REPORTE DE PRCTICA 4

DETERMINACION DE ALCALINIDAD, DUREZA Y

CLORUROS.

PROFESORA:
Guillermina Castillo Rivera
ALUMNO:
Mariana Del Carmen Garca Sandoval
NO. CONTROL:
09070113
MATERIA:
Tratamiento de Aguas Residuales

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE ACIDEZ Y

ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A
LA NMX-AA-036-1980)
INTRODUCCIN

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de

disociacin generan el in hidronio (H 3O+), como son los cidos fuertes, cidos dbiles y de
fuerza media; tambin la presencia de ciertos cationes metlicos como el Fe (III) y el Al (III)
contribuyen a la acidez del medio. La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias
hidrolizables en agua y que como producto de hidrlisis generan el in hidroxilo (OH -), como
son las bases fuertes, y los hidrxidos de los metales alcalinotrreos; contribuyen tambin en
forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos
en concentraciones altas tambin contribuyen a la alcalinidad del medio. Una medida de la
acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario aadir a una muestra
para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire de la fenolftalena. Una
medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de cido fuerte que es necesario aadir
a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja
de metilo.
FUNDAMENTO

Este mtodo est basado en la medicin de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de
una valoracin de la muestra empleando como disolucin valorante un lcali o un cido segn
sea el caso de concentracin perfectamente conocida.
CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de acidez y

alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
INTERFERENCIAS

No deben eliminarse los slidos suspendidos de la muestra, ya que pueden contribuir a su

acidez o alcalinidad.
Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro (ferroso y frrico),
aluminio y manganeso en concentraciones altas, causan desviaciones en los puntos finales.

REACTIVOS Y SOLUCIONES

cido sulfrico concentrado (H2SO4), o cido clorhdrico concentrado (HCl)

Naranja de metilo

Fenolftalena

MATERIAL Y EQUIPO
1 soporte universal
2 buretas
8 matraces de Erlen Meyer
1 vaso de precipitado
2 pipetas
1 perilla
1 probeta

PROCEDIMIENTO GRAFICO Y ESCRITO

1.-Se mide 50 ml de muestra en una probeta y vertimos la muestra

en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2.-Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena.
3.-Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de naranja de metilo y tomo un color amarillo
canela.
4.-Titular con el H2SO4 hasta alcanzar el vire del naranja de metilo.
(de canela a amarillo).

NOTA: Esto se realizo para cada muestra es importante mencionar que si al adicionar la
fenoltaleina a la muestra cambia a color rosa, se pasa directo a la titulacin hasta que llegue al
punto totalmente trasparente.

CLCULOS
Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) /100
Donde:
A: es el volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en mL.
N: es la normalidad de la disolucin de cido; 100 es el volumen de la muestra en mL; 50 es el
factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, 1000 y es el factor para convertir mL a L.

NMX-AA-036-SCFI-2001
Agua purificada Ciel
Ro
Residual
Mar
Agua potable
Lluvia
Carpintero
Purif. Tec
Pozo
Chairel

Mg/L
6
58
56
3
55
8
47
9
52
70

ALCALINIDAD

Transferir 100 mL de muestra

en un matraz Erlenmeyer de
250 mL.

Adicionar 2 gotas de la
disolucin indicadora de naranja
de metilo

Adicionar
disolucin
fenolftalena

2
gotas
indicadora

de
de

Titular con la disolucin valorada de

cido (0,02 N) hasta el vire de la
fenolftalena registrar los mililitros
gastados (alcalinidad a la fenolftalena).

Continuar con la titulacin hasta

alcanzar el vire del naranja de metilo.
(De canela a amarillo), alcalinidad
total.

Registrar los volmenes para ambos

puntos finales. Calcular la alcalinidad,
tomando en cuenta el vire de los
indicadores.

