essenciais devem partir de plantas de uso consagrado, de uma consciência ecológica, através de grupos de medicina popular, junto a preservação da flora. O uso não é indicado para óleos extraídos de plantas não conhecidas, plantas em extinção ou tóxicas. A quantificação de uso do óleo deve ser avaliada por profissionais competentes ou pessoas de profundo conhecimento na área. “Nada é veneno, tudo é veneno, só a dose conta” (PARASELSO, 1998). Diversos profissionais de várias áreas utilizam os óleos essenciais. Aromaterapeutas, agentes de saúde, enfermeiras, esteticistas, fitoterapeutas, massoterapeutas, perfumistas, psicólogos e terapeutas naturistas. Cada área usa os óleos essenciais aproveitando suas diversas propriedades para diferentes propósitos terapêuticos.

2.2 O MERCADO DE ÓLEOS ESSENCIAIS

O comércio de óleos essências é um mercado promissor e que vêm rendendo bastante lucro para as empresas que os comercializam. Os principais óleos produzidos no mundo estão destacados na Tabela 2.1. Dentre os principais países produtores de óleos essenciais pode-se destacar a Índia com 60% da produção de Mentol Natural de Menta Arvensis, os Estados Unidos com 90% da produção de Menta Piperita, a França com 85% da produção de Lavandim (MACTAVISH,

2002).

6

Tabela 2.1 Óleos essenciais produzidos.

Óleo Essencial

Volume

Valor anual (USD) x 10 6

anual (ton)

Laranja

26,0

58,5

Menta

4,3

34,4

Eucalipto Cineol

3,72

29,8

Citronela

2,83

10,8

Hortelã

2,36

28,4

Limão Siciliano

2,16

21,6

Eucalypto Citronelal

2,09

7,3

Cravo folhas

1,92

7,7

Cedro Virgínia

1,64

9,8

Litsea Cubeba

1,00

17,1

LAWRENCE, B.M.; A planning scheme to evaluate new

aromatic plants for the flavor and fragrance industries. In:

JANICK, J.; SIMON, J.E.; New crops, New York, Wiley,

1993.

O Brasil é o maior produtor de óleo de Eucalipto Citriodora cerca de 330 mt, além de

exportar aproximadamente 30.000 m de óleo de laranja por ano. Além disso, o Brasil exporta

cerca de US$ 131 milhões dentre os óleos cítricos, candeia, eucalipto e pau-rosa e importa

aproximadamente US$ 51 milhões dentre os óleos de limão siciliano e menta. O estado do

Sergipe é o maior distribuidor dos óleos cítricos, candeia e eucalipto enquanto o Amazonas é

o maior distribuidor do óleo essencial de pau-rosa. Os principais consumidores internos dos

óleos são indústrias de artigos perfumados e fragrâncias, farmácias de manipulação e o

mercado de aromaterapia.

A grande dificuldade enfrentada pelo mercado interno de óleos é manter o padrão de

qualidade e a reprodutibilidade das amostras, por isso os óleos essenciais comercializados têm

que passar por uma rigorosa avaliação química e sensorial que pode ser realizada por

universidades, centros de pesquisa, perfumistas e profissionais de aromaterapia. Contando

com isso, o Brasil tem um grande potencial para despontar no mercado de óleos, pois mesmo

com todos os problemas enfrentados os preços dos óleos essências nacionais são competitivos

com os do mercado internacional.

Numa tentativa de aperfeiçoar o mercado de óleos essenciais nacionais é que foi criada

a Associação Brasileira de Produtores de Óleos Essenciais (ABRAPOE), que é um centro de

7

colaboração sobre os óleos essenciais entre as grandes e pequenas empresas junto a universidades e centros de pesquisas. A ABRAPOE é um centro de referência de óleos essenciais no Brasil, este auxilia com orientações sobre o mercado para o produtor (volumes, preços, viabilidade e estratégias). Estabelece ainda, convênio e parcerias com análises, seleção agronômica, consultorias e controle de qualidade para os produtores. Orienta na distribuição do produto e nos estudos de pesquisas aplicada, além de oferecer uma representatividade frente aos órgãos e programas governamentais.

2.3 EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS

Para a utilização dos óleos essências é necessário retirá-los de suas plantas de origem. Existem muitos métodos de extração de óleos essenciais tais como enfloração, extração com solventes orgânicos, prensagem, extração com uso de arraste de vapor, extração com fluído supercrítico e microdestilação. Não há método específico para cada espécie de vegetal e/ou de óleo. A escolha do método deve ser feita por uma análise econômica do extrato e pela viabilidade de cada forma de extração, bem como na eficiência do projeto.

2.3.1 Enfloração

Algumas flores como o jasmim ou tuberosa têm baixo teor de óleos essenciais e são extremamente delicadas não podendo ser destiladas a vapor, pois podem sofrer perdas quase completas de seus compostos aromáticos. Em alguns casos um processo lento e caro chamado enfleurage é utilizado para obter-se o óleo essencial destas flores. Esse método é empregado por algumas indústrias de perfumes para a obtenção de óleos de alto valor comercial. No caso de flores frescas, por exemplo, as pétalas são colocadas sobre uma placa de vidro com gordura, que vai absorver o óleo das flores, que são substituídas por flores novas todos os dias, até que a concentração certa seja obtida. Depois de alguns dias, a gordura é filtrada e destilada a baixa temperatura. O concentrado oleoso que resulta desse processo é misturado ao álcool e novamente destilado. O extrato obtido por esse método possui alto valor comercial.

2.3.2 Extração com Solventes Orgânicos

Muitas substâncias biológicas, inorgânicas e orgânicas estão presentes em diferentes misturas com componentes sólidos. Na extração sólido-líquido, o solvente puro ou não com

8

determinadas características, é convenientemente misturado ao sólido previamente preparado

com o objetivo de remover um soluto desejável ou indesejável.

Os óleos voláteis são extraídos, preferencialmente, com solventes apolares (éter,

diclorometano, hexano, acetona, etc) que, entretanto extraem outros compostos lipofílicos

além dos óleos voláteis. E uma etapa preliminar a esta extração, seria a escolha do solvente,

baseado na seletividade, toxidade e operações posteriores de recuperação e reciclo do

solvente.

Este método tem como desvantagem a geração de produtos que contêm substâncias

tóxicas que podem afetar a saúde coletiva ou individual. Além disso, este método resulta num

extrato não puro, pois contém traços de solvente juntamente ao óleo essencial. O esquema do

processo de extração com solvente orgânico está ilustrado na Figura 2.1.

com solvente orgânico está ilustrado na Figura 2.1. Óleo Essencial e solvente Óleo Essencial Solvente

Óleo Essencial e solvente Óleo Essencial Solvente
Óleo Essencial Óleo Essencial e solvente Solvente
SolventeÓleo Essencial e solvente Óleo Essencial

Figura 2.1 Extração com Solvente Orgânico.

2.3.3 Prensagem

Outro método de extração de óleos essenciais é por prensagem a frio (pressão

hidráulica). Ele é usado para obter óleo essencial de frutos cítricos como bergamota, laranja e

limão. Neste processo, as frutas são prensadas e delas extraído tanto o óleo essencial quanto o

suco. Após a prensagem é feita a centrifugação da mistura, através da qual se separa o óleo

essencial puro. Existe também, extração de óleos de cítricos, por destilação a vapor o que é

feito para eliminar os componentes que mancham a pele. Porém o óleo retirado por

prensagem a frio é considerado de qualidade superior num sentido terapêutico. Não somente é

feita extração de óleos essenciais de cítricos por este método, mas de maneira semelhante o

óleo extra-virgem de amêndoas, castanhas, nozes, germe de trigo, oliva, semente de uva e

9

também de algumas sementes das quais se extrai normalmente o óleo essencial por destilação, como é o caso do cominho negro.

2.3.4 Método de arraste de vapor O arraste por vapor d'água ou destilação a vapor é o método mais difundido. A água é aquecida em um recipiente e o vapor resultante desse processo é bombeado sob pressão para outro recipiente, onde se encontra o material vegetal. O calor do vapor faz com que as paredes celulares se abram. Dessa forma, o óleo que está entre as células evapora junto com a água e vai para o condensador. A eficiência da transferência de massa entre o solvente e a matéria prima está diretamente relacionada com a capacidade de distribuição do vapor no interior do tanque de extração. Sendo assim para aumentar a quantidade de extrato coletado deve-se aumentar a área de contato entre a superfície da matéria-prima sólida e o solvente no estado vapor. A Figura 2.2 ilustra o esquema da extração utilizando vapor d’água. A destilação com vapor é viável se a amostra a ser destilada é pouco solúvel em água e se a mistura extraída pode ser facilmente separada pelo ponto de ebulição da água. Ou seja, a amostra tem que se tratar de compostos voláteis, imiscíveis em água podendo ser purificados por codestilação, decantação, sedimentação, destilação ou por outra técnica. Os componentes do extrato são, em sua maioria, divididos entre os que possuem maior pressão de vapor e os que possuem maior massa molecular. A desvantagem deste método é que o aumento da temperatura no material vegetal pode provocar uma degradação dos constituintes do óleo essencial. Além disso, o óleo extraído não é retirado totalmente puro ou seja, há uma certa quantidade de água juntamente ao óleo. A vantagem é que a fase oleosa não se mistura com a fase aquosa. Por serem mais leves, os óleos essenciais ficam concentrados sobre a camada de água, podendo ser facilmente separados.

concentrados sobre a camada de água, podendo ser facilmente separados. Figura 2.2 – Extração por arraste

Figura 2.2 Extração por arraste de vapor.

