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SET 1997

ABNT-Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas

NBR 13957

Slica ativa para uso em cimento


Portland, concreto, argamassa e pasta
de cimento Portland - Mtodos de
ensaio

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ABNTAssociao Brasileira
de Normas Tcnicas
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Origem: Projeto 18:312.01-002:1997


CB-18 - Comit Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
CE-18:312.01 - Comisso de Estudo de Adies para Concreto e Argamassa
NBR 13957 - Silica fume for use in hydraulic cement, concrete, mortar and paste
- Method of test
Descriptors: Mortar. Portland Cement. Concrete. Silica fume
Vlida a partir de 30.10.1997
Palavras-chave: Argamassa. Cimento Portland. Concreto.
Slica

Sumrio
Prefcio
1 Objetivo
2 Referncias normativas
3 Amostragem
4 Mtodos de ensaio

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o
Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras,
cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial
(ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE),
formadas por representantes dos setores envolvidos,
delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros
(universidades, laboratrios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito
dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.

4 pginas

momento desta publicao. Como toda norma est sujeita


a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos
com base nesta que verifiquem a convenincia de se
usarem as edies mais recentes das normas citadas a
seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor
em um dado momento.
NBR 5743:1989 - Cimento Portland - Determinao
de perda ao fogo - Mtodo de ensaio
NBR 5747:1989 - Cimento Portland - Determinao
de xido de potssio e xido de sdio por fotometria
de chama - Mtodo de ensaio
NBR 8952:1992 - Coleta e preparao de amostras
de materiais pozolnicos - Procedimento
NBR 13956:1997 - Slica ativa para uso em cimento
Portland, concreto, argamassa e pasta de cimento
Portland - Especificao

3 Amostragem

1 Objetivo
Esta Norma descreve os mtodos de ensaios de laboratrio exigveis na especificao de slica ativa para uso
em concreto, argamassa e pasta de cimento Portland,
bem como adio durante a fabricao do cimento
Portland.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies que,
ao serem citadas neste texto, constituem prescries para
esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no

A amostragem deve ser feita de acordo com o procedimento a seguir descrito, respeitado o disposto em 9.2 e
9.3 da NBR 13956:1997.
3.1 Para a coleta e preparao de amostras de slica
ativa destinadas execuo de ensaios, devem ser
seguidos os procedimentos preconizados pela NBR 8952,
com as seguintes ressalvas:
a) substituir a amostra de material pozolnico por
slica ativa;

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b) reduzir a quantidade mnima de amostra de ensaio


para 2 kg;

4.1.3 Resultados

O teor de slidos na lama obtido pela seguinte equao:


c) considerar um lote a quantidade mxima de 15 t
referente slica ativa oriunda de um mesmo
fornecedor, entregue na mesma data e mantida nas
mesmas condies de armazenamento;
d) no caso de sacos no valvulados as amostras
devero ser coletadas mediante a abertura de um
saco escolhido aleatoriamente;
e) para slica ativa sob a forma de lama, a quantidade
a ser retirada a correspondente a 2 kg, aproximadamente, no estado seco, por meio de recipiente
adequado para o manuseio de amostras com
consistncia de lama.

4 Mtodos de ensaio
As determinaes que se seguem devem ser efetuadas
no material amostrado conforme o descrito na seo 3.
4.1 Determinao do teor de slidos em lama de slica
ativa

slidos(%) =

M2
M1

x 100

onde:
M1 a massa da amostra antes da secagem, em
gramas;
M2 a massa da amostra aps secagem, em gramas.
A porcentagem de slidos na lama deve ser expressa
com aproximao de 0,1%, sendo o resultado a mdia
de duas determinaes, que no devem variar entre si
em mais de 0,2% em valor absoluto.
4.2 Determinao do teor de SiO2
4.2.1 Aparelhagem

A aparelhagem necessria execuo do ensaio a


seguinte:

