UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(UNIVERSIDAD DEL PER, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ANALTICA
PRCTICA N 2
ANLISIS DE LA PLATA POR VOLUMETRA DE PRECIPITACIN EN
ALEACIONES

Profesor:

Mg. Anaya Melndez Fernando.

Alumno:

Izquierdo Lara Flory Laura.

Cdigo: 07070035.

Grupo: mircoles 1-5 pm.

N Orden: 4.

Fecha de realizacin:

27/ 05 / 09.

Fecha de entrega:

03 / 05 / 09.

Ciudad Universitaria, Junio del 2009.

LIMA PER

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

TABLA DE CONTENIDO

Resumen

II

Introduccin

III

Principios Tericos

IV

Procedimiento experimental

Tablas de datos y resultados

VI

Ejemplo de clculos

11

VII

Anlisis y discusin de resultados

15

VIII Conclusiones y Recomendaciones

16

IX

Bibliografa

17

Apndice:

Cuestionario

18

Grficas

21

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

HOJA DE DATOS

Estandarizacin del :
Tabla N A
N
observaciones V NaCl
1
2
3
4
5
6

(mL)

V AgNO3 ( mL)

10
10
10
10
10
10

10.5
8.5
7.1
9.4
7.3
7.0

Estandarizacin del :
Tabla N B
N
observaciones V AgNO3
1
2
3
4
5
6

( mL)

V NH 4 SCN ( mL)

10
10
10
10
10
10

16.5
16.7
16.9
16.7
16.7
16.4

Anlisis de la Plata en Aleaciones:

Tabla N C Moneda de Plata
N
observaciones Vmuestra
1
2
3
4

(mL)

V NH 4 SCN ( mL)

3
3
3
10

63.4
18.9
18.6
18.6

Tabla N C Aro de Plata

N
observaciones Vmuestra
1
2
3
4

(mL)
25
25
25
25

V NH 4 SCN ( mL)
23.2
23.1
23
22.9

OBJETIVO / PRINCIPIO DEL MTODO

-1-

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

Estudio de un Anlisis Gravimtrico en Laboratorio.

Determinar el % de Calcio en una muestra de Harina de Maca.

Fundamento del mtodo:

1. ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE AgNO 3 CON NaCl COMO
PATRN PRIMARIO-MTODO MOHR:
Fundamento:
Se basa en la valoracin del in Cloruro con in Plata, empleando el
Cromato de Potasio como indicador interno. Las reacciones son:
Ag Cl AgCl (s) (1)

2Ag CrO 24 Ag 2 CrO 4 (s) (2)

(1).- Reaccin de valoracin.
(2).- Reaccin de punto final.

Solucin estndar de NaCl.-

Para realizar esta solucin sabemos que se necesitan pesar 1,4600g de

NaCl (p.a.) para un volumen de 250 ml.
Preparacin.- Pesar 1,4600g de NaCl, disolver con agua destilada y
enrasar a 250 ml en una fiola.
Se dice que se necesitan 1,4600g para 250 ml de solucin; pero, para esta
experiencia, nosotros necesitamos un volumen de 100 ml solamente, entonces
procedemos a calcular el peso para esta cantidad.
1,4600g..250ml
xg...100ml
x

1,4600 * 100
0,584g
250

El resultado dice que debi salir 0,584g de la sal, pero al momento de

pesar la sal nos sali 0,585g, que tomaremos como nueva cantidad de sal.

Indicador K2CrO4 0,2M

-2-

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

Solucin de AgNO3.-

Para realizar esta solucin sabemos que se necesitan pesar 16,900g de la

sal para un volumen de 1 L.
Preparacin.- Pesar 16,900g de sal, disolver con agua destilada y enrasar
a 1 L en una fiola y guardar en un frasco mbar.
Procedimiento:
a) Transferir con una pipeta volumtrica 10 ml de la solucin
estndar de NaCl en un erlenmeyer de 250 ml.
b) Agregar 10 gotas del indicador K2CrO4 0,2 M.
c) Diluir a 50 ml con agua destilada y
d) Valorar con solucin de AgNO3, contenida en la bureta,
adicionando gota a gota hasta aparicin de ligera coloracin
rojiza que persista por 30 segundos.
e) Anotar el gasto de volumen
f) Calcular el factor de correccin y la normalidad corregida de
AgNO3.
2. ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE NH4SCN CON AgNO 3
COMO PATRN SECUNDARIO-MTODO DE VOLHARD:
Fundamento:
Se basa en la valoracin directa del in Tiocianato con el in Plata,
empleando el Sulfato frrico amnico como indicador interno. Las reacciones son:
Ag SCN AgSCN (s) (1)

Fe 3 SCN - Fe(SCN) 3 (aq) (2)

(1).- Reaccin de valoracin.
(2).- Reaccin de punto final.

