Universidade Federal do Rio de Janeiro

UFRJ

AMOSTRA SLIDA DESCONHECIDA

Matria: Orgnica Experimental I

Aluno: Vincius Vicentini de Faria
Prof: Lgia

modificao qumica e, apenas reteva a substncia slida neutra que foi

recuperada pela filtrao a frio com papel de filtro.
-Recristalizao
Um bom solvente para a recristalizao deve:
- No reagir com o slido desejado
- Ser facilmente removido desejado
- Dissolver uma quantidade relativamente grande de slido a temperaturas
elevadas e pequenas quantidades a temperaturas.
- Dissolver impurezas em todas as temperaturas ou no dissolver nada.
Os resultados dos testes para a escolha do solvente adequado para a
recristalizao foram:
SLIDOS
AMOSTRAS

GUA

GUA

ETANOL

ETANOL QUENTE

CIDO

INSOLVEL

QUENTE
SOLVEL

NEUTRO

INSOLVEL

INSOLVEL

INSOLVEL

SOLVEL

No foi preciso testar os outros solventes, pois a gua e o etanol mostraram-se

satisfatrios, obedecendo os requisitos necessrios a recristalizao. Contudo, a
verificao real da remoo de toda a impureza dever ser constatada com a tcnica do
ponto de fuso, pois o slido recristalizado dever, a princpio ser mais puro do que era
antes da recristalizao. Isto verdade mesmo que a impureza tenha a mesma
solubilidade que o slido no solvente desejado, contanto que a impureza esteja presente
em concentrao menor que o slido.
O slido da amostra cida exibiu forma de agulha e cor branca. J os da amostra
neutra uma forma prismtica e incolor. Os cristais da amostra cida apresentaram-se
grandes, o que mostra que tiveram crescimento relativamente lento, favorecendo sua
formao, j o slido da amostra neutra apresentou-se em pequenos cristais, pois sua

formao no se deu de forma como deveria ter sido feita, comparando-se com a
amostra cida.
- Ponto de fuso

AMOSTRAS
CIDA
NEUTRA

PONTOS DE FUSO MEDIDOS ( C )

70 - 76
72-74
124-129
126-129

72-74
126-128

Um slido puro apresenta uma fuso bem definida porque as foras de atrao
entre suas partculas so as mesmas. Entretanto, a presena de uma impureza em uma
matriz cristalina interrompe sua estrutura uniforme e enfraquece suas foras de atrao.
Um slido impuro funde em uma temperatura mais baixa e uma faixa mais
ampla. Assim, o ponto de fuso de um slido til tanto na identificao de uma
substncia como tambm uma indicao de sua pureza.
Logo, possvel afirmar que a recristalizao teve resultado satisfatrio na
amostra cidas j que apresentaram uma variao de 2C, variao esta difcil de ser
mais estreita devido a dificuldades na execuo experimental. J a recristralizao da
amostra neutra no apresentou resultado satisfatrio, visto que a variao foi de 3C.
Para a amostra cida, as possibilidades eram: cido fenil-actico, e naftaleno.
Para a amostra neutra, as possibilidades eram: Benzamida e -naftol.
- Cromatografia
No houve a necessidade de se testar o resultado com outros solventes, o
clorofrmio se mostrou um bom eluente.
Os resultados obtidos usando-se clorofrmio foram:
- Amostra slida cida: Apresentou uma mancha de cor rosa fraca.
- Amostra slida neutra: Apresentou uma mancha de cor marrom.
A medida que a mistura de solventes subia pela placa, as amostras eram
compartilhadas entre a fase lquida mvel e a fase slida estacionria. Durante este
processo, os componentes de mistura foram separados, revelando a existncia de apenas
um componente na amostra cida e um na amostra neutra. Verificou-se que ambas

amostras foram muito arrastadas pela fase mvel, ou seja, apresentaram maior interao
intermolecular com a fase mvel do que com a fase slida, representada pela slica.
Como as substncias menos polares avanam mais rapidamente que as mais
polares no conjunto slica/clorofrmio, deduz-se que a amostra cida era mais polar que
a neutra.
IV) CONCLUSO
Foi possvel,na prtica executada, separar, purificar e identificar os componentes
da mistura de acordo com os dados obtidos nestes experimentos e valores tabelados na
literatura:
- A amostra cida identificada foi cido fenil-actico
- A amostra neutra identificada foi Benzamida.