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8 Congresso Brasileiro de Engenharia de Fabricao

18 a 22 de maio de 2015, Salvador, Bahia, Brasil


Copyright 2015 ABCM

COMPORTAMENTO AO DESGASTE POR DESLIZAMENTO DO AO


AISI 420 CEMENTADO POR PLASMA A BAIXA TEMPERATURA
Cristiano J. Scheuer, cristiano.scheuer@mail.ufsm.br 1
Leandro J. da Silva, leandro.tools@gmail.com1
Rodrigo P. Cardoso, rodrigo.perito@ufpr.br1
Jlio Cesar Klein das Neves, jkneves@utfpr.edu.br 2
Silvio F. Brunatto, brunatto@ufpr.br1
1

Programa de Ps-Graduao em Engenharia Mecnica (PGMEC), Departamento de Engenharia Mecnica, UFPR,


81531-990, Curitiba, PR, Brasil.
2
Departamento Acadmico de Mecnica, UTFPR, 80230-901, Curitiba, PR, Brasil.
Resumo: Este trabalho tem como objetivo avaliar a resistncia ao desgaste por deslizamento de amostras do ao
inoxidvel martenstico AISI 420 cementadas por plasma a baixa temperatura. Os tratamentos de cementao foram
realizados durante 12, 24, 36 e 48 h na temperatura de 400 C, empregando-se uma mistura gasosa composta por
99,5% (80% H2+20% Ar) + 0,5% CH4, a um fluxo de 1,66 x 10-6 Nm3s-1, e presso de 400 Pa. O plasma foi gerado
utilizando-se uma fonte de tenso pulsada de 4,2 kHz operando a 700 V. As amostras tratadas foram caracterizadas por
meio de microscopia tica, difratometria de raios-X, e por medies de microdureza. O comportamento ao desgaste por
deslizamento foi investigado empregando-se a configurao de contato esfera sobre disco em movimento circular a
40 rpm, aplicando-se uma carga de 5,0 N. As trilhas de desgaste foram analisadas com microscopia confocal a laser e
eletrnica de varredura de modo a determinar o volume desgastado e os mecanismos de desgaste. Os resultados
alcanados indicaram uma melhora na resistncia ao desgaste com relao ao material no tratado, dada em funo
da formao das fases C e Fe3C evidenciadas pelos dados de DRX e caracterizao microestrutural.
Palavras-chave: cementao a baixa temperatura, martensita expandida pelo carbono, desgaste por deslizamento,
mecanismo de desgaste.
1. INTRODUO
Os tratamentos termoqumicos assistidos por plasma tm sido aplicados com sucesso na modificao das propriedades
de superfcie de vrios materiais de engenharia, com o objetivo de melhorar suas propriedades mecnicas, tribolgicas e
de resistncia corroso (Sun et al, 1994). Uma das muitas vantagens dos tratamentos assistidos por plasma sobre os
tratamentos termoqumicos convencionais, reside no efeito da pulverizao catdica (sputtering), fenmeno este que
promove a remoo de contaminantes da superfcie do material em tratamento, acelerando a transferncia de massa a
partir do plasma para a superfcie do componente em processamento. Por conseguinte, os processos termoqumicos que
utilizam a ativao do plasma so particularmente apropriados para o tratamento dos aos inoxidveis, ligas estas que
apresentam uma camada apassivadora de xido de cromo (Cr 2O3), a qual atua como uma barreira difuso de elementos
intersticiais quando na aplicao dos tratamentos termoqumicos convencionais. Dentro deste contexto, h uma gama de
trabalhos publicados na literatura especializada versando sobre a aplicao dos tratamentos de nitretao
(Borgoli et al, 2002; Gontijo et al, 2006; Liang et al, 2000; Tsujikawa et al, 2005), cementao (Liang et al, 2000;
Scheuer et al, 2012a,b; Scheuer et al, 2013; Suh e Lee, 1997; Sun, 2005; Sun, 2013; Tokaji, 2004; Tsuji et al, 2004) e
nitrocementao (Borgoli et al, 2002, Yan e Liu, 2010a,b) por plasma sobre os aos inoxidveis ferrticos, austenticos e
martensticos, evidenciando os benefcios do emprego desta tcnica.
Uma dentre as vrias vantagens da utilizao dos tratamentos assistidos por plasma sobre os aos inoxidveis, consiste
no incremento das suas propriedades tribolgicas. Neste sentido, vrios autores j relataram uma melhora na resistncia
ao desgaste dos aos inoxidveis austenticos e martensticos aps aplicao do tratamento de nitretao por plasma
(Ceschini et al, 2012; Ceschini et al, 2013; Corengia et al, 2006; Corujeira Gallo et al, 2011; Kameo et al, 2006;
Karamis e Gercekcioglu, 2000; Lewis et al, 1994; Mndl e Rauschenbach, 2004; Sun e Bell, 2002). Da mesma forma, foi
demonstrado que aplicao da cementao por plasma tambm promove um incremento significativo na resistncia ao
desgaste dos aos inoxidveis autenticos (Ceschini et al, 2012; Ceschini et al, 2013; Corengia et al, 2006;
Lewis et al, 1994; Sun e Bell, 2002). Por outro lado, no que se refere ao comportamento tribolgico dos aos inoxidveis
martensticos cementados por plasma, Li e Bell (2007) mostraram a obteno de um desempenho insatisfatrio aps a
aplicao do referido tratamento. Tendo em vista os trabalhos recentemente publicados por Scheuer et al (2012, 2013),
nos quais foi demonstrado um incremento das propriedades mecnicas do ao inoxidvel martenstico AISI 420 pela
aplicao do tratamento de cementao por plasma em condies dissimilares quelas utilizadas por Li e Bell (2007),
uma nova perspectiva foi dada ao tema.
Frente ao exposto, este trabalho tem como objetivo estudar o efeito da alterao das propriedades de superfcie (dureza
e microestrutura) promovida pela aplicao do tratamento de cementao por plasma (mais especificamente, a influncia
do tempo de tratamento), sobre a resistncia ao desgaste do ao inoxidvel martenstico AISI 420. importante mencionar
que o material em estudo amplamente utilizado na fabricao de moldes para injeo de polmeros abrasivos

