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II.

Objetivos
Realizar uma padronizao externa e o tratamento matemtico dos dados
obtidos, o que permite avaliar a confiabilidade dos resultados.
III. Materiais e Mtodos
Primeiramente foi preparada uma amostra a partir de 100 mg de permanganato
de potssio, diluindo o contedo em 100 mL de gua destilada. Em seguida a soluo
transferida para um balo volumtrico de 1L com 100 mL de soluo 1 mol/L de cido
clordrico e completada com gua destilada.
Depois disso calculamos quanto de permanganato seria necessrio para preparar
100 mL de soluo estoque 60 x 10-5 mol/L. A massa a ser pesada de 9,48 x 10-3 g,
valor que no poderia ser pesado com preciso em uma balana analtica devido ao
nmero de algarismos significativos. Ento multiplicamos o valor por 100 para a
pesagem, pesando 0,940 g para diluir a soluo at que atingisse a concentrao
desejada.
Calculamos os volumes de soluo estoque necessrios para preparar solues
padres de concentrao 1,2 x 10-5 mol/L, 2,4 x 10-5 mol/L, 4,8 x 10-5 mol/L, 7,2 x 10-5
mol/L e 1,2 x 10-4 mol/L em bales volumtricos de 50mL. Os volumes de soluo
necessrios foram de 1 mL, 2 mL, 3 mL 4 mL e 10 mL respectivamente. Foi razovel
medi-los pois a pipeta graduada tem a preciso necessria para medir tais volumes.
Adicionamos os volumes medidos a cinco bales volumtricos com 5 mL de soluo de
cido clordrico 1 mol/L e aferimos com gua destilada.
Preparamos uma nova soluo pipetando 4 mL da amostra em um balo
volumtrico de 50 mL, adicionando 5 mL de cido clordrico 1 mol/L e completando
com gua. Comparamos visualmente a amostra com as solues padro preparadas e
sua tonalidade se aproximou mais da soluo 4,8 x 10-5 mol/L.

IV. Discusses e Resultados


Usamos o espectrmetro para identificar a absorbncia de cada soluo padro e
tambm da amostra. Nosso objetivo fazer o tratamento dos dados e dizer se o modelo

obtido representa bem o conjunto de dados. A partir das concentraes padro foram
obtidas as absorbncias padro e calculada e o resduo.

Tabela 1: Valores de absorbncia experimental, absorbncia terica e resduo em funo


da concentrao das solues padro.
Concentrao
(x 10-5 mol/L)
1,2
1,2
2,4
2,4
4,8
7,2
12

Abs. Experimental

Abs. Terica

0,018
0,016
0,035
0,044
0,076
0,101
0,277

Resduo

0,0077
0,0077
0,0347
0,0347
0,0887
0,1427
0,2507

-0,0103
-0,0083
-0,0003
-0,0093
0,0127
0,0417
-0,0263

Os valores de absorbncia terica so uma regresso linear dos pontos obtidos


experimentalmente.

Concentrao x Abs. Experimental


0.3
0.25

f(x) = 0.02x - 0.02


R = 0.94

0.2

Absorbncia Experimental 0.15


0.1
0.05
0

10

Concentrao (x 10-5 mol/L)

Figura 1: Regresso linear das absorbncias obtidas experimentalmente.

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O resduo calculado (absorbncia terica menos a experimental) usado para


fazer o teste Q, que indica se os valores mais afastados devem ou no ser mantidos.

Teste Q
0.05
0.04
0.03
0.02

Resduo

0.01
0
-0.01

10

11

12

13

-0.02
-0.03

Concentrao (x 10-5 mol/L)

Figura 2: Teste Q para as sete amostras e seus respectivos resduos.


O teste Q usado para detectar e retirar valores anmalos que provm de erros
grosseiros. Para a amostra de concentrao 7,2x10-5 mol/L foi feito o teste Q, onde
aplicou-se a equao:
Q=

x questionvel x prximo
faixa

(1)

O valor de Q obtido para a concentrao questionvel foi de 0,426 e o Q crtico para


sete amostras e 95% de confiana de 0,568. Logo o valor pode ser mantido,
assegurando tambm que todos os outros tambm podem ser mantidos j que para o
maior resduo Q aceitvel.
Em seguida para a anlise da varincia usamos a funo estatstica PROJ.LIN no Excel
para encontras os valores tabelados abaixo.
Tabela 2: Desvio padro da concentrao, desvio padro da absorbncia, R, desvio
padro de R, soma quadrtica da regresso e soma quadrtica dos resduos.

Sconcentrao

Sabsorbncia

(x 10-5 mol/L)

(x 10-5 mol/L)

0,0024611

0,014208

Coeficiente de

SR

Correlao

0,9435189

0,023889

Soma

Soma

quadrtica da

quadrtica dos

regresso

resduos

0,0476666

0,002853

Em seguida calculamos o valor de F que fornece uma indicao da significncia


da regresso. usado para testar a hiptese nula de que a varincia total em y igual a
varincia decorrente do erro. Um valor de F menor que o contido nas tabelas, a um dado
nvel de confiana, indica que a hiptese nula deve ser aceita e que a regresso no
significativa. Um valor grande de F indica que a hiptese nula deve ser rejeitada e que a
regresso significativa. O valor de F calculado pela funo PROJ.LIN foi de 83,53, e o
Fcrtico para as amostras 6,94 portanto a regresso representa bem o conjunto de dados.
Usando a equao da reta vista na figura 1, calculamos a concentrao da
amostra, dado que sua absorbncia experimental foi 0,091. A concentrao obtida para a
amostra foi de 4,90 x 10-5 mol/L, valor bem prximo da aproximao visual feita
durante o experimento. A partir dessa concentrao calculamos a massa real de
permanganato de potssio adicionada, o valor calculado foi de 96,80g com um erro de
3,32%.

V. Concluses
O teste Q mostra que nenhum dos valores obtidos provm de um erro grosseiro e
o teste F mostra que a regresso linear representa bem o conjunto de dados.
A massa real de permanganato de potssio da soluo preparada a partir de 100
mg de 96,80 mg. O valor encontrado razovel pois o permanganato no uma
substncia padro primrio, sendo muito instvel, necessrio padroniz-lo
imediatamente antes do uso, o que no ocorre ao usar uma amostra previamente pesada
de 100 mg.
VI. Referncias
[1]. Fundamentos de Qumica Analtica; SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER,
F.J.; CROUCH, S.R.; 8 Edio, So Paulo: Thomson, 2007.