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LABORATORIO DE PROPIEDADES TERMODINMICAS Y DE TRANSPORTE

EQUILIBRIO LQUIDO - LQUIDO


1. OBJETIVOS
1.1.

OBJETIVO GENERAL

Establecer la distribucin de un soluto entre solventes parcialmente miscibles


como efecto de la composicin.

1.2.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Construir el diagrama de equilibrio junto con la curva binodal para el sistema agua
etanol acetato de etilo.
Determinar el efecto de la composicin sobre la solubilidad del sistema agua
etanol acetato de etilo.
Reconocer la variacin de la distribucin del sistema binario inicial trabajado al
agregarle una tercera sustancia en una concentracin definida para cada ensayo.
Utilizar correctamente el diagrama de equilibrio del sistema agua etanol acetato
de etilo y compararlo con el diagrama construido.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El procedimiento experimental a seguir en el laboratorio fue el siguiente:

Medir la densidad de
cada sustancia con el
picnmetro.

Realizar diferentes
soluciones de acetato
de etilo y agua de
concentracin
conocida

Depositar etanol en
la bureta.

Agitar vigorosamente
verificando las 2 fases
presentes

Agregar
cuidadosamente una
gota del etanol a la
solucin

Agitar vigorosamente

no

Hay una
fase

si

Reportar el volumen
de etanol en cada
titulacin

Figura 1. Diagrama del proceso realizado en el laboratorio (titulacin de las soluciones para la
elaboracin de la curva binodal)

3. MATERIALES Y EQUIPO UTILIZADO


Esta prctica consta de dos partes: primero la titulacin de las mezclas para la elaboracin de la
curva binodal, y segundo, permitir la separacin de las fases que son parcialmente inmiscibles,
para las curvas de reparto. Nosotros realizamos la primera parte, utilizando el montaje de la
titulacin de mezclas.

Figura 2. Montaje experimental para la titulacin de las mezclas


Los materiales que se utilizaron fueron:

6 Tubos de ensayo

Buretas graduadas de 10 ml
Dos vasos de precipitados de 25 ml
Pipetas graduadas de 1 y 5 ml
Balanza analtica
Dos soportes universal
Picnmetro

Las sustancias empleadas fueron:

Etanol
Acetato de etilo
Agua destilada

4. TABLAS DE DATOS
A continuacin se muestran los datos experimentales por grupo de laboratorio, con
tablas y grficas individuales. Adems, una tabla con todos los datos compilados
obtenidos por cada grupo con sus respectivas grficas.
Tabla 1. Condiciones ambiente
Temperatura (C)
Presin (mm Hg)

1. CURVA BINODAL.
a) Primer sistema:
agua.

17,1
592

Tabla 2. Densidades
(g/mL)
Acet. de Etilo (A)
Etanol (C)
Agua (B)

Tabla 3. Datos Experimentales Acetato - agua


Punto % p/p
% p/p de
Volumen de
de Agua Acetato
agua (mL)
1
0,95
0,05
4,724
2
0,93
0,07
4,615
3
0,86
0,14
4,235
4
0,84
0,16
4,128
5
0,66
0,34
3,182
6
0,64
0,36
3,079
7
0,46
0,54
2,172
8
0,44
0,56
2,074
9
0,26
0,74
1,203
10
0,06
0,94
0,272
11
0,05
0,95
0,227

0,900
0,790
0,998

Volumen Acetato
(mL)
0,276
0,385
0,765
0,872
1,818
1,924
2,828
2,926
3,797
4,728
4,296

b) Segundo sistema: iniciando con etanol agua.


Tabla 4. Datos Experimentales Etanol - agua

iniciando con acetato

Volumen etanol
(mL)
0,05
0,1
1,1
1,15
1,45
1,5
1,75
1,6
1,45
0,45
0,4

Punto
1
2
3
4
5
6
7

% p/p
Agua
100
95
90
85
80
75
70

% p/p
Etanol
0
5
10
15
20
25
30

Volumen de Agua
(mL)
5
4
4
3
3
3
2

Volumen de Etanol
(mL)
0
0,27
0,56
0,67
0,95
1,26
1,1

Volumen de Acetato
(mL)
1,05
0,4
0,75
0,85
0,6
1
1

c) Tercer sistema: iniciando con acetato - etanol.