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(termorrgidos), e de componentes estruturais de equipamentos (engrenagens, vlvulas, eixos, etc.), aplicaes nas quais
uma elevada resistncia ao desgaste requerida.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Amostras cilndricas com 10 mm de comprimento e 50,8 mm de dimetro foram usinadas a partir de uma barra
cilndrica do ao AISI 420 (composio qumica obtida por fluorescncia de raios X, em peso, de: 0,17% C; 0,70% Mn;
0,50% Si; 12,2% Cr; 0,23% P; 0,03% S; e % Fe em balano). As amostras foram austenitizadas a 1050 C durante 1 h e
temperadas ao ar. Aps o tratamento trmico, estas foram lixadas utilizando lixas de SiC (gramaturas entre 120 a
1200 mesh) e polidas mecanicamente em disco de feltro utilizando uma suspenso de Al2O3 com partculas de 1 m como
abrasivo. Posteriormente, as amostras foram limpas em banho de ultrassom utilizando lcool etlico durante 10 minutos,
secadas em fluxo de ar quente, e aps introduzidas nas cmara de descargas.
Uma representao esquemtica e a descrio detalhada do aparato de tratamento de materiais por plasma empregado
neste trabalho pode ser obtida em Scheuer et al (2013). Neste sistema as amostras foram fixadas sobre o ctodo e
negativamente polarizadas a 700 V. Com o intento de remover a camada passiva de xido da superfcie do ao, antes da
realizao dos tratamentos, as amostras foram bombardeadas sob plasma (sputter-cleaned), empregando-se uma mistura
gasosa composta por 80% H2 + 20% Ar, sob uma presso de 400 Pa, temperatura de 300 C, durante um perodo de 0,5 h.
Os tratamentos foram realizados utilizando-se uma mistura gasosa composta por 99,5% (80% H2 + 20% Ar) + 0,5% CH4,
em volume. O fluxo gasoso e a presso foram mantidas constantes em 1,66 106 Nm3s1 e 400 Pa, respectivamente. As
amostras foram cementadas na temperatura de 400 C, por perodos de tempo de 12, 24, 36 e 48 h.
Para a realizao da anlise microestrutural, as amostras foram preparadas utilizando procedimento metalogrfico
convencional. Aps o polimento, a seo transversal das amostras foi atacada quimicamente utilizando-se o reagente
Marble (4g CuSO4 + 20 ml HCl + 20 ml H2O). A seo transversal das amostras foi examinada utilizando um microscpio
tico (Olympus BX51M), e a espessura da camada externa foi determinada pela mdia de dez leituras realizadas em dez
pontos distintos. A identificao das fases presentes na camada tratada foi realizada por difratometria de raios X
(configurao -2 empregando-se um difratometro Shimadzu (XRD 7000), utilizando radiao CuK, com
comprimento de onda de = 1,5406 , potncia de 40 kV e corrente de 20 mA. O intervalo de varredura foi entre 30
60, com velocidade de varredura de 0,1 min-1. As medidas de microdureza foram realizadas na superfcie tratada (topo),
no tratada (ncleo) e na seo transversal das amostras (visando determinar a profundidade de endurecimento e extenso
da camda de difuso) utilizando um durmetro marca Shimadzu (HMV-2T), aplicando uma carga de 10 gf (para
determinao do perfil de dureza) e 25 gf (para determinao da dureza do topo e ncleo), com tempo da carga de
15 segundos. Uma mdia de cinco medies significativas foi tomada como valor representativo da dureza do material.
Os ensaios tribolgicos foram realizados utilizando um tribmetro marca CSM com configurao esfera sobre disco,
em condies ambiente (temperatura de 255 C, e umidade relativa de 602%), sendo os testes realizados seguindo as
orientaes da norma ASTM G-99. O contra-corpo utilizado constituiu uma esfera de alumina com 6 mm de dimetro e
acabamento polido (este material foi adotado em funo da sua inrcia qumica, evitando assim a sua interao qumica
com o substrato em anlise, o que poderia dificultar o estudo do mecanismo de desgaste). A carga empregada foi de 5,0 N,
a uma velocidade tangencial de 0,05 m s-1, por uma distncia de deslizamento de 1000 m. O comportamento tribolgico
do material tratado foi caracterizado pela determinao dos coeficientes de desgaste e atrito, e do mecanismo de desgaste.
Para tanto, utilizou-se um microscpio confocal a laser (Olympus LEXT OLS 3000) para determinao do volume de
desgaste, atravs da topografia da trilha, e um microscpio eletrnico de varredura (Oxford Tescan) para avaliar o
mecanismo de desgaste e a morfologia das trilhas e dos debris.
Para fins de comparao, as caracterizaes de dureza topo, DRX e tribolgica foram realizadas tambm em uma
amostra no tratada (condio de referncia), sendo esta temperada nas mesmas condies descritas anteriormente e
posteriormente revenida por 2 h a 400C.
3. RESULTADOS E DISCUSSO
3.1 Caracterizao microestrutural e mecnica
As micrografias da seo transversal das amostras cementadas a 400 C por 12, 24, 36 e 48 h so apresentadas na
Figura 1 (a,b,c,d), respectivamente. Pode-se verificar a presena de uma camada fina e contnua na superfcie do material
tratado, a qual, conforme indicado pelos padres de difrao de raios X (Figura 2), composta por uma soluo slida
supersaturada de carbono no reticulado cristalino da martensita, e por carbonetos de ferro do tipo Fe 3C (cementita). A
ausncia de precipitados de carbonetos de cromo ao longo desta camada externa, para as amostras tratadas a 12, 24 e 36 h
(na Figura 1a, b, c; respectivamente), suportada, alm dos dados de DRX, pela inexistncia de sensitizao ao longo da
camada tratada, a qual evidenciada pelas manchas escuras ao longo da camada externa na micrografia da amostra
cementada por 48 h (Figura 1d), condio esta que apresentou reflexes de picos referentes as fases carboneto de cromo
em seu padro de DRX, conforme pode ser visto na Figura 2a.

