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PONTIFCIA UNIVERSIDADE CATLICA DE MINAS GERAIS


DEPARTAMENTO DE FSICA E QUMICA

Laboratrio de Qumica Sanitria


Engenharia Civil

Reviso / Atualizao
Prof. Arton Rmulo
Prof. Carlos Roberto de Arajo
Profa. Cludia V. Schayer Sabino
Profa. Eliana Aparecida Nonato Knupp
Profa. Helosa Helena Vieira Machado

2015

Sumrio
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
NATURAIS
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.

INFORMAES GERAIS .................................................................... 2


MEDIDAS E ERROS ........................................................................... 3
PROPRIEDADES DOS MATERIAIS ................................................... 11
PREPARO DE SOLUES ................................................................ 16
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO (TITULAO) ......................... 22
DETERMINAO DA ALCALINIDADE E DA ACIDEZ TOTAL DA GUA26
MEDIDA DA TURBIDEZ E COR DA GUA ....................................... 32
DETERMINAO DO OXIGNIO DISSOLVIDO EM AMOSTRAS DE GUAS
38
DETERMINAO DE OXIGNIO CONSUMIDO ( OC ) ..................... 42
DETERMINAO DE CROMATO EM GUA( MTODO TITULOMTRICO)
44
ANLISE DE CLORETO UTILIZANDO INDICADOR (TITULAO) .... 46
DETERMINAO DA DUREZA DA GUA ....................................... 49
PRINCPIOS BSICOS DE ANLISES COLORIMTRICAS ................. 54
DETERMINAO COLORIMTRICA DE FERRO............................... 58
ADSORSO ..................................................................................... 62
DETERMINAO DE FOSFATOS ..................................................... 65
DETERMINAO DO TOTAL DE SLIDOS POR EVAPORAO...... 67
JAR TEST ......................................................................................... 69
CARACTERIZAO DE COMPOSTOS ORGNICOS E INORGNICOS75
PERIODICIDADE QUMICA ............................................................. 77

1.

INFORMAES GERAIS

1.1. Introduo
As atividades propostas para a parte experimental da disciplina Qumica Sanitria
visam proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e
segurana em um laboratrio de qumica. Procurar-se-, para isto, no apenas
desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas tambm criar
condies para uma avaliao crtica dos experimentos realizados.
1.2. Recomendaes aos alunos
O uso da apostila imprescindvel a partir da primeira aula.
O aluno dever tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalaes do
laboratrio, bem como de suas normas de funcionamento.
Todo material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local
apropriado (mesas, bancadas).
A bancada de trabalho deve ser limpa.
Aps o uso, deixar os reagentes nos devidos lugares.
O laboratrio no local para brincadeiras e conversas em voz alta, principalmente
sobre assuntos alheios aula.
1.3. Segurana no laboratrio
recomendado a todos os estudantes e professores o uso de avental ou guarda-p no
laboratrio. A falta do guarda-p pode levar a acidentes causados por agentes
corrosivos.
Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor.
Reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis.
terminantemente proibido fumar em qualquer laboratrio.
No se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em
direo ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo.

Figura 1.1 - Tcnica de laboratrio para reconhecimento de vapores gasosos


Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum
solvente orgnico.
Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gs depois de seu uso.
No aquecer tubos de ensaios com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de
outra pessoa.
No aquecer reagentes em sistemas fechados.
Planejar o trabalho a ser realizado.

2.

MEDIDAS E ERROS

2.1. Introduo
Um processo cientfico iniciado com observaes.
Nenhuma cincia pode progredir muito sem se valer de observaes quantitativas. Isto
significa que devemos fazer medidas. Um processo de medida envolve, geralmente, a
leitura de nmeros em algum instrumento; em consequncia, tem-se quase sempre
alguma limitao no nmero de dgitos que expressam um determinado valor
experimentalmente.
Cada medida, no importando o grau de cuidado com qual ela feita, est sujeita a
erro experimental. A magnitude desse erro pode ser expressa, de um modo simples,
usando-se algarismos significativos.
2.2. Grandeza Qumica
Uma grandeza sempre pode ser considerada um produto de um valor numrico com
uma unidade. Como exemplos tm-se:
- A massa de um corpo m=25,3 g;
- O volume de um balo volumtrico de V= 50,0 mL;
- A densidade do alumnio , portanto, d = 2,708 g/mL.
- E, por fim, a [Ca2+] = 0.05 mol\L.
As medidas volumtricas podem ser feitas com o uso de alguns dos aparelhos
seguintes.

pipetas

Balo
volumtrico

bureta

proveta

Figura 1 Instrumentos de medida de volume


Para medida de massa podemos usar diversos tipos de balana, dentre elas, a mostra
abaixo.

Figura 2Balana de brao de laboratrio


2.3. Erros em medio
Erro a diferena entre o valor encontrado em uma medida e o valor real desta
medida. O valor verdadeiro, entretanto nem sempre conhecido.
Existem alguns tipos de erros:
2.3.1. Erro grosseiro
aquele cometido por um engano grosseiro, como, por exemplo, ler 154 e registrar
145.
2.3.2. Erro sistemtico:
o tipo de erro devido a uma causa sistemtica, como erro da calibrao do
equipamento, ou erro do operador. Este erro repetitivo e difcil de ser detectado.
Uma forma de encontr-lo medir uma amostra de valor conhecido e certificado,
denominada: material de referncia ou padro.
2.3.3. Erro aleatrio
So os erros que interferem na preciso de um experimento e fazem com que o
resultado flutue em torno da mdia.
As principais fontes de erro so: Instrumento, Operador, Materiais, Procedimento,
Laboratrio (contaminao e outros).
2.3.4 Erro absoluto
definido como a diferena entre o valor medido e o valor verdadeiro de uma dada
grandeza:
E = X Xv
E = Erro absoluto
X = Valor medido
Xv = Valor verdadeiro
2.3.5 Erro relativo
O erro de uma anlise geralmente expresso em termos relativos, sendo calculado
atravs da relao:
Er = E/Xv
2.3.6 Erro percentual
O erro relativo adimensional e comumente expresso em partes por cem:
Er = E/Xv x 100

2.4. Algarismos significativos


Como j mencionado, cada medida que realizamos envolve certo grau de incerteza ou
erro. A dimenso desse erro depender da natureza e da grandeza sendo medida, do
tipo de instrumento de medida e da nossa habilidade para us-lo.
Para cada medida efetuada devemos indicar o grau de incerteza associado. Esta
informao vital para quem queira repetir um experimento ou julgar sua preciso.
O mtodo pelo qual, o erro indicado, ou seja, a preciso de uma medida descrita
em termos de algarismos significativos. Necessitamos conhecer quantos algarismos
foram utilizados em uma determinada medida. Para isto so considerados os seguintes
itens:
Zeros entre dgitos diferentes de zero so significativos;
Zeros alm do ponto decimal no final de um nmero so significativos;
Zeros que precedem o 1 dgito diferente de zero no so significativos.
Tabela 1 - Exemplos de algarismos significativos
Nmero
Nmero de significativos
8,80
3
8,08
3
8,008
4
800,80
5
0,008
1
0,00808
3
0,00800
3
-3
8 x 10
1
8,12 x 10-3
3
5
8,00008 x 10
6
2.4.1.Operaes aritmticas com algarismos significativos
Quando o resultado de uma anlise calculado, vrios nmeros, que representam os
valores das grandezas determinadas experimentalmente (ex: massa de substncia, volume
de soluo) so envolvidos. A manipulao desses dados experimentais, que geralmente
possuem diferentes nmeros de algarismos significativos, gera o problema de se determinar
o nmero de algarismos significativos a ser expresso no resultado do clculo. Por isto
algumas regras a esse respeito, envolvendo operaes de adio, subtrao, multiplicao e
diviso, sero discutidas.
Adio e subtrao: quando duas ou mais quantidades so adicionadas e/ou subtradas, a
soma ou diferena dever conter tantas casas decimais quantas existirem no componente
com menor nmero delas.
Exemplos:
a)
Um corpo pesou 2,2 g numa balana cuja incerteza 0,1 g e outro 0,1145 g ao ser
pesado em uma balana analtica. Calcular a massa dos dois corpos nestas condies.
2,2 g + 0,1145 g = 2,3145 g
O resultado a ser tomado deve ser 2,3 g.
b)
Um volume de 25,0 mL medidos em uma proveta foi adicionado em um bquer a
um volume de 20,00 mL medidos em um pipeta.. Calcular o volume final.

25,0 mL g + 20,00 mL = 45,0 mL


O volume final de 45,0 mL .
Multiplicao e diviso: Nestes casos, o resultado dever conter tantos algarismos
significativos quantos estiverem expressos no componente com menor nmero de
significativos.
Exemplos: Calcular a quantidade de substncia existente nos seguintes volumes de soluo
de HCl 0,1000 mol.L-1.
a)
25,00 mL
quantidade de substncia = nHCl = 25,00 x10-3 L x 0,1000 mol.L-1=2,500 x10-3 mol
b)
25,0 mL
quantidade de substncia = nHCl = 25,0 x10-3 L x 0,1000 mol.L-1=2,50 x10-3 mol
c)
25 mL
quantidade de substncia = nHCl = 25 x10-3 L x 0,1000 mol.L-1=2,5 x10-3 mol
2.5. Parte experimental Parte I
2.5.1. Materiais e reagentes
MATERIAIS
- Proveta de 100 mL
- Proveta de 50 mL
- Proveta de 10 mL
- Pipeta volumtrica de 5 mL
- Pipeta graduada de 5 mL
- Bquer de 100 mL
- Bquer de 50 mL
- Bureta de 50 mL
- Balana analtica

REAGENTES
- gua destilada

2.5.2. Procedimento experimental


2.5.2.1. Comparao entre volumes medidos com a proveta e com o balo
volumtrico
Mea 50 mL de gua destilada em uma proveta adequada e transfira para um balo
volumtrico de 50 mL de capacidade.

Figura 2.3 Tcnica de leitura do volume


A parte inferior do menisco deve ser usada como referncia nas medidas de volume
(para solues transparentes).
Anotar as medidas e analisar a equivalncia de volumes entre os dois instrumentos.
Justificar com suas palavras se houve ou no coincidncia nas medidas.

Anlise e justificativa
Volumes ( V V ) mL
Proveta: ___________________
Balo Volumtrico:
__________________________
2.5.2.2. Comparao entre volumes medidos com a proveta e com a bureta
Medir 50 mL de gua em uma bureta adequada, transferir para uma proveta de 100
mL e depois para um bquer de 100 mL de capacidade. Anotar corretamente os valores
medidos

Figura 2.4 Tcnica de utilizao da bureta


Bureta
____________________

Justificativa

Proveta
____________________

Justificativa

2.5.2.3. Adio de volumes medidos em instrumentos diferentes


Adicionar a uma proveta de 50 mL, usando instrumentos diferentes, os seguintes
volumes:
5mL de gua medidos em uma pipeta volumtrica,
5mL de gua medidos em uma pipeta graduada,
5mL de gua medidos em uma bureta,
10mL de gua medidos em uma proveta.
Instrumento
Pipeta volumtrica
Pipeta graduada
Bureta
Proveta
Total

Medida ( V V ) (mL)

Expressar corretamente o resultado total e o erro associado:

2.5.3. Parte Experimental Parte II


2.5.3.1. Treino de pesagem
Pese um bquer de 100 mL de capacidade e determine a sua massa em gramas.
Adicione a este bquer 50 mL de gua medida em uma proveta e determine a massa
deste conjunto.
Calcular a massa de gua no bquer. Comparar o valor do volume de gua medido com
o valor calculado. Justificar se houve coincidncia destes valores, e as possveis causa
de erro (considerar H2O 1000 kg/m 3 ).
Massa do bquer (g)
Massa do bquer com gua (g)
Massa de gua (g)
Volume estimado de gua (cm3)
2.5.3.2. Determinao da densidade da gua
Determine a massa de um bquer de capacidade de 100 mL: ......................................
Usando uma bureta, adicione exatamente vinte e cinco mililitros de gua destilada no
bquer (sistema A). Anote a massa total do sistema.
Ao sistema A, adicione mais vinte e cinco mililitros de gua, anotando a massa total,
bem como o volume total de gua ( sistema B ).
Ao sistema B, adicione mais vinte e cinco mililitros de gua anotando a massa total e o
volume total de gua ( sistema C ).
Preencha o quadro abaixo determinando as densidades dos sistemas A, B, e C e os
seus respectivos erros absoluto, percentual e relativo..

SISTEMA

Massa
do
bquer
com
gua
(g)

Massa
de
gua
(g)

Volume Densidade
de gua da gua
(mL)
(g/mL)

A
B
C
Densidade da gua ( ):

DESVIO

Absoluto Relativo

Percentual
(%)

2.5.3.3. Determinao da densidade da gua por outras vidrarias


Transcreva os dados do sistema A do quadro anterior, para o quadro abaixo:

Sistemas

Massa Total do
Massa Total de Volume Total de
Bquer
com
Densidade (g/mL)
gua (g)
H2O (mL)
gua (g)

A
D
E
Seque o bquer da experincia anterior. Mea vinte e cinco mililitros de gua em uma
proveta de 100 mL de capacidade e transfira o lquido para o bquer seco e determine
a massa total ( sistema D ).
Seque o bquer da experincia anterior. Mea vinte e cinco mililitros de gua no
prprio bquer seco e determine a massa total ( sistema E ).
Complete o quadro anterior
2.6. Questionrio
1. Complete a tabela
Nmero (m)

Nmero
significativos

de

Notao cientfica

Arredondamento
(2 significativos)

26,31
20,000
0,206
0,00206
0,00000007320
1,34 mil
606
393,68
0,0000000007
2. Faa as operaes aritmticas indicadas considerando que cada nmero resultado
de uma medida experimental:
351 + 2,982
____________________
25,128 - 0,0042
____________________
13,51 + 1,00754 + 0,214
____________________
4,6254 - 10,1
____________________
14,021 + 14
____________________
126 / 2,51
____________________
3,658 9,2
____________________
3. De que depende a variabilidade dos resultados de uma medida.
4. O que sensibilidade de um aparelho e o desvio avaliado.
5. Qual a sensibilidade e o desvio avaliado de uma rgua cuja menor diviso 0,1 cm.

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6. Explique porque as densidades da maioria dos lquidos diminuem com o aumento da


temperatura.
7. Converter as seguintes massas para gramas:
a)
3,89*10-6 kg
b)
1,8*104 mg
c)
6 g
d)
12 ng
e)
8 pg
f)
3,24 t
8. Converter 0,005 g/cm3 em:
a)
g/mL
b)
g/L
c)
kg/mL
d)
kg/L
e)
kg/m3
f)
g/m3
g)
considerando que a concentrao de uma substncia diluda em gua
converter em ppm.
h)
considerando que a concentrao de uma substncia diluda em gua
converter em ppb.
i)
considerando que a concentrao de uma substncia diluda em gua
converter em %.

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3.

Propriedades dos Materiais

Introduo
Definem-se como propriedades fsicas de uma substncia aquelas que podem ser
medidas sem provocar mudanas em sua composio qumica. Tais propriedades
fornecem a base para a separao de substncias. Substncias simples e compostas
so identificadas pelas propriedades fsicas, tais como: cor, odor, solubilidade, ponto
de fuso, ponto de ebulio e densidade.
Cor
Algumas substncias podem ser identificadas pelo mtodo de tentativas, com base em
suas coloraes. As coloraes de gases e lquidos devem-se absoro da luz visvel,
onde a luz, dentro de certa faixa de comprimento de onda, est associada a uma
determinada cor.
Tabela 1 Cores das substncias que absorvem luz na regio visvel
Faixa de comp. Onda.
Cor absorvida
Cor transmitida
< 400nm
Ultravioleta
Incolor
400 450
Violeta
Vermelho, laranja,
amarelo
450 490
Azul
490 550
Verde
Roxa
550 580
Amarelo
580 650
Laranja
Azul, verde
650 700
Vermelho
> 700nm
Infravermelho
Incolor
Por exemplo, o dixido de nitrognio gasoso possui cor castanha, o vapor de bromo
vermelho, e o vapor de iodo violeta. Uma soluo aquosa de sulfato de cobre azul,
uma soluo de permanganato de potssio roxa, e com base na cor transmitida
podemos identificar a faixa de comprimento de onda e consequentemente o elemento
ou substncia qumica que caracteriza a absoro de cores no espectro visvel de luz.
Odor
O estado de gases e vapores de uma substncia, sem haver mudana de suas
propriedades qumicas, tem uma caracterstica prpria para cada substncia. Esta
caracterstica est intrinsecamente ligada ao fator odoro ou inodoro.
Alm disto, os gases e vapores podem ser classificados segundo a ao sobre o
organismo vivo como: irritante, anestsico ou asfixiante.
Solubilidade
Dizemos que uma substncia solvel em outra quando misturadas, formam um
sistema homogneo. Quando se trata de lquidos eles se dizem miscveis.
A solubilidade uma propriedade especfica de uma substncia e depende do solvente
ao qual misturada. Assim, uma substncia pode ser muito solvel em lcool e no o
ser em gua. Da mesma forma no podemos afirmar que um determinado lquido
miscvel.
A soluo e a miscibilidade, ao se tratar de lquidos, est relacionada com algumas
propriedades das substncias que, por sua vez dependem da natureza da ligao entre
os tomos. A forma com que os tomos esto ligados fornece s substncias certa
geometria que determina um grau de polaridade s molculas

12

OBS. 1: A miscibilidade o termo usado para sistemas formados por lquidos. A


solubilidade, termo utilizado para sistemas formados por slidos(ou gases) e lquidos.
OBS. 2: A formao de sistema homogneo evidencia a solubilidade. Um sistema
resultante turvo mostra uma solubilidade parcial e um sistema heterogneo identifica
uma substncia insolvel no solvente em estudo.
Ponto de fuso e de ebulio
O ponto de fuso de uma substncia a temperatura na qual as fases lquida e slida
coexistem em equilbrio, a uma determinada presso. O ponto de ebulio,
analogamente, a temperatura na qual a fase lquida e o vapor coexistem em
equilbrio, a uma determinada presso.
Os pontos de fuso e de ebulio medidos em laboratrio dependero das variaes
na presso atmosfrica.
Densidade
A densidade uma propriedade fsica que pode ser usada para identificar uma
substncia, uma vez que, raramente, diferentes substncias tm a mesma densidade.
A densidade uma grandeza fsica que relaciona a quantidade de massa de uma
substncia em um dado volume:
Massa
Densidade
Volume
Em qumica se expressa a densidade de slidos e lquidos em gramas por centmetro
cbico (g/cm3).
A densidade expressa a quantidade de matria presente em uma dada unidade de
volume. Por exemplo, quando dizemos que o chumbo tem maior densidade do que o
alumnio, isto significa que num dado volume de chumbo h mais matria que no
mesmo volume de alumnio.

