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LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACION EN ETAPAS DE EQUILIBRIO

DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR DE AGUA A PRESION ATMOSFERICA


I) OBJETIVOS:
- Analizar los principios que rigen la destilacin por arrastre con vapor.
- Analizar su funcionamiento y utilidad para determinar el peso molecular aproximado de sustancias
o productos.
- Realizar la purificacin de un hidrocarburo contaminado con algun aceite.
- Establecer las diferencias que existen con otro tipo de destilaciones.

II) INTRODUCCION:
En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del
componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por
medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el seno de la mezcla, denominandose
este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil,
sino condensarse en el matraz formando otra fase inmisible que ceder su calor latente a la mezcla
a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles
a lo largo de la destilacin (orgnica y acusosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el
otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y
corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia.

III) TEORIA
En 1918 Hausbrand public un diagrama de presin de vapor til para la destilacin por arrastre.
Se grafic Ptotal - PH2O contra temperatura a tres presiones totales: 760, 300 y 70 mmHg (curvas
descendentes) a las cuales se les conoce como curvas de agua. A su vez grafic la presin parcial
(P) contra temperatura para diversos materiales a destilar (curvas ascendentes). La interseccin
de la curva de agua con la del material a destilar nos proporciona la temperatura a la cual se dar
la destilacin por arrastre.

En la Figura 1 se presenta la curva de presiones de vapor del tolueno en mmHg en funcin de las
temperaturas en C. Tambin esta representada en esta figura la curva de presiones del vapor de
agua expresada en la forma de 760 menos la presin de vapor del agua a la temperatura
considerada. Se tiene un cladern o alambique que contiene una cierta cantidad de tolueno impuro
con algn aceite cuya presin de vapor es casi despreciable (presentan ambas sustancias gran
diferencia en su volatilidad relativa). Se introduce una corriente de vapor de agua en el interior del

mismo. Se asume que el lquido se calienta nicamente por la condensacin del vapor de agua.
Por esta razn se ir acumulando una corriente de agua. A medida que la temperatura se eleva, la
presin de vapor del tolueno sube y tambin la de vapor de la capa de agua. Cuando la suma de
las dos presiones de vapor se hace igual a la presin de 760 mmHg, la mezcla comienza a destilar.
En este momento la presin de vapor del tolueno es P y la presin de vapor del agua es 760-P. En
la Figura 1 se observa que eso sucede a 83C. En este caso, la mezcla que sale del caldern
estar formada por vapor de tolueno con una presin parcial de 350 mmHg y vapor de agua con
una presin parcial de 410 mmHg. la relacin tolueno-agua ser: 350/410=0.85.

FIGURA 1. Diagrama de Hausbrand

700 - Poagua
A
P vapor
(mm Hg )

B
C

300 - Poagua

Curvas de agua
Curvas de compuestos:
A: Disulfuro de carbono
B: Benceno
C: Tricloroetileno
D: Tolueno

70 - Po agua
350
83
Temperatura ( o C)

La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que tanto el
componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado (voltil)
formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del agua
fcilmente.

Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser la suma de las presiones de
vapor de los componentes de la mezcla orgnca y del agua, sin embargo, si la mezcla a destilar es
un hidrocarburo con algun aceite, la presin de vapor del aceite al ser muy pequea se considera
despreciable para efecto de los clculos:

P = Pa + Pb
donde:
P = presin total del sistema

Pa= presin de vapor del agua


Pb= presin de vapor del hidrocarburo

Por otra parte, el punto de ebullicin de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la cual la
presin total del sistema es igual a la presin del confinamiento. Y como los dos lquidos junto
alcanzan una presin dada, ms rpidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervir a
una temperatura ms baja que cualquiera de los componentes puros.
En la destilacin por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo
de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensacin y
recuperacin del destilado o gas.

El comportamiento que tendr la temperatura a lo largo de la destilacin ser constante, ya que no


existen cambios en la presin de vapor o en la composicin de los vapores de la mezcla, es decir
que el punto de ebullicin premanecer constante mientras ambos lquidos esten presentes en la
fase lquida. En el momento que uno de los lquidos se elimine por la propia ebullicin de la
mezcla, la temperatura ascender bruscamente.

Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos lquidos en la
fase vapor, tendremos:
Pa = na P

Pb = nbP

dividiendo:
Pa = na P = na
Pb nb P nb
na y nb son el numero de moles de A y B en cualquier volmen dado de vapor, por lo tanto:
Pa = na
Pb

nb

y como la relacin de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relacin na/nb, debe
ser constante tambin. Es decir, la composicin del vapor es siempre constante en tanto que
ambos lquidos esten presentes.

