Você está na página 1de 54

MANUAL

ANUAL PRCTICAS
ANALTICA II
PROGRAMA DE QUMICA

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

MANUAL DE GUIAS DE LABORATORIO

QUIMICA ANALITICA II
Y
ANALISIS INSTRUMENTAL

Profesores
EDINELDO LANS CEBALLOS. M.Sc.
BASILIO DIAZ PONGUTA. Qco.

UNIVERSIDAD DE CORDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
PROGRAMA DE QUIMICA
AREA DE ANALITICA

DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

CONTENIDO
UNIDAD I
1. OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DE UNA SUSTANCIA
2. CONCENTRACIN Y CALIBRACIN: LEY DE BEER
3. ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO SIMULTNEO DE DOS COMPONENTES EN
UNA MEZCLA.
UNIDAD II
4. RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE ABSORCION MOLECULAR
INFRARROJA: PERKIN ELMER, Spectrum 1000. FT/IR.
5. DETERMINACIN DE SULFATOS MEDIANTE ENSAYO DE TURBIDEZ; USO DEL
ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, Lambda 11.
6.
DETERMINACIN
DE
COLORANTES
EN
ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, Lambda 11.

BEBIDAS:

USO

DEL

7. POLARIMETRIA: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZUCAR EN UN


ALIMENTO
8. REFRACTOMETRIA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
9. VARIACIN DEL NDICE DE REFRACCIN CON LA TEMPERATURA
UNIDAD III
10. RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DEL EQUIPO TIL EN
ESPECTROSCOPIA ATMICA: USO DEL ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER,
3110.
11. METODOLOGAS DE DIGESTIN ACIDA TILES PARA EL ANLISIS DE
METALES EN MUESTRAS DE ALIMENTO
12. ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE EMISION ATOMICA, USO DEL
ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, 3110

13. ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE ABSORCIN ATMICA, USO DEL


ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, 3110.
UNIDAD IV
14. CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (TLC)

DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 1
OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DE UNA SUSTANCIA

1. INTRODUCCIN
Un haz de luz es un flujo de partculas de energa llamadas fotones. Cada una de estas
partculas posee una energa caracterstica que esta relacionada con la frecuencia de la
luz.
La longitud de onda esta asociada con los fotones cada uno de los cuales posee una
cantidad definida de energa.
Cuando se irradian las molculas con muchas longitudes de onda, esas molculas solo
absorbern aquellas radiaciones de longitudes de onda que correspondan a los fotones
de energa apropiados para permitir sus transiciones de energa molecular, las otras
longitudes de onda pasan sencillamente a travs de las molculas sin ser absorbidas y
llegan al detector unas radiaciones disminuidas (las que fueron absorbidas) y otras
radiaciones completas (las no absorbidas.
Al graficar absorbancia o transmitancia en funcin de la longitud de onda, para una
determinada sustancia, se obtiene un espectro de absorcin. Dicho espectro es
caracterstico de cada sustancia y por esto es un buen mtodo en la identificacin de
sustancias. Los espectros son importantes para seleccionar la longitud de onda
adecuada para el anlisis cuantitativo.

2. OBJETIVOS
Reconocer los componentes del equipo Spectronic 20, Milton Roy, manejo y
cuidados.
Obtener el espectro de absorcin de una solucin de (Cromo III, Cobalto II) y/o
(Permanganato y/o Dicromato de Potasio).

DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

REACTIVOS

Tubos de ensayo

Nitrato de cobalto

Esptula

Cloruro crmico

Frasco lavador

Permanganato potasio.

Gradilla

Dicromato de potasio.

Nota: seleccionar al menos dos analitos diferentes segn los propuestos: (Cromo
III, Cobalto II) y/o (Permanganato y/o Dicromato de Potasio).

4. PROCEDIMIENTO:

Preparacin de soluciones
Disuelva con agua destilada en un tubo de ensayo una cantidad pequea de cristales de
tal forma que obtenga una solucin diluida.

Reconocimiento manejo y cuidados del Spectronic 20 Milton Roy

1. Identificar las partes del colormetro.

8. Inserte el blanco en el portamuestra.

2. Infrmese que indica cada uno de los 9. Ajuste el 100%T.


botones del equipo.
3. Encienda el instrumento y espere 15 10. Coloque la muestra en el portamuestra.
min.
4. Seleccione la longitud de onda de 11. Lea el dato en (A o %T).
trabajo.
5. Seleccione la posicin del filtro.

12. Ajuste un nuevo valor de longitud de


onda y repita los pasos (4 11).

6. Ajuste el 0%T

13. Complete los valores de %T de la


siguiente tabla.

7. Seleccione modo de lectura (A o %T).

DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

Tabla de registro de datos:

Sustancia I
(nm)

%T

(nm)

Sustancia II
%T

(nm)

%T

(nm)

350

480

350

480

360

490

360

490

370

500

370

500

380

510

380

510

390

520

390

520

400

530

400

530

410

540

410

540

420

550

420

550

430

560

430

560

440

570

440

570

450

580

450

580

460

590

460

590

470

600

470

600

%T

Tratamiento de datos

1. Con los datos de la tabla trazar los siguientes grficos, (%T vs ) y (A vs ).

5. CUESTIONARIO

1. Delimitar las zonas donde la sustancia mostr una tendencia de absorcin de


pendiente positiva y negativa, Por que ocurre este fenmeno?
2. Justifique matemticamente la relacin entre el %T y la A.
3. Sobre uno de los espectros de absorcin trazar a mano alzada el espectro que se
obtendra si se hubiera analizado soluciones de mayor y menor concentracin que
la trabajada en la prctica.
4. Comparar los espectros obtenidos de las dos especies, Qumicamente a que se
debe la diferencia entre ellos?

DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 2
ANLISIS ESPECTRAL DE UNA SUSTANCIA MEDIANTE EVALUACION DEL
RANGO LINEAL Y SU RELACION CON LA LONGITUD DE ONDA

1. INTRODUCCIN
La absorcin de la luz por una sustancia en solucin se puede describir matemticamente
por la ley de Beer-Lambert: A= b c. para medidas de absorbancia de una determinada
sustancia a una () dada y b son constantes, asi que habr una relacin directa entre la
absorbancia de una solucin y la concentracin de la sustancia absorbente en ella.
Si se mide la absorbancia en funcin de la concentracin de molculas absorbentes en
soluciones patrn, se puede construir una grafica de la ley de Beer, llamada curva de
calibracin.
En este tipo de graficas se puede determinar la concentracin de una muestra
desconocida midiendo la absorbancia de la muestra a las mismas condiciones que las
soluciones patrn e interpolando la concentracin correspondiente en la curva de
calibracin.

2. OBJETIVOS
Seleccionar la longitud de onda mas apropiada para analizar la sustancia
absorbente, empleando la ley de Beer.
Reconocer la aplicacin de la curva de Ringbom y curva del patrn externo
Establecer el mejor sistema y calcular la concentracin de la sustancia absorbente
en una solucin problema.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

REACTIVOS

14 Tubos de ensayo

Nitrato de cobalto

Esptula

Cloruro crmico

Frasco lavador

Permanganato de potasio (158,03 g/mol)

Beaker de 100 Ml

Dicromato de potasio (294,18 g/mol)

Varilla de agitacin

DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

14 Balones de 50 mL
Baln de 100 mL

4. PROCEDIMIENTO:
1. Encender el instrumento y esperar que se estabilice.
2.

Preparar (25, 50 o 100) mL de cada solucin a partir de 250 mL de solucin 0.1 M


de la sustancia seleccionada asi:

[M]

0.06

0.05

0.04

0.03

0.02

0.01

0.008

0.006

0.004

0.002

Cx

V(mL)

3. Del espectro de absorcin de la practica anterior para la sustancia estudiada,


definir las siguientes longitudes de onda:

Tabla de longitudes de onda de trabajo:

item

Caracterstica

Mnimo en la curva

Mximo de la curva

Con pendiente positiva

Con pendiente negativa

(nm)

4. Leer los %T de cada una de las soluciones preparadas, organizar y completar el


cuadro:

[M]

0.06

0.05

0.04

0.03

0.02

0.01

0.008

0.006

0.004

0.002

Cx

%T1
%T2
%T3
%T4

DEPARTAMENTO DE QUMICA

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

Tratamiento de los datos

1. En una hoja de papel milimetrada graficar (100-%T) vs logaritmo de [ M ], para


cada una de las longitudes de onda seleccionadas.
2. En una misma hoja graficar A vs [M], para cada una de las longitudes de onda
seleccionadas.
3. En la grafica apropiada de la ley de Beer, (mayor pendiente y mejor linealidad)
hallar por interpolacin la concentracin de la sustancia en la solucin problema.

