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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

Centro de Cincias Exatas e Tecnologia


Departamento de Qumica

Disciplina: Anlise Instrumental 3

Profs. Edenir e Renato

Resumo:
Preconcentracin y atomizacin con tubo en la llama
para la determinacin de Cadmio en agua de mar

Autores:
Elizabeth Gonzlez SeplvedaI; Andrea Artigas FuentesI; Jos Neira
HinojosaII
I

Departamento de Qumica Ambiental, Facultad de Ciencias, Universidad Catlica de


la Santsima Concepcin, Caupolicn 491, Concepcin, Chile
II
Departamento de Anlisis Instrumental, Facultad de Farmacia, Universidad de
Concepcin, Calle Edmundo Larenas 183, Concepcin, Chile

Aluno: Danilo Periotto

Sistema por injeo em fluxo utilizado: pr-concentrao do analito.


Nmero de palavras contidas no resumo (sem a capa): 1008.

1. Parte Experimental

a. Reagentes

Reagentes utilizados: metanol, cido ntrico concentrado, acetato


de amnio e amonaco. Preparou-se solues padres de Cd a
partir de uma soluo de Tritisol (1000 g mL-1), utilizando-se
gua deionizada ultrapura 18,2 M cm (sistema Milli-Q, Millipore,
Bedford M.A.). Como preenchimento para a concentrao de Cd
e separao da matriz, empregou-se a resina sdica Chelex 100
(50-100 mesh, forma sdica, laboratorios Bio-Rad, Sigma, USA).

b. Preparao de solues padro e amostra de gua do mar


Preparou-se as solues padro de Cd por diluio em srie, a
partir de solues de estoque de Cd 1000 mg mL-1 em matriz de
gua do mar sinttica, composta por 2,5% m / v de NaCl, 0,5% m
/ v MgCl2 e 0,8% m / v de CaCl 2 (equivalente a 35 m / v de
solutos dissolvidos). Como branco da amostra, utilizou-se a
mesma matriz sinttica.
Para a aplicao da pr-concentrao implementada, considerouse uma amostra de gua do mar da Baa de Concepcin, no
Chile. Esta amostra apresentou pH 7,9 e foi dividida em trs subamostras, que foram armazenadas e congeladas em frascos de
plstico de alta densidade para a anlise subsequente.

Na anlise para a pr-concentrao de Cd e TS-FF-AAS, as


amostras foram descongeladas e irradiadas num reator de
quartzo, com lmpada de ultravioleta de 150 W Hg, por 40 min.
c. Instrumentao
Utilizou-se um espectrofotmetro de absoro atmica, GBS,
modelo 902, equipado com corretor contnuo de fundo com
lmpada de deutrio e lmpada de ctodo oca de Cd (228,8 nm),
PT Photron Ltd. e um queimador de pr-mistura (cabea de 10
cm, utilizando-se chama de acetileno (fluxo de 3,0 L min-1) e ar
(fluxo de 10 L min-1).
Para o processo de atomizao da amostra, utilizou-se um tubo
metlico (dimetro interno do tubo de Inconel: 10 mm,
comprimento: 13 cm) com 6 furos na parte inferior e um buraco no
meio do tubo, por onde um tubo capilar cermico Omega foi
inserido (dimetro externo: 3,2 mm, comprimento: 10 cm), provido
de dois furos interiores de 0,5 mm de dimetro cada, utilizado
como via de introduo da amostra, juntamente com o analito de
interesse.
d. Sistema de pr-concentrao em linha acoplado a TS-FF-AAS
Para a pr-concentrao em linha (Figura 1) utilizou-se uma
minicoluna composta de tubo de teflon (7 milmetros de
comprimento, 3 mm de dimetro), o qual foi preenchido com 12
mg de resina Chelex 100. Antes da sua utilizao, passou-se,
com o auxlio de uma bomba peristltica em fluxo de 0,5 mL min1

, as seguintes solues: 2 mL de gua deionizada, 2 ml de HNO3

0,69% v / v , 2 mL de gua deionizada contendo 0,5 ml de


hidrxido de amnio 1 mol L -1 e, em seguida, 2 mL de gua
deionizada. Para a determinao de Cd, trs processos foram
previamente realizados: o carregamento da amostra, a eluio e a
regenerao. Para o processo de eluio, utilizou-se como

eluente HNO3, no processo de regenerao da minicoluna, 5 mL


de uma soluo de tampo de acetato de amnio 1 mol L -1 e
hidrxido de amnio a 0,5 mol L -1. Tanto para o carregamento,
eluio, regenerao e o transporte do analito, utilizou-se 6
roletes da bomba peristltica (Ismatec, MCP modelo ISM726,
Sua) a uma taxa de fluxo de 0,60 mL min-1.

Figura 1. Diagrama esquemtico do sistema de prconcentrao/separao da matriz, na determinao de Cd em


amostras de gua do mar costeira.

No tratamento dos sinais analticos, conectou-se o equipamento


de absoro atmica a um computador atravs de uma interface e
utilizou-se um software para a aquisio e o processamento dos
dados.

2. Resultados e Discusso

Para o sistema de pr-concentrao/separao, foram otimizadas e


avaliadas as variveis de vida til da resina, volume de injeo da amostra,
concentrao de eluente e dimetro interno da coluna. Os ensaios

sucessivos de determinao de Cd contendo a matriz de gua do mar


sinttica, onde utilizou-se o HNO3 como eluente (4,14% v / v), 12 mg de
resina Chelex 100 e um volume de injeco de 2 mL, demonstraram que a
resina perde a sua eficcia aps realizar-se 20 pr-concentraes.
Considerando-se a menor largura do pico do sinal, verificou-se que o
volume timo de injeo da amostra foi entre 2 a 3 mL.
Na

obteno

da

curva

de

calibrao

tpica

para

pr-

concentrao/separao (Figura 2), foram utilizados diferentes padres de


Cd (200, 400, 600 e 800 ng L-1) todos contidos na matriz sinttica de gua
do mar. O sistema de pr-concentrao permite obter um limite de deteco
em 30 ng L-1, de quantificao em 115 ng L-1, uma reprodutibilidade muito
boa (1,8%, expressa como coeficiente de variao para Cd de 200 ng L-1 e
N = 8) e uma vida til da coluna de cerca de 20 injees sucessivas.

Figura 2. Curva de calibrao tpica obtida para Cd por prconcetrao/separao. Via: HNO 3 0,69% v / v + Metanol 5% v
/ v, volume de injeo de amostra: 2,0 mL.

A pr-concentrao em linha permite determinar nveis de sub-ultratraos de Cd (ng L-1) em amostras de gua do mar, utilizando-se a resina
quelante, Chelex 100. Assim, determinou-se por adio de padro mltiplo
para uma amostra de gua do mar (Figura 3). Os valores de concentrao

de Cd 153 8 ng L-1 (mdia de trs determinaes independentes de


amostras).

Figura 3. Adio padro para a determinao de Cd em gua


do mar costeira. A1: adio de Cd 400 ng L -1; A2: adio de Cd
800 ng L-1. Via: HNO3 0,69% v / v + Metanol 5% v / v, volume
de injeo de amostra: 2,5 mL.

3. Concluses
O sistema de desenvolvimento de pr-concentrao/separao da
matriz em linha com a espectrometria de absoro atmica em tubo de
chama, permite a determinao de Cd a nveis de sub-ultratrao em
amostras com um elevado teor de NaCl (2,5% m / v). O sistema foi aplicado
com sucesso na determinao de Cd em uma amostra de gua do mar do
litoral da Baa de Conceio, no Chile.

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