Universidad Tecnolgica del Sureste de Veracruz

Ingeniera Qumica

Pretratamientos de Muestras
Qumica Analtica

INTEGRANTE
FECHA
PERIODO ESCOLAR
NOMBRE DEL DOCENTE

Tomas Ziga Cortaza

19 de septiembre del 2015
Sept-Dic

GRUPO

ING. ngel Laguns Snchez

301

INTRODUCCIN
El muestreo puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora mtodos e
instrumentos para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de
la materia.
Dentro de la Qumica Analtica se incluye el Anlisis Qumico que es la parte
prctica que aplica los mtodos de anlisis para resolver problemas relativos a la
composicin y naturaleza qumica de la materia.
Los mbitos de aplicacin del Anlisis Qumicos son muy variados, en la industria
destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el
comercio los laboratorios certificados de anlisis aseguran las especificaciones de
calidad de las mercancas; en el campo mdico los anlisis clnicos facilitan el
diagnstico de enfermedades.
Para obtener informacin importante, un anlisis debe realizarse con una muestra
cuya composicin sea representativa de todo el material de donde se tom. El
muestreo es el proceso de seleccin del material representativo que se va a analizar.

Obtencin de la muestra para su anlisis.

Muestra: porcin pequea seleccionada para su examen, de una cantidad de

material que es mucho mayor.
A la hora de recoger la muestra es de especial atencin que esta sea representativa
de una mucho mayor. Su composicin debe reflejar lo mejor posible una porcin
representativa de todo el material.
Dentro de la muestra se hayan distribuidos constituyentes, es decir, las sustancias
que trataremos de determinar. Segn el porcentaje de estos en la muestra,
hablamos de:
- Constituyentes principales: > al 1% del total.
- Constituyentes secundarios: (01 1) % del total.
- A nivel traza: < al 01% del total.
- Ultratrazas: a nivel de ppm.
La cantidad disponible de un constituyente para un procedimiento analtico elegido,
depende tanto del nivel del constituyente como del tamao de la muestra. As, segn
el tamao de la muestra sea macroscpica, semimacroscpica, semimacroscpica,
microscpica,

submicroscpica

ultramacroscopica,

las

cantidades

del

constituyente se hacen cada vez menores se utilizan tcnicas analticas cada vez
ms sofisticadas.
Muestreo: proceso por el cual se obtiene una fraccin representativa siendo a
menudo esta etapa la ms difcil de todo el procedimiento analtico, y la que limita la
exactitud de todo el procedimiento.

Conceptos:

LOTE: conjunto del material (tejido, urna, lago, etc.) del que se toman las muestras.
MUESTRA BRUTA: (muestra primaria): es la que se toma directamente del lote para
analizarla y que en parte se almacena (se guarda como futura referencia). Esta
muestra es representativa del lote, esto har el anlisis vlido.
PREPARACION DE LA MUESTRA: proceso de convertir una muestra bruta en una
muestra de laboratorio homognea, la preparacin de muestra tambin incluye los
pasos dados para eliminar las especies interferentes o para concentrar el analito.
Son los pasos necesarios para convertir una muestra bruta representativa en una
forma adecuada para el anlisis qumico.
MUESTRA DEL LABORATORIO: muestra pequea y homognea que tiene la misma
composicin que la muestra bruta.
La identificacin de la poblacin de la que debe obtenerse la muestra es inmediata,
mientras que la obtencin de la muestra bruta, muestra de laboratorio, no son
sencillas, y pueden requerir ms esfuerzo e ingenio que cualquier otra etapa del
esquema general de todo el anlisis.
Cuando las muestras son homogneas (igual composicin en todas sus partes), la
variacin en los resultados debe reflejar solamente, la habilidad del analista y la
variabilidad inherente del mtodo.
En la realidad las muestras suelen ser heterogneas (distinta composicin en sus
partes), con lo que el problema se complica en gran medida. Cuando se analiza un
material heterogneo, el resultado final depende de la forma en que se elijan las
muestras del material, y de cmo se trate la muestra una vez colectada.

Analto: Especie qumica que se analiza.

Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.

Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al anlisis de una muestra.
Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus composicin o naturaleza
qumica.

TCNICAS DE MUESTREO
La eleccin de las tcnicas de perforacin y los mtodos de toma de muestras
vienen determinado por varios aspectos:
- Accesibilidad y orografa del terreno
- Tipo de terreno y materiales a muestrear
Muestreo de slidos.
- Columna estratigrfica, litolgica y profundidad del
nivel fretico

Si

el

material

para

analizar es homogneo,
- Tamao de la muestra
- Necesidad de instalacin de pozos de control

basta con tomar una

muestra suficiente para
poder

- Naturaleza del compuesto a investigar

efectuar

las

determinaciones

necesarias y para conservar una parte con la que se pueda comprobar un dato, en
caso de duda o de inconformidad con los resultados originales.
Si el material es homogneo, el tamao de la muestra depender de la cantidad de
dicho material y de la variacin del tamao de sus partculas; cuanto mayor sea el
nmero de masas individuales, ms grande debe de ser la muestra. Para preparar la
muestra se toman pequeas porciones de diferentes secciones horizontales y
verticales del material, que se trituran y se mezclan; por el mtodo de cuarteo.
Durante el muestreo es necesario tener cuidado para prevenir errores debido a la
contaminacin, oxidacin, cambio de humedad y perdida de partculas voltiles y de
poco peso.

