INFORME N3

TECNICAS EN EL LABORATORIO III

1. INTRODUCCION:

determinacin del punto de fusin : El punto de fusin se

determina en un equipo denominado Thiele o en un bloque de fusin.
La sustancia se introduce en un tubo capilar y se coloca en el equipo
de medida . Se calienta lentamente y se observa el momento en
que cambia de estado . La temperatura a la que ocurre la transicin es
la
temperatura
de
fusin.
La sustancia se introduce en el tubo capilar ayudndose con una
esptula y dejndolo caer a travs de una varilla de vidrio de unos 60
cm de longitud apoyada sobre un vidrio de reloj . El golpe que recibe
el capilar al chocar con el vidrio de reloj, facilita el llenado del mismo.
El choque es elstico y no se rompe el capilar debido a su ligereza.
Se coloca el capilar sobre el bulbo del termmetro sujetndolo con
una
goma
elstica
como
se
aprecia
en
la
figura.

Se introduce el termmetro junto con el capilar en el Thiele

sujetndolo en la muesca de un corcho que se coloca en la boca de
aquel. En el Thiele hay un aceite de elevado punto de ebullicin que
suele ser glicerina o aceite de silicona para poder elevar la
temperatura sin riesgo de evaporacin. Se calienta el aceite mediante
un mechero Bunsen por la parte posterior del Thiele. Se calienta el
aceite homogneamente mediante las corrientes de conveccin que
se
originan.

Cuando ocurre el cambio de estado se observa en el interior del tubo

capilar un desmoronamiento de la estructura del slido, acompaado
de la formacin de un lquido transparente. En ese momento se anota
la
Temperatura
que
marca
el
termmetro.
Actualmente se han diseado unos bloques de fusin que sustituyen
al Thiele en la determinacin de puntos de fusin. Consta de un
bloque metlico con un orificio en la parte superior por donde se sita
el tubo capilar con la sustancia desconocida y el termmetro. El
calentamiento del bloque se realiza mediante resistencias elctricas y
a travs de una lente externa- bien iluminada - se observa el cambio
de estado de la sustancia en el interior del bloque.
Si la sustancia esta pura, el punto de fusin se observa en un intervalo
pequeo de temperatura (aproximadamente 2C). De ser mayor,
indica la presencia de impurezas por lo que el compuesto
debe recristalizarse .

Cromatografa de papel: La cromatografa es la

distribucin de una sustancia o partcula en dos fases, bien por
cristalizacin (lquido-slido), destilacin (lquido-vapor) o sublimacin
(slido-vapor)
La cromatografa en papel se basa en el reparto. La distribucin de
molculas en dos fases. Estas dos fases seran:
Fase mvil: una capa de solvente orgnico que asciende por
capilaridad por el papel y sobre la capa hidratada sin mezclarse con
ella.
Fase estacionaria: la capa hidratada.
Ya que el movimiento se restringe al solvente orgnico, es el tiempo
que permanezcan en esta fase el que determinar la distancia
recorrida; a ms tiempo, ms distancia. Esto suele significar que el
compuesto que ms distancia recorre es ms apolar ya que
permanece ms tiempo en el solvente afn.

2.
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL:
3.
RESULTADOS:

TABL
A
N1:

Determinacin del punto de fusin del cido

benzoico.
Sustancia/temperatura Terico(C)

Experimental(C)

Acido benzoico

158

122

TABLA N2: Cromatografa de papel.

Distancia
recorrida
por :

4.

5.

Solvente(D1)(cm)

Compuesto(D2)
(cm)

Rf=D2/D1

9.00

6.90

0.767

DISCUSIONES:
El punto de fusin no fue el esperado (experimental fue
mucho mayor que el terico), debido a las impurezas que
presentaba el cido benzoico. Para haber obtenido el punto
de fusin correcto primero hubiramos tenido que
recristalizar la muestra.
Usamos el tubo thiele, y no otro recipiente debido a que se
puede obtener un calentamiento homogneo.
se calent por el codo del tubo thiele para que el aceite se
caliente por convencin (anti horario).

CONCLUSIONES:

Logramos obtener el punto de fusin del cido benzoico el

cual es 158C obteniendo un error de 29.5%.

6.

Hallamos la relacin Rf el cual es 0.767.

Logramos familiarizarnos con la tcnica de cromatografa y
los puntos capilares de fusin.

REFERENCIAS:

Manku, g.s.1983.principios de qumica

inorgnica .Mxico .D.F.Ed.Mcgraw-Hill.