ME212 Cuartogrupodecationes 20060621

Cuarto Grupo de Cationes
ndice
1.
2.
2.1.
2.2.
3.
4.
5.
6.
Objetivo.
Parte experimental.
Instrumentos y reactivos.
Procedimiento. Anlisis sistemtico de la muestra.
Conclusiones
Recomendaciones
Cuestionario.
Bibliografa.
Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM
2
2
2
2
5
5
6
10
Pgina 1 de
1. Objetivo.
Conocer el mtodo sistemtico para separar e identificar

cualitativamente los cationes de una solucin compuesta por sales
solubles de los cationes del 4to grupo.
Conocer la accin del (NH4)2CO3(ac), agente precipitante, sobre los
cationes del cuarto grupo (Ba2+, Sr2+ y Ca2+).
Conocer el mtodo para conseguir un medio ligeramente bsico en una
solucin amortiguadora.
2. Parte experimental.
2.1. Instrumentos y reactivos.
Tubos de ensayo
Trpode
Embudo
Pinzas
Calentador elctrico
Papel filtro
Papel tornasol
Solucin inica
Reactivos: NH4OH 15N, NH4Cl 5N, (NH4)2CO3 5N, CH3COOH 17N,
(NH4)CH3COO, K2CrO4, (NH4)2SO4, (NH4)2C2O4.
Agua destilada
2.2. Procedimiento. Anlisis sistemtico de la muestra.

1. La solucin filtrada del grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V
grupo, esta es la solucin entregada.
Se recibe una solucin incolora, proveniente del anlisis sistemtico de
cationes.
2. Aada a la solucin entregada gotas (3 4) de NH 4Cl(ac), luego alcalinice con
NH4OH(ac) 15N (use papel de tornasol como indicador); caliente la solucin (no
observar cambios significativos), aada hasta completa precipitacin gotas de
(NH4)2CO3(ac). Qu caractersticas observa en el precipitado obtenido?
Reposar unos segundos luego filtre y deseche la solucin pasante. Lave el
precipitado con solucin que contenga (H 2O + NH4OH(ac)), (la solucin de
lavado se prepara llenando un tercio del volumen del tubo de prueba con agua
destilada y unas 10 gotas de NH4OH(ac)), la solucin filtrada del lavado se
desecha.
Se debe producir una solucin amortiguadora con NH 4Cl(ac) y NH4OH(ac), para
que el pH se mantenga cercano a 6, es decir casi neutro, se eleva la
temperatura y se hace reaccionar con el agente precipitante carbonato de
amonio, el cual reacciona produciendo iones oxidrilos (OH -(ac)):
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Hidrolisis del (NH4)2CO3(ac):

(NH4)2CO3(ac) + H2O(ac) NH4HCO3(ac) + NH4OH(ac)
Precipitacin por accin de (NH4)2CO3(ac)
Ba2+ + NH4HCO3(ac) + NH4OH(ac)
BaCO3(s) + 2NH4+(ac) + H2O(ac)

SrCO3(s) + 2NH4+(ac) + H2O(ac)
CaCO3(s) + 2NH4+(ac) + H2O(ac)
, se obtiene un precipitado de color blanco formado por carbonatos insolubles

en agua, en un medio casi neutro. Se desecha la solucin pasante.
3. El precipitado obtenido esta formado por: CaCO 3, SrCO3 y BaCO3. Aada
sobre el precipitado gotas de CH 3COOH(ac) 17N hasta que la disolucin del
precipitado sea total (si es necesario refiltre); aada a la solucin obtenida
gotas (10 - 12) de (NH 4OH)CH3COO(ac) caliente la solucin unos segundos
luego aada gotas de K2CrO4(ac) hasta observar la formacin de un precipitado.
Filtrar en caliente.
El precipitado evidencia la presencia del catin Ba 2+.
Se disuelve el precipitado de BaCO 3(s), SrCO3(s) y CaCO3(s) por accin de
CH3COOH(ac) concentrado, se disolvern los carbonatos al elevar la
concentracin de H+:
BaCO3(s) + 2CH3COOH(ac)
SrCO3(s) + 2CH3COOH(ac)
CaCO3(s) + 2CH3COOH(ac)
Ba+ + 2CH3COO-(ac) + H2O(ac) + CO2(g)

