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Resumen
Se realiz la determinacin de
Ca
EDTA
disdica de
CaC O3
NaOH
HCl
HN O3 , evaporando a sequedad y
agua destilada y continuar calentando. Luego se filtra en caliente lavando la solucin con
HCl
N H 3 Cl
con
N H 4 Cl
41,3 CaO
NaOH 2 M, indicador
Preparacin de 25 mL de NH4Cl 1%
0,2501 g N H 4 Cl
100=1,004 N H 4 Cl
25,00 mL
Preparacin de 25 ml de HCl 1%
HCl1,19 g H Cl
1
1 mL HCl
0,6 mL
100=1,428 H Cl
50,00 mL
Preparacin de 10 ml de HCl 3M
HCl3 mol H Cl
36,45 g HCl
1 L HCl
100 g HCl
1 mol HCl
1 mL H Cl
37 g HCl
0,010 L
=2,48 mL H Cl
1,19 g HCl
Preparacin de 10 ml de NaOH 2M
O30.005 mmolCaC O3
mmol EDTA
1 mL CaC O3
1
mmolCaC O 3
10,00 mL CaC
=0,0087 M EDTA=0,009 M EDTA
5,7 mL EDTA
Contenido de calcio en la muestra (% de Ca)
Muestra 1
Muestra 2
de Mg2+ en pequea cantidad por lo que se adicionaron 0,020 g MgCl 2.6H2O a la solucin
de EDTA preparada, el Mg2+ forma un complejo mas fuerte con el indicador, as que
cuando se adiciona EDTA a la solucin que contiene la muestra (la cual contiene el
complejo formado entre murexida y Ca2+), el EDTA compleja el Ca2+ dejando libre al
indicador, el cual compleja al Mg2+ permitiendo un cambio marcado de color.
Se emple amoniaco y cloruro de amonio como agentes complejantes auxiliares para
impedir la precipitacin de los hidrxidos o sales bsicas del calcio presentes en solucin,
tambin para tamponar la solucin al pH 12 requerido (para que el EDTA reaccione como
ion Y4- solo con Ca2+) y para complejar metales capaces de formar compuestos aminados,
en el caso de la muestra complejar el Fe (III).
De acuerdo a los resultados obtenidos (41,3% CaO y 42,6% CaO) encontramos un
defecto con respecto al valor real ~96% Ca, deducimos que hubo perdida de Calcio
durante el tratamiento de la muestra o presencia de iones interfiriendo en la
determinacin; es probable que durante la adicin de NaOH 2 M la muestra no estuviera
bien tamponada y este precipitara parte del calcio, otro factor que influyo fue la adicin de
la murexida como indicador ya que se uso muy poca cantidad por lo que el viraje se
produjo rpidamente, adems la constante de estabilidad del Calcio-Murexida a pH 12 es
de 105 que indica que este complejo es dbil por lo que el punto final ocurre antes de
alcanzar el punto de equivalencia.
De acuerdo a la tesis de grado titulada Explotacin de calizas de Vijes realizada por
estudiantes de Ingeniera Qumica de la Universidad del Valle los porcentajes de CaO
estn entre 48,2%, 44,8% y 44% dependiendo del lugar de extraccin de la muestra,
como no se conoce esta informacin tomaremos en consideracin el mayor porcentaje
como el valor real, haciendo una comparacin de nuestros resultados encontramos que
estos se encuentran por debajo de este valor, confirmando la perdida de Ca2+ en la
determinacin. Si consideramos el porcentaje obtenido y lo cotejamos con el valor
44%CaO es probable que la muestra haya sido extrada del yacimiento las Guacas. [4]
3. Conclusiones
Para las valoraciones con EDTA siempre se debe tener las disoluciones en un valor
de pH conocido para evitar la interferencia de otros cationes o asegurar el
comportamiento satisfactorio del indicador.
Se comprendi que la murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca2+
ya que forma un complejo, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con
EDTA, los iones Ca2+ son sustrados del indicador produciendo el viraje de rosado a
azul violeta.
4. Solucin a preguntas
a) Qu es un indicador metalocrmico?