4.1.1 Aparelhagem

a) cpsula de platina, de 75 mm de dimetro e


40 mm de altura, com tampa;

A aparelhagem necessria execuo do ensaio a


seguinte:

b) cadinho de platina, de 40 mm de dimetro e


45 mm de altura, com tampa;

a) estufa com circulao de ar, com capacidade de


manter a temperatura do ar a (105 5)C;

c) forno mufla, com temperatura regulvel entre


1 000C e 1 100C;

b) balana analtica, com resoluo de 0,001 g;


c) vidrarias e acessrios de laboratrio qumico.
4.1.2 Procedimento

Conforme a seguir:
a) pesar 5 g de amostra, com aproximao de
0,001 g, em recipiente de porcelana previamente
tarado;

d) balana analtica, com resoluo de 0,0001 g;


e) estufa capaz de manter a temperatura na faixa de
(105 5)C;
f) vidraria comum a laboratrio qumico.
4.2.2 Reagentes

Todos os reagentes devem ser de qualidade reconhecida


para anlise e a gua utilizada deve ser destilada ou
deionizada.
4.2.2.1 cido clordrico, d = 1,18 g/cm3.

b) a tara do recipiente deve ser determinada pelo


aquecimento prvio do cadinho vazio, at massa
constante, na mesma temperatura e sob as mesmas
condies em que vai ser utilizado no ensaio;
c) o recipiente com a amostra deve ser colocado na
estufa com temperatura de (105 5)C, onde deve
permanecer para secagem da amostra, at obter
massa constante;
d) considera-se massa constante quando em dois
perodos sucessivos de pesagem a diferena entre
as pesagens for no mximo de 0,2%;
e) o perodo inicial de pesagem deve ser de no mnimo 30 min, assim como os perodos subseqentes;
f) antes de cada pesagem, o recipiente deve ser
resfriado, a temperatura ambiente, em um dessecador.

4.2.2.2 Soluo de cido clordrico (1+1): diluir 500 cm3

de cido clordrico a 1 L.
4.2.2.3 Soluo de cido clordrico (1+19): diluir 50 cm3

de cido clordrico a 1 L.
4.2.2.4 cido fluordrico (38% a 40%).
4.2.2.5 cido sulfrico, d = 1,84 g/cm3.
4.2.2.6 Soluo de cido sulfrico (1+1): diluir 500 cm3 de

cido sulfrico, com precauo, em 500 cm3 de gua,


esfriar e diluir a 1 L.
4.2.2.7 Carbonato de sdio anidro.
4.2.3 Procedimento
4.2.3.1 Pesar aproximadamente 1 g de amostra previa-

mente seca a 110C e misturar intimamente com 3 g de


carbonato de sdio.

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4.2.3.2 Colocar em uma cpsula de platina uma camada

4.2.3.14 Evaporar o contedo at a secura em banho de

de aproximadamente 1 g de Na2CO3 e sobre esta transferir


a mistura. Em seguida adicionar mais uma camada de
aproximadamente 1 g de Na2CO3.

areia, ou em chapa aquecedora, at o aparecimento de


fumaas brancas, tomando cuidado de evitar salpicos.

4.2.3.3 Cobrir a cpsula e aquecer sobre um bico de gs,

aumentando a temperatura com precauo at a fuso


da mistura. Manter esta temperatura durante 10 min e
finalmente aquecer a cpsula no forno a 1 000C, durante
5 min.
Retirar a cpsula do forno e esfriar.
4.2.3.4 Adicionar 30 cm3 de soluo de cido clordrico

(1+1) e 1 cm3 de soluo de cido sulfrico (1+1).


