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3B-2

GUA DE PRCTICAS
Unidad acadmica: Facultad de Farmacia Bioqumica
Nombre de la asignatura: Frmaco Qumica II
Autor: Q.F. Guevara Ortega Freddy

F-CV3-3B-2

Rev. Junio 2007

PROGRAMACIN DE PRCTICAS
SEMANA
1
2

PRACTICA
1
2

Anlisis cualitativo y cuantitativo de Fenoximetilpenicilina

Anlisis cualitativo y cuantitativo de dicloxacilina

Anlisis cualitativo y cuantitativo de la cefalexina

Anlisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de tetraciclina


clorhidrato.

Anlisis cualitativo y cuantitativo de cloranfenicol

8
9

EVALUACIN PARCIAL
Anlisis cualitativo y cuantitativo del sulfato de gentamicina

10

Anlisis cualitativo y cuantitativo de claritromicina

11

10

Anlisis cualitativo y cuantitativo de la glibenclamida

12

11

Anlisis cualitativo y cuantitativo de furosemida

13

12

Anlisis cualitativo y cuantitativo de norfloxacino

14

13

Anlisis cualitativo y cuantitativo de Ciprofloxacino

15
16
17

14

Prctica dirigida

F-CV3-3B-2

TEMA
Lineamientos generales en el laboratorio de frmaco qumica
Anlisis cualitativo de etinilestradiol y Dietilestilbestrol

EVALUACIN FINAL
SUSTITUTORIO

Rev. Junio 2007

INTRODUCCIN
El Qumico Farmacutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades para ejecutar
acciones integrales tcnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la fabricacin , dispensacin
informada de los medicamentos; as mismo debe estar capacitado para resolver problemas
relacionados con los medicamentos, que se presenten, tanto en la industria farmacutica como
integrante del equipo de salud.
La Frmaco Qumica, es til tanto para la prctica profesional, como para el estudio de las
asignaturas subsecuentes del plan de formacin de la carrera.
En tal sentido las prcticas de Frmaco Qumica estn orientadas al anlisis de los medicamentos
en sus formas farmacuticas, todas ellas desde el punto de vista cualitativo y cuantitativo.
El anlisis cualitativo se ocupa de la identificacin de los constituyentes de los medicamentos y el
anlisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que uno o ms principios se
encuentran en dichos medicamentos.
El anlisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de determinados iones
molculas. Es posible emplear una determinacin estructural para definir toda la estructura de un
nuevo frmaco o verificar la estructura y estereoqumica de una parte determinada de una molcula
recin sintetizada. El anlisis cuantitativo proporciona datos respecto a la composicin qumica del
medicamento, estos datos pueden ser muy detallados o de naturaleza general.
La presente gua de prctica es una recopilacin cuidadosa de las farmacopeas USA y Britnica que
permiten al estudiante comprobar cualitativamente y cuantitativamente los principios activos de un
medicamento.
Cada prctica de laboratorio incluye: Introduccin, objetivo, material y mtodo, procedimiento de
cada uno de los anlisis en forma concisa y clara a fin de que el estudiante consulte su gua antes
de acudir a prcticas.

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Rev. Junio 2007

I. PRCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FRMACO


QUMICA
1.1 Marco terico
El anlisis farmacutico, es una especialidad de la qumica y consta de:
Anlisis fsico, por medio del cual se describe las caractersticas organolpticas de las
sustancias de un estudio.
Anlisis qumico, por medio del cual se identifica y caracteriza a los grupos funcionales
Anlisis fisicoqumico, por medio de la cual se estudia su rotacin especfica (ptica), pH,
densidad y concentracin; de acuerdo a las tcnicas y aparatos se utiliza el IR, RMN y otros.
En la industria el anlisis es vital para comprobar que las materias primas se emplean con
las especificaciones requeridas y para verificar la pureza del producto terminado. Todo ello
se realiza mediante tcnicas analticas que deben estar previamente validadas.

1.2 Competencias:
- Dar a conocer las normas generales para el buen desempeo en el laboratorio
- Conocer los parmetros de una validacin

1.3 Materiales y equipos


- Data shock
- Plumones
- Puntero
- Pizarra acrlica

1.4 Procedimiento
MTODO DE LA USP PARA LA VALIDACIN
A.

PLAN DE VALIDACIN:

Dentro de los parmetros considerados para la validacin se contemplan lo siguiente:


Repetibilidad: es una medida de la precisin del mtodo que a su vez mide el grado de
concordancia entre los resultados de los ensayos independientes obtenidos bajo las
condiciones estipuladas. Para este ensayo se trabajar una muestra por sextuplicado por
los analistas y se debe hallar la desviacin
estndar.
Reproducibilidad: es una medida
de la precisin
del mtodo realizado en un
equipo diferente y con analistas diferentes. La muestra analizada se dividir en tres
partes iguales, se debe utilizar otro equipo, con dos analistas distintos, se realizarn
muestras individuales y se reportarn por sextuplicado.
Robustez: permite medir la capacidad del mtodo para suministrar datos precisos a pesar
de realizar variaciones deliberadas, provee una indicacin de su confiabilidad durante su
uso normal. Es una muestra analizada anteriormente se realizarn ensayos por sextuplicado
a dos condiciones de lectura:
a. Se usar un tipo de aparato diferente
b. El otro analista debe usar un aparato ya establecido

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Linealidad: es la capacidad del mtodo dentro de un rango dado de producir resultados


que son proporcionales a la concentracin del analito presente en la muestra. Se debe
realizar una curva de calibracin con estndar con 4 puntos y la evaluacin se hace en
funcin al coeficiente de correlacin.

