PROBLEMA DE CRISTALIZACIN.

OBJETIVO.
La prctica de cristalizacin tiene como objetivo la separacin de sustancias
bajo la forma de cristales. As se puede aislar una sustancia despus de una
sntesis o purificar sustancias slidas. Para la realizacin de la prctica en el
laboratorio se prepara una disolucin saturada de la sustancia a purificar.
Previamente, se debe consultar en bibliografa la variacin de la solubilidad de
la sal con la temperatura.

ANTECEDENTES.
La cristalizacin es el proceso mediante el cual se obtiene slidos cristalinos a
partir de sus mezclas, un slido cristalino posee en su estructura interna un
ordenamiento regular de sus partculas formando figuras geomtricas
regulares.
Dentro de este proceso las molculas se ordenan de un modo natural formando
un retculo repetitivo que denominamos cristal. Tambin se pueden conseguir a
partir de un gas, un lquido o una disolucin; los iones, tomos o molculas
establecen enlaces hasta formar una red cristalina. 1
En el laboratorio se obtienen por dos caminos:
1. Cristalizacin por va hmeda:
Podemos seguir dos procedimientos:
I. Se prepara una solucin saturada de cierto slido que se desea cristalizar y
se deja reposar en recipientes cilndricos de vidrio, anchos y bajos llamados
cristalizadores.
El disolvente se evapora y el slido disuelto cristaliza poco a poco. Esta
operacin se puede agilizar agregando un slido inerte insoluble (soporte) o

bien introduciendo en el cristalizador una pequea cantidad del slido que se

desea cristalizar (germen)

________________________________________________________________________________
1) http://metodosdeseparaciondemezclas.bligoo.com.mx/cristalizacion#.VELVBvl5OT8
2) http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_07_1.html

II: Se prepara una solucin saturada en disolvente caliente, luego de dejar

enfriar se obtiene una solucin sobresaturada y pronto aparecen los cristales.
Este

fenmeno

ocurre

debido

que

la

solubilidad

del

slido

menos temperatura es menor; entonces el exceso que no puede disolverse en

el disolvente frio se precipita en forma de solido cristalino. El lquido en el cual
se han formado los cristales se conoce como aguas madres.
2. Cristalizacin por va seca:
Se puede seguir tambin mediante dos procedimientos:
I. Se funde el slido a alta temperatura hasta convertirse en lquido. Luego se
enfra y al solidificarse se forman los cristales, as por ejemplo se obtiene el
azufre cristalizado.
II. Ciertos slidos que fcilmente se subliman (paso de slido a gas), como gas
o vapor se pone en contacto con una superficie fra, y sobre esta se forman los
cristales.2
Otro de los mtodos usados comnmente en estos experimentos es el basado
en

la

tcnica

de

la gota

colgante.

Se colocan unos pocos micro-litros (1-2 l) de la solucin de protena en el

centro de un cubre-objetos de vidrio y se le aaden otros tantos micro litros de
la solucin del precipitante contenido en un pocillo, al cual previamente se le ha
equilibrado su pH mediante un tampn. El cubre-objetos que contiene a la gota
de mezcla se le da la vuelta y con l se tapa el pocillo mencionado. Este
sistema cerrado evolucionar por equilibrio de vapor y como la mezcla de
protena y precipitante en la gota est menos concentrada que la solucin de
precipitante en el pocillo, el agua de sta se evaporar, unindose a la solucin
del pocillo. Como resultado de este proceso, la concentracin de la protena y

del precipitante aumentar lentamente en la gota, y si las condiciones son las

adecuadas, se formarn cristales.3

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Es un mtodo que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una
2) http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_07_1.html
solucin
sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a
3)
http://www.fullquimica.com/2011/08/cristalizacion.html

mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el

que se cristaliza. Se entiende por cristalizacin el paso de un cuerpo desde un
estado cualquiera al

cristalino, aunque en sentido estricto es el paso del

estado de disolucin al de cristalizado. Es un procedimiento utilsimo de

purificacin e identificacin de sustancias En lneas generales la operacin
consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se filtra para
eliminar todas las impurezas solubles y entonces la solucin se deja enfriar
para que se produzca la cristalizacin , en el caso ideal toda la sustancia
deseada debe separarse e n forma cristalina y todas las impurezas solubles
deben quedarse disueltas en las aguas madres finalmente los cristales se
separan por filtracin y deja secar ,cuando se desconoce una sustancia y se
teme pueda descomponerse por altas temperaturas a la que se expondra se
seca al vaci.4

