Universidade Estadual de Campinas UNICAMP

Instituto de Qumica IQ
QG650A 2s/2008

Sntese e Caracterizao do
Acetilcetonato de Cromo (III)
[Cr(acac)3]

1- Introduo
Os nions de acetilcetonato formam complexos com a maioria dos ons de
metais de transio onde os tomos de oxignio esto ligados ao metal para
formar um anel quelato de seis membros. (Exemplos de complexos:
VO(acac)2, F(acac)3 e Co(acac)3.)
Qualquer complexo que tenha a forma de M(acac) 3 quiral e a
mudana da reatividade da molcula orgnica quando coordenada ao crmio
pode ser atribuda a alta densidade eletrnica, do carbono central do anel do
quelato o que demonstra ser um fator determinante nas reaes de
substituies nucleoflicas.
H3C
H C

3+
OH2

H3C

OH2

H2O

O
O

+ 3acac

Cr
H2O

Cr

OH2

H3C C
C
H

OH2

C
O

CH3
+

6H2O

CH3
C

H3C

A desprotonao da acetilcetona provoca a deslocalizao da ligao

dupla do equilbrio gerando formas cannicas. O hbrido de ressonncia pode
ser mais bem representado com ligao dupla deslocalizada, distribuindo
uma carga negativa entre os dois oxignios da molcula:
O
OH- + H3C

H C
CH3

C O
C O

C
C

CH3

O
CH3

H2O + H3C

H3C
H C
H3C

C
C

CH3

C O
C O

H3C
H C
H3C

C O
C O

H 3C
HC
H 3C

C O
C O

As hidroxilas (OH-) foram obtidas a partir das molculas de amnia

liberadas pela uria adicionada soluo, conforme as equaes:
(NH2)2C=O + H2O 2 NH3 + CO2
NH3 + H2O NH4+ + OH-

2- Objetivos

Primrio

Realizar a sntese do Acetilcetonato de Cromo (III) utilizando o

CrCl3.6H2O e a Acetilcetona em um meio com uria para tornar o meio
bsico.

Secundrio

Identificar o Acetilcetonato de Cromo (III) produzido atravs do ponto

de fuso e espectro infravermelho.

3- Materiais e Mtodos

3.1- Materiais

Erlenmeyer de 100ml
Esptula
Vidro de relgio Banho-Maria
Garra
Kitassato
Funil de Bckener;
Papel de Filtro
Balana Analtica
Equipamento para ponto de fuso
Capilar
Estufa
Baqueta
Agitador Magntico com aquecimento
Bquer
Banho Maria
Banho de Gelo

Funil de Buchner

Estufa

Agitador Magntico

Ponto de Fuso

Becker

Erlenmeyer

Kitassato

3.2- Reagentes

gua destilada
CrCl3.6H2O
Uria
Tolueno
ter de Petrleo
Acetilcetona

3.3- Mtodo - Procedimento

Adicionou-se 50 ml de gua destilada em um Erlenmeyer de 100 ml

juntamente com 2,66 g (0,01mol) de CrCl3.6H2O.
Aps dissoluo do sal hidratado, adicionou-se 10 g de uria e 5,9 ml
de acetilacetona (d=0,98g/ml 0,06mol).
Tampou-se o erlenmeyer com um vidro de relgio e aqueceu-se a
mistura em banho Maria por 2 horas.
Deixou-se esfriar at temperatura ambiente e usou-se banho de gelo
para acelerar o processo.
Filtrou-se a soluo em um funil de buchner adicionando pequenas
pores de gua para lavar o precipitado.
Aps secagem do material em estufa calculou-se o rendimento da
reao do cristal impuro.

Recristalizao

Dissolveu-se o precipitado em 40 ml de tolueno

Adicionou-se 75 ml de ter de petrleo agitando a soluo para
recristalizao.
Filtrou-se os cristais atravs de filtrao a vcuo secando-o em estufa
por 20 mim
Calculou-se o rendimento da reao.
Determinou-se o ponto de fuso e obteno do espectro IV

4- Resultados e Discusso
4.1- Resultados

Propriedade/Caracterstica Terico/Literatura

Experimental

Ponto de Fuso

210C

207C

Massa de produto obtido

3,49g (0,01mol)

2,30g

[Cr(acac)3]

(0,0066mol)/1,72g(0,0049mol)

impuro/recristalizado
Rendimento da reao

61,64%

40,68%/30,20%

Aspecto

P Violeta em

P Violeta em cristais

cristais
Espectro de Infravermelho em anexo.

4.2- Discusso

O ponto de fuso de 207C encontrado no experimento est de

prximo com o da literatura, 210C. Estes 3C de diferena deve-se ao fato
de o produto obtido no apresentar alto grau de pureza e por isso possveis
impurezas incorporadas em sua rede cristalina alteraram o ponto de fuso.

O rendimento terico baseado na estequiometria da reao de

61,64%, e o encontrado experimentalmente (impuro/recristalizado) foram de
40,68%/30,20%. Esta diferena deve-se ao fato de perdas ocorridas
principalmente durante a filtrao, recristalizao e retirada do material dos
frascos e papel de filtro. Em relao ao produto recristalizado ocorreu uma
perda de aproximadamente 50% em relao ao terico devido aos motivos
citados acima.

Na anlise de espectroscopia de infravermelho o perfil dos dois

espectros ([Cr(acac3)]) literatura/ experimental) caracterizam que o produto
produzido durante o experimento o [Cr(acac3)], para isso avaliou-se os
estiramentos caractersticos dos espectros.

5- Concluso
Atravs dos dados obtidos de ponto de fuso e espectro infravermelho
conclui-se que o produto obtido foi o [Cr(acac)3].
De acordo com o rendimento experimental da reao conclui-se tambm
que o mtodo utilizado eficiente para a sntese do [Cr(acac) 3] com
rendimento experimental relativamente prximo do terico.

6- Bibliografia
1- Lide, David R., Handbook of Chemistry and Physics, 85 th Edition
2004-2005;
2- H. B. Gray, J. G. Swanson. T. H. Crawford, Project ACAC, Bogden
& Quigley, Belmont, 1972.
3- http://pt.wikipedia.org/wiki/Chromium(III)_acetylacetonate

7- Anexos

7.2- Espectro infravermelho experimental [Cr(acac)3]