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Figura 1. Micrografia da seo transversal das amostras cementadas durante (a) 12, (b) 24, (c) 36, e (d) 48h.
A Figura 2a apresenta um comparativo entre os padres DRX da amostra no tratada e cementadas nas diferentes
condies estudadas. Para a faixa angular de varredura realizada (2 de 30 60), a amostra no tratada apresenta somente
a reflexo do pico atribudo fase martensita (). Aps cementao, mudanas significativas podem ser observadas nos
padres de DRX. Considerando as amostras cementadas, pode-se observar que o pico sofreu uma ampliao e um
ligeiro deslocamento para ngulos menores, indicando uma expanso do parmetro de rede e, consequentemente,
formao de tenses residuais compressivas. Isso se deve em funo da aplicao do tratamento de cementao, o qual
promoveu o aumento do teor de carbono retido em soluo slida no reticulado cristalino da martensita. Essa fase
expandida foi nomeada por Scheuer et al (2012)a, como martensita expandida pelo carbono ('C), em analogia fase
martensita expandida pelo nitrognio ('N), descoberta por Kim et al. (2003).
Os picos ocorridos nos ngulos de 39,2; 40,10; 43,22; 45,32 e 51,63 correspondem fase Fe3C (ou M3C). Apesar da
ausncia dos picos referentes as fases do tipo carboneto de Cr para as condies de tratamento de 12-36 h, a sua ocorrncia
no pode ser completamente descartada, uma vez que, as posies destes, em alguns casos, se sobrepe com os da fase
cementita. importante salientar que a tcnica utilizada no identifica a precipitao manomtrica de fases secundrias,
as quais foram evidenciadas no trabalho de Zagonel et al. (2012). No entanto, mesmo que o Cr possa estar presente nos
carbonetos do tipo M3C, as microestruturas apresentas nas Figura 1 (a,b,c) reforam a suposio de que no ocorreu
precipitao, uma vez que, a camada externa no apresenta-se sensitizada. Por outro lado, para a amostra cementada por
48 h, verificou-se uma intensa precipitao de carbonetos. Tendo em vista, a sobreposio dos picos de carboneto de Cr
e Fe, os padres de difrao de raios X no so suficientes para garantir a ocorrncia da precipitao de carbonetos de Cr
na superfcie tratada nesta condio. Porm, a probabilidade de ocorrncia da precipitao de carbonetos de cromo
bastante elevada, uma vez que, sua ocorrncia evidenciada pela sensitizao observada nas Figura 1 (d).
Na Figura 2b so ilustrados os padres de DRX de varreduras realizadas nas profundidades de 1,4; 12,9; e 31,8 m,
obtidas aps sucessivas remoes de material por polimento no corpo de prova da condio de tratamento de 48 h.
Verifica-se que os picos de Fe3C e Cr7C3 desapareceram aps a remoo de mais de 1,4 m de material. Pode-se assumir
que estas fases esto presentes na camada mais externa da superfcie das amostras cementadas. Alm disso, observa-se
que todas as varreduras na amostra tratada indicaram a ocorrncia do pico da fase C. No entanto, pode-se verificar que
este apresenta uma diminuio da sua expanso, a qual mais pronunciada quanto maior a profundidade de varredura.
Isso se deve ao teor decrescente de C no reticulado da martensita, com o aumento da distncia em relao superfcie.
Outrossim, pode-se constatar que o pico referente fase martensita () est presente nos padres obtidos a partir da
superfcie polida da amostra cementada, sendo mais visvel quanto maior for a profundidade. Esse resultado est
relacionado com a profundidade de penetrao do feixe de raios X: para o caso das superfcies polidas, quanto maior for
a poro de material removido, menor ser a espessura da camada externa, e assim, o feixe de raios X transpassa esta
vindo a identificar o material adjacente, o qual constitui a fase original (). Finalmente, pode-se constatar que o pico da
fase das reflexes obtidas das superfcies polidas, apresenta o seu centro deslocado para ngulos maiores quando
comparado ao da amostra no tratada. Isso se deve ao efeito de revenimento ocorrido no subtrato concomitantemente ao
tratamento assistido por plasma, o qual promoveu a relaxao da estrutura.

