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ANALISIS QUIMICO DE JABON AZUL (PARAMETROS DE CALIDAD)

Alexandra Bonilla (1044085)


Angelo Molina (1037427)
Anlisis industrial, Tecnologa Qumica, Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad
del Valle, Santiago de Cali, 16 de marzo de 2013.

(0,0823N)
48. Para valorar 20mL de
49. la muestra

1. DATOS PRIMARIOS.
2.

Tabla1. Datos para la determinacin de


humedad en un jabn en barra azul.
4. Masa
3. Material
0,000
1g
6. 95,599
5. Caja Petri
2
8. 04,913
7. Muestra de jabn
0
9. Caja Petri + muestra
10. 99,858
seca
5
11. Muestra de jabn
12. 04,259
seco
3

51.
52. Tabla 5. Datos para la determinacin de
cidos grasos en un jabn en barra azul.
53. Datos
54. Unidad
56. (3,2103
55. Muestra jabn
0,0001
)g
57. Ftalato acido de
58. (0,9952
Potasio para
0,0001
solucin 1,0N de
)g
NaOH
59. Volumen de NaOH
60.
(5,100
para valorar el
0,050)mL
ftalato
62. (6,510
61. Volumen NaOH
0.050)m
(0,9555N)
L

13.
14. Tabla 2. Datos para la determinacin de
materia insoluble total en agua en un
jabn en barra azul.
16. Masa
15. Material
0,0001g
17. Muestra jabn
18. 1,9878
19. Papel filtro
20. 0,6591
21. Papel filtro +
22. 0,6761
Residuo
23. Residuo
24. 0,0170
insoluble

63.
64.

Tabla 6. Datos para la


determinacin de silicatos en un jabn en
barra azul.
66. Masa
65. Material
0,0001g
67. Muestra Jabn
68. 01,0371
69. Crisol
70. 68,5106
71. Crisol + Residuo
72. 68,6255
Calcinado
73. Residuo
74. 00,1149
Calcinado

25.
26. Tabla 3. Datos para la determinacin de
materia insoluble total en alcohol en un
jabn en barra azul
28. Masa
27. Material
0,0001g
29. Papel filtro
30. 0,6335
31. Muestra jabn
32. 1,0371
33. Papel filtro + Residuo
34. 0,8437
35. Residuo insoluble
36. 0,2102
37.
38. Tabla 4. Datos para la determinacin de
lcali o acides en un jabn en barra azul.
39. Datos
40. Unidad
42. (1,03710
41. Muestra de jabn
,0001)g
43. Ftalato acido de
44. (0,10930
Potasio para solucin
,0001)g
0,1N de NaOH
45. Volumen de NaOH
46. (6,5000,
para valorar el ftalato
050)mL
47. Volumen NaOH
50. (0,100

0,050)mL

75.
76. CALCULOS.
77.
-

% De humedad y materia voltil.1


78.

Masa de muestra humedamasa de muestra seca


x 100
Masade muestra humeda

79.

89.

4.9130 g4.2593 g
x 100=13.30
4.9130 g
-

( 0.9952 0.0001 ) g C 6 H KO 4 x

% De materia insoluble en agua.2

1 eq C 6 H KO 4
204.22 g C 6 H KO 4

90.

1 eq NaOH
1000 mL
1
x
x
1 eq C 6 H KO 4 ( 5.1 0.050 ) mL 1 L
Masa papel filtro y residuomasa papel filtro
x 100
Masa de muestra

80.

(0.9555 0.0098) N

91.
81.

0.6761 g0.6591 g
x 100=0.86
1.9878 g
-

Determinacin de lcalis o acides.


92.

La determinacin de H+ libre se
calcul con la ecuacin 1.3

% De materia insoluble en alcohol.2


93.

82.

B=

VxNx 28.25
[1]
M

Masa papel filtro y residuomasa papel filtro


x 100
Masa de muestra
94. Donde B es % en masa de cido
libre, expresado como cido oleico.
95. V: volumen de la solucin de NaOH.
96. N: normalidad de la solucin de
NaOH.
97. M: masa de la muestra, en gramos.
98.