PROCEDIMIENTO A UTILIZAR PARA LAS EVALUACIONES

B.

Para el caso de la repetibilidad se utilizar la desviacin


estndar
Para la reproducibilidad se utilizar el coeficiente de
variacin
Para la robustez se toma en consideracin la desviacin
estndar
Para la linealidad se utilizar el coeficiente de correlacin
para la curva de calibracin.
Se podra complementar este procedimiento con realizar cinco veces consecutivas la
valoracin cuantitativa con NaOH 0.1 N y Rojo de fenol al 1% como indicador, del estndar
secundario de la ASPIRINA (AAS) y proceder con los resultados a determinar la repetibilidad,
reproducibilidad, robustez y linealidad a ver si cumplen las exigencias de una validacin.

1.5 Resultados
CRITERIOS DE ACEPTACIN:
- Repetibilidad: Desviacin estndar=.
- Reproducibilidad: Diferencia crtica menor de
- Robustez: Promedio porcentual
- Linealidad: Coeficiente de correlacin mayor o menor a 5%

1.6 Cuestionario
1.
2.
3.
4.

Qu es un Estndar de referencia y cuantos tipos conoce?


Qu es una calificacin y en qu se diferencia de una calibracin?
Qu diferencia analtica hay entre una tcnica robusta y una tcnica no robusta?
Realice la calibracin de otra Titulacin volumtrica cido base usando los parmetros
estudiados en clase.
5. Proponga los criterios de aceptacin para la validacin de una tcnica analtica de
anlisis cuali-cuantitativo en el HPLC.

1.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Tercera reimpresin. Madrid 1999
2. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico
D.C. 1978.
3. Goodman, L., Gilman, A. Las bases Farmacolgicas de la Teraputica. Edit. Panamericana
10ma Ed. Buenos Aires. 2000
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed. Revert
S.A. Barcelona 1979.
5. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.

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II. PRCTICA No. 2: ANLISIS CUALITATIVO DE ETINILESTRADIOL Y


DIETILESTILBESTROL
2.1 Marco terico
El etinilestradiol es un estrgeno derivado del estradiol, activo por va oral indicado en
frmulas que producen la pldora anticonceptiva. El etinilestradiol es efectivo en la activacin
de receptores del estrgeno, por lo que se considera un estrgeno. Su uso ms frecuente se da
en combinacin con progestina para la preparacin de anticonceptivos orales. Por ejemplo, el
parche transdrmico de norelgestromina y etinilestradiol se usa para prevenir el embarazo. Con
el paso del tiempo y la experiencia en el uso de formulaciones orales, se ha reducido la
concentracin del etinilestradiol desde 100 g hasta los 20 g.
El dietilestilbestrol (DES) es un estrgeno sinttico utilizado durante aos para disminuir el
riesgo de aborto en mujeres embarazadas y para tratar problemas de prstata, El uso
prolongado de este medicamento, u otros preparados de estrgeno, puede causar
Trombocitopenia Adquirida, por hipoplasia megacarioctica, en individuos suceptibles, esta
trombocitopenia puede tardar hasta dos meses en recuperarse despus de la suspensin de este
derivado hormonal.

2.2 Competencias:
- Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

2.3 Materiales y equipos


4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 beackers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de madera
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas serologica de 10 mL
4 pipetas serologica de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas de vidrio

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6
4
2
6
4
4
8
1

cromatoplacas
cubas cromatogrficas
cmaras de saturacin de yodo
capilares
mecheros de bunsen
capsulas de porcelana
laminas portaobjetos
balanza analtica

2.4 Procedimiento:
Anlisis Cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la tableta de Etinilestradiol y
Dietilestilbestrol

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, acetona y
ter etlico

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa
al microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de
solventes es tolueno, acetona (4:1). La solucin reveladora son vapores de yodo calentado
unos segundos previos.

Reacciones qumicas para Etinil estradiol:


1. Reaccin con el azufre: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de
solucin al 2% de azufre en bisulfuro de carbono la mezcla se lleva a sequedad por
calentamiento breve, la boca se cubre con un disco de papel de acetato de plomo y luego se
calienta a 150 C, ser positivo si aparece una mancha negra o parda.
2. Reaccin con arseniato de sodio hidratado en medio cido: En un tubo de ensayo colocar
miligramos de muestra problema, aadir 1 ml de acido sulfrico dil. y mg de arseniato de
sodio se formara un color azul.
3. Reaccin de oxidacin: en un tubo de ensayo colocar mg de muestra problema luego aadir
1 ml de dicromato de potasio al 5 %, ms 1 ml de acido sulfrico concentrado, se observar
una coloracin verde.
4. Reaccin con el cido Sulfrico concentrado: En un tubo de ensayo o en una cpsula de
porcelana colocar miligramos de muestra problema, aadir 1 ml de acido sulfrico
concentrado se observar una coloracin roja o rosada.