CUESTIONARIO

1. Investigar que forma debe tener la grafica de Ringbom para la sustancia


estudiada, y que informacin se obtiene de ella.
2. Para cada una de las graficas de la ley de Beer, (A vs [ M ]) explicar para que
rango de concentraciones se cumple la ley de Beer.
3. Con cual de las longitudes de onda se obtiene mayor absortividad molar?
4. De acuerdo a la escala de lectura de %T, Cual es el error para la concentracin
de la solucin problema?

DEPARTAMENTO DE QUMICA

10

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 3
ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO SIMULTNEO DE DOS
COMPONENTES EN UNA MEZCLA.

1. INTRODUCCIN
Cuando se prepara una solucin de dos sustancias coloreadas, la presencia del segundo
componente generalmente producir un cambio en las propiedades de absorcin de luz
de la primera sustancia. En estas condiciones, la absorbancia de los componentes no es
aditiva debido a la mutua interaccin y un experimento como el presente no podra
hacerse de una manera simple y directa.
Sin embargo, hay muchas circunstancias en que los componentes no reaccionan o
interactan entre s y no afectan ninguna de las propiedades de absorcin del otro. La
absorcin de luz de estos componentes es aditiva. Es decir, la absorbancia total de la
solucin es justamente la suma de las absorbancias individuales que tendran ambas
sustancias si estuvieran en soluciones separadas, con la misma concentracin que en la
solucin mezcla y medidas bajo las mismas condiciones. Cuando esto es cierto para los
componentes de una solucin, existe la posibilidad de realizar un anlisis
espectrofotomtrico simultneo para ambos componentes.

2. OBJETIVOS
Estudiar espectroscopicamente la mezcla conformada por (A y B) componentes,
evaluando la seal analtica individual de los componentes, y en mezcla a sus
longitudes mximas de absorcin.
Establecer la absortividad molar de los componentes de la mezcla, evaluando la
interaccin espectroscpica a diferente concentracin y longitudes de onda.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Equipos: Espectrofotmetro Spectronic 20 y/o espectrofotmetro Perkin Elmer.

MATERIALES

REACTIVOS

(6) Matraces de (50, 25 o 10) mL

(A) Permanganato de potasio KMnO4;


0.010M

Pipeta de (2,0 y 5,0) mL

(B) Dicromato de potasio K2Cr2O7 0.1M

(7) Tubos de ensayo pequeos con gradilla

(A) Nitrato de cobalto Co(NO3)2; 0.1880M

DEPARTAMENTO DE QUMICA

11

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

(1) Frasco lavador

(B) Cloruro de Cromo Cr(Cl)3; 0.0750M

(1) Beaker de 100 mL

4. PROCEDIMIENTO
I. Demostrar la aditividad de la absorbancia de las soluciones de A y B
Preparar a partir de la solucin madre prepare cinco diluciones teniendo presente el rango
de trabajo para el analito y el equipo utilizado:

[M]

0.006

0.004

0.002

0.001

0.0008

Mezcla

0.006

0.004

0.002

0.001

0.0008

Mezcla

Seal
%T A (B)
%T B(B)

[M]
Seal
%T A (A)
%T B(A)

II. Determinacin de las constantes k de las grficas de la ley de Beer.

Para cada longitud de onda medida, graficar absorbancia vs concentracin para cada
compuesto.

De las pendientes determinar los valores de k.

III. Determinacin de la concentracin de A y B en una solucin problema

A las mismas longitudes de onda del punto anterior, medir la absorbancia de la muestra
desconocida.

Determinar la concentracin de A y B en la muestra, empleando las ecuaciones


correspondientes.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

12

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

5. CUESTIONARIO:
1. Mencione al menos tres tipos de mezclas que pueden ser analizadas mediante
espectroscopa de absorcin molecular.
2. Disee el mismo experimento para una mezcla tolueno xileno, si es posible.

6. BIBLIOGRAFA
Reilly y Sawyer : Experimental for Instrumental Methods

DEPARTAMENTO DE QUMICA

13

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 4
RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE ABSORCION MOLECULAR
INFRARROJA: PERKIN ELMER, Spectrum 1000. FT/IR.

1. INTRODUCCIN
El reconocimiento instrumental con el uso de tecnologas que apoyan el saber de un
profesional qumico, son competencias que al ser desarrolladas permiten un desempeo
optimo durante su labor investigativa.
El manejo del pensamiento secuencial y lgico se desarrolla al establecer rdenes a un
procesador de datos o equipo.
En esta practica se estudia la instrumental requerida para irradiar muestras liquidas o
slida empleando radiacin infrarroja.
La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias
a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotacin y vibracin moleculares
tienen niveles de energa discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias
resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies
de energa potencial molecular, las masas de los tomos y, eventualmente por el
acoplamiento vibrnico asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea
activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

14

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

Equipo Spectrum 1000. FT/IR.

Background (Literatura)

DEPARTAMENTO DE QUMICA

15

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

Background del ambiente empleando Perkin Elmer Spectrum 1000

2. OBJETIVOS
El reconocimiento instrumental del equipo marca Perkin Elmer, modelo Spectrum
1000 FT-IR.
Manipular los aditamentos para preparar las muestras de compuestos puros
slidos y lquidos antes de ser irradiados mediante radiacin IR.
Establecer la secuencia lgica al irradiar muestras slidas y liquidas de compuesto
puros.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

16

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

REACTIVOS

Mortero

KBr grado espectroscpico

microespatula

Acetato de etilo

Sistema de prensado

etilenglicol

micropipetas

vainillina

4. PROCEDIMIENTO 1

Se irradia una muestra de reactivo vainillina (o colorante natural amarillo de tartrazina),


adecuado por poseer diferentes seales caractersticas a nivel espectroscpico, y su
estabilidad como slido puro.

1. Preparar un solucin diluida (1: 10) soluto y solvente (KBr grado espectroscpico).
2. Macerar y homogenizar.
3. Espolvorear la solucin al interior de la celda.
4. Prensar mediante uso de las correspondientes llaves.
5. Liberar los tornillos suavemente, observar hacia el interior del portamuestra, la fina
pastilla formada.
6. Irradiar ubicando directamente la tuerca portamuestras en su receptculo.

Figura. Aditamentos tiles para preparar una muestra slida

DEPARTAMENTO DE QUMICA

17

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

PROCEDIMIENTO 2

Se deben trabajar lquidos puros libres de AGUA, ya que ella corroe las celdas de sal KBr,
utilizadas como portamuestra.

1. La muestra liquida (etilenglicol, propilenglicol) es soportada en la celda que posee


la superficie con la recamara. Para ello se utiliza una pipeta de vidrio pasteur. (se
dispersa una gota sobre la superficie de la celda).
2. Se le coloca encima la segunda celda, la cual es completamente lisa.
3. Se aseguran ambas celdas en el correspondiente sistema portamuestra.

Figura. Aditamentos tiles para irradiar una muestra liquida

PROCEDIMIENTO 3- IRRADIAR MUESTRAS


1. Encender la CPU del computador, seguir
secuencia de inicio segn mensaje en
pantalla

6. Dar clic en aceptar.

2. Seleccionar software Spectrum for


windos.

