Respostas do questionrio cromatografia

1- Cite os principais tipos de foras que fazem com que os componentes de uma
mistura sejam adsorvidos pelas partculas de um slido:

A interao entre os componentes de uma mistura e as partculas da fase

estacionria (slido insolvel) ocorre atravs de interaes intermoleculares
entre seus grupos funcionais. Geralmente essa interao varia na seguinte
ordem (da interao mais forte para a mais fraca): formao de sais >
coordenao > pontes de hidrognio > dipolo-dipolo > London (dipolo
induzido). Desta maneira, substncias mais polares (ex. lcoois) interagem
mais fortemente com a fase estacionria do que substncias menos polares
(ex. hidrocarbonetos).
2- Cite as caractersticas do solvente para lavar ou arrastar os compostos
adsorvidos na coluna cromatogrfica:

Para que o solvente, ou eluente (fase mvel) seja capaz de arrastar os

compostos adsorvidos na fase estacionria, este deve ter a capacidade de
interagir

com

estes

compostos

quimicamente

(atravs

de

foras

intermoleculares) de maneira mais eficiente que a interao destes compostos

com a fase estacionria.
3- Por qu se deve colocar papel filtro na parede da cuba cromatogrfica?

O papel filtro colocado nas paredes do frasco fica umedecido pelo solvente, o
que ajuda a manter a cmara saturada com vapores do mesmo,
proporcionando assim, uma corrida cromatogrfica mais rpida.
4- Se os componentes da mistura, aps a corrida cromatogrfica, apresentam
manchas incolores, qual o processo empregado para visualizar estas manchas
na placa?

O mtodo mais comum o uso vapores do iodo, que reagem com compostos
orgnicos formando uma cor amarelada ou cor de caf. Pode ser usado, ainda,
nitrato de prata, para derivados halogenados, 2,4-dinitrofenilhidrazina, para
cetonas e aldedos, verde de bromocresol, para cidos, ninhidrida para
aminocidos. Pode-se utilizar ainda lmpada de UV.

5- O que e como calculado o Rf ?

O Rf, o ndice de reteno de um composto. calculado pela razo entre a

distncia percorrida pela mancha do componente e a distncia percorrida pelo
eluente. Rf = dc/ds
6- Quais os usos mais importantes da cromatografia de camada delgada?

Os usos mais importantes para a cromatografia em camada delgada so para a

separao rpida e anlise qualitativa de pequenas quantidades de material.
Usada tambm para determinar a pureza de um composto, identificar
componentes de uma mistura e acompanhar o curso de uma reao atravs do
desaparecimento

do(s)

reagente(s)

limitante(s)

aparecimento

do(s)

produto(s).
7- Quando uma substncia ionizvel, como o cido acetilsaliclico (AAS) ou a
p-toluidina (PTA), a solubilidade em gua influenciada pelo pH. Este ponto
altamente relevante para entender a absoro de frmacos no TGI. Sabendo-se
que o pH do contedo aquoso do estmago est entre 1,2 a 3,0 e que o pH do
intestino cerca de 8,0, responda as seguintes questes, utilizando estruturas
qumicas na argumentao:
a) No pH gstrico, qual dos compostos estar na forma ionizada, AAS ou PTA?
Como ser a solubilidade em gua e em acetato de etila para cada composto?

O pH gstrico se encontra na faixa de 1,2 a 3,0, ou seja, trata-se de um meio

aquoso bastante cido. Devemos esperar que compostos que apresentem
carter bsico sejam capazes de ser ionizados neste meio, portanto o
composto que estar ionizado a p-toluidina. A PTA ionizada ser mais solvel
em gua do que em acetato de etila (devido s fortes interaes inicas com as
molculas de gua). O AAS, por apresentar carter cido, permanece em sua
forma no ionizada, mais lipoflica, e portanto com maior solubilidade em
acetato de etila do que teria em sua forma ionizada. e portantmais solvel, pois
estar ionizada. Como o acetato de etila

menos polar que a gua, a

solubilidade do AAS aumentar em relao gua e a solubilidade da PTA

diminuir em relao gua.

b) E no pH do intestino, como estar a solubilidade de cada frmaco?

O pH do intestino de cerca de 8,0, portanto trata-se de um meio aquoso

levemente bsico. Em meio bsico esperamos que substncias que
apresentam carter cido sejam ionizadas. Por essa razo quem estar na
forma ionizada o AAS, que ser mais solvel em gua devido s fortes
interaes inicas com este solvente. A p-toluidina estar predominantemente
em sua forma no ionizada, sendo assim mais solvel em acetato de etila,
devido menor polaridade.

c) discuta a importncia do pH e da solubilidade para a absoro de frmacos no

TGI. Cite outros exemplos.

Para que um frmaco seja absorvido esta substncia deve apresentar a

capacidade de atravessar membranas celulares. Como as membranas so
constitudas por bicamadas lipdicas (apolares), importante que a substncia
apresente certa lipofilicidade para ser solvel nas bicamadas lipdicas.
Substncias altamente polares apresentam maior interao com o meio
aquoso, tendem a permanecer no meio extracelular por no solubilizarem-se
nas bicamadas lipdicas e no serem absorvidos pelo organismo. Assim,
espera-se que cidos fracos tenham uma tima absoro no meio cido do
estmago e que bases fracas sejam absorvidas principalmente no intestino
delgado.

8- A alumina, ou xido de alumnio, tem ao bsica e interage fortemente com

espcies cidas; por sua vez, a slica gel interage com espcies bsicas devido a
natureza cida do xido de silcio. Baseado nessas informaes, explique o
comportamento distinto dos dois corantes empregados quando se usa alumina
ou slica como fase fixa. As estruturas dos dois produtos esto apresentadas
abaixo:

Quando se usa slica gel a espcie mais retida na coluna vai ser o azul de
metileno, pois h interao forte (inica) desse composto bsico com a slica
cida. Quando se usa alumina, o composto retido na coluna vai ser o
alaranjado de metila, pois ele uma espcie cida e a alumina uma espcie
bsica, havendo assim interaes fortes (interaes inicas) entre este
componente e a fase estacionria.