10

Para se separar a mistura de água e óleo formada pode utilizar o método de adição de solventes como o hexano, ou através da separação simples por decantação em um funil de separação. Com a utilização do solvente ocorrem duas fases no final da uma inferior contendo água aromatizada e outra superior contendo óleo e hexano. Para a eliminação do hexano e a conseqüente obtenção do óleo essencial, é utilizado um equipamento evaporador rotativo com baixa rotação e a temperatura de 57 ± 3 º C. No entanto ainda resta no óleo vestígio de hexano, para retirá-lo deve-se levar um béquer com o óleo e hexano à capela e aquecer a mistura. Assim o hexano excedente evapore-se. A confirmação da presença ou não de hexano é controlada via análise sensorial. Desta forma é obtido o óleo essencial desprovido de solvente. Com a utilização do solvente é garantido a não presença de óleo na água, no entanto surge outro problema que a mistura de óleo e hexano que deve ser monitorada separadamente. Como o hexano é um solvente cancerígeno, sua manipulação é bastante perigosa e requer bastante atenção durante sua prática.

A separação simplesmente pelo funil de separação é mais simples e requer apenas um

tempo para a decantação da água. O óleo por possuir uma densidade menor fica sobrenadante

e a separação entre a água e o óleo é feita por visualização a olho nu na retirada da fase mais pesada (água) do funil. Embora este tipo de separação não garanta a água isenta de óleo, é

menos trabalhoso e não expõe o operador a nenhum tipo de contaminação.

2.3.5 Método de extração com fluido supercrítico

A extração com fluído supercrítico está associada a altos custos de investimentos e até

o momento não foi formulado um método simples e fácil para a avaliação técnica-econômica

da extração. Logo, um método simples é necessário para a estimativa de cálculos de produção

de extratos por fluído supercrítico. Ainda que estes sejam custos de classe 5 (associados a elevado grau de incerteza ou definição do projeto) (MEIRELES, 2003).

O custo do investimento, por si só, com certeza não favorecerá a extração com fluído

super crítico, mas as propriedades funcionais dos extratos desse tipo de processo são diferentes e podem justificar o investimento nessa tecnologia, como por exemplo, o cravo da índia (mistura de terpenóides - óleo volátil) e o funcho (mistura de terpenóides - óleo volátil junto a mistura de lipídeos - óleo fixo).

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Na extração com fluído supercrítico não há nenhum tipo de resíduo gerado, não há deterioração do meio ambiente e os extratos são isentos de substâncias potencialmente nocivos à saúde coletiva e individual. Um fluído supercrítico é dito um fluido que está acima das suas respectivas pressão e temperatura críticas, ou seja, o fluido adquire propriedades intermediárias entre os gases e os líquidos (densidade próxima ao dos líquidos e viscosidade próxima a dos gases). Esta configuração favorece o transporte de massa. O fluído mais utilizado para essa espécie de extração é o dióxido de carbono por ser inerte à matéria prima vegetal e ao corpo humano, é atóxico e não inflamável, além disso, a pressão crítica do CO 2 é moderada (73,8 bar) e o custo de investimento é menor. O uso de dióxido de carbono favorece o processamento de produtos termosensíveis, pois a temperatura crítica do dióxido é 31,0°C, considerada branda para a manutenção da qualidade do fluido. As condições críticas para o dióxido de carbono são conseguidas numa planta industrial, ilustrada na Figura 2.3.

conseguidas numa planta industrial, ilustrada na Figura 2.3. Figura 2.3 – Esquema de uma Planta de

Figura 2.3 Esquema de uma Planta de Extração com Fluído supercrítico.

2.4 APLICAÇÕES DOS ÓLEOS ESSENCIAIS

Os óleos essenciais podem ser usados como aromas para produtos alimentícios como doces, salgados, bebidas e produtos de uso oral. Podem ser utilizados como fragrâncias, perfumes para cosméticos e artigos de toilette, sabonetes e detergentes, produtos de limpeza e

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aromatizantes de ambiente. Os óleos essenciais ainda podem ser aplicados como repelentes, antiinflamatórios, digestivos, anti-sépticos e produtos fármacos. Contudo, a terapia realizada a partir do uso de óleos essenciais denomina-se aromaterapia. A terapia dos aromas vem sendo muito utilizada na forma de tratamento preventivo e também como grande auxiliar durante tratamentos alopáticos, principalmente os mais agressivos (aliviando sintomas de quimioterapia, diminuindo sintomas de dor e ansiedade em pós-operatórios), além de ajudar emocionalmente o paciente para que este possa aceitar e colaborar com o processo de tratamento.

2.4.1 Aromaterapia A aromaterapia é um método de tratamento e prevenção de desequilíbrios que faz uso de substâncias naturais vegetais, os óleos essenciais. O termo aromaterapia foi criado por Maurice Gattefossé na década de 20, que quer dizer aroma (odor agradável) e therapeia (tratamento). A Terapia dos Aromas é utilizada há alguns milhares de anos para curar, harmonizar e perfumar. Atua enfocando corpo, mente e espírito. O tratamento utiliza dois sentidos: o tato e o olfato, tornando-se talvez a mais prazerosa terapia e com poderosos resultados terapêuticos. Nossos ancestrais já usavam a referida terapia com finalidades terapêuticas em suas defumações, usando ervas e raízes, para promover a cura. Os egípcios são um bom exemplo disso, cerca de 5000 a.c. estes povos já utilizavam os óleos essenciais na mumificação, rituais religiosos, medicamentos e cosméticos. Atualmente as pesquisas conseguem ter uma assertividade maior sobre as propriedades dos óleos essenciais e estas substâncias extraídas de plantas, flores, frutos e raízes têm inúmeras qualidades. Estes podem ser aplicados em massagens, orientações de banhos, compressas inalações, intervenções no ambiente, intervenção nos hábitos cotidianos (alimentação, atividade física, atitude mental, lazer), associação com outras terapias complementares, prescrição (via oral, retal ou intravenosa). Dentre as inúmeras vantagens da aromaterapia pode-se destacar:

Trata-se de um método agradável.as inúmeras vantagens da aromaterapia pode-se destacar: Alta osmolaridade (sangue, órgãos e sistemas). Adapta-se

Alta osmolaridade (sangue, órgãos e sistemas).pode-se destacar: Trata-se de um método agradável. Adapta-se muito bem a fisiologia. Proporciona um bom efeito

Adapta-se muito bem a fisiologia.agradável. Alta osmolaridade (sangue, órgãos e sistemas). Proporciona um bom efeito ao corpo versus mente. Maior

Proporciona um bom efeito ao corpo versus mente.osmolaridade (sangue, órgãos e sistemas). Adapta-se muito bem a fisiologia. Maior concentração do princípio ativo.

Maior concentração do princípio ativo.(sangue, órgãos e sistemas). Adapta-se muito bem a fisiologia. Proporciona um bom efeito ao corpo versus

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Não há efeitos colaterais.13 Poderosa ação em doses bem diluídas. Terapia integral ultrapassa os efeitos da fitoterapia (a natureza

Poderosa ação em doses bem diluídas.13 Não há efeitos colaterais. Terapia integral ultrapassa os efeitos da fitoterapia (a natureza etérea dos

Terapia integral ultrapassa os efeitos da fitoterapia (a natureza etérea dos óleos essenciais).efeitos colaterais. Poderosa ação em doses bem diluídas. Inúmeros desequilíbrios podem ser tratados com a

Inúmeros desequilíbrios podem ser tratados com a aromaterapia, como por exemplo:

stress, ansiedade, depressão, dores musculares, inflamações, cansaço físico e mental, problemas digestivos, tensão pré menstrual, enxaquecas entre tantas outras situações. Na França, a aromaterapia moderna faz parte do curso de medicina. Os hospitais usam em suas salas de espera aromatizadas com óleos essenciais a fim de, promover um ambiente mais acolhedor e tranqüilizar aqueles que se vêem aflitos diante da espera por notícias e atendimentos. O campo de utilização da Aromaterapia é muito amplo, desde a forma terapêutica na área de estética, odontologia, saúde (física como mental e emocional), na confecção de exóticos perfumes e até na medicina veterinária.

2.5 O ALECRIM-DO-CAMPO

O Alecrim-do-campo é um arbusto que tem em média 1 metro de altura. Possui folhas cinza-prateadas em forma de agulha e flores azuis claras (Figura 2.4). Uma das lendas em torno dela diz que a cor das flores tornou-se azul após a Virgem Maria ter pendurado seu manto em um arbusto de Alecrim quando parou para repousar durante a fuga para o Egito. De acordo com a lenda, a cor anterior teria sido branca.

durante a fuga para o Egito. De acordo com a lenda, a cor anterior teria sido

Figura 2.4 Alecrim-do-campo.

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A planta, também conhecida como Rosemary, Posmarino, Rosmarin, Romero, é a

preferida das abelhas e floresce de maio a julho, geralmente em encostas rochosas e ensolaradas ou ainda em solos seco e arenosos. É cultivado principalmente na França, Espanha, Itália, Marrocos e Tunísia. De acordo com estudiosos, o óleo de alecrim da Córsega é mais suave, tendo menos cânfora e mais

ésteres. Já o óleo de alecrim de Marrocos tem um cheiro mais fresco devido ao cineol. No Brasil, o alecrim pode ser facilmente encontrado em feiras e herboristas. Também pode ser cultivado em canteiro ou vaso.

O Alecrim é uma planta cercada de misticismo. Entre os povos gregos e romanos era

tida como uma erva sagrada. Usada como incenso ou carregada como amuleto era usada para atrair bons fluídos, principalmente em casamentos, afastar mau-olhado e a inveja. Na idade média era usada como defumador e fumigantes em dormitórios com pessoas enfermas. Também os egípcios usavam o alecrim em seus ritos visto que os túmulos têm vestígios da planta.

A busca da cura da alma, através do alecrim, também revelou aos povos antigos o

caminho para a cura do corpo físico. A versatilidade terapêutica da planta demonstrada nas propriedades analgésica, antidepressiva, anti-reumática, anti-séptica, anti-espasmódica e adstringente, entre outras, a tornam uma matéria prima importante para a extração do óleo essencial e conseqüente utilização pela aromaterapia.