Reacciones qumicas para Dietilestilbestrol:

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1. Reaccin con cloruro frrico: A unos mg de muestra problema disolverla en el solvente


adecuado y luego se aade 1 ml de Cloruro frrico al 10 %, presentndose una coloracin
verdosa que con el tiempo cambia a amarilla.
2. Reaccin con el permanganato de Potasio: a unos mg de muestra problema disuelta en el
solvente adecuado, agregarle 1,0 ml de KMnO4, al 0,01%, y V gotas de solucin de
Carbonato de sodio al 5% y se agita suavemente, una decoloracin instantnea indicar
positivo para esta reaccin.

2.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
Conclusin y conformidad no conformidad.

2.6 Cuestionario
1. La reaccin con el acido arsnico a qu grupo funcional se debe su color
2. En la reaccin con el cido sulfrico desarrollar las ecuaciones qumicas
3. En las reacciones de oxidacin que anillo del ciclo esteroideo reacciona
inmediatamente.

2.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc
Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.

XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,

3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El


Manual Moderno S.A. Mxico D.C. 2012
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
5. Yates Karstegl Tamara, Farmacoqumica: Relacin estructura Qumica y
Actividad biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago
Chile 2012

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III. PRCTICA No. 3: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE


FENOXIMETILPENICILINA (PENICILINA V)
3.1 Marco terico
La Fenoximetilpenicilina es un antibitico betalactmico del grupo de las penicilinas, tambin
conocida como penicilina V. No es inactivada por el jugo gstrico, alcanzndose en poco tiempo
concentraciones adecuadas de penicilina en tejidos y plasma sanguneo, aunque su disponibilidad es
de alrededor del 25%. La absorcin no est influida por las comidas. Bactericida en fase de divisin,
por inhibicin de la sntesis de los mucopptidos de la membrana de la bacteria. Las penicilinas
inhiben el paso final de la unin de peptidoglicano mediante su unin a transpeptidasas, protenas
fijadoras de penicilinas, que se encuentran en la superficie interior de la cubierta celular
bacteriana, inactivndolas. Otros mecanismos implicados: lisis bacteriana a causa de la inactivacin
de inhibidores endgenos de autolisinas bacterianas.
Sensible a la betalactamasa producida por algunas cepas bacterianas

3.2 Competencias
- Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

3.3 Materiales y equipo


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 morteros de porcelana
4 gradillas de metal
4 microscopios
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 frascos goteros
4 baguetas de vidrio
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas

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10

2
6
4
1
1

cmaras de revelador de yodo


capilares
mecheros de bunsen
balanza analtica
termometro

Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de Penicilina V

Solubilidad:

Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol acetona y
ter Etlico

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografia en el cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de
solvente es agua-metanol (1:3). La solucin reveladora es vapores de yodo.

Reacciones qumicas:
1. Reaccin de hidrlisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de fenoximetilpenicilina agregar 2
mL de agua destilada y calentar a bao mara a 60C, luego verificar el olor caracterstico
de la degradacin hidrlitica.
2. Reaccin con el reactivo Hidroxilamina HCl: En un tubo de ensayo se agrega miligramos de
muestra problema, y se disuelve en NaOH al 10%, aadir mg, de Hidroxilamina clorhidrato,
esperar unos 5 minutos y luego agregar HCl 6 N, y 1 ml de Cloruro ferrico al 10%, observar
una coloracin rojo violcea oscura.
3. Reaccin con Nitroprusiato sdico: Colocar entubo de ensayo 10 mg de la
fenoximetilpenicilina y agregar 2 mL de agua destilada y calentar a bao mara por 3
minutos, luego agregarle 5 gotas de NaOH al 10% y finalmente 1 ml de Nitroprusiato de sodio
al 10 % observar la coloracin rojo oscura a marrn claro.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL
de cido actico glacial, se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol benceina o cristal
violeta disuelto en cido actico y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1
N disuelto en cido actico glacial. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de Penicilina
V si es la materia prima y/o el porcentaje de Fenoximetilpeniclina por tableta o cpsula si se trata
de esa forma farmacutica.

3.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su

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Conclusin y conformidad no conformidad.

3.6 Cuestionario
1. Explicar el fundamento de la cuantificacin de la fenoximetil penicilina.
2. Que radical de la molcula es responsable de la reaccin con la Hidroxilamina clorhidrato.

3.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV,XXXV,
XXXVI, XXXVII, XXXVIII.
3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin
Moderno S.A. Mxico D.C. 2012

Edit. El Manual

4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.


Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
5. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012

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IV. PRCTICA No.4: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE DICLOXACILINA


4.1 Marco terico
Pertenece a las penicilinas cloradas y tienen mas actividad frente a los microorganismos
llamados gram-negativos son ampicilinas de amplio espectro.

4.2 Competencias:

- Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
Debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

4.3 Materiales y equipo


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctrica
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

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4.4 Procedimiento:
A. Analisis Cualitativo

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de dicloxacilina

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, acetona y
ter etlico.
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa
al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
El solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de
solventes es metanol -agua -acido actico glacial (15:2:1). La solucin reveladora es vapores
de yodo o luz UV.