INTRODUCCIN.
La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o
una disolucin, los iones, tomos o molculasestablecen enlaces hasta formar
una red cristalina, la unidad bsica de un cristal. La cristalizacin se emplea
con bastante frecuencia en Qumica para purificar una sustancia slida.
Mtodo de separacin de sistemas materiales homogneos.
Permite separar sustancias que forman un sistema material homogneo por
ejemplo: el agua potable es una solucin formada por agua y sales disueltas en
ella. Los tres mtodos ms conocidos son: Evaporacin o capitalizacin,
cromatografa y destilacin. La operacin de cristalizacin es el proceso por
medio del cual se separa un componente de una solucin lquida transfirindolo
a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin

necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en

forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro
de sodio.5

________________________________________________________________________________
4) http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_cristal.html
5)http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion

Enfriamiento de una disolucin concentrada.

Si se prepara una disolucin concentrada a altas temperaturas y se enfra, se
forma

una

disolucin

sobre

saturada,

que

es

aquella

que

tiene,

momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a

esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede
conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado.
Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las que se enriquecen con
las impurezas presentes en lamezcla inicial al no alcanzar su lmite
de solubilidad.
Evaporacin del disolvente.
De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede
conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando
se alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado
durante milenios en la fabricacin de sal a partir de salmuera o agua marina,
etc.5

EXPERIMENTO 5. PROBLEMA DE CRISTALIZACIN.

REACTIVOS

MATERIALES

Agua

15 tubos de ensaye de 13 X 100

Hexano

Esptula

Acetato de etilo

Bao mara

Etanol

Bao de hielo

Benceno

Gradilla

Acetona

Pinzas para tubo de ensaye

Cloroformo
Agua-etanol 1:1
Agua-acetona 1:1
Benceno-hexano 1:1
________________________________________________________________________________
4) http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_cristal.html
5)DIAGRAMA
http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion
DE FLUJO

PROCEDIMIENTO.
1.- Pulverice con una esptula un poco del problema, que le entregar su
maestro delaboratorio, y ponga una pequea parte en varios tubos de ensaye.
Usando un gotero aada 0.5 mL de cada uno de los disolventes indicados en la
lista de reactivos.
2.- Sacuda la suspensin y si se disuelve en fro, prueba otro disolvente hasta
encontrar uno varios disolventes en los que no se disuelva la muestra a
temperatura ambiente; calentar en un bao mara aquellos tubo en los que no
se haya disuelto la muestra.
3.- Separar aquellos tubos en los que la muestra se haya disuelto en caliente.
4.- Enfre la solucin caliente, primero en bao de agua fra y si no cristaliza, en
bao de hielo, si an no se forman cristales, raspe el interior del tubo con una
varilla de vidrio.
5.- Prueba los siguientes disolventes: agua, etanol, acetona, benceno,
cloroformo, agua-etanol, agua-acetona, benceno-ter de petrleo (1:1).
7.- Seleccione el disolvente ms adecuado para recristalizar el resto de su
muestraproblema.

Propiedades Fsicas (Peso Molecular, Punto De Fusin, Punto De

Ebullicin, Densidad).
Compuesto
Peso

Molecular

Punto de

Punto de

Fusin

ebullicin

Densidad

Benceno6
Acetona6
Etanol6
Acetato de

78.11 g/mol
58.08 g/mol
46.06 g/mol
88.105 g/mol

5.5 C
-95 C
-114 C
-83.6 C

80.1 C
56 C
78.37 C
77.1 C

876.50 kg/m3
791 kg/m3
789 kg/m3
897 kg/m3

etilo6

________________________________________________________________________________
6) http://www.enciclopediadetareas.net/2011/03/propiedades-de-los-compuestos-organicos.html

Toxicidad De Los Reactivos Utilizados.