Los mtodos de muestreo se pueden clasificar en dos grupos:

muestreo mecnico y manual de la cual el primero es ms confiable y de
menos costo y
el muestreo continuo, intermitente y errtico. El primero consiste en tomar
porciones del material que se encuentra en movimiento mediante una banda
transportadora. El intermitente consiste en separar una porcin de cada
determinado nmero de unidades de material, para formar una muestra. En el
errtico se toman muestras sin orden, y se emplea exclusivamente para
materiales homogneos.
Muestreo de lquidos.
Cuando se trata de lquidos homogneos, cualquier porcin que se tome es
representativa, pero si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar
perfectamente antes de tomar la muestra. Si la cantidad de material es muy grande y
no se puede agitar fcilmente se puede tomar la muestra a varias profundidades del
recipiente.
Muestreo de gases
Para muestrear un gas se emplea pipetas especiales.
Antes de introducir la muestra en la pipeta, es necesario hacer un vaco de
aproximadamente de 1 mm de mercurio para evitar contaminacin del gas con el
aire.
A continuacin se llena el recipiente dejando una presin superior a la atmsfera.
PREPARACIN DE LAS MUESTRAS PARA ANLISIS
La mayor parte de las determinaciones analticas se llevan a cabo con soluciones de
la muestra, con las siguientes normas de solubilidad:

 Los compuestos cuyas molculas son polares o inicas son ms solubles en

disolventes polares que los compuestos no polares, y los compuestos no
polares son ms solubles en disolventes no polares.
De dos compuestos con calores de fusin semejantes, el del punto de fusin
ms alto es menos soluble en un mismo disolvente.
De dos slidos con punto de fusin semejantes, el que tenga calor de fusin
mas elevado es menos soluble en un disolvente determinado.
De dos sustancias con el mismo calor de disolucin, su solubilidad en un
disolvente determinado guarda la misma proporcin de sus puntos de fusin.
Los slidos de elevada energa reticular son insolubles en agua.
un gas con temperatura critica y un punto de ebullicin mas elevado es ms
soluble que otro de menor temperatura critica y punto de ebullicin ms bajo
La flexibilidad de algunas molculas favorece la solubilidad en determinados
disolventes.
Todos los lquidos normales solubles son entre s siempre y cuando sus
presiones internas sean semejantes.
toda sustancia capaz de formar con el agua puentes de hidrgeno es soluble
en ella.
Preparacin de la muestra de laboratorio:
Un slido voluminoso se debe triturar y mezclar para que la muestra del
laboratorio tenga la misma composicin que la muestra bruta.
Antes del anlisis, los slidos se suelen secar a 110 C a presin atmosfrica,
con objeto de eliminar el agua adsorbida.
Las muestras sensibles al calor se deben guardar simplemente con un
entorno que las lleve a un nivel de humedad constante y reproducible.

 La muestra de laboratorio de ordinario se disuelve para hacer el anlisis. Es

importante disolver toda la muestra.
Si la muestra no se disuelve en condiciones suaves, se puede usar una
digestin o fusin cidas.
El material orgnico se puede destruir por combustin (incineracin seca), o
incineracin hmeda (oxidacin con reactivos lquidos).

MTODO
Mtodos de anlisis
Mtodos clsicos, que se basaban en propiedades qumicas del analito.
Se incluyen las gravimetras, las volumetras y los mtodos de anlisis
cualitativo clsico.
Mtodos instrumentales, basados en propiedades qumico-fsicas. La
clasificacin de los mtodos instrumentales se realiza en base a la
propiedad que se mide (espectroscpicos, electroanalticos, trmicos...).
Mtodos de separacin. Se incluyen en este grupo los mtodos cuya
finalidad es la separacin de compuestos para eliminar las interferencias y
facilitar las medidas
Errores de muestreo
Los grandes errores son debidos con ms frecuencia a un muestreo incorrecto que a
una aplicacin del mtodo no adecuado. Entre los qumicos analticos, existe un
dicho popular: A menos que se conozca con certeza la historia completa de una
muestra cualquiera, el analista har bien en no perder su tiempo analizndola . La
libreta del analista debe contener informacin de cmo se colecta y almacena la
muestra, antes de describir como se realiza el anlisis. Las causas ms frecuentes
de error son:
- Que el material se encuentre estratificado y la toma que se realiza no tenga en
cuenta la disposicin de los estratos, es decir, que no estn proporcionalmente
representados.

