CLASIFICACIN DEL A ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

Los mtodos y tcnicas de anlisis cuantitativo pueden clasificarse en:

Gravimtricos: Cuantifican la masa de la sustancia a analizar (analito) o de

algn compuesto qumicamente relacionado con l.

Metodos utilizados en el anlisis gravimtrico

Mtodo

por

precipitacin: Tcnica

analtica

clsica

que

se

basa

en

la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su

peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la
cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito ya
que ste est en solucin madre, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solucin para
formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la
separacin del precipitado de la solucin madre empleando tcnicas
En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica
conocida y se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

Baja solubilidad

Alta pureza al precipitar

Alta filtrabilidad

Composicin qumica definida al precipitar

Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la

muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el
analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el
mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha
sido volatilizado.
El mtodo por volatilizacin solamente puede utilizarse si el analito es la nica
sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.

Mtodo por electrodeposicin: Este mtodo se basa en la deposicin sobre

un electrodo de un compuesto de relacin conocida con el analito que se requiere
cuantificar. La cuantificacin se realiza mediante la diferencia de peso que se
produce en los electrodos antes y despus de realizar una reaccin redox en
la solucin problema, que se moldea ocasionando la precipitacin del analito o de
un compuesto formado por el mismo.

Volumtricos: Cuantifican el volumen de una disolucin de una sustancia

qumicamente equivalente al analito. Un ejemplo es la valoracin cido-base,
la valoracin redox o la argentometra.
Un reactivo llamado valorante o titulador, 1 de volumen y concentracin
conocida (una solucin estndar o solucin patrn) se utiliza para que
reaccione con una solucin del analito, de concentracin desconocida.
Utilizando una bureta calibrada para aadir el valorante es posible determinar
la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El
punto final es el punto en el que finaliza la valoracin, y se determina mediante
el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de
equivalenciael nmero de moles de valorante aadido es igual al nmero de

moles de analito, algn mltiplo del mismo (como en los cidos poliprticos).
En la valoracin clsica cido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoracin
es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la
solucin cambia en este momento de color de forma permanente debido a
un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones
(ver ms adelante). Pueden usarse muchos mtodos para indicar el punto final
de una reaccin: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color).
En una titulacin o valoracin cido-base simple, puede usarse un indicador de
pH, como la fenolftalena, que es normalmente incolora pero adquiere color
rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de
metilo, de color rojo en medio cido y amarillo en disoluciones bsicas. No
todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los
reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como
"indicador".

Por

ejemplo,

una

titulacin

o valoracin

redox que

utiliza permanganato de potasio como disolucin estndar (rosa/violeta) no

requiere indicador porque sufre un cambio de color fcil de detectar pues
queda incolora al reducirse el permanganato. Despus del punto de
equivalencia, hay un exceso de la disolucin titulante (permanganato) y
persiste un color rosado dbil que no desaparece.

pticos: Espectroscpicos y no-espectroscpicos:

Cuantifican

la

interaccin entre la radiacin electromagntica con el analito o las radiaciones

que emanan del mismo. Se pueden estudiar los espectros de absorcin (como
en

la espectroscopia

de

resonancia

magntica

nuclear o

en

la espectrofotometra ultravioleta-visible), losespectros de emisin (como en

la espectrofluorimetra) y los espectros Raman (en la espectroscopia Raman),
u otras propiedades pticas (como en la refractometra o lapolarografa).
Estos mtodos emplean tcnicas que se dividen en tcnicas
espectroscpicas y

en tcnicas

no

espectroscpicas.

Las

tcnicas

espectroscpicas son aquellas en las que el analito sufre procesos

deabsorcin, emisin o luminiscencia. El resto corresponde a tcnicas no
espectroscpicas.
Las tcnicas espectroscpicas se diferencian tambin segn la forma en la que
se encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso
espectroscpico, dando lugar a la espectroscopia atmica y a la espectroscopia
molecular.
Segn el rango de energa que presente la radiacin electromagntica existen
diferentes tcnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia
de resonancia magntica nuclear, etctera.
Las tcnicas no espectroscpicas aprovechan diferentes propiedades de la
radiacin electromagntica, como el ndice de refraccin o la dispersin.
Otra tcnica importante es la espectrometra de masas, tambin empleada
en qumica orgnica para la elucidacin de estructuras moleculares.