Compuesto

Toxicidad

Acetona

Respirar niveles moderados o altos de acetona por perodos

breves puede causar irritacin de la nariz, la garganta,
los pulmones y los ojos; dolores de cabeza;mareo; confusin;
aceleracin del pulso; efectos en la sangre; nusea; vmitos;
prdida del conocimiento y posiblemente coma. Adems,
puede

causar

acortamiento

del

ciclo menstrual en

mujeres.Tragar niveles muy altos de acetona puede producir

prdida del conocimiento y dao a la mucosa bucal. El
contacto con la piel puede causar irritacin y dao a la piel.7
Benceno-hexano

Respirar niveles de benceno muy altos puede causar la

muerte,

mientras

que

niveles

bajos

pueden

causar

somnolencia, mareo y aceleracin del latido del corazn o

taquicardia. Comer o tomar altos niveles de benceno puede
causar vmitos, irritacin del estmago, mareo, somnolencia o
convulsiones y, en ltimo extremo, la muerte8
Etanol

La exposicin extensa a l podra provocar daos irreversibles

para la salud, incluyendo ceguera. La exposicin mxima
permitida en los EE. UU. En el aire (40 h/semana) es de 1.900
mg/m para el etanol, de 900 mg/m para la gasolina, y de 260
mg/m para el metanol. Es tambin tremendamente voltil y
por lo tanto aumentara el riesgo de incendios o de
explosiones. Adems de los importantes riesgos de incendio y
de explosin, una volatilidad ms alta significa ms emisiones
por evaporacin.9

Acetato de etilo

Altamente inflamable, Las mezclas vapor/aire son explosivas.

Tos, vrtigo, somnolencia, dolor de cabeza, nusea, jadeo,
dolor de garganta, prdida de conocimiento, debilidad. Dolor
abdominal, vrtigo, nusea, dolor de garganta, debilidad.10

________________________________________________________________________________
7) http://es.wikipedia.org/wiki/Acetona
8)http://es.wikipedia.org/wiki/Benceno#Toxicidad
9)http://es.wikipedia.org/wiki/Metanol_(combustible)#Toxicidad
10)http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/8acetatodeetilo.pdf

OBSERVACIONES.
Se le agrego a 8 tubos de ensaye aproximadamente .5 gramos de problema
con los siguientes disolventes respectivamente. Y se observ si se disolvi.
Tubo 1 agua- no se disolvi. Despus se present que con el aumento de la
temperatura quedo sedimentado no hubo cambio despus al bajar la
temperatura se peg a las paredes del tubo del ensaye.
Tubo 2 etanol- si se disolvi completamente.
Tubo 3 acetona- si se disolvi completamente.
Tubo 4 benceno poca disolucin se sedimento despus con el aumento de
temperatura se disolvi completamente. Y al bajar la temperatura a -3 grados
centgrados se solidifico.
Tubo 5 cloroformo si se disolvi completamente.
Tubo 6 etanol-agua se sedimento al bajar la temperatura no se solidifico.
Tubo 7 agua-acetona se sedimento pero en unos segundos se disolvi
completamente.
Tubo 8 benceno-ter si se disolvi completamente.

CONCLUSIN.

En conclusin el proceso de cristalizacin para purificar sustancias en muy til

siempre y cuando se trate con reactivos compatibles y bajo circunstancias
especficas, por ejemplo la solucin de agua-acetona se sedimento al bajar la
temperatura por lo que est en funcin de la misma, de la misma manera
depende las propiedades qumicas de cada compuesto e incluso del tipo de
enlace de los mismos. Gracias al conocimiento de las caractersticas de los
compuestos podemos predecir su comportamiento como la insolubilidad de los
compuestos orgnicos en agua.