Adems como:
na = wa/Ma y nb= wb/Mb
donde: wa y wb son los pesos en un volmen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y B
respectivamente. La ecuacin se transforma en:
Pa = na = waMb

Pb

nb

wbMa

O bien:
wa = MaPa
wb MbPb

Esta ltima ecuacin relaciona directamente los pesos moleculares de los dos componentes
destilados, en una mezcla binaria de lquidos. Por lo tanto, la destilacin por arrastre con vapor de
agua, en sistemas de lquidos inmisibles en sta se llega a utilizar para determinar los pesos
moleculares aproximados de los productos o sustancias relacionadas.

Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por arrastre y una
simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases lquido-vapor entre los dos
componentes a destilar como se da en la destilacin simple, por lo tanto no es posible realizar
diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estar presente el componente "no voltil"
mientras este destilando el voltil. Adems de que en la destilacin por arrastare de vapor el
destilado obtenido ser puro en relacin al componente no voltil (aunque requiera de un
decantacin para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilacin simple donde el
destilado sigue presentando ambos componentes aunque ms enriquecido en alguno de ellos.
Adems si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adicin
del vapor se requerira de gran cantidad de energa para calentarla y emplerara mayor tiempo,
pudiendose descomponer si se trata de un aceite esencial.

Planteando un balance diferencial de materia para el componente voltil se tiene:


- Salida = acumulacin
-d(NbX) = -Nb dX

Si la salida se pone en trminos del vapor:


-Nb dX = SbYd

........................................... (1)

Donde:
Nb: moles totales de aceite cargadas al inicio.
X : composicin instantnea del tolueno por mol de aceite.
Sb: flujo molar de vapor por unidad de tiempo.
Y : composicin instantnea del vapor en moles de tolueno por mol de vapor.

La eficiencia de vaporacin para este tipo de sistemas esta en un rango entre 0.9 - 0.95 y se define
como:

E = P/P*

................................... (2)

Donde:
P: presin parcial del componente voltil en el vapor (obtenido por el diagrama
de Hausbrand).
P*: presin parcial del voltil en el equilibrio.

Para el caso experimental se tomar la eficiencia del equipo como E = 0.80

Aplicando la ley de Dalton a los componentes en la fase vapor se tiene:

Y =

P
Ptotal - P

............................. (3)

Sustituyendo 2 en 3:

Y =

Ep*
Ptotal - Ep*

.......................... (4)

Finalmente sustituyendo 4 en 1 se llega a la siguiente expresin:

Ptot Ep *
Nb
dx =
Ep *
Xr
Xi

Sbd = Sbb

................................. (5)

Donde:
Xr: composicin del residuo
b: tiempo total de destilacin.

Con la finalidad de tener una estimacin ms exacta de P* se utilizar la ley de Raoult:

P* = P

x
1+ x

............................. (6)

Esto nos conduce a una expresin general de Y en trminos de X:

Y=
Donde:

x
( 1) x +

.............................(7)

Ptotal
EP

Sustituyendo 7 en 5 llegamos a la siguiente expresin apartir de la cual se puede obtener el flujo


molar de vapor terico requerido:

Xi

Sbb = Nb ln + ( 1)( Xi Xr ) ...............(8)


Xr

El balance de energa para el caso experimental (mezcla de tolueno y aceite) esta dado por:

Csi + Cla + Clt = Clcv


donde: Csi: calor sensible suministrado a la mezcla original desde el momento en el que se
adiciona el vapor hasta alcanzar el punto de ebullicin.
Cla: calor latente del agua evaporada que se encuentra en el destilado (suponiendo que
no se presenta un arrastre fisico de agua al destilado y que toda el vapor se condensa en el
matraz de tres bocas)
Clt: calor latente del tolueno evaporado
Clcv: calor latente de condensacin del vapor suministrado

IV) PRELABORATORIO.
4.1) Elabora el diagrama de Hausbrand considerando la destilacin del tolueno a la presin del
laboratorio de la UIA (550 mmHg).
Nota: Elabora el algoritmo de clculo y presenta los resultados en forma tabular.

4.2) De acuerdo al Diagrama elaborado, a qu temperatura deber llevarse a cabo la destilacin


por arrastre con vapor de agua del tolueno ? Que desviacin existe con respecto a la temperatura
de embullicin del componente mas volatil y porque se presenta esta diferencia?

V) EQUIPO
El equipo del laboratorio consiste en un matraz de tres bocas que funciona como el alambique (1)
de destilacin conectado a un condensador por donde sera enfriado el destilado obtenido.
Finalmente, se tiene un matraz (2) en el cual se producir el vapor por medio de la ebullicin del
agua con la ayuda de un mechero, que sera alimentado al matraz de tres bocas. ( Figura 2.)

FIGURA 2. DIAGRAMA DEL EQUIPO DEL LABORATORIO


Termometro

reostato
mantilla de
precalentamiento

mechero

Preparar una solucin de 25 gr de tolueno contaminado con 15 gr de aceite. Cargar al matraz de


tres bocas para iniciar el calentamiento hasta 70C, utilizar el restato al 20% de su escala.
Registrar los pesos exactos de las cargas.