Tabla 5. Datos Experimentales Acetato - Etanol
Punto % p/p de
% p/p de Acetato Volumen Agua (mL)
Etanol
1
0,05
0,95
0,50
2
0,10
0,90
0,60
3
0,15
0,85
0,70
4
0,20
0,80
1,25
5
0,25
0,75
1,50
6
0,30
0,70
1,90
7
0,40
0,60
4,65
8
0,45
0,55
6,25

Volumen Etanol (mL)

Volumen de Acetato (mL)

0,28
0,56
0,69
1,10
1,38
1,64
2,16
2,41

4,72
4,44
4,31
3,90
3,62
3,36
2,84
2,59

d) Datos compilados de todos los grupos


Tabla 6. Volumen de cada componente (mL)
Agua
Acetato
Etanol
4,72
0,28
0,05
4,62
0,39
0,10
4,24
0,77
1,10
4,13
0,87
1,15
3,18
1,82
1,45
3,08
1,92
1,50
2,17
2,83
1,75
2,07
2,93
1,60
1,20
3,80
1,45
0,27
4,73
0,45
0,23
4,30
0,40
5,00
1,05
0,00
4,00
0,40
0,27
4,00
0,75
0,56
3,00
0,85
0,67
3,00
0,60
0,95
3,00
1,00
1,26
2,00
1,00
1,10

0,50
0,60
0,70
1,25
1,50
1,90
4,65
6,25

Agua
4,715
4,606
4,227
4,120
3,176
3,073
2,168
2,070
1,201
0,271
0,227
4,990
3,992
3,992
2,994
2,994
2,994
1,996
0,499
0,599
0,699
1,248
1,497
1,896
4,641
6,238

4,72
4,44
4,31
3,90
3,62
3,36
2,84
2,59

0,28
0,56
0,69
1,10
1,38
1,64
2,16
2,41

Tabla 7. Masas de cada componente (g)


Acetato
Etanol
0,248
0,040
0,347
0,079
0,689
0,869
0,785
0,909
1,636
1,146
1,732
1,185
2,545
1,383
2,633
1,264
3,417
1,146
4,255
0,356
3,866
0,316
0,945
0,000
0,360
0,213
0,675
0,442
0,765
0,529
0,540
0,751
0,900
0,995
0,900
0,869
4,248
0,221
3,996
0,442
3,879
0,545
3,510
0,869
3,258
1,090
3,024
1,296
2,556
1,706
2,331
1,904

2. LINEAS DE REPARTO
Los datos proporcionados en el laboratorio referente a los puntos de mezcla
tomados dentro de la curva binodal, los pesos de las respectivas fases y los
volmenes, se presentan en la tabla 8.

Muestr
a
1

Component
e
Acet. de
Etilo
ETOH

(p/p)/10
0

Agua

Tabla 8. Lineas de reparto


Masa
Volumen
Masa fase ligera
(g)
(mL)
(g)

0,85

21,39

23,77

0,05

1,31

1,66

0,10

4,69

4,70

0,58

11,6

12,89

0,13

2,6

3,29

Acet. de
Etilo
ETOH

0,29

5,8

5,81

0,45

10,00

Agua
Acet. de
Etilo
ETOH

0,18

3,6

4,56

Agua

0,37

7,4

7,41

0,42

8,4

9,33

0,26

5,2

6,58

Acet. de
Etilo
ETOH

0,32

6,4

6,41

0,34

6,8

7,56

Agua
Acet. de
Etilo
ETOH

0,14

2,8

3,54

Agua

0,52

10,4

10,42

0,30

6,67

Acet. de
Etilo
ETOH

0,23

4,6

5,82

0,47

9,4

9,42

0,24

4,8

5,33

Agua
Acet. de
Etilo
ETOH

0,14

2,8

3,54

Agua

0,62

12,4

12,42

0,21

4,2

4,67

Acet. de
Etilo
ETOH

0,04

0,8

1,01

0,75

15

15,03

Agua

Masa fase pesada


(g)

22,2541

5,576

13,0617

4,4065

11,9747

6,4861

N.A.

N.A.

7,399

12,6524

N.A.

N.A.

3,6661

14,3022

2,2704

16,4645

5. MUESTRA DE CLCULOS
La muestra de clculos se divide en dos partes, la primera es referida a la construccin
de la curva binodal, y la segunda al trazado de las lneas de reparto.
El diagrama de mezclas de composicin ternaria que se toma es el que se muestra en
la siguiente figura, donde: A(acetato de etilo), B(agua) y C(etanol).