7. Terminado de irradiar el ambiente de la


recamara, se selecciona por la misma
ventana instrument la opcin scan
sample.

3. Ir a la ventana instrument.

8. Verificar parmetros de irradiacin,


nombre, inicio, finalizacin, nmero de
barridos

DEPARTAMENTO DE QUMICA

18

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

4. Dar click en la opcin scan background

9. Esperar que la muestra sea scaneada,


seleccionar y copiar en escritorio como
archivo de paint.

5. Ajustar parmetros de irradiacin, fecha,


inicio, finalizacin, nmero de barridos.

5. CUESTIONARIO
1. Tabular la informacin obtenida de irradiar las dos muestras, slida y lquida.
2. Semejanzas, ventajas y desventajas de ir, respecto al instrumento til en
espectroscopia raman.
3. Describa dos sistemas portamuestras tiles para irradiar gases.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

19

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 5
DETERMINACIN DE SULFATOS

1. INTRODUCCIN
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos
provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico. Los estandares para
agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de
sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin "purgante ".
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua
son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a
400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le
confiere un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento en
la corrosin de los accesorios metlicos, pero cunado las concentraciones son superiores
a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de
plomo.

2. OBJETIVOS
Montaje del mtodo empleado para evaluar sulfatos en una muestra de agua.
Establecer el mejor sistema de cuantificacin y evaluar la concertacin en una
muestra problema de agua. (asignada por el docente)

3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

REACTIVOS

1 Matraz volumtrico de 1000 ml

50 ml de glicerina

6 matraces volumtricos de 100 ml

30.0 ml de HCl concentrado

7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml

300 ml de agua destilada.

1 Cpsula de porcelana

100 ml de alcohol etlico.

1 Soporte con pinzas para bureta

75 g de cloruro de sodio

1 Bureta de 25 ml

BaCl2 . 2H2O 0.1479 g

1 Pipeta de 5 y 10 ml.

Na2SO4

DEPARTAMENTO DE QUMICA

20

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

Equipo: Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanmetros, con celdas de de 1 cm (Spectronic-20 y/o espectrofotmetro Perkin Elmer).

4. PROCEDIMIENTO:
I. Preparar soluciones:
Solucin cida acondicionadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etlico.
75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30): Se requieren 0.5


g de cristales para cada muestra .

Solucin patrn de 100 ppm de SO4= : Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a


110 C durante 2 horas y aforar a 1000 ml.

II. Curva de calibracin de sulfatos


Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25
ppm de SO4= Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes
volmenes de solucin estndar de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se
afora con agua destilada hasta la marca. Contine los pasos marcados en el
procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las ppm.
de SO4=

III. Lectura de patrones y muestras


Blanco: Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia
a un valor de 0.
Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora. Mezclar bien Agregar 0.5 g de
BaCl2.2H2O Agitar durante 1 minuto. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del
espectrofotmetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro
de los 2 minutos siguientes.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

21

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

CUESTIONARIO
1. Explicar por que se realiza la medida a 420 nm, existe otra longitud de onda
recomendada para hacer esta medida?
2. Cual es la diferencia entre nefelometra y turbidimetra.
3. Explique como se realiza la calibracin de un turbidmetro.
4. Con cuales otras variables se puede correlacionar el valor de turbidez en un
estudio ambiental.

BIBLIOGRAFA:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Metodo ASTM D 516-90.
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA. Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4-2
A-E, 1995.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

22

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 6
DETERMINACIN DE COLORANTES EN BEBIDAS

1. INTRODUCCIN
Las industria de medicamentos y alimentos adicionan a estos algunos aditivos para
hacerlos mas agradables al gusto y a la vista. El contenido de estos aditivos tienen unos
lmites que deben ser controlados tanto por el fabricante como por las entidades
autorizadas para dichos controles. Entre los aditivos que se adicionan estn los
colorantes.
Los colorantes son sustancias que poseen grupos llamados cromforos que absorben la
luz visible. Esta absorcin no es igual para todas las longitudes de onda del visible, lo cual
permite en una muestra problema, identificar por su espectro de absorcin el colorante
que contiene el producto que se esta analizando, tambin se puede cuantificar dicho
producto utilizando la ley de Beer si su absorbancia es directamente proporcional a la
concentracin.

2. OBJETIVOS
Identificar y cuantificar colorantes en bebidas.
Calcular la precisin del mtodo y del instrumento

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

REACTIVOS

Frasco lavador

Colorante amarillo de tartrazina

Gotero.

Colorante rojo n 5

Beaker de 100 mL
Pipetas graduadas de 2, 5, mL.
5 Balones de (10, 25 ) mL

DEPARTAMENTO DE QUMICA

23

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

4. PROCEDIMIENTO:
1. Encender el instrumento y esperar que se estabilice.
2. Preparar (10, 25,) mL de cada solucin a partir de la solucin 0.01 M de la sustancia
coloreada.

[M]

C1

C2

C3

C4

C5

C6

C7

C8

C9

C10

0.00
6

0.00
5

0.00
4

0.00
3

0.00
2

0.00
1

0.000
8

0.000
6

0.000
4

0.000
2

C
x

%T42
6

%T42
6

%T42
6

Prom
.

3. Obtener el espectro de absorcin de la sustancia estudiada y de la muestra liquida.


4. Comparar los espectros y obtener la longitud de onda de trabajo para el colorante
estudiado.
5. Leer %T a cada una de las soluciones patrn y problema, a la longitud de onda
seleccionada para el colorante.
6. repetir la medida al menos tres veces.

Tratamiento de los datos


1. Trace un curva de curva de ringbom, evale el rango de trabo lineal para el
sistema.
2. Graficar (A vs [C]) en el rango de trabajo, y en esta curva hallar por interpolacin la
concentracin del colorante en la bebida.
3. Calcular la repetibilidad y reproducibilidad de las medidas.

5. CUESTIONARIO
1. Cuantos mg de colorante consume una persona cuando se toma una bebida de
350 mL?

DEPARTAMENTO DE QUMICA

24

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

2. Si una muestra presenta color rojo, en que rango de longitud de onda presenta
su absorcin?
3. Como se calcula la precisin de un mtodo.
4. Que diferencia existe entre la precisin del mtodo y la del instrumento?

DEPARTAMENTO DE QUMICA

25

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 7
POLARIMETRA (DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AZCAR EN UN
ALIMENTO)

1. INTRODUCCIN
La polarimetra se puede aplicar tanto en anlisis cualitativos como cuantitativos

CUALITATIVO:
La rotacin ptica de un compuesto puro es una constante fsica que contribuye a la
identificacin y cualificacin de sustancias, tanto en el laboratorio, como en control de
procesos o en factoras.

CUANTITATIVO:
Hay tres formas e cuantificar una sustancia ptimamente activa en una muestra:

1. La rotacin especifica de una sustancia se puede expresar por la siguiente


ecuacin;

[]T = (100 . ) / C. l

[]T = Rotacin especifica


l = longitud del camino ptico (dm)
= longitud de onda (nm)
T = temperatura (C)
= rotacin ptica
C = concentracin (g/100mL)

Esta ecuacin permite conocer la concentracin de una sustancia ptimamente activa.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

26

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

2. Grficamente se puede obtener una curva de Vs Concentracin, y en ella por


interpolacin calcular la concentracin de la sustancia pticamente activa en la
muestra problema.

3. Sacarimetra: Uno de los usos mas comunes de la polarimetra es el anlisis de


azucares, puede suceder que la sacarosa sea el nico constituyente pticamente
activo en la muestras y entonces se puede calcular su contenido por el mtodo
grafico. Si adems de la sacarosa hay en la muestra otras sustancias pticamente
activas, se puede cuantificar la sacarosa determinado el cambio en la rotacin por
hidrlisis cida, esta reaccin hace que la sacarosa se invierta, para formar
glucosa y fructosa segn la reaccin:

C12H22O11

[]

H2O

C6H12O6

Sacarosa

Fructosa

+66.6

-93

C6H12O6
Glucosa
+52.5

segn la ecuacin anterior, debido a la inversin, la rotacin especifica cambia de


66.6 a (-93 + 52.5) / 2 = -20.2, si se mide el cambio de rotacin despus de la
inversin es posible determinar la cantidad de sacarosa que contiene la muestra
aun en presencia de otras sustancias pticamente activas.