Electroanalticos: Cuantifican ciertas magnitudes elctricas relacionadas

con

la

cantidad

de

analito.

Algunos

ejemplos

son

la potenciometra, culombimetra y laelectrogravimetra.

Estos mtodos se pueden dividir en varias categoras dependiendo de qu
aspectos de la clula son controlados y cules se miden. Las tres principales
categoras son: potenciometra (se miden la diferencia de potenciales en el
electrodo),coulombimetra (se mide la corriente de las celdas con el tiempo),
y Voltamperometra (se mide la corriente de las celdas mientras se altera
activamente el potencial de las celdas).
POTENCIOMETRIA
La potenciometra mide pasivamente el potencial de una solucin entre dos
electrodos, afectando muy poco a la solucin en el proceso. El potencial se

relaciona entonces con la concentracin de uno o varios analitos. La estructura

de la celda utilizada se designa a menudo como un electrodo a pesar de que
en realidad contiene dos electrodos: unelectrodo indicador y un electrodo de
referencia (distinto del electrodo de referencia utilizado en el sistema de tres
electrodos).

La

Potenciometra

generalmente

utiliza

electrodos

construidos selectivamente sensibles a los iones de inters, tales como un

electrodo selectivo de fluoruro. El electrodo potenciomtrico ms comn es el
electrodo de membrana de vidrio utilizado en un pH-metro.
COULIMBIOMETRIA
La Coulombimetra utiliza la corriente aplicada o el potencial para convertir
completamente un analito (mediante oxidacin o reduccin electrdica) de un
estado de oxidacin a otro. En estos experimentos, la corriente total que pasa
se mide directamente o indirectamente. El conocimiento del nmero de
electrones que han pasado nos puede indicar la concentracin del analito o,
cuando la concentracin se conoce, el nmero de electrones transferidos en la
reaccin redox.
VOLTAMPERIOMETRIA
La Voltamperometra aplica un potencial constante y/o variable en la superficie
de un electrodo y las medidas de la corriente resultante con un sistema de tres
electrodos. Este mtodo puede revelar el potencial de reduccin de un analito
y su reactividad electroqumica. Este mtodo, en la prctica es un mtodo no
destructivo ya que slo una muy pequea cantidad del analito se consume en
la superficie de bidimensional de los electrodos de trabajo y auxiliar. En la
prctica, las soluciones del analito normalmente se eliminan, ya que es difcil
separar el analito del electrolito soporte y el experimento requiere slo una
pequea cantidad de analito. Un experimento normal puede implicar entre 1-10
mL con una concentracin de analitos entre 1-10 mM.

Otros mtodos variados: Cuantifican propiedades trmicas (como la

conductividad trmica), radiactivas, etc. Un ejemplo es la calorimetra.

4.-FASES EN QUE CONSTA EL METODO GRAVIMETRICO

MEDIDA DE LA MUESTRA:
Es muy importante la medicin precisa y exacta de la porcin de la muestra tomada para el
anlisis.Si se trata de un liquido, se debe medir en instrumentos de medicin de volumenes
exactos.

(JACINTO)

es muy importante la medicion precisa y exacta de la porcion de la muestras tomada para el

analisis.si se trata de un liquido de debe medir en instrumentos de medicio de volumenes exactos,
si la matriz es solida entonces debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza analitica.

PREPARACION DE LA MUESTRA:
la muestra debe estar en estado liquido, si es solida hay que disolverla (digestion o fusion).
eliminacion de interferencias, tecnicas previas de separacion, ajuste del pHo adicion de agentes
complejantes

que

enmascaran

las

interferencias

no

precipiten

selectividad.