Figura 3. Tringulo equiltero de equilibrio L-L de composiciones ternarias.

Donde la suma de las distancias perpendiculares a cada lado del tringulo desde un
punto K es igual a la altura del tringulo.
a) Curva binodal
En primer lugar, se deben determinar los volmenes que se deben mezclar para
obtener una mezcla con las respectivas composiciones en peso que se desean.
Por ejemplo, para el primer sistema: agua - acetato, tomando el primer punto
como 95% p/p de agua sobre la lnea de mezclas binarias de acetato - agua:
X agua =0.95

X acetato =10.95=0.05

Tomando como base de clculo 1 g, los pesos respectivamente son:


magua=0.95
macetato =0.05
Ahora se parte de una nueva base de clculo, pero esta vez de volumen (5ml de
agua). Con ayuda de la densidad del agua destilada pura y el volumen se
determina su masa:
magua=v aguaagua
magua=5 mL0.998

g
=4.99 g
mL

Se procede a hacer una relacin que ayude a determinar la masa del acetato,
sabiendo que esta presente en un 0.05% p/p:
4.99 g macetato
=
0.95
0.05
Por lo tanto,
macetato =

( 0.054.99 g )
=0.263 g
0.95

Ahora se puede calcular el volumen del acetato,


v acetato =macetatoacetato
v acetato =0.263 g0.900 g /mL=0.292 mL
El volumen total hasta el momento es1:
V T =v acetato + v agua
V T =0.292 mL+5 mL=5.292 mL

Para evitar que resulten volmenes muy grandes, se realiz un escalamiento,


5.292 mL 5 mL
=
5 mL
v agua
v agua =4.724 mL
Se halla la masa de agua con referencia a este volumen,
magua=v aguaagua
magua=4.724 mL0.998

g
=4.715 g
mL

Se calcula la masa de acetato,


4.715 g macetato
=
0.95
0.05
1 Es conveniente aclarar que los volmenes totales no son aditivos, al contrario de
los volmenes parciales molares, pero en el caso de este sistema se puede hacer
esta aproximacin dado que las sustancias son prcticamente inmiscibles, y por
ende el error va a ser despreciable. Aun as, el error sigue siendo pequeo al realizar
esta consideracin con los dems sistemas.

macetato =

4.715 g0.05
=0.248 g
0.95

Finalmente, se calcula el volumen del acetato y el volumen total debe ser muy
aproximado a 5 mL, el cual es un volumen manejable y se gasta poco reactivo.
v acetato =macetatoacetato
v acetato =0.248 g0.900 g /mL=0.276 mL
Entonces,

V T =0.276 mL+ 4.724 mL=5 mL

Ya teniendo los volmenes necesarios para realizar la mezcla binaria deseada


(95% p/p), se procede a titular con etanol y se registra este volumen. Los datos
de los tres volmenes (punto de mezcla de composicin ternaria) se registran en
la tabla No 3.
Ahora se requiere calcular las fracciones msicas de cada componente en la
mezcla, ya que estas son las composiciones que van a permitir construir la curva
binodal o de solubilidad. Para determinar estas fracciones se utiliza la siguiente
expresin:
x i=

mi
n

mi
i

Por consiguiente, las fracciones son:


macetato+m

agua

macetato +m

macetato +m

+metanol

agua

agua

+metanol

+metanol

0.248 g
=0,0496
4.715 g+ 4,714 g+0,0395 g
m
xacetato = acetato

4,714 g
=0,942
4.715 g+ 4,714 g+0,0395 g
m
x agua = agua

0,0395 g
=0,0078
4.715 g+ 4,714 g+0,0395 g
m
x etanol= etanol

El procedimiento para calcular los dems volmenes es el mismo que se realiz


anteriormente, todos estos datos se reportan en las tablas de resultados.
Se realiza el grfico fraccin de agua contra fraccin de etanol, y se genera un
diagrama que representa el equilibrio ternario en un triangulo rectngulo. Ver
figura 3.
La curva binodal que se obtiene representa explcitamente las fracciones
msicas del agua y del etanol, pero no la de acetato, aunque esta fraccin se
puede determinar partiendo de que la suma de las fracciones de los tres
componentes es igual a 1. Por otro lado, para trasladar las coordenadas de la
curva de solubilidad a un tringulo equiltero, simplemente hay que recurrir a
algunas relaciones trigonomtricas. El traslado de coordenadas a un triangulo
equiltero se argumenta con el siguiente grfico:

Figura 4. Traslado de coordenadas de tringulo rectngulo a equiltero. Donde


A(acetato), B(agua) y C(etanol).