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(a)

(b)

Figura 2. Padres de difrao de raios X na configurao -2 das amostras (a) no tratada e cementadas por
plasma a 400 C durante 12, 24, 36 e 48 h. e (b) Varreduras de DRX na amostra tratada por 48 h feitas em
diferentes profundidades aps sucessivas remoes de material por polimento a partir da superfcie plana
A dependncia da espessura das camadas externa e de difuso em funo da raiz quadrada do tempo de tratamento
apresentada na Figura 3. Verifica-se que esta aumenta com o incremento do tempo de tratamento. O comportamento linear
dos pontos constitui um indicativo da predominncia da difuso atmica na formao destas camadas. A partir deste
resultado, pode-se considerar que o crescimento da camada descrito pela segunda lei de Fick, de acordo com a Eq. (1):
= ()0,5 = 0,5

(1)

onde d corresponde espessura da camada, a uma constante, t ao tempo de tratamento, D ao coeficiente de difuso do
carbono na camada, e K uma constante dependente de D e, consequentemente, do tempo de tratamento. Para a temperatura
especfica de 400 C, a cintica de crescimento das camadas externa e de difuso descrita pelas Eqs. (2) e (3):
= 0.63 0,5
= 14 + 10,51

(2)
0,5

(3)

onde d dada em micrometros (m), e t em horas (h). Atravs das Eq. (2) e (3) claramente visvel que um aumento no
tempo de tratamento ir resultar num incremento da espessura das camada externa e de difuso, o que est em consonncia
com os resultados apresentados na Figura 3 e Figura 4a. Tambm, pode-se verificar atravs da Eq. (3), que para a condio
de tratamento de 0 h, no se tem exatamente uma espessura de camada de difuso igual a zero. Este efeito pode ser
atribudo ao crescimento mais rpido da camada externa nos tempos iniciais do tratamento, em funo da maior cintica
do processos no seu estgio inicial, creditada maior reatividade do plasma. Segundo Conybear (1988), para tempos de
tratamento muito prolongados, a vantagem cintica do processo, resultante da maior oferta de carbono e das reaes do
plasma com a superfcie das amostra, no to significante quanto para os tratamentos de curta durao.

Figura 3. Espessura das camadas externa e de difuso em funo da raiz quadrada do tempo de cementao.

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Os perfis de dureza das amostras cementadas nas diferentes condies estudadas so apresentados na Figura 4a. Pode
ser observado que as curvas sofrem um deslocamento para a direita, evidenciando uma difuso crescente de carbono com
o aumento do tempo de cementao (observe o final da camada de difuso e comeo da regio do ncleo evidenciado
pelos valores de dureza medidos na seo transversal). Comportamento similar foi obtido por Scheuer et al (2013) na
cementao do ao AISI 420 na temperatura de 450 C, em tempos de tratamentos entre 12 e 16 horas. Verifica-se que na
regio mais prxima a superfcie, a dureza da amostra tratada por 48 h inferior quela medida nas amostras cementadas
por 34 e 24 h. Essa queda na dureza na seo transversal, est associada precipitao de carbonetos de cromo (indicada
pela sensitizao mostrada na Figura 1d, e pelo padro de DRX apresentado na Figura 2a), a qual reduz o teor de carbono
em soluo slida e, consequentemente, as tenses residuais compressivas no reticulado cristalino da martensita. Em
todas as condies estudadas, a dureza reduz gradualmente a partir da superfcie em direo ao ncleo da amostra.
A profundidade de endurecimento para as condies de tratamento de 12, 24, 36 e 48 h foram: 50, 65, 80 e 85 m;
sendo que aps estas distncias, todas apresentaram a dureza do ncleo: ~ 408, 346, 337 e 330 HV0,01, em consonncia
com os valores de dureza do ncleo apresentados na Erro! Fonte de referncia no encontrada.a.
Por fim, ressalta-se que o fato das linhas de dureza se cruzarem ao longo da seo de corte pode estar relacionada
saturao de tomos de carbono na superfcie e ao seu coeficiente de difuso para o interior do material. Supe-se que a
partir de um determinado momento do tratamento, a oferta de carbono superior capacidade do material em absorvlo, limitando o seu volume de difuso para a superfcie do ao (ocorre a saturao superficial). No entanto, o fluxo de
tomos de C j absorvido pela superfcie e difundindo em direo ao ncleo do permanece constante e similar para todas
as condies estudadas (haja vista a equivalncia da energia de ativao para a difuso, uma vez que, a temperatura de
processamento a mesma). Dessa forma, quanto maior o tempo de cementao, maior ser a profundidade de
endurecimento, conforme mostrado pela Eq. (3). No entanto, a limitao cintica imposta pela saturao superficial, faz
com que ao longo de uma faixa da seo transversal os valores de durezas sejam similares para as diferentes condies
de tratamento investigadas. Em suma, quanto maior o tempo de cementao, maior ser a distncia de difuso, porm,
a saturao superficial impede a oferta de carbono da superfcie para a sua regio adjacente (empobrecida pelo maior
volume de tomos difundidos para o ncleo) de modo a restituir o C difundido para o ncleo.

(a)

(b)

Figura 4. (a) Perfil de dureza, e (b) das amostras cementadas por plasma a 400 C durante 12, 24, 36 e 48 h.
Na Figura 4b apresentada a dureza topo e ncleo em funo do tempo de cementao. Pode-se verificar que a dureza
da superfcie cementada aumenta com o tempo de tratamento no intervalo entre 12 a 36 h. Esse aumento creditado ao
incremento do teor de carbono retido em soluo slida no reticulado cristalino da martensita. Para o tratamento realizado
a 48 h, assim como evidenciado na Figura 4a, a dureza da superfcie sofreu um decrscimo em comparao condio
de 36 h. Esse decrscimo, conforme exposto anteriormente, est relacionado com a precipitao dos carbonetos de cromo.
Outrossim, pode-se verificar um suave decrscimo da dureza do ncleo com o aumento da temperatura de tratamento.
Esse resultado est relacionado com o efeito de revenimento da estrutura martenstica, o qual ocorre concomitantemente
ao tratamento assistido por plasma (a linha contnua traada ao longo da Figura 4b evidencia a dureza (576 12 HV0.025)
da amostra na condio de partida somente temperada). Quando maior for o tempo de exposio, maior ser o efeito de
relaxamento da estrutura. Aqui ressalta-se umas das vantagens da aplicao do tratamento de cementao por plasma na
melhora do comportamento tribolgico do ao AISI 420, sobre os demais mtodos de engenharia de superfcie: tendo em
vista que este material utilizado na condio temperado e revenido, o simultneo revenimento do ncleo e
enriquecimento da sua superfcie por carbono, elimina uma das etapas da rota de processamento do ao (revenimento).
Dessa forma, consegue-se conciliar uma elevada resistncia mecnica na superfcie do material com um ncleo tenaz.

