Você está na página 1de 6

1.

RESULTADOS E DISCUSSES

A espectrometria de absoro molecular no visvel constitui em um dos mais amplos


caminhos usados para determinao de espcies moleculares em soluo. uma tcnica de
baixo custo e de grande praticidade, aonde o composto analisado por espectrometria absorve
luz, e essa absoro que determina sua concentrao, pois a absorbncia medida
diretamente proporcional a sua concentrao. A espectrometria de absoro molecular foi
usada para determinar a concentrao de Fe(II) no medicamento antianmico Sulfato ferroso
heptahidratado da marca Anemifer e de concentrao 50mg/mL (SKOOG et al., 2007).

1.1 Confeco da Curva Analtica


Da soluo padro de Fe2+ 0,2 mg/mL previamente preparada, pipetou-se 10 mL e
este volume foi adicionado a um balo volumtrico de 100 mL e o volume completado com
gua deionizada. A 6 bales volumtricos de 50 mL foram adicionados diferentes volumes
da soluo padro diluda de Fe2+ 0,02 mg/mL, os volumes e a numerao dos bales
podem ser verificados pela tabela 01:
Tabela 01 Volumes da soluo diluda de Fe2+ 0,02 mg/mL adicionados a cada balo
volumtrico enumerado.
Bales Volumtricos

Volumes da soluo Fe2+


(mL)

01

0,0

02

2,0

03

4,0

04

6,0

05

8,0

06

10,0

Nos bales volumtricos enumerados de 01 a 06 foram adicionados 2 mL de soluo de


cloridrato de hidroxilamina a 5%, 2 mL de soluo aquosa de acetato de sdio 2 mol/L e 4
mL de soluo de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v), respectivamente. Os volumes foram
completados com gua deionizada. As solues de cloridrato de hidroxilamina, acetato de
1

sdio e de fenantrolina haviam sido previamente preparadas. O balo de nmero 01 foi


usado como branco analtico, este no contm soluo de Fe2+, portanto ele mede a resposta
do mtodo analtico para impurezas e espcies que possam interferir no mtodo. O cloridrato
de hidroxilamina uma substncia que tem por objetivo garantir a estabilidade de Fe2+, visto
que a oxidao de Fe2+ a Fe1+ muito rpida em meio aerbio. O acetato de sdio tem o
papel de tamponar as solues mantendo o pH prximo a 4,7 mantendo assim a estabilidade
do complexo formado. A fenantrolina reage com o Fe2+ para formar um complexo de cor
alaranjado, que detectvel na regio do visvel (SILVA et al., 2014).
Verificou-se com a soluo do balo 03 que o comprimento de onda de 510 nm
seria o mais adequado para leitura, ento as absorbncias das solues foram medidas aps
10 minutos de espera e os valores obtidos registrados na tabela 02.
Tabela 02 Absorbncias a 510 nm das solues diludas de Fe2+, mdias com seus
respectivos desvios padres para as trs replicatas.
Bales

Absorbncia 1

Absorbncia 2

Absorbncia 3

Volumtricos

Media das
absorbncias

02

0,161

0,169

0,167

0,1657 ( 0,0042)

03

0,319

0,318

0,321

0,3193 ( 0.0015)

04

0,471

0,473

0,479

0,4743 ( 0.0041)

05

0,629

0,630

0,641

0,6333 ( 0.0067)

06

0,785

0,790

0,803

0,7927 ( 0.0093)

A concentrao das solues contidas nos bales pode ser calculada atravs da
relao:

Para o balo de nmero 02 (concentrao da amostra inicial = 0,02 mg/mL; volume


da amostra adicionado = 2 mL; volume da soluo diluda = 50 mL):

Os clculos foram repetidos para todos os volumes e os valores calculados e a


absorbncia mdia esto na tabela 03.
Tabela 03 Dados para construo da curva analtica, concentrao de Fe2+ das solues
versus a mdia das absorbncias.
Bales Volumtricos

Concentrao de Fe2+ (mg/mL)

Absorbncias a 510 nm

02

0,0008

0,166

03

0,0016

0,319

04

0,0024

0,474

05

0,0032

0,633

06

0,0040

0,793

Esses valores (tabela 03) foram usados para a construo da curva analtica de
concentrao das solues diludas de Fe(II) (mg/mL) x Absorbncia destas solues a 510

Absorbncia a 510 nm das Solues de


Fe(II)

nm (Figura 01).
0,9
0,8

y = 196x + 0,0067
R = 0,9999

0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0

0,001

0,002

0,003

0,004

0,005

Concentrao das Solues de Fe(II) em mg/mL

Figura 01 Curva analtica referente das concentraes das Solues de Fe(II) em mg/mL x
absorbncias a 510 nm das solues de Fe2+ diludas.

