Ao de la Promocin de la Industria Responsable

y el Compromiso Climtico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

E.A.P. INGENIERA METALRGICA

INFORME N 05

2015

Lab. Anlisis Mineral Cuantitativo

DETERMINACIN DE PLOMO
PROFESOR
ESTUDIANTES
ALONSO

ING. PILAR AVILS MERA

:

NEZ CUEVA,

PADILLA FRIAS, MIGUEL

RAMOS GUTIRREZ, JHON

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

NDICE

INTRODUCCIN.......................................................................................................... 3
RESUMEN................................................................................................................... 4
PRINCIPIOS TERICOS................................................................................................ 5
PUNTO EQUIVALENTE.............................................................................................5
DETERMINACION DE PLOMO...................................................................................5
EDTA................................................................................................................... 5
AGENTE QUELANTE............................................................................................. 6
FILTRACION......................................................................................................... 7
DETALLES EXPERIMENTALES......................................................................................8
CLCULOS................................................................................................................ 12
CONCLUSIONES........................................................................................................ 13
RECOEMNDACIONES................................................................................................ 14
CUESTIONARIO........................................................................................15
BIBLIOGRAFA.........................................................................................16

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LAB. ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

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INTRODUCCIN
La base fundamental en toda titulacin por EDTA es conocer los diversos conceptos que se
aplican en el anlisis, como en la formacin de complejos con iones metlicos pesados, el plomo
es un elemento qumico aplicable en diversas industrias como tambin

muy toxico para la

salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el porcentaje de plomo
para evaluar las aplicaciones correspondientes.

Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una

titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo puede ser estimada mediante la
observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en
el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el
punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces
debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos.
En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante es la formacin
de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf , se llama constante de formacin.
Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los cidos amino
carboxlicos poli dentados sintticos como el EDTA son grandes, por los que estos ltimos se
utilizan ampliamente en qumica analtica.
Para localizar los puntos finales se utilizan comnmente indicadores de un ion metlico
(metalocrmicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las interferencias de
ciertas especies en soluciones complejas
En esta prctica haremos uso de una titulacin con formacin de complejos usando como
titulante una solucin de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una muestra
de mineral sulfurado de este.

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RESUMEN
Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de Pb en
muestras minerales y concentradas de Pb haciendo uso de una valoracin o
titulacin complexo mtrica.
Empezamos con el pesado de la muestra aprox. de 0.5g, luego lo cernimos en un
matraz.
Adicionamos 10 ml Br y esperamos que digeste 10 min, Luego de ello es llevado a la
plancha.
Retiramos y en fro se agrega 10ml HCl, es llevado a plancha otros 10min. Pasado el
tiempo es retirado de la plancha.
Agregaos 5ml de cido sulfrico y es nuevamente llevado a plancha, esta vez
esperamos que fume durante 20 min.
Se enfra y se le diluye aprox. 60 ml de agua, llevndolo a hervir durante
10min.culminado el tiempo se retira y se enfra en agua de bao mara.
Enfriado, lo llevo a filtrar sobre un matraz de 300ml con papel filtro de porosidad
media. Se trasvasa el precipitado, lavo con agua y reservo el filtrado para
determinacin de Zinc.
Ahora, coloco debajo del embudo el vaso original, abro el filtro y devuelvo el
precipitado con la ayuda de chorros de agua contenida en una piceta.
Lavo el filtro con 30mml de acetato de aonio, lavo el filtro con agua. Desecho el
filtro.
Llevo a hervir durante 10min, retiro y enfro. Diluyo con agua hasta 250ml.
Adiciono 3 gotas de naranja de xilenol, el cual es el indicador, y procedo a valorar
con solucin de EDTA hasta viraje de rojo-violeta a amarilo.
Anoto el volumen gastado de EDTA y calculo el% de plomo.

PRINCIPIOS TERICOS
Punto de Equivalencia
En una reaccin qumica cuando es valorada, la cantidad valorante agregada es
equivalente a la cantidad presente en el analito.
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Determinacin del Plomo

El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un precipitado
blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la formacin de un precipitado
cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo con yoduro,
cromato o dicromato.
El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgnicos (oxalatos,
cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios mtodos. En un
metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el
plomo se calcula por diferencia. En la determinacin gravimtrica el plomo se
pesa en forma de sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede valorarse con
molibdato de amonio.
EDTA
De los agentes de complejos a base de quelatos, el cido etilendiamintetracetico, EDTA
(conocido tambin con el nombre de verseno) es uno de los ms tiles.