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3.2 Caracterizao tribolgica


De forma geral, o desempenho das amostras tratadas foi superior ao da amostra no tratada, comprovando a eficcia
do tratamento termoqumico de cementao baixa temperatura na melhoria da resistncia ao desgaste por deslizamento
do ao AISI 420. Conforme apresentado na Figura 5, o coeficiente de desgaste em funo da distncia de deslizamento,
segue um comportamento aproximadamente parablico, sendo que o ponto de mnimo, isto , o melhor desempenho
ocorreu no intervalo de 24 e 36 h de tratamento. Esse resultado concorda com a maior dureza observada nessas condies
(Erro! Fonte de referncia no encontrada.a,b). Resultado similar foi reportado por Sun et al (1994) para o ao
inoxidvel martenstico AISI 440C nitretado por plasma a 510 C por 5, 15 e 50 h. Neste caso, os autores creditaram essa
reduo no desempenho com aumento do tempo de tratamento, diminuio da tenacidade da camada nitretada, como
consequncia da maior frao volumtrica de nitretos. Portanto, considerando a justificativa de Sun et al (1994), razovel
admitir que os tratamentos realizados durante 24 e 36 h fornecem melhor relao entre tenacidade de dureza. Outrossim,
pode ser visualizado na Figura 5, que os valores dos coeficientes de desgaste para as condies 12 e 48 h, e 24 e 36 h so
estatisticamente iguais entre si. Isso se deve em funo da similaridade dos valores de dureza da superfcie destes
materiais, conforme visto na Figura 4b.

Figura 5. Coeficiente de desgaste mdio das amostras no tratada e cementadas por 12, 24, 36 e 48 h.
Na Figura 6a mostrada a evoluo do coeficiente de atrito () em funo da distncia de deslizamento para as
amostras no tratada e cementadas por plasma a 400 C por 12, 24, 36 e 48 h. O comportamento do coeficiente de atrito,
para todas as condies testadas, caracterizado por um estgio inicial de deformao e assentamento das asperezas
(running-in), com intensa variao, seguido por um perodo de regime transiente e, posteriormente, no restante do ensaio,
estabelecido o regime permanente, onde o coeficiente de atrito no varia significativamente, conforme ilustrado na
Figura 6a. Nota se que o perodo running-in diretamente proporcional ao tempo de tratamento, ou seja, aumenta com o
tempo de tratamento (note os marcados verticais traados no detalhe apresentado na Figura 6a). Esse comportamento,
possivelmente, est relacionado maior rugosidade, a qual cresce com o aumento do tempo de processamento. Valores
de rugosidade mdia (Ra) da ordem de 0,07 0,008; 0,20 0,028; 0,23 0,022; 0,27625 0,032; e 0,3462 0,032 m,
foram obtidas para as condies NC, 12, 24, 36 e 48 h, respectivamente. As amostras tratadas por 12, 24 e 36 h apresentam
rugosidades numericamente iguais, essa constatao possivelmente est relacionado com o fato destas atingirem o regime
permanente de desgaste uma mesma distncia de deslizamento. importante esclarecer que o incremento da rugosidade
da superfcie aps cementao resultante do bombardeamento inico promovido pelas espcies do plasma, e que a sua
ocorrncia inexorvel. Assim sendo, impossvel descartar o efeito da rugosidade sobre a evoluo do coeficiente de
atrito.
Outrossim, verifica-se, tambm, que estas apresentam coeficiente de atrito estatisticamente igual, ao nvel de
significncia de 5%, o que se deve, possivelmente, similaridade da morfologia e estrutura da camada cementada para
estas condies. Resultado similar foi apontado por Duarte et al (2014) para o ao AISI 316 cementado por plasma. Neste
caso, os autores nomearam esse comportamento por carburizing wear regime (regime de desgaste de cementao) e o
creditaram ao envolvimento da camada cementada no contato deslizante. A justificativa dos referidos autores tambm
plausvel, uma vez que, a composio qumica das camadas externas produzidas apresentam composio de C diferentes
para uma mesma profundidade considerada. Tendo em mente que as tenses residuais compressivas geradas pela difuso
do carbono promovem um aumento no nmero de defeitos cristalinos, e estes so responsveis pelo incremento da dureza
(haja vista que dificultam a movimentao das discordncias) e exercem efeito sobre o comportamento tribolgico, a