2. PROCEDIMIENTO
a. Preparacin de la solucin de acetato de plomo:
Pesar 1.2g de acetato de Pb y disolver con aproximadamente 7 mL de agua agitar.
b. Pesar aproximadamente 3.3 g de chocolate , chocolisto u otro alimento que
contenga chocolate, adicionar 4 ml de alcohol, agregar cerca de 30 mL de agua,
calentar durante 15 min al bao mara, filtrar al vaco y hacer lavados al residuo
con pequeas porciones de agua caliente. Al filtrado agregarle 5 mL de solucin de
acetato de Pb, para clarificar. Homogenizar y dejar en reposo durante 30 min, filtrar
de nuevo al vaco, transferir el filtrado obtenido a un baln volumtrico de 100 mL,
completar a volumen con agua. Medir el ngulo de rotacin de esta solucin.
c. Calcular el porcentaje de azcar en la muestra de chocolate.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

27

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

SACARIMETRA
1. Obtener una muestra de cualquier producto, miel de caa azcar. Pesar
con exactitud entre 15 25 g de la muestra en un vaso de precipitados,
disolverlos con agua destilada y transferir la solucin a un baln
volumtrico de 100 mL juagando con pequeas porciones de agua
destilada.
2. Agregar a la solucin en el baln volumtrico , una o dos gotas de NH4OH
y mezclar bien para asegurar la mutarrotacin
3. Completar el volumen hasta los 100 ml con agua destilada y agitar para
homogenizar la solucin.
4. Llenar la celda del polarmetro con la solucin anterior y leer su ngulo de
rotacin teniendo cuidado de cuadrar el cero del equipo antes de hacer la
lectura de la solucin de la muestra problema.
5. Transferir 50 mL de la solucin restante a otro frasco volumtrico de 100
mL agregarle 5 mL de HCl concentrado y 15 20 mL de agua destilada.
Insertar el termmetro y calentar al bao mara hasta 68 C, sacar el frasco
del bao y dejar que la solucin se enfre unos 3C y luego volver a colocar
en el bao por 5 min. Retirar el frasco del bao y enfriar la solucin a 30C,
retirar el termmetro y colocar el frasco con la solucin en un bao con
temperatura constante de 20C, completar a 100mL con agua destilada,
agitar y esperar a que se alcance el equilibrio trmico. Reajustar el
volumen si es necesario y agitar nuevamente.
6. Medir la rotacin ptica de esta solucin , recordar que el valor de la
rotacin ptica obtenida aqu debe multiplicarse por dos , por que solo se
emplearon 50 mL de la solucin original y se diluyeron a 100mL para hacer
la ultima medida.
7. Con los datos obtenidos calcular el contenido de sacarosa en la muestra
analizada, basndose en la estequiometra de la inversin de la sacarosa.
8. Informar el porcentaje de sacarosa en su muestra problema.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

28

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 8
REFRACTOMETRIA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

1. INTRODUCCION
El ndice de refraccin es una de las propiedades fsicas que caracteriza los compuestos
puros, puede ser usada para confirmar la identidad de un compuesto o para medir su
pureza.
Cuando un rayo de luz monocromtica atraviesa la superficie de separacin entre dos
medios de densidad diferente, el ngulo con respecto a la normal a la superficie de
separacin cambia, esto se debe a que la velocidad de la radiacin en los dos medios es
diferente.
Generalmente el ndice de refraccin de soluciones acuosas es proporcional a la
concentracin del soluto, esto se puede usar para obtener buenas curvas de calibracin
graficando el ndice de refraccin Vs concentracin ya sea en de g de soluto/100 mL de
solucin, en fraccin volumen, fraccin peso o fraccin mol.
Si los volmenes son aditivos, al mezclar dos lquidos o dos soluciones diluidas, es
posible calcular el ndice de refraccin de la solucin resultante segn la ecuacin:

n mezcla = (n1V1 + n2V2) / (V1 + V2)

2. OBJETIVOS
Conocer el refractmetro y su manejo.
Obtener el ndice de refraccin de sustancias puras y utilizar el ndice de
refraccin como criterio de pureza.
Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovechando la dependencia del
ndice de refraccin de la concentracin sus componentes.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

REACTIVOS

6 balones volumtricos de 10 mL

Sustancia patrn de Propanol

Pipeta de 5 mL
Pera de succion

DEPARTAMENTO DE QUMICA

29

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

4. PROCEDIMIENTO
A partir de propanol y agua preparar soluciones estndar, de propanol en agua, de
concentracin 20, 40, 60 y 80% (V/V) tomando 2, 4, 6 y 8mL de propanol, en balones de
10mL y completando a volumen con agua. Homogenizar cada una de las soluciones por
agitacin.
En el refractmetro Abbe el rayo de luz pasa a travs de una pelcula delgada del lquido
muestra, luego ilumina un punto de referencia y el movimiento de un botn permite alinear
este punto de referencia y correlacionarlo con una escala para hacer la lectura.
En esta prctica se debe seguir los siguientes pasos:

1. Recibir instrucciones sobre el uso del equipo.


2. Medir el ndice de refraccin de las sustancias puras y anotarlos en un cuadro
como el siguiente:

nT

Sustancia

Densidad

Refraccin

Refraccin

Especfica(r)

molar ( R)

R
calculada

% Error

propanol

3. Medir la temperatura a la cual se est haciendo el anlisis.


4. Obtener el ndice de refraccin de las soluciones patrn y de la muestra problema y
consignarlos en un cuadro cono el siguiente.

Concentracin de
Propanol/agua
% V/V

Concentracin de
Propanol/agua

nT
D

Fraccin molar (X)

20
40
60
80
Mx1
Mx1

DEPARTAMENTO DE QUMICA

30

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

5. CUESTIONARIO
1. Empleando los ndices de refraccin obtenidos y con la ayuda de la densidad de
las sustancias a la temperatura de trabajo y de su peso molecular, calcular la
refraccin especfica y la refraccin molar de cada una de las sustancias puras y
compararlos con la refraccin molar resultante de la sumatoria del aporte de cada
uno de los tomos que forman la sustancia.
Nota: las refracciones atmicas y las densidades se pueden obtener en un
Handbook de qumica o en el libro Mtodos Instrumentales de Anlisis de Hobart
H. Willard y otros.
2. Con los datos del numeral anterior y empleando ecuaciones simultneas, calcular
las refracciones de los siguientes enlaces: C-C, C=C, C-H, C-OH, C-H, C-Cl y
C-O-C y comparar con los valores reportados por la literatura.
3. Graficar, ndice de refraccin Vs concentracin de propanol en porcentaje por
volumen y en porcentaje por mol y en la recta mas apropiada obtener por
interpolacin la concentracin de la muestra problema.
4. Informar la concentracin de propanol en la muestra problema en %V/V y en
%p/V.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

31

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA I
PRACTICA N 9
VARIACIN DEL NDICE DE REFRACCIN CON LA TEMPERATURA

1. INTRODUCCIN
Si se hace pasar un rayo de luz monocromtica a travs de un medio transparente, el
sufre un cambio de ngulo en la salida o es refractado completamente, el grado de esta
refraccin est dado por la razn de los senos de los ngulos de incidencia y refraccin:

n = sen i / sen r = 1 / 2
En donde: n es el ndice de refraccin, i es el ngulo que hace el rayo incidente con una
lnea perpendicular a la normal a la superficie que separan los dos medios, r es el ngulo
del haz refractado que viaja en el segundo medio y 1 y 2 son las velocidades de la luz en
el primero y segundo medio respectivamente.
Usualmente el aire es escogido como medio de referencia y el ndice de refraccin dado
en tablas, se refiere a aquel calculado cuando la luz sale de la sustancia hacia el aire en
ese caso ste ndice con respecto al aire debe ser multiplicado por la razn
(n vaco/ n aire)=1.00029 para conseguir el verdadero ndice de refraccin. Este ndice
tiene mltiples usos, para determinar concentracin de materiales, identificar sustancias,
determinar pureza de reactivos y como ayuda en la determinacin de estructuras.
El ndice de refraccin depende no solamente de la longitud de onda usada, sino de
factores que afecten la densidad del medio como la temperatura y la presin, para la
mayor parte de los lquidos orgnicos un incremento en temperatura de 1C causa una
disminucin en n de 4.0x10-4 a 6.0x10-4.