Substncia

Tabela2 Propriedades fsicas das substncias


Densidade
Solubilidade
PF(C)
PE(C)
(g/cm3)*
(g/100g gua)*

Elementos
Bromo(L)

3,12

-7

59

3,3

Cloro(g)

0,00292

-101

-34

0,59

Cor
Vermelho
Verde
amarelado
Vermelho
Cinza
Cinza

Cobre(s)
8,94
1083
2567
~0
Ferro(s)
7,87
1535
2750
~0
Magnsio(s)
1,74
650
1120
~0
Compostos
0,879
5
80
0,13
Incolor
Benzeno(L)
lcool etlico(L)
0,785
-112
78
Infinita
Incolor
Nitrato de potssio(s)
2,11
334
40
Branco
Cloreto de sdio(s)
2,16
808
1473
36
Branco

gua(L)
0
100
Incolor
1,00

*A 25C, 1 atm
Considerada como tal; na realidade seu valor de 0,997 g/cm3

13

Parte experimental
Materiais: Bquer 100mL, Bureta 50mL 1/10, Balana MARTE Modelo1001, Proveta
100mL 1/1, Proveta de 50mL
1a experincia: Anlise da solubilidade e miscibilidade
Preencha a tabela que se segue no relatrio utilizando a simbologia, abaixo:
S Solvel;
I Insolvel;
M Miscvel;
NM No Miscvel.
2a Experincia : Determinao da densidade de um material pelo deslocamento
Usando os materiais fornecidos pelo professor, determine a massa de cada um deles;
Adicione cada um dos materiais a uma proveta graduada contendo 30mL de gua.
Anote os volumes inicial e final da gua, quando cada material colocado na proveta:
VMaterial Vfinal Vinicial
3a Experincia : Determinao da densidade da gua
Pese um bquer de capacidade de 100mL (utilize o quadro no relatrio);
Depois usando uma bureta, adicione exatamente 25mL de gua destilada no bquer
(SISTEMA A). Anote a massa total do sistema ( m bquer m H 2O );
Ao sistema anterior, adicione mais 25mL de gua, anotando a massa total, bem como
o volume total de gua (SISTEMA B);
Ao SISTEMA B, adicione mais 25mL de gua anotando a massa total e o volume total
de gua (SISTEMA C).
4a Experincia : Determinao da densidade da gua por outras vidrarias
Sistema l: Transcreva os dados do SISTEMA A acima.
Sistema 2: Seque o bquer da experincia anterior, Mea 25 mL de gua em uma
proveta de 100 mL de capacidade e transfira o lquido para o bquer tarado e
seco.Determine a massa total.
Sistema 3: Seque o bquer da experincia anterior. Mea 25 mL de gua no prprio
bquer tarado e seco. Determine a massa total.
Questionrio
1.
Ao preencher o quadro abaixo, descrever e transcrever generalizando, as
relaes entre os lquidos de um mesmo tubo de ensaio (quanto a polaridade e a
geometria das molculas).

14

GUA
GUA

LCOOL
ETLICO

LCOOL ETLICO

TETRACLORETO
DE CARBONO

TETRACLORETO

ACETONA

DE CARBONO

ACETONA

BENZENO

BENZENO
.
2
Preencher o quadro a abaixo com os dados da segunda experincia, calcular
as densidades dos materiais e comparar com as densidades da tabela (Propriedades
dos materiais).
Objeto
Material 1
Material 2
Material 3
Massa(g)
Volume Inicial(mL)
Volume Final(mL)
Volume do
Material(cm3)
Densidade(g/cm3)
3. Preencher o quadro abaixo com os dados da segunda experincia. Achar as
densidades, calcular a sua mdia ( d ), o desvio absoluto(DA), o desvio mdio
absoluto(DMA) e transcrever a expresso correta para a densidade calculada. Comparar
com a densidade da gua local e exemplificar as possveis condies de interferncia.

Sistemas

Massa Total
do Bquer
com gua(g)

Massa Total Volume Total


Densidade(g/mL)
de gua(g) de H2O(mL)

A
B
C
Densidade da gua:
4) Preencha a Tabela abaixo com os dados da Experincia 4 :
Massa Total do
Massa Total Volume Total
Sistemas Bquer com
Densidade(g/mL)
de gua(g) de H2O(mL)
gua(g)
1
2
3

Desvio
Absoluto

15

Justifique os resultados encontrados.


Questionrio
1 A densidade do diamante 3,5 g/cm3. A unidade prtica internacional para a
pesagem de diamantes o quilate, que corresponde a 200 mg. Qual o volume de um
diamante de 1,5 quilates?
2 Quando se deixa cair uma pea de metal com massa 112,32 g em um cilindro
graduado que contm 23,45 mL de gua, o nvel de gua sobe para 29,27 mL. Qual a
densidade do metal em g/cm3?
3. Um lquido, com volume de 10,7 mL, tem a massa de 9,42 g. O lquido pode ser
octano, etanol ou benzeno, cujas densidades so, respectivamente (em g/cm 3), 0,702,
0,789 e 0,879. Qual o lquido? Justifique a resposta
4. Um slido flutuar num lquido que for mais denso do que ele. O volume de uma
amostra de calcita pesando 35,6 g 12,9 cm3. Em qual dos seguintes lquidos haver
flutuao da calcita: Tetracloreto de carbono (densidade = 1,60 g/cm 3), brometo de
metileno (densidade = 2,50 g/cm3), tetrabromoetano (densidade = 2,96 g/cm3) ou
iodeto de metileno (densidade = 3,33 g/cm3)? Justifique a resposta

16

4.

PREPARO DE SOLUES

Introduo
As solues so definidas como misturas homogneas de duas ou mais substncias.
Elas so encontradas em qualquer um dos trs estados da matria: slido, lquido e
gasoso.
Todas as misturas gasosas so solues porque qualquer mistura de gases
homognea. Solues slidas, como certas ligas metlicas, so comuns. A grande
maioria das solues, entretanto, existe no estado lquido. Solues lquidas so
formadas pela dissoluo de um gs, lquido ou slido em um lquido. Se o lquido a
gua, a soluo chamada de soluo aquosa.
Solues
Geralmente uma soluo constituda por um componente em maior quantidade, o
solvente e, um ou mais componentes denominados solutos.
Em toda soluo com participao da gua, esta considerada como solvente esteja
ou no em maior quantidade. Ento:
Soluo Soluto Solvente
Tabela 1 - Tipos de solues segundo o estado fsico do soluto e do solvente
Solvente
Soluto
Soluo
Exemplo
Gs
Gs
Gasosa
Atmosfera
Lquido
Gs
Lquida
gua-amnia
Lquido
Lquido
Lquida
gua-etanol
Slido
Lquido
Slida
Zinco-mercrio (amlgama)
Lquido
Slido
Lquida
gua-sal
Slido
Gs
Slida
Paldio-hidrognio
Slido
Slido
Slida
Zinco-cobre(lato)
A maior parte da terra constituda por solues aquosas os oceanos. Vivemos na
dependncia completa de duas espcies de solues: uma gasosa (a atmosfera) e a
outra aquosa (mar, rios, lagoas).
Para estudo das solues trs aspectos devem ser considerados: quantidade,
composio e concentrao. A quantidade da soluo envolvida em um processo pode
ser medida em massa ou volume.
A composio de uma soluo a soma total de todos os ingredientes que a
compem, e a concentrao de uma soluo a quantidade relativa destes vrios
componentes.
Quando adicionamos 1 grama de NaC a 1 litro de gua, observamos que todo sal se
dissolve facilmente. Esta soluo assim obtida conter pequena quantidade do soluto
(sal de cozinha) em relao quantidade do solvente (gua) usada e ser chamada
soluo diluda.
Soluo diluda contm pouco soluto em relao quantidade do solvente.
Ao acrescentarmos mais soluto a soluo anterior (soluo diluda), estamos
transformando uma soluo diluda em concentrada. Quando a quantidade do soluto
for grande em relao quantidade do solvente, obteremos uma soluo concentrada.
Assim, uma soluo que contenha 300 gamas de NaC em 1 litro de gua uma

17

soluo concentrada. No h limite para considerarmos uma soluo, diluda ou


concentrada, sem um termo de comparao. Assim, se temos duas solues:
A 10 gramas de sal em 500 gramas de gua. (20 g/L)
B 2 gramas de sal em 50 gramas de gua, dizemos que a soluo B concentrada em
relao soluo A ou que a soluo A mais diluda em relao a B. de concentrao
40g/L.
Tabela 2 - Algumas formas de expressar a concentrao das solues
Sistemas
Notao Solues
Aplicaes
Percentual
%
Partes por 100 (p/p; p/v; v/p ;v/v) Geral
n (nmero de moles) soluto
Molaridade
ou
M ou F
Qumica
Formalidade
V(L) soluo
N eq.g (soluto)
Normalidade
N
Qumica
V(L) soluo
n (nmero de moles) soluto
Molalidade
m
Fsica
m(Kg) solvente
n (nmero de moles) componente
Frao Molar
X
Fsica/qumica
nmero total (moles) componentes
Soluo concentrada contm muito soluto em relao quantidade do solvente.
A cor de uma soluo de tinta, ou a doura de uma soluo de acar depende da
quantidade do soluto contida em determinada quantidade da soluo (soluto +
solvente). Esta relao denominada de concentrao de uma soluo.
Outro sistema comum de expressar a concentrao : gramas por litro (g/L), que a
relao entre a massa do soluto em gramas e o volume da soluo em litros.
Parte Experimental
Materiais e Reagentes
MATERIAIS
- Balana analtica
- Bquer de 100 mL
- Basto de vidro
- Garrafa lavadeira
- Balo volumtrico de 100 mL
- Esptula de porcelana
- Funil de colo curto
- Agitador magntico
- Tubos de ensaio
- Estante para tubos de ensaio
- Papel de tornassol azul
- Papel de tornassol vermelho

REAGENTES
- Hidrxido de sdio (NaOH) em pastilhas
- gua destilada
- cido sulfrico (H2SO4)
- Soluo alcolica de fenolftalena
- Soluo diluda de hidrxido de sdio
(NaOH)

18

Procedimento experimental
A) Preparar 100 mL de soluo aquosa de hidrxido de sdio (NaOH) 0,5 M
Pese 2 g de NaOH em um bquer de 100 mL, devidamente limpo e seco, em uma
balana analtica devidamente tarada.
Acrescente ao bquer uma quantidade de gua destilada (aproximadamente 30 mL)
suficiente para dissolver o soluto. A dissoluo do NaOH exotrmica (se necessrio
realize resfriamento da parede do bquer em gua corrente, na torneira).
Transfira esta soluo, de forma quantitativa, conforme mostra a Figura 3.1, para um
balo volumtrico de 100 mL, com auxlio de um funil ou um basto de vidro.
Lave o bquer e o funil, com gua destilada e transfira as guas de lavagem tambm
para o balo.
Complete o volume do balo volumtrico, enchendo-o com gua destilada at o trao
de referncia (Figura 3.1.c). O balo deve ser arrolhado e agitado para
homogeneizao (Figura 3.1.d).
Guarde a soluo em frasco rotulado (Figura 3.1.e).

(a)

(c)

(b)

(d)

19

Figura 3.1 Formas de transferncia quantitativa de soluo aquosa (a) usando o funil,
(b) lavagem do resduo da soluo do bquer, (c) completando o volume, (d) agitao
para homogeneizao da soluo do o balo volumtrico e (e) armazenagem em um
fraco de vidro.
B) Preparar 100 mL de soluo aquosa de cido sulfrico (H2SO4) 0,5 M
CUIDADO NO MANUSEIO DE CIDO SULFRICO. PEA EXPLICAES E SUPERVISO
AO PROFESSOR. FALTA DE CUIDADO PODE CAUSAR ACIDENTES COM VOC OU SEUS
COLEGAS
Mea 2,7 mL de H2SO4 98%, cuja densidade igual a 1,84 g/mL, usando uma bureta
contendo o referido cido, deixando cair o lquido em um bquer de 100 mL, contendo
aproximadamente 20 mL de H2O destilada.

(a)
(b)
Figura 3.2 Medida de volume (a) Manipulao da torneira da bureta e (b) tcnica de
diluio de cido

20

Observao: Sempre adicione cido gua, jamais faco o inverso (caso seja feito, o
cido supitar, isto , quando o lquido extravasa o recipiente, e poder respingar no
rosto, nos olhos, etc.).
Transfira vagarosamente a soluo de cido sulfrico (H2SO4) diluda para um balo
volumtrico de 100 mL, utilizando um funil.
Lave o bquer e o funil, com gua destilada e transfira as guas de lavagem tambm
para o balo.
Complete o volume do balo com gua destilada at o trao de referncia.
Arrolhar o balo e agit-lo para homogeneizao. Guarde a soluo em frasco
rotulado.
C) Identificar algumas propriedades funcionais dos cidos e bases.
Em uma estante coloque 2 tubos de ensaio. Adicione (aproximadamente) 2 mL de
cido sulfrico 0,5 M e 2 mL de hidrxido de sdio 0,5 M, a cada um dos tubos,
respectivamente.

Figura 3 Suporte para tubos de ensaio


Molhe a ponta de um papel tornassol azul em cada uma das solues contidas nos
tubos. Observe e anote a cor estabelecida no papel.
Cores estabelecidas no papel de tornassol azul
H2SO4 0,5 M
NaOH 0,5 M

Proceda do modo anterior com um papel tornassol vermelho. Observe e anote a cor.
Cores estabelecidas no papel de tornassol
vermelho
H2SO4 0,5 M
NaOH 0,5 M

21

Adicione duas gotas de soluo de fenolftalena a cada um dos dois tubos. Agite,
observe e anote as cores.
Cores estabelecidas em presena de fenolftalena
H2SO4 0,5 M
NaOH 0,5 M

Adicione, gota a gota usando uma pipeta ou uma conta gotas, a soluo diluda de
hidrxido de sdio no tubo contendo cido. Observe o aparecimento da cor vermelha
e comente o ocorrido.
Questionrio
1.
As solues reparadas nesta prtica podero ser usadas como padro?
Justifique sua resposta.
2.
Por que se deve usar balo volumtrico para preparar uma soluo?
3.
A dissoluo do NaOH em H2O exotrmica e do NaC no o . Explicar.
4.
Dez gramas de cido ascrbico (vitamina C), C6H8O6, so dissolvidos em gua
suficiente para preparar 125 mL de soluo. Qual a molaridade do cido ascrbico?
5.
Qual a normalidade de uma soluo 0,9 molar de hidrxido de alumnio?
6.
Indique como preparar:
550 mL de HNO3 0,8 mo/L a partir de HNO3, 4 mol/L
0,75 L de KOH 2,5 mo/L a partir de KOH 12 mol/L
Qual a concentrao expressa em mo/L de uma soluo de HF 10,0% (p/v)?
7.
Qual a quantidade de HC 36%, d=1,18 g/mL, necessria para preparar 2 L de
HC 0,1 M?
8.
Uma soluo glicosada a 30% em massa tem densidade 1,8 g/mL, sendo que
para sua elaborao foram utilizados 90g de glicose. Quanto de gua foi utilizado e
qual a concentrao da soluo?
9.
Qual a molaridade de uma soluo que contm 1,96g de cido sulfrico diludos em 20
mL de soluo? (H=1u, S= 32u, O= 16u ).

22

5.

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO (TITULAO)

Introduo
A teoria sobre cidos e base de grande importncia, no s no estudo do equilbrio
qumico, como tambm na resoluo de problemas prticos. Uma das suas mais
importantes aplicaes e a determinao da quantidade de uma substncia presente
em uma soluo, por meio de solues reagentes adequadas cujas concentraes so
exatamente conhecidas (padres). Esta tcnica denominada de Volumetria de
Neutralizao, a chamada titulao, porque a reao que se verifica denominada de
neutralizao.