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Funcin del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula estructural:

Forma complejos

estables de estequiometria 1:1

con la mayora de los iones metlicos. Por titulacin directa o por una secuencia
indirecta de reacciones, virtualmente todos los elementos de la tabla peridica pueden
determinarse con EDTA
AGENTE QUELANTE
Un quelante, o antagonista de metales pesados, es una sustancia que
forma complejos con iones de metales pesados. A estos complejos se los conoce como
quelatos, palabra que proviene de la palabra griega chele que significa "garra".
Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la toxicidad de los metales pesados
para los seres vivos.

Combinacin Metal-EDTA= Quelato

TITULACION DIRECTA

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En una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de EDTA patrn. La
solucin del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante
condicional de formacin para el complejo in metlico - EDTA es suficientemente
grande para que se obtenga un punto final bien definido. Puesto que muchos
indicadores metalocrmicos tambin son indicadores cido - base, tiene distintos
colores a diferentes valores de pH . Un PH apropiado es aquel indicador libre tiene color
diferente ion metlico - indicador. Cuanto mayor sea la constante condicional de
formacin, tanto ms brusco ser el cambio en la concentracin del in metlico en el
punto de equivalencia.

FILTRACIN
Se denomina filtracin al proceso de separacin de slidos en suspensin en un lquido
mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el pasaje del lquido.
Generalmente se emplea un papel filtro de textura relativamente fina. Se elige el
dimetro de papel filtro por la cantidad de precipitado a recoger y no por el volumen de
la solucin. Los lquidos que contienen precipitado se calentaran antes de a
precipitacin, excepto en casos especiales como cuando contienen cloruro de plomo
que es mucho mas soluble en agua caliente que en agua fra.

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D E TA L L E S E X P E R I M E N TA L E S
Materiales:

Muestra a usar (muestra # 08-56)

Vasos 7, 8, 9, 10, 12

Balanza analtica

Plancha

Esptula

Luna de crisol

Matraces graduados
Reactivos:

cido clorhdrico

Solucin acetato de amonio

Solucin EDTA 0.03M

Trituracin de naranja de xilenol

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en los vasos de
400ml, los resultados fueron los siguientes:
Peso 1 Nez
Peso 2 Padilla
Peso 3 Ramos

:
:

0.5014gr

0.4996gr
:

0.5019gr

A continuacin iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos 10ml

aprox. de Bromo con la ayuda de un pequeo vaso ya graduado, una vez
terminado tapamos los vasos y esperamos 10 minutos. Terminado esto se
procede llevar a la plancha.

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Luego retiramos los vasos y una vez
enfriados a contacto de la mano y
procedemos con la ayuda de otro
graduado

aadir

10

ml

de

vasito

cido

clorhidrico, tapamos respectivamente y

lo

llevamos a plancha.
Retirado los vasos a un costado, con la

ayuda

de un vaso graduado aadimos 5ml de cido sulfrico y lo llevamos a plancha

donde los dejaremos hasta que esta emanes humos blancos, los dejamos
fumar en un espacio de 20 minutos aprox.
Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos enfriar a
temperatura ambiente.
Luego procedimos a diluir hasta 60 ml con agua y los colocamos en la plancha
por espacio de 10 minutos.
Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y lo llevamos a
temperatura ambiente en bao de agua mara..
Ahora comenzamos a realizar la filtracin con la ayuda de los embudos, los
matraces de 300ml y el filtro de porosidad media.

En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda

del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para que este filtro
no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml debajo de los
embudos.

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Verificado esto, de nuestros vasos
originales vaciamos de manera total

el

precipitado y con al ayuda del agua

lavamos

lo residuos quedados de tal manera

que todo

el precipitado sea filtrado.

Luego con agua lavamos el filtro

unas

veces.
Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente prctica que ser la
determinacin del Zn.
Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro
Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y abrimos
el filtro para comenzar la devolucin del precipitado.
Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato de amonio el cual es aadido
con la ayuda de un vaso.
Terminado el baado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con agua
todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado esto desechamos los
filtros.
Ahora estos vasos son llevados una vez ms a plancha en la cual dejamos hervir
por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se disolver, con la peculiaridad
que dejara residuos insolubles.
Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfri a temperatura ambiente,
para su agilizacin tuvimos que proceder al uso de los bomberos de agua.
A continuacin diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para proceder a
valorar EDTA.