83.

( 0.8437 ) g( 0.6335 ) g
x 100=20.27
(1.0371) g
99.
84. Estandarizacin de NaOH ~ 0.1N

( 0.1 0.050 ) mLx ( 0.0823 0.0077 ) Nx 28.25


( 1.0371 0.0001 ) g

85.

( 0.1093 0.0001 ) g C6 H KO 4 x

1eq C6 H KO 4 100.
204.22 g C 6 H KO101.
4
-

86.

87.

1 eq NaOH
1000 mL
1
x
x
1 eq C6 H KO4 ( 6.5 0.050 ) mL 1 L
(0.0823 0.0077)N

88. Estandarizacin de NaOH ~ 1.0N

0.22

Determinacin de cidos grasos.4


102.
103.

de acido=

AxNx 40
M

104.
Donde A: volumen de NaOH
gastado
105.
N: normalidad de NaOH
106.
M: masa de la muestra
107.

137.Acide
so
basici
dad

138.Acido
o
base
libre

139.%
ma
sa
de
H+
libr
e

141.cido
s
graso
s

142.#
acido
graso

143.%
ma
sa

144.
77.

145.Silicat
os

146.xid
os de
silicio

147.%
ma
sa

148.
11,

108.

( 6.51 0.008 ) mLx ( 0.9555 0.0002 ) Nx 40


( 3.2103 0.0001 ) g
109.
110.

77.50

111.
- Determinacin de silicatos.5
112.
113.

residuo calcinado
x 100
masa muestra

150.

120.Tabla 7. Resultados experimentales de


control de calidad en un jabn en barra
azul.
123.Ex
pr
122.Anali
es
124.
121.Anli
to a
ad
Val
sis
repor
o
tar
co
m
o
126.Agua
125.Hume
y
dad y
comp
127.%
128.
mater
onent
ma
13,
ia
es
sa
voltil
voltil
es
129.Mater
ia
130.Sales
131.%
132.
insolu
insol
ma
0,8
ble
ubles
sa
en
agua
133.Mater
ia
insolu
134.Sales
135.%
136.
ble
insol
ma
20,
en
ubles
sa
alcoh
ol

191.

155. Mto
do de
ensayo

RESULTADOS.

154. Com
puesto

119.

Slid

118.

156.Humedad
y material
voltil
(%m/m)
Max,
161.Alcalinida
d libre
(%m/m)
Max,
166.Acidez
libre
(como
cido
oleico)
(%m/m)
Max.
171.Material
insoluble
en agua
(%m/m)
Max.
176.Material
insoluble
en alcohol
(%m/m)
Max.
181.cidos
grasos
(%m/m)
Min.
186.silicato de
sodio
(%m/m)
Max

11.08

152. Gen
uino

117.

Tabla 8. Requisitos del jabn en barra.6

151. Req
uisitos

( 0.1149 0.0001 ) g
x 100
( 1.0371 0.0001 ) g
116.

149.

153.

114.
115.

