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VOLUMETRIA OU TITULOMETRIA DE

PRECIPITAO

Profa. Nedja Suely Fernandes


2014.1
Natal/RN

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
Baseia-se nas reaes com formao de compostos
pouco solveis

PRECIPITADOS

A espcie sob anlise determinada com uma soluo


padro de um agente precipitante
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CONDIES DO MTODO

Precipitado (ppt) praticamente insolvel


A precipitao deve ser rpida;
Inexistncia de co-precipitao;
Ponto final determinado com exatido.

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MTODO DA VOLUMETRIA DE
PRECIPITAO

ARGENTIMETRIA

o mais importante e baseia-se na formao de sais


(haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solveis

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MTODOS ARGENTIMTRICOS

MTODO DE MOHR Baseia-se na formao de um


composto slido colorido;
MTODO DE VOLHARD Baseia-se na formao de um
complexo solvel;

MTODO DE FAJANS Baseia-se na adsoro de um


indicador sobre a superfcie de um composto slido.
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MTODO DE MOHR MTODO DIRETO


O mtodo de Mohr foi descrito pela primeira vez em 1865
por Karl Friedrich Mohr, um qumico farmacutico alemo que
foi pioneiro no desenvolvimento da titulometria.

Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Karl_Friedrich_Mohr

(04/11/1806 28/09/1879)
Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Karl_Friedrich_Mohr
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MTODO DE MOHR MTODO DIRETO


Titulao de haletos com uma soluo de nitrato de
prata (titulante), utilizando o cromato de potssio como
indicador
REAES

AgNO3(aq)
2AgNO3(aq)

+
+

NaCl(aq)

K2CrO4(aq)

AgCl(s) + NaNO3(aq)
Ag2CrO4(s) + 2KNO3(aq)

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SOLUES PADRES
SOLUO PADRO DE NITRATO DE PRATA

Deve ser protegida do contato com matria orgnica,


pois pode provocar a reduo prata metlica;
Deve ser protegida da ao da luz solar direta para
evitar a fotodecomposio prata metlica;

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MTODO DE VOLHARD MTODO


INDIRETO
O mtodo de Volhard foi descrito pela primeira vez por
Jacob Volhard, um qumico alemo em 1874.

(04/06/1834 14/01/1910)

Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Jacob_Volhard

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MTODO DE VOLHARD MTODO


INDIRETO

Aplicado na determinao de cloretos, brometos e


iodetos em soluo cida;
Consiste em precipitar o haleto com excesso de
AgNO3 e o excedente titulado com tiocianato de
potssio (KSCN) ou tiocianato de amnio (NH4SCN).

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MTODO DE VOLHARD
INDICADOR
Soluo de nitrato de ferro (III) ou de sulfato de
amnio e ferro (III).
REAES
Ag+(aq) +
Ag+(aq) +

I-

SCN-

AgI(s) + Ag+(exc)

AgSCN(s)

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SOLUO DE KSCN

A soluo padro de tiocianato de potssio deve ser


padronizada com a soluo de nitrato de prata.

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MTODO DE VOLHARD
Quando a reao estiver completa, o tiocianato em

excesso produz a colorao marrom-avermelhada do on


complexo.

Fe3+(aq) +

SCN-

[FeSCN]2+
Vermelho

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MTODO DE VOLHARD

A titulao deve ser realizada em soluo cida para


prevenir a precipitao dos ons ferro (III) como
hidrxido.

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MTODO DE VOLHARD

O meio fortemente cido necessrio ao procedimento de


Volhard, representa uma vantagem que o distingue dos
outros mtodos titulomtricos de anlise de haletos
porque os ons como carbonato, oxalato e arsenato (que
formam sais de prata pouco solveis em meio neutro,
mas no em meio cido) no causam interferncia.

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MTODO DE FAJANS
Os indicadores de adsoro foram descritos inicialmente
por Kasimir Fajans, um qumico polons, em 1926.