A utilização do alecrim na culinária e ritos religiosos coincidiu com a utilização da

planta na medicina. No caso da culinária, porém, pesquisadores não podem dizer com certeza se a utilização do alecrim se devia ao sabor ou pela necessidade de preservar a carne devido a inexistência de condições de refrigeração na época. A preservação da carne era possível

devido à propriedade anti-séptica que o alecrim possui, podendo retardar ou evitar a putrefação de alimentos.

O Alecrim é usado pela medicina antroposófica como uma planta calorífica que ativa

o sangue sendo usada para a anemia, menstruação insuficiente, contribuindo também para assimilação do açúcar (nos diabéticos) e para refazer o sistema nervoso depois de uma atividade intelectual. Um dos gêneros do alecrim é o Alecrim-do-campo da espécie Bacharis dracunculifolia d.c, se trata de uma planta nativa do Brasil e espécie vegetal endêmica do cerrado, ocorrendo nos Estados de São Paulo, Minas Gerais e no norte do Paraná. Esta planta é considerada com daninha de pastagens, largamente distribuída pelas principais regiões pecuárias brasileiras, apresentando alta regeneração natural. O aumento de sua infestação leva

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a inutilidade total do pasto pelo gado. As roçadas são ineficazes no controle dessa espécie, uma vez que o corte desencadeia intenso rebrota formando verdadeiras touceiras. De praga de pastagens, o Alecrim-do-campo vem sendo bastante estudado e hoje é uma das principais fontes vegetais de um famoso remédio fabricado pelas abelhas: a própolis verde. Além disso, descobriu-se na planta a enorme versatilidade terapêutica que vem fazendo do Alecrim-do- campo um produto de diversas pesquisas.

2.5.1 Propriedades do Alecrim-do-campo De acordo com diversas pesquisas realizadas, verificaram-se os diversos componentes contidos nos extratos da planta ou na própria folhagem do alecrim, e suas respectivas propriedades. As principais funções atribuídas ao Alecrim-do-campo estão destacadas a seguir:

Poderosa ação anti-séptica.atribuídas ao Alecrim-do-campo estão destacadas a seguir: Excelente tônico do coração, fígado e vesícula biliar.

Excelente tônico do coração, fígado e vesícula biliar. Ajuda a diminuir os níveis de colesterol no sangue.estão destacadas a seguir: Poderosa ação anti-séptica. Qualidade penetrante o faz essencial para o tratamento de

Qualidade penetrante o faz essencial para o tratamento de problemas respiratórios, desde o simples resfriado, catarro, sinusite até casos de asma. A inalação é o uso mais indicado.biliar. Ajuda a diminuir os níveis de colesterol no sangue. Bom analgésico para aliviar quadros de

Bom analgésico para aliviar quadros de reumatismo e artrite sem apresentar os efeitos sedativos de muitos outros óleos, que tem a mesma função. Usar em banhos, massagens e compressas.até casos de asma. A inalação é o uso mais indicado. Para músculos cansados, tensos e

Para músculos cansados, tensos e carregados. Ação cicatrizante é usada para eczemas.a mesma função. Usar em banhos, massagens e compressas. Efeitos rejuvenescedores podem ajudar nos cuidados com

Efeitos rejuvenescedores podem ajudar nos cuidados com a pele e os cabelos. Usado para massagens nos cabelos e no couro cabeludo para casos de perda excessiva do cabelo. A medicina chinesa usa o alecrim para combater a calvície precoce.e carregados. Ação cicatrizante é usada para eczemas. A função estimulante do alecrim sobre o sistema

A função estimulante do alecrim sobre o sistema nervoso central é muito marcante daí ser utilizado em casos de perda ou redução de funções (perda de olfato, deficiência visual, alguns tipos de comprometimento da fala e em casos de paralisia temporária em que os nervos motores são afetados). Quando as células nervosas são danificadas para sempre a paralisia será irreversível.chinesa usa o alecrim para combater a calvície precoce. A inalação de algumas gotas de óleo

A inalação de algumas gotas de óleo de Alecrim-do-campo produz uma sensação de clareza mental, o que facilita os processos mentais. Daí, ser recomendado para melhorar a memória e trazer concentração.nervos motores são afetados). Quando as células nervosas são danificadas para sempre a paralisia será irreversível.

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2.5.2 O óleo de Alecrim-do-campo A extração do óleo essencial de Alecrim-do-campo (Figura 2.5) é geralmente realizada pelo método de extração por arraste de vapor, com duração de aproximadamente duas horas. Os princípios ativos da planta que são transmitidos ao óleo incluem o borneol, o canfeno, a cânfora, o cineol, o lineol, o pineno, resinas e a saponina. Trata-se de um óleo estimulante, cálido e com odor penetrante. Se mistura bem com outras essências frescas como as de bergamota, manjericão e hortelã pimenta, além de proporcionar um óleo para banhos revigorante e refrescante.

proporcionar um óleo para banhos revigorante e refrescante. Figura 2.5 – Óleo de Alecrim-do-campo. O óleo

Figura 2.5 Óleo de Alecrim-do-campo.

O óleo de alecrim é recomendado para o tratamento de acne, artrite, bronquite cansaço, caspa, dores musculares, enxaqueca, hipotensão (pressão baixa), menstruação insuficiente, piolhos e queda de cabelo. No entanto o produto não é recomendado para portadores de epilepsia. Muitos estudos já foram relatados sobre a extração de óleos essenciais do alecrim, como se pode verificar a seguir. A quantidade de óleo presente nas folhas e caules de Alecrim-do-campo através do método de extração por arraste de vapor foi investigada no artigo QUANTIFICAÇÃO DO ÓLEO DE BACHARIS DRACUNCULIFOLIA D.C. (ALECRIM-DO-CAMPO) POR ARRASTE DE VAPOR (2005). A amostra foi colhida em Carrancas, MG e antes da extração foram picadas e secas ao ar livre, ao final da secagem as plantas apresentavam um teor de 15% de umidade. Os ensaios ocorreram com uma massa de 500g de folhas com um total de oito extrações. Para a extração utilizou-se o aparelho do tipo Clevenger durante quatro horas. O rendimento médio obtido na retirada de óleo de alecim-do-campo foi de 0,45% em base seca.

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Em outra espécie de alecrim estudos foram realizados para investigar a influência da temperatura na extração do óleo, como por exemplo, no artigo EFEITO DA TEMPERATURA DE SECAGEM NA QUANTIDADE E QUALIDADE DO ÓLEO ESSENCIAL DE ALECRIM PIMENTA (2001). Para a realização dos testes utilizou-se planta fresca com secagem ao meio ambiente e aquecido a 40, 50, 60 e 70°C, em um secador protótipo com camada delgada. A análise qualitativa do óleo foi realizada por cromatografia em fase gasosa acoplado a um espectrofotômetro de massa. Obteve-se 2,93% de óleo essencial para a planta fresca, para a planta secada ao ar livre cerca de 8% e para a secagem de 40, 50, 60 e 70°C não apresentaram diferenças notáveis entre si. Ou seja, verificou-se que a temperatura da amostra não influencia na quantidade de óleo extraído da mesma.

2.6 A ORIGEM VEGETAL DA PRÓPOLIS

A própolis é um material resinoso que tem origem a partir de três fontes: exsudatos vegetais extraído de diversas partes das plantas, como brotos e botões florais, por abelhas apícolas; materiais introduzidos durante a elaboração da própolis, como pólen e fragmentos vegetais e substâncias salivares secretadas pelas abelhas. A composição química da própolis é complexa e variada estando intimamente relacionada com a ecologia da flora de cada região visitadas pelas abelhas e depende ainda da época do ano em que é produzida e até mesmo das espécies de abelhas que habitam a região (TORRES, 2005). A dependência da composição da própolis brasileira com sua origem vegetal exemplifica o novo nome dado ao produto A Própolis Verde (Figura 2.6). No Brasil a própolis verde é de origem botânica da espécie Bacharis dracunculifolia vulgarmente chamada de Alecrim-do-campo, uma planta perene e arbustiva com muitas ramificações pertencentes a família Compositae.

muitas ramificações pertencentes a família Compositae. Figura 2.6 – Produção da própolis verde. Fonte: Globo

Figura 2.6 Produção da própolis verde. Fonte: Globo Rural

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Um produto exclusivamente brasileiro, a própolis verde é quase que desconhecida em território nacional. A maior parte de sua produção termina exportada para o Japão, onde a substância é comercializada, basicamente, como coadjuvante na dieta de pessoas que precisam se submeter à quimioterapia. A confirmação da origem vegetal da própolis e sua então comercialização encontrariam menos dificuldades do que em comparação com a resina das abelhas. A própolis verde é um produto natural complexo, que combina não só as propriedades medicinais das folhas do Alecrim-do-campo, mas também componentes antimicrobianos presentes na saliva dos insetos. “A padronização de um produto farmacêutico preparado a partir de uma planta é mais fácil, segundo as normas da Agência Nacional de Vigilância Sanitária, do que um preparado a partir de própolis” (LEITÃO 2005). Uma das confirmações da origem vegetal da própolis pode ser encontrada no artigo intitulado COMPOSIÇÃO QUÍMICA DA BACHARIS DRACUNCULIFOLI, FONTES BOTÂNICAS DAS PRÓPOLIS DOS ESTADOS DE SÃO PAULO E MINAS GERAIS (2005). Foi realizadas análises fitoquímicas de própolis produzidas na região de plantação do Alecrim-do-campo por abelhas Apis mellifera africanizadas nos estados de São Paulo e Minas Gerais. As amostras foram analisadas por espectrofotometria na região U.V.-Visível, CCDAE-FR e CG-EM. Com base nas evidências fitoquímicas, o Alecrim-do-campo foi identificado como a principal fonte vegetal das própolis produzidas nos estados de São Paulo e Minas Gerais. A semelhança pode ser comprovada conforme a Figura 2.7, que ilustra os espectrofotômetros obtidos.

a Figura 2.7, que ilustra os espectrofotômetros obtidos. Figura 2.7 – Espectrofotômetros das amostras de

Figura 2.7 Espectrofotômetros das amostras de própolis e de Alecrim-do-campo.