2. OBJETIVO
Analizar el comportamiento de ndice de refraccin de la glicerina (u otra sustancia
poco voltil) con la temperatura.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

32

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

REACTIVOS

3. Beaker de 250 mL

Sustancia patrn de glicerina

Pipeta de 5 mL
Pera de succin
termmetro
Estufa para calentamiento

4. PROCEDIMIENTO
En primer lugar, sujetar firmemente la base del refractmetro y asegurarse de que la
fuente luminosa est trabajando en perfectas condiciones. Con cuidado soltar el
enganche del prisma. Si los prismas no estn limpios frotarlos con un papel suave,
cuidando que no queden fibras sobre la superficie. Si ha quedado algn producto gomoso
de una determinacin anterior, limpiar el prisma empleando etanol. NUNCA USE
ACETONA PARA LIMPIAR LOS PRISMAS.
Desde un gotero dejar caer a la base del prisma una o dos gotas del lquido cuyo ndice
de refraccin se quiere medir. NUNCA PONGA GOTEROS O PIPETAS EN CONTACTO
DIRECTO CON LA SUPERFICIE DEL PRISMA. Cerrar suavemente el compartimiento de
las muestras. Con la perilla de la derecha buscar una posicin tal que la lnea divisoria de
las 2 zonas quede exactamente en el cruce de las lneas perpendiculares que se
observan por el ocular del instrumento. La lnea divisoria debe ser muy ntida, de lo
contrario se puede ajustar con la perilla graduada que est en la parte superior derecha
del instrumento.
Leer el ndice de refraccin cuatro veces y promediar la lectura, anotar la temperatura.
Rebajar la temperatura (usando hielo) por debajo de la temperatura ambiente y leer el
ndice de refraccin nuevamente. Anotar la temperatura a la cual hizo esta medicin.
Repetir este procedimiento para cinco temperaturas por debajo y cinco temperaturas por
encima de la temperatura ambiente anotando siempre las respectivas temperaturas.
T1(C)

T2(C)

T3(C)

T4(C)

<Tamb

<Tamb

<Tamb

<Tamb

T5(C)
<Tamb

T(C)
amb

T1(C)
>Tamb

T2(C)

T3(C)

T4(C)

T5(C)

>Tamb

>Tamb

>Tamb

> amb

C
N
N
N

DEPARTAMENTO DE QUMICA

33

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

TRATAMIENTO DE DATOS
a. Graficar el ndice de refraccin de la sustancia Vs Temperatura y correlacionar
estas variables por medio de una ecuacin emprica?
b. A qu cree se atribuye el cambio de ndice de refraccin con la temperatura?
c. Segn los datos obtenidos, se podra afirmar que un cambio en 1C causan un
cambio en el ndice de refraccin el rango 4.0x10-4 a 6.0x10-4 Demostrarlo.
d. Para tener una precisin en el cuarto decimal en la medicin del ndice de
refraccin de lquidos. Cul es la mxima variacin de temperatura permisible?

DEPARTAMENTO DE QUMICA

34

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA I
PRACTICA N 10
RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DEL EQUIPO TIL EN
ESPECTROSCOPIA ATMICA

1. INTRODUCCIN
La espectroscopa constituye la base del anlisis espectroqumico, en el que la interaccin
de la radiacin electromagntica con la materia se utiliza para obtener informacin
cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin de una muestra. Dentro del anlisis
espectroqumico, la espectroscopa atmica estudia la absorcin y emisin de la radiacin
por especies atmicas, inicas y moleculares libres. Estas especies son generadas y
examinadas en un medio gaseoso de alta energa, que constituye una fuente de
vaporizacin-atomizacin-ionizacin-excitacin.

Figura. Esquema del equipo utilizado en espectroscopia atmica

2. OBJETIVOS
Reconocer los componentes bsicos de un equipo de espectroscopia atmica
(mediante explicacin y observacin de los equipos existentes en el laboratorio de
aguas y suelos de la universidad de Crdoba)
Verificar diferencias durante los diferentes modos de operacin de equipo:
(emisin, absorcin, vapor fro, horno de grafito, generacin de hidruros)

DEPARTAMENTO DE QUMICA

35

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

3. PROCEDIMIENTO

Reconocer el proceso de nebulizacin de la solucin muestra:

Figura. Mechero de flujo laminar, Perkin Elmer.

Reconocer el proceso de excitacin del analito:

Figura. Lmpara de ctodo hueco

Contrastar la espectroscopia atmica con la espectroscopia molecular, preguntar por


ejemplos de aplicacin, usos y cuidos de cada anlisis.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

36

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

4. CUESTIONARIO

1. Defina cuales son los metales denominados micronutrientes y macronutrientes para


una planta.
2. Defina el trmino concentracin caracterstica para tres tipos de metales.
3. En que anlisis y por que se requiere utilizar oxido nitroso, menciones cuidados durante
su uso.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

37

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 11
DETERMINACIN DE SODIO MEDIANTE TRATAMIENTO ACIDO DE UNA
MUESTRA DE ALIMENTO LQUIDO: EMISION ATOMICA

1. INTRODUCCIN
Los cidos y bases fuertes son ampliamente empleados durante el tratamiento qumico o
digestin de muestras, son seleccionados segn la naturaleza qumica de la matriz en
estudio (minerales, tejido foliar, agua, etc).
La digestin de muestras es una etapa importante durante el anlisis qumico, esta
depende de los usos adecuados de la muestra, materiales y reactivos.

2. OBJETIVOS
Tratar qumicamente muestras de alimentos (lquido y solido).
Determinar mediante espectroscopia de emisin atmica la concentracin de sodio
presente en el alimento en cuestin

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

REACTIVOS

1 probeta de 100 mL

NaCl alta pureza

1 beaker de 250 mL

HNO3 concentrado

1 Pipeta de 5 mL

HNO3 al 1 %

1 Pera de succin
1 Vidrio reloj
1 Varilla de vidrio
1 Soporte
1 Frasco lavador
1 Aro
1 Embudo pequeo
1 Baln volumtrico de 100 mL
1 Baln volumtrico de 25 mL

DEPARTAMENTO DE QUMICA

38

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

1 Estufa

4. PROCEDIMIENTO

Tratamiento de muestra
Medir 50 mL del alimento liquido (jugo de concentracin de sodio conocida en su rotulo) y
transferirlos a un beaker de 250 mL, agregar 2 mL de HNO3 concentrado, calentar con
agitacin (para concentrar) hasta cuando queden cerca de 10-20 mL, filtrar, recogiendo el
filtrado en un baln volumtrico de 100 mL y lavar el residuo con porciones de 15-20 mL
de HNO3 al 1%, completar a volumen con HNO3 al 1%.

Extraccin y determinacin de Sodio, mediante tratamiento acido de una muestra


de alimento slido: Control de Calidad

Materiales:

1 Estufa

1 Mortero

1 Vidrio reloj

1 Esptula

1 Varilla de vidrio

1 Beaker de 100 mL

1 Soporte

1 Frasco lavador

1 Aro

1 Pipeta de 5 mL

1 Embudo pequeo

1 Pera de succin

1 Baln volumtrico de 100 mL

1 Probeta de 100 mL

1 Baln volumtrico de 25 Ml

Reactivos

HCl concentrado

NaCl alta pureza

HCl al 1%.