H3O(aq)
OH-(aq) 2 H 2O(L)
(4.1)

H (aq)
OH-(aq) H 2O(L)

(4.2)

Na reao de neutralizao um mo de cido reage com dois moles de base para


formar sal e gua.
A Volumetria de Neutralizao compreende:
Acidimetria: que a determinao da concentrao de solues cidas por meio de
solues padres de bases.
Alcalimetria: que a determinao da concentrao de solues bsicas por meio de
solues padres de cidos.
A soluo reagente adicionada ate o ponto em que a quantidade de reagente
adicionada seja equivalente quantidade de substncia que se analisa; este ponto
denomina-se ponto de equivalncia. A localizao do ponto de equivalncia o
problema fundamental de uma titulao. Esta localizao feita usando-se
instrumentos apropriados ou, mais frequentemente, indicadores visuais e, neste caso,
a titulao chamada volumtrica de neutralizao.
Os indicadores usados nestas titulaes so conhecidos como indicadores cido-base.
So substncias cidas ou bsicas fracas, que na forma molecular apresentam
colorao diferente daquela que tem na forma inica. A viragem de um indicador se d
em um intervalo de pH caracterstico para cada substncia usada como indicador.
Numa titulao necessrio escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais
prximo possvel do pH da soluo quando alcanado o ponto de equivalncia. Por
exemplo, quando se titula um cido fraco, o pH da soluo no ponto de equivalncia,
situa-se na regio bsica, sendo, portanto necessrio escolher um indicador que se
apresente uma viragem da cor nessa regio(fenolftalena). Ao contrrio, titulando-se
uma base fraca obter-se- uma soluo cujo pH, no ponto de equivalncia, cido,
sendo necessrio escolher um indicador cuja cor varie na regio cida da escala de pH
(o vermelho de metila, por exemplo, cujo intervalo de pH de 4,2 a 6,2).
No caso da titulao de um cido forte com uma base forte, onde o salto de pH no
ponto de equivalncia seja bastante extenso, a escolha do indicador ser menos
crtica.
A escolha adequada do indicador a ser usado na titulao de um cido ou de uma base
grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulao do cido ou da
base, que fornece o pH da soluo em funo do volume de base ou cido adicionado.
A curva de titulao pode ser obtida:

23

Teoricamente, calculando o pH da soluo para sucessivas adies do titulante, atravs


de desenvolvimento de expresses matemticas rigorosas.
A partir de dados experimentais.
O estudo das curvas de titulao revela as melhores condies para a titulao
indicando o erro que se comete se usar um indicador que no vira nas proximidades
do ponto de equivalncia.
MATERIAIS
Materiais: Bureta de 50mL, Suporte para buretas, Erlenmeyer, Funil, Bquer de 100mL,
Pipeta volumtrica adequada, Pipeta de 10mL
Reagentes: Hidrxido de sdio(NaOH), cido sulfrico(H2SO4), Soluo alcolica de
fenolftalena, Soluo padronizada de NaOH, Soluo alcolica de
fenolftalena(indicador), Vinagre(CH3COOH(aq))
Parte experimental
1 Experincia: Determinar a concentrao de uma soluo de hidrxido de sdio
NaOH usando como padro uma soluo de cido clordrico H2SO4 0,5 mol/L
Encha a bureta com NaOH (com auxlio de um funil) um pouco acima do trao que
indica zero mL.
Deixe escoar a soluo at que o menisco inferior coincida com a referncia do zero
mL. No deixar bolhas de ar aderidas s paredes da bureta
Coloque em um bquer de 100mL uma pequena poro de soluo de H2SO4 0,5 mol/L
(padro) e com esta soluo lave o bquer e uma pipeta volumtrica.
Despreze a soluo de lavagem.
Pipete 10mL da soluo de H2SO4 e coloque trs gotas de soluo alcolica de
fenolftalena.
Agite.
Deixe escoar lentamente (gota a gota) a soluo da bureta (NaOH) sobre a soluo do
erlenmeyer, H2SO4 0,5, agitando sempre, at que persista uma colorao levemente
rsea. Anote o volume de NaOH gasto na tabela abaixo.
Repita a titulao e anote na tabela os novos dados. Os volumes de NaOH no devem
diferir de mais de 0,1mL. Se as diferenas forem maiores, repita a titulao.
Equao qumica da reao:
2 NaOH H 2 SO4 Na2 SO4 2H 2 O

1 Titulao
Volume gasto da base
Volume do cido
Normalidade do cido
Volume mdio da base:
Normalidade da base:

2 Titulao

24

Com os dados obtidos, calcule a Normalidade exata da soluo de NaOH, usando a


expresso: NaVa = NbVb onde Va e Na so, respectivamente, o volume e a normalidade
do cido e Vb e Nb so referentes base.
2 Experincia: Determinar a acidez do vinagre(CH3COOH), usando como padro a
soluo de NaOH da experincia anterior.
Proceda de modo anlogo experincia anterior, utilizando 5mL de vinagre para as
duas titulaes. Complete o quadro abaixo
Equao qumica da reao:
NaOH(aq)+ CH3COOH(aq)

CH3COO Na(aq)+ H2O(l)

1 Titulao

2 Titulao

Volume gasto da base


Volume de cido
Normalidade da base
Volume mdio da base:
Com os dado obtidos calcule a normalidade do vinagre, usando a expresso:
VaNa=VbNb.
Normalidade do vinagre:
Questionrio
1)
Numa titulao quais so os erros que podem interferir nos resultados?
2)
Cite algumas aplicaes industriais da titulao.
3)
Na neutralizao de 200mL do resduo de decapagem feita com HNO 3 em uma
fbrica de chapas de lato foi consumido 370 mL de Ca(OH)2 0,5N. Pede-se a reao,
a concentrao em molaridade, e a massa do HNO3 no resduo.
4)
Titulou-se o cido actico contido em 20mL de um vinagre comercial com NaOH
0,153N. Foram necessrios 53,3mL da base para a neutralizao completa do cido.
Qual a % do cido actico no vinagre comercial?
5)
Defina cido e base.
6)
Escreva a equao das reaes:
Hidrxido de potssio e cido sulfrico
Hidrxido de sdio e cido ntrico
Carbonato de sdio e cido sulfrico
Magnsio e cido sulfrico
7)
Complete a tabela:
Nome do composto
cido clordrico

Frmula

Efeito na fenolftaleina
No colore

HNO3
cido sulfrico
NaOH
Hidrxido de potssio
Hidrxido de clcio
8)

Qual o equivalente grama dos seguintes cidos e bases:

Colore

25

HNO3
NaOH
H3PO4
H3PO3
Ca(OH)2
9)
Escreva o nome e a frmula da base e do cido a partir dos quais foram obtidos
os seguintes compostos. Escreva tambm a equao de formao balanceada:
a)
Nitrato de potssio (KOH)
b)
Sulfato de clcio (CaSO4)
c)
Cloreto de brio (BaCl2)
d) Brometo de sdio (NaBr)
e)
Iodeto de magnsio (MgI2)

26

6.

Determinao da alcalinidade e da acidez total da


gua

Introduo
pH
a medida da concentrao de ons H3O+ na gua. O balano dos ons hidrnio (H3O+)
e hidrxido (OH-) determina quo cida ou bsica ela . Na gua quimicamente pura os
ons H3O+ esto em equilbrio com os ons OH- e seu pH neutro, ou seja, igual a 7. Os
principais fatores que determinam o pH da gua so o gs carbnico dissolvido e a
alcalinidade. O pH das guas subterrneas varia geralmente entre 5,5 e 8,5.
A medida do pH na gua importante principalmente devido a:
Controle de corroso: As guas cidas so corrosivas, atacando as paredes das
tubulaes, de modo que precisam ser corrigidas atravs da utilizao de cal em doses
adequadas;
Processo de coagulao qumica: as guas naturais turvas, quando tratadas com
sulfato de alumnio coagulam melhor na faixa de pH compreendido entre 5,7 e 8,0. As
guas altamente coradas, por sua vez, coagulam melhor numa faixa cida, entre 4,4 e
6,0;
Desinfeco das guas: guas com pH menor que 7,2 so melhor desinfetadas que as
que apresentam pH maior que 7,6;
Tratamento biolgico de esgotos e rejeitos industriais: o pH deve ser cuidadosamente
controlado, a fim de favorecer o crescimento de determinado micro-organismos
envolvidos nos tratamentos.
Alcalinidade
a medida total das substncias presentes numa gua, capazes de neutralizarem
cidos. Em outras palavras, a quantidade de substncias presentes numa gua, que
atua como tampo. Se numa gua quimicamente pura (pH=7) for adicionada pequena
quantidade de um cido fraco seu pH mudar instantaneamente. Numa gua com
certa alcalinidade a adio de uma pequena quantidade de cido fraco no provocar
a elevao do pH, porque os ons presentes iro neutralizar o cido. A alcalinidade
devida principalmente aos carbonatos e bicarbonatos e, secundariamente, aos ons
hidrxidos, silicatos, boratos, fosfatos e amnia.
Alcalinidade total a soma da alcalinidade produzida por todos estes ons presentes e
funo da temperatura, pH e concentrao de slidos dissolvidos. guas que
percolam rochas calcrias (calcita = CaCO3) geralmente possuem alcalinidade elevada.

pH>9,4 hidrxidos e carbonatos


8,3<pH<9,4 carbonatos e bicarbonatos
4,4<pH<8,3 apenas bicarbonatos
Granitos e gnaisses, rochas comuns em muitos estados brasileiros, possuem poucos
minerais que contribuem para a alcalinidade das guas. A alcalinidade total de uma
gua expressa em mg/L de CaCO3 e importante quando relacionada coagulao e
abrandamento e preveno da corroso. Por exemplo, o sulfato de alumnio um sal

27

cido que adicionado guas naturais, reage com compostos eventualmente


presentes formando flocos, mas se a alcalinidade da gua for baixa, a coagulao ser
insuficiente. A maioria das guas naturais apresenta alcalinidade entre 30 e 500 mg/L
de CaCO3 que a unidade usada para expressar esta varivel.
Princpio do mtodo
Uma soluo de carbonato de sdio pode ser titulada at o estgio do
hidrogenocarbonato (isto , com um mol de ons hidrognio) quando a reao lquida
:
CO3-2 + H+ HCO3O ponto de equivalncia do estgio primrio de ionizao do cido carbnico est no
pH = (1/2) (pK1 + pK2) = 8,3, e ento, o azul de timol e a fenolftalena podem ser
adotados para detectar o ponto final, ou at um indicador misto.
A soluo de carbonato de sdio tambm pode ser titulada at que todo o cido
carbnico seja deslocado. A reao lquida :
CO3-2 + 2H+ H2CO3
Atinge-se o mesmo ponto final na titulao de soluo de hidrogenocarbonato de
sdio pelo cido clordrico:
HCO3- + H+ H2CO3
O ponto de equivalncia pode ser deduzido a partir da constante de dissociao do
cido fraco e da concentrao deste cido, e aproximadamente 3,8. Os indicadores
apropriados so, portanto, o amarelo de metila, o metilorange, o vermelho-congo e o
azul de bromofenol.
O seguinte procedimento consiste em usar uma alquota da amostra, titulando
lentamente com cido clordrico padro, com fenolftalena. O volume (V) corresponde
metade do carbonato. Outra alquota de mesmo volume ento titulada pelo
mesmo cido padro com o indicador metilorange (alaranjado de metila). O volume de
cido consumido (v) corresponde ao carbonato + hidrogenocarbonato. Conclui-se que:
(2V) = carbonato e (v 2V) = hidrogenocarbonato.
LIMITES E PRECAUES
Mostram-se a seguir uma tabela contendo os indicadores utilizados nesse
procedimento, suas faixas de aplicao e variaes de cor.
Indicador
pH
Cor
pKIn
Alaranjado de metila
3,1
levemente vermelha
3,7
4,4
laranja-amarelada
Vermelho de metila
4,2
vermelha
5,0
6,3
amarela
Fenolftalena
8,3
incolor
9,6
9,8
vermelha
MATERIAIS
Erlenmeyer de 250 mL, Pipeta volumtrica de 25 mL e de 100 mL, Pipeta graduada de
5mL, Bureta de 25 mL com escala de 1/10, Balo volumtrico de 1000 mL , Bcher de
250 mL, 600 mL, 1000 mL , Frascos de reagentes, Pissete com gua desmineralizada,
Agitador magntico

28

REAGENTES
Soluo de alaranjado de metila 0,05%p/v [(CH3)2NC6H4N:N.C6H4SO3Na]
Soluo de vermelho de metila 0,1% - [HOOC.C6H4H:N.C6H4N(CH3)2]
Soluo de fenolftalena 0,5%p/v - [C6H4COO.C(C6H4OH)2]
Soluo de cido clordrico 0,02 Eq/L (HCl)
Soluo de carbonato de sdio 0,02 Eq/L (Na2CO3)
Soluo de hidrxido de sdio 0,02 Eq/L (NaOH)
Soluo de biftalato de potssio 0,02 Eq/L (C6H4COOK.COOH)

Resultados
V1 = 0
2V1 < V2
2V1 = V2
2V1 > V2
V1 = V2
V1 = V2 = 0

Tabela de clculo
Anions presentes na amostra
Hidrxido Carbonato Hidrogenocarbonato
V2
2V1
V2 2V1

2V1 V2
V1

2V1
2(V2 V1)

Clculos
ppm HCO3- = V2 .
ppm HCO3- = (V2 2V1) .
ppm CO3= = 2V1 .
ppm CO3= = V2
ppm CO3= = 2(V2 V1)
ppm OH- = (2V1 V2)
ppm OH- = V2
---

PROCEDIMENTO
Parte experimental
Experincia 1 Determinao da alcalinidade de uma gua pelo mtodo do
metilorange
Pipetar 100mL da amostra de gua, transferir para erlenmeyer de 250 mL e juntar 3
gotas de fenolftaleina;

29

Fazer prova em branco colocando em outro erlenmeyer 100 mL de gua destilada e 3


gotas de fenlftaleina;
Se a amostra ficar vermelha aps a adio de fenolftaleina titular com H2SO4 0,02 N at
o descoramento do indicador. Anote o volume gasto como v1.
Adicionar a cada frasco 3 gotas de metilorange.
Adicionar prova em branco 1 gota de H2SO4 0,02 N. A colorao vermelho alaranjada
desenvolvida servir de padro.
Se a amostra de gua estiver amarela, continuar a titulao com H2SO4 0,02 N at que
a colorao fique igual a da prova em branco,
Anotar o volume gasto como v2.
Calcular a alcalinidade da amostra.
Clculos:
Espcies inicas e alcalinidade correspondente:
Alcalinidade total, como carbonato de clcio.
A reao que ocorre :
A relao de um equivalente grama de carbonato de clcio para um equivalente
grama de cido sulfrico.

O equivalente grama do carbonato de clcio 50g ou 50000 mg. ppm mg/L.


Lembrando que normalidade N equivalentes gramas por litro, podemos escrever:

ppm CaCO3 = v2 x 10
Espcies inicas e alcalinidade correspondente
a)

Se v1 = v2 a alcalinidade ser devida apenas a OH-:

ppm OH- (em termos de CaCO3) = v1 x 10


b)

Se v1 > v2 tem-se OH- e CO32-, e as alcalinidades sero:

ppm OH- (em termos de CaCO3) = (2 v1-v2) x 10


ppm de CO32-(em termos de CaCO3) =2 (v2-v1) x 10
c)

Se v1 = v2 tem-se somente CO32-, e a alcalinidade ser:

ppm = v2 x 10 (em termos de CaCO3)


d)

Se v1 < v2 tem-se HCO3- e CO32-, e a alcalinidade ser:

30

ppm de CO32- (em termos de CaCO3) = 2 v1 x 10


ppm de HCO3- (em termos de CaCO3) = (v2- 2 v1) x 10
e)
Se v1 = 0 (isto , se a amostra no se tinge de vermelho pelo uso de
fenolftaleina) teremos apenas HCO3- e a alcalinidade ser:
ppm de HCO3- (em termos de CaCO3) = v2 x 10

Experincia II Determinao da acidez total de uma gua

Pipetar 100 mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 3


gotas de fenolftaleina, como indicador,
Titular com NaOH 0,02N, at o primeiro aparecimento de colorao rsea persistente,
Anotar o volume de NaOH 0,02N gasto e calcular a acidez.
Clculo
ppm de acidez (em termos de CaCO3) = volume gasto de NaOH 0,02N x 10
Experincia III Determinao da acidez carbnica das guas
Determinar a acidez total da gua,
Pipetar 100 mL da amostra, transferir para um erlenmeyer de 250 mL e ferver por
exatamente 3 min,
Aps isto, retirar do aquecimento e deixar esfriar sem agitar. Cobrir com vidro de
relgio.
Aps frio, adicionar 3 gotas de fenolftaleina, caso a amostra se colora de rosa ou
vermelho, considerar a anlise concluda e a acidez total igual carbnica, se a
amostra permanecer incolor aps a adio de fenolftaleina, titular com NaOH 0,02N
at colorao rsea.
Calcular a acidez carbnica
Clculo

31

ppm acidez carbnica (em termos de CaCO3) = (Volume de NaOH 0,02N gasto na
determinao da acidez total Volume de NaOH gasto na determinao da acidez
carbnica) x 10
Questionrio
1)
Na determinao dos componentes da alcalinidade de uma amostra de gua,
atravs da titulao de 100 mL de amostra com H2SO4 0,01 mol/L, foram obtidos os
seguintes resultados:
pH inicial da amostra: 9,5
volume gasto de cido at pH = 8,3: 6,3 mL
volume gasto de cido at pH = 4,5: 8,4 mL
Calcular as alcalinidades de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos da amostra.

32

7.

Medida da turbidez e cor da gua

Introduo
Turbidez
Turbidez em termos prticos a reduo da transparncia da gua devido presena
de matria em suspenso. As partculas em suspenso dispersas nas guas tem origem
na degradao mecnica ou na transformao qumica ou biolgica dos materiais (
argila, iodo, limo e placton ) e possuem conformao e tamanhos diferentes entre si,
com tamanho oscilando entre 0.01 a 100 microns.
Em equilbrio com esses materiais particulados encontram-se substncias dissolvidas,
causadoras da cor. Em geral o aumento de slidos em suspenso aumenta a cor de
guas.
As partculas em suspenso na gua se encontram em constante mobilidade devido a :
turbulncia, correntes de conveco no lquido e a repulso de cargas eltricas
presentes na superfcie das partculas.
Esta mobilidade mantm as partculas em equilbrio dinmico, com as partculas
menores tendendo a permanecer em suspenso e as maiores a sedimentar
lentamente.
A turbidez avaliada a partir da medida da quantidade de luz refletida, dando a ordem
de grandeza dos slidos em suspenso na amostra, mas no pode ser associada de
imediato a quantidade de slidos.
Aspectos estticos e sanitrios.
A turbidez das guas foi por muito tempo, considerada apenas como parmetro
esttico causador de rejeio do consumidor.
Contudo estatsticas foram realizadas em diversas cidades e os dados quantificados
entre concentrao de cloro residual livre, nmero de coliformes fecais, casos de
hepatite e poliomielite em funo da turbidez da gua, mostraram haver correlao
entre turbidez e a eficcia da desinfeco da gua.
Comprovando-se desta maneira a presena de coliformes fecais em guas tratadas e
com turbidez maior que 1 NTU, mesmo com residual de cloro entre 0,5 e 0,8 mg/l.
Embora a legislao classifique como exigncia para gua potvel uma turbidez de at
5 NTU, recomendvel e desejvel atingir um valor mximo de 1 NTU.
Existe ainda a hiptese de que as partculas em suspenso ocluam os
microorganismos, protegendo-os da ao dos oxidantes de desinfeo.
Turbidimetria
Com a evoluo dos recursos tecnolgicos, que possibilitam o desenvolvimento de
instrumentos de alta preciso e sensibilidade, foi possvel entender a importncia do
controle da turbidez.
Princpio.
Entende-se por nefelometria a medida da quantidade de material slido suspenso, a
partir da luz dispersa ( usualmente ) num ngulo de 90 em relao a um feixe de luz
incidente ( comum tambm o uso da medio num ngulo de 45 em relao a
vertical ).
Nefelmetro o instrumento que realiza essa medida, construdo basicamente por
uma fonte luminosa, cubeta de amostra e fotodetetor, instalado em angulo de 45 ou
90 em relao a fonte de luz.