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Há ainda, outras espécies que servem de origem vegetal para a própolis como pode ser observada no artigo PRÓPOLIS PRODUZIDA NO SUL DO BRASIL, ARGENTINA E URUGUAI: EVIDÊNCIAS FITOQUÍMICAS DE SUA ORIGEM VEGETAL FORAM EVIDENCIADAS A COMPOSIÇÃO DA PRÓPOLIS SEGUNDO A SUA ORIGEM FITOQUÍMICA VEGETAL (2002). A própolis produzida pelas abelhas Apis mellifera africanizadas no sul do Brasil, Argentina e Uruguai, foram investigadas por técnica cromatográfica. De acordo com os resultados as própolis do sul do Brasil foram divididas em cinco grupos. A Populus alba foi identificada como a espécie vegetal que origina a própolis estudada. Na Europa e América do Norte, a fonte dominante de própolis é o exsudado do botão de álamo (Populus sp.), entretanto, na América do Sul a espécie vegetal do gênero Populus não é nativa, existindo uma grande diversidade vegetal para a retirada da resina, o que dificulta a correlação da própolis com a fonte produtora (PARK et al, 2001). O melhor indicador da origem vegetal da própolis é a análise da sua composição química comparada com a sua possível fonte vegetal. A determinação da origem geográfica e, principalmente, a origem vegetal, aliada a fenologia da planta hospedeira, se faz importante no controle de qualidade e até mesmo na padronização das amostras de própolis para uma efetiva aplicação terapêutica.

2.7 A PRÓPOLIS

A própolis é uma resina produzida e utilizada pelas abelhas para vedar a colméia, embalsamar insetos intrusos ou abelhas mortas e fazer a assepsia dos favos. No Brasil, ela é classificada como alimento de origem animal pelo Ministério da Agricultura. O País produz o extrato de própolis (30 partes da própolis para 70 partes de álcool de cereal) que os japoneses compram e com o qual desenvolvem remédios, pois a resina atua contra a proliferação dos microorganismos. No trabalho intitulado PRÓPOLIS: 100 ANOS DE PESQUISA E SUAS PERSPECTIVAS FUTURAS foi feito um levantamento sobre os estudos com a própolis, devido à infinidade de funções atribuídas à própolis que se tornou um novo e interdisciplinar produto de pesquisas. O primeiro país a estudar a própolis foi a URSS, no entanto a própolis ela já era muito utilizada pelos japoneses. Atualmente o Brasil tem um número grande de pesquisas em relação ao assunto, no entanto o número baixo de patentes (3 patentes/27

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trabalhos publicados) reflete o triste hábito das universidades brasileiras não terem o hábito de proteger suas atividades de pesquisas por meio de patente. A própolis possui propriedades medicinais, então esta resina vem sendo bastante utilizada na medicina popular e tradicional. Profissionais indicam a resina contra inflamações nas vias respiratórias e feridas que não cicatrizam. A eficiência da substância nos casos de dores de garganta e outras infecções nas vias respiratórias pode ser explicada pelo combate crescimento da flora bacteriana. A mesma explicação vale para o efeito cicatrizante no caso de uso em feridas. A composição química da própolis é, possivelmente, o maior problema para o uso da própolis em fitoterapia, tendo em vista que a sua composição química varia com a flora da região e época da colheita, com a técnica empregada, assim como com a espécie de abelha (PEREIRA 2001). Atualmente mais de 300 constituintes já foram identificados e caracterizados em diferentes amostras de própolis, dentre eles: flavonóides, ácidos aromáticos, ácidos graxos, fenóis, aminoácidos, vitaminas A, B1, B2, B6, C e PP; minerais como Mn, Cu, Ca, Al, Si , V, Ni, Zn e Cr. Mais recentemente, com a evolução das técnicas de análise, compostos de alta massa molecular e carboidratos foram relatados. Vários artigos já estudaram a composição química da própolis com destaque para o artigo IDENTIFICAÇÃO DE CONSTITUINTES VOLÁTEIS DE PRÓPOLIS DE DIFERENTES MICROREGIÕES DO ESTADO DO PIAUÍ (2002). Neste foi determinada a composição química do óleo essencial da própolis coletadas em três municípios do Piauí. O óleo foi obtido por microdestilação a partir de 8 g de amostra com duração de três horas. A identificação dos componentes foi realizada a partir de um cromatógrafo gasoso acoplado a um espectrofotômetro de massa. A análise comparativa do aparelho permitiu a identificação de 22 constituintes dos quais, o α-pineno foi o majoritário na própolis do Pio IX, 28 constituintes na própolis de Teresina sendo o 1,8-cineol o majoritário. E para a própolis de Campo Maior foram identificadas 39 substâncias e a majoritária é β-cariofileno. Mas a própolis, precioso remédio desenvolvido pelas abelhas, tem muito mais aplicações. No Japão, ele vem sendo usado como coadjuvante no tratamento contra o câncer, porque ajuda a evitar a degeneração das células. Outra propriedade importante da própolis é ser antioxidante. Isso acontece devido à presença de flavonóides na própolis, que diminuem a quantidade de radicais livres no organismo e melhora a imunodeficiência. As células em processo de degeneração, o que muitas vezes é provocado pelo estresse, perdem elétrons e ficam com a carga positiva,

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formando os radicais livres. Para voltar a ficar neutras, “roubam” um elétron de outra célula, que entra no mesmo processo e “roubam” outro elétron de outra célula. Assim acontece uma reação em cadeia. As substâncias antioxidantes interrompem esse processo, fazendo com que um elétron atenda a duas células, simultaneamente. Contudo a ação antioxidante é a responsável pelo combate à degeneração das células e, conseqüentemente, ajuda no combate ao câncer e previne o envelhecimento precoce. A quantificação da própolis para uso diário do ser humano é bastante discutida. Alguns pesquisadores afirmam que o uso diário da resina ajuda no fortalecimento do sistema imunológico e previne contra possíveis infecções, como é utilizado na prevenção de doenças respiratórias. Ao contrário, outros pesquisadores não aconselham o uso diário da própolis sem indicação médica, pois acreditam que pode deixar o organismo com baixa imunidade. Como se o organismo já estivesse habituado com o uso da resina e não produzisse os glóbulos brancos responsáveis pela defesa do organismo. Em todo o caso por se tratar de um produto natural é mais aconselhável do que antibióticos e seus efeitos colaterais. Como acontece com a fitoterapia, se não melhorar como primeiro recurso é preciso procurar um médico (GRAÇA, 2007).

2.7.1 Biodiversidade da Própolis Há no Brasil registros de própolis verde, marrom, preta e vermelha. A própolis verde é a mais usada porque foi a mais estudada. Ainda não se sabe sobre as propriedades dos outros tipos, mas a própolis verde já esta sendo utilizada como medicamento e possivelmente os outros tipos de própolis também serão. A Própolis vermelha, produzida no litoral do Nordeste brasileiro, vem sendo estudada e descobriu-se que a própolis vermelha combate tumores assim como a própolis verde.

CAPÍTULO 3 MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 EXTRAÇÃO DE ÓLEO DE ALECRIM-DO-CAMPO

Foram realizados 14 ensaios de extração de óleo de Alecrim-do-campo, com o objetivo de estudar o processo. A amostra de alecrim para cada ensaio era colhida no dia anterior. No município de Coromandel-MG no córregos das Cobras. No alecrim fresco era feita uma limpeza de forma a retirar galhos maiores desprovidos de folhas. A preferência era por ramos menores com folhas e flores. A Figura 3.1 ilustra a preparação da amostra.

e flores. A Figura 3.1 ilustra a preparação da amostra. Figura 3.1 – Preparação da amostra.
e flores. A Figura 3.1 ilustra a preparação da amostra. Figura 3.1 – Preparação da amostra.

Figura 3.1 Preparação da amostra.

Depois de preparadas, as amostras eram pesadas e colocadas no cesto da dorna de extração (Figura 3.2).

eram pesadas e colocadas no cesto da dorna de extração (Figura 3.2). Figura 3.2 – Amostra

Figura 3.2 Amostra antes da extração.

23

A unidade de extração é constituída pela caldeira, dorna de extração e condensador.

O fornecimento de vapor para a unidade de extração era realizado através de uma caldeira elétrica (Figura 3.3) que produz cerca de 60 quilos de vapor por hora e atinge uma

pressão máxima de 40 lbf/in².

A dorna de extração é construída em aço e é o local onde se deposita a amostra. Na

dorna o vapor penetra na parte inferior e percorre a dorna no sentido ascendente para arrastar o óleo da amostra.

O condensador, também construído em aço, é utilizado para resfriar o vapor que está

carregando o óleo. No condensador há duas entradas longitudinais para entrada e saída da

água de resfriamento.

O óleo é recolhido, após passar pelo condensador, em um erlenmeyer acoplado a saída

do mesmo. O erlenmeyer é conectado a mangueiras nas laterais para a separação primária da água e óleo de alecrim. A Figura 3.4 ilustra a unidade de extração.

de alecrim. A Figura 3.4 ilustra a unidade de extração. Figura 3.3 – Caldeira elétrica. Figura

Figura 3.3 Caldeira elétrica.

unidade de extração. Figura 3.3 – Caldeira elétrica. Figura 3.4 – Unidade de extração. Afim de,

Figura 3.4 Unidade de extração.

Afim de, explicar o funcionamento da unidade é apresentado o diagrama da unidade de extração na Figura 3.5.

24

24 Figura 3.5 – Diagrama da unidade experimental. Onde, 1. Reservatório de água. 2. Bomba da

Figura 3.5 Diagrama da unidade experimental.

Onde,

1.

Reservatório de água.

2.

Bomba da caldeira: controla o nível de fluido na caldeira.