Ajuste del pHoptimo del medio, disminuir la solubilidad del precipitado, volumen de muestra la
cantidad de precipitado se puede pesar sensibilidad. debe ajustarse la muestra en algunas

condiciones de la solucin (temperatura,ph,concentracion) para mantener baja la

solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para la filtracin. La
muestra debe estar en estado lquido si es slida hay que disolverla (digestin o fusin)
Eliminacin de interferencias tcnicas previas de separacin, ajuste del pH o adicin de agentes
complejos que enmascaren las interferencias y no precipiten SELECTIVIDAD Ajuste del
pHptimo del medio disminuir la solubilidad del precipitado Volumen de muestra la cantidad
de

precipitado

se

pueda

pesar

SENSIBILIDAD

si es necesario la muestra se modifica de estado o se ajusta para hacer el analisis y que sea mas

sencillo
es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas
para que el mismo pueda efectuarse.
La clave para una identificacin exitosa consiste en partir de una "muestra adecuada".

se tendria que modificar la muestra dependiendo alo que se vaya hacer o necesitar para hacer el
analisis

PRECIPITACIN Y DIGESTION:
Es aislar de la muestra el problema el o los componentes de forma slida (precipitado)
hacindola reaccionar con un reactivo especfico. Es necesario que el precipitado
obtenido sea lo suficiente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea
despreciable.
Efectuar la digestin del precipitado ayuda a la purificacin de los componentes que
se desean analizar; aumenta el tamao de los cristales del precipitado facilitando la
filtracin.
El agente precipitante se aade a la muestra formacin del precipitado La reaccin debe ser
cuantitativa (todo el analito precipite) El precipitado debe ser muy insoluble (S < 10-6M) evita
prdidas en la etapa de lavado La reaccin debe ser selectiva mnimas interferencias
se asla la muestra que est en estado slido que se hace reaccionar con un reactivo especifico. Y
lo que resulte tiene que ser lo suficiente insoluble

Consiste en separar de la muestra el problema los componentes de forma slida hacindola

reaccionar con un reactivo especfico.
Efectuar la digestin de la precipitada ayuda a la purificacin de los compuestos que se desean
analizar.

Es til para los precipitados cristalinos, algo benfica para los precipitados coagulados, pero no se
emplea para precipitados gelatinosos.
Se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad, principalmente en el caso de
xidos hidratados y sales cristalinas de cidos dbiles.
Es la parte ms importante del analisis gravimtrico, se realiza con la ayuda de un agente
precipitante el cual juega un importante papel en las caractersticas del precipitado que
posteriormente

se

obtendr.

FILTRACION:
Es un mtodo fsico-mecnico para la separacin de mezclas de
Sustancias compuestas de diferentes fases (fase = componente
Homogneo

en

un

determinado

estado

de

agregacin).

Un

medio

filtrante poroso es atravesado por un lquido o gas (fase 1) y las

Partculas slidas o cotcelas de un lquido (fase 2) quedan
Retenidas en la superficie o en el interior del medio filtrante.

LAVADO:
tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado
Lavado con disolucin de electrolito: en precipitados coloidadescoagulados para que no se
produzca la PEPTIZACION del coloide,

Si se elimina el electrolito responsable de la coagulacin las partculas coloidales se

separan
En la peptizacin las aguas de lavado son turbias.
Tiene como la finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado.
Se lleva a cabo con la finalidad de eliminar el solvente que se encuentra en el precipitado

empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar al agua de lavado un

electrlito para evitar la peptizacin.

SECADO O INCINERACIN:

Precipitado est en la forma adecuada para ser pesado Secar en estufa a 110-120
Durante 1-2 h (eliminacin del agua)

Precipitado NO est en una forma adecuada para ser pesado Calcinar a temperaturas altas en
un horno Mufla (transformacin a una forma adecuada).
Es la forma o la manera adecuada para ser pesado. Se pone a calentar para que sea eliminada el
agua.
Precipitado no est en una forma adecuada para ser pesado: Calcinar a temperaturas (Laura)
se lleva a cabo cuando se requiere que el precipitado se convierta en un oxido (emma)

PESADA Y CALCULOS:

El precipitado se pesa en una balanza analticaPg(g)

-Clculo del factor gravimtrico (Fg)

Gramos de analito en la muestra: Pg. x Fg

ES PESADA EN UNA BALANZA ANALITICA. (JACINTO)

FORMULA:
FG: PESO FORMULA ANLITO / PESO MOLECULAR FORMA DE PESADA.YILMAR

frmula:
%=

x 100

se realiza para determinar la amsa del precipitado con la cual podemos calcular la cantidad de
analito.