33

Devido ao angulo em que medida a luz, o fotodetetor excitado praticamente s


pela luz refletida pelas partculas em suspenso.
Qualquer equipamento que parta deste princpio "medio de luz refletida pode ser
usado em nefelometria".
Existem vrios tipos de nefelmetros com concepes construtivas diferentes, ainda
que baseados na intensidade de luz refletida. O uso de instrumentos com concepes
construtivas no padronizadas leva a medies diferentes entre um equipamento e
outro, impedindo o correlacionamento de resultados.
Exercem influncia decisiva nas caractersticas fotomtricas do nefelmetro:

- A posio angular da fonte de luz em relao ao fotodetetor.

- A intensidade e comprimento de onda da fonte de luz.

- A distncia entre o centro da cubeta de amostra fonte de luz e ao detetor.

- A interferncia proveniente da reflexo de luz nas paredes do porta-cubeta e


das cubetas.

Calibrao com diferentes tipos de padres slidos ou suspenses com meio


lquido com ndices de refrao diferentes, alem de partculas de conformao
distintas.
As medidas nefelomtricas gozam das seguintes propriedades:

- Elevada sensibilidade para baixa turbidez.

- Sinal nulo para valor de turbidez nulo.

- Resposta direta o sinal cresce com o aumento da turbidez.

- Resposta linear para baixos valores de turbidez, com possibilidade de


linearizao para valores maiores.

- Cor dissolvida no registrada como turbidez, contudo pode gerar medies


errneas, " erro negativo ".
Normas de padronizao.
As exigncias cada vez maiores no tratamento de guas, levaram os ndices de medidas
de turbidez a valores de 5 NTU. Esse fato somado a pouca sensibilidade cor dissolvida
selecionam o mtodo nefelomtrico como o mais preciso para as medidas de turbidez.
Visando uniformizar os equipamentos nefelomtricos, tornando suas leituras
compatveis entre si foram adotadas as Seguintes Normas Tcnicas: ISSO 7027,
APHA/AWWA 163 A, e Cetesb L. 5156 que resumimos a seguir:
Fonte de Luz.
Lmpada de filamento de tungstnio, operando entre 2200K a 3000K.
Distncia atravessada pela luz incidente
Total no deve exceder 10 cm.
ngulo de luz recebida pelo detetor.
Centrado a 90 em relao ao raio incidente e no excedendo a 30 alm dos 90.
Pico de medida.
Detetor e o sistema de filtro, se houver, deve ter pico de resposta entre 400 a 600 nm.
Unidade de medida NTU.
A partir da 13 edio do Standard Methods for the examination of water and waste
water editada em 1971 foi estabelecida uma normalizao para correlacionar as
medidas de turbidez.

34

A norma definiu caractersticas do nefelomtro e do padro primrio que permitem


expressar em NTU ( Nefelometric Turbidity Unit ) a turbidez de uma soluo.
Definiu-se 1 NTU como sendo a medida fotomtrica de feixe de luz refletida a 90 por
uma suspenso de 1 mg/l de formazina em nefelmetro que siga as normas ISSO 7027,
APHA/AWWA 163 A, e CETESB L. 5156.
Cor:
A gua dos rios apresenta diferentes coloraes, pode ser amarelada, por influncia de
materiais como folhas e detritos orgnicos, podendo ficar escura ou negra, quando
atravessa reas de vegetao densa, como no caso do Rio Negro, na Amaznia.
preciso percorrer a margem do rio para saber se a sua colorao no proveniente de
despejos industriais, como curtumes, tecelagens, tinturarias e esgotos domsticos.
A cor de uma gua conseqncia de substncias dissolvidas. Quando pura, e em
grandes volumes, a gua azulada. Quando rica em ferro, arroxeada. Quando rica
em mangans, negra e, quando rica em cidos hmicos, amarelada. A medida da
cor de uma gua feita pela comparao com solues conhecidas de platina-cobalto
ou com discos de vidro corados calibrados com a soluo de platina-cobalto. Uma
unidade de cor corresponde quela produzida por 1mg/L de platina, na forma de on
cloroplatinado. Especial cuidado deve ser tomado na anotao do pH em que foi
realizada a medida, pois sua intensidade aumenta com o pH. Da mesma forma a cor
influenciada por matrias slidas em suspenso (turbidez), que devem ser eliminadas
antes da medida. Para guas relativamente lmpidas a determinao pode ser feita
sem a preocupao com a turbidez. Neste caso a cor obtida referida como sendo
aparente.
Em geral as guas subterrneas apresentam valores de cor inferiores a 5mg de platina.
Para ser potvel uma gua no deve apresentar nenhuma cor de considervel
intensidade. Segundo a OMS o ndice mximo permitido deve ser 20mg Pt/L.
Parte experimental
Experimento 1 Turbidez
Reagentes:
gua isenta de turbidez: passar a gua destilada atravs de uma membrana filtrante,
tendo no mximo poros de 100 m. Testar esta gua e a destilada. Usar a que
apresentar menor turbidez.
Suspenso padro: Adicionar 5 g de caolim a 1 L de gua destilada, agitar
vigorosamente e deixar decantar por 24h. Remover o sobrenadante sem tocar o
resduo. Determinar a turbidez. Diluir pores da suspenso para a turbidez desejada,
testando todas acima de 25 NTU. As suspenses padro podem ser preservadas pela
adio de 1 g de cloreto de mercrio a 1 L da suspenso. Devem ser agitadas antes de
cada leitura e devem ser testadas pelo menos uma vez por ms. Suspenses com
turbidez menor que 25 NTU no podem ser estocadas.
Procedimento experimental
Turbidez de 25 a 1000 NTU
Colocar a amostra no frasco apropriado e medir a turbidez.
Turbidez=
Turbidez excedendo 1000 NTU

35

Diluir a amostra com um ou mais volumes de gua isenta de turbidez at que esta caia
abaixo de 1000 NTU.
Turbidez=
Turbidez entre 5 e 100 NTU
Preparar uma curva de padres de 5, 10, 20, 50, 80 e 100 NTU. Efetuar a leitura da
curva. Medir trs alquotas da amostra. Interpolar na curva, tirar a mdia e expressar o
resultado.
Interpretao dos resultados
As leituras de turbidez so anotadas de acordo com a seguinte tabela:
Faixa de turbidez
0-1
1-10
10-100
100-400
400-700
Acima de 700

Levar ao mais perto


0,1
1
5
10
50
100

Experimento 2 Cor
Reagentes:
O cloroplatinato de potssio, K2PtCl6 um reagente muito caro e deve ser usado com
cuidado e moderao.
Soluo padro de cor:
Dissolver 1,246 g de cloroplatinato de potssio, K2PtCl6 (equivalente a 0,5 g de platina
metlica) e 1 g de cloreto cobaltoso CoCl2.6H20 (equivalente a cerca de 0,25 g de
cobalto metlico) em gua destilada com 100 mL de cido clordrico concentrado e
diluir para 1 L.
Esta soluo estoque tem cor de 500 unidades.
Preparo de padres:
Preparar padres tendo cores 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60 e 70, por diluies
da soluo padro de cor:
Unidade de cor

0
5
10
15
20
25
30

mL do estoque
para 50 mL da
soluo diluda
0,0
1,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0

Unidade de cor

35
40
45
50
60
70
*

mL do estoque
para 50 mL da
soluo diluda
3,5
4,0
4,5
5
6
7

36

Proteger estes padres contra a evaporao e contaminao com rolhas, quando no


estiverem em uso.
Cloreto de clcio:
Dissolver 300 g de cloreto de clcio dihidratado completando com gua destilada.
Filtrar.
1 mL = 0,6 g de CaCl2. 2H2O
Procedimento experimental
Medir a cor. Esta ser a cor aparente se a gua tem turbidez e esta no tiver sido
removida.
Para determinar a cor verdadeira, se a turbidez estiver presente, levar a amostra a
centrfuga at que o sobrenadante esteja claro. O tempo requerido para a
centrifugao e a velocidade de rotao depender da natureza da gua, mas
raramente ser necessrio mais que 1 h.
Se necessrio usar cloreto de clcio, transferir 100 mL da amostra(ou alquotas diludas
de 100 mL quando a cor exceder 50 unidades) para bquer apropriado. Adicionar 1 mL
de cloreto de clcio. Agitar e centrifugar at que a turbidez tenha desaparecido.
Se a cor exceder 70 unidades, diluir a amostra com gua destilada em propores
conhecidas at que a cor caia dentro da faixa dos padres.
Medir o pH da amostra.
Clculo
Calcular a cor pela seguinte expresso:
A* 50
Unidade de cor
B
A= cor da amostra diluda e B = mL da amostra tomado para diluio.
A cor anotadas de acordo com a seguinte tabela:
Faixa de cor
1-50
51-100
101-250
201-500

Levar ao mais perto


1
5
10
20

Questionrio
1. Assinale a alternativa correta:
a) As partculas que produzem cor nas guas influenciam na passagem da luz, as que
provocam turbidez, no.
b) A cor produzida por slidos dissolvidos na gua, principalmente em estado
coloidal, a turbidez provocada por slidos em suspenso.
c) As partculas que produzem cor nas guas causam absoro e espalhamento da luz;
as partculas que provocam turbidez, s provocam absoro da luz.
d) As partculas em suspenso desviam o feixe de luz incidente apenas segundo um
ngulo de 90o, as dissolvidas desviam a luz em vrias direes diferentes.
e) n.d.a.
2. Assinale a alternativa correta:

37

a) A cor real provocada apenas por slidos dissolvidos, enquanto que a cor aparente
influenciada pela presena de slidos em suspenso na gua.
b) A cor real sempre maior que a cor aparente.
c) A cor real sempre menor que a cor aparente.
d) Cor real e cor aparente so parmetros independentes, no se relacionando entre
si.
e) n.d.a.
3) Os parmetros cor e turbidez possuem maior utilidade nos controles de:
a) Estaes de tratamento de gua para abastecimento e estaes de tratamento de
esgotos
b) Poluio de guas naturais e estaes de tratamento de gua para abastecimento
c) Poluio de guas naturais e estaes de tratamento de esgotos
d) Estaes de tratamento de esgotos e estaes de tratamento de efluentes
industriais
e) Poluio de guas subterrneas e estaes de tratamento de efluentes industriais

38

8.

Determinao do Oxignio Dissolvido em Amostras de


guas Naturais

Introduo
Todos os organismos vivos dependem de uma forma ou de outra do oxignio para
manter os processos metablicos de produo de energia e reproduo. O oxignio
muito solvel em gua variando a solubilidade entre 14,6 mg/L a 0 o C at 7,6 mg/L a
30o C, dependendo da presso e dos sais dissolvidos. Em guas poludas a
concentrao de oxignio menor que em guas naturais.
Nos corpos de gua a medida de OD vital para manuteno das condies oxidantes
(aerbicas) para degradar matria orgnica e para manter, por exemplo, o fsforo no
sedimento dos lagos e reservatrios.
Temperatura Oxignio Temperatura Oxignio Temperatura
o
o
o
C
dissolvido
C
dissolvido
C
1
14.62
11
11.08
21
2
14.23
12
10.83
22
3
13.84
13
10.6
23
4
13.13
14
10.37
24
5
12.8
15
10.15
25
6
12.48
16
9.95
26
7
12.17
17
9.74
27
8
11.87
18
9.54
28
9
11.59
19
9.35
29
10
11.33
20
9.17
30

Oxignio
dissolvido
8.99
8.83
8.68
8.55
8.38
8.22
8.07
7.92
7.77
7.63

Demanda qumica de oxignio (DQO)


A demanda qumica mede a quantidade de material passvel de oxidao. importante
porque a oxidao qumica no esta sujeita a tantas variveis quanto a oxidao
biolgica; na substncias de substncias muito txicas a oxidao qumica pode ser a
nica forma de determinar a quantidade de material orgnico. A medida feita
atravs da medida de dicromato de potssio oxidado pela amostra aps digesto com
cido sulfrico.
Demanda bioqumica de oxignio (DBO)
A demanda bioqumica de oxignio definida como a quantidade de oxignio
requerida pelos microorganismos aerbicos para estabilizar a matria orgnica
biodegradvel proveniente de despejo domstico, industrial, efluentes, estaes de
tratamento, gua poluda, e outros. A matria orgnica biodegradvel serve como
fonte de energia e alimento para os microorganismos que a decompem. O teste DBO
mede a matria orgnica decomponvel e d, portanto uma medida da poluio
caracterstica. Assim o teste serve como medida da carga orgnica (biodegradvel
poluidora); para a verificao do grau de auto-depurao dos cursos de gua; controle
do processo de tratamento da matria orgnica. A medida pode feita atravs da
comparao do DQO antes e aps incubao.

39

Princpio do mtodo
O mtodo indireto. Adiciona-se a amostra sulfato manganoso e em seguida, iodeto
de potssio em meio fortemente alcalino de hidrxido de sdio. O sulfato manganoso
reage com o hidrxido de sdio produzindo um precipitado flocoso de hidrxido
manganoso. O precipitado de hidrxido manganoso disperso uniformemente na
amostra por agitao do frasco fechado, e o oxignio dissolvido oxida rapidamente
uma quantidade equivalente de mangans hidrxidos bsicos de estados de
oxidao mais altos, de colorao marrom. Quando a soluo acidificada, o
precipitado dissolvido e se forma sulfato mangnico que reage com iodeto liberando
iodo (I2) em quantidade equivalente quantidade original de oxignio na amostra. O
iodo liberado titulado com tiossulfato de sdio.
Parte experimental
Objetivo: Determinar o teor de O2 dissolvido nas guas, pelo mtodo de Wingler
(modificado) a fim de decidir sobre sua utilizao adequada, ou sobre os mtodos de
tratamento da mesma.
Aparelhagem: frascos de 250 mL de rolha esmerilhada, pipetas graduadas de 1 a 1 o mL,
bureta de 25 mL; pipeta volumtrica de 50 mL, erlenmeter de 250 mL, balo
volumtrico de 1 L.
Reagentes: H2SO4 concentrado, KMnO4 0,2N, Na2C2O4 0,2N, MnSO4 480 g/L, iodeto
alcalino (500g de NaOH + 150 g de KI + H2O at 1 L), soluo de amido a 1%, soluo de
Na2S2O3 N/160.
Procedimento
1)
Encher at os bordos, evitando borbulhamento, um frasco de 250 mL de
capacidade, de rolha esmerilhada e chanfrada, com a gua em estudo,
2)
Adicionar imediatamente 0,7 mL de H2SO4 concentrado e 1 mL de KMnO4
0,2N, por meio de pipetas, mergulhando a ponta das mesmas at o fundo do frasco.
3)
Fechar o frasco e homogeneizar o conjunto, por inverses sucessivas,
evitando que fiquem bolhas de ar no interior,
4)
Se a cor desaparecer dentro de 20 min (o que indica muita matria
reagindo), adicionar mais 1 mL de KMnO4 0,2N e, se ainda no for suficiente, utilize
soluo de KMnO4 mais concentrada,
5)
Aps 20 min adicionar 1 mL de Na2C2O4 0,2N, fechar o frasco e
homogeneizar como anteriormente descrito,

6)
Aps o descoramento adicionar 1 mL de sulfato manganoso e 3 mL da
soluo alcalina de iodeto de sdio,
2MnSO4 +4NaOH 2Mn(OH)2 + 2NaSO4 + 2I2

40

7)
Fechar novamente o frasco (evitando bolhas de ar) e agitar o conjunto,
deixando precipitar, agitar e deixar em repouso para nova precipitao,
8)
Adicionar 1 mL de H2SO4 concentrado, fechar rapidamente o frasco e agitar
at dissoluo do precipitado, (em meio cido o iodeto oxidado pelo oxignio).

9)
Deixar em repouso por um mnimo de 5 min, pipetar 50 mL da soluo
amostra e transferir para erlenmeyer de 250 mL,
10)
Titular com Na2S2O3 N/160 at colorao amarela plida,
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O6211)
Adicionar 1 mL de amido 1% e prosseguir a titulao at o
desaparecimento da colorao azul,
12)
Calcular a quantidade de oxignio dissolvido.
Clculos
O equivalente do Na2S2O3 160g e do O2 8g. Observando-se as equaes:

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62Percebe-se que 1 equivalente de Na2S2O3 corresponde a equivalente de O2. Como
foram utilizados 250 mL da amostra possvel calcular:

1 mL de Na2S2O3 N/160 = 1 ppm de O2 dissolvido


Questionrio
1) O oxignio um dos gases presentes na atmosfera, a altitude do local onde foi
coletada a amostra influencia no OD?
2) Se houver nions e ctions dissolvidos na gua, eles influenciam no OD?
3) A temperatura influencia na OD? Como voc justificaria se, em um mesmo local,
uma amostra de gua fosse retirada de manh (temperatura baixa) resultasse em OD
diferente daquela retirada em pleno sol quente (temperatura mais elevada). Qual
deveria conter mais OD?
4) Por qu OD importante para qualificar guas superficiais?
5) Qual a relao entre OD e DBO?

41

6) Analise e justifique o fato: Em uma coleta de gua feita s 16:00 hs o OD de um rio


mostrou ser de 8 mg/L e, no mesmo rio, uma coleta feita s 24:00 hs o OD deste rio
mostrou ser de 2 mg/L.
7) Em condies normais de presso e temperatura (1 atm e 25 oC), quais a quantidade
mxima de O2 dissolvido que a gua deve ter?

42

9.