-3-

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

Solucin estandarizada de AgNO3 0,1N.-

Para realizar esta solucin sabemos que se necesitan pesar 16,900g de la

sal para un volumen de 1 L.
Preparacin.- Pesar 16,900g de sal, disolver con agua destilada libre de
cloruros y diluir a 1 L.

HNO3: densidad 1 ,2

Indicador Frrico NH4Fe(SO4)2 al 2,5%.-

Disolver 25g de la sal en agua destilada y agregar 4 gotas de HNO 3(c) y

diluir a 1L.

Solucin de NH4SCN 0,1N.-

Pesar 7,6g de sal, disolver con agua destilada y enrasar a 1 L en una fiola.
Procedimiento:
a) Transferir con una pipeta volumtrica 10 ml de la solucin
estndar de AgNO3 en un erlenmeyer de 250 ml.
b) Agregar 10 gotas del indicador Frrico.
c) Diluir a 50 ml con agua destilada y
d) Valorar con solucin de NH4SCN 0,1N, contenida en la bureta,
adicionando gota a gota hasta aparicin de ligera coloracin
rojiza que persista por 30 segundos.
e) Anotar el gasto de volumen
f) Calcular la normalidad corregida de NH4SCN.

3. ANLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIN-MTODO DE VOLHARD:

Procedimiento:
a) Pesar con exactitud aproximadamente 1g de muestra,
transferirla a un beaker de 250ml.
b) Agregar 20ml de HNO3 (1:1).

-4-

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

c) Tapar con luna de reloj y calentar suavemente hasta

disolucin total de la muestra.
d) Agregar 50 ml de agua y hervir por 5 minutos (para eliminar
los vapores nitrosos).
e) Enfriar y vaciar la solucin en una fiola de 250ml, lavar el
beaker con agua destilada y transferirla a la fiola, luego
enrazarla.
f) Medir 10 ml de solucin muestra con pipeta volumtrica,
transferirlo a un erlenmeyer de 250 ml, agregar agua
destilada hasta 25 ml y 10 gotas de indicador frrico, y titular
con solucin valorada de NH4SCN adicionando gota a gota
hasta viraje del indicador a color rojo, anotar el gasto.
g) Calcular la ley de la plata.

-5-

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

CLCULOS
I) CLCULOS INDIVIDUALES:

a.) ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE AgNO 3 CON NaCl

COMO PATRN PRIMARIO-MTODO MOHR:
- De la titulacin, tenemos la siguiente relacin:
# eq gNaCl # eq gAgNO3

WNaCl
N AgNO3 V AgNO3
PE NaCl

.......( )

Donde:
WNaCl : masa del NaCl en la solucin 1.4600 g

250mL

Para 10mL tenemos : WNaCl 0.0584 g

PE NaCl : peso equivalente del NaCl 58.4425 g / eq g.
N AgNO3 : normalidad terica del AgNO3

N AgNO3 0.1N .

V AgNO3 : volumen terico del AgNO3 .

- Entonces para determinar la VAgNO

3 ( terico )

, reemplazamos los datos en la ec. ( ) :

0.0584 g
0.1N V AgNO3
58.4425 g / eq g
V AgNO3 ( terico ) 9.9927 mL

- Por tanto, hallamos el factor de correccin de la siguiente manera:

fc

V AgNO3 ( terico )
V AgNO3 ( gastado )

fc

9.9927mL
0.9517
10.5mL

- Con el factor de correccin, hallamos la normalidad corregida:

N AgNO3 ( corregida ) fc N AgNO3 ( terica )

Donde:

-6-

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

fc 0.9517
N AgNO3 ( terica ) 0.1N

N AgNO3 ( corregida ) 0.9517 0.1N

N AgNO3 ( corregida ) 0.09517 N

- Hallamos todos los valores de la normalidad corregida y obtenemos la Tabla N 1,

en la cual encontramos el valor promedio de la normalidad corregida.
b.) ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE NH 4SCN CON AgNO 3

COMO PATRN SECUNDARIO-MTODO DE VOLHARD:

- De la titulacin, tenemos la siguiente relacin:
# eq gAgNO3 # eq gNH 4 SCN
N AgNO3 V AgNO3 N NH 4 SCN VNH 4 SCN

Donde:

.......( )

N NH 4SCN : normalidad terica del NH 4 SCN 0.1N .

VNH 4 SCN : volumen terico del NH 4 SCN .
N AgNO3 : normalidad promedio corregida del AgNO3

N AgNO3 0.1232 N .

V AgNO3 10mL.