Deixar a cpsula em repouso sobre um banho de vapor,
coberta, at que a desagregao do produto seja completa. Depois moer os pedaos grossos com o auxlio da
extremidade plana de uma bagueta de vidro.
4.2.3.5 Evaporar a soluo em banho de vapor at a
secura; deixar a cpsula em repouso sobre o banho de
vapor at que o vapor de cido clordrico desaparea.
NOTA - A evaporao pode ser facilitada utilizando-se de tempo
em tempo uma bagueta de vidro para quebrar a crosta de sais
que recobrem o lquido.
4.2.3.6 Esfriar levemente a cpsula e seu contedo.
Adicionar 10 cm3 de cido clordrico. Depois de aproximadamente 1 min, adicionar 20 cm3 de gua quente e
mexer at que a dissoluo dos sais esteja completa.

4.2.3.15 Aquecer o cadinho e o resduo, inicialmente sobre


chapa de gs, at o desaparecimento dos vapores
brancos. Levar ao forno mufla a 1 000C por 5 min, esfriar
em dessecador e pesar (sendo m2 a massa obtida). Se o
resduo pesar mais que 0,0005 g, repetir o tratamento
com cido sulfrico e cido fluordrico, a fim de garantir
que toda a slica seja eliminada.
4.2.4 Clculo do teor de silcio

O teor total em silcio da amostra, expresso em slica (SiO2)


dado, em porcentagem de massa, aproximada ao centsimo, pela equao:

SiO2 (%) =

m1 m2
x 100
m0

onde:
m0 a massa da amostra, em gramas;
m1 a massa do cadinho e do seu contedo antes
do tratamento com cido fluordrico;
m2 a massa do cadinho e de seu contedo aps o
tratamento com cido fluordrico (4.2.3.15).
4.3 Determinao da umidade

4.2.3.7 Cobrir a cpsula digerindo a mistura por

10 min em banho de vapor. Filtrar em papel de filtrao


mdia, recebendo o filtrado em bquer de 400 cm3. Lavar
a cpsula com soluo de cido clordrico (1+19) quente,
raspando as bordas com uma bagueta de vidro com
ponteira de borracha. Lavar o precipitado cinco vezes
com soluo de cido clordrico (1+19) quente e depois
com gua quente at a eliminao de cloretos (teste com
soluo de nitrato de prata a 0,2%). Reservar o precipitado.
4.2.3.8 Transferir o filtrado para a cpsula anterior e

Para a determinao da umidade, adotar os mesmos


procedimentos mencionados em 4.1, com as seguintes
ressalvas:
a) a quantidade de amostra deve ser de 1 g;
b) o mtodo se aplica somente slica ativa no estado
seco, ou seja, densificada ou natural;
c) o teor de umidade (U), em porcentagem, aproximado ao dcimo, obtido pela equao:

evaporar at a secura, em banho de vapor.


4.2.3.9 Levar a cpsula para estufa a 110C, por 1 h.
4.2.3.10 Retirar a cpsula da estufa, esfriar, adicionar
10 cm3 de soluo de cido clordrico (1+1) e digerir em
banho de vapor por 10 min.

U(%) =

M1 M2
x 100
M1

onde:
M1 e M2 tm os mesmos significados de 4.1.3.

4.2.3.11 Filtrar em papel de filtrao mdia, conforme

4.2.3.7, e desprezar o filtrado.

4.4 Determinao da perda ao fogo

4.2.3.12 Transferir para um cadinho de platina tarado e


aquecido os dois papis de filtro com os precipitados de
SiO2. Aquecer temperatura baixa at que os precipitados estejam isentos de materiais carbonosos. Em
seguida, calcinar em forno mufla a 1 000C, at massa
constante (em geral 15 min so suficientes). Esfriar em
dessecador e pesar (sendo m1, a massa obtida).

Para a determinao da perda ao fogo, adotar a


NBR 5743, mtodo A, com as seguintes ressalvas:

4.2.3.13 Umedecer o contedo do cadinho frio com gua,


adicionar cinco gotas de soluo de cido sulfrico (1+1)
e 10 cm3 de cido fluordrico.

a) substituir a amostra de cimento Portland por slica


ativa;
b) o mtodo aplicvel slica ativa no estado seco
(natural ou densificada) ou na forma de lama aps
aplicao do procedimento de 4.1;
c) expressar o resultado aproximado ao centsimo.