3.

Medidor de nível da caldeira.

4.

Manômetro da caldeira

5.

Caldeira

6.

Duto de vapor entre a caldeira e a dorna.

7.

Duto de rejeito.

8.

Manômetro da dorna de extração.

9.

Termômetro da dorna de extração.

10.

Dorna de extração.

11.

Duto de vapor e óleo arrastado para o condensador.

12.

Condensador.

13.

Dutos de entrada e saída da corrente fria do condensador.

14. Erlenmeyer com duas saídas laterais para a primeira separação entre o óleo e a água.

O ensaio de extração procedia da seguinte forma: a caldeira era ligada em torno de uma hora antes do ensaio e a produção de vapor era acompanhada pelo manômetro acoplado na caldeira. Enquanto a caldeira gerava o vapor a amostra era preparada, pesada e colocada dentro do cesto da dorna, então se fechava a dorna de forma que o vapor que passasse por ela não pudesse escapar.

25

No momento que o manômetro marcava 40 lbf/in², era dado início ao ensaio. As válvulas da caldeira eram abertas e o vapor inserido sob a dorna. O vapor percorria a dorna de forma ascendente. Passava pela amostra e esquentava as folhas de Alecrim-do-campo de forma que a parede celular das folhas abrisse fazendo com que o óleo essencial evaporasse junto ao vapor. Dessa forma o vapor arrastava o óleo e a mistura era levada ao condensador para ser resfriada. Em seguida a mistura condensada era depositada em um erlenmeyer (Figura 3.6), este era conectado a duas mangueiras para a separação parcial da mistura. Uma grande quantidade de água era separada no próprio erlenmeyer, mas para uma separação mais refinada a mistura restava no interior do recipiente era levada a um funil de separação. A mistura permanecia em decantação cerca de 48 horas. Devido a diferença de densidades, a separação era realizada através da ação da gravidade, onde a água por ser mais densa restava na parte inferior do balão de separação e o óleo, por ser mais leve, permanecia sobrenadante. A água era retirada e descartada e o óleo coletado e reservado em tubos de ensaio com tampas para posterior análise. A Figura 3.7 ilustra um balão de separação secundária com a mistura de óleo e água.

de separação secundária com a mistura de óleo e água. Figura 3.6 – Erlenmeyer para a

Figura 3.6 Erlenmeyer para a separação primária.

Figura 3.6 – Erlenmeyer para a separação primária. Figura 3.7 – Balão de separação secundária. O

Figura 3.7 Balão de separação secundária.

O tempo de ensaio foi uma das variáveis de estudo, por isso foram feitos ensaios de 1 à 6 horas. A vazão de vapor foi acompanhada durante o ensaio através de medições periódicas, assim como a vazão de água através do condensador. A temperatura da dorna e as

26

pressões na caldeira e na dorna eram monitoradas ao longo do ensaio. A quantidade de óleo retirada a cada extração foi pesada para se calcular a eficiência da extração, segundo a Equação 3.1.

Eficiência (%)

massa de óleo coletado

100

massa de amostra fresca

3.2 UMIDADE DA AMOSTRA

(3.1)

A Equação 3.1 relaciona a eficiência de extração com a quantidade de massa fresca de

Alecrim-do-campo, no entanto há outros autores que calculam a eficiência pela massa de amostra em base seca. Para efetuar esse cálculo é necessário identificar qual é a umidade da

amostra. Para tal usou-se o seguinte método: Separou-se uma pequena parte da amostra que iria para a unidade de extração, pesou-a e a dividiu em três placas de Petri. Colocou-a na estufa com temperatura constante de 70°C. A amostra ficou na estufa por cerca de 70 horas até atingir peso constante. A umidade foi calculada segundo a Equação 3.2.

Umidade (%)

M

A

M

B

M

B

100

(3.2)

Onde M A é a massa de amostra fresca e M B a massa de amostra seca. Sendo assim, de posse do valor da umidade pode-se calcular uma nova eficiência com base em amostra seca, segundo a Equação 3.3.

Eficiência (%)

massa de óleo coletado

massa de amostra fresca

1

Umidade

100

(3.3)

3.3 CARACTERIZAÇÃO DO ÓLEO DE ALECRIM

A Figura 3.8 ilustra as amostras de óleo essencial de Alecrim-do-campo coletadas em

cada ensaio. As substâncias presentes no óleo foram verificadas através de análise qualitativa

e quantitativa através do método de cromatografia gasosa.

27

27 Figura 3.8 – Amostra de óleo de Alecrim-do-campo. As análises foram realizadas em um cromatógrafo

Figura 3.8 Amostra de óleo de Alecrim-do-campo.

As análises foram realizadas em um cromatógrafo a gás HP-6890 acoplado a detector seletivo de massa HP-5975 conforme as seguintes condições:

Coluna capilar HP-5MS (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm).seletivo de massa HP-5975 conforme as seguintes condições: Temperaturas: Injetor 220°C; Coluna 60 °C e 240

Temperaturas: Injetor 220°C; Coluna 60 °C e 240 ºC; Detector 250 °C.Coluna capilar HP-5MS (30 m x 0,25 mm x 0,25 µm). Volume injetado: 1 µL. Vazão

Volume injetado: 1 µL.Injetor 220°C; Coluna 60 °C e 240 ºC; Detector 250 °C. Vazão do gás de arraste

Vazão do gás de arraste (He): 1,0 mL/min.60 °C e 240 ºC; Detector 250 °C. Volume injetado: 1 µL. Split: 20 mL/min. Razão

Split: 20 mL/min.injetado: 1 µL. Vazão do gás de arraste (He): 1,0 mL/min. Razão de split: 20:1. As

Razão de split: 20:1.do gás de arraste (He): 1,0 mL/min. Split: 20 mL/min. As análises em cromatógrafo a gás

As análises em cromatógrafo a gás foram precedidas da injeção de uma mistura de hidrocarbonetos para cálculo do índice de retenção dos analíticos presentes nas amostras. A identificação foi realizada através da biblioteca eletrônica NIST-05 em comparação com os dados da literatura (ADAMS, 1995). A caracterização do óleo de alecrim foi feita pelo Centro Pluridisciplinar de Pesquisas Químicas, Biológicas e Agrícolas, da UNICAMP (CPQBA-UNICAMP).

3.4 CARACTERIZAÇÃO DO PRÓPOLIS

A amostra de própolis foi conseguida com o produtor de mel que nos fornece a amostra de Alecrim-do-campo. Foi utilizada a própolis que o produtor comercializa na região. Dessa forma podem-se comparar os componentes majoritários da própolis com os mesmo do

28

óleo essencial, uma vez que as abelhas deste produtor eram soltas periodicamente nessa região onde é cultivado o alecrim. A caracterização da própolis foi feita da mesma forma que a caracterização do óleo de alecrim, como descrito anteriormente.

CAPÍTULO 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Foram realizados 14 ensaios de extração de óleo de Alecrim-do-campo, utilizando o método de arraste d’vapor. Os ensaios foram repetidos para comprovar-se a reprodutibilidade dos dados experimentais. Em relação às amostras de Alecrim-do-campo foram realizadas análises visuais notando a quantidade de flores ou se havia alguma folha queimada. Foi feita também a análise da umidade da amostra. Durante o ensaio foi avaliado, periodicamente, o comportamento de variáveis como as pressões na caldeira e na dorna de extração, a temperatura da dorna e da água de refrigeração utilizada no condensador e a vazão de vapor e de água refrigerante durante o processo.

4.1 LAUDO TÉCNICO

Para comprovar-se que a planta cujo estudo foi realizado era de fato a espécie Bacharis dracunculifolia D.C. conhecida como Alecrim-do-campo foi realizado um estudo e emitido um laudo da Faculdade de Ciências Biologias UFU, comprovando a efetividade da planta. A evidência da espécie é feita através de comparação com outra amostra já no laboratório, por profissional competente. A identificação das amostras de alecrim foi realizada pelo Herbário da UFU na pessoa do biólogo Profº Dr. Jimi Naoki Nakajima.

4.2 A UMIDADE DA AMOSTRA

A umidade do Alecrim-do-campo foi feita em duplicata segundo o método descrito no capítulo anterior. A umidade é calculada dividindo a massa de água evaporada sobre a massa seca, segundo a Equação 4.1

Umidade

M

A

M

S

(4.1)

30

Onde M A é a massa de água evaporada, dada pela diferença entre as massas inicial e

final da amostra, e M S é massa da amostra já seca. A Tabela 4.1 relaciona os dados

experimentais obtidos durante os dois ensaios.

Tabela 4.1 Dados experimentais relativos a umidade da amostra.

 

ENSAIO 1

Amostra

M 1 (g)

M 2 (g)

Massa após 24 hs

Massa após

Umidade %

48

hs

(base seca)

1

49,2611

55,303

52,7535

52,716

74,88%

2

48,7587

55,352

52,3652

52,3439

83,90%

3

36,3837

43,633

40,6404

40,6008

71,90%

 

ENSAIO 2

Amostra

M 1 (g)

M 2 (g)

Massa após 24 hs

Massa após

Umidade %

48

hs

(base seca)

 

1 49,2611

52,8658

51,789

51,3969

68,78%

 

2 48,7587

52,453

51,261

50,777

83,04%

 

3 36,3837

39,4868

38,856

38,2067

70,22%

Onde M 1 é a massa da Placa de Petri vazia e M 2 é a massa da placa de Petri e a

amostra fresca.

Para a utilização do valor da umidade da amostra foi feita uma média aritmética com

todos os valores encontrados. A umidade do Alecrim-do-campo utilizado no estudo é de

75,45%. Considera-se que o valor encontrado é satisfatório, segundo a literatura o valor para

a umidade do Alecrim-do-campo é de 68% (ALENCAR 2001). Houve um desvio entre o

valor experimental e o valor relatado na literatura de Alencar de 10,96%. A umidade

representa a percentagem de óleo e água presente na planta e será utilizado para o cálculo da

eficiência considerando a massa seca de amostra.