(27/05/1887 18/05/1975)

Fonte: http://en.wikipedia.org/wiki/Kazimierz_Fajans

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MTODO DE FAJANS
Uso de indicadores de adsoro (corantes cidos ou
bsicos, utilizados na forma de sal de sdio ou sais
halogenados) nas reaes de precipitao.
INDICADORES DE ADSORO MAIS USADOS
Flurescena
Diclorofluorescena
Eosina
Rodamina
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O QUE UM INDICADOR DE
ADSORO?

um composto orgnico que tende a ser adsorvido


sobre a superfcie do slido em uma titulao de
precipitao.

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COMO ATUA O INDICADOR DE


ADSORO

No ponto de equivalncia, o indicador adsorvido pelo


precipitado e durante o processo de adsoro, ocorre
uma mudana no indicador que conduz a uma substncia
de cor diferente.

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ALGUNS CORANTES UTILIZADOS NO


MTODO DE FAJANS

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ALGUNS CORANTES UTILIZADOS NO


MTODO DE FAJANS

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ATUAO DA FLUORESCENA
ANTES DO PONTO DE EQUIVALNCIA
VERDE-AMARELADO

APS O PONTO DE EQUIVALNCIA


VERMELHO

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VANTAGENS DOS INDICADORES DE


ADSORO
RPIDO
PRECISO
SEGURO
DESVANTAGEM

limitada a relativamente poucas reaes de precipitao nas


Quais um precipitado coloidal se forma rapidamente.

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TITULAO

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DADOS PARA OBTENO DA CURVA


DE TITULAO

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CURVA DE TITULAO DE PRECIPITAO

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EFEITO DA CONCENTRAO NAS CURVAS DE


TITULAO

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EFEITO DA EXTENSO DA REAO NAS CURVAS


DE TITULAO

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CURVA DE TITULAO PARA MISTURAS DE NIONS

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APLICAO DA VOLUMETRIA DE
PRECIPITAO
Determinao de cloreto em amostras de gua

PORTARIA No 2.914 DE 12 DE DEZEMBRO DE


2011 DO MINISTRIO DA SADE

Dispe sobre os procedimentos de controle e de


vigilncia da qualidade da gua para consumo humano e
seu padro de potabilidade.
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APLICAES DA VOLUMETRIA DE
PRECIPITAO

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DEVER DE CASA

LEIA O CAPTULO 13 TITULOMETRIA DE PRECIPITAO


NO LIVRO FUNDAMENTOS DA QUMICA ANALTICA
SKOOG, ET. AL.

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DEVER DE CASA

RESOLVA OS EXERCCIOS RELACIONADOS NOS


PRXIMOS SLIDES.

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EXERCCIOS
1) 11,85 mL de uma soluo de cloreto de clcio (CaCl2)
exigem 7,56 mL de AgNO3 0,1 mol/L para a sua

completa precipitao. Qual a concentrao da soluo


de cloreto de clcio em gramas por litro?
RESPOSTA

3,54 g/L de CaCl2


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EXERCCIOS
2) 100 mL de gua corrente necessitaram de 8,54 mL
de uma soluo 0,01 mol/L de AgNO3 para a completa
precipitao

do

on

Cl-

nela

contido.

Qual

concentrao de Cl- na gua analisada em mg/L?


RESPOSTA

30,3 mg/L de Cl-

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EXERCCIOS
3) Que volume de soluo 0,2 mol/L de tiocianato de
potssio necessrio para precipitar a prata contida em
0,4623 g de nitrato de prata?

RESPOSTA

13,6 mL de KSCN

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EXERCCIOS
4) 252 mg de uma amostra de NaCl necessitaram de
42,4 mL de uma soluo O,1 N de AgNO3 para a

precipitao completa do on cloreto sob a forma de


AgCl, usando-se K2CrO4 como indicador. Calcular a
porcentagem de NaCl na amostra analisada?
RESPOSTA

98,4% de NaCl

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EXERCCIOS
5) Uma moeda de prata pesando 2,8 g dissolvida em
cido ntrico e a soluo resultante diluda a 250 mL em

balo volumtrico. 25 mL desta soluo foram titulados


por 23,4 mL de soluo 0,1 N de tiocianato de
potssio, usando-se um sal frrico como indicador.
Mostre as reaes e calcule o teor de prata na moeda?
RESPOSTA

90,3% de Ag
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