Reacciones qumicas:

1. Reaccin de hidrlisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de dicloxacilina agregar 2 mL


agua destilada y calentar a bao mara luego se siente el olor caracterstico.

de

2. Reaccin con el Reactivo Molibdato de amonio: En un tubo de ensayo se agrega miligramos


de muestra problema, luego se agrega 1 ml de reactivo molibdato de amonio al 10%, se
calienta a bao mara oteneiendose una coloracin azul.
3. Reaccin con Nitroprusiato sdico: Colocar entubo de ensayo 5 mg Dicloxacilina y agregar
2 mL de agua destilada y calentar a bao mara por 3 minutos, luego agregarle 5 gotas de
NaOH al 10% y finalmente 1 ml de Nitroprusiato de sodio al 10 % observar la coloracin rojo
oscura a marrn claro.
4. Reaccin con el ioduro y iodato de potasio: a unos mg de muestra disuelta en el solvente
adecuado aadir II gotas de ioduro de potasio mas II gotas de iodato de potasio se torna de
color anaranjado a pardo.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL
de cido actico glacial, se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol benceina disuelto en
cido actico y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar el
porcentaje de pureza de la muestra de dicloxacilina si es la materia prima y/o el porcentaje de
dicloxacilina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

4.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.

4.6 Cuestionario
1. Explicar el fundamento de la hidrlisis de la Dicloxacilina en medio acuoso y que producto
corresponde el olor caracterstico. (dibujar estructuras)
2. Realizar la reacccin qumica del anlisis cualitativo de Nitroprusiato sdico. Porque ocurre
en medio bsico.

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4.7 Fuentes de informacin

1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw


Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.

XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,

3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual


Moderno S.A. Mxico D.C. 2012
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
5. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012

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VI. PRCTICA No. 5: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO


CEFALEXINA

DE

6.1 Marco terico


La cefalexina es un antibitico lactmico
del grupo de las cefalosporina de primera
generacin, ejerce una accin bactericida al inhibir la sntesis de la pared celular bacteriana.

6.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

6.3 Materiales y equipos


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio

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6 papeles de filtro (cortados)


4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctrica
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

6.4 Procedimiento:
A. Analisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la cefalexina
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, acetona y
ter etlico
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad
disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de
solvente es cloroformo: metanol (4:3). La solucin reveladora es vapores de iodo

Reacciones qumicas:

1. Reaccin de hidrlisis: Colocar entubo de ensayo 10 mg de cefalexina agregar 2 mL


agua destilada y calentar a bao mara luego se siente el olor caracterstico.
2.

de

Reaccin con el Reactivo Molibdato de amonio: En un tubo de ensayo se agrega


miligramos de muestra problema, luego se agrega 1 ml de reactivo Molibdato de amonio al
10%, se calienta a bao mara obtenindose una coloracin azul.

3. Reaccin con Nitroprusiato sdico: Colocar entubo de ensayo 10 mg ampicilina agregar 2


mL de agua destilada y calentar a bao mara por 3 minutos, luego agregarle 5 gotas de
NaOH al 10% y finalmente 1 ml de Nitroprusiato de sodio al 10 % observar la coloracin rojo
oscura a marrn claro.
4. Reaccin con el yoduro y yodato de potasio: a unos mg de muestra disuelta en el solvente
adecuado aadir 1 ml de ioduro de potasio mas 1 ml de iodato de potasio se torna de color
anaranjado a pardo.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL
de cido actico glacial mas 3 ml de anhdrido actico, se agita con una bagueta, aadir V gotas de
-naftol benceina y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1 N. Determinar
el porcentaje de pureza de la muestra de Cefalexina si es la materia prima y/o el porcentaje de
cefalexina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

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6.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.

6.6 Cuestionario
1. Qu otro tipo de indicadores se puede usar en la valoracin
2. Cul es el fundamento de la reaccin del yoduro y yodato de potasio
3. Por qu esta valoracin utiliza el acido actico puro como solvente.

6.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.

XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,

3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual


Moderno S.A. Mxico D.C. 2012
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
5. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012

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Rev. Junio 2007

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VII. PRCTICA No. 6: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CLORHIDRATO


TETRACICLINA
7.1 Marco terico
Qumicamente derivan del hidrocarburo ciclado octahidronaftaceno. Son antibiticos de amplio
espectro, son bacteriostaticos.

7.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo

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- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

7.3 Materiales y equipos


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctricas
4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV
Aspersor

7.4 Procedimiento:

Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Clorhidrato de tetraciclina
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, acetona,
acetato de etilo y ter Etlico.
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa
al microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de
solventes es agua , metanol, acido actico (2:1:0,5). El revelador son los vapores de yodo.

Reacciones qumicas:

1. Reaccin de acido sulfrico: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de


acido sulfrico el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de cloruro frrico: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade
de cloruro frrico el color violceo indica positivo.

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1 ml

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3. Reaccin con el cido pcrico: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 2 ml


de cido pcrico al 5% observndose un precipitado amarillento a verdoso que indica
positivo.
4. Reaccin con el nitrato de plata: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir 2 ml de agua dejar reposar y luego agregar 1 ml de nitrato de plata, un precipitado
blanco en el sobrenadante indica positivo.