140.
0.2

157.
30

158.
159.
3
38

160.
NT

162.
0,2

163.
164.
0
0,3

165.
NT

167.
0,5

168.
169.
0
0

170.
NT

172.
2

173. 174.
2
15

177.
2

178.
179.
1
20

180.
NT

182.
62

183.
184.
5
35

185.
NT

187.
20

188.
189.
1
25

190.
NT

175.
NT

192.
DISCUSION
RESULTADOS.

DE

193.
Los jabones son productos
de uso diario para el hombre
utilizados principalmente para limpiar,
sin embargo los jabones vienen en
diferentes clases y por tanto deben
cumplir
ciertos
requerimientos
dependiendo de su uso.
194.
El % de humedad, % de
materia insoluble en agua, % de
materia insoluble en alcohol, % de
lcalis o acides, % de cidos grasos
y % de silicatos en el jabn son los
requisitos que se debe determinar y
estos se encuentran en diferentes
proporciones de acuerdo a la clase
de jabn, se le realizo un proceso
control de calidad a un jabn en
barra azul con el fin de averiguar que
cumpliera con los requerimientos
anteriormente
descritos,
la
determinacin
porcentual
experimental de cada requerimiento
se expuso en la tabla 7 y fueron
comparados de acuerdo a los
parmetros permitidos segn la NTC
5604 expuestos en la tabla 8.
195.
Se
determin
que
la
humedad en un jabn en barra azul
corresponda a 13.30% valor que se
encuentra por debajo del valor
Mximo requerido del 35% en un
jabn en barra slido tipo 2 como se
especifica en la NTC 5604.
196.
Determinar la humedad en un
jabn es de gran importancia ya que
a medida que esta aumenta la
pastilla de jabn se hace ms blanda
y es ms fcil moldearlos como lo es
el caso de los jabones que contiene
30-35% de humedad, 7 sin embargo
el jabn examinado posee una
humedad intermedia de 13.30% lo
que indica que es una barra dura e
indicada mayor durabilidad en el

lavado de ropa, el tiempo que se dej


secando el jabn fue de 4 horas sin
embargo lo ideal serian entre 6 y 8
horas lo que indica que posiblemente
el jabn podra tener un poco ms de
hmeda, considerando que en 4
horas tubo una humedad de 13.30%
en el doble de tiempo se esperara
mximo que presentara el doble de
humedad, es decir 26.6% y aun as
se esperara que el jabn cumple con
el requerimiento.
197.
En la determinacin de
lcalis o cido se determin 0.22%
de acides libre como cido oleico y si
se observa este se encuentra por
arriba del mximo permitido en la
NTC 514 sin embargo se observ
algunos
errores
en
esta
determinacin, por ejemplo en la
valoracin de 1.0371g de jabn
diluido en etanol al 96% neutralizado
se utiliz como indicador fenolftalena
la cual vira en un rango de (8.0-9.8)
de pH debido a que es un cido dbil
que pierde cationes H+ en solucin,
la molcula de fenolftalena es
incolora, en cambio el anin derivado
de la fenolftalena es de color rosa,
de modo que cuando se agrega una
base la fenolftalena pierde H+
formndose el anin y haciendo que
tome
coloracin
rosa8.
La
fenolftalena vira a un pH bsico de 8
de modo que acido a pH menores
que este indicara un pH acido sin
ser
necesariamente
soluciones
acidas esto genera en si un error
adems del error que para poder ver
el cambio debe haber un pequeo
exceso
en
el
volumen
de
equivalencia.
198.
Al adicionar la fenolftalena
en la solucin de la muestra se
observ una leve coloracin purpura
y por un momento se pens que la
solucin se encontraba alcalina por

lo que se procedi a valorar con HCl


0.093N sin embargo despus de
adicionar 20 mL no se observ
cambios en la coloracin por lo que
se procedi a realizar de nuevo el
procedimiento pero esta vez se
valor con NaOH 0.0823N y se
observ que al adicionarle 0.1mL el
indicador dio una tonalidad purpura
fuerte por esto se pensaron tres
casos; el primero que la solucin era
acida segn la fenolftalena y que la
coloracin
leve
purpura
era
probablemente por solucin de
alcohol la cual tena el mismo color
debido a la fenolftalena adicionada a
la hora de la neutralizacin de esta.
Segundo que pudo pasar es que el
color no se debiera a la solucin de
alcohol sino que la solucin se
encontrara muy cerca al punto de
equivalencia y por tanto no
presentara ni alcalinidad ni acidez y
tercero que probablemente el jabn
si presente acidez pero en una
menor cantidad de tal forma que no
pudo ser cuantificado debido a que lo
mnimo que se poda cuantificar en la
valoracin era un 0.1mL de NaOH
0.0823N y probablemente este
volumen pasaba sobrepasaba mucho
el punto de equivalencia en la
valoracin.
199.
La determinacin de acidez
fue un parmetro que el jabn no
cumpla sin embargo el porcentaje
que se obtuvo no sobrepasaba
abruptamente el valor mximo
establecido en la norma por eso, se
cree que se cometi un error en el
procedimiento posiblemente debido a
alguno de los tres caso descritos
anteriormente por lo que se piensa
se
debe
volver
hacer
la
determinacin pero usando una
concentracin de NaOH de 0.01N,
utilizando un indicador que este ms
cercano a un rango de pH neutro

