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MINISTRIO DA EDUCAO
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DA AMAZNIA
INSTITUTO SCIO-AMBIENTAL E DE RECURSOS HDRICOS
DISCIPLINA: QUMICA
PROFESSORA: RUTH GRANHEN TAVARES
ASSUNTOS:
Para que uma anlise qumica possa ser levada a efeito, ou seja, antes de se
efetuar a medida propriamente dita dos constituintes de um material, necessrio todo um
conjunto de operaes bem distintas e objetivas, ao qual se denomina Marcha Geral de uma
Anlise Qumica, que consiste em:
1 Etapa:
Amostragem;
2 Etapa:
Preparao da amostra para anlise;
3 Etapa:
Medida de uma quantidade de amostra;
4 Etapa:
Obteno de soluo para anlise;
5 Etapa:
Eliminao de interferentes; e,
6 Etapa:
Medida final.
Vejamos em que consiste, e com quais objetivos efetuada, cada etapa:
1 etapa - AMOSTRAGEM:
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pequena quantidade dos diversos sacos que contm o adubo para, depois de misturar muito bem,
retirar uma amostra que represente o todo (talvez 1 ou 2 kg). Dessa amostra, apenas alguns
gramas sero utilizados para anlise. Esses poucos gramas devero representar as 10 toneladas.
No processo geral de amostragem h regras que devem ser rigorosamente
observadas; todavia, impossvel estabelecer um processo de amostragem aplicvel
indistintamente a todos os tipos de material. Depende do universo, de suas caractersticas (do seu
estado fsico, se homogneo ou heterogneo, etc.).
Obs.: Se o material for homogneo, basta tomarmos uma quantidade adequada, porque qualquer
poro representa o todo.
2 etapa - PREPARAO DA AMOSTRA PARA ANLISE:
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4. MTODOS (Classificao)
Os mtodos de anlise podem ser classificados de acordo com vrios aspectos.
Daremos aqui a classificao de acordo com a instrumentalizao utilizada e, dentro destes, de
acordo com a propriedade que medida.
Os mtodos mais importantes so:
1. Mtodos qumicos, clssicos, ou convencionais:
1.1. Volumetria:
de neutralizao
de complexao
de oxi-reduo
de precipitao
1.2. Gravimetria
de volatilizao
de precipitao
2. Mtodos fsico-qumicos ou instrumentais:
2.1.Eletromtricos
Potenciometria, Coulometria, Eletrogravimetria, Polarografia, etc.
2.2. ticos ou espectrais:
Colorimetria,
Espectrofotometria,
Fotometria
de
chama,
Espectrofotometria de Absoro Atmica, etc.
2.3. Outros:
Cromatografia, Anlise Termogravimtrica e Trmica Diferencial, etc.
Os mtodos qumicos, clssicos ou convencionais foram os primeiros a surgir,
utilizam equipamentos bastante simples, mas necessitam de quantidades relativamente grandes
de amostras, dosam concentraes no muito baixas de espcies, so de execuo relativamente
lenta, mas de uma exatido elevada.
Os mtodos fsico-qumicos ou instrumentais so comprovadamente mais onerosos,
por utilizarem equipamentos sofisticados, que requerem calibrao prvia, mas necessitam de
pequenas quantidades de amostras; so de execuo extremamente rpida, dosando pequenas
concentraes. No entanto, sua exatido , em geral, inferior dos mtodos convencionais.
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mtodo analtico adequado, porque permite planejar melhor a anlise e contornar problemas
como e principalmente aqueles causados pela presena de interferentes, podendo um
mtodo at ser descartado devido a esses problemas.
necessria uma quantidade relativamente grande de amostra (0,1 g ou mais); abaixo desse
limite necessrio utilizar aparelhos bem ajustados, que so mais sensveis para superar a
quantidade de amostra. Existem mtodos instrumentais que trabalham com 10-5 ou 10-6 mg;
d) Exatido Requerida: A exatido buscada em uma anlise depende do fim a que se destinam
os resultados e, muitas vezes, esse fator determinante na escolha do mtodo analtico. Os
mtodos clssicos possibilitam elevada exatido (99%), embora relativamente trabalhosos e
demorados; j os mtodos instrumentais apresentam erros, algumas vezes, na ordem de 5%
(exatido 95%); so, no entanto, mais rpidos.
A norma geral aconselha a escolha de mtodos simples e rpidos, que se
enquadrem na exatido necessria.
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2. CLASSIFICAO
De acordo com o tipo de reao ocorrida durante a anlise, a volumetria pode ser
classificada em:
a) Volumetria de Neutralizao: Quando ocorre uma reao de neutralizao, ou seja, uma
reao entre uma substncia cida (um cido ou sal cido) e uma substncia bsica (uma base
ou um sal bsico);
O requisito fundamental (o qual pode ser facilmente deduzido) que ocorra uma
reao entre o ANALITO e o TITULANTE. Por exemplo, se o Analito uma substncia cida, o
titulante no poderia ser um cido, pois, desta forma, a reao no ocorreria.