EI punto final de una titulacin con EDTA se puede indicar por medio de un indicador
metalocrmico. Este tipo de indicadores forma complejos metlicos de diferente color al
del colorante libre. Estos indicadores contienen grupos cidos y bsicos y muchos
muestran propiedades cido-base. De este modo, para lograr un funcionamiento
satisfactorio de un indicador metalocrmico, es necesario fijar un intervalo de pH
apropiado mediante la utilizacin de soluciones tampn.
El punto final en la titulacin de un ion metlico (M) con EDTA en presencia de un
indicador metalocrmico (Ind) considera la reaccin:
M Ind
Ind
Al empezar la valoracin del ion metlico con EDTA, se aade una pequea cantidad de
indicador y torna el color A por formacin del complejo M-lnd. Al aadir el valorante EDTA
se forma el complejo M-EDTA hasta que se agota el ion metlico libre. Al aadir un ligero
exceso de EDTA ocurre la reaccin de desplazamiento anterior y se produce el cambio de
color.[5]
b) Cul es la estructura del complejo Ca-EDTA?
pudiera unirse a EDTA rpido formando un metal-EDTA complejo que es menos estable
que el complejo Ca-EDTA. Entonces el Ca2+ libre en la solucin reemplaza el Mg 2+
formando complejo Ca-EDTA y resultando Mg 2+ libre que se puede valorar fcilmente. La
cantidad liberada de Mg2+ es equivalente a la concentracin original de Ca2+.[6]
d) Por qu hay que efectuar las valoraciones en medio alcalino?
Porque a pH alcalino aseguramos que haya formacin del complejo Ca-EDTA (K f= 1010,7);
a pH alcalino la forma ionizada Y4- del EDTA presenta concentraciones superiores a las
otras formas de este, as nos aseguramos que todo o la mayor parte del EDTA reacciona
en esta forma, por otro lado el experimento exige que todo el EDTA reaccione con el Ca 2+
para determinarlo cuantitativamente, a partir de pH> 8 podemos encontrar presencia de
este complejo, mezclado con otras sustancias, pero a pH 12 y tras haber tratado la
muestra se asegura la cuantificacin del calcio, ya que el Mg2+ adicionado a la solucin de
EDTA precipita como Mg(OH)2 y reacciona con el indicador.
e) Explique las distintas formas de llevar a cabo las valoraciones complexomtricas
(valoraciones directas, por retroceso, por desplazamiento., indirectas)[7]
Volumetras Directas: El ion metlico en la disolucin a analizar se valora directamente
con el agente complejante, a veces se emplean agentes complejantes auxiliares para
impedir la precipitacin de los hidrxidos o sales bsicas de los iones a valorar. El punto
de equivalencia se establece por la brusca variacin que se produce en la concentracin
del ion metlico que se valora al alcanzar dicho punto, el punto final se determina con
indicadores coloreados, amperomtricamente o por otros mtodos comunes.
Volumetras por Retroceso: Se tiene que adoptar cuando el metal a determinar no se
puede mantener en disolucin al pH necesario para la formacin del complejo, cuando el
indicador forma un complejo tan estable con el ion metlico que el EDTA no puede
competir con l, o cuando no existe ningn indicador para valorarlo directamente. En la
valoracin del complejo metlico con EDTA, se agrega un exceso de la disolucin
valorada de este, se ajusta el pH de la disolucin al valor deseado y se valora el exceso
de EDTA con una disolucin patrn de ion metlico. El punto final se determina
empleando indicadores metalocrmicos.
Volumetra de Sustitucin: Se basan en el desplazamiento de un ion por otro, en la
valoracin de iones metlicos con EDTA, se trata el ion con complejo Mg-EDTA, donde el
equilibrio generalmente se encuentra desplazado a la derecha, ya que el complejo MgEDTA es menos estable que el complejo del metal, una vez se ha realizado la reaccin de
desplazamiento, los iones magnesio liberados se valoran con disolucin patrn EDTA. Se
puede emplear otros iones en lugar de Mg2+ siempre que formen complejos menos
estables que los del ion metlico a determinar.
Volumetra Alcalimetrca: Se regula el pH de la disolucin de EDTA, liberando iones H + en
cantidades estequiometricas, estos se pueden valorar con una disolucin patrn de una
base, determinando potenciomtricamente el punto final o con un indicador de
neutralizacin. Tiene la desventaja de que antes de efectuar la valoracin se debe
neutralizar cuidadosamente la disolucin de ion metlico, es complejo realizarlo a causa
de la hidrlisis de muchas sales.