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natureza qumica da superfcie tambm pode ser apontada como uma das causas do comportamento randmico do perodo
de running-in, e a relao deste com o tempo de tratamento.
No desgaste por deslizamento esperado que diferentes mecanismos de desgaste atuem simultaneamente. As
diferenas entre valores dos coeficientes de atrito no regime permanente sugerem que diferentes mecanismos de degaste
estejam prevalecendo em cada caso (Duarte et al, 2014). Considerando o coeficiente de atrito mdio no regime
permanente, razovel admitir, para todas as condies, que os principais mecanismos de degaste atuantes sejam abraso
e adeso. O desgaste abrasivo pode ter duas causas: debris deformados e encruados, que apresentam maior resistncia
mecnica que a amostra, atuando como agentes abrasivos; e/ou asperezas da esfera. J o desgaste adesivo ocorre devido
ao contato direto entre o corpo e o contra-corpo. Tambm pode ocorrer delaminao devido a fadiga de contato, com
reportado por Leite et al (2010).
A amostra no tratada apresentou o maior coeficiente de atrito no regime permanente (0,95) sugerindo que a adeso
seja o principal mecanismo atuante. Resultados semelhantes, para o mesmo material na condio no tratado, foram
reportados por Xi et al (2008) e Corengia et al (2006). Conforme imagem da trilha apresentada na Erro! Fonte de
referncia no encontrada.(a), observa-se a ocorrncia de desgaste abrasivo, caracterizado pelo sulcamento, na borda
externa da trilha e desgaste adesivo no centro da trilha, alm da formao de uma tribocamada com baixo nvel de
compactao. A formao tribocamada no centro da trilha pode estar associada com o perfil cncavo desta, que tende a
dificultar a expulso dos debris, bem como, pela maior facilidade de aglomerao e ancoramento da tribocamada nas
ranhuras promovidas pela adeso.
sabido que os tratamentos termoqumicos assistidos por plasma promovem um incremento na resistncia corroso
dos aos inoxidveis, logo, no se pode ignorar o efeito da resistncia oxidao sobre a formao da tribocamada. Dessa
forma, a maior densidade de debris para as condies no tratada e tratada por 48 h, pode tambm estar vinculada menor
resistncia oxidao destas amostras.

(a)
(b)
Figura 6. (a) Evoluo do coeficiente de atrito, e (b) Profundidade de penetrao do contra-corpo em funo da
distncia de deslizamento.
A observao da evoluo da profundidade de penetrao do contra-corpo em funo da distncia de deslizamento,
indica a ocorrncia da transio do regime de desgaste severo para brando nas primeiras horas de ensaio, para as condies
estudadas (Figura 6b). Segundo Quinn (1983) essa alterao no regime est relacionada com a reduzida rea de contato
entre o corpo e contra-corpo nos instantes iniciais do ensaio, o que induz uma elevada presso de contato gerando as
condies necessrias para a ocorrncia do regime severo de desgaste. medida em que o contra-corpo penetra no corpo,
a rea de contato entre ambos aumenta e, consequentemente, a presso de contato sofre reduo, condio esta que
favorece a transio para o regime brando de desgaste (Quinn, 1983).
Pela anlise da Figura 6b possvel observar que a profundidade de penetrao progride at um valor mximo e
retrocede, posteriormente, para o plano de referncia. Esse comportamento provavelmente est vinculado transferncia
de material do corpo para o contra-corpo. Neste sentido, a Figura 7 (a,b) ilustra a topografia do contra-corpo (esfera)
evidenciando a adeso de material sobre esta, para os ensaios de desgaste realizados nas condies no tratada e
cementada por 48 h, respectivamente (as setas indicam o sentido de deslizamento). Acredita-se que a elevada fora de
atrito desenvolvida entre as superfcie em contato nos instantes iniciais do ensaio, resulta na formao de um extrato
mecnico entre os corpos em deslizamento, com adeso do material removido do corpo de menor dureza (amostra) sobre
aquele de maior dureza (esfera), vindo a encruar com a evoluo do ensaio. A observao da Figura 7 permite influir que
o acumulo de material se d na regio posterior da esfera (borda de fuga).
Da mesma forma, pode-se verificar a partir da Figura 6b, que o ponto de inverso do sentido da curva da profundidade
da trilha em funo da distncia de deslizamento proporcional dureza da superfcie desgastada (corpo). Comparando

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as condies de tratamento de 12 a 36 h, nota-se que o vrtice da curva se desloca para a direita (sentido crescente de
dureza). J para a condio 48 h a curva apresenta uma inverso a uma distncia menor que s demais. Conforme mostrado
anteriormente (Figura 5), para essa condio ocorreu uma reduo na resistncia ao desgaste do material tratado.

Figura 7. Topografia da esfera ilustrando a adeso de material sobre a superfcie desta.