Tratamiento de muestra
Macerar muy finamente el alimento solido (zucaritas jugo de concentracin de sodio
conocida en su rotulo) en un mortero, pesar exactamente entren 0.5 y 0.8 g de este
triturado en un beaker de 100 mL, disolver con un poco de agua, agregar 2 mL de HCl
concentrado, calentar con agitacin 15 min, filtrar y lavar el residuo con porciones de 1520 mL de HCl al 1%, completar a volumen con HCL al 1%.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

39

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

Preparacin de las soluciones estndar


Preparar un litro de una solucin madre de 100 ppm de sodio a partir de NaCl. A partir de
esta solucin madre preparar 50 mL de solucin estndar de cada una de las siguientes
concentraciones: 20, 40, 60 y 80 ppm.

ANLISIS
Leer en el espectrofotmetro de emisin de llama la emisin de las soluciones estndar y
de la solucin de la muestra problema.

TRATAMIENTO DE LOS DATOS


Graficar la seal de emisin Vs la concentracin (ppm de Na) de las soluciones
patrn.
Determinar, por interpolacin, la concentracin de sodio en la solucin problema..
Informar la concentracin de sodio en la muestra problema en ppm o %Na p/p.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

40

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 12
ANLISIS DE SODIO Y POTASIO EN CEMENTO: MODO DE EMISION
ATOMICA

1. INTRODUCCIN
El contraste de los modos de trabajo posibles (absorcin y emisin) durante el anlisis
qumico mediante espectroscopia atmica, permite al estudiante verificar las ventajas,
usos y cuidados de los mtodos.

2. OBJETIVOS
Conocer el espectrofotmetro de llama y algunos detalles de su funcionamiento
Cuantificar un metal en una muestra problema por emisin atmica empleando el
mtodo cuantitativo de adicin de estndar externo.

3. PROCEDIMIENTO
Preparar las siguientes soluciones de provisin:

Solucin de sodio (0.1 mg de Na/mL); disolver 0.25 g de NaCl en un litro de agua


desionizada.

Solucin de potasio (0.1 mg de K/mL); disolver 0.19 g de KCl en un litro de agua


desionizada.

Solucin de calcio (5.0 mg de Ca/mL); disolver 12.4 g de CaCO3 en 400 mL de HCl


1:3 (V/V) y diluir con agua desionizada hasta un litro.

Tratamiento de la muestra.
Nota: en todos los casos se debe emplear agua desionizada.

Triturar una muestra representativa de cemento, pesar 0.5 g en un vaso de precipitados,


agregar en el vaso 25 mL de agua desionizada y luego agregar lentamente 5 mL de HCl
concentrado rompiendo los grnulos que quedan con ayuda de un agitador, sacar el
agitador limpindolo bien y tapar el vaso con un vidrio de reloj y calentar durante unos 15
minutos a una temperatura cerca al punto de ebullicin; filtrar a travs de papel de filtro de
textura media recogiendo el filtrado en un frasco volumtrico de 100mL, enjuagar el vaso
de precipitados con HCl al 1% (v/v) calentar varias veces y recoger las aguas de lavado

DEPARTAMENTO DE QUMICA

41

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

en el baln pasndolas a travs del filtro. Finalmente completar a volumen y agitar bien
para homogenizar la solucin.

Preparacin de las soluciones patrn.


En seis balones volumtricos de 50mL colocar en cada uno 10 mL de solucin de calcio,
que va a servir como patrn interno, pipetear luego 5,10, 15,20 y 25 mL de la solucin de
cloruro de sodio a los balones volumtricos 1, 2, 3, 4 y 5 respectivamente, completar a
volumen todas las soluciones incluyendo la del baln nmero 6 que se va a emplear como
blanco.

Repetir el paso 5 pero empleando la solucin de provisin de potasio en lugar de la de


sodio y de nuevo solucin de calcio como patrn interno.
Nota: Todas las doce soluciones anteriores se conservan hasta cuando termine el
experimento.

Siguiendo las instrucciones de manejo del equipo seleccionar la longitud de onda del
sodio (589 nm), llevar la lectura del medidor a 100% de transmitancia empleando la
solucin mas concentrada de sodio y aspirando una de las soluciones de concentracin
intermedia de sodio (la solucin 3, por ejemplo) optimizar la longitud de onda. A esta
longitud de onda leer la emisin de todas las soluciones patrn para obtener una curva de
calibracin y tambin de la solucin del cemento problema.

Seleccionar ahora la longitud de onda del calcio (767 nm) y a esta longitud de onda y con
las soluciones de calcio obtener la emisin tanto de las soluciones patrn como de la
solucin del cemento problema.

Aspirar finalmente agua desionizada para limpiar el equipo y apagar ordenadamente el


instrumento.

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

a. Con los datos de emisin de las correspondientes soluciones patrn , obtener


curvas de calibracin tanto del sodio como del potasio, siguiendo el mtodo
estandar interno y en cada una de ellas obtener por interpolacin y utilizando la
emisin del calcio como estandar interno obtener la concentracin del sodio y
potasio en la solucin de cemento.
b. Informar el contenido de sodio y potasio en el cemento en ppm (p/p).

DEPARTAMENTO DE QUMICA

42

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 13
ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE ABSORCIN ATMICA

1. INTRODUCCION
La absorcin atmica se fundamenta en que los tomos individuales tambin absorben
radiacin ultravioleta y visible para alcanzar estados electrnicos excitados.
Cada metal tiene unas lneas caractersticas y generalmente se emplea una lnea que es
la ms fuerte y que corresponde a la diferencia de energa entre el estado basal y el
primer estado excitado del elemento.
La absorcin de radiacin por tomos neutros en estado gaseoso es, en la mayora de los
casos, directamente proporcional a la cantidad de tomos presentes en la solucin. Lo
anterior se aprovecha para hacer anlisis cuantitativos.
En absorcin atmica se requiere una lmpara de ctodo hueco del material que se va a
utilizar que sirve como fuente de la radiacin, pero tambin es necesario tener en el
elemento en estado atmico ya sea mediante llama, arco o chispa.

2. OBJETIVO
Aprender el funcionamiento y uso de un instrumento de absorcin atmica
teniendo en cuenta los cambios con respecto al equipo de emisin.
Analizar la relacin que existe entre la absorcin de radiacin y la concentracin
de un in metlico en solucin.
Determinar el contenido de un metal en una muestra problema, empleando el
mtodo de absorcin atmica.

3. PROCEDIMIENTO
1) A partir de un compuesto puro y soluble que contenga el elemento que se va a
determinar preparar una solucin madre de 100 de 50 ppm del elemento.
2) A partir de la solucin madre preparar soluciones estndar de concentraciones
conocidas que estn dentro del rango de linealidad del elemento.
3) Extraer el elemento de inters de la muestra problema sometindola al tratamiento
apropiado en cada caso.
4) Siguiendo las instrucciones para el manejo del espectrmetro de llama,
seleccionar la longitud de onda ms apropiada para analizar el elemento de inters
y optimizar esta longitud de onda y los parmetros necesarios para el anlisis.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

43

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

5) En la longitud de onda seleccionada leer la absorcin de cada una de las


soluciones patrn y de la muestra problema, teniendo en cuenta que antes de
aspirar cada una de las soluciones se debe limpiar el instrumento aspirando el
blanco (en la mayora de los casos es agua desionizada).
6) 6. Apagar el equipo y dejarlo en orden.

TRATAMIENTO DE LOS DATOS


1. Con los datos obtenidos hacer una curva de calibracin, graficando absorcin Vs
concentracin del elemento en cada solucin patrn.
2. Usar la curva de calibracin para determinar la concentracin del elemento en la
solucin de la muestra problema.