ANLISIS DE RESULTADOS
En el agua potable el lmite mximo permisible de acuerdo a la NOM-127-SSA1-1993 es 300mg/L
por lo que podemos observar un buen resultado en esta prueba, al igual que en las aguas
purificadas, las cuales estn por debajo del lmite permisible. Todas las muestras presentan
resultados por debajo del lmite mximo permisible, no quiere decir que todas sean potables,
habra que hacer un estudio microbiolgico, metales pesados y otros parmetros para determinar
su potabilidad.

CONCLUSIONES:
Se pudo determinar exitosamente la alcalinidad de las muestras esto quiere decir que tienen
carbonatos y fosfatos y las muestras que arojaron los niveles mas altos; agua de mar, agua de
pozo y laguna salada.

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL EN

AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA072-1981)
INTRODUCCIN
Este mtodo especifica el procedimiento para determinacin de dureza en agua por titulacin. La
dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabn y esto est basado en la
presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formacin de
incrustaciones en recipientes y tuberas lo que genera fallas y prdidas de eficiencia en diferentes
procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El trmino dureza se aplic en
principio por representar al agua en la que era difcil (duro) de lavar y se refiere al consumo de
jabn para lavado, en la mayora de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabn est
directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.
FUNDAMENTO
El mtodo se basa en la formacin de complejos por la sal disdica del cidoetilendiaminotetra
actico con los iones calcio y magnesio. El mtodo consiste en una valoracin empleando un
indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de
calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo
del EDTA con el calcio y el magnesio es ms fuerte que el que estos iones forman con el negro de
eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formacin de los
complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolucin y tornndose azul.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Esta norma mexicana establece el mtodo de anlisis para la determinacin de dureza total en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
INTERFERENCIAS

El EDTA forma complejos con hierro, manganeso, cobre, zinc, plomo, cobalto, nquel,
bario, estroncio y algunos otros metales.

En la titulacin de calcio y magnesio, los estados altos de oxidacin del manganeso

reaccionan rpidamente con el indicador para formar productos de oxidacin incoloros

Los iones ortofosfato y sulfato interfieren en concentraciones que excedan de 500 mg/L y
10 000 mg/L respectivamente.

En presencia de aluminio en concentraciones mayores de 10 mg/L, el color azul que indica

el punto final de la titulacin puede aparecer y en poco tiempo puede regresar a rojizo.

La materia orgnica coloidal o en suspensin tambin puede interferir en el punto final.

REACTIVOS Y SOLUCIONES

EDTA.

Murexida

Ericromo negro t

Solucion amortiguadora de calcio y de sodio.

MATERIAL Y EQUIPO
1 soporte universal
2 buretas
8 matraces de Erlen Meyer
1 vaso de precipitado
2 pipetas
1 perilla
1 probeta

PROCEDIMIENTO GRAFICO Y ESCRITO

1.-Se mide en una probeta 50 ml de agua purificada y se vierte en el matraz erlenmeyer.

2.-Luego se agrega 1ml de solucin amortiguadora, solucin buffer para dureza total.
3.-Posterior mente se agrega 1 gr.del indicador ericromo negro T. y se torno
de color vino rojizo
4.- Despus comienza la titulacin con el EDTA. Esperando un viere color
azul

Viere final

NOTA. Para la determinacin de la dureza de las de mas muestras se diluyeron con el objetivo
de no gastar demasiado reactivo titulante, las diluciones se tomaron en cuenta en los clculos y se
realizo este procedimiento para cada muestra.

DETERMINACION DE DUREZA DE CALCIO

1.-Se mide 50ml de agua purificada en una probeta y se vierte en el matraz erlenmeyer.
2.-Luego se agrega 1ml de solucin amortiguadora, solucin buffer para calcio.

3.-Posterior mente
rosado.

se agrega 1 gr.del indicador murexida y dar un color

CLCULOS
Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuacin:
SECRETARA DE ECONOMA
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000/D
donde:
A son los mL de EDTA gastados en la titulacin en la muestra;
B son los mL de EDTA gastados en la titulacin en el blanco (si fue utilizado);
C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D son los mL de muestra.
Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisin correspondiente .