Por lo tanto, las coordenadas para trasladar los puntos al tringulo equiltero
son:
Abscisa x=x a + x ecos (60)
Ordenada y=x eSen(60)
Estas coordenadas no representan fracciones, slo se emplean para rotar los
puntos 30 grados, tomando como punto eje el corte de la vertical de cada punto
con la horizontal AB. Tomando como ejemplo el primer punto del sistema acetato
agua, se tiene:

Abscisa x=0,942+0,0078cos ( 60 ) =0,946


Ordenada y=0,0078Sen (60)

Estas coordenadas (Abscisa x, Ordenada y) se presentan para todos los datos


en la tabla 10.
Finalmente, se grafican estas coordenadas y ya se tiene la curva binodal en un
tringulo equiltero. Solo resta ajustar una lnea de tendencia a los puntos de
dispersin.

b) Lneas de reparto
Para estos clculos se hace analoga a una extraccin lquido - lquido la cual es
una operacin de transferencia de masa, ver figura 5:

Figura 5. Extraccin lquido - lquido en una etapa. Donde la alimentacin es una solucin de
acetato - agua y el disolvente con el que se extrae es agua.

Las lneas de reparto o lneas de unin son rectas que relacionan las composiciones de
un componente tanto en el refinado como en el extracto, las cuales estn en equilibrios
y estn ligados a un punto de mezcla que est dentro de la curva binodal.
Por falta de datos experimentales relacionados con la composicin de alguna de las
fases en equilibrio, no se pueden determinar las lneas de reparto, puesto que no es
suficiente con solo el peso de cada fase y las composiciones iniciales. En la discusin
de resultados se analiza este aspecto.
Si se tuviese por lo menos la composicin de un solo componente en alguna de las
fases en equilibrio, se podran determinar las dems aplicando la regla de la palanca, y
proyectando dichas fracciones tanto en la capa acuosa como en la orgnica, y uniendo
dichos interceptos con una recta. Este procedimiento se repite para cada punto de
mezcla, la idea que al trazar dichas lneas de unin, los tres puntos (punto de mezcla, y

las composiciones del componente en el extracto y refinado en cada fase) queden


sobre dichas rectas.
6. RESULTADOS
a) Primer sistema: iniciando con acetato agua.
Tabla 9. Fracciones Msicas de cada componente
Agua (B)
Acetato de etilo (A)
Punt Masa (g) Fraccin
Masa
Fraccin
o
masica
(g)
msica
1
4,71455 0,942448223
0,2484 0,049655649
2
2
4,60577 0,915428908
0,3465 0,068869291
3
4,22653 0,73072408
0,6885 0,119034652
4
4,11974
0,708706832
0,7848 0,135006719
4
5
3,17563 0,533063101
1,6362 0,274652966
6
6
3,07284 0,513043118
1,7316 0,289108735
2
7
2,16765 0,355624183
2,5452 0,417563798
6
8
2,06985 0,346868542
2,6334 0,441308663
2
9
1,20059 0,208313712
3,4173 0,592931873
4
10
0,27145 0,055601665
4,2552 0,871582145
6
11
0,22654 0,051383256
3,8664 0,876944286
6

Etanol (C)
Masa
Fraccin
(g)
msica
0,0395 0,007896128
0,079
0,869
0,9085

0,015701801
0,150241268
0,156286448

1,1455

0,192283934

1,185

0,197848147

1,3825

0,226812019

1,264

0,211822795

1,1455

0,198754414

0,3555

0,07281619

0,316

0,071672459

Tabla 10. Coordenadas triangulares


Punto
Abscisa x
Ordenada y
1
0,9463963
0,006838247
2
0,9232798
0,013598158
3
0,8058447
0,130112755
4
0,7868501
0,135348034
5
0,6292051
0,166522771
6
0,6119672
0,171341521
7
0,4690302
0,19642497
8
0,4527799
0,183443922
9
0,3076909
0,172126372
10
0,0920098
0,063060671
11
0,0872195
0,06207017

Relacin de las fracciones msicas de etanol y agua


1
0.9
0.8
0.7
0.6
Fraccin msica de etanol 0.5
0.4
0.3
0.2
f(x) = - 3.04x^4 + 6.48x^3 - 5.4x^2 + 1.89x - 0.01
0.1
R = 0.99
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fraccin msica de agua

Figura 6. Diagrama triangular ternario.

