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Universidade de So Paulo

Faculdade de Filosofia, Cincias e Letras de Ribeiro Preto


Departamento de Qumica

Qumica Analtica IV

Experimento 2:
Eletrodo seletivo a ons: determinao de fluoreto
com anlise de flor em creme dental

Luandra Ap. U. Takahashi - N USP: 8625641


Vincius Elias G. de Oliveira - N USP: 8529498
Tuany Zera Corra - N USP: 8529501
Grupo 4
Amostra 2

Data do experimento: 05 de agosto de 2015

1. Resumo

2. Introduo
2.1.

Objetivos

O objetivo deste experimento foi determinar, utilizando o mtodo de


on seletivo, fluoreto em gua e em creme dental.

2.2.

Potenciometria

Os mtodos potenciomtricos esto relacionados com a medida do


potencial de clulas eletroqumicas, sem o consumo aprecivel da corrente.
H cerca de um sculo, as tcnicas potenciomtricas tm sido utilizadas
para localizar o ponto final em titulaes. Em mtodos mais recentes, as
concentraes de espcies inicas so medidas diretamente a partir do
potencial de eletrodos de membranas seletivas a ons. Esses eletrodos so
relativamente livres de interferncia e representam uma forma rpida,
conveniente e no destrutiva de se determinar quantitativamente inmeros
ctions e nions importantes.
Os analistas realizam mais medidas potenciomtricas do que, talvez,
qualquer outro tipo de medida qumica instrumental. O nmero de medidas
potenciomtricas feitas diariamente surpreendente. Os fabricantes
medem o pH de muitos produtos comerciais; os laboratrios clnicos
determinam gases sanguneos como importantes indicadores no diagnstico
de doenas; os efluentes industriais e municipais so continuamente
monitorados para determinar o pH e a concentrao de poluentes; os
oceangrafos determinam dixido de carbono e outras propriedades
relacionadas em gua do mar. Medidas potenciomtricas tambm so
empregadas em estudos fundamentais para se determinar constantes de
equilbrio termodinmicas, tais como Ka, Kb e Kps.
O equipamento empregado nos mtodos potenciomtricos simples
e barato e inclui um eletrodo de referncia, um eletrodo indicador e um
dispositivo de medida do potencial. O eletrodo de referncia uma meia
clula com potencial do eletrodo exatamente conhecido (E ref), independente
da concentrao do analito, sendo este o eletrodo da esquerda nas medidas
potenciomtricas. O eletrodo indicador, imerso na soluo contendo o
analito, desenvolve um potencial (E ind), proporcional a atividade do analito,
sendo este eletrodo em sua maioria seletivo em sua resposta.

Figura 1. Uma clula para determinaes potenciomtricas.

3. Parte Experimental
3.1.

Materiais

A aparelhagem utilizada consistia basicamente em um pHmetro


contendo eletrodo indicador de fluoreto, eletrodo de referncia, termopar e
agitador magntico para homogeneizao das solues anterior s leituras.

3.2.

Calibrao de micropipetas

As pipetas volumtricas e micropipetas utilizadas no experimento


foram calibradas, com o intuito de estabelecer um volume mais exato, visto
que os volumes adicionados so muito pequenos o que levaria a provveis
erros no clculo das concentraes finais. A calibrao consiste nas vrias
pesagens (dez vezes neste caso) de um volume conhecido de gua ajustado
na pipeta, e esta massa por sua vez convertida em volume, referente ao
volume real escoado, utilizando-se como densidade da gua 1g/mL
temperatura ambiente. Os valores reais dos volumes calibrados esto
apresentados na Tabela 1.
Tabela 1. Volumes reais encontrados na calibrao de pipetas volumtricas
e micropipetas
Pipeta
Micropipeta
Volumtrica
Volume
10 mL
50 mL
10 L
50 L
100 L 200 L
Massa Mdia
(g)
Volume Real

3.3.