Abrir la vlvula de alimentacin de agua al condensador y pesar aproximadamente 100 gr de agua


que se cargarn al matraz de una boca. Apagar el calentamiento de la mantilla de tres bocas.
Prender el mechero para generar el vapor de agua que ser inyectado al primer matraz. Tener
cuidado de registrar la temperatura del residuo en el momento en que comience a ebullir el
agua e iniciar el conteo del tiempo.

Esperar a que se de inicio la destilacin y tomar datos de temperatura cada 2 min. Adems
determinar la cantidad de tolueno y agua destilados cada 7 min. aprox. almacenandola en un
embudo de separacin. Es necesario tener el vaso de precipitado y el embudo en donde se
almacenan los destilados tapados para evitar la evaporacin del tolueno.

Una vez destilado todo el tolueno (se observar un incremento sbito en la temperatura) cerrar la
alimentacin de gas al mechero y abrir un venteo en el matraz para evitar el efecto sifn. Dejar
enfriar y pesar las cantidades de tolueno y agua presentes en el residuo, destilado y agua utilizada
para el vapor. Lavar el equipo y dejar limpia la mesa de trabajo.

DATOS EXPERIMETALES

Mezcla a destilar: Tolueno

gr

Aceite

gr

TIEMPO

Vol. agua

Temperatura

destilado

destilada

de ebullicion

RESIDUO (masa restante en el matraz de tres bocas):

Agua

Tolueno

gr

gr

DESTILADO (masa obtenida a la salida del condensador )

Agua

gr
gr

VAPOR residual:

gr

Vol. tolueno

Fase organica (Tolueno + aceite ):

Agua para producir vapor:

gr.

VI) CALCULOS
6.1) Elaborar el balance de masa y calcular:
a) Masa de vapor utilizado
b) Masa de tolueno presente en el residuo
c) Perdidas de tolueno o agua
d) Composicin molar del destilado al final del experimento, involucra unicamente dos
componentes (agua y tolueno)
e) Composicin molar del residuo fase ORGANICA, involucra unicamente dos
componentes (tolueno y aceite)
f) Composicin molar de la carga inicial, involucra unicamente dos componentes
(tolueno y aceite)

6.2) Elaborar el balance de energa TOMANDO EN CUENTA EL TRMINO DE CALENTAMIENTO


del tolueno y aceite a partir de la temperatura a la cul se inici la alimentacin de vapor.
Cp aceite = 0.379 + 0.00045 T
Sg
donde:

T= temperatura promedio de destilacin en F


Sg = gravedad especfica a 60/60F
Cp = calor especfico en BTU/lbF
PM = 248 gr/grmol

6.3) Elaborar la grfica de calentamiento ( temperatura del residuo vs tiempo) y la de agotamiento


del componente ligero (masa de tolueno en el matraz de tres bocas vs tiempo)

6.4) Determina el peso molecular del tolueno en la experimentacin y reporta el porciento de error
o desviacin deacuerdo al valor terico. Sabiendo que:
Ma = masa de agua en el destilado
Mb = masa de tolueno en el destilado

6.5) Determina el porciento de error del punto de ebullicin con respecto al diagrama de Hausbrand
realizado en el prelaboratorio a 550 mmHg.

6.6) Determina la cantidad de vapor saturado terico utilizado y comparala con la experimental
utilizando la ecuacin no. 8. Recordando que:
Xi:composicin inicial de tolueno POR MOL DE ACEITE = moles de tol / moles aceite

Xr:composicion de tolueno en el residuo POR MOL DE ACEITE

6.7) Discusin de resultados. Debe abarcar un anlisis de cada una de las preguntas anteriores
donde se plantee:
- Causas de las desviaciones entre valores tericos y experimentales
- Anlisis del comportamiento de grficas.
- Resultados obtenidos en cuanto a composiciones molares y prdidas de energa. Si son lgicos

porque.
- Sugerencias para mejorar la prctica (ya sea el experimento o el formato).

Nota: Favor de reportar los datos experimentales con la estructura del formato que se anexa
en esta prctica.
VII) CONCLUSIONES. Donde se establecer si se cumplieron o no con los objetivos planteados en
la prctica y porque, as como si se llev acabo la destilacin esperada y ventajas que presenta
este tipo de destilacin frente a otras.

VIII) BIBLIOGRAFIA:

Ellenfibe R.W. STEAM DISTILLATION BASICS, Chem Eng. Marzo 4, 1972.

Schweitzer P.A.

HANDBOOK OF SEPARATIONS TECHNIQUES FOR CHEMICAL

ENGINEERS, Mc Graw Hill. Seccin 1.4. Pp 1 - 185.

Maketta J.J. UNIT OPERATIONS HANDBOOK. Ed. Marcel Dekker. Vol. 1.

Pp 502 - 515.

Wankat. EQUILIBRIUM STAGE SEPARATIONS. Ed. Elsevier. E.U. 1988. Pp 322 - 326 y 351 353.