Determinao de oxignio Consumido ( OC )

Objetivo:
Determinar a quantidade de oxignio consumido ( OC ), em funo da matria
orgnica existente na gua, informativo do grau de poluio.
Introduo
A determinao de OC fornece a quantidade de material orgnico que oxidvel,
usano como agente oxidante o KMnO4 ( permanganato de potssio ) em meio cido. O
conhecimento do OC muito importante para definir a qualidade da gua, o processo
de tratamento dessa gua e o desenvolvimento de microorganismos na unidade de
tratamento.
Neste procedimento usado uma mistura sulfo-permangnica, KMnO4/H2SO4, visto
que o on MnO4- oxida a matria orgnica presente na gua e no o on sulfato, SO 42usado na anlise, portanto, no interferindo no resultado.
Durante o processo da titulao o excesso de permanganato usado a quente para se
ter a certeza de que todo o material oxidvel vai reagir.
A adio de agente redutor, o oxalato de sdio em quantidade estequiomtrica ao
permanganato reage com o excesso de permanganato e a sobra de oxalato ser
titulado com o permanganato de potssio 0,0125N. O volume gasto na titulao ser
igual ao consumido pela amostra.
Parte Experimental
1o) Pipetar 100 mL da amostra e transferir para o erlenmeyr de 250 mL.
2o) Adicionar de cido sulfrico 1:3 e da 10 mL de permanganato de potssio 0,0025N.
3o) Em outro erlenmeyr, colocar 10 mL de gua destilada, 10 mL de cido sulfrico 1:3
e, atravs de uma bureta, 10 mL de permanganato 0,0125N ( a prova em branco).
4o) Colocr os dois erlenmeyr em digesto no banho Maria por meia hora, tendo o
cuidado de que a gua do banho esteja sempre acima do nvel das solues nos
frascos. Caso o permanganato usado na amostra descore, repita a digesto, usando
uma maior quantidade de permanganato.
5o) Adicionar por meio de uma bureta, 10 mL de oxalato de sdio 0,0125N a cada
frasco. As solues se tornaro incolores.
6o) Titular, em seguida, com uma soluo de KMnO4 0,0125N, at que a primeira cor
rosa permanente seja obtida. Anotar o volume gasto em cada caso.
7o) Calcular o teor de oxignio consumido ( OD ).
Clculo
OD = [( K-N) ( k-n)].100 / volume da amostra
K = volume de KMnO4, gasto na amostra, incluindo o adicionado antes da digesto.
N = volume de oxalato adicionado amostra.
k = volume de KMnO4, gasto na prova em branco.
n= volume de oxalato gasto no branco.

43

Questionrio
1)

Dada a seguinte reao de combusto do etanol:

C2H6O + 3 O2 2 CO2 + 3 H2O


De acordo com a estequiometria da reao, 10g de etanol reagem com certa massa de
oxignio, produzindo 19g de gs carbnico e 12g de gua. Qual a massa de oxignio
consumida para reagir completamente com todo o lcool?
2)

O etanol obtido da sacarose por fermentao conforme a equao:

C12H22O11 (aq) + H2O (l) 4 C2H5OH (aq) + 4 CO2 (g)


Determine a massa de etanol obtida pela fermentao de 171g de sacarose. As massas
molares da sacarose e do etanol so, respectivamente, 342 g e 46 g.
3)
Hidrognio reage com oxignio na proporo 1: 8, em massa, para formar gua.
A partir da reao descrita. Completando com valores, em gramas, os espaos
preenchidos com X, Y e Z na tabela a seguir.
Sistema
I.
II.

Hidrognio
5g
7g

+ Oxignio
32g
Z

gua
X
63g

+ Excesso
Y
4g

44

10. Determinao de cromato em gua( mtodo


titulomtrico)
Introduo
As concentraes de cromo em gua doce so baixas, normalmente inferiores a 1 g/l.
comumente utilizado em aplicaes industriais e domsticas, como na produo de
alumnio anodizado, ao inoxidvel, tintas, pigmentos, explosivos e papel fotografia.
Cromo trivalente elemento essencial para os homens e os animais. Tem funo
biolgica com os complexos organo-metlicos envolvidos na sntese de insulina e no
controle dos ndices de colesterol e de triglicrides no sangue. Ocorrem
principalmente nos ovos, laticnios, temperos, carnes, peixes e cereais. A poro diria
para animais e homens de 50-200 mg. Um adulto contem cerca de 6 mg de cromo. O
cromo absorvido no ambiente gastrintestinal em porcentagem baixa; o cromo (VI)
absorvido preferencialmente ao cromo (III), mas biologicamente inativo como
elemento essencial. Nas guas, o cromo ocorre em soluo como Cr (VI), podendo
causar deficincias que podem e devem ser combatidas com dietas balanceadas ou
por via profiltica.
O excesso de cromo txico e no caso particular do cromo (VI) pode ser mutagnico a
nvel celular, com o cromo podendo reagir com o DNA, induzindo erros de leitura
durante a duplicao da cadeia nucleotdica do cido nucleico. A exposio a ps de
cromo pode ser responsvel de patologias de tumores no pulmo.
Objetivo: Determinar o teor de cromato em guas
Parte Experimental
1)
Medir 100 L da amostra em proveta e transferir para erlenmeyer,
2)
Adicionar 10 mL da soluo HCl 1:1,

4)

Adicionar 1 ou 2 g de cristais de iodeto de potssio, agitar para dissolver,

5)
Titular a amostra com soluo de tiossulfato de sdio at que a cor da soluo
se torne amarelo bem clara,

5)
Adicionar 2 a 3 mL da soluo de amido e continuar a titulao at que a cor
escura, originada do amido desaparea,
6)Calcular o teor de cromato.
C . Clculo
Pode ser feito usando um dos seguintes procedimentos:

45

Por mri das reaes apresentadas possvel perceber que 2 mols de tiossulfato
reagem com 1 mol de iodo (I2). Na reao anterior vemos que 3 mols de I2 so
produzidos a partir de 1 mol de dicromato. Na primeira reao percebemos que 1 mol
de dicromato corresponde a 3 mols de cromato.

Assim 1 mol de tiossulafato (158,1077g) correspondem a 3 mols


(161,9732g). Lembrando que ppm mg/L necessrio transformar as
miligramas.
Lembrando tambm que molaridade= (nmero de mols)/L e que
mols)=(massa usada)/ (massa molecular) conclumos que, tendo em
tiossulafato usado 0,025M:

de cromato
massas para
(nmero de
vista que o

1 ppm de Na2CrO4 (em Cr)= 13,5 x volume (mL) da soluo titulante


A seguir fazer a relao do nmero de equivalentes de cromo que reage na titulao
com o tiossulfato.
Questionrio
1)
0,195g de um metal bivalente foram dissolvidos em 10 mL de cido sulfrico
0,50 molar. O excesso de cido foi neutralizado por 16 mL de hidrxido de potssio
0,25 molar. Calcule a massa atmica do metal.
2)
O monxido de carbono contido em 20,30 mL de uma amostra de gs foi
convertido em CO2 fazendo o gs passar por um leito de pentxido de iodo aquecido
(150 C)
I2O5 (s) + 5 CO(g) -> 5 CO2 (g) + I2(g)
O iodo destilado a esta temperatura recolhido num absorvente que continha 8,25 mL
de Na2S2O32- 0,01101 M.
I2 + 2 S2O32- -> 2 I- + S4O62O excesso de Na2S2O3 titula-se por retorno com 2,16 mL de uma soluo 0,00947 M de
I2. Calcule a massa de CO por litro de amostra.

46

11. Anlise de cloreto utilizando indicador (Titulao)


Introduo
Muitos processos relativos gua ou solues lquidas envolvem solutos, que esto
presentes em partculas to pequenas, que podem ser consideradas em dimenso
molecular (10-8 cm), que no refletem a luz. Disperses coloidais so mistura contendo
em suspenso partculas cujo dimetro da ordem de 10 a 10 3 Ao. Esta faixa de
tamanho de partculas coloidais tal que podem no ser visveis em um microscpio
comum, mas tem dimenso suficiente para dispersar a luz.
Partculas coloidais suspensas no ar permitem que um feixe de luz seja visvel, durante
a noite. Quando a luz atravessa a mistura um feixe opaco observado. O mesmo
ocorre em minerais como a opala, na qual, um mineral est disperso em outro. A cor
azul do cu durante o dia, em parte devida disperso da luz do sol, por partculas
de dimenses coloidais na atmosfera. A elevada concentrao destas partculas
permite a observao de um bonito por do sol em locais, como Belo Horizonte.
A principal propriedade das substncias coloidais a grande superfcie apresentada
pelas partculas. A rea superficial de um cubo de 1cm de lado 6 cm2, mas se este
cubo for subdividido em cubos menores, de dimenses coloidais, a superfcie ser 10 6
cm2. As molculas presentes nas superfcies de slidos ou lquidos tendem a atrair as
substncias com as quais entram em contato. Esta atrao superficial que
caracterstica de colides se denomina adsoro. O carvo ativado utilizado em
mscara para gases e em filtros de cigarros um excelente adsorvedor, sendo capaz
de reter gases venenosos e outros materiais complexos. A capacidade de soro dos
complexos devida a capacidade que estas substncias possuem de ficarem em
suspenso ao invs de se coagularem ou decantarem.
Partculas coloidais tendem a atrair outras partculas que esto carregadas, tornandose tambm carregadas e assim separadas em soluo, uma vez que partculas
carregadas com mesma carga se repelem. Assim, a superfcie do colide atrai ons
dispersos em soluo, tornando-se carregada positivamente ou negativamente em
relao a soluo. Estes ons adsorvidos esto fortemente ligados a superfcie e
formam a denominada camada primria, que constituda pelas partculas que esto
mais concentradas na soluo. A soluo, nas vizinhanas desta camada contm os
ons de cargas opostas suficientes, para balancear a carga dos ons adsorvidos. Estes
ons so a camada secundria ou contra corrente. O resultado que a superfcie dos
colides contm duas camadas de carga, repelindo outras partculas coloidais e
fazendo com que estas fiquem estabilizadas em soluo.
Metodologia
O mtodo utilizado para quantificao dos ons cloreto ser o Argentomtrico com
deteco visual do ponto de equivalncia. Este procedimento tambm conhecido
como Mtodo de Mohr, para determinao de cloretos e brometos. Na titulao de
uma soluo neutra ou ligeiramente alcalina de ons cloreto com soluo padro de
nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade de soluo de cromato de

47

potssio que age como indicador. No final, quando a precipitao do cloreto for
completa, primeiro excesso de ons pra.ta. combina-se com os ons cromato
(indicador) formando um precipitado de cromato de prata, vermelho, fracamente
solvel.
Ag+ + Cl- AgCI
2Ag+ + CrO4 2-- Ag2CrO4 .
Na prtica, o ponto final ocorre um pouco alm do ponto de equivalncia, devido a
necessidade de se adicionar um excesso de ons Ag+ para precipitar o Ag2CrO4 em
quantidade suficiente para ser notada visivelmente na soluo amarela que j contm
a suspenso de AgCl. Este mtodo requer que uma titulao em branco seja feita para
que se possa corrigir o erro cometido na deteco do ponto final 1. O valor da prova
em branco obtido deve ser subtrado do valor da titulao propriamente dita.
Parte experimental
Preparao da amostra
1. Utilize 100 mL de amostra ou de uma quantidade adequada diluda.
2. Se a amostra apresentar cor muito intensa, adicione 3mL da suspenso de
hidrxido de alumnio, deixe sedimentar e filtre.
3. Se estiverem presentes na amostra, sulfeto tiossulfeto ou sulfito, adicione 1mL de
H2O2, 30%.
Titulao da amostra
1. A amostra deve ser titulada numa faixa de pH compreendida entre 7 e l0. Ajuste o
pH da amostra, se necessrio com H2SO4 ou NaOH. Adicione l mL da soluo
indicadora.de K2CrO4 e titule com a soluo de AgNO3. Faa tambm em branco,
utilizando gua destilada deionizada no lugar da amostra.
Clculos
O valor da concentrao de ons cloreto obtida da seguinte maneira:

mg Cl A B M 35453

L
Vam
Onde:
A = volume da soluo de AgNO3 gasto para titular a amostra, em mL
B = volume da soluo de AgNO3 gasto para titular o branco, em mL
M = concentrao molar da soluo de AgNO3

48

Vam = volume utilizado na amostra, em mL

Questionrio
1)
Qual a percentagem de Br- em uma amostra, se 30 mL de AgNO3 0,1 M se
foram utilizados para titular 0,799 g da amostra?
2)
Suponha que se queira determinar a quantidade de Ba(OH)2 presente em
efluente lquido de uma construo. So medidos 250,0 mL para titulao com HCl
0,09884N. Foram gastos 20,0 mL do cido. Qual a concentrao do hidrxido de
brio?
3)
Calcule a massa de KCl presente em 250,0 mL de um efluente lquido se 25,00
mL deste consumiram 34,00 mL de AgNO3 0,1050 N, durante a titulao.
4) Uma amostra de pesticida (0,1064g) foi decomposta pela ao de um reagente
orgnico apropriado em tolueno. O cloreto liberado foi extrado em gua e na titulao
argentimtrica gastaram-se 23,28 mL de soluo de AgNO3 0,03337 M. Exprima o
resultado da anlise em termos da porcentagem de aldrin (C12H8Cl6 , MM = 364,92
g/mol).

49

12.

Determinao da dureza da gua

Introduo
Clcio
O teor de clcio nas guas subterrneas varia, de uma forma geral, de 10 a 100mg/L.
As principais fontes de clcio so os plagioclsios clcicos, calcita, dolomita, apatita,
entre outros. O carbonato de clcio muito pouco solvel em gua pura. O clcio
ocorre nas guas na forma de bicarbonato e sua solubilidade est em funo da
quantidade de gs carbnico dissolvido. A quantidade de CO2 dissolvida depende da
temperatura e da presso, que so, portanto, fatores que vo determinar a
solubilidade do bicarbonato de clcio.
Toda variao de temperatura e de presso que levam modificao do CO2 dissolvido
na gua refletir sobre seu contedo em Ca. No caso das guas subterrneas estas
variaes ora levam solubilizao do carbonato de clcio, ora levam sua
precipitao. A incrustao de um filtro de poo por CaCO3 uma das conseqncias
deste processo. O clcio o principal elemento responsvel pela dureza de uma gua.
Magnsio
O magnsio um elemento cujo comportamento geoqumico muito parecido com o
do clcio e, em linhas gerais, acompanha este elemento. Diferentemente do clcio,
contudo, forma sais mais solveis. Os minerais mais comuns fornecedores de
magnsio para as guas subterrneas so: biotita, anfiblios e piroxnios. Estes
minerais so mais estveis diante do intemperismo qumico, do que os minerais
fornecedores de clcio, por isso seu teor nas guas subterrneas significativamente
menor do que aquele. Em regio de rochas carbonticas, o mineral dolomita um
importante fornecedor de Mg. Nas guas subterrneas ocorre com teores entre 1 e
40mg/L. O magnsio, depois do clcio, o principal responsvel pela dureza das guas.
Na gua do mar o magnsio ocorre em teores de cerca 1400 mg/L, bem acima do teor
de clcio (cerca de 480mg/L). Em guas subterrneas de regies litorneas, a relao
Mg/Ca um elemento caracterizador da contaminao por gua marinha.
Dureza da gua
A dureza definida como a dificuldade de uma gua em dissolver (fazer espuma)
sabo pelo efeito do clcio, magnsio e outros elementos como Fe, Mn, Cu, Ba etc.
guas duras so inconvenientes porque o sabo no limpa eficientemente,
aumentando o consumo, e deixando uma pelcula insolvel sobre a pele, pias,
banheiras e azulejos do banheiro. A dureza pode ser expressa como dureza
temporria, permanente e total.
Dureza temporria ou de carbonatos:
devida aos ons de clcio e de magnsio que sob aquecimento se combinam com ons
bicarbonato e carbonatos, podendo ser eliminada por fervura. Em caldeiras e
tubulaes por onde passa gua quente (chuveiro eltrico, por exemplo) os sais
formados devido dureza temporria se precipitam formando crostas e criando uma
srie de problemas, como o entupimento.
Dureza permanente:
devida aos ons de clcio e magnsio que se combinam com sulfato, cloretos, nitratos
e outros, dando origem a compostos solveis que no podem ser retirados pelo
aquecimento.

50

Dureza total:
a soma da dureza temporria com a permanente. A dureza expressa em miligrama
por litro (mg/L) ou miliequivalente por litro (meq/L) de CaCO3 (carbonato de clcio)
independentemente dos ons que a estejam causando.
A dureza determinada atravs da titulao dos ons Ca++ e Mg++ com EDTA utilizando
eriocromo T como indicador em pH 10.
As guas so classificadas quanto dureza:
gua branda (mole)
0-75 mg/L de CaCO3
gua moderadamente dura
75-100 mg/L de CaCO3
gua dura
150-300 mg/L de CaCO3
gua muito dura
Maior que 300 mg/L de CaCO3
As guas brandas apresentam a vantagem de economizar combustvel para
aquecedores e tambm diminuir a mo de obra na manuteno e limpeza dos
equipamentos. Mas, se essas guas apresentarem um teor de CO2 livre, sero
altamente corrosivas. As guas duras por sua vez, se no tiverem uma quantidade
suficiente de CO2 para manter bicarbonatos em soluo, iro acarretar problemas de
incrustao nos tubos de distribuio de gua.
A determinao da dureza feita utilizando o cido etilenodiamino tetractico e seus
sais de sdio (abreviado EDTA). Este cido forma quelato solvel quando adicionado
soluo de certos metais. Se uma pequena quantidade de indicador, como o negro de
eriocromo T adicionado a uma soluo aquosa contendo os ons clcio e magnsio a
um pH de 10,0 0,1, a soluo torna-se vinho. Se EDTA usado como titulante, o
clcio e o magnsio sero complexados e quando a reao terminar o indicador
mudar de vinho para azul. A reao do EDTA com o clcio est mostrada na Figura
apresentada na prxima pgina.
Nas guas naturais os principais ctions e nions presentes so:
Ca++
Mg++

CO3-Alcalinidade HCO3

Na+
K+

ClSO4-NO3-

A dureza pode ser representada por:


Ca++
Mg++
Na+
K+

Dureza

CO3-HCO3-

Dureza de
carbonato

ClSO4-NO3-

Dureza de
no
carbonato

51

PREPARAO DOS REAGENTES


Soluo tampo - Dissolver 16,9g de cloreto de amnio (NH4Cl) em 143ml de hidrxido
de amnio concentrado (NH4OH). Adicionar 1,25g de EDTA de magnsio e diluir para
250ml com gua destilada. Na falta de EDTA de magnsio adicionar 1,179g de EDTA de
sdio dihidratado e 780mg de sulfato de magnsio (MgSO4.7H2O) ou 644mg de cloreto
de magnsio (MgCl2..6H2O). dissolvidos em 50ml de gua destilada. Guardar a soluo
tampo em frasco plstico ou de borosilicato bem fechado por no mais que um ms
ou at que 1 a 2ml da mesma falhem para produzir um pH = 10,0 0,1 no ponto final
da titulao.
Solues inibidoras - Para a maioria das guas nenhum agente inibidor ou
"complexante" necessrio. Quando da necessidade da eliminao de interferncias,
especialmente metais, considerar o que foi previamente discutido e utilizar um dos
seguintes reagentes inibidores:

Interferente
Alumnio
Brio
Cdmio
Chumbo
Cobalto
Cobre
Estrncio
Ferro
Mangans
(Mn+)
Nquel
Zinco
Polifosfatos

Mxima concentrao
interferente
(mg / l)
Inibidor I
Inibidor II
20
20
*
*
*
20
*
20
mais de 20
0,3
mais de 30
20
*
*
mais de 30
5
*
1
mais de 20
*
*

0,3
200
10

(a) Inibidor I - cristais de NaCN. Ajustar o pH de amostras cidas para 6 ou mais com o
tampo ou NaOH 0,1N. Adicionar 250mg de NaCN. Este sal extremamente perigoso
requerendo precaues no seu uso mesmo no descarte cos resduos do teste que deve
ocorrer com muita gua e na ausncia de resduos de cido;
(b) Inibidor II. Dissolver 5,0g de sulfeto de sdio nonahidratado (Na 2S. 9H2O) ou 3,7mg
de sal pentahidratado (Na2S.5H2O) em 100ml de gua destilada. Manter num frasco
fechado com rolha de borracha. Usar 1ml;

52

(c) MgCDTA em p. Adicionar 250mg de 1,2 - ciclohexonodiaminatetracetato de


magnsio para cada 100ml de amostra e dissolver completamente antes da adio do
tampo.
Indicadores
(a) Preto de Eriocromo T [1-(1-hidroxi-2-naftilaza)-5-nitro-2-naftol-4-sulfanato de
sdio] - Dissolver 0,5g do corante em 100g de 2,2,2"-nitrilotrietanol (trietanolamina)
ou de 2-nitroximetanol (ter etileno glicol monometil). Usar 2 gotas por cada 50ml de
soluo a ser titulada.

