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OBJETIVO GENERAL
1.2.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Construir el diagrama de equilibrio junto con la curva binodal para el sistema agua
etanol acetato de etilo.
Determinar el efecto de la composicin sobre la solubilidad del sistema agua
etanol acetato de etilo.
Reconocer la variacin de la distribucin del sistema binario inicial trabajado al
agregarle una tercera sustancia en una concentracin definida para cada ensayo.
Utilizar correctamente el diagrama de equilibrio del sistema agua etanol acetato
de etilo y compararlo con el diagrama construido.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El procedimiento experimental a seguir en el laboratorio fue el siguiente:
Medir la densidad de
cada sustancia con el
picnmetro.
Realizar diferentes
soluciones de acetato
de etilo y agua de
concentracin
conocida
Depositar etanol en
la bureta.
Agitar vigorosamente
verificando las 2 fases
presentes
Agregar
cuidadosamente una
gota del etanol a la
solucin
Agitar vigorosamente
no
Hay una
fase
si
Reportar el volumen
de etanol en cada
titulacin
Figura 1. Diagrama del proceso realizado en el laboratorio (titulacin de las soluciones para la
elaboracin de la curva binodal)
6 Tubos de ensayo
Buretas graduadas de 10 ml
Dos vasos de precipitados de 25 ml
Pipetas graduadas de 1 y 5 ml
Balanza analtica
Dos soportes universal
Picnmetro
Etanol
Acetato de etilo
Agua destilada
4. TABLAS DE DATOS
A continuacin se muestran los datos experimentales por grupo de laboratorio, con
tablas y grficas individuales. Adems, una tabla con todos los datos compilados
obtenidos por cada grupo con sus respectivas grficas.
Tabla 1. Condiciones ambiente
Temperatura (C)
Presin (mm Hg)
1. CURVA BINODAL.
a) Primer sistema:
agua.
17,1
592
Tabla 2. Densidades
(g/mL)
Acet. de Etilo (A)
Etanol (C)
Agua (B)
0,900
0,790
0,998
Volumen Acetato
(mL)
0,276
0,385
0,765
0,872
1,818
1,924
2,828
2,926
3,797
4,728
4,296
Volumen etanol
(mL)
0,05
0,1
1,1
1,15
1,45
1,5
1,75
1,6
1,45
0,45
0,4
Punto
1
2
3
4
5
6
7
% p/p
Agua
100
95
90
85
80
75
70
% p/p
Etanol
0
5
10
15
20
25
30
Volumen de Agua
(mL)
5
4
4
3
3
3
2
Volumen de Etanol
(mL)
0
0,27
0,56
0,67
0,95
1,26
1,1
Volumen de Acetato
(mL)
1,05
0,4
0,75
0,85
0,6
1
1
0,28
0,56
0,69
1,10
1,38
1,64
2,16
2,41
4,72
4,44
4,31
3,90
3,62
3,36
2,84
2,59
0,50
0,60
0,70
1,25
1,50
1,90
4,65
6,25
Agua
4,715
4,606
4,227
4,120
3,176
3,073
2,168
2,070
1,201
0,271
0,227
4,990
3,992
3,992
2,994
2,994
2,994
1,996
0,499
0,599
0,699
1,248
1,497
1,896
4,641
6,238
4,72
4,44
4,31
3,90
3,62
3,36
2,84
2,59
0,28
0,56
0,69
1,10
1,38
1,64
2,16
2,41
2. LINEAS DE REPARTO
Los datos proporcionados en el laboratorio referente a los puntos de mezcla
tomados dentro de la curva binodal, los pesos de las respectivas fases y los
volmenes, se presentan en la tabla 8.