Figura 7. Representacin de las composiciones en un tringulo equiltero.

b) Segundo sistema: iniciando con etanol agua.


Tabla 11. Fracciones Msicas de cada componente
Agua
Acetato de etilo
Punt
Masa (g) Fraccin masica
Masa
Fraccin msica
o
(g)
1
4,99
0,840775063
0,945
0,159224937
2
3,992
0,874422272
0,36
0,078855716
3
3,992
0,781305046
0,675
0,132109445
4
2,994
0,698178765
0,765
0,17839237
5
2,994
0,698797993
0,54
0,12603571
6
2,994
0,612345073
0,9
0,184071665
7
1,996
0,530146082
0,9
0,239043825

Etanol
Masa
(g)
0
0,2133
0,4424
0,5293
0,7505
0,9954
0,869

Fraccin msica
0
0,046722012
0,086585509
0,123428865
0,175166297
0,203583262
0,230810093

Tabla 12. Coordenadas triangulares


Punto
Abscisa x
Ordenada y
1
0,84077506
0
2
0,89778328
0,040462449
3
0,8245978
0,07498525
4
0,7598932
0,106892532
5
0,78638114
0,151698463
6
0,7141367
0,176308276
7
0,64555113
0,199887404

Relacion de las fracciones msicas de etanol y agua


0.25
f(x) = 12.43x^3
- 26.67x^2 + 18.12x - 3.74
0.2
R = 0.92
0.15
Fraccin msica de etanol

0.1
0.05
0
0.5

0.6

0.7

0.8

Fraccin msica de agua

Figura 8. Diagrama triangular ternario.

0.9

Figura 9. Representacin de las composiciones en un tringulo equiltero.

c) Tercer sistema: iniciando con acetato - etanol.


Fracciones Msicas de cada componente
Agua
Acetato de etilo
Punto Masa (g) Fraccin masica
Masa (g) Fraccin msica
1
0,499
0,100438791
4,248
0,855038042
2
0,5988
0,118875566
3,996
0,793297864
3
0,6986
0,136373397
3,879
0,757217873
4
1,2475
0,221718653
3,51
0,623833644
5
1,497
0,256107575
3,258
0,557380415
6
1,8962
0,305061295
3,024
0,48650214
7
4,6407
0,521245409
2,556
0,287091013
8
6,2375
0,595613231
2,331
0,222585081
Coordenadas triangulares
Punto
Abscisa x
Ordenada y
1
0,12270037
0,038558194
2
0,16278885
0,076060041
3
0,18957776
0,092152663
4
0,2989425
0,133755634
5
0,34936358
0,161524139

Etanol
Masa (g)
0,2212
0,4424
0,5451
0,869
1,0902
1,2956
1,7064
1,9039

Fraccin msica
0,044523167
0,08782657
0,10640873
0,154447703
0,18651201
0,208436565
0,191663578
0,181801688

6
7
8

0,40927958
0,6170772
0,68651408

0,18051136
0,165985527
0,15744488

Relacion de las fracciones msicas de etanol y agua


1
0.8
0.6
Fraccin msica de etanol

0.4
0.2

f(x) = - 1.63x^2 + 1.36x - 0.06


0 R = 0.96
0 0.10.20.30.40.50.60.70.80.9 1
Fraccin msica de agua

Figura 10. Diagrama triangular ternario.

Figura 11. Representacin de las composiciones en un tringulo equiltero.

e) Datos compilados de todos los grupos

Fraccin msica de cada componente


Agua
Acetato
Etanol
0,942
0,050
0,008
0,915
0,069
0,016
0,731
0,119
0,150
0,709
0,135
0,156
0,533
0,275
0,192
0,513
0,289
0,198
0,356
0,418
0,227
0,347
0,441
0,212
0,208
0,593
0,199
0,056
0,872
0,073
0,051
0,877
0,072
0,841
0,159
0,000
0,874
0,079
0,047
0,781
0,132
0,087
0,698
0,178
0,123
0,699
0,126
0,175
0,612
0,184
0,204
0,530
0,239
0,231
0,100
0,855
0,045
0,119
0,793
0,088
0,136
0,757
0,106
0,222
0,624
0,154
0,256
0,557
0,187
0,305
0,487
0,208
0,521
0,287
0,192
0,596
0,223
0,182
Coordenadas triangulares
Punto Abscisa x
Ordenada y
1
0,946
0,007
2
0,923
0,014
3
0,806
0,130
4
0,787
0,135
5
0,629
0,167
6
0,612
0,171
7
0,469
0,196
8
0,453
0,183
9
0,308
0,172
10
0,092
0,063
11
0,087
0,062
12
0,841
0,000
13
0,898
0,040