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En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e iniciamos la
valoracin con EDTA hasta dar un viraje amarillo limn y con estos resultados
calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:
EDTA para Nez

23.7 ml

EDTA para Padilla

23.5 ml

EDTA para Ramos

23.4 ml

ANTES DE TITULAR

DESPUES DE
TITULAR

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C L C U LO S
Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb
%Pb

VolPeso
gastadoEDTA x factor de Pb 100
de muestra

Para realizar el % de Pb nos falta el factor del plomo los cuales fueron
realizados por el grupo 1 y estos fueron sus resultados:
Peso Nez:

0.5014gr

Volumen EDTA : 23.7ml

Peso Padilla: 0.4996gr

Volumen EDTA : 23.5ml

Peso Ramos: 0.5019gr

Volumen EDTA : 23.4ml

Factor Pb =

Peso Pb metlico

VolgastadoEDTA

Factor Pb 1:

5.0735x10-3

Factor Pb 2:

5.0955x10-3

Factor Pb 3:

5.0813x10-3

Siendo su promedio de: 5.083x10-3g/ml

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de Pb por la
ecuacion ya mostrada.
%Pb
Nez
%Pb Padilla

23.7mlx 5.083x10-3g/ml 100

0.5014g
x

23.5mlx 5.083x10-3g/ml100

= 24.03%

= 23.91%

0.4996g

%Pb Ramos

23.4mlx 5.083x10-3g/ml 100

= 23.69%

0.5019g

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CUESTIONARIO

Se ha realizado una volumetra complejometrica utilizando el EDTA para

este caso la reaccin de la titulacin fue cuando el EDTA se combina con
el plomo para formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observ
mediante el cambio de color a amarillo de la solucin.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin de slidos en

suspensin como tambin a formar un lquido de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un cido

que tiende a neutralizar la solucin obtenida del filtrado ya que
generalmente el papel filtro es hecho de sustancias alcalinas que pueden
variar el pH de la solucin filtrada.

El proceso de titulacin como el filtrado se realiz a temperatura

ambiente para evitar variaciones de clculo debido a temperaturas
elevadas.

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RECOMENDACIONES

Al agregar el cido ntrico a la solucin esta se debe hacer hervir hasta que
termine la reaccin o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solucin sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de
precipitado estn limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporar el

contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar toda mezclas con cidos en la campana de extraccin de gases pues

durante el desarrollo de la prctica se noto que los gases que emanaban de los
vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el rea de trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran

calientes

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CUESTIONARIO
1.- Cul es la funcin del hervido despus de sulfatar y diluir la muestra?
Se debe hacer hervir la solucin sulfatada para acelerar la disolucin de la muestra, ya que la
solubilidad est en funcin de la temperatura, adems de eliminar el exceso de cido (agente
oxidante) y de ciertas sustancias solubles que pueden alterar la obtencin de datos
2.- Por qu se realiza los lavados con agua fra ?
Porque el plomo que est precipitado, es soluble en caliente; quiere decir que el plomo (precipitado)
que queda en el vaso se lava con agua fra, porque de lo contrario habr una prdida de solubilidad
ya que el agua caliente actuar en la muestra.
3.- Qu funcin tiene la adicin de solucin tampn de acetato de amonio ?
El acetato de amonio acta como un regulador el pH es decir va a mantener el pH de la solucin a
un cierto valor, para que en la titulacin con el EDTA, la solucin vire a un color determinado y no a
otro como ocurre cuando el pH es diferente porque estamos usando un tipo de indicador de ion
metlico; adems que el acetato de amonio ayudara a disolver de nuevo el precipitado
.
4.- qu problema ocasiona un mal lavado de precipitado?
Un mal lavado conlleva a una prdida del material precipitado al quedarse en el papel filtro y esto a
su vez conlleva a una variacin en los resultados
5.- Si la muestra contiene bismuto, interfiere en la determinacin de plomo en la presente
marcha analtica ?
Si interfiere la presencia de bismuto ya que el cido clorhdrico tambin disuelve el bismuto y como
el EDTA tiende a formar complejos con la mayora de los metales entonces se gastara solucin de
titulante de EDTA ya que tambin se estara titulando el complejo EDTA-bismuto.

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BIBLIOGRAFA

Anlisis Qumico Cualitativo

Daniel C. Harris

Qumica Analtica Cualitativa

Fritz James

Anlisis Qumico Cualitativo

Ayres

Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo

Ing. Pilar Aviles Mera

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