Para a condio cementada por 36 h, a anlise da trilha de desgaste (Figura 8d) mostra, primeiramente, uma largura
da trilha bastante inferior, quela evidenciada nas Figura 8 (a,b,e), corroborando com o menor volume desgastado; e
similar a Figura 8c, confirmando a concordncia nos valores do coeficiente de desgaste apresentados na Figura 5. Da
mesma forma, micromecanismos de desgaste por abraso (microcorte e microsulcamento) so observados, porm mais
suaves (menos rugosos). Comportamento similar foi observado para as condies de tratamento por 12 e 24 h (Figura
8 b,c). As manchas mais escuras demonstram os estgios iniciais de incubao de uma tribocamada, mas nesse caso, as
ilhas de tribocamada so menores e com uma distribuio mais aleatria ao longo da trilha. Estudos (Stott, 1998)
mostraram que tribocamadas segmentadas so to eficientes contra o desgaste quanto uma tribocamada contnua, o que
pode justificar o baixo valor do e elevado desempenho apresentado por estas condies. Essa distribuio aleatria da
tribocamada pode estar associada com a presena de carbonetos (de Cr, Fe ou com outros elementos de liga do ao), que
atuam como regies de ancoramento para tribocamada, esse compromisso entre tribocamada e fases secundarias foi
discutido por Vandarvoulias (1994).
As trilhas de desgaste geradas na amostra cementada por 48 h mostrada na Figura 8 (e). Nesta, pode-se verificar a
formao de tribocamada e a ocorrncia dos micromecanismos de desgaste por abraso. Porm, a formao de
tribocamada mais intensa nas bordas, enquanto que a abraso ocorre, aproximadamente, no centro da trilha de desgaste.
Esse comportamento pode ser explicado considerando o modelo proposto na Figura 9. A tribocamada tende a se formar
nas bordas da trilha devido a maior frao volumtrica de precipitao, que facilitam o ancoramento da mesma. Alm
disso, fases duras dispersas na matriz tendem a dificultar o sulcamento, o que explica porque, nesse caso, o
micromecanismo de desgaste abrasivo mais intenso no centro da trilha, onde a frao volumtrica de precipitados
menor. Note que a presena dos precipitados de carboneto de cromo foi evidenciada pela Figura 1b como ocorrendo
somente ao longo da camada externa. Dessa forma, conforme ilustrado na Figura 9 a regio mais profunda da trilha de
desgaste j encontra-se na camada de difuso, e por esse motivo no h ancoramento de debris no centro da trilha, com
formao de tribocamada nesta regio.
A decomposio da fase martensita em funo da precipitao de carbonetos de cromo, promoveu uma diminuio
das propriedades mecnicas e tribolgicas do material tratado, conforme discutido anteriormente. Como a fase apresenta
uma menor resistncia, supem-se que partculas de material encruado sejam destacadas da superfcie do corpo de prova
nos instantes iniciais do ensaio, o que gera uma elevada densidade de debris, fornecendo matria prima para formao da
tribocamada. Esse comportamento, de elevado desgaste no incio do deslizamento, seguido pelo estabelecimento de uma
tribocamada resultando em um regime de desgaste brando, vem sendo observado em diferentes tribosistemas.
Outrossim, padres de DRX realizados em profundidades crescentes a partir da superfcie tratada (Figura 2b)
mostraram que a camada externa composta tanto por cementita quanto pela soluo slida supersatura de carbono na
matriz martenstica (fase C), e que a camada de difuso composta somente pela C com contedo decrescente de
carbono (confirmado pelo perfil de dureza apresentado na Figura 4a, o qual evidenciou um gradiente decrescente de
carbono em soluo slida). Igualmente, importante mencionar que a camada externa para a condio de tratamento de
48 h composta por carbonetos de ferro e cromo e pela fase Fe (ferrita), formada em funo da decomposio da
martensita promovida pela intensa precipitao de carbonetos. Dessa forma, pode-se inferir que o comportamento
randmico inicial do possivelmente, se deve, camada externa composta por Fe3C e C. Tendo em vista que as
profundidades das trilhas de desgaste, as quais foram determinadas por perfilometria a laser aps a distncia de
deslizamento de 1000 m, apresentam valores em torno de 6,6; 4,4; 3,5 e 5,1 m, pode-se concluir que a tanto a camada
externa (quando livre de precipitados de carbonetos de cromo) de difuso apresentam propriedades tribolgicas similares.
Essa constatao pode ser confirmada pela comparao entre as condies de tratamento de 24 e 36 h: a condio 24 h
apresentou espessura da camada externa de 3,0 m e profundidade da trilha de 4,4 m, j a condio de 36 h apresentou

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BSE

200 m

= 0,95

BSE

200 m

= 0,69

BSE

200 m

= 0,73

(c)

50 m

BSE

50 m

BSE

50 m

Tribocamada

Abraso

(b)

BSE

Tribocamada

Abraso

Sentido de deslizamento

(a)

Tribocamada

Abraso

espessura da camada externa de 3,8 m e profundidade desgastada de 3,5 m. No primeiro caso, a profundidade
desgastada superior a camada externa, no entanto, no se verifica alterao no coeficiente de atrito na transio entre a
camada externa e camada de difuso. No segundo caso, a profundidade da trilha menor que a espessura da camada
externa, porm tanto a taxa mdia quanto o coeficiente de desgaste se mantm igual ao da condio 24 h. O incremento
no valor do coeficiente de atrito e desgaste para a condio de tratamento por 48 h possivelmente est relacionada a
morfologia da camada externa para essa condio, a qual composta por carbonetos de ferro e cromo. Conforme meno
feita anteriormente, neste caso a camada externa composta tanto por carbonetos de ferro quanto por carboneto de cromo,
e pela fase .

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Tribocamada
BSE

200 m

(e)

BSE

200 m

= 0,71

BSE

50 m

BSE

50 m

Tribocamada

(d)

Abraso

Sentido de deslizamento

Abraso

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= 0,86

Figura 8. Morfologia das trilhas de desgaste geradas nas amostras (a) no tratada, e cementadas por (b) 12,
(c) 24, (d) 36 h e (e) 48 h.

Figura 9 Modelo proposto para formao de tribocamada nas bordas da trilha de desgaste das amostras
submetidas ao tratamento de 48 h.
O mecanismo de formao da tribocamada pode ser descrito como segue: inicialmente, pequenos fragmentos so
arrancados da superfcie do corpo de prova sob a tenso desenvolvida durante o deslizamento. Estes fragmentos so
cominuidos e compactados sobre a trilha desgastada por intermdio do movimento contnuo de deslizamento da contracorpo, formando uma camada coerente. A elevada temperatura desenvolvida na regio de contato entre corpo e contracorpo, promove a sinterizao das partculas sobre a superfcie desgastada. Essa explicao suportada pelos espectros
de EDS obtidos a partir dos tribofilmes formados sobre as trilhas de desgaste das amostras no tratada e cementada por
24 h (Figura 10a,b). Observa-se que em ambos os casos, a tribocamada constituda de xidos metlicos. A formao
dos xidos ativada pela elevada temperatura desenvolvida na regio de contato (temperatura flash).

