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Universidade

de So
Paulo
Instituto
de Qumica
de So
Carlos
Laboratrioquantitativa
de Qumica analtica
Relatrio N. 04
Determinao gravimtrica de nquel.

Determinao gravimtrica de nquel.


Resumo:

No experimento realizado a determinao em uma liga metlica do teor de nquel em


sua composio, atravs de mtodo gravimtrico, utilizando a dimetilglioxima como
agente precipitando, e ureia para aumentar o pH de maneira constante para que a
precipitao acorra de maneira homognea. E sendo 9,28% em massa de Ni.

Objetivo:

Determinar por gravimetria de nquel em uma amostra pela precipitao dos ons com
dimetilglioxima.

Introduo:

Tcnicas usadas em gravimetria.


Em uma analise gravimtrica utiliza-se de uma sequencia de operaes com o objetivo de
se determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por pesagem direta deste
elemento puro ou de derivado de composio conhecida e bem definida.
As principais vantagens da analise gravimtrica so: as operaes unitrias utilizadas no
procedimento gravimtrico so de fcil execuo e de boa reprodutibilidade, e usam-se
equipamentos simples e de baixo custo.
A maior desvantagem da analise gravimtrica o tempo necessrio para sua execuo o
qual, geralmente, muito longo. Alm disso, devido ao grande numero de operaes
necessrias a sua execuo, este tipo de analise esta sujeita a uma serie de erros
acumulativos, devidos a falhas de execuo, ou ainda erros devidos a elementos
interferentes existentes na amostra original.
O procedimento utilizado numa analise gravimtrica pode ser bem entendido atravs do
estudo das varias etapas sucessivas ou operaes unitrias que compem este tipo de
analise, ou seja:

Preparo da soluo
Precipitao
Digesto
Filtrao
Lavagem
Secagem ou calcinao
Pesagem

Determinao de nquel:
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel () com o composto orgnico
dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.
Ni2+ + 2C4H6(NOH)2

Ni[C4H6(NOH)(NO)2] + 2H+

O nquel desloca um prton de um grupo oxima (NOH) em cada molcula de


dimetilglioxima, mas complexado atravs dos pares de eltrons dos quatro nitrognios e
no com os eltrons do oxignio.
Ajusta-se a pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitao ocorre e a seguir aumenta-se
gradualmente o pH para se obter uma precipitao lenta e homognea, o que se consegue
gerando-se amnia homogeneamente pela hidrolise da ureia a quente:
(H2N)CO + H2O

2NH3 + CO2

Os ons Fe (), Al () e Cr () interferem neste procedimento porque seus hidrxidos


precipitam neste meio, mas esta interferncia evitada adicionando-se citrato ou
tartaratos que formam complexos solveis com os referidos ons. A interferncia de
mangans evitada adicionando-se cloreto de hidroxilamina que mantem o mangans no
estado divalente. Devem ainda estar ausentes os ons de Pd (), Fe () e Au () bem
como os elementos do grupo do H2S.

Procedimento Experimental:
Materiais utilizados:

Balana analtica shimadzu AY220


Termmetro
Pipeta 25ml
Pera
Balo volumtrico 100ml
Bquer 400 e 150ml
Erlenmeyer 125ml
Funil
Papel de filtro
Basto de vidro
Pesseta
Kitassato
Suporte universal, mufa e garra
Cadinho de vidro de placa porosa.
Estufa
Dessecador

Reagentes utilizados:

Amostra de nquel (liga)


HCl concentrado
HNO3 concentrado
NH4OH
Citrato de sdio
Ureia
Dimetilglioxima 0,5% em metanol
AgNO3

Mtodo:

Primeiramente prepara-se a soluo com a liga contendo o nquel; Pesa-se uma pequena
amostra em um papel tarado anteriormente (aproximadamente 1,5 g) e adiciona-se a
massa em um Erlenmeyer com 10ml de gua, pipeta-se 10ml de HCl concentrado, leva-se
o conjunto para esquentar na chapa, adiciona-se um pouco de HNO3 (soluo ficara preta
com uma espuma amarelada). Ferve-se o conjunto at dissolver completamente a liga,
deixa-se a o erlenmeyer atingir a temperatura ambiente.
Posteriormente dilui-se em um balo de 100ml at o menisco com gua destilada e
homogeneza-se a soluo.
Com a soluo j pronta retira-se uma alquota de 25ml com a pipeta e transfere-se para
um bquer de 400ml, dilui-se a 200ml com gua destilada, verifica-se se o pH esta entre 2
e 3, se estiver acima adiciona-se algumas gotas de HCl concentrado, se estiver abaixo
adiciona-se NH4OH, isso pode precipitar o Fe () no seu hidrxido para evita-lo
adiciona-se 2,0g de citrato de sdio (soluo ficara amarela). Aquece-se a soluo entre
80 - 85 C e insere-se 20 g de ureia a amostra (para que ocorra uma precipitao lenta e
homognea)
(H2N)CO + H2O

2NH3 + CO2

A quente.

Em seguida coloca-se 50ml de dimetilglioxima 0,5% e aquece-se a soluo por


aproximadamente uma hora com um vidro de relgio em cima do bquer. Neste meio
termo, testa-se o pH da soluo e o mantenha acima de 7, se necessrio adiciona-se
algumas gotas de NH4OH e testa-se novamente.
Resfria-se a soluo a temperatura ambiente e deixa-se em repouso durante 2 a 3 horas.
Em seguida filtra-se a soluo em um cadinho de vidro de placa porosa, previamente
aferido, sob suco. Lava-se o bquer e o precipitado no filtro com pequenas pores de
gua destilada at que a gua de lavagem no de reao positiva para cloreto (adiciona-se
AgNO3, o cloreto precipita em AgCl).
Leva-se o cadinho para a estufa a 130 C por 2 horas, posteriormente leva o conjunto
cadinho amostra para um dessecador por 30 minutos e pesa-se. Calcula-se o teor de
nquel na amostra.

Resultados e discusses:

Massa amostra = 0,4251g


Massa cadinho inicial = 24,9951g
Massa cadinho final = 25.0436g

Clculos:

Em 25ml de soluo:
Massa Ni[C4H6(NOH)(NO)2] = Massa cadinho final massa cadinho inicial
Massa Ni[C4H6(NOH)(NO)2] = 25.0436 24,9951 = 0,0485g
Massa Ni = (0,0485*58,71) / 288,71 = 9,8626*10^-3
Total de Ni[C4H6(NOH)(NO)2 na amostra:
Massa total Ni[C4H6(NOH)(NO)2 = 4* 0,0485 = 0,1940g
Total de Ni na amostra:
Massa total Ni = 4*9,8626*10^-3 = 0,0394g
% Ni[C4H6(NOH)(NO)2 na amostra = 45,64%
%Ni na amostra = 9,28%
O resultado obtido esta de acordo com a esperado que em torno de 9% em massa.

Concluses:

Com a analise dos dados obtidos experimentalmente, e levando em considerao os erros


e as limitaes do mtodo de gravimetria, obtivemos um resultado desejado, onde
conseguimos determinar o nquel com dimetilglioxima usando a gravimetria indireta e,
contudo aprendemos a controlar as condies experimentais para uma precipitao
quantitativa.
De um modo geral a pratica de determinao de nquel dificultada pela falta de tempo
necessria a sua realizao, pois no decorrer no procedimento pedido que se espere
enquanto a soluo esquenta, resfria e pelo simples fato de necessitar ficar em repouso; o
que no possvel realizar em uma nica aula, ocasionando erros pelo fato de precisar
interromper a pratica e continuar em outra aula.

Referencias:

Livro: Qumica analtica qualitativa elementar / Nivaldo Baccan.


Livro: Fundamentos de qumica analtica, skoog.