- Entonces para determinar la VNH

4 SCN ( terico )

, reemplazamos los datos en la ec. ( ) :

0.1232 N 10mL 0.1N VNH 4SCN ( terico )

VNH 4SCN( terico ) 12.32mL

- Por tanto, hallamos el factor de correccin de la siguiente manera:

fc

VNH 4 SCN ( terico )

VNH 4 SCN ( gastado )

fc

12.32mL
0.7467
16.5mL

- Con el factor de correccin, hallamos la normalidad corregida:

N NH 4 SCN ( corregida ) fc N NH 4 SCN ( terico )

-7-

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

Donde:

fc 0.7467
N NH 4 SCN ( terico ) 0.1N

N NH 4 SCN ( corregida ) 0.7467 0.1N

N NH 4 SCN ( corregida ) 0.0747 N

Hallamos todos los valores de la normalidad corregida, los datos obtenidos

se observan en la Tabla N 2 junto con el valor promedio de la normalidad
corregida.

c.) ANLISIS DE PLATA EN UNA ALEACIN-MTODO DE VOLHARD:

- De la titulacin, tenemos la siguiente relacin:

W Ag
PE Ag

N NH 4 SCN VNH 4 SCN

.......( )

Donde:
W Ag : masa de la Ag en la solucin de muestra.
PE Ag : peso equivalente de la Ag 107.8680 g / eq g .
N NH 4 SCN : normalidad promedio corregida del NH 4 SCN

N NH 4 SCN 0.0740 N .

VNH 4 SCN : volumen gastado del NH 4 SCN .

- Entonces para determinar la WAg , reemplazamos los datos en la ec. ( ) :

W Ag

107.8680 g / eq g
W Ag 0.5061g

0.0740 N 63.4mL

- Entonces para hallar la Ley de Plata en la muestra, tenemos:

Ley de Ag

W Ag
Wmuestra

1000

Donde:

W Ag : masa de la Ag en la solucin de muestra 0.5061g

Wmuestra 14.8140 g / 250mL

( moneda de plata ).

Para 10mL tenemos : Wmuestra 0.5926 g

-8-

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

- Reemplazamos los valores para encontrar su Ley de Ag:

0.5061g
1000
0.5926 g
Ley de Ag 854.03
Ley de Ag

Hallamos todos los valores de la Ley de Plata para cada muestra y

obtenemos la Tabla N 3 y la Tabla N 4 para la moneda de plata y el aro de
plata respectivamente.

II) CLCULOS GRUPALES:

Tabla N 1 Estandarizacin del AgNO3
N
observaciones
1
2
3
4
5
6

N AgNO3 ( corregido )

fc

0.9517
1.1756
1.4074
1.0631
1.3689
1.4275

0.09517 N
0.1176 N
0.1407 N
0.1063 N
0.1369 N
0.1428 N

N AgNO3 ( corregido ) 0.1232 N

Tabla N 2 Estandarizacin del NH 4 SCN

N
observaciones
1
2
3
4
5
6

fc
0.7467
0.7377
0.7290
0.7467
0.7467
0.7512

N NH 4 SCN ( corregido )
0.0747 N
0.0738 N
0.0729 N
0.0738 N
0.0738 N
0.0751 N

N NH 4 SCN ( corregido ) 0.0740 N

Tabla N 3 Ley de Ag Moneda de Plata

N
observaciones
1
2

Wmuestra (g )

WAg ( g )

Ley de Ag

0.5926
0.1778

0.5061
0.1509

854.03
848.71

-9-

Volumetra de Precipitacin
3
4

Lab. Anlisis Qumico

0.1778
0.1778

0.1485
0.1485

835.21
835.21

Tabla N 4 Ley de Ag Aro

N
observaciones
1
2
3
4

Wmuestra (g )

WAg ( g )

Ley de Ag

0.2478
0.2478
0.2478
0.2478

0.1852
0.1844
0.1836
0.1828

747.38
744.15
740.92
737.69

TRATAMIENTO ESTADSTICO
Hallando el Error Grueso o de Trazo con la Prueba Q:
1.) Moneda de Plata:
- De la Tabla N 3:
%H (%)

854.03
848.71
835.21
835.21

Valor Dudoso

Qexp

Xd Xn
...............()
X1 X i

Donde:
X d : valor dudoso.
X n : valor vecino al valor dudoso.
X 1 : valor inicial .
X n : valor final.