4.3 O TEMPO DE EXTRAÇÃO

Para definir o tempo de extração dos ensaios foram realizados ensaios com tempos

distintos para se verificar a eficiência a cada hora e a eficiência a acumulada. Foram

realizados dois ensaios para verificar a reprodutibilidade dos dados. A Tabela 4.2 relaciona o

tempo de extração e a eficiências encontradas. A eficiência por hora representa somente a

massa de óleo que foi retirada naquela hora enquanto que a eficiência acumulada representa

todo o óleo que foi extraído até aquele momento da forma acumulativa. As eficiências foram

31

Eficiência (%)

Eficiência (%)

Eficiência

M

i

h

M

T

Eficiência acumulada

M

1

M

2

M

3

M

4

M

T

(4.1)

(4.2)

Onde M i é a massa de óleo retirada na hora em questão (i =1, 2, 3, 4, 5 e 6) e

M T é a massa de amostra fresca que foi usada no ensaio. As Figuras 4.1 e 4.2 relacionam as

eficiências para cada ensaio.

Tabela 4.2 Relação das eficiências obtidas nos ensaios com tempos variados.

 

Ensaio 1

Ensaio 2

Tempo de

extração

Eficiência/hora

Eficiência

Eficiência/hora

Eficiência

acumulada

acumulada

1 hora

0,1626%

0,1626%

0,1221%

0,1221%

2 horas

0,0906%

0,2532%

0,1294%

0,2515%

3 horas

0,0768%

0,3300%

0,0673%

0,3187%

4 horas

0,0918%

0,4218%

0,0641%

0,3828%

5 horas

-

 

- 0,0320%

0,4148%

6 horas

-

 

- 0,0272%

0,4421%

0,20

0,20          
   
0,20          
   
0,20          
 
        Eficiência/h 1
        Eficiência/h 1
       
        Eficiência/h 1

Eficiência/h 1

        Eficiência/h 1

Eficiência/h 2

0,15

               
           
           
 
           
         

0,10

               
   
           
 
           
     
 
 
                0,05              
                0,05              

0,05

               
 
 
 
 
 
 

0,00

1

2

3

4

5

6

Tempo (h)

Figura 4.1 Comportamento da eficiência individual.

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0,0

Eficiência acumulada 1 Eficiência acumulada 2
Eficiência acumulada 1 Eficiência acumulada 2
Eficiência acumulada 1 Eficiência acumulada 2
Eficiência acumulada 1 Eficiência acumulada 2
Eficiência acumulada 1 Eficiência acumulada 2
Eficiência acumulada 1 Eficiência acumulada 2
Eficiência acumulada 1 Eficiência acumulada 2

Eficiência acumulada 1

Eficiência acumulada 2

Eficiência acumulada 1 Eficiência acumulada 2

1

2

3

4

Tempo (h)

5

6

Figura 4.2 Comportamento da eficiência acumulativa.

32

Eficiência (%)

Como se pode observar na Figuras 4.1 e 4.2 houve uma boa reprodutibilidade dos dados comparando os ensaios 1 e 2.

A eficiência individual decresce ao longo do ensaio, ou seja, nas primeiras horas de

extração é retirada uma quantidade maior de óleo que nas demais horas. Isso acontece, pois a vazão de vapor enviada pela caldeira também diminui ao longo do tempo o que acarreta um menor arraste. Além disso, ao longo do ensaio a massa da amostra diminui muito de volume e fica mais “densa” dificultando assim a passagem do vapor, que por sua vez arrasta menos óleo. Ainda existe o gradiente de concentração de óleo na planta, que quanto maior mais fácil será a

extração. No entanto, quando a concentração de óleo na planta diminui é necessário uma vazão de vapor ainda maior para arrastar a mesma quantidade de óleo que na hora anterior. Como a vazão de vapor também decresce ao longo do tempo, a quantidade de óleo retirada é ainda menor que nas primeiras horas do ensaio, o que acarreta a diminuição da eficiência.

Na primeira hora a eficiência foi por volta de 0,2% e na segunda hora em torno de 0,15% . A quantidade de óleo retirada nas primeiras duas horas representam mais que 60% da quantidade de óleo extraído no ensaio. Sendo que o ensaio com duas horas de duração representa o tempo mínimo, necessário e suficiente para verificar o comportamento das condições operacionais.

A Figura 4.2 ilustra o comportamento da eficiência acumulativa durante o ensaio. O

gráfico ilustra um comportamento crescente da curva. Mesmo que nas horas finais retira-se uma quantidade inferior de óleo que nas horas iniciais, a massa acumulativa sempre aumenta. Apenas a proporção de aumento da massa que vai variar entre o início e o final do ensaio.

A Figura 4.3 ilustra claramente o aspecto crescente e decrescente das eficiências

acumulativas e individuais, respectivamente.

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0,0

Eficiência por hora Eficiência acumulada
Eficiência por hora
Eficiência acumulada
Eficiência por hora Eficiência acumulada
Eficiência por hora Eficiência acumulada
Eficiência por hora Eficiência acumulada
Eficiência por hora Eficiência acumulada
Eficiência por hora Eficiência acumulada
Eficiência por hora Eficiência acumulada

0

1

2

3

4

Tempo (h)

5

6

7

Figura 4.3 Relação entre a eficiência individual e acumulativa.

33

4.4 VARIÁVEIS DO PROCESSO DE EXTRAÇÃO

Durante o ensaio foi observado o comportamento de variáveis relevantes ao processo de extração. As condições operacionais formam mantidas as mesmas para todos os ensaios.

4.4.1 Eficiência Com o estudo do tempo de extração, adotou-se o tempo de duração dos ensaios de duas horas para o ensaio. A eficiência da extração foi calculada segundo a Equação 4.3.

Eficiência

M óleo

M fresca

(4.3)

Onde M óleo representa toda a massa de óleo coletada no ensaio e M fresca representa toda a massa de folhagem de Alecrim-do-campo que foi introduzida na dorna de extração. Calculou-se ainda a eficiênciaque representa a eficiência sobre a base seca de amostra de Alecrim-do-campo. A eficiência’ pode ser calculada segundo a Equação 4.4.

Eficiência

M óleo

M

fresca

Umidade

(4.4)

A Tabela 4.3 correlaciona as eficiências obtidas e a Figura 4.4 ilustra o perfil encontrado. Nota-se que a eficiência’ relaciona valores maiores que a eficiência, a explicação é simples: como a eficiência’ correlaciona a quantidade de óleo em base isenta de umidade, o denominador da fração diminui, o que implica no aumento do valor da divisão.

Tabela 4.3 Eficiências.

Ensaio

Eficiência

Eficiência'

 

1 0,2237%

0,2965%

 

2 0,2156%

0,2858%

 

3 0,1994%

0,2643%

 

4 0,2709%

0,3590%

 

5 0,2524%

0,3345%

 

6 0,2273%

0,3013%

 

7 0,2182%

0,2892%

34

0,4 0,3 0,2 0,1 Eficiência Eficiência' 0,0 0 1 2 3 4 5 6 7
0,4
0,3
0,2
0,1
Eficiência
Eficiência'
0,0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
Ensaios
Eficiência (%)

Figura 4.4 Perfil das eficiências encontradas.

No ensaio de número quatro obteve-se a maior eficiência encontrada para essa condição de operação 0,2709%. Neste ensaio notou-se que a amostra de Alecrim-do-campo continha uma quantidade de flores acima do normalmente encontrada na amostra. A planta da espécie Bacharis dracunculifolia D.C. (Alecrim-do-campo) contém uma porcentagem de óleo baixa, por isso as eficiências de extrações encontradas são geralmente da ordem de 0,5%. A extração de óleo essencial dessa espécie é realizada a partir de sua folhagem embora a maior parte do óleo esteja concentrada nos botões florais (LOPES 2005). A eficiência mais baixa obtida foi no primeiro ensaio. Provavelmente devido a inexperiência dos operadores na realização do ensaio e ao início da padronização da unidade experimental. A média das eficiências obtidas é de 0, 2296% com desvio padrão de 0,0242% e para a eficiência’ a média é 0,3044% e o desvio padrão 0,0320%. Nota-se que o desvio padrão foi relativamente baixo o que demonstra uma boa reprodutibilidade dos dados. Os desvios cometidos podem ser atribuídos a alguns equívocos durante o ensaio. Como por exemplo, a quantidade de óleo que restava na parede do funil de separação; algumas imprecisões na balança por ser usada em dias diferentes e a perda de resíduos da mistura de óleo e água durante a manipulação para o funil de separação.

4.4.2 Pressões e Vazão de Vapor Havia dois manômetros na unidade experimental, o manômetro da caldeira e da dorna de extração. Em ambos foi acompanhada a variação da pressão durante todo o ensaio e

35

Pressão (kgf/cm²)

registrados a cada 30 minutos, a Tabela 4.4 correlaciona a média das pressões a cada tempo

registrado de todos os ensaios com duração de duas horas.

Tabela 4.4 Pressões.

Tempo

Pressão da caldeira (kgf/cm²)

Pressão da dorna (kgf/cm²)

(min)

0

2,4407

1,0464

30

1,4756

0,4643

60

1,1522

0,3000

90

0,9975

0,2500

120

0,9845

0,2500

A Figura 4.5 ilustra o comportamento das pressões ao longo do ensaio.

3,0

2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

0,0

Pressão da Pressão da
Pressão da
Pressão da
Pressão da Pressão da caldeira dorna
Pressão da Pressão da caldeira dorna

caldeira

dorna

Pressão da Pressão da caldeira dorna
Pressão da Pressão da caldeira dorna
Pressão da Pressão da caldeira dorna
Pressão da Pressão da caldeira dorna
Pressão da Pressão da caldeira dorna
Pressão da Pressão da caldeira dorna

0

20

40

60

80

Tempo (min)

100

120

140

Figura 4.5 Comportamento das pressões durante o ensaio.