14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26

0,825
0,760
0,786
0,714
0,646
0,123
0,163
0,190
0,299
0,349
0,409
0,617
0,687

0,075
0,107
0,152
0,176
0,200
0,039
0,076
0,092
0,134
0,162
0,181
0,166
0,157

Figura 12. Representacin de las composiciones totales del grupo en un tringulo


equiltero.

Figura 13. Diagrama ternario de equilibrio usando el modelo UNIQUAC.


7. ANLISIS DE RESULTADOS.
Comparando el diagrama obtenido en la prctica y el diagrama que arrojo el simulador
(ASPEN) con el mtodo de UNIQUAC, podemos observar que la curva binodal tiene un
punto ms alto para el modelo del simulador, podramos pensar que los resultados de
laboratorio estn mal, sin embargo se debe tener en cuenta que UNIQUAC tiene
errores dependiendo del tipo de sistema que se analice, segn el manual del ingeniero
qumico, este sistema no presenta errores de las del 2 % para este tipo de mezcla
ternaria.
Los puntos obtenidos por los 3 grupos tienen una tendencia similar, entonces
descartamos un error de algn grupo que modifique la curva significativamente. En
general los resultados obtenidos para la curva binodal son buenos en los 3 grupos de
trabajo.

Con respecto al modelo de UNIQUAC podemos decir que posiblemente tiene la cima de
la curva binodal mas alta porque fue hecho a una temperatura muy diferente a la
experimental, lo ms lgico es que el diagrama sea simulado a una temperatura menor.
Los clculos referentes a las lneas de reparto no se pudieron realizar debido a que
haba insuficiencia de datos experimentales. El procedimiento consista en reproducir
varios puntos de mezclan que estuviesen dentro de la curva binodal, esto con el fin de
que se presentaran dos fases, todos los puntos se escogan arbitrariamente, por lo
tanto las fracciones en peso de cada componente en la mezcla total eran conocidos. Se
agregaban a un recipiente para separar por decantacin y posteriormente se pesaban
la fase liviana y pesada. En esto concluy la prctica, quedando por realizar alguna
prueba experimental de tipo cuantitativo que identificara la fraccin msica del etanol en
alguna fase o por lo menos diferenciara cual era la fase acuosa (rica en B, agua) u
orgnica (rica en A, acetato), o extracto y refinado respectivamente. Al no haber hecho
esto, es imposible saber qu porcentaje en peso de etanol est presente en cada
fase, dado que solo se tiene informacin sobre el punto de mezcla; al utilizar la regla de
la palanca quedan dos incgnitas lo que representa infinitas soluciones. Por otra parte,
si se supiera por lo menos cul es la fase acuosa y cul la orgnica, tambin se podra
calcular las fracciones, partiendo de que el acetato y el agua son inmiscibles en su
totalidad dentro de la curva de solubilidad. Finalmente, se tuvo que haber realizado
alguna tcnica de cuantificacin de etanol, agua o acetato.
8. CONCLUSIONES.
Las curvas del modelo de UNIQUAC vara significativamente con las obtenidas
en el laboratorio debido a la temperatura del ensayo.
Las lneas de reparto no se pudieron realizar.
Los puntos de la curva binodal obtenidos por los 3 grupos fueron precisos.
La composicin de la mezcla es un factor importante para determinar la
solubilidad total o parcial de las fases.
9. SUGERENCIAS
Se recomienda calcular previamente las concentraciones de las soluciones que
se van a realizar en la prctica.
Tener muy claro el momento en que la solucin presenta dos fases o slo
presenta una.
LNEAS DE REPARTO
Para generar las lneas de reparto, se hace una relacin de la fase liviana
sobre la fase pesada y con estos datos se utiliza la regla de la palanca en el