B. Anlisis Cuantitativo

Tcnica operatoria: En una Luna de reloj se pesan 100 mg de tetraciclina HCl, se aade 5 mL de
acido actico glacial, se agita con una bagueta, aadir mg de acetato de mercurio, 1 mL de acido
frmico y se procede a cuantificar con una solucin de acido perclrico 0,1 N. Determinar el
porcentaje de pureza de la muestra de clorhidrato de tetraciclina si es la materia prima y/o el
porcentaje de clorhidrato de tetraciclina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

7.5 Resultados
Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.

7.6 Cuestionario
1. Por qu se aade acetato de mercurio y cido frmico a la valoracin?
2. Cul es el fundamento de la reaccin con el cido pcrico?
3. El cido sulfrico con que grupo funcional del compuesto da positivo
7.7

Fuentes de informacin
1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.
3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual
Modern S.A. Mxico D.C. 2012
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
5. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012

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V.
PRCTICA No.7:
CLORANFENICOL

ANLISIS

CUALITATIVO

CUANTITATIVO

DE

5.1 Marco terico


El cloranfenicol (o "cloramfenicol") es un antibitico. Fue obtenido por vez primera de una bacteria
del suelo de la familia de los actinomicetales, Streptomyces venezuelae, ms tarde se elaborara a
partir de otras especies de Streptomyces1 y en la actualidad se produce por sntesis. El cloranfenicol
es una sustancia blanca y cristalina, neutra con un sabor muy amargo. Para eliminar la
caracterstica de sabor se cre una tcnica de esterificacin con cido palmtico para producir
palmitato de cloranfenicol que es una sustancia sin sabor sin perder la eficacia teraputica. 2 El
cloranfenicol es estable en soluciones neutras y cidas, pero al llegar al pH 10 el frmaco es
inactivado. Es moderadamente soluble en agua, ms soluble en alcohol y ter. Las soluciones a
37 C se deterioran paulatinamente con una vida media de 6 meses. Existe una versin del
antibitico que en vez de ser palmitato es succinato sdico de cloranfenicol. Es resistente a
temperaturas de esterilizacin lo cual es muy comn en laboratorios microbiolgicos

5.2 Competencia
- Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

5.3 Materiales y equipos


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctrica

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4 capsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

5.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del Cloranfenicol base
Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol, acetona,
acetato de etilo y ter etlico.
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de
solventes es cloroformo: metanol (3:1). La solucin reveladora es vapores de yodo

Reacciones qumica:

1. Reaccin con NaOH: Colocar entubo de ensayo 10 mg del Cloranfenicol y agregar 2 mL de


NaOH al 10% y 3 ml de agua destilada y calentar a bao mara luego observar una coloracin
amarilla.
2. Reaccin con el Nitrato de Plata: En un tubo de ensayo se agrega miligramos de muestra
problema, solubilizarla en el solvente adecuada, luego se agrega 1 ml de reactivo Nitrato de
plata, observar formacin de precipitado blanco en el sobrenadante.
3. Reaccin del acido nitrolico: A unos mg de muestra problema se le aade 1 ml de solucin
concentrada NaOH al 50%, 1 ml de Nitrito de sodio al 10%, y con cuidado se le aade gota a
gota solucin al 10% de Acido Sulfurico, obsrvese un color que va del grosella hasta el
azulino, el cual es fugaz y desaparece con la acidulacion.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlemeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 5 mL de
Etanol al 96%, y se aade 5 mL de cido clorhdrico concentrado y llevarlo a sequedad en bao
mara y luego el residuo secarlo a 105 C por 5 minutos, luego al residuo agregarle 10 ml de cido
actico glacial, mg de Acetato de mercurio (II) y 1 ml de cido frmico y 2 ml de anhdrido actico,
se agita con una bagueta, aadir V gotas de naftol benceina o Cristal violeta SR y se procede a
cuantificar con una solucin de acido perclrico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la
muestra de cloranfenicol base si es la materia prima y/o el porcentaje de cloranfenicol base por
cpsula si se trata de esa forma farmacutica.

5.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
Conclusin y conformidad no conformidad.

5.6 Cuestionario
1. Explicar con reaccin qumica se reconoce al grupo nitro del antibitico
2. Porqu se hace una hidrlisis cida previa antes de la titulacin

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3. A qu grupo funcional se debe la reaccin con el cido nitrolico y porque es una fugaz la
coloracin azulina.

5.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.
3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual
Modern S.A. Mxico D.C. 2012
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
5. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012

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25

VIII. PRCTICA No. 9: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SULFATO DE


GENTAMICINA
8.1 Marco terico
Es un aminoglicosido, se transporta activamente a travs de la membrana de las clulas
bacterianas inhibiendo la sntesis de protenas.