CUESTIONARIO.
1. Cul fue el disolvente ms apropiado para el problema de
cristalizacin?
R=El benceno.
2. Escriba las diferencias entre un disolvente no polar y un disolvente
polar. D el nombre y la estructura de 3 disolventes de cada una de estas
clasificaciones.
R= Solventes polares: Son sustancias en cuyas molculas la distribucin de la
nube electrnica es asimtrica; por lo tanto, la molcula presenta un polo
positivo y otro negativo separados por una cierta distancia. Hay un dipolo
permanente. Ejemplo: agua, etanol, acetona
Solventes apolares: En general son sustancias de tipo orgnico y en cuyas
molculas la distribucin de la nube electrnica es simtrica; por lo tanto, estas
sustancias carecen de polo positivo y negativo en sus molculas. No pueden
considerarse dipolos permanentes. Esto no implica que algunos de sus enlaces
sean polares. Ejemplos: Hexano, benceno, cloroformo.11
3. Escriba las diferencias entre un disolvente aprtico y un disolvente
prtico. D el nombre y la estructura de 3 disolventes de cada una de
estas clasificaciones.

R=Un solvente prtico (de protones), significa que en solucin, puede donar
Hidrgenos, formar puentes de hidrgeno. Ejemplos: agua, etanol, acetona
Un disolvente aprtico, significa que no forma puentes de hidrgeno, por
ejemplo, un disolvente aprtico no polar es el hexano. Ejemplo: hexano,
cloroformo, benceno.12

________________________________________________________________________________
11) http://es.wikipedia.org/wiki/Polaridad_de_un_disolvente
8)http://es.wikipedia.org/wiki/Benceno#Toxicidad
4. Cules son los factores que determinan la solubilidad de un
12)http://solventesindustriales.blogspot.mx/2009/04/solubilidad-solutos-ionicos-disolventes.html

compuesto orgnico?

R= El grado de ionizacin que tengan, los substituyentes que tengan los

tomos de carbono.
Otros compuestos presentes en el agua.
La estructura tridimensional del compuesto.
La temperatura del agua.
La presencia de otras fases orgnicas no miscibles con agua.
La presencia de particulado en el agua.
La presencia de sustancias tensio-activas o emulsionantes. 13
5. La solubilidad del 1-butanol es de 7.9g en 100g de agua, mientras que la
solubilidad del 1-octanol es 0.05g en 100g. Explique la diferencia de estas
solubilidades.
R= 1- Butanol: Se cataloga como alcohol primario, porque el grupo

hidroxilo

est unido a un carbono primariode frmula H3C-(CH2)3-OH.

1-Octanol:

es

un alcohol primariocuya cadena

carbonada es lineal con

ocho tomos de carbono y cuya frmula molecular es CH3(CH2)7OH.14

6. Por qu los alcoholes, aldehdos, cetona, cido carboxlico y las
amidas de bajo peso molecular, son solubles en agua?
R=Esto se debe al puente de hidrgeno.

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13)http://quimicaorganica135lab.blogspot.mx/2011/08/clasificacion-por-solubilidad-de_5793.html

14)http://www.maph49.galeon.com/biomol1/hbonds.html

REFERENCIAS
1)http://metodosdeseparaciondemezclas.bligoo.com.mx/cristalizacion#.VELVBv
l5OT8
2)http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_07_1.html
3)http://www.fullquimica.com/2011/08/cristalizacion.html
4)http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_cristal.html
5)http://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion
6)http://www.enciclopediadetareas.net/2011/03/propiedades-de-loscompuestos-organicos.html
7)http://es.wikipedia.org/wiki/Acetona
8)http://es.wikipedia.org/wiki/Benceno#Toxicidad
9)http://es.wikipedia.org/wiki/Metanol_(combustible)#Toxicidad
10)http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/8acetatodeetilo.pdf
11)http://es.wikipedia.org/wiki/Polaridad_de_un_disolvente
12)http://solventesindustriales.blogspot.mx/2009/04/solubilidad-solutos-ionicosdisolventes.html
13)http://quimicaorganica135lab.blogspot.mx/2011/08/clasificacion-porsolubilidad-de_5793.html
14)http://www.maph49.galeon.com/biomol1/hbonds.html