Sr+ + 2CH3COO-(ac) + H2O(ac) + CO2(g)
Ca+ + 2CH3COO-(ac) + H2O(ac) + CO2(g)
, se adiciona (NH4)CH3COO(ac), con el objetivo de controlar el pH, produccin de

medio actico:
Ba+ + CH3COO-(ac) +
(NH4)CH3COO(ac) + 2H2O(ac)
Sr+ + CH3COO-(ac) +
Ca+ + CH3COO-(ac) +
Ba2+ + 2CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) +

OH-(ac)
2+
Sr + 2CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) +
OH-(ac)
2+
Ca + 2CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) +
OH-(ac)
Una vez disueltos los carbonatos en medio cido diluido se hace reaccionar
con K2CrO4(ac):
Ba2+(ac) + K2CrO4(ac)
Sr2+(ac) + K2CrO4(ac)
Ca2+(ac) + K2CrO4(ac)
BaCrO4(s) + 2K+(ac)
SrCrO4(ac) + 2K+(ac)
CaCrO4(ac) + 2K+(ac)
, se obtiene un precipitado de color amarillo insoluble en cido actico, se

identifica la presencia del Ba2+, se conserva la solucin.
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4. La solucin filtrada de 3. debe ser alcalinizada con NH 4OH(ac) 15N, calentarla

unos segundos luego aada gotas de (NH 4)2CO3(ac) hasta completar
precipitacin. Filtrar en caliente y desechar la solucin. Disuelva el precipitado
obtenido con gotas de CH3COOH(ac) 17N caliente; alcalinice la solucin con
NH4OH 15N, caliente la solucin (no observar cambios significativos) luego
aada gotas de (NH4)2SO4(ac) hasta completa precipitacin. Filtrar.
El precipitado evidencia la presencia del catin Sr 2+.
La solucin obtenida luego de la identificacin del catin bario contiene:
SrCrO4(ac) y CaCrO4(ac). Lo que se har a continuacin es realizar el proceso
para precipitar al cuarto grupo de cationes. Se alcalinizacin, neutraliza, la
solucin con NH4OH(ac) posteriormente se precipita con (NH4)2CO3(ac):
SrCrO4(ac) + NH4HCO3(ac) +
NH4OH(ac)
CaCrO4(ac) + NH4HCO3(ac) +
NH4OH(ac)
SrCO3(s) + CrO42-(ac) + 2NH4+(ac) +

H2O(ac)
CaCO3(s) + CrO42-(ac) + 2NH4+(ac) +
H2O(ac)
, se filtra y el precipitado se diluye accin de CH 3COOH(ac) concentrado:

, se alcaliniza nuevamente
(NH4)2SO4(ac):

con NH 4OH(ac), y se hace reaccionar con
Sr2+ + NH4OH(ac) + (NH4)2SO4(ac)

Ca2+ + NH4OH(ac) + 2(NH4)2SO4(ac)
SrSO4(s) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)

(NH4)2[Ca(SO4)2](ac) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)
, se obtiene un precipitado blanco, indica la presencia del Sr 2+.

5. Alcalinice la solucin de 4. con NH4OH luego aada gotas de (NH4)2C2O4(ac),
calentar la solucin unos segundos. Qu observa cuando ha reposado la
solucin unos minutos? Qu particularidad presenta el precipitado de
CaC2O4?
La solucin contiene un sal compleja de calcio (NH 4)2[Ca(SO4)2](ac), el cual se
disocia por accin de NH4OH(ac), posteriormente se hace reaccionar con
(NH4)2C2O4(ac):
(NH4)2[Ca(SO4)2](ac) + NH4OH(ac)
Ca2+ + (NH4)2C2O4(ac)
Ca2+ + 2SO42-(ac) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)

CaC2O4(s) + 2NH4+(ac)
, se obtiene un precipitado blanco que evidencia la presencia del Ca 2+ insoluble

en cido actico.
Pgina 4 de
3. Conclusiones
El agente precipitante del cuarto grupo de cationes es el (NH 4)2CO3(ac),

hace precipitar a los cationes bajo la forma de carbonatos, poco solubles
en agua, pH=6.
La creacin de un sistema amortiguado permite controlar el pH de la
solucin para que ocurra correctamente la precipitacin selectiva, en
este caso el pH tiene que mantenerse neutro o cercano a 6.
El cido actico, compuesto orgnico, nos ayuda a disolver precipitados
de cationes del cuarto grupo, los disocia en iones para su mejor anlisis.
La precipitacin de ciertos cationes depende del medio cido en que se
encuentre, mientras en unos se requiere alta concentracin de H +(ac),
otros requieren de una baja concentracin de este, en esta experiencia
se requiere que la solucin se mantenga neutra.
Se ha identificado al Ca2+ bajo la forma del oxalato de calcio componente
importante en la formacin de los clculos renales, que causan
problemas a la salud del hombre, dicho compuesto es soluble en cidos
minerales, pero insoluble en medio actico.
4. Recomendaciones
Poner especial cuidado en la correccin de la acidez de la solucin, en