9,836

49,700

0,0097

0,0494

0,0947

0,1881

9,836

49,700

9,7

49,4

94,7

188,1

Procedimento

4. Resultados e Discusses
4.1.

Curva Analtica

O mtodo de quantificao inicialmente empregado foi o de


padronizao externa sendo que os potenciais medidos esto relacionadas
aos logaritmos das concentraes recalculadas a partir de cada adio de
volume.
Os dados referentes aos volumes adicionados de padro, s
concentraes recalculadas e respectivo logaritmo e potencial medido para
cada adio foram expressos na Tabela 2.
O clculo das concentraes expressas na Tabela 2 foram realizado
mediante a equao (Ci.Vi = Cf . Vf), sendo fixada a concentrao inicial
(1000 ppm de F-), o volume inicial referente ao volume total de padro
adicionado at o momento, e o volume final a soma de 60 mL (50 mL de
tampo + 10 mL de gua destilada) mais o volume total adicionado de
padro.
Tabela 1. Relao dos volumes (corrigidos) adicionados de soluo padro,
concentrao da soluo padro recalculada e potencial medido (mV)
Volume de
Padro de
Fluoreto
adicionado (L)

Concentrao de
padro (ppm)

Log [F-]

Potencial
Medido (mV)

0
9,7
49,4
49,4
49,4
49,4

0,1637
0,9892
1,8133
2,6360
3,4573

-0,7858
-0,0047
0,2584
0,4209
0,5387

122,4
106,6
71,2
56,4
46,9
39,9

94,7

5,0354

0,7020

30,1

A partir dos resultados obtidos foi construda a curva analtica


referente a quantificao de Fluoreto. (Figura 2)

Figura 2. Curva analtica para determinao da concentrao de ons


fluoreto.
Mediante anlise dos termos expressos na equao da reta, o S
(slope) determinado igual -51,1609, o que est bem prximo do valor
terico de -59,1 mV. O erro relativo percentual foi de 13,4 % entre os valores
de S, e as pequenas variaes esto nas condies de anlise, como
temperatura e fora inica no meio no momento de anlise.
Para a curva analtica encontrada, determinou-se a equao da reta
e seu respectivo coeficiente de correlao.
Equao da reta
y = -51,1609x + 68,1485
Coeficiente de correlao
r = 0,9939
O coeficiente de correlao obtido est bem prximo de 1 e, portanto,
est dentro do permitido (> 0,98), conclui-se que as medidas apresentam
um bom indicativo de confiabilidade.

4.2.

Determinao da Concentrao da Amostra de gua Fluoretada

Os dados referentes aos volumes adicionados de padro, os


potenciais medidos para a Amostra 2 foram expressos na tabela abaixo.
Tabela 2. Relao dos volumes adicionados de soluo padro e potencial
medido (mV)

Volume de Padro de
Fluoreto adicionado
(L)
0
9,7
49,4
49,4
49,4
49,4
94,7

Potencial Medido
(mV)
A
28,5
28,1
24,4
21,2
18,5
15,9
11,8

5. Questes
1. Quais so os interferentes esperados para este tipo de anlise?
Resposta: O eletrodo indicador on seletivo para os ons flor, sendo
vrias ordens de grandeza mais seletivo para os ons fluoreto do que para
outros nions comuns. Utilizando esse sistema, apenas os ons hidrxido
parecem causar interferncia mais sria. Porm, tambm podem existir
outros interferentes como em pH mais cido, os ons H + podem gerar uma
pequena converso do fluoreto em cido fluordrico.
2. Por que necessrio manter o pH prximo de 5,0?
Resposta: Em pH prximo a 5 no h interferncia da hidroxila (principal
interferente na anlise) e praticamente no h a converso de F - em HF.
Sendo assim, preciso utilizar o tampo a fim de manter o pH do sistema
prximo a 5, considerando as condies timas de anlise.

6. Concluses
A potenciometria uma tcnica bastante til, utiliza pouco solvente,
tem um custo relativamente baixo e pode realizar anlises em um tempo
relativamente baixo. Tambm, possvel utilizar o mtodo de padronizao
externa utilizando sucessivas adies de padro, diferentemente de
tcnicas como a absoro atmica e tcnicas cromatogrficas, onde parte
da amostra aspirada para realizar as anlises, apresentando outra
vantagem frente s outras tcnicas.
Com relao aos dados obtidos, pode-se dizer que o valor calculado
muito prximo do valor considerado real e o mtodo de adio de padro
mostrou-se bastante preciso e exato para a quantificao de fluoreto.

7. Referncias Bibliogrficas
Skoog, D. A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. Fundamentos de
Qumica Analtica, 8. Ed., So Paulo, Pioneira-Thomson Learning, 2006.
Ribani, M.; Bottoli, C.B.G.; Collins, C.H.; Jardim, I.C.S.F.; Melo, L.F.C.;
Validao em Mtodos Cromatogrficos e Eletroforticos. Qumica Nova, v.
27, n. 5, p. 771-780, 2004.

OHLWEILER, O. A. Fundamentos de analise instrumental. Rio de


Janeiro: Livros
tcnicos e Cientficos, 1981.