Parte experimental
Experincia I Determinao da dureza total da gua
Objetivo: Dosagem do teor de clcio e magnsio em uma gua a fim de decidir sobre
sua aplicabilidade.
Procedimento
Pipetar 25 mL da amostra de gua, transferir para erlenmeyer de 250 mL, juntar 25 mL
de gua destilada, 1 mL da soluo tampo e agitar;
Adicionar 1 mL da soluo inibidora e 2 gotas de eriocromo Tl
Titular lentamente com EDTA, agitando continuamente, at que o matiz vermelho
desaparea e surja a cor azul.
Calcular a dureza.
Clculo
mL EDTA x1000
dureza emtermos de CaCO3
mL da amostra

cido etileno diamina tetra actico (EDTA)


Experincia II Determinao da dureza de clcio e da dureza de magnsio
Objetivo: Dosagem do teor de clcio em uma gua, em termos de CaCO3, para por
diferena, conhecer o teor de magnsio e, assim,a fim de decidir sobre o tratamento
de gua a ser aplicado.
Procedimento
Pipetar 50 mL da amostra de gua, adicionar 2 mL de hidrxido de sdio 1N para
elevar o PH a 12 ou 13.
Agitar e juntar 0,1 a 0,2 g do indicador de murexida( a soluo ficar rsea),
Titular com EDTA 0,01M at surgimento de uma leve colorao prpura. Anotar o
volume gasto de EDTA.
Calcular a dureza devida ao on clcio.

53

Clculos
Dureza do clcio

mL de EDTA x 1000
mL da amostra

Dureza de magnsio dureza total dureza de clcio


Questionrio
1)
Uma gua coletada apresenta dureza total de 180,0 mg/L em CaCO3 . Qual sua
dureza magnesiana tendo-se dosado um teor de clcio equivalente a 55,0 mg/L.
A anlise de 100,0 mL de gua apresentou a seguinte composio:
Ca2+ -------------- 0,05g/L
Mg2+-------------- 0,002 g/L
Sr2+--------------- 0,50 mg/L
Calcule a dureza total da gua e expresse o resultado em ppm. Classifique o tipo de
dureza da gua.
2)
Na dosagem de dureza da gua, 50,0 mL da amostra foi colocada em um frasco
de erlennmeyer de 250 mL e titulado com EDTA 0,1 N , gastando no processo 1,8 mL
do titulante , na viragem da cor de lils para azul. Expressar a dureza da gua em ppm
e classifique o tipo de dureza.

54

13.

Princpios bsicos de anlises colorimtricas

Introduo
A luz branca pode ser decomposta em seus componentes atravs de um prisma:

Tab 1- Cores das substncias que absorvem luz na regio visvel


Faixa de comp. Onda
Cor absorvida
Cor transmitida
< 400nm
Ultravioleta
Incolor
400 450
Violeta
Vermelho,laranja,
amarelo
450 490
Azul
490 550
Verde
Roxa
550 580
Amarelo
580 650
Laranja
Azul, verde
650 700
Vermelho
> 700nm
Infravermelho
Incolor
Espectroscopia eletrnica (visvel e ultravioleta)
Em um tomo, a transio de um eltron de um nvel energtico para outro,
corresponde a um valor de energia nico e bem definido. Por isso, os espectros
atmicos so espectros de linhas que; convertidos em grficos do picos muito
estreitos, um para cada radiao absorvida ou emitida. No caso das molculas os picos
so invariavelmente mais largos: espectros de bandas.
A explicao desta diferena simples. Ao mesmo tempo em que um eltron, em cada
molcula excitado de um nvel de energia eletrnica e1 a e2 as molculas
experimentam tambm alteraes na sua energia vibracional e rotacional, e estas
alteraes no so as mesmas para todas as molculas. Isto significa que, em vez de
uma nica radiao absorvida, teremos vrias, com uma gama de comprimentos de
onda. Os nveis vibracionais esto muito mais prximos uns dos outros do que os nveis
de energia eletrnica, e os nveis rotacionais ainda esto mais juntos que os
vibracionais.
Da mesma forma que nos tomos, a energia dos eltrons de uma molcula est
limitada apenas a determinados valores, j no estado fundamental ou de menor
energia, ou em estados excitados. O mtodo experimental que proporciona
informao sobre a quantizao de energia eletrnica , novamente, a espectroscopia.
Tal como nos tomos, a espectroscopia fotoeletrnica , porque determina as energias
necessrias remoo de eltrons, permite obter diretamente as energias dos
eltrons nas molculas.
Se as radiaes utilizadas no forem de energia suficiente para ionizar a molcula,
ento resta a hiptese de excitar os eltrons a nveis de energia superior ao estado

55

fundamental. Quase invariavelmente as diferenas de energia entre o estado


fundamental e os estados excitados exigem radiaes visveis ou ultravioletas; por isso,
o espectro de absoro correspondente excitao eletrnica das molculas situa-se
na regio do ultravioleta e do visvel, ou em ambas.
Este tipo de espectroscopia designa-se por espectroscopia de visvel e de ultravioleta.
a absoro seletiva de luz visvel, que determina a cor exibida pela maior parte das
substncias. Quando uma amostra de matria absorve praticamente toda a gama de
radiaes visveis, no transmitindo nem refletindo luz, ento ela apresenta-se preta.
Se, pelo contrrio, praticamente nada absorve de luz visvel, tudo transmitindo ou
refletindo da luz incidente, ento se trata de uma substncia incolor (se
essencialmente transmite luz recebida) ou branca (se essencialmente a reflete).
Entre estes dois casos extremos situam-se as substncias ou materiais corados. A cor
resulta de apenas determinada radiao visvel ser absorvida, sendo as outras
transmitidas ou refletidas. A cor exibida , ento, a que se obtm ao retirarem-se da
luz branca, (composta por todas as radiaes visveis desde o violeta ao vermelho) as
radiaes que so absorvidas.
Assim, se uma amostra material absorver praticamente todas as radiaes exceto o
verde, ento ela verde: opaca se as radiaes verdes forem refletidas, transparente
se atravessarem a amostra. Mas pode ser de cor verde tambm noutros casos, por
exemplo, se absorver de preferncia radiaes vermelhas, refletindo ou transmitindo
luz azul, amarela e verde; na verdade , o conjunto destas radiaes luz verde.
Inversamente, se a substncia absorver de preferncia luz verde, ento a cor exibida
o vermelho. Vermelho e verde so cores complementares.
A clorofila, por exemplo, verde porque absorve radiaes vermelhas (em torno de
665 nm ) e azuis (em torno de 430 nm), refletindo a luz verde e amarela. J uma
soluo aquosa de nitrato de cobalto (II) rsea, pois so agora radiaes verdes (em
torno de 510 nm) as preferencialmente absorvidas.
Um estudo quantitativo das radiaes absorvidas por uma soluo exige
espectrmetros. Atravs de um sistema de deteco (fotoclula) e registro apropriado,
estes medem a intensidade das radiaes que, no sendo absorvidas, atravessam a
soluo.

Seja:
a absorbitividade molar em unidades de L mol-1 cm-1
b o comprimento do caminho da amostra, isto , o comprimento do caminho que a luz
tem que atravessar na cuba ou qualquer recipiente onde esteja a soluo. Esta
grandeza tem unidades de comprimento, p. ex. centmetro.
c a concentrao do elemento que absorve, na soluo, expresssado em mol L -1
A=bc
%T = 100 P/P0 = e -bc

56

De uma forma simplificada. a quantidade de radiao absorvida pode ser medida de


diversas formas:
Transmitncia, T = P / P0
Transmitncia % : %T = 100 T
Absorbncia, A = log10 P0 / P
A = log10 1 / T
A = log10 100 / %T
A = 2 - log10 %T
Parte experimental
Objetivo: Medir a transmitncia de uma curva de permanganato de potssio
Equipamentos: Espectrofotmetro, pipetas e tubos apropriados para leitura
Procedimento
Traar uma curva analtica para permanganato de potssio, com oito pontos, dentro da
faixa de menor erro (15 a 65% de transmitncia).
-Preparar uma soluo estoque de KMnO4 (0,0006 mol/L=0,6 mmol/L= 0,003 N).
Fazendo uso do valor de absorvncia (A) obtido com o filtro escolhido, calcular as
concentraes da soluo que apresenta 15% de T e da que apresenta 65% de T.
Partindo de uma soluo estoque 0,0006 mol/L, calcular os volumes necessrios
desta soluo, para a preparao das solues padres dos extremos da curva.
Calcular o incremento em volume necessrio para preparar as demais solues. Este
clculo depende do nmero de solues padres que se deseja.
Construir a tabela dos padres e calcular as concentraes finais das 8 solues.
Tubo

gua (mL)

KMnO4 (mL)

Concentrao (%)

%T

%A

1
2
3
4
5
6
7
8
Separar 8 bales volumtricos de 25 mL e numer-los de 1 a 8.
Preparar, nestes bales, as diluies conforme a tabela acima.
Medir as transmitncias das 8 solues usando o filtro previamente escolhido
(sempre usar gua deionizada como branco para o ajuste do 100% de T).

57

Questionrio
1) Calcule a absorbncia sabendo-se que a transmitncia :
a)
3,15%
b)
0,0290
c)
1,15%
d)
0,001
2) Calcule a transmitncia (%) partindo-se dos seguintes valores de absorbncia:
a)
0,912
b)
0,027
c)
0,556
d)
0,400
3) Se uma amostra para anlise espectrofotomtrica for colocada numa clula de 10
cm, a absorbncia ser 10 vezes maior do que a absorbncia numa clula de 1 cm. A
absorbncia da soluo branca tambm aumentar em um fator de 10?
4) Um composto de massa molecular de 292,16 g/mol foi dissolvido em um balo
volumtrico de 5 mL. Foi retirada uma alquota de 1,00 mL, colocada num balo
volumtrico de 10 mL e diluda at a marca. A absorbncia a 340 nm foi de 0,427 numa
cubeta de 1 cm. A absortividade molar para este composto em 340 nm : 340= 6.130 L
mol-1 cm-1.
a)
Calcule a concentrao do composto na cubeta.
b)
Qual era a concentrao do composto no balo de 5 mL?
c)
Quantos miligramas do composto foram usados para se preparar os 5 mL da
soluo

58

14.

Determinao colorimtrica de ferro

Introduo
O ferro um elemento persistentemente presente em quase todas as guas em teores
abaixo de 0,3 mg/L. Suas fontes so minerais escuros : magnetita, biotita, pirita,
piroxnios, anfiblios. Em virtude de afinidades geoqumicas, quase sempre
acompanhado pelo mangans.
O ferro, no estado ferroso (Fe+), forma compostos solveis, principalmente hidrxidos.
Em ambientes oxidantes o Fe+ passa a Fe+ dando origem ao hidrxido frrico, que
insolvel e se precipita, tingindo fortemente a gua. Desta forma, guas com alto
contedo de ferro, ao sarem da fonte so incolores, mas ao entrarem em contato com
o oxignio do ar, ficam amarelados, os que lhes confere uma aparncia nada
agradvel.
Apesar do organismo humano necessitar de at 19mg de ferro por dia, os padres de
potabilidade exigem que uma gua de abastecimento pblico no ultrapasse os 0,3
mg/L. Este limite estabelecido em funo de problemas estticos relacionados
presena do ferro na gua e ao sabor ruim que o ferro lhe confere.
O ferro, assim como o mangans, ao se oxidarem se precipita sobre as louas
sanitrias, azulejos e roupas, manchando-as. guas ferruginosas devem ser aeradas
antes da filtrao para eliminar o ferro. Outra forma de evitar os inconvenientes da
precipitao de sais deste elemento qumico usar substncias complexantes, base
de fosfato, que encasulam as molculas dos sais de ferro e mangans, formando
compostos estveis, no oxidveis, nem atravs de forte clorao, e desta forma
mantendo-os permanentemente em soluo. O inconveniente deste processo que
ele no elimina o ferro e o mangans presentes na gua, e ainda adiciona mais
produto qumico (fosfatos) mesma. Estas substncias complexantes so tambm
usadas para evitar a precipitao de sais de clcio e magnsio em guas duras,
evitando as indesejveis incrustaes, e diminuindo o consumo de sabo.
A precipitao de ferro presente nas guas a principal responsvel pela perda da
capacidade especfica de poos profundos. Estas incrustaes so produtos da
atividade das ferro-bactrias. O uso de substncias orgnicas emulsificantes e
polifosfatos nos processos de perfurao e desenvolvimento dos poos criam
condies para que as ferro-bactrias, naturalmente ocorrente nos aqferos,
proliferem com mais facilidade, fazendo-se necessrio uma boa limpeza no processo
de completao do poo.
Princpio do mtodo]
O Fe (II) pode ser determinado espectrofotometricamente com a utilizao de um
reagente bastante seletivo a o-fenantrolina, cuja frmula : C12H8N3. A o-fenantrolina
reage com o Fe (II) em meio cido, formando um complexo de cor vermelhoalaranjado. Esse complexo mostra uma composio de 3 ligantes (o-ortofenatrolina)
para 1 centro metlico [ferro (II)] conforme a reao abaixo:

59

A absortividade molar do complexo de 1,1 x 104 em max = 510 nm.


O Fe(II) quantitativamente complexado pelo ligante num intervalo de pH variando de
2 at 9. As leituras das absorbncias so feitas num espectrofotmetro neste
comprimento de onda de 510nm (ou num fotmetro com filtro verde).
O ferro um mineral essencial para a sade e sua falta gera anemia. A falta de ferro no
sangue pode estar relacionada m alimentao, ou perda de grandes quantidades
de sangue. Para combater estes sintomas, recomenda-se o consumo de alimentos
ricos em ferro, como os de origem animal, assim como as frutas como damasco seco,
ameixa preta seca e morangos, que so ricas em ferro.
Caso os nveis de ferro esto muito baixos na corrente sangunea, poder ser indicado
uma suplementao de ferro, com 1 ou 2 comprimidos por alguns meses.
OBJETIVOS:
-Construir uma curva-padro de absorbncia em funo da concentrao;
-Determinar o teor de ferro em um comprimido de sulfato ferroso;
PROCEDIMENTOS:
Dosagem Colorimtrica de Fe em ao e/ou medicamento.
Para realizar esta dosagem voc deve traar uma curva analtica para o complexo
[Fe(C12 H8 N2 )32+ ] e escolher o melhor filtro para a anlise deste complexo.
Obs.: Cada reativo utilizado deve ter seu uso justificado.
Mtodo da 1,10-Fenantrolina.
O Fe(II) reage com a 1,10-fenantrolina para formar o complexo de cor vermelhoalaranjado [( C12 H8 N2 )3 Fe 2+]. No intervalo de pH de 2 a 9, o complexo estvel
por longos perodos.
O Fe(III) pode ser reduzido com cloreto de hidroxilamnio ou com hidroquinona.
Parte Experimental:
Preparo dos reativos: (observe se estes reativos j esto prontos)
1) Soluo padro de Fe2+: Pesar exatamente 0,7 g de almen ferroso (sulfato de ferro
(II) e amnio) padro primrio [Fe(SO4)2(NH4)2].6H2O e transferir quantitativamente
para um balo volumtrico de 500 mL. Acidificar com gotas de cido sulfrico,
dissolver e completar o volume com gua desionizada. Nesta soluo 1 mL = 0,2 mg de
Fe (II).
2) Soluo padro diluda de Fe2+: Pipetar 10 mL de sol. padro de Fe2+ para um balo
volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua desionizada. Nesta soluo 1
mL = 0,02 mg de Fe(II).

60

3) Soluo de cloridrato de hidroxilamina 5% (m/v): Dissolver 5 g de NH2OH.HCl em


100 mL de gua destilada.
4) Soluo de acetato de sdio 2 mol/L: Pesar cerca de 41 g de acetato de sdio anidro,
transferir para balo de 250 mL e completar o volume com gua desionizada.
5) Soluo a 0,25% (m/v) de 1,10-fenantrolina: Pesar 0,25 g de 1,10-fenantrolina,
transferir para balo de 100 mL, adicionar cerca de 50 mL de gua desionizada, 5 gotas
de cido ntrico concentrado, agitar e completar o volume com gua desionizada.
OBS.: Para evitar contaminao, tomar o cuidado de usar uma pipeta para cada
reagente que no deve ser pipetado diretamente do frasco.
Confeco da reta de calibrao:
1) Numerar 6 bales volumtricos de 25 mL.
2) Adicionar nos bales de nmeros 2, 3, 4, 5 e 6, os seguintes volumes de soluo
padro de ferro contendo 0,02 mg/mL de Fe (II), de acordo com a tabela abaixo:
3) Fazer as seguintes adies, em todos os bales, inclusive no branco, na ordem
indicada:
2 mL de soluo aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v).
2 mL de soluo aquosa de de acetato de sdio 2 mol/L.
4 mL de soluo de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).
4) Completar os volumes dos 6 bales com gua desionizada. Deixar as solues em
repouso por 10 minutos antes de fazer as leituras.
5) Escolher o filtro com a soluo do balo de n 3, fazendo uso da soluo do balo de
n 1 como branco.
6) Medir as absorbncias de todas as solues usando a soluo do balo de n 1 como
branco.
7) Traar a curva analtica (A x conc.) no Excel.