este caso medio neutro, lo cual determina la precipitacin correcta del
cuarto grupo, as como tambin determina la identificacin de ciertos
cationes.
Poner atencin en el estudio de la formacin del oxalato de calcio,
componente principal de los clculos renales.
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5. Cuestionario
indicando
la
separacin
Solucin: CaSO4(ac), alcalinizar

con NH4OH, tratar con
(NH4)C2O4(ac), elevar la
temperatura, se forma
precipitado CaC2O4(s) de color
blanco.
1. Haga un diagrama esquemtico,

identificacin de cada catin.
Pgina 6 de
Precipitado: SrSO4(s), precipitado de color blanco.
Precipitado: SrCO3(s), CaCO3(s), disolver con CH3COOH y alcalinizar con NH4OH(ac)

concentrado. Calentar la solucin, tratar con (NH4)2SO4, hasta obtener precipitado.
Solucin: SrCrO4(ac) y CaCrO4(ac), tratar con NH4OH(ac), alcalinizar. Calentar y precipitar con
Pgina 7 de
Precipitado: BaCrO4(s), precipitado color amarillo.
H, aadir (NH4)C2H3O2(ac), elevar levemente la temperatura, luego aadir gotas de K2CrO4(ac) hasta obtener precipitado y una
solucin.
lectiva del IV grupo de cationes por accin de (NH4)2CO3(ac), luego tratar el precipitado con una solucin diluida de NH4OH(ac).
Alcalinizacin de la solucin con NH4OH(ac) concentrada y control de pH por accin de NH4Cl(ac)
Solucin inica incolora que contiene los cationes del IV y V Grupo.
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2. Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas.

Solucin amortiguadora, medio bsico:
NH4Cl(ac) + NH4OH(ac)
NH4+(ac) + Cl-(ac) + NH4OH(ac)
NH4+(ac) + Cl-(ac) + NH4OH(ac)

NH4+(ac) + Cl-(ac) + NH3(ac) + H2O(ac)
Hidrolisis del (NH4)2CO3(ac):

(NH4)2CO3(ac) + H2O(ac) NH4HCO3(ac) + NH4OH(ac)
Precipitacin del 4to grupo de cationes por accin de (NH4)2CO3(ac)
BaCO3(s) + 2NH4+(ac) + H2O(ac)

SrCO3(s) + 2NH4+(ac) + H2O(ac)
CaCO3(s) + 2NH4+(ac) + H2O(ac)
Dilucin de BaCO3(s), SrCO3(s) y CaCO3(s) por accin de CH3COOH(ac)

concentrado:
BaCO3(s) + 2CH3COOH(ac)
Ba+ + 2CH3COO-(ac) + H2O(ac) + CO2(g)

Accin del (NH4)CH3COO(ac), produccin de medio actico:

Ba+ + CH3COO-(ac) +
Sr+ + CH3COO-(ac) +
Ca+ + CH3COO-(ac) +
Ba2+ + 2CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) +

OH-(ac)
Sr2+ + 2CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) +
OH-(ac)
Ca2+ + 2CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) +
OH-(ac)
Reaccin del K2CrO4(ac) en cido actico identificacin del Ba2+:

Ba2+(ac) + K2CrO4(ac)
Sr2+(ac) + K2CrO4(ac)
Ca2+(ac) + K2CrO4(ac)
BaCrO4(s) + 2K+(ac)
SrCrO4(ac) + 2K+(ac)
CaCrO4(ac) + 2K+(ac)
Solucin de SrCrO4(ac) y CaCrO4(ac), alcalinizacin con NH4OH(ac), precipitacin

con (NH4)2CO3(ac):
SrCrO4(ac) + NH4HCO3(ac) +
NH4OH(ac)
CaCrO4(ac) + NH4HCO3(ac) +
NH4OH(ac)
SrCO3(s) + CrO42-(ac) + 2NH4+(ac) +