1.2 Determinao da concentrao de ferro no medicamento.

Dilui-se 2 ml do medicamento Sulfato ferroso heptahidratado da marca Anemifer de


concentrao 50 mg/mL em 100ml de gua deionizada. Transferiu-se 1 mL da amostra
diluda para um balo volumtrico de 50 mL e as mesmas solues adicionadas no item
anterior foram adicionadas a amostra diluda, ou seja, 2 mL de soluo cloridrato de
hidroxilamina a 5%, 2 mL de soluo de acetato de sdio 2 mol/L e 4 mL de soluo 1,10fenantrolina a 0,25% (m/v), respectivamente.
A concentrao da soluo diluda pode ser calculada (concentrao da amostra
inicial = 50 mg/mL volume da amostra adicionado = 2 mL; volume da soluo diluda = 102
mL):

Calculando a concentrao depois da segunda diluio (concentrao da amostra


inicial = 0,98 mg/mL volume da amostra adicionado = 1 mL; volume da soluo diluda =
50 mL):

Este o valor de concentrao terico do medicamento, o valor que o fabricante do


medicamento declara como sendo o valor real. O valor calculado deve se aproximar ao
mximo deste valor.
As diluies com as respectivas adies das solues foram feitas em triplicatas e
deixadas para reagir por 10 minutos. Suas absorbncias foram medidas a 510 nm pelo
espectrofotmetro de absoro no visvel. Os valores medidos esto na tabela 04.

Tabela 04 - Absorbncias a 510 nm das solues obtidas da diluio do medicamento


Sulfafo ferroso e a mdia das replicatas com seu respectivo desvio padro.

Amostra

Absorbncia 1

Absorbncia 2

Absorbncia 3

0,733

0,758

0,776

Media das
Absorbncias
0,7557( 0,0216)

A concentrao de Fe2+ da amostra diluda do medicamento antianmico calculada


pela equao de regresso linear, y = 196x + 0,0067, fornecida pela Figura 01, onde y a
absorbncia de cada alquota e x a concentrao. Substituindo o valor mdio das
absorbncias na equao, tm-se o valor da concentrao:

Para calcular a percentagem que este valor calculado representa do valor terico,
pode-se fazer:

Ou seja, apenas 19,39% da concentrao terica foi encontrada no medicamento,


revelando um baixo teor da substncia comparado com o declarado pelo fabricante.
O erro associado medida pode ser calculado a partir do erros erros absolutos e
relativo:

A preciso descreve a reprodutibilidade das medidas a proximidade dos resultados


em relao aos demais, obtidos exatamente da mesma forma (replicatas), e os dados de
desvio-padro, varincia e o coeficiente de variao podem ser usados para anlise da
preciso. Ento, os valores de absorbncia medidos para o padro diludo (tabela 2) foram
precisos entre as replicatas, pois os desvios padro das mdias calculadas foram valores
pequenos mostrando o desvio apenas na terceira casa decimal. J para os valores de
absorbncia das solues diludas feitas a partir do medicamento (tabela 04) as medidas

foram menos precisas quando comparadas s medidas do padro, porm o resultado foi
satisfatrio, pois o desvio padro da mdia foi apresentado apenas na segunda casa decimal
(0,0216) (SKOOG et al., 2007).
A exatido indica a proximidade/concordncia da medida do valor calculado e o
valor verdadeiro, ou aceito, e expressa em termos do erro absoluto ou do erro relativo.
Neste caso o valor verdadeiro o valor da concentrao declarada pelo fabricante (50
mg/mL), que depois das diluies deveria ser 0,0196 mg/mL. E o valor calculado foi o
obtido pelo curva analtica (0,0038 mg/mL). O erro absoluto calculado (0,0158 mg/mL) e o
erro relativo (415,79%) mostram uma baixa exatido entre as medidas. Parte deste erro
tambm pode ter sido ocasionado por erros experimentais durante a execuo dos
procedimentos (SKOOG et al., 2007).
A linearidade do mtodo pode ser medida pelo valor de R (coeficiente de correlao)
da curva analtica (R2= 0,9999, ento R=0,9999). Como o valor de R encontrado foi bem
prximo de 1, menor a disperso do conjunto de pontos experimentais e menor a incerteza
do coeficiente de regresso estimado.

2. CONCLUSES

A partir deste experimento, notou-se que a espectrofotometria de absoro molecular


pode ser usada de maneira eficiente para determinar a concentrao de solues que tenham
concentraes dentro da faixa de limites da curva de calibrao.
Na determinao da concentrao de Fe2+ , encontrou-se um valor distante do valor
indicado no medicamento, apenas 19,39% do valor fornecido pelo fabricante, e a partir da
anlise dos desvios, da preciso e da linearidade do mtodo pode-se concluir que o valor de
concentrao fornecido pelo fabricante est abaixo do valor calculado experimentalmente.

3. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA, R. "Introduo Quimica Experimental". 2 ed.
So Paulo: McGraw-Hill Ed., 2014. 409 p.

SKOOG, D. A.; HOLLER, F, J.; CROUCH, S. R. Princpios de Anlise Instrumental. 8


ed. Porto Alegre: Editora Bookman, 2007. 8360 p.
6