QUESTIONRIO:

61

Um engenheiro precisou analisar o teor de ferro na gua de um riacho e para tal ele
adotou o seguinte procedimento: Uma amostra com 25,00 mL de gua foi acidificada
com cido ntrico e tratada com KSCN em excesso para formar um complexo
vermelho. A soluo foi diluda para 100,0 mL e colocada numa clula de
comprimento ptico varivel. Para efeito de comparao, 10,0 mL de uma amostra de
referncia de Fe3+ 6,80 x 10-4 M foram tratados com HNO3 e KSCN, e ento diludos a
50,0 mL. A referncia foi colocada numa clula com caminho ptico de 1,00 cm. A
amostra de gua apresentou a mesma absorvncia da referncia quando o caminho
ptico da sua clula foi de 2,48 cm. Qual foi a concentrao de ferro que o engenheiro
encontrou na gua do riacho?
2) Um composto X deve ser determinado por espectrofotometria UV/visvel. Uma
curva de calibrao construda a partir de solues padro de X com os seguintes
resultados: 0,50 ppm, A = 0,24 ; 1,5 ppm, A = 0,36 ; 2,5 ppm, A = 0,44 ; 3,5 ppm, A =
0,59 ; 4,5 ppm, A = 0,70. Uma amostra de X forneceu uma absorbncia igual a 0,50 nas
mesmas condies de medida dos padres.
a) Obtenha a curva analtica com os dados fornecidos
b) Determine a concentrao da amostra.

62

15. ADSORSO
Introduo
Este experimento tem como objetivo estudar a adsorso pelo carvo, do cido actico
em soluo aquosa, em funo da concentrao do cido na soluo e determinar as
constantes de adsorso da isoterma de Freundlich.
Slidos e lquidos geralmente concentram em suas superfcies gases ou substncias em
soluo e este fenmeno denominado adsorso. O poder de adsorso especfico
tanto para o adsorvido quanto para o adsorvente.
A relao entre a quantidade de substncia retida por um adsorvente e a presso do
gs ou a concentrao da soluo no equilbrio, a uma dada temperatura,
denominada isoterma de adsorso. Diversas equaes tm sido propostas para
expressar o fenmeno.
Muitos casos de adsorso por slidos de substncias em soluo podem ser descritos
pela equao da isoterma proposta por Freundlich.
x/m = K c1/n
(1)
onde x/m massa da substncia adsorvida por unidade de massa do adsorvente, c
concentrao da soluo no equilbrio, K e n so constantes caractersticas do
adsorvente e do soluto, a uma dada temperatura.
Tomando o logaritmo da expresso (1) obtm-se a equao
ln (x/m) = ln K + l/n lnc
(2)
De acordo com esta equao um grfico de ln (x/m) versus ln c uma linha reta e as
constantes K e n podem ser calculadas pela inclinao e interseo.
O carvo ativado largamente utilizado na adsoro de gases poluentes. A curva que
descreve a quantidade de poluente adsorvido em funo da presso de equilbrio
descrita pela isoterma de Langmuir:
a C g*
C g* 1 b *
W
Cg
W a a
1 b C g*
Onde W a quantidade de gs presente por unidade de massa do adsorvente, kg/kg
a, b so constantes determinadas experimentalmente e C g* a concentrao do
poluente gasoso no equilbrio
Quando a mistura de gases passa pelo leito de carvo ativado o poluente fica retido
enquanto no ocorrer a saturao. Quando estiver prxima a saturao, o poluente
comear a sair do leito, ocorrendo o denominado breakthrough.
Normalmente os sistemas dispem de dois leitos, pois um funciona enquanto o outro
est sendo regenerado (recuperado).
Um parmetro crtico na escolha de um sistema adsorvedor o tempo de
funcionamento antes do breakthrough. Este tempo pode ser calculado por:
(Qg )(1 bC g* )
Zt
tB
vf
vf
a s g Ac
Zt a altura do leito, a largura da zona de adsoro, vf, definida pela equao acima
a velocidade na zona de adsoro, s e g so as densidades do slido e do gs,

63
kg/m3 e Ac a rea transversal do leito, m2. Qg a taxa do fluxo gasoso e a e b
constantes do sistema.
Nesta experincia ser estudada a adsorso pelo carvo ativado de cido actico em
solues aquosas. Para isso, massas definidas de carvo, pulverizao e ativado, so
colocadas em contato com uma srie de solues de vrias concentraes do cido a
ser adsorvido. Depois de estabelecido o equilbrio, as solues so filtradas e os
lquidos obtidos so analisados para se determinar o grau de adsorso em cada caso. A
quantidade adsorvida em cada caso calculada a partir das quantidades do soluto nas
colaes inicial e final.
MATERIAL
Erlenmeyer de 125 cm3, rolhas, buretas, pipetas, funis, bqueres, papel de filtro,
carvo ativado, cido actico 0,4 mol.L-1, fenolftalena.
Parte experimental
01- Colocar, com auxlio de buretas, em seis erlenmeyer numerados e contendo cada
um 5g de carvo ativado e pulverizado, os seguintes volumes de cido actico e gua.
Frasco
1
2
3
4
5
6

Volume de cido actico/cm3


50.0
35.0
25.0
15.0
10.0
8.0

Volume de gua/cm3
15.0
25.0
35.0
40.0
42.0

02- Arrolhar os frascos de agitar cada mistura durante 5 a 8 minutos, tendo o cuidado
de mant-las temperatura ambiente, evitando aquec-las com as mos.
03- Filtrar as solues para erlenmeyers numerados.
04- Tomar 10cm3 do filtrado do frasco n 1 e titular com hidrxido de sdio 0,1N
usando como indicador a fenolftalena.
05- Titular tambm os outros filtrados: 10cm3 do frasco 2 e 15 cm3 dos frascos 3, 4, 5 e
6.
UTILIZAO DOS DADOS
Calculam-se as concentraes, em g/L, do cido actico (massa molar 60) nas solues
do item (a) que foram preparadas, consideradas iniciais, e nas solues obtidas por
filtrao, depois de atingido o equilbrio. A partir destes dados, calcula-se a
quantidade, x, de cido actico adsorvido de 50 cm3 de cada soluo em contato com
5g de carvo (m) e portanto a razo x/m. Com os valores de x/m e as concentraes
de equilbrio, c, constroem-se os grficos, x/m versus c, e ln (x/m) versus ln c. No
primeiro traa-se a curva de adsoro e com o segundo calculam-se as constantes K e
n.

64

RESULTADOS A APRESENTAR
01- A seguinte tabela completada
Frasco

Concentrao de
actico g/L
Cinicial
cfinal

cido x

x/m

ln (x/m)

ln cfinal

1
2
3
4
5
6
02- Grfico x/m versus cfinal
03- Grfico ln (x/m) versus ln cfinal
04- Valores das constantes K e n.
Questionrio
1)
A capacidade do carvo ativado diminuir o odor da gua foi testada, utilizando
uma amostra que tinha 30 unidades de odor e a isoterma de Freundlich. Foi
encontrado que as constantes Kf e n so 0,5 e 2 respectivamente. Qual a quantidade
de carvo ativado em mg/L necessria para diminuir o odor para 4 unidades?
1)
Determine o tempo de breakthrough para um leito de adsoro que tem 0,5 m
de espessura e uma seco transversal de 10 m2. Os parmetros do leito so: taxa de
fluxo gasoso: 1.3 kg/s de ar, temperatura: 25 oC, presso do gs: 101,25 kPa, densidade
do leito empacotado: 420 kg/m3, concentrao de entrada do gs poluente: 0,0020
kg/m3, parmetros de Langmuir: a=18, b=124, largura da zona de adsoro: 0,03m.
2)
Determine as constante de Langmuir, a e b utilizando s dados obtidos para
adsoro de H2S em uma peneira molecular:
P H2S (kPa)
0,860
1,667
2,666
3,333

W (g de H2S/ g de peneira)
0,082
0,1065
0,118
0,122

65

16. DETERMINAO DE FOSFATOS


O fsforo aparece nas guas em geral sob a forma de fosfatos orgnicos e inorgnicos.
Apesar de ser um nutriente indispensvel, pode se tornar um fator perigoso quando
em grande quantidade, por provocar o crescimento de algas, gerando:
Desequilbrio do oxignio dissolvido,
Cheiro e gosto desagradvel,
Matria que tira a beleza do meio aqutico.
O fsforo total presente na gua no deve exceder 100 mg/L, para evitar esses efeitos
prejudiciais. Se o corpo de gua for fechado ento, no deve exceder 50 mg/L.
Em geral, ele aparece, quando sob forma orgnica, na prpria constituio do
protoplasma das clulas. Como fosfato inorgnico, em geral est combinado em
produtos utilizados na agricultura, tratamento de guas e produtos de limpeza, como
por exemplo: hexameta fosfato, STP (sodium tritolyphosphate), TSP (tetrasodium
pyrophosphate) e outros.
Como ortofosfato produto final do ciclo do fsforo e mais usado no ciclo biolgico.
Muitos fosfatos complexos e orgnicos so decompostos em ortofosfatos. As
principais fontes de fsforo na natureza so: aparitas, precipitaes atmosfricas,
degradao de tecidos vegetais e animais, fertilizantes e despejos industriais e
domsticos.
Objetivo: Determinao de fsforo em sua forma solvel (ortofosfato) no caso de teor
de fosfato menor que 1 mg/L.
Equipamentos: pipetas de 1, 5 e 20 mL; bureta de 50 mL, bquer de 20 e 100 mL, funil
de separao, chapa aquecedora, espectofotmetro.
Reagentes: soluo padro de fosfato, reagente sulfomolbdico, cido ascrbico,
isobutanol, etanol.
Procedimento
1)
Os detergentes comerciais contm fsforo e no podem ser utilizados na
descontaminao da vidraria que ser utilizada neste procedimento. Toda a vidraria
deve ser lavada com soluo de HCl 1:1, quente e depois com gua destilada. O
material assim lavado deve ser preenchido com gua destilada e tratado com todos os
reagentes do processo, para remover os ltimos traos de fsforo, que possam ter sido
absorvidos pela vidraria. De preferncia esta vidraria deve ser utilizado unicamente,
para anlise de fsforo e aps o uso, ser lavada com gua destilada e guardada
devidamente at novo uso.
2)
Em uma srie de bqueres de 100 mL pipetar o branco, 1, 2, 3 e 4 mL da
soluo padro diluda (1mL= 1 mg de PO4) e ajustar o volume para 40 mL,
3)
Tomar uma alquota de 40 mL da amostra e transferir para bquer de 100 mL,
4)
Adicionar em cada soluo 4 mL do reagente sulfomolbdico e 0,1 g de cido
ascrbico,
5)
Levar os bqueres a uma chapa eltrica, esperar ferver e manter ebulio por
1 min, agitando para evitar projees,
6)
Retirar da chapa e esperar esfriar temperatura ambiente,
7)
Transferir cada soluo para funil de decantao e agitar com 10 mL de
isobutanol, durante 1 min,

66

8)
Aps separao das fases, extrair a fase orgnica tranferindo para bquer de 20
mL e adicionar 0,5 mL de etanol para clarear a soluo,
9)
Levar ao espectrofotmetro e medir a transmitncia de cada padro e amostra
a um comprimento de onda de 608 nm.
Clculo
Construir a curva de transmitncia em funo da concentrao dos padres. A partir
da curva determinar a concentrao das amostras.
Questionrio
Um composto X deve ser determinado por espectrofotometria UV/visvel. Uma
curva de calibrao construda a partir de solues padro de X com os
seguintes resultados: (0,50 ppm, A_0,24); (1,5 ppm, A_0,36); (2,5 ppm, A_0,44);
(3,5 ppm, A_0,59); (4,5 ppm, A_0,70). Uma amostra de X forneceu uma
absorbncia igual a 0,50 nas mesmas condies de medida dos padres. Encontre
a inclinao e a interseo da curva de calibrao, o erro padro em y, a
concentrao da amostra de X de concentrao desconhecida, o desvio padro na
concentrao de X. Construa um grfico da curva analtica e determine,
empregando o grfico, a concentrao da amostra.
2) Para a determinao da concentrao de fosfato num pesticida necessrio
primeiro a hidrlise trifosfatos, que possam existir na amostra. Assim, um mtodo
colorimtrico baseado na absoro de um complexo amarelo de fosfato e
vanadomolibedato de amnia pode ser utilizado. O complexo formado por reao de
20 mL de soluo de fosfato com 5,0 mL de vanadomolibedato de amnia. Foi
preparada uma srie de padres, tendo sido efetuadas as medidas de absorbncia a
415 nm com uma clula de caminho ptico de 1,0 cm; os resultados so apresentados
na tabela seguinte:
Soluo
S0
S1
S2
S3
S4
S5

Concentrao (Mol/L)
0.0000
0.0001
0.0002
0.0003
0.0004
0.0005

Absorbncia
0
0.15
0.28
0.4
0.55
0.7

a) Desenhar a curva de calibrao que resulta desta anlise.


b) Uma soluo de concentrao desconhecida, obtida por hidrlise de 1 g de
pesticida, tratada de modo idntico tem uma absorbncia de 0,45. Determine a
concentrao de fosfato desta soluo.

67

17. DETERMINAO DO TOTAL DE SLIDOS POR


EVAPORAO
Slidos em Suspenso
Com exceo dos gases dissolvidos, todas impurezas da gua contribuem para a carga
de slidos presentes nos corpos de gua. Os slidos so classificados de acordo com o
tamanho e caractersticas qumicas.
Quanto ao tamanho podem ser classificados em sedimentveis, em suspenso,
colides e dissolvidos. Na prtica a separao feita apenas em dois grupos: em
suspenso e dissolvidos. Os em suspenso dividem-se em sedimentveis, que se
depositam se a gua deixada descansar por uma hora, e os no sedimentveis. Os
slidos dissolvidos incluem os colides e os slidos realmente dissolvidos. A separao
entre slidos feita utilizando-se uma membrana filtrante com poro igual a 1,2 mm.
Qualquer partcula que passe considerada dissolvida e a retida como em suspenso.
Quanto caracterstica qumica os slidos podem ser classificados em volteis e fixos.
Slidos volteis so os que volatilizam a temperaturas inferiores a 65o C.A
concentrao dos slidos dissolvidos do uma idia do desgaste das rochas por
intemperismo. Em regies com altos ndices pluviomtricos mas com rochas insolveis
como o granito, as guas apresentaro baixos teores de slidos dissolvidos. Pode-se
caracterizar a litologia de uma regio atravs do estudo dos ons presentes na gua.
As guas subterrneas em geral no possuem slidos em suspenso e quando um poo
est produzindo gua com significativo teor de slidos em suspenso geralmente
como conseqncia de mal dimensionamento do filtro ou do pr-filtro ou completao
insuficiente do aqfero ao redor do filtro. Em aqferos crsticos e fissurais as
aberturas das fendas podem permitir a passagem das partculas mais finas (argila, silte)
aumentando assim o contedo em slidos em suspenso.
Slidos Totais Dissolvidos (STD)
a soma dos teores de todos os constituintes minerais presentes na gua. Como dito
anteriormente, a medida de Condutividade eltrica, multiplicada por um fator que
varia entre 0,55 e 0,75, fornece uma boa estimativa do STD de uma gua subterrnea.
Segundo o padro de potabilidade da OMS, o limite mximo permissvel de STD na
gua de 1000 mg/L.
Parte experimental
Equipamentos: proveta de 100 mL, bacia de porcelana, forno mufla, balana analtica,
chapa aquecedora, dessecador.
Procedimento
1. Objetivo
Este mtodo apropriado para a determinao gravimtrica de slidos dissolvidos em
todas as amostras de gua e de rejeito. Aplica-se tambm a amostra do sistema de
processamento de rejeito.
2. Princpio do Mtodo
Atravs de um papel de filtro, a matria insolvel contida na amostra filtrada e no
filtrado analisado o slido dissolvido. O filtrado evaporado at a obteno do slido
dissolvido e este slido pesado como substncia seca.
3.
Limites e Precaues

68

As pesagens so efetuadas com uma exatido de 0,1 mg.


O filtrado deve ser medido a partir do volume contido no balo volumtrico, para
evitar erros de anlise.
4.
Pr Requisitos ou Condies Iniciais
4.1 Materiais
Cpsula de porcelana ou becher de 150 mL, Balo volumtrico, Chapa eltrica de
aquecimento ou banho maria, Basto de vidro, Pina, Balana analtica, Estufa,
Dessecador
6.
Procedimento experimental
6.1 Lavar e secar a 110 0C por uma hora, em estufa, uma cpsula de porcelana ou um
becher de 150 mL.
6.2 Aps a secagem, retirar a cpsula de porcelana ou o becher da estufa e colocar
em um dessecador por 1 hora.
6.3 Aps o resfriamento, pesar a cpsula de porcelana ou o becher e anotar o peso
P1 .
6.4 Pegar o filtrado guardado da anlise anterior de slidos em suspenso. Colocar em
um balo volumtrico aferindo o volume do balo com o prprio filtrado.
6.5 Colocar uma quantidade deste filtrado em uma cpsula de porcelana contendo
um basto de vidro no interior e evaporar lentamente o filtrado, utilizando um banho
maria.
Se for utilizado um becher para fazer a evaporao do filtrado, colocar o becher sobre
uma chapa eltrica em aquecimento brando sem deixar o lquido entrar em ebulio.
6.6 Quando o recipiente estiver quase seco, adicione nova quantidade de amostra, e
continue o processo at que todo o volume desejado tenha sido evaporado.
6.8 Deixar o evaporado levar a secura. Em seguida levar o recipiente para a estufa a
110 0C por duas horas.
6.7 Logo aps esfriar em dessecador, pesar a cpsula de porcelana ou o becher at
peso constante e anotar o peso P2 .
Observao
O cido brico pode ser removido, convertendo-o a metil borato por aquecimento
com lcool metlico absoluto, em capela. Neste caso, o recipiente e o equipamento
utilizado para a evaporao do filtrado dever ser um becher sobre uma capa eltrica
com tela de amianto.
7.
Clculo
7.1 O contedo em mg/L em slidos dissolvidos obtido atravs da frmula:
(P P )
CD 2 1
V
CD = Contedo de matria de slidos dissolvidos em (mg/L)
P1 = Peso da cpsula de porcelana ou o becher vazio e tarado (mg)
P2 = Peso da cpsula de porcelana ou o becher contendo o slido dissolvido (mg)
V = Volume do filtrado em (L)
7.2 Slidos em suspenso (ppm)
( ppm) SolidosCD

69

18.