H2O(ac)
CaCO3(s) + CrO42-(ac) + 2NH4+(ac) +
H2O(ac)
Dilucin de SrCO3(s) y CaCO3(s) por accin de CH3COOH(ac) concentrado:

Pgina 9 de

Alcalinizacin por accin de NH 4OH(ac), reaccin con (NH4)2SO4(ac), identificacin

del Sr2+:
Sr2+ + NH4OH(ac) + (NH4)2SO4(ac)
Ca2+ + NH4OH(ac) + 2(NH4)2SO4(ac)
SrSO4(s) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)

(NH4)2[Ca(SO4)2](ac) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)
Solucin de (NH4)2[Ca(SO4)2](ac), alcalinizacin por accin de NH 4OH(ac),

reaccin con (NH4)2C2O4(ac), identificacin de Ca2+:
(NH4)2[Ca(SO4)2](ac) + NH4OH(ac)
Ca2+ + (NH4)2C2O4(ac)
Ca2+ + 2SO42-(ac) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)

CaC2O4(s) + 2NH4+(ac)
3. a) Los 3 cationes de este grupo se pueden determinar por la prueba de

la flama o de la llama Bajo que forma qumica o de que compuestos
qumicos se deben encontrar para que la prueba sea viable?
Se deben encontrar formando sales voltiles, por ejemplo para el bario: BaCl 2,
Ba(NO3)2, etc.
b) Qu color caracterstico da cada catin?
Su color caracterstico es:
Ba2+: Amarillo-verdoso
Sr2+: rojo carmn
Ca2+: rojo ladrillo
4. Se determin experimentalmente que la solubilidad del sulfato de
calcio, CaSO4 es 1.6 g/L
a) Calcule su Kps (Producto de solubilidad) exacto (En funcin de las
actividades).
CaSO4
Ca2+ + SO42S
S
Datos:
S = 1.6 g.L-1
Masa molecular del CaSO4 = 136.1416 g.mol-1
[Ca2+] = [SO4=] = 1.1752 x 10-2 M,
I = 0.5([Ca2+]x(+2)2 + [SO4=]x(-2)2) = 0.047
log f i
0.5 I .z i2
, ai = Ci x fi
1 I
f(Ca2+) = f(SO4=) = 0.440211

Kps = f(Ca2+)[Ca2+].f(SO4=)[SO4=]=2.6765 x 10-5
b) Calcule la cantidad en mg del anin SO 42- (Sulfato) contenidos en 5 mL
de esa solucin.
En 5mL de solucin hay 8 mg de CaSO4
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La masa molecular del ion SO42- es 96.0636 g.ion-g-1, por una simple
proporcin:
136.1416 g.mol-1
8 mg
96.0636 g.ion-g-1
m (SO4=)
m (SO4=) = 5.644 mg
5. El Kps del CaC2O4, oxalato de calcio, es 2.3x10-9 calcule las veces en que
vara su solubilidad en una solucin 0.01 M de (NH 4)2C2O4, con respecto a
su solubilidad en agua pura.
En una solucin 0.01M de (NH4)2C2O4(ac) (oxalato de amonio); electrolito fuerte:
(NH4)2C2O4
2NH4+
0.02M
C2O4=
0.01M
C2O4=
X
[Ca2+] = y ; [C2O4=] = 0.01 + y 0.01, (y <<<< 1)

Kps CaC2O4 = 2.3 x 10-9 = 0.01.y
y = 2.3 x 10-7 M = 2.94 x 10-6 g.L-1
En agua pura:
CaC2O4
Ca2+
x
[Ca2+] = [C2O4=] = x
Kps CaC2O4 = 2.3 x 10-9 = x2
x = 4.795 x 10-5 M = 6.143 x 10-3 g.L-1
La solubilidad de la solubilidad aumenta 2000 veces su valor.
6. Una radiacin electromagntica, tiene una longitud de onda = 7500 A.
a) Calcule la energa del fotn en Kcal.
Datos:
= 7500 A = 7500 x 10-10 m;
C = 3.00 x 108 m.s-1
h = 6.63 x 10-34 J.s
C = .v; 3.00 x 108 m.s-1 = 7500 x 10-10m.v, v = 4 x 1014 s-1
E = h.v = 6.63 x 10-34 J.s . 4 x 1014.s-1 = 26.52 x 10-20 J.Kcal.(239J)-1
E = 1.1096 x 10-21 Kcal
b) Calcule la energa en MeV (Mega electrn voltio) de 1/400 de mol de
esa radiacin.
26.52 x 10-20J.MeV.(1.602 x 10-13J)-1 = 1.6554 x 10-6 MeV
Pgina 11 de
1.6554 x 10-6 MeV