Muestr
a
1
Component
e
Acet. de
Etilo
ETOH
(p/p)/10
0
Agua
0,85
21,39
23,77
0,05
1,31
1,66
0,10
4,69
4,70
0,58
11,6
12,89
0,13
2,6
3,29
Acet. de
Etilo
ETOH
0,29
5,8
5,81
0,45
10,00
Agua
Acet. de
Etilo
ETOH
0,18
3,6
4,56
Agua
0,37
7,4
7,41
0,42
8,4
9,33
0,26
5,2
6,58
Acet. de
Etilo
ETOH
0,32
6,4
6,41
0,34
6,8
7,56
Agua
Acet. de
Etilo
ETOH
0,14
2,8
3,54
Agua
0,52
10,4
10,42
0,30
6,67
Acet. de
Etilo
ETOH
0,23
4,6
5,82
0,47
9,4
9,42
0,24
4,8
5,33
Agua
Acet. de
Etilo
ETOH
0,14
2,8
3,54
Agua
0,62
12,4
12,42
0,21
4,2
4,67
Acet. de
Etilo
ETOH
0,04
0,8
1,01
0,75
15
15,03
Agua
22,2541
5,576
13,0617
4,4065
11,9747
6,4861
N.A.
N.A.
7,399
12,6524
N.A.
N.A.
3,6661
14,3022
2,2704
16,4645
5. MUESTRA DE CLCULOS
La muestra de clculos se divide en dos partes, la primera es referida a la construccin
de la curva binodal, y la segunda al trazado de las lneas de reparto.
El diagrama de mezclas de composicin ternaria que se toma es el que se muestra en
la siguiente figura, donde: A(acetato de etilo), B(agua) y C(etanol).
Donde la suma de las distancias perpendiculares a cada lado del tringulo desde un
punto K es igual a la altura del tringulo.
a) Curva binodal
En primer lugar, se deben determinar los volmenes que se deben mezclar para
obtener una mezcla con las respectivas composiciones en peso que se desean.
Por ejemplo, para el primer sistema: agua - acetato, tomando el primer punto
como 95% p/p de agua sobre la lnea de mezclas binarias de acetato - agua:
X agua =0.95
X acetato =10.95=0.05
g
=4.99 g
mL
Se procede a hacer una relacin que ayude a determinar la masa del acetato,
sabiendo que esta presente en un 0.05% p/p:
4.99 g macetato
=
0.95
0.05
Por lo tanto,
macetato =
( 0.054.99 g )
=0.263 g
0.95
g
=4.715 g
mL
macetato =
4.715 g0.05
=0.248 g
0.95
Finalmente, se calcula el volumen del acetato y el volumen total debe ser muy
aproximado a 5 mL, el cual es un volumen manejable y se gasta poco reactivo.
v acetato =macetatoacetato
v acetato =0.248 g0.900 g /mL=0.276 mL
Entonces,
mi
n
mi
i
agua
macetato +m
macetato +m
+metanol
agua
agua
+metanol
+metanol
0.248 g
=0,0496
4.715 g+ 4,714 g+0,0395 g
m
xacetato = acetato
4,714 g
=0,942
4.715 g+ 4,714 g+0,0395 g
m
x agua = agua
0,0395 g
=0,0078
4.715 g+ 4,714 g+0,0395 g
m
x etanol= etanol
Por lo tanto, las coordenadas para trasladar los puntos al tringulo equiltero
son:
Abscisa x=x a + x ecos (60)
Ordenada y=x eSen(60)
Estas coordenadas no representan fracciones, slo se emplean para rotar los
puntos 30 grados, tomando como punto eje el corte de la vertical de cada punto
con la horizontal AB. Tomando como ejemplo el primer punto del sistema acetato
agua, se tiene:
b) Lneas de reparto
Para estos clculos se hace analoga a una extraccin lquido - lquido la cual es
una operacin de transferencia de masa, ver figura 5:
Figura 5. Extraccin lquido - lquido en una etapa. Donde la alimentacin es una solucin de
acetato - agua y el disolvente con el que se extrae es agua.
Las lneas de reparto o lneas de unin son rectas que relacionan las composiciones de
un componente tanto en el refinado como en el extracto, las cuales estn en equilibrios
y estn ligados a un punto de mezcla que est dentro de la curva binodal.