NOTA: a continuacin se describen los mtodos para analizar algunos elementos en


muestras por absorcin atmica.

METODO I - DETERMINACIN DE MANGANESO EN SUELOS

PROCEDIMIENTO
1. Macerar unos 10 g de suelo, pesar exactamente entre 3 y 5 g, agregar 50 mL de
agua destilada, 3.0 mL de HNO3, 3.0 mL de H2SO4, someter a digestin durante
30 minutos, filtrar en un baln volumtrico de 100 mL, haciendo unos cuantos
lavados con agua destilada y completar a volumen con agua destilada.
2. Preparar 50 mL de cada una de las siguientes soluciones estndar: 1, 3, 5 y 6 ppm
de manganeso, leer en el espectrofrtmetro la absorcin de los estndares y de la
solucin de la muestra de suelo empleando la lmpara apropiada y la llama
apropiada.
3. para hacer el anlisis cuantitativo interpolar la absorcin de la solucin de la
muestra problema en la curva de calibracin obtenida graficando absorcin vs la
concentracin.
4. Informar el contenido de manganeso en el suelo en porcentaje por peso.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

44

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

METODO II - DETERMINACIN DE COBRE EN UN ABONO FOLIAR

PROCEDIMIENTO
1. Macerar una muestra representativa, pesar exactamente entre 50 y 100 mg de
muestra en un beaker, agregar 50 mL de agua destilada, 3.0 mL de HNO3
concentrado y 3.0 mL de H2SO4,someter a digestin durante media hora, filtrar
en un baln volumtrico de 100 mL, hacer lavados con porciones de 10 mL (hacer
4 lavados) y completar a volumen con agua destilada.
2. A partir de la solucin madre, preparar estndares de 2, 4, 6 y 8 ppm de cobre.
3. Leer en el espectrofotmetro la absorcin de los estndares y de la solucin de la
muestra empleando llama y lmpara apropiadas.
4. Para hacer el anlisis cuantitativo interpolar la absorcin de la solucin de la
muestra problema en la curva de calibracin obtenida graficando absorcin vs la
concentracin del cobre en las soluciones estndar.
5. Informar el contenido de cobre en el abono en porcentaje en peso.

METODO III - DETERMINACIN DE HIERRO EN UN FERTILIZANTE.

PROCEDIMIENTO
Macerar un poco de fertilizante y pesar 0.1 g de ste en un beaker de 100 mL,agregar
agua desionizada y 3 mL de cido clorhdrico concentrado, calentar un poco con el
recipiente tapado, filtrar y hacer lavados con agua desionizada fra hasta
aproximadamente 80 mL, recogiendo el agua de los lavados en un baln de 200 mL,
completar a volumen con agua destilada.

PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES PATRN


A partir de una solucin madre de hierro, preparar 50 mL de solucin de cada una de las
siguientes concentraciones: 2, 4, 6 y 8 ppm.

ANLISIS
Empleando la lmpara apropiada, leer la absorcin de las soluciones patrn y la de las
muestra problema. Si es necesario, diluir la solucin de la muestra problema, para ubicar
su concentracin en el rango apropiado.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

45

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

CLCULOS
Empleando la curva de calibracin calcular la concentracin de hierro en la solucin de
fertilizante e informarlo como % de hierro en el fertilizante. Comparar este resultado con el
obtenido en el anlisis de hierro en un fertilizante por colorimetra.

CUESTIONARIO
1. Qu sucede en la llama cuando se analiza una sustancia por el mtodo de
absorcin atmica?
2. Cul de los dos mtodos, absorcin o emisin atmica, es ms sensible para la
mayora de los elementos? Justificar la respuesta.
3. Describa la fuente que se emplea en este mtodo de anlisis y diga como
funciona dicha fuente.
4. El espectro de emisin de una lmpara de ctodo hueco consiste en un gran
nmero de lneas pero solo algunas de estas lneas son absorbidas por una llama
que contiene el elemento que se est estudiando.A qu se debe esto?.
5. Cuando se trabaja con llama, tanto en absorcin como en emisin atmica, se
presentan cuatro tipos de interferencia que son: absorcin de fondo, interferencia
de lneas espectrales, vaporizacin y efecto de ionizacin. En qu consiste cada
una de estas interferencias y como se pueden corregir?

DEPARTAMENTO DE QUMICA

46

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
PRACTICA N 14
CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (TLC)

1. INTRODUCCION (investigar)

2. OBJETIVOS
Conocer la tcnica TLC de separacin e identificacin de compuestos
Calcular la RF de dos sustancias
Identificar un compuesto sintetizado usando la tcnica TLC

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
Cubeta de cromatografa

Tijeras

Capilar de vidrio

Esptula

Papel de filtro

Pipeta

Cuentagotas

Probeta

Reactivo
Cromatofolios Al TLC 5x7.5 cm silica gel
60F

Azul de metileno

Tolueno

Rojo Congo

Etanol

Anaranjado de metilo

4. PROCEDIMIENTO
- Preparar un rectngulo de papel (de filtro) de altura y permetro inferiores a los de la
cubeta de cromatografa y colocarlo adosado a la pared de la parte interior de sta,
procurando que a lo largo del experimento nos permita la visin perfecta del cromatofolio.

- Preparar una disolucin 1:1 de tolueno y etanol. Slo ser necesario un volumen que
permita una altura de disolvente en el interior de la cubeta de unos 5 mm.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

47

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

- Introducir la disolucin anterior (disolvente) en el interior de la cubeta y tapar sta


hermticamente, para permitir que, al impregnar el papel de filtro, los vapores de
disolvente saturen todo el volumen de la cubeta.

- Con un lpiz y una regla trazar un lnea horizontal a unos 5 mm de la base de un


cromatofolio (la lnea deber quedar por encima del nivel de disolvente cuando el
cromatofolio se introduzca en la cubeta)

- Preparar la mezcla de anaranjado de metilo, azul de metileno y rojo Congo,


aadiendo unas 10 gotas de cada uno de ellos en 2 mL de etanol.

- Con la ayuda del capilar de vidrio colocar una gota de la mezcla sobre la linea trazada
en el cromatofolio.

- Introducir rpidamente el cromatofolio en la cubeta, en posicin vertical, ligeramente


inclinada y de forma que desde el exterior tengamos visin del nivel del disolvente en el
cromatofolio en todo momento.

- Cuando el nivel de disolvente se situe a unos pocos milmetros de la parte superior del
cromatofolio, extraer ste y dejarlo secar al aire. Marcar con un lpiz el nivel que ha
alcanzado el disolvente. Tapar rpidamente la cubeta para que su atmsfera se mantenga
saturada de disolvente.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

48

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

Disolver una pequea cantidad del anaranjado de metilo en 2 mL de etanol.


- Trazar un lnea horizontal en un nuevo cromafolio, depositar una gota de la disolucin de
anaranjado de metilo sobre la lnea e introducir el cromatofolio en la cubeta. Extraerlo
cuando el nivel de disolvente alcance la parte superior del cromatofolio y dejar que se
seque al aire.

- Observar los dos cromatogramas (en el primero se deben observar los diferentes
recorridos de cada sustancia). Tomar medidas de las diferentes alturas (siempre desde la
linea trazada).

- Calcular RF para cada sustancia.

Resultados experimentales

Sustancia

D / mm

h / mm

RF

DEPARTAMENTO DE QUMICA

49

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

CUESTIONARIO

1- Cmo se pueden poner en evidencia las manchas en un cromatograma?