como el rojo de fenol9, aunque usar


la fenolftalena no est mal debido a
que la mayora de los jabones
presentan un pH bsico y teniendo
mucho cuidado en la neutralizacin
del alcohol para descartar que la
solucin se encontraba el punto de
equivalencia y que no era lcalis o
acida o en su defecto determinar el
verdadero valor de acidez o lcalis.
200.
Se
determin
que
el
porcentaje de materia insoluble en
agua era del 0.86%, el cual se encuentra
por debajo del mximo permitido de 2%
segn la norma NTC 514 lo que indica
que el jabn cumpla con este requisito y
que gran parte de los componentes de la
barra de jabn son similares al agua es
decir son polares y por tanto son solubles
en agua en este caso podra decirse que
todo el cido graso saponificado es
soluble en agua debido a que por lo
general los sustratos son las sales de

cidos carboxlicos de cadena larga


que tienen dos regiones, una cabeza
hidroflica, el grupo carboxilato
soluble en agua, y una cola
hidrofbica, la parte de cadena
hidrocarbonada que es repelida por
las molculas del agua y atrada en
cambio
por
las
cadenas
hidrocarbonadas de las molculas
vecinas.
Este
comportamiento
micelar, permite que la suciedad se
disuelva
dependiendo
de
su
naturaleza, si es una grasa por
ejemplo al interior de la micela, y si
en soluble en agua por accin de la
atraccin inica del extremo polar de
la micela10, entonces los grupos CO2se disuelven en agua y las cadenas
no polares interaccionan entre s. El
hidrxido de sodio que est presente en
exceso tambin es soluble en agua ya
que es un compuesto inico muy soluble,
es probable que lo que no se diluya en
agua sea una parte del jabn
insaponificables.

201.
Se
determin
que
el
porcentaje de material insoluble en

alcohol era del 20.27% valor que se


encuentra por arriba del valor
mximo requerido del 15% en un
jabn en barra slido tipo 2 como se
especifica en la NTC 514, el jabn es
menos soluble en alcohol que en
agua debido a que este es menos
polar que el agua y no atrae con la
misma
fuerza
el
contenido
saponificable del jabn por tanto se
cometieron unos errores que no
permitieron mayor solubilizacin de
jabn en alcohol como por ejemplo
que no se realizaron suficientes
lavados a la muestra con alcohol y
no se les dejo diluir por un tiempo
ms largo aproximadamente 30
minutos entre lavado y lavado con
alcohol, otra cosa que pudo hacerse
para mejorar la solubilidad era cortar
en pedazos ms pequeos la
muestra de jabn y calentara una
temperatura mayor de 60 C, por ello
se recomienda volver a realizar el
procedimiento.
202.
Se determin que el jabn
contena 77.50% de cidos grasos,
este valor se encuentra por encima
del mnimo requerido de 52% como
lo indica la NTC 609 por tanto
cumple con este requerimiento, es
importante que este jabn contenga
un alto porcentaje de cidos grasos
ya que ayuda a que se d mejor el
fenmeno de saponificacin en el
proceso de fabricacin del jabn y
ayuda a que tenga mejor accin
limpiadora ya que es usado en el
lavado de ropa donde hay gran
cantidad de grasas y suciedad. En
caso de jabones medicados para piel
grasosa es de gran importancia que
estos cidos grasos sean menores.
203.

