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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE - UFRN

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA CCET


DEPARTAMENTO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
PROFESSOR: FRANCISCO CLAUDECE PEREIRA

RELATRIO 04: Volumetria de Oxi-reduo

NATAL/RN
2010

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE - UFRN


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CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA CCET


DEPARTAMENTO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
PROFESSOR: FRANCISCO CLAUDECE PEREIRA

RELATRIO 04: Volumetria de Oxi-reduo

O presente relatrio descreve o experimento 3:


Volumetria de oxi-reduo no laboratrio de
Qumica Analtica Quantitativa nos dias 05 e 12 de
Novembro de 2010.

NATAL/RN
2010

NDICE
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1. INTRODUO................................................................................................

1. 2. OBJETIVO.......................................................................................................

3. PARTE EXPERIMENTAL.................................................................................

3.1 Reagentes............................................................................................................

3.2 Equipamentos ................................................................................................

3.3 Solues...............................................................................................................

3.4 Vidrarias.............................................................................................................

3.5 Procedimentos experimentais...........................................................................

3.5.1 Preparo da soluo de Permanganato de Potssio 0,02M (KMnO4) .......

3.5.2 Padronizao da soluo de Permanganato de Potssio 0,02M

(KMnO4).
3.5.3 Determinao de perxido de hidrognio comercial H2O2.....................

4. RESULTADOS E DISCUSSES.......................................................................

4.1 Clculos para preparao da soluo de KMnO4 0,02 M..............................

4.2 Preparao da soluo de cido Sulfrico (H2SO4) 1:5................................

4.3 Padronizaes da soluo de KMnO4 0,02 M..................................................

4.4 Determinao de Perxido de hidrognio (H2O2)...........................................

5. CONCLUSO GERAL.....................................................................................

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REFERNCIAS......................................................................................................

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1. INTRODUO
As titulaes esto entre os procedimentos analticos mais exatos. Em uma
titulao, o analito reage com um reagente padronizado, chamado titulante em uma reao
de estequiometria conhecida. Geralmente, a quantidade do titulante variada at que a
equivalncia qumica seja alcanada, como indicado pela mudana de cor de um indicador
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qumico ou pela mudana na resposta de um instrumento. A quantidade do reagente


padronizado necessria para atingir a equivalncia qumica pode ser relacionada com a
quantidade de analito presente. Portanto, as titulaes so um tipo de comparao qumica.
Em uma titulao redox o analito precisa estar em um nico estado de oxidao.
Geralmente, entretanto, as etapas que precedem a titulao, tais como a dissoluo da
amostra e a separao de interferncias, convertem o analito a uma mistura de estados de
oxidao. Por exemplo, quando uma amostra contendo ferro dissolvida, normalmente a
soluo resultante contm uma mistura de ons Fe(II) e Fe(III). Se utilizamos um oxidante
padro para determinar o ferro, primeiro precisaremos tratar a soluo contendo a amostra
com um agente redutor auxiliar para converter todo o ferro para Fe(II). Contudo, se
planejarmos titular com um redutor padro, o pr-tratamento com um reagente oxidante
auxiliar ser necessrio.
Uma titulao envolvendo reaes de xido-reduo caracterizada por uma
mudana pronunciada do potencial de reduo do sistema ao redor do seu ponto de
equivalncia. A indicao do ponto final pode ser determinando de trs formas:
visualmente, sem adio de indicador; visualmente, com adio de indicador; usando
mtodos eletroanalticos (ex. potenciometria).
A volumetria de oxi-reduo ser portanto um processo no qual h transporte de
eltrons, sendo que uma substncia oxidada e outra reduzida. Ela muitoo utilizada em
anlises farmacuticas, sendo que os principais mtodos so: permanganatometria (KMnO 4
iodimetria (I2); iodometria (Iodeto/Na2S2O3); iodatimetria (KIO3) e dicromatometria
(K2Cr2O7).

2. OBJETIVO
Este relatrio tem como objetivo apresentar o preparo das solues de KMnO 4
(0,02 M), H2SO4 (1:5, ou seja, 3,6 M), a padronizao da primeira soluo citada e a
posterior aplicao para a determinao de perxido de hidrognio (H 2O2) contido em gua
oxigenada comercial, demonstrando dessa maneira, algumas aplicaes da tcnica da
volumetria de oxi-reduo.
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3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Reagentes

Permanganato de Potssio (KMnO4);

cido Sulfrico (H2SO4);

Perxido de hidrognio (H2O2);

Oxalato (C2O42-).

3.2 Equipamentos

Balana analtica;

Chapa aquecedora;

Suporte universal;

Estufa;

Dessecador.

3.3 Solues

Soluo de Permanganato de Potssio (KMnO4) 0,02 M;

Soluo de cido Sulfrico (H2SO4) 3,6 M;

Soluo de Perxido de hidrognio (H2O2).