8.2 Competencias:

-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

8.3 Materiales y equipo


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatogrficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

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8.4 Procedimiento:
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del sulfato de gentamicina

Solubilidad:

Observacin microscpica:

No aplica
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatografa en placa aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es agua, metanol (4:1). La solucin reveladora es vapores de yodo

Reacciones qumica:

1. Reaccin de cloruro frrico: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml


de Reactivo cloruro frrico el color rojizo a azul indica positivo.
2. Reaccin de sulfato ferroso amoniacal: A unos mg de muestra problema en solucin, se
aade 0,5 ml de hidrxido de sodio 10%, calentar ligeramente, luego se adiciona 1 ml de
sulfato de fierro amoniacal, observar el cambio de coloracin.
3. Reaccin con el cloruro de bario: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir 1 ml de cloruro bario ,un precipitado blanco indica positivo.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se mide 2 mL (4 mg) de muestra problema diluida, se
aade 2 mL de reactivo de Nessler se lleva a bao mara por 5 minutos se agrega 2 mL de cido
clorhdrico 1,2 N, aadir 10 mL de yodo 0,01 N, titular el exceso de Yodo con solucin de Tiosulfato
de sodio 0.01N agregando Cloroformo q.p. 4 mL, despus se hace un blanco siguiendo el mismo
proceso pero sin la muestra problema (el indicador es una solucin de cloroformo 4 mL) el cual se
resta al gasto anterior y se halla el porcentaje de pureza de la muestra de sulfato de gentamicina si
es la materia prima y/o el porcentaje de sulfato de gentamicina por vial si se trata de esa forma
farmacutica.

8.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
Conclusin y conformidad no conformidad.

8.6 Cuestionario
1. Explicar el fundamento del anlisis cuantitativo del sulfato de gentamicina Q.P
2. A qu grupo funcional se debe la reaccin con el sulfato ferroso amoniacal

8.7 Fuentes de informacin

1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw


Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.
3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual
Modern S.A. Mxico D.C. 2012
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
5. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012
6. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico
D.C. 2010

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27

IX. PRCTICA No. 10: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO


CLARITROMICINA

DE

9.1 Marco terico


Su estructura qumica est formada por un anillo macrocclico unido por un enlace glicosidico
a diversos desoxiazcares aminados. Se clasifican segn el nmero de tomos de carbono
Presentes en el anillo lactnico: con 14 tomos de carbono presenta la claritromicina

9.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
Debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

9.3 Materiales y equipos


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
2 cmaras de saturacin de yodo
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cocinillas elctrica
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

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9.4 Procedimiento:
A. Analisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de claritromicina

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, metanol, acetona,
acetato de etilo y ter etlico.

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de
solventes es metanolagua (4:2). La solucin reveladora son vapores de yodo.

Reacciones qumica:

1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 mI de


Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de Reactivo de
Mayer el precipitado blanquecino indica positivo.
3. Reaccin de Bouchardart: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de
Reactivo, obsrvese un precipitado o coloracin pardo.
4.

Reaccin con el cido sulfrico: A unos mg de la muestra problema, en una capsula


agregarle 10 gotas de Acido Sulfrico concentrado, siendo positivo la presencia de una coloracin
rojiza.

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa el equivalente a 100 mg de muestra problema,
se aade 3 mL de cido actico glacial, se agita con una bagueta, aadir mg de acetato de
mercurio, 1 ml de cido frmico y se procede a cuantificar con una solucin de cido perclrico 0,1
N. Determinar el porcentaje de pureza de la muestra de claritromicina si es la materia prima y/o el
porcentaje de claritromicina por tableta si se trata de esa forma farmacutica.

9.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
Conclusin y conformidad no conformidad.

9.6 Cuestionario
1. La reaccin de Dragendorff y la reaccin de Mayer cual es la diferencia entre ambas
reacciones y a qu grupo funcional se debe su reaccin positiva
2. Explicar con que otro reactivo podemos reconocer los grupos funcionales caractersticos de
la Claritromicina.

9.7 Fuentes de informacin

1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw


Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.

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29

3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual


Modern S.A. Mxico D.C. 2012
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
5. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012

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X. PRCTICA No.
GLIBENCLAMIDA

11:

ANLISIS

CUALITATIVO

CUANTITATIVO

DE

10.1 Marco terico


La glibenclamida es un medicamento hipoglicemiante oral de la clase de las sulfonilureas,
indicado en el tratamiento de la diabetes mellitus tipo 2. Para marzo del ao 2007, la
glibenclamida era uno de dos hipoglicemiante orales incluida en el Listado de
Medicamentos Esenciales de la OMS.1 Se vende comercialmente en dosis de 1,25 mg,
2,5 mg y 5 mg. Tambin se presenta en combinacin con la metformina. La glibenclamida
bloquea los canales de potasio dependientes de ATP que hay en las membranas de las
clulas pancreticas beta, provocando despolarizacin, entrada de calcio y liberacin de
insulina.3 La glibenclamida disminuye adems la glucogenlisis heptica y la
gluconeognesis

10.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

10.3 Materiales y equipos


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 capsulas de porcelana

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31

4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

10.4 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la Glibenclamida

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, Metanol, Acetona,
Acetato de etilo y cloroformo

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el
al microscopio a 100x de aumento.

portaobjetos y se observa

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
Cromatografa en la cromatplaca aplicando el estndar y la muestra problema, el
sistema de solventes es Acetona/metanol(3:1). La solucin reveladora es vapores de yodo.

Reacciones qumicas:

1. Reaccin con el cido nitroso: mg de muestra problema aadir 1 ml de nitrito de sodio mas
0,5 ml de cido clorhdrico al 10%, se agrega 1 ml de solucin de resorcina, se observa una
coloracin roja.
2. Reaccin con el Nitrato de Plata: En un tubo de ensayo se agrega miligramos de muestra
problema, solubilizarla en el solvente adecuado, luego se agrega 1 ml de reactivo Nitrato de
plata, observar formacin de precipitado blanco.
3.