Estando clara a necessidade de ocorrncia da reao, passaremos a enumerar as
caractersticas que essa reao deve exibir:
1. A reao entre o analito e o titulante deve ser rpida, ou melhor, instantnea, pois,
uma gota de titulante s pode ser adicionada quando a anterior j reagiu completamente com
o analito. Se assim no fosse, o titulante seria adicionado e quando percebido o fim da reao
no haveria garantia de que isso ocorreu no momento da adio daquela ltima gota, ou h
algumas gotas anteriores (que ainda no haviam tido tempo para reagir). Se a reao no for
instantnea, ela deve ser passvel de catalisao, ou seja, deve existir um meio (catalisador)
que aumente sua velocidade (ex.: aumentando a temperatura) de modo a torn-la instantnea.
estequiometria da reao deve ser conhecida. Por exemplo, se desejamos determinar a acidez
de uma amostra de vinagre, devemos saber que a substncia que confere essa acidez o cido
actico (o cido actico o Analito) e, se o titulante escolhido o hidrxido de sdio, que a
estequiometria da reao :
NaOH + CH3-COOH
ou seja, o cido e a base reagem na proporo 1:1 e o produto da reao o sal, acetato de
sdio. Isto necessrio tanto para estabelecer a relao matemtica que possibilita calcular a
concentrao do analito, quanto para o estabelecimento das condies que possibilitaro a
observao do fim da reao, j que no fim da reao s existe o produto da reao.
3. A reao entre o analito e o titulante deve ser quantitativa, ou seja, o titulante e o
analito devem reagir proporcionalmente. Para que isso ocorra, se houver reversibilidade na
reao, condies devem ser criadas de modo a deslocar o equilbrio da reao totalmente para
a direita, no sentido da formao dos produtos. Se a reversibilidade fosse mantida, seria
necessrio um excesso de titulante para provocar o deslocamento do equilbrio para a direita e,
com isso, a reao chegaria ao seu final, mas haveria erro no resultado, pois teria sido
adicionado titulante em quantidade superior (excesso) necessria para reagir com a
quantidade de analito existente (no esquecer que a reao reversvel no chega ao fim, pois
os produtos se formam e reagem entre si, voltando a formar os reagentes).
4. A reao entre o analito e o titulante deve ser especfica, ou seja, no pode haver
reaes paralelas. O titulante deve reagir nica e exclusivamente com a substncia cujo teor se
deseja determinar. Se a amostra (soluo) contiver outros componentes que possam vir a
reagir com o titulante, esses sero considerados interferentes e devem ser eliminados antes
do incio da titulao, com o uso de uma das maneiras j indicadas anteriormente (Parte I, item
3, 5 etapa). Caso esse requisito no seja observado, haver um consumo de titulante superior
ao necessrio, pois alm de reagir com o analito o mesmo ser consumido pelos
interferentes, o que provocar erro na anlise.
5. No fim da reao entre o analito e o titulante deve ocorrer uma mudana brusca em
alguma propriedade da soluo. Essa propriedade pode ser a cor, a formao de um
precipitado (ambos de fcil visualizao), mas pode tambm ser pH, potencial, formao de um
complexo, etc. Nesses ltimos casos, como as propriedades no so visveis, deve ser utilizado
um indicador, que permitam suas visualizaes. Para cada propriedade existe um tipo de
indicador adequado, como ser estudado dentro de cada volumetria. esse requisito que
nos permite observar que a reao chegou ao fim e dessa maneira terminar a
titulao. conveniente salientar que a propriedade deve mudar bruscamente, pois, caso a
mudana seja gradual, isso dificultar a observao do fim da reao, proporcionando erros.
6. O ponto final da titulao deve coincidir, ou ser o mais prximo possvel do ponto
de equivalncia. Inicialmente, vejamos o significado de cada um desses dois termos. Ponto
de equivalncia o exato momento em que a reao chega ao fim, ou seja, quando a
quantidade de titulante adicionada foi a necessria e suficiente para reagir com todo o analito,
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no existindo mais esses componentes na soluo, mas somente os produtos da reao. Ponto
final da titulao o momento em que o operador observa que a reao chegou ao fim. O
desejvel que essa observao ocorra no momento do Ponto de Equivalncia, mas raras
vezes isso acontece. Na maioria das vezes se consegue observar que a reao chegou ao fim
ou um pouco antes, ou um pouco depois dela ter acabado. No entanto, caso no haja
coincidncia, o afastamento no pode ser acentuado, pois isso acarretaria um erro elevado da
titulao.
So esses, portanto, os seis principais requisitos para que uma Titulao seja
efetuada. Note que, se pelo menos um no for observado, a titulao no pode ser
efetuada. Deve-se buscar outro titulante que se enquadre nas exigncias.
7. CLCULOS
Qualquer que seja o tipo de volumetria, a reao entre o Analito e o Titulante
observa o Princpio de Equivalncia, ou seja, 1Eq-g do Titulante reage exatamente com
1Eq-g do Analito. Mas essa uma reao entre massa de titulante e massa de analito e, vimos
no item 3 (Titulao), que - aps a titulao - o que se conhece o volume e a concentrao do
titulante, e o volume do analito cuja concentrao se deseja encontrar. Observe, assim, a deduo
abaixo, lembrando que em 1000 ml de qualquer soluo 1 Normal existe 1Eq-g do soluto
dissolvido:
Titulante
Analito
1 Eq-g
1 Eq-g
1000 ml 1 Normal
1 ml 1 Normal
1000 ml 1 Normal
1 ml 1 Normal
V1 ml N1 Normal
V2 ml N2 Normal
ou seja:
V1
N1
V2
Titulante
N2
(1)
Analito
1 ml 1 Normal
1 ml 1 Normal
1 Eq-g / 1000 g
1 ml
1 Normal
meq-g
V ml N Normal
m g
V x N x meq = m
Obs.:
meq-g = miliequivalente-grama
meq-g = Eq-g / 1000
Como o volume e a normalidade correspondem ao titulante, e a massa e o
miliequivalente-grama ao analito, rearranja-se a expresso permanecendo no 1 membro os
parmetros relativos ao titulante e aqueles relativos ao analito so passados para o 2 membro:
V x N =
m
meq.
Titulante
Analito
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