Na Figura 4.5, observa-se o comportamento decrescente das curvas relativo às

pressões. A pressão máxima que a caldeira consegue alcançar é de 3 kgf/cm² . Durante ensaio

a maior pressão atingida pela caldeira é 2,50 kgf/cm² e é alcançada no início da extração. A

pressão máxima é atingida no início do ensaio, pois nesse momento a caldeira se encontra

cheia de vapor. Ao longo do ensaio a caldeira fornece vapor para a dorna, mas não gera vapor

na mesma vazão que descarrega. Assim ao longo do experimento a caldeira esvazia-se e

diminui sua pressão interna.

A diminuição da pressão ao longo do procedimento é uma das principais explicações

para o comportamento de outras variáveis como, por exemplo, a vazão de vapor. A Tabela 4.5

correlaciona a vazão média de vapor nos ensaios e a Figura 4.6 ilustra o comportamento dessa

variável. A medida da vazão de vapor foi realizada pesando o condensado após o balão de

separação primário.

36

Vazão média de vapor (g/s)

Tabela 4.5 Vazão de vapor.

Tempo (min)

Vazão média de vapor (g/s)

0

11,06

30

9,00

60

8,20

90

7,68

120

7,55

12

           

10

 
10          
       

8

 
8        
8        
     

6

     
6        
 
6        

4

           

2

           
 
 
 
 
 
 

0

0

30

60

90

120

Tempo (min)

Figura 4.6 Perfil da vazão de vapor.

Como a caldeira não produz vapor na mesma velocidade que descarrega a vazão de vapor que a dorna recebe diminui ao longo do ensaio. A diminuição da vazão de vapor ao longo do tempo é correlacionada com o comportamento também decrescente da pressão e temperatura da dorna e a pressão na caldeira. Se a produção de vapor na caldeira fosse a mesma da descarga o perfil dessas variáveis seriam constantes. Nos ensaios com duração maior que duas horas notou-se que a caldeira chega a uma pressão mínima de 0,4 kgf/cm² e estabiliza. Isso ocorre, pois a bomba acoplada a caldeira repõe a água para a mesma apenas até o limite mínimo e automaticamente desliga. Sendo assim a caldeira mantém um nível constante e, portanto uma pressão constante. Da mesma forma, a pressão na dorna também decai ao longo do experimento. A pressão na dorna está relacionada a quantidade de vapor que passa por ela. Como a caldeira diminui a vazão de vapor ao longo do tempo isso acarreta uma diminuição na pressão da caldeira e consequentemente uma diminuição de pressão na dorna de extração. Além disso, com a compactação da amostra dentro da dorna, dificulta ainda mais para a passagem do vapor o que também contribui para a queda da pressão. A Figura 4.7 ilustra a amostra antes e após o processo de extração. Nota-se a diminuição do volume da amostra e o aumento de sua “densidade”.

37

Temperatura da dorna (ºC)

37 Temperatura da dorna (ºC) Figura 4.7 – Aspectos do Alecrim-do-campo antes e após o ensaio.

Figura 4.7 Aspectos do Alecrim-do-campo antes e após o ensaio.

4.4.3 Temperatura A temperatura dentro da dorna de fermentação também foi monitorada ao longo do experimento. A Tabela 4.6 correlaciona a média das temperaturas medidas em todos os ensaios e a Figura 4.8 ilustra o comportamento da variável.

Tabela 4.6 Temperatura na dorna.

Tempo (min)

Temperatura da Dorna (ºC)

0

115

30

111

60

108

90

106

120

105

120

115

110

105

100

60 108 90 106 120 105 120 115 110 105 100 0 30 60 Tempo (min)

0

30

60

Tempo (min)

90

120

Figura 4.8 Comportamento da temperatura. Ao longo do ensaio a temperatura média diminui. A temperatura dentro da dorna é diretamente proporcional a quantidade de vapor que passa pela dorna, já que é o vapor que a

38

faz aquecê-la. Sendo assim como a vazão de vapor diminui durante o ensaio a temperatura,

por sua vez, também decresce.

4.4.4 Calor Trocado

Para calcular a quantidade de calor trocado no condensador para esfriar a mistura de

vapor e óleo, foi medida a massa de água que deixa o condensador e temperaturas de entrada

e saída do fluido refrigerante. A Tabela 4.7 relaciona a massa média e as temperaturas médias

do fluido. A média foi realizada com os dados de todos os ensaios.

Tabela 4.7 Valores médios das variáveis do condensador.

 

Temp. água na entrada do cond. (°C)

Temp. água na saída do cond. (°C)

Vazão água na saída do cond. (g/s)

Calor

Tempo

(min)

Trocado

(cal/s)

0

26,10

36,80

421,90

4514,38

30

26,50

35,00

446,59

3796,00

60

26,30

33,70

413,40

3059,15

90

26,25

33,50

385,57

2795,37

120

25,38

32,75

359,93

2654,46

Como não há mudança de fase do fluido refrigerante, o calor sensível retirado por ele

pode ser calculado utilizando a Equação 4.5 e a capacidade calorífica da água de 1 cal/g °C.

Q mCpT

(4.5)

A Figura 4.9 ilustra o perfil médio de calor trocado no condensador para os ensaios de

extração por arraste de vapor com duração de duas horas.

Na Figura 4.9 pode-se observar que a curva que representa a quantidade de calor

trocada diminui ao longo do ensaio. Isso ocorre, pois mesmo mantendo as mesmas condições

operacionais do fluido refrigerante a vazão da corrente quente, ou seja, a vazão da mistura de

vapor e óleo diminui. Como o calor trocado entre os fluidos é proporcional a massa do

mesmo, o perfil da quantidade de calor trocada também é decrescente.

39

Calor trocado (cal/s)

5000 4000 3000 2000 1000 0 0 30 60 90 120
5000
4000
3000
2000
1000
0
0
30
60
90
120

Tempo (min)

Figura 4.9 Quantidade média de calor trocado.

4.5 CARACTERIZAÇÃO DO ÓLEO E DA PRÓPOLIS

Para verificar a semelhança da composição entre a própolis e óleo de Alecrim-do- campo foi feita a caracterização da amostras pelo Centro Pluridisciplinar de Pesquisas Químicas Biológicas e Agrícolas PQBA. A análise foi feita por cromatografia gasosa utilizando o aparelho a gás HP- 6890 acoplado a detector seletivo de massa cujas condições cromatográficas foram descritas no capítulo anterior. As análises em cromatógrafo a gás foram precedidas de injeção de uma mistura de hidrocarbonetos para cálculo do índice de retenção dos analitos presentes nas amostras. A identificação dos componentes foi realizada através da biblioteca eletrônica NIST-05 e comparados com os dados da literatura (ADAMS, 1995).

4.5.1 Composição do Óleo O cromatógrafo gasoso ao caracterizar uma amostra emite o cromatograma ilustrado a seguir. Os cromatogramas são gráficos da composição do elemento versus o tempo de retenção. As Figuras 4.10, 4.11, e 4.12 representam os cromatogramas para a amostra de óleo essencial de Alecrim-do-campo para diferentes tempos de retenção. A quantidade do elemento na amostra é calculada através da integral do pico do componente no cromatograma.

40

A b u n d a n c e T I C : O le
A
b
u
n
d
a
n
c
e
T
I C
:
O
le
o - 2
8
0
6
0
7
. D
\
d
a
t a
. m
s
3000000
2800000
2600000
2400000
2200000
2000000
1800000
1600000
1400000
1200000
1000000
800000
600000
400000
200000
0
5
. 0
0
1
0
. 0
0
1
5
. 0
0
2
0
. 0
0
2
5
. 0
0
3
0
. 0
0
3
5
. 0
0
4
0
. 0
0
4
5
. 0
0
5
0
. 0
0
5
5
. 0
0
T
im
e
- - >

Figura 4.10 Cromatograma da amostra de óleo essencial de alecrim.

A b u n d a n c e T I C : O l
A b
u
n
d
a
n
c
e
T
I C
:
O
l e
o
- 2
8
0
6
0
7
. D
\
d
a
t a
. m
s
1
1
0
0
0
0
0
1
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Figura 4.11 Cromatograma expandido (4 a 20 min) da amostra de óleo essencial de alecrim.

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Figura 4.12 Cromatograma expandido (20 a 35 min) da amostra de óleo essencial.

41

A Tabela 4.8 quantifica os componentes encontrados no óleo de Alecrim-do-campo

pelo o cromatógrafo gasoso, segundo a literatura de Adams.

Tabela 4.8 Compostos identificados no óleo de Alecrim-do-campo.

T

r

Identificação

 

T

r

Identificação

 

(min)

% rel.

(min)

% rel.

5,15

alfa-pineno

0,76

26,9

Gama-candineno

1,36

6,22

beta-pineno

1,07

27,32

Delta-candineno

6,37

6,57

Beta-mirceno

0,30

27,61

Cadina-1,4-dieno

0,35

7,74

Limoneno

3,28

27,74

n.i.

0,57

21,35

Isoledeno

0,33

27,81

Alfa-cadineno

0,38

22,04

Beta-elemeno

1,15

28,55

n.i.

1,16

22,73

Alfa-gurjuneno

0,58

29,02

Trans-nerolidol

22,18

23,16

Trans-cariofileno

9,62

29,36

Espatulenol

3,13

23,9

Aromadendreno

2,54

29,60

Globulol

3,12

24,37

n.i

0,42

29,89

Viridiflorol

1,10

24,48

Alfa-humuleno

2,18

29,96

n.i.

0,37

 

<ALLO>

       

24,77

aromadendreno

1,44

30,09

Cis-beta-elemenona

0,45

25,32

n.i.

0,65

30,29

n.i.

1,35

25,47

Gama-muuroleno

1,95

31,02

n.i.

0,35

25,63

Germacreno D

9,22

31,23

1-epi-cubenol

0,35

25,88

n.i.