Jar test

Introduo
Sem cor, sem cheiro, sem sabor e sem calorias, a gua vital para todas as formas de
vida na terra. Nenhum humano, animal ou planta pode viver sem ela. Do elefante ao
micrbio, a gua essencial; e no tem substituto. Para manter-se saudvel, cada um
dos mais de cinco bilhes de habitantes da Terra precisa consumir, cerca de 2,5 litros
de gua por dia. Sem gua no h vida.
Felizmente, h muita gua. Quando fotografado do espao, a aparncia do nosso
belo planeta azul sugere que ele deveria chamar-se gua e no Terra. De fato, se as
guas do mundo cobrissem a superfcie do planeta de maneira uniforme, formar-se ia
um oceano global de 2,5 quilmetros de profundidade. Toda a rea terrestre caberia
dentro do oceano pacfico.
Naturalmente a maior parte da gua da terra est nos mares, e a gua do mar
salgada. A pessoa que bebesse apenas gua do mar morreria de sede ou desidratao,
a medida que seu corpo tentasse livrar-se do sal. A gua do mar tampouco serviria
para a industria ou agricultura, mataria as plantas e enferrujaria todas as maquinas.
Assim os seres humanos s podem usar a gua do mar depois de extrado o sal um
processo oneroso.
Apenas 3% da gua do planeta doce. Quase toda essa gua _ cerca de 99%_est em
geleiras e calotas polares, ou profundezas do solo. Apenas 1% est disponvel a
humanidade.
Um por cento no parece muita coisa. Ser que vai faltar gua doce? Provavelmente
no, se esse 1% fosse distribudo uniformemente e usado racionalmente seria
suficiente para sustentar uma populao trs vezes maior do que a atual.
A gua que voc consome hoje talvez tenha matado a sede de um dinossauro. Isso
porque a reserva de gua que temos hoje a que sempre tivemos ou que sempre
teremos. Isso acontece porque a gua do mundo e ao redor dele circula sem parar dos
oceanos para a atmosfera da para a terra, para os rios e de volta para os oceanos.
Sendo um liquido vital, importante que ela chegue em condies de ser usada,
incapaz de causar danos.
Finalidade do Tratamento
Visa a melhoria da qualidade da gua para abastecimento.
- Higinica: Remoo de bactrias; elementos venenosos ou nocivos; mineralizao
excessiva; teores elevados de compostos orgnicos; protozorios; e outros
microorganismos;
- Esttica: Correo da cor; do sabor e turbidez;
- Econmica: Reduo da corrosividade, dureza, cor, turbidez, ferro, odor, sabor,
mangans, etc.

70

O processo de tratamento em uma estao convencional se divide basicamente em


cinco partes: Desinfeco; Floculao; Decantao; Filtrao e Distribuio. As quais
esto descritas no menu ao lado.
Floculao ou coagulao
As impurezas contidas na gua podem encontrar-se:
- Em suspenso.
- Dissolvidas.
-Suspenses grosseiras: vegetais, restos de folhas, slicas facilmente capazes de flutuar
ou sedimentar quando a gua estiver em repouso.
- Suspenses finas: Turbidez, bactrias, plncton, etc.
- Coloidais: cor (emulsides), ferro e mangans oxidados, etc.
- Dissolvidas: dureza, em parte sais de clcio e magnsio, ferro e mangans no
oxidados, etc.
A coagulao tem por objetivo transformar as impurezas que se encontram em
suspenso fina, em estado coloidal, e algumas que se encontram dissolvidas, em
partculas que possam ser removidas pela decantao (sedimentao) e filtrao. Esses
aglomerados gelatinosos se renem produzindo os flocos (floculao).
Os reagentes utilizados so geralmente:
- Coagulantes: compostos de Alumnio ou de Ferro capazes de produzir hidrxidos
gelatinosos. Como exemplo temos o Sulfato de Alumnio AL2(SO4)3.
- Alcalinizantes: hidrxido de clcio, e sdio, carbonato de sdio, para conferir a
alcalinidade necessria para a coagulao, em algumas estaes no adicionado
nenhum produto pois a alcalinidade natural da gua j suficiente para coagulao.
Coadjuvantes: polieletrlitos, por exemplo que utilizado para melhorar a capacidade
de floculao.
Cada ppm de sulfato de alumnio aplicado reage com 0,45 ppm de alcalinidade.
Existem vrios fatores que influenciam na boa floculao:
- pH (concentrao hidrogeninica da gua), Tempo de mistura, Temperatura,
Agitao.
O processo envolve a disperso do coagulante, sua reao com a alcalinidade para a
formao do gel e a aglomerao dessa gelatina para a formao do floco.

71

Geralmente os reagentes so aplicados por via mida (o composto granulado


dissolvido em gua e aplicado contando-se os mL/mim para se controlar a floculao).
A forma mais utilizada para determinar a eficcia do processo de coagulao o Jar
Teste que consiste na utilizao de um equipamento que permite a agitao uniforme
de seis bqueres com a gua a ser estudada. Inicialmente os bqueres so cheios com
a gua e uma primeira bateria de testes feita mantendo a concentrao de floculador
constante e variando o pH. Uma segunda bateria ento feita, mantendo o pH
constante e variando a concentrao do floculador.
Limites de sulfato de alumnio em mg/L, recomendados para a floculao das guas,
em funo do seu grau de turbidez
Turbidez
10
15
20
40
60
80
100
150
200
300
400
500

Sulfato de Alumnio
Mnimo

Mximo

Mdio

5
8
11
13
14
15
16
18
19
21
22
23

17
20
22
25
28
30
32
37
42
51
62
70

10
14
17
19
21
22
24
27
30
36
39
42

Estimativas de Hazen para guas turvas


Turbidez

Sulfato de Alumnio (mg/L)

50
100
150
200
250
300
400
500
600
700
800
900
1000
1250
1500
1750
2000
2500

12
17
22
27
31
34
42
49
55
60
64
67
70
78
84
90
95
105

Parte experimental
Materiais: Agitador para floculao (60 a 100 rpm), frascos de 2 L de capacidade.
Reagentes: Sulfato de alumnio a 1%; gua de cal (1,2 g/L), amostra em estudo

72

Determinao do pH timo de floculao( parte I )


Determinar o pH, a turbidez, alcalinidade e a acidez da amostra de gua;
pHinicial=
Turbidez inicial=
Determinar o pH timo de floculao. Colocar em 5 jarros a mesma quantidade de
coagulante;
Quantidade de coagulante:
Adicionar cido e base at atingir o pH solicitado , agitando fortemente,.
Aps o acerto do PH colocar o jarro no equipamento r agitar por 1 min a 100 rpm;
Agitar aps, por 20 min a cerca de 60 rpm;
Observar os flocos e o tempo gasto em sua formao. Anotar, segundo a tabela.
No do jarro

Sulfato de Al

pH

Resultado da
turbidez

Determinao da menor dose de coagulante ( parte II )


Colocar 2 L da amostra em cada jarro;
Adicionar quantidade crescente de coagulante;
Corrigir o pH para o valor necessrio (de acordo com a parte I) adicionando aos
diversos jarros cido ou base;
Aps o acerto do PH colocar o jarro no equipamento r agitar por 1 min a 100 rpm;
Agitar os jarros por 20 min (v=60 rpm) e anotar o tempo de formao de flocos;
Decantar por 20 min, determinar a cor,
Anotar os resultados conforme a Tabela:

73

No do jarro

Sulfato de Al

pH

Resultado da turbidez

Estimativa dos melhores valores


Traar os grficos de pH em funo da turbidez e concentrao de sulfato de alumnio
em funo da turbidez.
Determinar os valores mnimos.
Jar test
1
0,9
0,8

Turbidez (%)

0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
4

4,5

5,5

6,5

7,5
pH

8,5

9,5

10

10,5

74

Turbidez (%)

Jar teste
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
2

10

14

18

22

sulfato de alumnio mg/L

Questionrio
1) Foram feitos duas bateladas de Jar test para efluente industrial que apresentava
uma turbidez de 15 TU e alcalinidade em HCO3- de 50 mg/L expressa como CaCO3.
Foram obtidos os dados a seguir, encontre o pH timo, a dose ideal de coagulante e a
alcalinidade terica que pode ser consumida na dose tima.

PH
Sulfato de alumnio
(mg/L)
Turbidez (UNT)

PH
Sulfato de alumnio
(mg/L)
Turbidez (UNT)

1
5
10

2
5,5
10

3
6
10

4
6,5
10

5
7
10

6
7,5
10

11

5,5

5,7

13

1
6
5

2
6
7

3
6
10

4
6
12

5
6
15

6
6
20

14

9,5

4,5

13

75

19. Caracterizao de compostos orgnicos e inorgnicos


OBJETIVO
a) Realizar testes com uma substncia desconhecida, classificando-a em orgnica ou
inorgnica.
b) Formular uma regra genrica quanto aos pontos de fuso de compostos orgnicos
e inorgnicos.
c) Caracterizar os compostos orgnicos como compostos que se queimam facilmente.
d) Descrever comparativamente a ao do cido sulfrico sobre compostos orgnicos
e inorgnicos.
Introduo
Uma das finalidades das pesquisas constantes da qumica a descrio de novas
substncias e o desvendamento gradativo da estrutura de suas molculas. Todo este
trabalho, em geral demorado e difcil, tem como finalidade possibilitar a produo
artificial dessas substncias.
Algumas pessoas importantes no estudo de substncias desconhecidas so:
1- Caracterizao da substncia como orgnica ou inorgnica;
2- Caracterizao da funo a que pertence o composto;
3- Determinao da frmula molecular da substncia ;
4- Determinao da frmula estrutural da substncia.
Nesta experincia trabalharemos com o primeiro dos passos acima apresentados.
MATERIAIS E REAGENTES
Cada grupo necessitar de: Fenol, Naftalina, Parafina (cera de vela), Cloreto de sdio,
xido de clcio, Nitrato cprico, Esptulas, Cpsulas de porcelana, Basto de vidro, 4
bqueres de 50 mL, papel de filtro, 6 tubos de ensaio, garra para tubos de ensaio
Parte experimental
1- Coloque uma substncia em cada tubo de ensaio conforme mostra a fig. 1.
Figura i

2- Segurando o tubo de ensaio com um agarrador, aquea cada uma das substncias
na chama de um bico de Bunsen durante 2 ou 3 minutos. Observe.
3- Anote na Tabela 1 as substncias que fundem.
Tabela 1
SUBSTNCIA
OBSERVAES
SUBSTNCIA
OBSERVAES
Fenol
Naftalina
Cloreto de Sdio
Parafina

76

xido de Clcio

Nitrato Cprico

4- O fenol e a naftalina so compostos orgnicos. O cloreto de sdio e o xido de


clcio so inorgnicos. De posse destas informaes e de suas observaes, responda:
Que tipo de compostos seriam a parafina e o nitrato cprico? Explique.
5- Coloque em uma cpsula de porcelana uma pequena poro de naftalina (alguns
grozinhos apenas). Ponha fogo e observe. Repita o processo com o cloreto de sdio e
o xido de clcio. Faa uma descrio de suas observaes.
6- Mergulhar um basto de vidro em um pouco de benzeno. Coloque o basto
molhado em benzeno sobre a chama do bico de Bunsen. Que tipo de composto o
benzeno? Explique.
7- Prepare quatro copos de bqueres de 50 mL, cada um com uma substncia, como
mostra a figura II.
Figura ii

Papel
acar
CaO
NaCl
8- Adicione sobre cada um destes materiais algumas gotas de cido sulfrico
concentrado (CUIDADO!!!!!). Descreva o que observa.
9- Sabemos que o acar um composto orgnico, que tipo de substncia voc julga
ser o papel? Explique:
10- Quais as frmulas estruturais planas dos compostos com que voc trabalhou nesta
experincia? Tente localizar essas frmulas em seus livros ou nos livros de qumica da
biblioteca e anote-as no espao abaixo.

77

20. Periodicidade Qumica


Introduo
A primeira tentativa para organizar os elementos em tabelas de acordo com suas
propriedades fsicas e qumica foi baseada na ordem crescente dos pesos atmicos.
Henry Moseley, em 1914, constatou que os elementos emitiam RAIOS X, com
freqncias distintas e relacionadas com um nmero, denominado nmero atmico
(nmero de prtons nos ncleo). Esta descoberta levou ao estabelecimento da lei
conhecida como lei peridica que afirma que as propriedades dos elementos
qumicos no so arbitrrias mas que dependem da estrutura do tomo e variam, de
maneira sistemtica, com o nmero atmico.
Periodicidade nas configuraes eletrnicas, nas propriedades atmicas, nas
propriedades fsicas e nas propriedades qumicas.
Os elementos so classificados com metais, no metais e metalides (semi metais). O
hidrognio classificado como um no metal. Sua localizao devido sua estrutura
eletrnica.
Dos elementos conhecidos at hoje cerca de 80 so metais. Estes so maleveis,
dcteis, bons condutores de calor e eletricidade, apresentam brilho e geralmente
pontos de fuso elevados.
No metais so pobres condutores de calor e eletricidade, quebradias, slidos e
fracos refletores de luz. Os metalides so elementos que exibem propriedades
intermedirias entre os metais e os no metais, por exemplo, eles so usados como
semicondutores de eletricidade.
As filas horizontais da tabela peridica se chamam perodos; so em total, um perodo
muito curto (que contm o hidrognio e o hlio), dois curtos de 8 elementos, dois
grandes de 18, um muito grande de 32 e um incompleto. As propriedades dos
elementos variam de maneira sistemtica ao longo do perodo. As colunas verticais da
tabela peridica se chamam grupos. Os elementos de um grupo tm propriedades
qumicas e fsicas intimamente relacionadas. Por exemplo, os metais do primeiro grupo
(1A) ltio, sdio, potssio, rubdio e csio so metais de grande atividade em
qumica.
bvio que deve haver um relacionamento entre as propriedades fsicas e qumicas
semelhantes e a anloga estrutura eletrnica desses elementos de um mesmo grupo.
Em geral, a configurao eletrnica dos elementos varia gradual e regularmente ao
longo de cada srie peridica, com cada eltron adicionado entrando no orbital de
energia mais baixa que esteja disponvel de acordo com o princpio da construo, a
regra de Hund e o princpio de excluso de Pauli. Essa mudana gradual na
configurao eletrnica deve ser responsvel pela mudana gradual que se observa
nas propriedades fsicas e qumicas dos elementos de uma srie peridica.
Parte Experimental
...A lei peridica e a organizao da tabela peridica so consequncias da
configurao eletrnica dos elementos, resultante da hierarquia mecnico
quntica dos orbitais, subcamadas e camadas. A periodicidade eletrnica a

78

causa fundamental das periodicidade observadas nas propriedades atmicas,


fsicas e qumicas.
(QUMICA GERAL (I) John B. Russel)
Materiais
Bico de Bunsen
Bquers
Tubo de ensaio
Trip
Suporte e garras
Tubo de vidro
Rolha
Colher de deflagrao
Pina metlica
Papel aluminizado
Reagentes
Sdio, potssio, magnsio
Enxofre em p
xido de clcio
cido clordrico 1N
Soluo de NaOH 1M e 0,1N
Cloreto de alumnio 0,1M
Fenolftalena(soluo alcolica)
Bicarbonato de sdio
Metais ativos(coluna 1A e2A) com gua
OBS.: O professor deve demonstrar a parte a) e b).
Adicione um pequeno pedao de sdio(Na) a um bquer de 250mL contendo trs
quartos de sua capacidade de gua. Observe. Quando a reao terminar, adicione
algumas gotas de fenolftalena. Verifique o que acontece.
Repita o procedimento anterior usando potssio(K) metlico.
Lixe uma fita de magnsio (+/-3cm) at que a superfcie da mesma fique brilhante. Em
um bquer contendo 25mL de gua adicione a fita. Depois, aquea a gua at ebulio
e adicione algumas gotas de fenolftalena. Observe.
1 Experincia: xidos metlicos(coluna 2A) e gua
Prepare o oxido de magnsio(MgO) pelo aquecimento de uma fita de magnsio,
recolhendo o xido formado em um bquer. Depois, adicione gua e algumas gotas de
fenolftalena. Agite e observe o resultado.
Repita o procedimento acima usando o xido de clcio(CaO)

79

2 Experincia: xidos no metlicos(coluna 4A e 6A)


Em um erlenmeyer de 125 mL, coloque uma pequena quantidade de soluo de
hidrxido de sdio 0,1M e trs gotas de fenolftalena. Observe a cor. Depois, prepare o
gs de dixido de enxofre(SO2), colocando uma pequena quantidade de enxofre(S) em
p em uma colher de deflagrao e aquecendo em um bico de Bunsen at o
aparecimento de uma chama azul. Coloque a colher dentro do erlenmeyer, sem
encostar na soluo. Tampe o erlenmeyer com papel aluminizado para evitar a sada
do gs. Ento verifique a formao do gs dentro do erlenmeyer, retire a colher e agite
a soluo para permitir a dissoluo do gs. Observe o ocorrido.
Repita a experincia anterior usando CO2 (dixido de carbono) como fonte de gs.
Observe e compare com a experincia anterior.
Questionrio

Completar e balancear as equaes:


Na H 2 O H 2 __________
K H 2 O H 2 __________
Mg H 2 O H 2 __________
Ca H 2 O H 2 __________
Qual a diferena do comportamento do sdio e do magnsio em gua? Explique.
Completar e balancear as equaes:

MgO H 2 O __________
SO 2 H 2 O __________
Que produtos poderamos prever que se formariam pela adio de ltio em gua?
Que produtos poderamos prever que se formariam pela adio de xido de brio em
gua?

80

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