Reaccin de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra, aadir 1 ml de


formaldehido y luego 10 gotas cido sulfrico concentrado, una coloracin anaranjada indica
positivo

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 20mg de muestra problema, se aade 5 mL de
N-N dimetil formamida, mas V gotas de azul de timol, se valora con una solucin de Metxido de
sodio 0,05 N, observar viraje de color de amarillo a azul.

10.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.

10.6 Cuestionario
1. Explicar con reacciones qumicas la reaccin de diazotacin con el cido nitroso
2. El reactivo de le rosen con que grupo funcional de la glibenclamida reacciona

10.7 Fuentes de informacin


7. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012

F-CV3-3B-2

Rev. Junio 2007

32

8. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.
9. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual
Modern S.A. Mxico D.C. 2012
10. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
11. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012
12. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico
D.C. 2010

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Rev. Junio 2007

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XI. PRCTICA No. 12: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE FUROSEMIDA


11.1 Marco terico

La sulfonamida derivada del cido antranlico que se ha comercializado como diurtico es la


furosemida, que posee un grupo sulfonamida, un tomo de halgeno y un grupo furfurilo como
sustituyente del tomo de nitrgeno. El grupo carboxlico hace que la furosemida sea un
cido mas fuerte que la acetazolamida o cualquiera de las benzotiazinas.

11.2 Competencias:
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

11.3 Materiales y equipos


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

11.4 Procedimiento
A. Anlisis cualitativo:
Anlisis organolptico:

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Observar y anotar las caractersticas organolpticas de furosemida

Solubilidad:

Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y
cloroformo
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar La
Cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema
de solventes es metanol , agua(2:1). La solucin reveladora es vapores de yodo.

Reacciones qumicas:

1. Reaccin de diazotacin: mg de muestra problema aadir 1 ml de nitrito de sodio mas 0,5 ml


de cido clorhdrico al 10%, se agrega 1 ml de solucin de resorcina, se observa una coloracin roja.
2. Reaccin de ioduro y iodato: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml
gotas de solucin de ioduro mas 1 ml de solucin yodato, debe virar a un color amarillento o pardo
3. Reaccin de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra, aadir 1 ml de
formaldehido y luego 10 gotas cido sulfrico concentrado, una coloracin amarillenta a rojiza
indica positivo

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL
de N,N-dimetil formamida, mas V gotas de azul de timol, se valora con una solucin de Metxido de
sodio 0,1 N.

11.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.

11.6 Cuestionario
1. La reaccin de ioduro y Yodato de potasio con que grupo funcional da positivo
2. Explicar porque se origina la coloracin con la resorcina y la sal de diazonio y que otros
reactivos podran reemplazar a la Resorcina (mencione por lo menos tres).

11.7 Fuentes de informacin


13. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
14. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.
15. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual
Modern S.A. Mxico D.C. 2012
16. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
17. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012
18. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico
D.C. 2010.

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Rev. Junio 2007

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XII. PRCTICA No.


NORFLOXACINO

13:

ANLISIS

CUALITATIVO

CUANTITATIVO

DE

12.1 Marco terico


La estructura qumica est basada en el anillo 4 oxo-1,4 dihidroquinolena, del que derivan
4 grupos (naftiridina, cinolina, quinolena y piridopirimidina) segn las distintas sustituciones
por nitrgeno en los diferentes tomos: posiciones 1 y 8 para naftiridina, 1 y 2 para cinilinas,
1 para quinolena y 1,6 y 8 para la piridopiridina.

12.2 Competencias:

-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en las farmacopeas
debidamente validadas
- Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos
- Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de
Liderazgo
- Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

12.3 Materiales y equipo


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

12.4 Procedimiento
A. Anlisis cualitativo:
Anlisis organolptico:

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Observar y anotar las caractersticas organolpticas del norfloxacino


Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, metanol, acetona,
acetato de etilo y cloroformo
Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos y se observa al
microscopio a 100x de aumento.
Cromatografa en capa fina:
En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de
solventes es Cloroformo - metanol (3:1). La solucin reveladora es vapores de yodo.

Reacciones qumicas:

1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de


Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de
Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin con el ioduro y iodato de potasio: solucin de muestra aadir 1 ml de ioduro de
potasio mas 1 ml de iodato de potasio se torna de color amarillo o anaranjado.
4. Reaccin de Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra, aadir 1 ml de
formaldehido y luego 10 gotas cido sulfrico concentrado, una coloracin amarillenta a
rojiza indica positivo

B. Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL
de dimetil formamida, se agita con una bagueta, aadir V gotas de azul de timol y se procede a
cuantificar con una solucin de metoxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la
muestra de norfloxacino si es la materia prima y/o el porcentaje de norfloxacino por tableta si se
trata de esa forma farmacutica.

12.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.

12.6 Cuestionario
1. Cual es el fundamento qumico de la valoracin con el metxido de sodio, que otro solvente
podra reemplazar a la N,N-dimetil formamida.
2. Por qu es importante al hacer la valoracin, evitar la presencia del agua.

12.7 Fuentes de informacin


19. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
20. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.
21. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual
Modern S.A. Mxico D.C. 2012
22. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
23. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012
24. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico

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Rev. Junio 2007

37

D.C. 2010

XIII.