NMX-AA-072-SCFI-2001
Ro
Residual
Mar
Agua potable
Lluvia
Carpintero
Purif. Tec
Pozo
Chairel

Mg/L
22
29.5
490
18.5
2
12.5
0.7
15
53

Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000 / D

1. Agua purificada Ciel: 50 mililitros de muestra (no se diluyo)
CaCO3 (mg/L) = 6 mg/L

2. Agua de mar: 1 de muestra diluida en 29 mililitros de agua.

CaCO3 (mg/L) = (6.5 X 1 X 1000) / 1 = 6500 mg/L

3. Rio Panuco: 1 mililitro de muestra diluida en 29 mililitros de agua.

CaCO3 (mg/L) = (1.9 x 1 x 1000) / 1= 1900 mg /L

4. Agua potable de la colonia Obrera: 50 militros de muestra.

CaCO3 (mg/L) = (16 x 1 x 1000) /50= 320 mg/L

5. Laguna del carpintero: 1 mililitro de muestra diluido en 29 de agua.

CaCO3 (mg/L) = (1.6 x 1 x 1000)/1= 1600 mg/L

6. Agua de pozo SAC 1: 5 mililitros de muestra diluidos en 15 de agua.

CaCO3 (mg/L) = (0.6 x 1 x 1000)/5 = 120 mg /L

7. Agua residual: 1 mililitro de muestra diluido en 29 de agua.

CaCO3 (mg/L) = (1 x 1 x 1000) / 1=1000 mg/L

8. Laguna del Chairel: 1 ml de muestra diluidos en 29 mililitros de agua.

CaCO3 (mg/L) = (0.3 x 1 x 1000)/1= 300 mg/L

Dureza Mg expresada como : CaCO3mg/L Ca mg/L

1. Agua purificada Ciel: Mg(mg/L)= 6 -0 = 6mg/L
2. Agua de mar: Mg(mg/L)= 6500 -1000 = 5500mg/L
3. Rio Panuco: Mg(mg/L)= 1900 -500 = 1400mg/L
4. Agua potable de la colonia Obrera: Mg(mg/L)= 320 -196 = 124mg/L
5. Laguna del carpintero: Mg(mg/L)= 1800 -1800 = 0mg/L
6. Agua de pozo SAC 1: Mg(mg/L)= 1600 -80 = 1520mg/L

7. Agua residual:.Mg(mg/L)= 120 -400 = 280mg/L

8. Laguna del Chairel: Mg(mg/L)= 1000 -700 = 300mg/L
DIAGRAMA
Para la determinacin total de dureza.
Colocar 50 mL de muestra
en un matraz Erlenmeyer de
250 ml

Aadir 1 mL 2 mL de disolucin amortiguadora

Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH
de 10,0 a 10,1.

Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del

indicador eriocromo negro T. La muestra debe
tomar un color vino rojizo.

Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando

continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos.
Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto
final la muestra cambia de color rojizo a azul.

DIAGRAMA
Para la determinacin de Ca.
Colocar 50 mL de muestra
en un matraz Erlenmeyer de
250 ml

Aadir 1 mL 2 mL de disolucin amortiguadora

Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH
de 10,0 a 10,1.

Aadir una cantidad adecuada (0,2 g) del

indicador murexida. La muestra debe tomar un
color rosado.

Titular con la disolucin de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando

DE AGUAlos
- DETERMINACIN
DE CLORUROS
continuamente hastaANLISIS
que desaparezcan
ltimos matices rojizos.
TOTALES
EN AGUAS
Y
Aadir las ltimas gotas
con intervalos
de 3NATURALES,
s a 5 s. En RESIDUALES
el punto
RESIDUALES
- MTODO DE PRUEBA (CANCELA A
final la muestra cambia
de colorTRATADAS
rosa a violeta.
LA NMX-AA-073-1981)
INTRODUCCIN
Este mtodo especifica el procedimiento para determinacin de dureza en agua por titulacin. La
dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabn y esto est basado en la
presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formacin de
incrustaciones en recipientes y tuberas lo que genera fallas y prdidas de eficiencia en diferentes
procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El trmino dureza se aplic en
principio por representar al agua en la que era difcil (duro) de lavar y se refiere al consumo de
jabn para lavado, en la mayora de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabn est
directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.
FUNDAMENTO
La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con nitrato de plata
utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un
precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al
agotarse el in cloruro, empieza la precipitacin del cromato. La formacin de cromato de plata
puede identificarse por el cambio de color de la disolucin a anaranjado-rojizo as como en la forma
del precipitado. En este momento se da por terminada la valoracin.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Esta norma mexicana establece el mtodo de anlisis para la determinacin de cloruros totales en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
INTERFERENCIAS

Los iones bromuro, yoduro y cianuro se registran como concentraciones equivalentes

de cloruro.

Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren.

El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que precipita como

fosfato de plata.

El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque enmascara el punto

final de la valoracin.

REACTIVOS Y SOLUCIONES

Nitrato de plata (AgNO3)

Cromato de potasio (K2CrO4)

MATERIAL Y EQUIPO

1 soporte universal
2 buretas
8 matraces de Erlen Meyer
1 vaso de precipitado
2 pipetas
1 perilla
1 probeta

PROCEDIMIENTO ESCRITO Y GRAFICO

1.-Medir 50 ml de agua purificada en una probeta y vertirla en una matraz de
erlenmeyer .
2.-Se agrega 1 ml de la solucin indicadora cromato de potacio. Y se tornara color
amarillo paja.
3.- Se realiza la titulacion con nitrato de plata.

4.- Este es el vire final, color rojo ladrillo.

CLCULOS
Cl- mg /L = [(A - B)x N x 35,450]/ mL de muestra
donde:
A: son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de la
muestra;
B: son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del
blanco, y
N :es la normalidad del nitrato de plata.
NMX-AA-073-SCFI-2001
Ro
Residual
Mar
Agua potable
Lluvia
Carpintero
Purif. Tec
Pozo
Chairel

DIAGRAMA

A 100 mL de muestra acondicionada,

adicionar 1 mL de disolucin indicadora
de cromato de potasio. Tomara un color
amarillo.

Valorar con la disolucin patrn de

nitrato de plata, hasta el vire de
amarillo a naranja rojizo, manteniendo
un criterio constante en el punto final.

Mg/L
236.2
66.5042
377.188
89.334
4.4667
352.37
4.4667
74.445
12.90

Anlisis de Resultados
RESIDUOS GENERADOS
EQUIPO
Equipo 1
Equipo 2
Equipo 3
Equipo 4

mL de residuo
3255
2500
1600
3500

PLAN DE TRABAJO Y PROGRAMA DE ACTIVIDADES

La prctica se llevara acabo como las pasadas nos dividiremos el trabajo de igual
manera para los 4 integrantes del equipo, recogeremos material todos y al final
igual lavaremos y entregaremos.
26/sept/2012
Repaso de las normas y diagramas de flujo para recordar el proceso de la prueba.
8:00 a 8:05: Recogeremos el material
8:10 a 8:15: Lavado de material
8:15 a 8:30: Colocar el material en la mesa y prepararlo para su uso
8:30 a 8:35: Llenado de buretas con su correspondiente agente titulante
8:35 a 9:00: Titulacin: En una bureta se hace cloruros y en la otra alcalinidad
9:00 a 9:05: Lavado de material para iniciar las ltimas dos pruebas
9:06 a 9:35: Titulacin: En una bureta dureza Mg y en la otra Dureza Ca
9:36 a 10:00: Checar resultados obtenidos y verificar que todas las pruebas hayan sido realizadas
correctamente y todas las muestras hayan sido tratadas
10:05 a 10:35: Lavar el material y secar
10:35 a 10:40: Limpieza del rea de trabajo.
10:40 a 11:00: Entrega de material