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UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES

Objetivo:
Determinar o solvente apropriado para separar a cafena de uma amostra de
analgsico comercial, utilizando a tcnica de cromatografia em camada delgada.

Introduo:
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Ela est fundamentada
na migrao diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a
diferentes interaes, entre duas fases imiscveis, a fase mvel e a fase estacionria. A
grande variedade de combinaes entre fases mveis e estacionrias a torna uma tcnica
extremamente verstil e de grande aplicao.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificao de compostos, por
comparao com padres previamente existentes, para a purificao de compostos,
separando-se as substncias indesejveis e para a separao dos componentes de uma
mistura. As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerandose diversos critrios, sendo alguns deles listados abaixo:

1. Classificao pela forma fsica do sistema cromatogrfico


Em relao forma fsica do sistema, a cromatografia pode ser subdividida em
cromatografia em coluna e cromatografia planar. Enquanto a cromatografia planar
resume-se cromatografia em papel (CP), cromatografia por centrifugao
(Chromatotron) e cromatografia em camada delgada (CCD), so diversos os tipos de
cromatografia em coluna, os quais sero mais bem compreendidos quando classificados
por outro critrio.
2. Classificao pela fase mvel empregada
Em se tratando da fase mvel, so trs os tipos de cromatografia: a cromatografia
gasosa, a cromatografia lquida e a cromatografia supercrtica (CSC), usando-se na
ltima um vapor pressurizado, acima de sua temperatura crtica. A cromatografia
lquida apresenta uma importante subdiviso: a cromatografia lquida clssica (CLC), na
qual a fase mvel arrastada atravs da coluna apenas pela fora da gravidade, e a
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cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE), na qual se utilizam fases estacionrias


de partculas menores, sendo necessrio o uso de uma bomba de alta presso para a
eluio da fase mvel. A CLAE foi inicialmente denominada cromatografia lquida de
alta presso, mas sua atual designao mostra-se mais adequada. No caso de fases
mveis gasosas, separaes podem ser obtidas por cromatografia gasosa (CG) e por
cromatografia gasosa de alta resoluo (CGAR). A diferena entre os dois tipos est na
coluna. Enquanto na CGAR so utilizadas colunas capilares, nas quais a fase
estacionria um filme depositado na mesma, a CG utiliza colunas de maior dimetro
empacotadas com a fase estacionria.
3. Classificao pela fase estacionria utilizada
Quanto fase estacionria, distingue-se entre fases estacionrias slidas, lquidas
e quimicamente ligadas. No caso da fase estacionria ser constituda por um lquido,
este pode estar simplesmente adsorvido sobre um suporte slido ou imobilizado sobre
ele. Suportes modificados so considerados separadamente, como fases quimicamente
ligadas, por normalmente diferirem dos outros dois em seus mecanismos de separao.
4. Classificao pelo modo de separao
Por este critrio, separaes cromatogrficas se devem adsoro, partio, troca
inica, excluso ou misturas desses mecanismos.

Procedimento:
Para cada grupo coube o preparo de solventes de propores diferentes conforme
a tabela abaixo:
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8

Fase Mvel
Clorofrmio
Etanol
5 mL
15 mL
10 mL
10 mL
15 mL
5 mL
20 mL
--20 mL
--10 mL
--5 mL
-------

Hexano
----------10 mL
15 mL
20 mL

Preparou-se uma cuba cromatogrfica, colocando-se em seguida a placa


cromatogrfica traada a lpis nas duas extremidades.
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Com auxlio de um capilar aplicou-se a amostra (Analgsico comercial) e o


padro (Cafena) e com um vidro de relgio tampo-se o sistema.
Quando o solvente atingiu a marca superior da placa, deixou-se secar por 5 min.
aproximadamente, fez-se a revelao atravs de raios UV e calculo-use o Rf da mancha.

Resultados e discusso de resultados:


Aps anlise, relatou-se que apenas os grupos 1 e 2 obtiveram resultados, onde a
amostra e o padro foram arrastados atravs da placa cromatogrfica. Isso se deve ao
fato que houve interao da cafena com a fase mvel, que separou este componente dos
demais compostos do analgsico. Nos caso dos outros grupos, a amostra e o padro no
se moveram do ponto de incio, pois houve maior interao com a fase estacionria. O
deslocamento atravs da placa est diretamente ligado a polaridade. A fase estacionria
polar, enquanto entre os solventes utilizados, o lcool polar, o clorofrmio apolar,
e o hexano muito apolar. A cafena possue mdia polaridade, por isso ela s foi
arrastada com uma mistura de solvente polar e apolar, como no caso dos grupos 1 e 2,
onde houve um equilbrio entre as fases. Os Rf encontrados so iguais 0,8167 e 0,867
respectivamente aos dois primeiros solventes da tabela.

Consideraes Finais:
Neste experimento pode-se entender que na anlise atravs da tcnica de
cromatografia de camada delgada, tem que se ter conhecimento de qual solvente
utilizar, ou seja, deve-se saber qual solvente interage melhor com o padro, antes de
aplic-lo em qualquer experimento, pois durante o processo, poder ter interferncia de
outros componentes arrastados pela fase mvel, assim no possibilitando a identificao
do composto de interesse. Deve-se tomar cuidado para que a amostra no interaja
somente com a fase mvel e nem somente com a fase estacionria, como no caso da
anlise de alguns grupos.

Bibliografia:
http://qnint.sbq.org.br/qni/visualizarConceito.php?idConceito=33
Visualizado em: 28/04/2013.
COLLINS, C.H.; BRAGA,G.L.; BONATO,P.S. Fundamentos de Cromatografia. So
Paulo: da Unicamp, 2006. 456p.

NETTO, J. Z., CAZETTA, J. O. Cromatografia Plana, FunepFunep, Jaboticabal, 2005 ,

BRAGA, G.L. Introduo a Mtodos Cromatogrficos. 6 Edio