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(a)
(b)
Figura 10. Espectro de EDS da cratera de desgaste gerada para as condies (a) no tratada; e (b) tratada por 24 h.

No que concerne forma e composio dos debris, grandes diferenas foram encontradas entre aqueles formados a
partir do material cementado por 24 h quando em comparao ao sem tratamento. Primeiramente, os debris produzidos a
partir do material no cementado formaram conglomerados de grandes dimenses, enquanto que as partculas destacadas
da superfcie do material tratado formaram amontoados de menor tamanho. Outro aspecto importante ser mencionado,
que os primeiros mostraram resposta um campo magntico aplicado, enquanto que os ltimos, so no em geral no
magnticos com algumas partculas respondendo fracamente atrao magntica. Esse ltimo resultado relatado indica
a formao de xidos com estequiometrias e naturezas diferentes, o que pode estar relacionado com as diferentes
extenses de aglomerao das partculas.
O espectro de EDS evidenciou que, de forma geral, os debris so compostos de xidos metlicos formados a partir
dos elementos qumicos que compe o material base, e de partculas arrancadas da superfcie do contra-corpo. Por fim,
comparativamente, verifica-se um maior teor de C nos debris da amostra cementada, o que esperado tendo em vista a
natureza do tratamento assistido por plasma.

(a)

200 m

(b)

200 m

Figura 111. Morfologia e composio dos debris produzidos nas amostras (a) no tratada e (b) cementada por 24 h.

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4. CONCLUSES
A aplicao do tratamento de cementao por plasma em condies de baixa temperatura sobre o ao AISI 420
promoveu um incremento da dureza do material de 576 12 para 1099,8 27,12 HV0.025 para o tratamento realizado por
36 h. Um incremento do tempo de cementao para 48 h, resultou numa intensa precipitao de carbonetos de cromo, a
qual resultou na decomposio da martensita com consequente diminuio da dureza superficial do material tratado. Uma
profundidade de endurecimento mxima de 85 m foi observada para o tratamento realizado por 48 h. Para os tratamentos
realizados no intervalo entre 12 a 36 h, a camada superficial composta por carbonetos de ferro do tipo Fe3C e pela
soluo slida supersaturada de carbono na martensita (C). Para a condio de tratamento de 48 h, a camada cementada
composta por cementita e por carbonetos de cromo do tipo Cr23C6 e Cr7C3 dispersos na ferrita.
Para todas as condies de tratamento estudadas, verificou-se uma diminuio no coeficiente de atrito e desgaste. A
melhora no comportamento tribolgico foi mais pronunciada para os tratamentos realizados por 24 e 36 h em funo do
maior contedo de C introduzido em soluo slida, promovendo o acrscimo das tenses residuais compressivas na
superfcie do material tratado, aumentando a densidade de defeitos cristalinos e, consequentemente, a dureza. A condio
de tratamento de 48 h apresentou um aumento nos coeficientes de atrito e desgaste quando comparada s condies 24 e
36 h, sendo este creditado sua morfologia e s propriedades mecnicas da camada cementada gerada neste caso.
As amostras no tratada e tratada a 48 h evidenciaram o micromecanismo de degaste por abraso e a formao de uma
tribocamada densa. As condies de tratamento de 12, 24 e 36 h, por sua vez, mostraram um regime de micromecanismo
de desgaste abrasivo brando, com formao de uma tribocamada menos densa em funo da menor produo de debris.
A comparao entre o comportamento tribolgico e natureza da superfcie obtida a partir das diferentes condies
estudadas, demonstrou que a morfologia (composio e fases presentes) da superfcie tratada exerce efeito sobre a resposta
do material tratado ao desgaste.
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6. AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecem ao Programa Interdisciplinar de Petrleo e Gs Natural da UFPR (PRH24), CNPq
e CAPES-COFECUB pelo suporte financeiro a pesquisa que resultou neste trabalho. Os autores tambm desejam
expressar seus agradecimentos aos Laboratrios de ptica de raios-X e Instrumentao-LORXI, e Engenharia de
Superfcie, da Universidade Federal do Paran - UFPR, pela disponibilizao dos equipamentos de difrao de raios X,
microscpio confocal e tribmetro, respectivamente.
7. DIREITOS AUTORAIS
Os autores so os nicos responsveis pelo contedo do material impresso includo no seu trabalho.

DRY SLIDING WEAR BEHAVIOUR OF LOW-TEMPERATURE PLASMA


CARBURIZED AISI 420 STEEL
Abstract: The aim of this work is evaluate the dry sliding wear resistance of low-temperature plasma carburized AISI 420
martensitic stainless steel samples. Carburizing treatments were carried out for 12, 24, 36 and 48 h at 400 C, using a
gaseous mixture consisting of 99,5% (80% H2+20% Ar) + 0,5% CH4, at a flow rate of 1,66 x 10-6 Nm3s-1, and pressure
of 400 Pa. The plasma was generated using a 4.2 kHz pulsed DC power supply operating at 700 V. Treated samples
were characterized by optical microscopy, X-ray diffraction, and microhardness measurements. Dry sliding wear
behavior of untreated and treated samples were analyzed by means of a ball-on-disk tribometer at 40 rpm circular
motion, applying a 5.0 N normal load. The wear tracks were analyzed by confocal laser and scanning electron
microscopy aiming to determine the worn volume and the wear mechanisms. The obtained results indicated an
improvement in wear resistance a function of the Fe3C and 'C phases formation, which were evidenced by the XRD data
and microstructural characterization.
Keywords: Low-temperature carburizing, carbon expanded martensite, sliding wear, wear mechanism.

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