diagrama ternario (triangulo equiltero) en fraccin en peso para obtener


dichas lneas, partiendo de un punto supuesto en la curva binodal. Por
ensayo y error se realiza este procedimiento hasta que la relacin la entre las
distancias del punto de mezcla a la curva binodal sea igual a la relacin de
masas; adems, la lnea debe pasar tanto por los puntos que representan las
composiciones del extracto y refinado, como por el punto de mezcla de
composicin xM, el cual representa la composicin de alguno de los
componentes en la mezcla.
Los datos de diferentes mezclas dentro del domo de solubilidad se registran
en la tabla 1. Se hacen los clculos para el primer resultado y de igual
manera se realizan para el resto de los datos.
Tabla 1. Lneas de reparto
Mas
Muest Compone (p/p)/1
Volume Masa fase
a
ra
nte
00
n (mL) ligera (g)
(g)
Acet. de
21,
0,85
23,77
Etilo
39
1,3
1
ETOH
0,05
1,66
22,2541
1
4,6
Agua
0,10
4,70
9
Acet. de
11,
0,58
12,89
Etilo
6
2
13,0617
ETOH
0,13
2,6
3,29
Agua
0,29
5,8
5,81
Acet. de
0,45
9
10,00
Etilo
3
11,9747
ETOH
0,18
3,6
4,56
Agua
0,37
7,4
7,41
Acet. de
0,42
8,4
9,33
Etilo
4
N.A.
ETOH
0,26
5,2
6,58
Agua
0,32
6,4
6,41
Acet. de
0,34
6,8
7,56
Etilo
5
ETOH
0,14
2,8
3,54
7,399
10,
Agua
0,52
10,42
4
Acet. de
0,30
6
6,67
Etilo
6
N.A.
ETOH
0,23
4,6
5,82
Agua
0,47
9,4
9,42
7
Acet. de
0,24
4,8
5,33
3,6661
Etilo

Masa fase
pesada (g)

5,576

4,4065

6,4861

N.A.

12,6524

N.A.
14,3022

ETOH

0,14

Agua

0,62

Acet. de
Etilo
ETOH
Agua

2,8
12,
4

3,54
12,42

0,21

4,2

4,67

0,04
0,75

0,8
15

1,01
15,03

2,2704

16,4645

Para la primera muestra:


Relacin=

Fase Ligera 22,254 g


=
=3,9910
Fase pesada 5,576 g

Los resultados de todas las muestras se observan en la tabla 2.


Tabla 2. Relacin de las fases
Muest
Relacin masa
ra
ligera/masa pesada
1
3,991050933
2
2,964189266
3
1,846209587
4
N.A
5
0,584790237
6
N.A
7
0,256331194
8
0,137896687
Nota dada por el grupo encargado: Las muestras 4 y 6, no mostraron formacin de
fases. Estos puntos se tomaron dentro de las muestras para comprobar una duda
que haba con el profesor del grafico que estbamos usando, ya que el pico del
diagrama del profesor estaba cercano a 0,2 de etanol.

De los datos de la tabla 1 se conoce la composicin de cada mezcla, ver


tabla 3 y anexo A.
Tabla 3. Composicin punto de mezcla.
(p/p)/100
Muestr
Acet. de
ETOH
Agua
a
Etilo
1
0,85
0,05
0,10
2
0,58
0,13
0,29
3
0,45
0,18
0,37
5
0,34
0,14
0,52
7
0,24
0,14
0,62
8
0,21
0,04
0,75

Nota: las muestras 4 y 6 no se tuvieron en cuenta dado que son puntos de mezcla
fuera de la curva binodal, por lo tanto, no se separan en dos fases.

Aplicando trigonometra se trasladan las coordenadas de triangulo rectngulo


a equiltero de la siguiente manera:
Abscisa x=x a + x ecos (60)
Ordenada y=x eSen(60)
Donde las coordenadas xa y xe son las composiciones en peso del agua y
etanol respectivamente, Ver tabla 4.
Tabla 4. Coordenadas
triangulo equiltero
Abscisa x
Ordenada y
0,125