0,36

31,75

Epi-alfa-cadinol

2,22

26,01

Valenceno

0,44

31,91

Alfa-muurolol

1,14

26,25

Biciclogermacerno

9,60

32,21

Alfa-cadinol

2,70

26,39

Alfa-muuroleno

1,58

33,33

n.i

0,95

26,53

Germacreno A

0,34

38,73

n.i

0,42

26,64

n.i.

0,96

44,45

n.i

1,23

Onde T r é o índice de retenção ou seja o tempo para a identificação do elemento no

cromatógrafo; % rel. representa a fração em porcentagem da área total integrada para o

cromatograma e n.i são os compostos quantificados embora não identificados.

4.5.2 Composição da Própolis

A amostra de própolis utilizada nesta análise foi obtida juntamente ao Sr. Cláudio que

nos forneceu as amostras de Alecrim-do-campo, utilizadas nos ensaios de extração. O Sr.

Cláudio possui um apiário e suas abelhas são levadas até a área de cultivo do Alecrim-do-

campo para produzirem a própolis. A amostra utilizada é a própria própolis comercial do

apicultor.

Segundo o PQBA, instituto que realizou a análise, não foi possível a identificação dos

analitos para a amostra da própolis enviada. A Figura 4.13 ilustra o cromatograma obtido

42

para a amostra de própolis.

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Figura 4.13 Cromatograma da amostra de própolis.

Como a quantificação dos componentes é feita a partir da integral dos picos dos cromatogramas, não foi possível quantificar os componentes da própolis porque estes se encontravam a níveis de concentrações muito pequenas, apenas traços de componentes. Sendo assim o pico do cromatograma da própolis não formou uma área passível de cálculo, como pode ser visualizada na Figura 4.13. Devido à indisponibilidade econômica e ao tempo levado para a realização de uma nova análise não foi possível refazer o cromatograma de uma nova amostra de própolis mais concentrada. Os cromatogramas obtidos da própolis e do óleo essencial revelam afinidades químicas e diferenças que não puderam ser constatadas com a simples inspeção visual dos dados. Os resultados destes sugerem que os componentes da própolis são mais dependentes da espécie de abelha que da flora local, muito embora haja uma infinidade de artigos que relatam a dependência dos componentes da própolis com sua origem vegetal. Sendo assim usou-se artigos relacionados a composição da própolis encontrados na literatura afim de comparação entre os componentes constituintes. O artigo intitulado Botanical Origin and Chemical Composition of Brazilian Propolis, publicado pela Unicamp no Jounal of Agricultural and Food Chemistry, foi uma fonte de comparação. Neste trabalho a própolis é dividida em doze grupos segundo a sua origem botânica. As amostras de própolis e resina da planta de origem estudadas foram analisadas através de cromatografia líquida (RPHPLC), uma das conclusões do trabalho é que o grupo 12 de própolis, proveniente da região sudeste do Brasil, tem sua origem botânica na espécie Bacharis dracunculifolia, o

43

Alecrim-do-campo. A Figura 4.14 ilustra os dois cromatogramas para a amostra de própolis e de alecrim. Neste caso é possível notar a semelhança nitidamente.

Neste caso é possível notar a semelhança nitidamente. Figura 4.14 – Cromatogramas da própolis e do

Figura 4.14 Cromatogramas da própolis e do alecrim.

O artigo apresenta ainda tabelas especificando a composição da própolis estudada, a Figura 4.15 ilustra essa tabela.

da própolis estudada, a Figura 4.15 ilustra essa tabela. Figura 4.15 – Composição da própolis versus

Figura 4.15Composição da própolis versus sua origem vegetal.

Pode-se ainda comparar a composição da própolis do grupo 12 com a composição

44

encontrada para o óleo de Alecrim-do-campo relativo ao estudo presente (Tabela 4.8). Nota- se a semelhança nos compostos alfa-pineno, beta-pineno, limoneno e alfa-humuleno. Em outro artigo intitulado Própolis produzida no Sul do Brasil, Argentina e Uruguai Evidências Fitoquímicas de sua Origem Vegetal, publicado pela Unicamp na Revista Ciência Rural, também se estudou a composição da própolis. A Figura 4.16 ilustra uma tabela presente no artigo que relaciona os componentes presentes na própolis estudada.

que relaciona os componentes presentes na própolis estudada. Figura 4.16 – Tabela de constituintes da própolis.

Figura 4.16 Tabela de constituintes da própolis.

45

Com o auxílio da figura anterior também é possível verificar a semelhança entre a composição do óleo estudado juntamente com a composição da própolis discutida no artigo. Nota-se uma semelhança na composição nos compostos beta-pineno e mirtenol. É claro que não se espera uma composição da própolis discutida no artigo extremamente igual a composição do óleo estudado uma vez que em momento algum os artigos trataram da própolis da região de Coromandel-MG em específico, embora tenham generalizado para uma região maior como o sudeste. A comparação com os periódicos foi feita a título de ilustração e confirmar que existe semelhanças já comprovadas entre a própolis e sua origem vegetal, a espécie Bacharis dracunculifolia, conhecida como Alecrim-do-campo.

CAPÍTULO 5 CONCLUSÕES

Neste trabalho foram investigadas as condições operacionais do processo de extração do óleo de Alecrim-do-campo pelo método de extração utilizando arraste de vapor. Após a extração do óleo, a amostra foi encaminhada juntamente com uma amostra de própolis produzida na mesma região de cultivo do Alecrim-do-campo para análise no Centro Pluridisciplinar de Pesquisas Químicas, Biológicas e Agrícolas - PQBA. As amostras foram analisadas por cromatografia gasosa e a identificação dos componentes foi realizada através da biblioteca eletrônica NIST-05 e comparada com os dados da literatura de Adams. Foram realizados 14 ensaios de extrações e as variáveis estudadas foram: o tempo ótimo de extração, a eficiência do processo em base úmida e em base seca, o comportamento da temperatura da dorna de extração durante o ensaio, a quantidade de calor trocado no condensador da unidade experimental, e a variação de pressão na dorna e na caldeira durante o processo. O melhor tempo encontrado para a duração dos ensaios foi de duas horas, isso porque as primeiras duas horas de cada ensaio foram os momentos de maior coleta do óleo e é nesse período que as eficiências individuais são maiores como pode ser verificado na Tabela 4.2. Acima de duas horas e até seis horas de ensaio, a quantidade de óleo coletada representa em torno de 30% do total. Para viabilizar o processo decidiu-se utilizar o tempo de extração de duas horas. Definido o tempo foram realizados ensaios com o tempo de duas horas, afim de investigar as variáveis relevantes. A eficiência média encontrada foi de 0,23% para base úmida e para a eficiência’ de 0,30% em base seca. As eficiências foram calculadas dividindo a massa de óleo pela massa de amostra fresca utilizada no ensaio. Considera-se que houve uma boa reprodutibilidade dos dados uma vez que o valor do desvio padrão encontrado para a amostragem dos dados de eficiência e eficiência’ foi de apenas 0,024% e 0,03%, respectivamente. Ao longo do ensaio a pressão na caldeira diminui. No início a caldeira começa com 2,5 kgf/cm² e finaliza o ensaio com cerca de 0,7 kgf/cm². Inicialmente a caldeira se encontra cheia de vapor, como a descarga de vapor para a dorna é maior que a vazão de vapor produzida pela caldeira, esta vai se esvaziando e assim diminuindo a pressão interna. A

47

diminuição da pressão acarreta também a diminuição da vazão de vapor injetada para a dorna. A perda de vazão ocorre porque a bomba acoplada a caldeira apenas a alimenta de água até o nível mínimo e não retorna as condições da caldeira como no início do ensaio.

A pressão e a temperatura na dorna também diminuem ao longo do ensaio, devido

principalmente, a queda de vazão de vapor d’água. A pressão e a temperatura máximas atingida pela dorna de extração são de 1kgf/cm² e 110°C, respectivamente. Depois de arrastar o óleo na dorna, a mistura de vapor e óleo percorre o trocador de calor para condensar a mistura e por fim separá-la. Em média o calor trocado neste condensador é 3400 cal/s e ao longo do ensaio a quantidade de calor trocado também diminui,

pois a massa que troca calor diminui. Portanto todas variáveis estudadas (temperatura e pressão na dorna de extração,

pressão na caldeira, vazão de vapor e quantidade de calor trocado) tem um perfil decrescente ao longo do ensaio.

O óleo retirado como produto da extração foi analisado juntamente com a amostra de

própolis. Os componentes do óleo podem ser visualizados na Tabela 4.8. Para a amostra de

própolis não foi possível fazer a análise. Acredita-se que a impossibilidade de realizar a análise da própolis deve-se ao fato de que a amostra vinda do fornecedor poderia estar muito diluída e que contivesse apenas traços da própolis “pura”.

A título de ilustração os componentes do óleo essencial de Alecrim-do-campo foram

comparados com os componentes que constituem a própolis relacionados na literatura. Houve semelhança, principalmente, nos compostos de alfa-pineno e beta-pineno. Os resultados sugerem que há uma origem botânica para a própolis, que pode ser confirmada com a visualização dos cromatogramas da amostra. E que espécie Bacharis dracunculifolia, conhecida como Alecrim-do-campo é uma fonte de origem vegetal da própolis da região.

CAPÍTULO 6 SUGESTÕES

Para o aperfeiçoamento do trabalho e a real comprovação da origem vegetal da própolis em questão, deve-se preparar uma amostra de própolis de maior concentração e levá- la para análise por cromatografia gasosa. Os componentes encontrados na própolis devem ser avaliados de forma a realizar a semelhança com os componentes do óleo essencial de Alecrim-do-campo, cuja análise já foi feita. Assim, os cromatogramas das amostras devem ser confrontados e a semelhança esclarecida. Além disso, podem-se realizar estudos com as condições operacionais da caldeira fixas ou realizando o planejamento dos experimentos.

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