E
1 Fotn
1 mol de Fotn / 400
E = 2.4926 x 1015 MeV
6. Bibliografa
ALEXEIV, Vladimir Nikolaevich: Semimicroanlisis Qumico Cualitativo, 1

ed, Mosc, Editorial Mir Mosc, 1975.
CHANG, Raymond: Qumica, 6 ed, Mxico D.F., Mc Graw Hill, 1999.
Pgina 12 de

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Cuarto Grupo de Cationes

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Cuarto Grupo de Cationes

Conocer el mtodo sistemtico para separar e identificar

2.2. Procedimiento. Anlisis sistemtico de la muestra.

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Cuarto Grupo de Cationes

Hidrolisis del (NH4)2CO3(ac):

BaCO3(s) + 2NH4+(ac) + H2O(ac)

, se obtiene un precipitado de color blanco formado por carbonatos insolubles

Ba+ + 2CH3COO-(ac) + H2O(ac) + CO2(g)

, se adiciona (NH4)CH3COO(ac), con el objetivo de controlar el pH, produccin de

Ba2+ + 2CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) +

, se obtiene un precipitado de color amarillo insoluble en cido actico, se

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Cuarto Grupo de Cationes

4. La solucin filtrada de 3. debe ser alcalinizada con NH 4OH(ac) 15N, calentarla

SrCO3(s) + CrO42-(ac) + 2NH4+(ac) +

, se filtra y el precipitado se diluye accin de CH 3COOH(ac) concentrado:

Sr+ + 2CH3COO-(ac) + H2O(ac) + CO2(g)

con NH 4OH(ac), y se hace reaccionar con

Sr2+ + NH4OH(ac) + (NH4)2SO4(ac)

SrSO4(s) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)

, se obtiene un precipitado blanco, indica la presencia del Sr 2+.

Ca2+ + 2SO42-(ac) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)

, se obtiene un precipitado blanco que evidencia la presencia del Ca 2+ insoluble

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Cuarto Grupo de Cationes

El agente precipitante del cuarto grupo de cationes es el (NH 4)2CO3(ac),

Poner especial cuidado en la correccin de la acidez de la solucin, en

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Cuarto Grupo de Cationes

Solucin: CaSO4(ac), alcalinizar

1. Haga un diagrama esquemtico,

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Precipitado: SrSO4(s), precipitado de color blanco.

Precipitado: SrCO3(s), CaCO3(s), disolver con CH3COOH y alcalinizar con NH4OH(ac)

Cuarto Grupo de Cationes

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Precipitado: BaCrO4(s), precipitado color amarillo.

Alcalinizacin de la solucin con NH4OH(ac) concentrada y control de pH por accin de NH4Cl(ac)

Solucin inica incolora que contiene los cationes del IV y V Grupo.

Cuarto Grupo de Cationes

Cuarto Grupo de Cationes

2. Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas.

NH4+(ac) + Cl-(ac) + NH4OH(ac)

Hidrolisis del (NH4)2CO3(ac):

BaCO3(s) + 2NH4+(ac) + H2O(ac)

Dilucin de BaCO3(s), SrCO3(s) y CaCO3(s) por accin de CH3COOH(ac)

Ba+ + 2CH3COO-(ac) + H2O(ac) + CO2(g)

Accin del (NH4)CH3COO(ac), produccin de medio actico:

Ba2+ + 2CH3COOH(ac) + NH4OH(ac) +

Reaccin del K2CrO4(ac) en cido actico identificacin del Ba2+:

Solucin de SrCrO4(ac) y CaCrO4(ac), alcalinizacin con NH4OH(ac), precipitacin

SrCO3(s) + CrO42-(ac) + 2NH4+(ac) +

Dilucin de SrCO3(s) y CaCO3(s) por accin de CH3COOH(ac) concentrado:

Anlisis Qumico (ME212R), UNI-FIGMM

Cuarto Grupo de Cationes

Ca+ + 2CH3COO-(ac) + H2O(ac) + CO2(g)

Alcalinizacin por accin de NH 4OH(ac), reaccin con (NH4)2SO4(ac), identificacin

SrSO4(s) + 3NH4+(ac) + OH-(ac)

Solucin de (NH4)2[Ca(SO4)2](ac), alcalinizacin por accin de NH 4OH(ac),