0,04330127

0,355

0,112583302

0,46

0,155884573

0,59

0,121243557

0,69

0,121243557

0,77

0,034641016

Se procede a graficar todos los puntos de mezcla sobre el tringulo con la


curva binodal y por iteracin grfica se hallan las lneas de reparto que pasa
por cada punto.Ver anexo B.
Luego de tener las lneas de reparto se puede conocer directamente la
composicin de etanol en cada fase leyendo el valor en el eje que representa
la composicin de etanol.
Por lo tanto, como resultado se tienen las composiciones en el equilibrio de
etanol en el extracto y en el refinado, yE y XR respectivamente, ver tabla 5.
Tabla 5. Composicin de etanol en cada fase
en porcentaje p/p/100.
Muestra
yE
XR
1
No converge
No converge
2
0.150
0.120
3
0.175
0.170
5
0.140
0.115
7
0.135
0.110
8
0.04
0.02

COEFICIENTE DE DISTRIBUCIN
Para la determinacin del coeficiente de distribucin se trazan lneas
horizontales entre los puntos de interseccin de las lneas de reparto con la
curva binodal y el eje de las abscisas para obtener as la fraccin de etanol
en la fase liviana y la fraccin de etanol en la fase pesada. Con estos datos
se obtiene el coeficiente de distribucin que es la relacin entre las
fracciones. Se puede observar en la figura 1 que no se requiere del diagrama
de distribucin puesto que esas composiciones corresponden a y E y a XR, las
cuales ya se tienen.

Figura 1. Composiciones en equilibrio y relacin con el coeficiente de distribucin.

Como se puede observar el coeficiente de distribucin es la relacin y */x;


donde y es la fraccin de peso de C en el disolvente rico (rico en agua), o
extracto, y x es la fraccin de peso de C en el disolvente pobre (rico en
acetato), o refinado.

Coef . de Distribucion=

y
x

Donde y*corresponde a la composicin de etanol en el extracto y x la


composicin de etanol en el refinado. Estas composiciones se pueden ver en
la tabla 5 y los resultados se enuncian en latabla 6.
Tabla 6. Coeficiente de
distribucin
Muestra
Relacin yE/xR
1
2
3
5
7

NC
1,25
1,03
1,22
1,23

2,00

ANLISIS
En las lneas de reparto graficadas en los anexos B y C, se puede observar la
tendencia del etanol a ir a la fase acuosa posiblemente por mayor afinidad
molecular dadas las cantidades presentes en las soluciones dentro del domo.
Estas lneas de reparto tienen una pendiente positiva, sin embargo en una
dio la pendiente negativa, esto se puede explicar porque el mtodo utilizado
para hallarlas es inexacto, es decir, sabamos de la literatura que el diagrama
tena pendientes positivas, y lo nico que se hizo fue una iteracin grafica
haciendo que el coeficiente de distribucin coincidiera con la curva binodal,
pasando desde luego por el punto dentro del domo hallado
experimentalmente. Podemos afirmar que esta forma de hacerlo no es la
mejor ya que se puede tender a modificar las lneas de acuerdo a una grafica
terica, y de no tenerla sencillamente no se podran conocer con exactitud
las lneas de reparto.
CONCLUSIONES
El mtodo utilizado no es exacto y ni siquiera permite conocer un error
experimental.
RECOMENDACIONES
Titular alguna de las fases (pesada o liviana) luego de la decantacin,
como en nuestro caso es un alcohol, se puede hacer una reaccin de
esterificacin con acido actico, demostrando las moles de acido
actico consumidas sean exactas cuando el pH de la solucin que se
titule sea 7.
Anexo A. Puntos de mezcla.
Equilibrio ternario acetato de etilo etanol agua a 17.1 C y 560
mmHg.

Anexo B. Lneas de reparto.


Equilibrio ternario acetato de etilo etanol agua a 17.1 C y 560
mmHg.

Anexo C. Domo de solubilidad ms detallado.

10. BIBLIOGRAFA.
POLING, B.; PRAUSNITZ, J.; O'CONELL, J. The Properties of Gases and
Liquids. McGraw Hill. Fifth Edition. New York. USA. 2001.
TREYBAL, R. E., Operaciones de Transferencia de Masa. 2a edicin. McGraw
Hill. Ciudad de Mxico, Mxico. 1991. Pgs. 34-37.
PERRY, R. GREEN, D. Perrys Chemical Engineers Handbook. McGraw Hill. 6
Edition. 1984.
BETANCOURT, R. Guas de laboratorio de operaciones unitarias III. Universidad
Nacional de Colombia, Sede Manizales. 2001. Captulo 1.

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacionIQII/ExtraccLiq
Liq2006.pdf

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