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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


CARRERA DE QUIMICA FARMACUTICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
INSTRUMENTAL I

NOTA

PRCTICA N7
INTEGRANTES:
Almeida Mara Beln
Cacarin Pablo
Guachimboza Diego
Loachamin Gina
1. TEMA:

GRUPO: #2
FECHAS:
REALIZACIN DE LA PRCTICA: 19 06 2015
ENTREGA DEL INFORME: 26 06 2015
ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE

2. OBJETIVOS:
Examinar y operar el espectrofotmetro
Determinar hierro en una muestra por el mtodo de la ortofenantrolina
Familiarizarse con los diferentes mtodos que existen para el clculo de la
concentracin por espectrofotometra. Ley de Beer.
3. CONSULTA:
Diseo y funcionamiento de un espectrofotmetro de un solo haz y de doble haz:
ESPECTROFOTMETRO DE UN SOLO HAZ:
Fig.1

(Garca, 2010)
Funcionamiento:
Es un tipo de espectrofotmetro ms simple, se basa en la absorcin de la luz al pasar un solo
haz por la muestra a una longitud de onda especfica.
Este instrumento produce luz monocromtica y la detecta despus de atravesar la muestra de
estudio.

Los componentes pticos que utilizan son lmparas intercambiables de wolframio, H2 D2,
tubos fotomultiplicadores y redes de dispersin, unos utilizan dispositivos de salida digitales,
otros diferentes medidores. Los diseos pticos de los instrumentos difieren por el fabricante.
(Garca, 2010)
ESPECTROFOTMETRO DE DOBLE HAZ:

(Garca, 2010)
Funcionamiento:
En este tipo de instrumento la radiacin se divide en dos (Po similares) uno pasa por la muestra
y el otro al blanco.
El doble haz realiza correcciones por:
La intensidad de la fuente de luz
Sensibilidad (respuesta) del detector
Transmisin del monocromador
(estos factores cambian con la longitud de onda)
(Garca, 2010)
4. TABLA DE DATOS:
Tabla 4.1 Valores de comparativos de absorbancia y transmitancia
St.
0
1
2
3
4
5
M

Espectrofotmetro
Absorbancia
Transmitancia
0.0
0
100
0.40
0,030
93,4
0.87
0,059
87,3
1.67
0,120
75,8
3.33
0,264
54,5
6.67
0,485
32,7
0.020
95.6
Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

5. CLCULOS Y RESULTADOS:
Solucin patrn
Clculo de la cantidad de sal de Mohr necesaria para preparar la solucin patrn de 1000g/ ml
de hierro.
3+
C solucion :1000 ug/ml

Fe
V aforo :250 ml
PM salde Morh :284.05 g /mol
Fe3+ : 55.85 g/mol
PM
55.85 g Fe3+
284.05 g sal de Morh
106 ug Fe 3+ x

Fe 3+
1g
Fe3+
ug
x
ml
1000
3

5.05610 g salde Morh /ml


1 ml
250 ml

5.056103 g salde Morh


x

x=1.27 gsal de Morh


Concentracin de hierro
Clculo de la concentracin de hierro en los estndares
Estndar 1
3+

C solucion :10 ug/ml Fe


V solucion : 0.6 ml
C1V 1=C 2V 2
C2 =

C 1V 1
V2

C2 =

10 ug/ml0.6 ml
15 ml

C2 =0.4 ug/ml

Curva de calibracin
Ajuste de los datos a una recta del tipo: y= a + b x
3
A 0=1.1210
ks=0 . 0736
A= A 0 +ksC
ml
0.4 ug /
ug
A=0.00112+0.0736 ml /
A=0.031

Tabla 5.1 Correccin de los valores de absorbancia


Absorbancia
Estndar
Experimental
Corregido
0
0
0
1
0,030
0.031
2
0,059
0.065
3
0,120
0.124
4
0,264
0.246
5
0,485
0.492
Elaborado por: Cacarin Pablo y otros
Coeficiente de absortividad molar y absortividad especifica
.
A=abC
a=

A
bC

a=

0.030
1 cm0.4 ug/ml

a=0.075 ml/ugcm

A=bC
=

A
bC

0.030
1 cm7.16106 mol /L

=4188.75 L/molcm

Tabla 5.2
Estnda
r
1
2
3
4
5

mol /L

ug/ml , Absortividad especifica [


, Absortividad
ml /ugcm
molar [
L/molcm
6
4188.75
0.40
0.075
7.1610
5
3787.52
0.87
0.068
1.5610
5
4014.32
1.67
0.072
2.9810
5
4429.01
3.33
0.079
5.9610
4
4062.21
6.67
0.073
1.1910
Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

Muestra

Grfica 1. Clculo de la cantidad de hierro en la muestra por los siguientes mtodos:

Interpolacin grfica

A vs C
0.52
0.42

f(x) = 0.07x + 0
R = 1

0.32

absorbancia

0.22
0.12
0.02
-0.33

0.67

1.67

2.67

3.67

4.67

concentracion, ppm
Linear ()

muestra 2
, nm
510

Absorbancia
Transmitancia
0.020
95.6
Elaborado por: Cacarin Pablo y otros

Cmuestra 2 0.03 ug/ml

Interpolacin analtica (Recta ajustada A = A0 + KsC)

A 0=1.1103
ks=0 . 0736

5.67

6.67

A= A 0 +ksC
C=

A Ao
ks

C=

0.0200.0011
0.0736 ml /ug

C=0.257 ug/ml

Clculo de las concentraciones utilizando y comparando con el estndar ms cercano


A=bC
C=

A
b

C=

0.020
4096.36 L/molcm1 cm
6

C=4.8810 mol/ L

A=abC
C=

A
ba

C=

0.020
1 cm0.0734 ug/ml

C=0.272ug /ml

mol /L

Cmuestra [
mol /L

ug/ml

7.16106

4.88106

0.40

Cmuestra [
ug/ml
0.272

Elaborado por: Cacarin Pablo y otros


Tabla 5.3 Clculo de los valores de absortividad especfica
St

g Fe/ml

1
2

0.40
0.87

Molaridad
Fe
6

7.1610
1.56105

Espectrofotmetro
(l / mol
(l / mg cm)
cm)
0.075
4188.75
0.068
3787.52

3
4
5

1.67
3.33
6.67

0.072
0.079
0.073
0.073
Elaborado por: Cacarin Pablo y otros
5

2.9810
5.96105
1.19104

4014.32
4429.01
4062.21
4096.36

6. DATOS ESTADSTICOS:
Clculo de la sensibilidad y lmite de deteccin para el mtodo.
sensibildad de calibracion :
ks=m=0.0736 ml/ug
limite de deteccion
3S
LD=
Ks
30.0 001
LD=
0.0736
LD=0. 00408
REPORTAR:
Muestra de agua potable: 12.5 ml
A: 0.009
T: 98%
% de Fe en el agua potable
A= A 0 +ksC
C=

A Ao
ks

C=

0.0090.0011
0.0736 ml /ug

C=0 .107 ug /ml


C=1. 91106 mol/ L
ug

Fe 3+
ml agua potable

3+=

Fe

3+=
Fe

1.3410 g
100
12.5 ml

3+=1.07105
Fe
Coeficiente
A=abC

a=

A
bC

a=

0.009
1 cm0.107ug /ml

a=0.084 ml /ugcm
Coeficiente
A=bC

A
bC

0.009
1 cm1.91106 mol/ L

=4699.00 L/molcm
Tabla 6.1
Mtodo
Espectrofotmetr
o

% Fe
(agua potable)
5
1.0710

Ks

LD

0.084

4699.00

0.0736

0.00408

Elaborado por: Cacarin Pablo y otros


7. DISCUSIONES:

La masa de sal de Mohr calculada para la preparacin de la solucin de 10 g Fe/ml debe


ser medida exactamente, esto permitir minimizar errores en todo el proceso, ya que es de
esta solucin de donde se parte para realizar el resto de la experimentacin, con la
preparacin de los estndares indicados en la tcnica.
En la grfica se observan ciertas desviaciones, puede ser porque no se utiliz el volumen
3+
indicado de cido ascrbico en la preparacin de los estndares, quedando
sin

Fe
2+
reducirse a
, por lo cual el equipo no detect la absorbancia completa del analito.
Fe
El clculo del porcentaje de hierro presente en una muestra de agua potable, se lo realiza
por el mtodo conocido como el de ortofenantrolina, su resultado se lo expresa en % Fe3+,
este valor se utiliza para determinar la calidad de agua analizada, en nuestro caso el

porcentaje de Fe3+ encontrado fue de 10.7 %, este valor nos indica que el agua analizada
es apta para el consumo humano, pero sin embargo es necesario tener las debidas
precauciones.
8.

CONCLUSIONES:

La absorcin de los estndares respecto a la concentracin del analto, tienen una relacin
directamente proporcional, como se observa en la grfica.
2+
La muestra tiene una concentracin de
de 1,91 106 mol/ L , siendo prximo
Fe
al primer estndar.
El mtodo utilizado es adecuado, ya que los valores encontrados de estndares y muestra,
se encuentran dentro del lmite de deteccin del mismo.

9.

BIBLIOGRAFA:

Garca, T. (agosto de 2010). Apuntes Qumica. Recuperado el 21 de junio de 2015, de


http://www.uhu.es/tamara.garcia/quimI/apuntes/TEMA%203.pdf

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