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4.5 Determinao do equivalente alcalino em Na2O

4.6.3 Procedimento

Para a determinao dos teores de Na2O e K2O, adotar a


NBR 5747, com as seguintes ressalvas:

4.6.3.1 Acoplar a peneira ao funil de Buchner modificado,

a) substituir a amostra de cimento Portland por slica


ativa;
b) para a decomposio da amostra utilizar o processo de fluorizao descrito em 4.2.3.13 a 4.2.3.15;

fazendo a vedao, na interface caixilho/funil, com fita


veda-rosca.
4.6.3.2 Pesar 5 g de amostra previamente seca (M) em

estufa a 110C e colocar no frasco de Erlemmeyer j com


a soluo de lcool (aproximadamente 300 mL).
4.6.3.3 Deixar em agitao por um perodo mnimo de

10 min.
c) para calcular o equivalente alcalino em Na2O,
adotar a seguinte equao: Eq. Alc. Na 2O (%)
= 0,658 K2O + Na2O, onde K2O e Na2O so os teores
em porcentagem de massa determinados, segundo
a NBR 5747;
d) expressar o resultado aproximado ao centsimo.
4.6 Determinao do resduo na peneira 45 m
4.6.1 Aparelhagem

A aparelhagem necessria execuo do ensaio a


seguinte:
a) peneira 45 m, para peneirador aerodinmico,
com caixilho de ao inox e dimetro de 200 mm;
b) funil de Buchner modificado;
c) balana com resoluo mnima de 0,001 g;
d) dispersor ou agitador mecnico;
e) bomba de vcuo;
f) estufa capaz de manter a temperatura entre
(110 5)oC;
g) pisseta;
h) dessecador;
i) frasco de Erlemmeyer de 1 000 mL;
j) cronmetro com resoluo de 0,5 s;
k) pincel com cerdas de nilon ou naturais, com
largura de 30 mm a 35 mm;
l) pincel com cerdas de nilon ou naturais, com
largura de 5 mm a 6 mm;
m) luva cirrgica.

4.6.3.4 Com a peneira j acoplada ao funil de Buchner e a

bomba de vcuo ligada e ajustada para uma suco


correspondente a 51 mmHg, despejar a soluo contendo a amostra, de forma lenta e gradual, em toda a
superfcie da peneira.
NOTA - A amostra no deve ser despejada sobre a peneira de
uma nica vez, mas sim distribuda aos poucos e exercendo
leve presso com os dedos.

Com as mos enluvadas exercer pequena presso com


os dedos na amostra retida sobre a tela da peneira. Para
facilitar o processo, com auxlio de uma pisseta, borrifar
constantemente o material com lcool, evitando assim a
formao de possveis aglomeraes e secagem da
amostra. Realizar essa operao durante 20 min aproximadamente.
4.6.3.5 Decorrido o tempo de suco, retirar com lenos
de papel os excessos (lquidos e finos) na parte inferior
da peneira.

Colocar a peneira para secar em estufa a (110 5)C por


20 min.
Resfri-la em dessecador at a temperatura ambiente,
retirar o resduo com auxlio de pincel e pesar em balana
com resoluo de 0,001 g (M1).
4.6.4 Resultados
4.6.4.1 Clculo e expresso dos resultados

Calcular a porcentagem de resduo na peneira 45 m


pela equao:

R(%) =

M1
x 100
M

onde:
R o resduo da amostra em porcentagem na peneira
45 m;

4.6.2 Soluo aquosa de lcool etlico (50%)

Conforme a seguir:

M1 o resduo da amostra na peneira 45 m, em


gramas;

- lcool 96........................................................500 g;

M a massa inicial da amostra, em gramas.

- gua destilada ...............................................500 g.

Expressar o resultado com aproximao ao dcimo.