2 - Qu combinacin de las propuestas empleara para separar una mezcla de
compuestos muy polares?
a. Un adsorbente muy activo y un eluyente poco polar
b. Un adsorbente muy activo y un eluyente muy polar
c. Un adsorbente poco activo y un eluyente poco polar
d. Un adsorbente poco activo y un eluyente muy polar

Bibliografa
- Ballesteros, P y otros; Curso experimental de Qumica Orgnica; UNED, 1989.
- Brewster, RQ y otros; Curso de qumica orgnica experimental; Ed. Alhambra, 1978

DEPARTAMENTO DE QUMICA

50

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
LABORATORIO DE ANALTICA II
EXAMEN PRCTICO: ESPECTROSCOPIA MOLECULAR

1. OBJETIVO
Cuantificar por espectrofotometra de absorcin molecular en la regin visible
utilizando distintos mtodos de calibracin para hallar el contenido de hierro en un
fertilizante.

2. FUNDAMENTO TERICO
Para fines analticos, el tipo ms importante de absorcin por especies inorgnicas es la
absorcin por transferencia de carga.
Una especie que no absorbe radiacin visible puede convertirse en otra que si absorba
sometindola a una reaccin de formacin de complejos que son compuestos de alta
absorbancia y que por tanto permiten analizar trazas de iones metlicos en muestras.
Para el anlisis de iones metlicos la formacin de complejos tiene la ventaja de que el
agente acompeljante es generalmente selectivo y si varios iones forman complejos con el
mismo agente acomplejante, cada ion se puede analizar aprovechando las caractersticas
espectrales del complejo de inters.
La reaccin entre Fe (II) y la 1,10-fenantrolina para formar un complejo de color rojo es un
mtodo apropiado para determinar el hierro. La absortividad molar del complejo
[(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000 a 508 nm. La intensidad del color es independiente del pH
en el intervalo de 2 a 9. El complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la
concentracin, lo que indica que cumple la ley de Beer.
Como el hierro debe estar en estado de oxidacin +2 se debe agregar a la muestra un
agente reductor antes del acomplejante. Se usa cloruro de hidroxilamina la cual con el
hierro (III) tiene la siguiente reaccin:

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ N2 + 4H2O

Para tener el pH entre 6 y 9 se emplea el acetato de sodio o amoniaco.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

51

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Reactivos
Frascos lavadores

pipetas de 5, 10 ,15 y 25mL

Agua Destilada o desionizada

pera de succin

Espectrofotmetro

14 balones aforados de 50 mL

Celdas de cuarzo

1 balon aforado de 200mL

12 vasos de precipitados de 150 ml

Balanza analtica

Cinta de enmascarar

3 beacker 25 y 100 ml

Papel secante o de cocina

Plancha de calentamiento (1 para todo


el grupo)

Solucin de orto-fenantrolina

Solucin de acetato de sodio

Solucin patrn de hierro

acido sulfrico concentrado

Solucin de cloruro de hidroxilamina

Solucin problema

4. PROCEDIMIENTO
Preparacin de soluciones:
a. Disolver 0,1 g de 1.10-fenantrolina monohidratada en 100 mL de agua destilada (si
no se disuelve adicionar la solucin en un beacker y calentar)
b. Disolver 10 g de cloruro de hidroxilamina en 100 mL de agua destilada
c. Disolver 10 g de acetato de sodio en 100 ml de agua destilada

Preparacin de la muestra:
Pesar 0,3 g de fertilizante en un beacker de 100 mL, agregar agua y 3 mL de acido
clorhdrico concentrado, calentar un poco con el recipiente tapado, filtrar y hacer lavados
con agua destilada fra hasta aproximadamente 80 ml recogiendo el agua de los lavados
en un baln de 200 ml completar a volumen con agua destilada.
De la solucin anterior tomar 10 mL en un baln de 200 mL, agregarle en el orden que se
da: 1,5 mL de solucin de hidroxilamina, 12 mL de acetato de sodio y 15 mL de
ortofenantrolina, completar a volumen con agua, agitar y dejaren reposo durante 10
minutos antes de hacer el anlisis.

DEPARTAMENTO DE QUMICA

52

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

4.1 MTODO DEL ESTNDAR EXTERNO

Preparacin de las soluciones patrn:


Nota: Para la solucin madre de hierro deben hacer los clculos correspondientes de los
gramos a tomar del reactivo que contenga hierro, adicionar estos gramos en un baln
aforado de 200 mL, adicionar 50 mL de agua destilada y seguidamente 2.5 ml de acido
sulfrico concentrado y afore.
A partir de una solucin madre de 10 mg Fe/L, tomar en balones de 50 mL 1,3,5,10, 15
mL, agregar a cada baln en el orden que se da: 0,5 mL de solucin de hidroxilamina, 4
mL de acetato de sodio y 5 mL de ortofenantrolina, completar a volumen con agua, agitar
y dejar en reposo durante 10 minutos antes de hacer el anlisis. De igual forma preparar
un blanco tomando 10 mL de agua destilada, y repetir el procedimiento anterior.
Tome una de las soluciones patrn preparadas anteriormente, realice un barrido entre
400 y 600 nm haciendo lecturas cada 10 nm. Registre las absorbancia en cada lectura y
realice el espectro de absorcin.
Con base en el espectro anterior, seleccionar la longitud de onda de
absorbancia. Esta constituye la longitud de onda de trabajo.

mxima

Realice lecturas de absorbanicia tres veces mnimo de cada uno de los patrones
preparados anteriormente. Haga el mismo procedimiento con la muestra.

4.1.1. CUESTIONARIO

1. Hallar la concentracin de Fe en % p/p


y en mg/l que se encuentra en el
fertilizante reporte la incertidumbre de la medida.
2. Hallar :
a) pendiente de la recta y su desviacin standar
b) coeficiente de determiancin
c) intercepto y su desviacin estandar
d) los residuales
e) Exactitud de la medida

DEPARTAMENTO DE QUMICA

53

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

4.2.

METODO DE LA ADICION ESTNDAR

4.2.1. Mtodo grfico:


Tomar 5 balones de 50 mL, adicionar a cada uno 10 mL de muestra y
seguidamente 0.0; 5.0; 10.0; 15.0 y 20.0 mL de la solucin madre. Agregar a cada
baln en el orden que se da: 0,5 mL de solucin de hidroxilamina, 4 mL de acetato
de sodio y 5 mL de ortofenantrolina, completar a volumen con agua, agitar y dejar
en reposo durante 10 minutos antes de hacer el anlisis, de igual forma preparar
un blanco tomando 10 mL de agua destilada, y repetir el procedimiento anterior.

4.2.1.1. Cuestionario
a) Responda las mismas preguntas del cuestionario 4.1.1

4.2.2.

Mtodo por clculo

Tomar 2 balones de 50 mL adicionar a cada uno 15 mL de muestra y


seguidamente 0.0 y 20.0 mL a de la solucin madre de 10 mg Fe/L, adems
agregar a cada baln en el orden que se da: 0,5 mL de solucin de hidroxilamina,
4 mL de acetato de sodio y 5 mL de ortofenantrolina, completar a volumen con
agua, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos antes de hacer el anlisis, de
igual forma preparar un blanco tomando 10 mL de agua destilada, y repetir el
procedimiento anterior.

4.2.2.1.

Cuestionario

a) Hallar la concentraccion de Fe en % p/p y en ppm.


b) Hallar la exactitud
c) Cual de los tres mtodo de cuantificacin es ms exacto
d) Cuando y por que se usa el metodo de adicion estandar y patrn externo?
e) Si la solucion de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o por
debajo de las absorbancias de las soluciones patron que efecto puede tener esto
en el resultado del analisis y como se soluciona este problema.

5. BIBLIORAFA
1.

Harris DC. Analisis quimico cuantitativo. 2 ed. Barcelona: Reverte S.A; 2001

2.

Raymond P. W. Scott . principles and practice of chromatography, ChromEd Book Series. COPYRIGHT 2003

DEPARTAMENTO DE QUMICA

54

MANUAL PRCTICAS ANALTICA II

3.

Estndar Methods for the examination of water and wastewater editado por
Arnold E. Greenbers y otros.1992.Publicado por Publication office American
Public Health Association,18th edicin, U.S.A.

DEPARTAMENTO DE QUMICA