PRCTICA No. 13:


CIPROFLOXACINO

ANLISIS

CUALITATIVO

Y CUANTITATIVO

DE

13.1 Marco terico


Las quinolonas interfieren en la reestructuracin del ADN, qumicamente tienen un grupo
ceto en posicin 4, un grupo carboxilo en posicin 3 y un radical variable en posicin N 1

13.2 Material y equipo


4 Buretas
4 Matraz erlenmeyer 250 mL
4 Soportes universal
4 beakers 250 mL
20 tubos de ensayo
4 pinzas de bureta
4 pinzas de tubos de ensayo
4 gradillas de metal
4 morteros de porcelana
4 pipetas de 10 mL
4 pipetas de 5 mL
4 microscopios
4 frascos goteros
4 embudos de vidrio
6 papeles de filtro (cortados)
4 baguetas
6 cromatoplacas
4 cubetas cromatograficas
6 capilares
4 mecheros de bunsen
4 cpsulas de porcelana
4 laminas portaobjetos
4 capilares
1 balanza analtica
Lmpara UV

13.3 Procedimiento
A. Anlisis Cualitativo
Anlisis organolptico:
Observar y anotar las caractersticas organolpticas de la ciprofloxacina

Solubilidad:
Realizar los ensayos de solubilidad en los siguientes solventes agua destilada, etanol y
cloroformo

Observacin microscpica:
Unos miligramos del Standard es solubilizado y luego colocado en el portaobjetos se observa al
microscopio a 100x de aumento.

Cromatografa en capa fina:


En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la
cromatografa en la cromat placa aplicando el estndar y la muestra problema, el sistema de

F-CV3-3B-2

Rev. Junio 2007

38

solventes es Cloroformo - metanol (3:1). La solucin reveladora es vapores de yodo

Reacciones qumicas:

1. Reaccin de Dragendorff: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de


Reactivo de Dragendorff el precipitado anaranjado indica positivo.
2. Reaccin de Mayer: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de
Reactivo de Mayer el precipitado blanco amarillento indica positivo.
3. Reaccin de Bouchardart: A unos mg de muestra problema en solucin, se aade 1 ml de
reactivo, obsrvese un precipitado o coloracin pardo.
4. Reaccin con el reactivo Le Rosen: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra,
aadir 1 ml de formaldehido y luego 10 gotas cido sulfrico concentrado, una coloracin
amarillenta a rojiza indica positivo

Anlisis Cuantitativo
Tcnica operatoria: En un matraz erlenmeyer se pesa 100mg de muestra problema, se aade 10 mL
de NN-dimetil formamida, se agita con una bagueta, aadir V gotas de azul de timol y se procede a
cuantificar con una solucin de Metxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la
muestra de ciprofloxacina si es la materia prima y/o el porcentaje de ciprofloxacina por tableta si
se trata de esa forma farmacutica.

13.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de anlisis; donde usted dar su
conclusin y conformidad no conformidad.

13.6 Cuestionario
1. Qu grupo funcional del ciprofloxacino reacciona con el reactivo de Le rosen.
2. Qu grupos funcional del medicamento reaccionan con el reactivo de Bouchardart.

13.7 Fuentes de informacin


25. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2012
26. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII,
XXXIV,XXXV, XXXVI, XXXVII
27. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual
Modern S.A. Mxico D.C. 2012
28. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2012
29. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2012
30. Feigl Fritz. Pruebas a la Gota en anlisis Orgnico. Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico
D.C. 2010.

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Rev. Junio 2007

39

XIV. PRCTICA No. 14 PRCTICA DIRIGIDA


14.1 Marco terico
En esta prctica el alumno har un diseo de anlisis de calidad haciendo uso de los reactivos
seleccionados por el Profesor y con ayuda bibliogrfica de la Farmacopea

14.2 Competencias
-Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura qumica con
la actividad teraputica
- Demostrar sus habilidades, conocimientos adquiridos de las 13 prcticas realizadas

14.3 Material y equipo


Los reactivos designados por el profesor de acuerdo a los grupos funcionales a investigar
en los frmacos analizados desarrollados durante las 13 practicas anteriores
Uso de Farmacopeas vigentes.

14.4 Procedimiento
Del o los frmacos elegidos se har un diseo de anlisis siguiendo las pautas del protocolo de
anlisis fundamentando cada una de las pruebas

14.5 Resultados
Los resultados los transcribe a su protocolo de anlisis

14.7 Fuentes de informacin


1. Avendao, C. Introduccin a la Qumica Farmacutica. Edit. Interamericana-Mc Graw
Hall. Septima reimpresin. Madrid 2007
2. USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF)
XXXV, XXXVI, XXXVII, XXXVIII.

XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV,

3. Foye, William. Principios de Qumica Farmacutica. Sexta edicin Edit. El Manual


Moderno S.A. Mxico D.C. 2008
4. Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Qumica Farmacutica. Ed.
Sexta edicin, Revert S.A. Barcelona 2008
5. Yates Karstegl Tamara, FarmacoQumica: Relacin estructura Qumica y Actividad
biolgica, Editorial Universidad de Concepcin, 1 Edicin, Santiago Chile 2008.

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Rev. Junio 2007