Por falta de datos experimentales relacionados con la composicin de alguna de las
fases en equilibrio, no se pueden determinar las lneas de reparto, puesto que no es
suficiente con solo el peso de cada fase y las composiciones iniciales. En la discusin
de resultados se analiza este aspecto.
Si se tuviese por lo menos la composicin de un solo componente en alguna de las
fases en equilibrio, se podran determinar las dems aplicando la regla de la palanca, y
proyectando dichas fracciones tanto en la capa acuosa como en la orgnica, y uniendo
dichos interceptos con una recta. Este procedimiento se repite para cada punto de
mezcla, la idea que al trazar dichas lneas de unin, los tres puntos (punto de mezcla, y
Etanol (C)
Masa
Fraccin
(g)
msica
0,0395 0,007896128
0,079
0,869
0,9085
0,015701801
0,150241268
0,156286448
1,1455
0,192283934
1,185
0,197848147
1,3825
0,226812019
1,264
0,211822795
1,1455
0,198754414
0,3555
0,07281619
0,316
0,071672459
Etanol
Masa
(g)
0
0,2133
0,4424
0,5293
0,7505
0,9954
0,869
Fraccin msica
0
0,046722012
0,086585509
0,123428865
0,175166297
0,203583262
0,230810093
0.1
0.05
0
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
Etanol
Masa (g)
0,2212
0,4424
0,5451
0,869
1,0902
1,2956
1,7064
1,9039
Fraccin msica
0,044523167
0,08782657
0,10640873
0,154447703
0,18651201
0,208436565
0,191663578
0,181801688
6
7
8
0,40927958
0,6170772
0,68651408
0,18051136
0,165985527
0,15744488
0.4
0.2
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
0,825
0,760
0,786
0,714
0,646
0,123
0,163
0,190
0,299
0,349
0,409
0,617
0,687
0,075
0,107
0,152
0,176
0,200
0,039
0,076
0,092
0,134
0,162
0,181
0,166
0,157
Con respecto al modelo de UNIQUAC podemos decir que posiblemente tiene la cima de
la curva binodal mas alta porque fue hecho a una temperatura muy diferente a la
experimental, lo ms lgico es que el diagrama sea simulado a una temperatura menor.
Los clculos referentes a las lneas de reparto no se pudieron realizar debido a que
haba insuficiencia de datos experimentales. El procedimiento consista en reproducir
varios puntos de mezclan que estuviesen dentro de la curva binodal, esto con el fin de
que se presentaran dos fases, todos los puntos se escogan arbitrariamente, por lo
tanto las fracciones en peso de cada componente en la mezcla total eran conocidos. Se
agregaban a un recipiente para separar por decantacin y posteriormente se pesaban
la fase liviana y pesada. En esto concluy la prctica, quedando por realizar alguna
prueba experimental de tipo cuantitativo que identificara la fraccin msica del etanol en
alguna fase o por lo menos diferenciara cual era la fase acuosa (rica en B, agua) u
orgnica (rica en A, acetato), o extracto y refinado respectivamente. Al no haber hecho
esto, es imposible saber qu porcentaje en peso de etanol est presente en cada
fase, dado que solo se tiene informacin sobre el punto de mezcla; al utilizar la regla de
la palanca quedan dos incgnitas lo que representa infinitas soluciones. Por otra parte,
si se supiera por lo menos cul es la fase acuosa y cul la orgnica, tambin se podra
calcular las fracciones, partiendo de que el acetato y el agua son inmiscibles en su
totalidad dentro de la curva de solubilidad. Finalmente, se tuvo que haber realizado
alguna tcnica de cuantificacin de etanol, agua o acetato.
8. CONCLUSIONES.
Las curvas del modelo de UNIQUAC vara significativamente con las obtenidas
en el laboratorio debido a la temperatura del ensayo.
Las lneas de reparto no se pudieron realizar.
Los puntos de la curva binodal obtenidos por los 3 grupos fueron precisos.
La composicin de la mezcla es un factor importante para determinar la
solubilidad total o parcial de las fases.