3.4 Vidrarias

Matraz;

Bureta;

Pipetas;

Esptula;

Bquer;

Balo volumtrico;

Bagueta;

Vidro relgio;
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3.5. Procedimento experimental


3.5.1 Preparo da soluo de Permanganato de Potssio 0,02M (KMnO4)
Calcular a massa de permanganato de potssio necessria para preparar 250 mL de
soluo 0,02 mol. Dissolver o sal em gua destilada e aquea a soluo at a ebulio por 1
hora. Deixar a soluo esfriar a temperatura ambiente por 2 ou 3 dias. Filtrar utilizando l
de vidro ou cadinho de vidro sintetizado. Transferir para um frasco escuro e proteger a
soluo de vapores redutores e da ao da luz. Se o dixido de mangans sedimentar
depois de algum tempo, filtre e re-padronize a soluo.
3.5.2 Padronizao da soluo de Permanganato de Potssio 0,02M (KMnO4)
Em meio cido o on oxalato C2O42- oxidado pelo on permanganato a dixido de
carbono em gua. Pesar aproximadamente 0,125g de oxalato de sdio previamente
dessecado em estufa 105C. Transferir, quantitativamente, para um erlenmeyer de 250 mL
e dissolver com aproximadamente 70 a 100 mL de gua. Juntar 15 mL de H 2SO4 1:5,
aquecer de 80 a 90 e titular quente com KMnO 4 at aparecimento permanente da
soluo rosa.
3.5.3 Determinao de perxido de hidrognio - H2O2
Retirar uma alquota de 10 mL de gua oxigenada comercial e transferir para um
balo volumtrico de 100 mL completando o volume com gua destilada, seguindo de
homogeneizao. Aps retirar uma alquota de 10 mL desta soluo e transfira para um
matraz e juntar 10 mL de H2SO4.Titular com a soluo de KMnO4 at o aparecimento de
uma cor rosa persistente.
4. RESULTADOS E DISCUSSES
4.1 Clculos para preparao da soluo de KMnO4 0,02 M
Massa para preparao da soluo de KMnO4 0,02 M :

m=
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4.2 Preparao da soluo de cido Sulfrico (H2SO4) 1:5


A soluo de H2SO4 foi preparado de acordo com o clculo de diluio:

Onde:
Mi : a concentrao inicial em mol L-1
Vi: o volume inicial da soluo em L.
Mf : a concentrao final em mol L-1
Vf: o volume final da soluo em L.
Temos que Mi = 3,6 mol L-1, Vi = 100 mL e Vf = 500 mL, ento:

4.3 Padronizaes da soluo de KMnO4 0,02 M


Obtivemos como resultados para os volumes do titulante 22,8 mL; 19,3mL; 23,3mL
e 21,9 mL. Considerando os trs valores mais prximos obtemos a mdia de
aproximadamente 22,8 mL que ser usada para o clculo da concentrao real do KmnO 4.
A reao que ocorre durante a padronizao :
2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O4- 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2
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Conhecendo, ento, a concentrao da soluo padro e os volumes equivalentes da


mesma soluo e da soluo de concentrao desconhecida, pode-se determinar a
concentrao desta ltima, atravs de um clculo estequiomtrico simples. Temos que:

Onde:
M : a concentrao em mol L-1 .
M : a massa em g.
V: o volume da soluo em L.
MM: a massa molar da substncia em g mol-1.
Ento:

Sabemos tambm que:

Onde :
n: a quantidade de matria em mol.

Da equao 2. temos que:

Sabemos que :

Ento :

Logo , substituindo n e V na

4.4 Determinao de Perxido de hidrognio (H2O2)

A Determinao de Perxido de hidrognio com o MnO4- ocorre segundo a reao:


2 MnO4- + 6 H+ + 5 H2O2 2 Mn2+ + 8 H2O + 10 O2
Inicialmente para a titulao, adicionou-se 10,0 mL da gua oxigenada comercial
em um balo volumtrico de 100,0 mL homogeneizando em seguida. Foi retirada uma
alquota de 10 mL desta soluo, que foi transferida para um erlenmyer junto com 10,0
mL de cido Sulfrico (H2SO4) 1:5. A soluo foi titulada com o KMnO4- padronizado. A
colorao da soluo mudou de incolor para rosa. O volumes encontrados foram 17,2mL,
16,7mL, 16,8mL e 16,5mL. Considerando os trs valores mais prximos obtemos a mdia
de aproximadamente 16,7 mL que ser usada para o clculo da Determinao de Perxido
de hidrognio. Para encontrar a quantidade de matria em mol usamos :
Sabendo que :

Ento:

Logo:

Para calcular a massa por litros usamos a

Para calcular a fora (em volumes) da soluo levamos em conta a reao de


decomposio do H2O2 e o volume ideal nas CNTP:
2H2O2

2H2O + O2
e
Vi = 2,41 dm3

Temos que:
de H2O2 ---- VO2
2 mol de H2O2 ---- 2,41 dm3

10

1,25

dm3

Este volume corresponde a 1,25 volumes de H2O2, no entanto a concentrao em


volumes da soluo inicial de perxido de hidrognio de 12,5 V.

5. CONCLUSO GERAL
Atravs das prticas realizadas foi possvel conhecermos a tcnica da volumetria de
oxidao. Conclui-se que a concentrao real encontrada para a soluo de permanganato
de potssio aps a sua padronizao foi de 0, 156 mol/L.
O perxido de hidrognio normalmente encontrado em solues que contm
certas porcentagens desta substncia em gua, conhecidas como solues de perxido de
hidrognio a 10 volumes, 20 volumes e 40 volumes. Essa terminologia baseia-se no
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volume de oxignio liberado quando a soluo decomposta por aquecimento at a


ebulio.
Atravs da determinao do perxido de hidrognio verificamos que sua
concentrao em massa/Litro 1,29 g/L, apresentando um teor de H2O2 de 1,25x10-3 dm3,
o que corresponde a 12,5 volumes da soluo inicial de perxido de hidrognio.

REFERNCIAS
PEREIRA, Francisco Claudece. Roteiro de prticas e lista de exerccios da disciplina de
qumica analtica quantitativa. Natal: UFRN, [200_?].
SKOOG, West Holler et al. Fundamentos da Qumica Analtica. [s.l.]: Pioneira, 2005.

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