Aplicando la ec. ( ):
Qexp

854.03 848.71
0.283
854.03 835.21

- Para un 95% de Nivel de Confianza con cuatro observaciones se tiene:

Qcrit 0.8290

- Se comprueba que: Qexp < Qcrit ; por lo tanto, se acepta el valor dudoso.
-

Hallando la Precisin:

- 10 -

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

Clculo de la Desviacin Estndar (S):

n

i 1

...........( a )

n 1

Donde:
n

X
i 1

..................(b)

n
n: nmero de muestras.
-

Aplicando la ec. (b) seguida por la ec. (a) para los valores de la Ley de
Plata:
X

854.03 843.29 2 848.71 843.29 2 835.21 843.29 2 835.21 843.29 2

854.03 848.71 835.21 835.21

843.29
4

Clculo del Coeficiente de variacin (CV):

CV

CV

S
100%............(c )
X

S
9.58
100%
100% 1.14 %
X
843.29

Hallando la Exactitud: tomando como valor referencial al promedio:

X t X 843.29 .

Clculo del Error Absoluto (E):

E X i X t .............(d ) ; donde X t valor terico.

-Aplicando la ec. (d) para cada muestra:

1era muestra:
2 muestra:

E1 854.03 843.29 10.74

da

era

E 2 848.71 843.29 10.74

muestra:
E3 835.21 843.29 8.08

4 muestra:
ta

- 11 -

9.58

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

E 4 835.21 843.29 8.08

Clculo del Error Relativo (Er):

Xi Xt
100%.............(e)
Xt

Er

- Aplicando la ec, (e) para cada muestra:

1era muestra:
Er1

854.03 843.29
100% 1.27 %
843.29

Er2

848.71 843.29
100% 0.64 %
843.29

2da muestra:
3era muestra:
Er3

835.21 843.29
100% 0.96 %
843.29

Er4

835.21 843.29
100% 0.96 %
843.29

4ta muestra:

El resultado se expresa de la siguiente manera:

R X 2S

Entonces se obtiene como resultado:

R 843.29 19.16

2.) Aro de Plata:

- De la Tabla N 4:
%H (%)

747.38
744.15
740.92
737.69
-

Valor Dudoso (1)

Valor Dudoso (2)

Aplicando la ec. ( ):

- 12 -

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

Qexp(1)

747.38 744.15
0.333
747.38 737.69

Qexp ( 2 )

737.69 740.92
0.333
747.38 737.69

- Para un 95% de Nivel de Confianza con cuatro observaciones se tiene:

Qcrit 0.829

- Se comprueba que: Qexp < Qcrit y Qexp < Qcrit ; por lo tanto, se acepta el
valor dudoso (1) y el valor dudoso (2).
(1)

( 2)

Hallando la Precisin:

Clculo de la Desviacin Estndar (S):

Aplicando la ec. (b) seguida por la ec. (a) para los valores de la Ley de
Plata de la Tabla N 4:
X

747.38 747.54 2 744.15 747.54 2 740.92 747.54 2 737.69 747.54 2

747.38 744.15 740.92 737.69

747.54
4

Clculo del Coeficiente de variacin (CV):

- Aplicando la ex. (c):
CV

S
4.17
100%
100% 0.56%
X
742.54

Hallando la Exactitud: tomando como valor referencial al promedio:

X t X 742.54 .

Clculo del Error Absoluto (E):

-Aplicando la ec. (d) para cada muestra:
1era muestra:
2 muestra:

E1 747.38 742.54 4.84

da

era

E 2 744.15 742.54 1.61

muestra:

4ta muestra:

E3 740.92 742.54 1.62

E 4 737.69 742.54 4.85

- 13 -

4.17

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

Clculo del Error Relativo (Er):

- Aplicando la ec, (e) para cada muestra:
1era muestra:
Er1

747.38 742.54
100% 0.65 %
742.54

Er2

744.15 742.54
100% 0.22 %
742.54

2da muestra:
3era muestra:
Er3

740.92 742.54
100% 0.22 %
742.54

Er4

737.69 742.54
100% 0.65 %
742.54

4ta muestra:

El resultado se expresa de la siguiente manera:

R X 2S

Entonces se obtiene como resultado:

R 742.54 8.34

- 14 -

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

DISCUSIN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

En el mtodo de Mohr, sera conveniente realizarlo en luz amarilla, para

observar mejor el punto final, pues entonces la disolucin de cromato
aparece entonces prcticamente incolora y se observa perfectamente la
primera aparicin de precipitado rojo anaranjado.

Al momento de titular, dar vueltas circulares en la solucin a titular para

ver la buena formacin del color y no confundir la cantidad de volumen
gastado.

- 15 -

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

BIBLIOGRAFA

o ALEXIEV, V.N., Anlisis Cuantitativo, 1er edicin.

o AYRES, Gilbert, Anlisis Qumico Cuantitativo, 1970-Mxico, Harper Q.
Row, latinoamericana.
o SKOOG, Douglas A., Qumica Analtica.
o VOGEL, Arthur, Qumica Analtica Cuantitativa, 1960, Argentina, Hapeluzz.

- 16 -

Volumetra de Precipitacin

Lab. Anlisis Qumico

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