9. SUGERENCIAS
Se recomienda calcular previamente las concentraciones de las soluciones que
se van a realizar en la prctica.
Tener muy claro el momento en que la solucin presenta dos fases o slo
presenta una.
LNEAS DE REPARTO
Para generar las lneas de reparto, se hace una relacin de la fase liviana
sobre la fase pesada y con estos datos se utiliza la regla de la palanca en el
Masa fase
pesada (g)
5,576
4,4065
6,4861
N.A.
12,6524
N.A.
14,3022
ETOH
0,14
Agua
0,62
Acet. de
Etilo
ETOH
Agua
2,8
12,
4
3,54
12,42
0,21
4,2
4,67
0,04
0,75
0,8
15
1,01
15,03
2,2704
16,4645
Nota: las muestras 4 y 6 no se tuvieron en cuenta dado que son puntos de mezcla
fuera de la curva binodal, por lo tanto, no se separan en dos fases.
0,04330127
0,355
0,112583302
0,46
0,155884573
0,59
0,121243557
0,69
0,121243557
0,77
0,034641016
COEFICIENTE DE DISTRIBUCIN
Para la determinacin del coeficiente de distribucin se trazan lneas
horizontales entre los puntos de interseccin de las lneas de reparto con la
curva binodal y el eje de las abscisas para obtener as la fraccin de etanol
en la fase liviana y la fraccin de etanol en la fase pesada. Con estos datos
se obtiene el coeficiente de distribucin que es la relacin entre las
fracciones. Se puede observar en la figura 1 que no se requiere del diagrama
de distribucin puesto que esas composiciones corresponden a y E y a XR, las
cuales ya se tienen.
Coef . de Distribucion=
y
x
NC
1,25
1,03
1,22
1,23
2,00
ANLISIS
En las lneas de reparto graficadas en los anexos B y C, se puede observar la
tendencia del etanol a ir a la fase acuosa posiblemente por mayor afinidad
molecular dadas las cantidades presentes en las soluciones dentro del domo.
Estas lneas de reparto tienen una pendiente positiva, sin embargo en una
dio la pendiente negativa, esto se puede explicar porque el mtodo utilizado
para hallarlas es inexacto, es decir, sabamos de la literatura que el diagrama
tena pendientes positivas, y lo nico que se hizo fue una iteracin grafica
haciendo que el coeficiente de distribucin coincidiera con la curva binodal,
pasando desde luego por el punto dentro del domo hallado
experimentalmente. Podemos afirmar que esta forma de hacerlo no es la
mejor ya que se puede tender a modificar las lneas de acuerdo a una grafica
terica, y de no tenerla sencillamente no se podran conocer con exactitud
las lneas de reparto.
CONCLUSIONES
El mtodo utilizado no es exacto y ni siquiera permite conocer un error
experimental.
RECOMENDACIONES
Titular alguna de las fases (pesada o liviana) luego de la decantacin,
como en nuestro caso es un alcohol, se puede hacer una reaccin de
esterificacin con acido actico, demostrando las moles de acido
actico consumidas sean exactas cuando el pH de la solucin que se
titule sea 7.
Anexo A. Puntos de mezcla.
Equilibrio ternario acetato de etilo etanol agua a 17.1 C y 560
mmHg.
10. BIBLIOGRAFA.
POLING, B.; PRAUSNITZ, J.; O'CONELL, J. The Properties of Gases and
Liquids. McGraw Hill. Fifth Edition. New York. USA. 2001.
TREYBAL, R. E., Operaciones de Transferencia de Masa. 2a edicin. McGraw
Hill. Ciudad de Mxico, Mxico. 1991. Pgs. 34-37.
PERRY, R. GREEN, D. Perrys Chemical Engineers Handbook. McGraw Hill. 6
Edition. 1984.
BETANCOURT, R. Guas de laboratorio de operaciones unitarias III. Universidad
Nacional de Colombia, Sede Manizales. 2001. Captulo 1.
http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/ExtraccLiq
Liq2006.pdf