Se determin que la muestra de


jabn contena 11.08% de xidos de
silicio valor que est por debajo del
mximo requerido de 16% como lo
indica la NTC 856, incluso podra

estar en menor proporcin debido a


que cuando se realiz la calcinacin
se utiliz un papel filtro cualitativo por
lo que pudo interferir la composicin
de este y aumentar el % de xidos de
silicio. Sin embargo el jabn cumple
con este requerimiento por tanto no
contiene tantas impurezas. Es muy
importante determinar la cantidad de
silicatos expresados como xidos de
silicio debido a que en la produccin
de jabn se utiliza mucho el silicato
como relleno y adherente en los
jabones baratos ya que los silicatos
de potasio y de sodio son solubles en
agua.11
204.

205.

CONCLUSIONES

206.

El jabn en barra azul cumple con los


parmetros de calidad en el % de
humedad, % de materia insoluble en
agua, % de cidos grasos y % de
silicatos.
El jabn en barra azul no cumple con los
parmetros de calidad en el % de
materia insoluble en alcohol y % de
lcalis o acides, se presume errores del
analista en el procedimiento.
Repetir los procedimientos para la
determinacin porcentual de materia
insoluble en alcohol y % de lcalis o
acides siguiendo las sugerencias dadas
en el informe.
207.

208.
1.

2.

BIBLIOGRAFA

Norma Tcnica Colombiana NTC 5604.


Mtodo de ensayo para la toma de muestras y
el anlisis fisicoqumico de jabones, productos
de jabn
y detergentes. Editada por el
Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y
certificacin (ICONTEC).2008. Vista en
(http://es.scribd.com/doc/50566063/NTC5604)
El 14 de marzo de 2013.
Norma Tcnica Colombiana NTC 563.
Jabones y detergentes. Determinacin de la
materia insoluble en alcohol y la materia
insoluble en agua. Editada por el Instituto
Colombiano
de
Normas
Tcnicas
y
certificacin (ICONTEC). 1999. Vista en

3.

4.

5.

6.

7.

(http://es.scribd.com/doc/50088091/NTC563)
El 14 de marzo de 2013.
Norma Tcnica Colombiana NTC 514.
Jabones. Determinacin del lcali o cido
libre. Editada por el Instituto Colombiano de
Normas
Tcnicas
y
certificacin
(ICONTEC).2002.
Vista
en
(http://es.scribd.com/doc/50087966/NTC514)
El 14 de marzo de 2013.
Norma Tcnica Colombiana NTC 609.
Jabones y detergentes. Determinacin del
jabn anhidro. Editada por el Instituto
Colombiano
de
Normas
Tcnicas
y
certificacin (ICONTEC).1999. Vista en
(http://es.scribd.com/doc/50088990/NTC609)
El 14 de marzo de 2013.
Norma Tcnica Colombiana NTC 876.
Jabones. Determinacin silicatos. Editada por
el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y
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NTE INEN 0839. Norma Tcnica Ecuatoriana.
Agentes tensoactivos. Jabones en barra.
Requisitos. Editada por INEN. 1989. Vista en
(https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0839
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BAILEY. A. Aceites y grasas industriales.
Espaa: Editorial Reverte, S.A.1984. 296 p.
ISBN: 84-291-7901-1

8.

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9 marzo 2013. El texto est disponible bajo
la Licencia Creative Commons Atribucin
Compartir
Igual 3.0
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mayo de 2010. Vista en (http://clusterdivulgacioncientifica.blogspot.com/2010/05/aci
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10. CAREY, F. A.; SUNDBERG R. J. Advanced
Organic Chemistry. Charlottesville: spriger;
2007. 654-656 p
11. TextosCientficos.Com
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modificacin 8 de julio de 2005. Vista en
(http://webcache.googleusercontent.com/searc
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q=cache:EWM8LYrNHCoJ:www.textoscientific
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gl=co&client=firefox-a) El 14 de marzo del
2013.
209.

210.

211.

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