- Que la propiedad analtica que se mida, vare de forma no uniforme desde la

superficie hasta el centro.
- Que en emulsiones o suspensiones durante el transporte se produzca una
separacin de partculas, no siendo posible agitar todo el volumen para obtener una
muestra homognea.
Caractersticas de calidad de los mtodos analticos
La exactitud es el grado de concordancia entre el valor medido y el valor real. Como
nunca se conoce el valor verdadero absoluto, una definicin ms realista es la
concordancia entre el valor medido y el valor real aceptado.
La precisin es el grado de concordancia entre rplicas de mediciones de la misma
cantidad, es decir, es la repetibilidad de un resultado. Es necesario distinguir entre
repetibilidad y reproducibilidad, para hacer referencia a la precisin de un
experimento:
- Repetibilidad: estimacin del grado de dispersin en una serie de rplicas de la
misma cantidad. Son experiencias llevadas a cabo por un mismo analista en un
tiempo relativamente corto sin cambiar de instrumento ni de material de laboratorio,
y usando las mismas disoluciones.
- Reproducibilidad: mide el grado de dispersin entre series de resultados, o sea,
experiencias realizadas en ocasiones distintas con disoluciones distintas y con
material de laboratorio distinto. Segn diferentes facetas, podemos calcular la
reproducibilidad de distintas formas.

Preparacin de la muestra de laboratorio:

Un slido voluminoso se debe triturar y mezclar para que la muestra del
laboratorio tenga la misma composicin que la muestra bruta.
Antes del anlisis, los slidos se suelen secar a 110 C a presin atmosfrica,
con objeto de eliminar el agua adsorbida.
Las muestras sensibles al calor se deben guardar simplemente con un
entorno que las lleve a un nivel de humedad constante y reproducible.
La muestra de laboratorio de ordinario se disuelve para hacer el anlisis. Es
importante disolver toda la muestra.
Si la muestra no se disuelve en condiciones suaves, se puede usar una
digestin o fusin cidas.
El material orgnico se puede destruir por combustin (incineracin seca), o
incineracin hmeda (oxidacin con reactivos lquidos).
Conservacin de la muestra
Recipientes para guardar la muestra son de importancia primordial en el
anlisis qumico. Existen recipientes de diverso materiales, pero los ms
utilizados en el laboratorio de anlisis son los siguientes.
Vidrio
Porcelana
Cuarzo
Platino
Polietileno

Preparacin del recipiente

Una de las operaciones ms importantes es la limpieza de los recipientes. Por regla
general, los recipientes de vidrio o de plstico se limpian enjuagndolos previamente
dos o tres veces y luego llenndolos con una solucin de cido clorhdrico 1M (10%
en volumen) y dejndolos de 10 a 12 horas (esta solucin se puede volver a usar). A
continuacin se enjuagan con agua destilada, empleando aproximadamente 1/3 del
volumen de la botella en cada enjuagado, hasta que no hay cido en la misma, lo
cual se consigue, en general, al tercer enjuagado.
No se recomienda el uso de detergentes porque pueden ser adsorbidos por las
paredes de la botella y posteriormente interferir en la determinacin de DBO, DQO,
materia orgnica, nitrgeno orgnico, fosfatos, detergentes,...
Para la determinacin de aceites o grasas se utilizan botellas de vidrio de boca
ancha con tapn esmerilado lavada previamente con ter de petrleo y secada al
aire.
El anlisis de plaguicidas requiere la utilizacin de recipientes de vidrio con tapn
esmerilado para evitar prdidas por adsorcin o volatilizacin.
Llenado
Si es posible, se recomienda enjuagar varias veces la botella con el agua de
muestreo para eliminar posibles residuos en la botella.
Es necesario evitar la existencia de burbujas de aire en la muestra pues puede
modificar diversos parmetros (bicarbonatos, calcio,...). Para evitarlo, se recomienda
llenar la botella totalmente hasta conseguir un menisco, y cerrar fuertemente con el
tapn lleno de agua.
Adicin de conservadores

En

muchos

casos

conviene

tomar

muestras

alicuotas

para

diferentes

determinaciones. Cada alicuota debe ser tratada en funcin de los parmetros a

determinar. As, en general, para la determinacin de metales se aade cido ntrico
(0,5 ml/l); para la determinacin de compuestos nitrogenados y DQO se aade
cloruro mercrico (40 mg/l); para carbono orgnico, cido sulfrico (2 ml/l); para
cianuros, NaOH hasta alcanzar pH 11 o superior. En general, adems, es necesario
conservar la muestra a 4C hasta el momento del anlisis, que debe hacerse lo ms
rpidamente posible y, en todo caso, dentro del tiempo recomendado en los
manuales (Rodier, Standard Methods, etc..)

PROTOCOLO DE MUESTREO
PROTOCOLO DE TOMA DE MUESTRA DE:
FOLIO N 00000
N
Protocolo
Regin
Sector
Fecha
Nombre
Establecimiento
Monitoreador
Laboratorio
N Protocolo Laboratorio
Especie / Tipo Muestra
Mtodo Analtico
Toma de Muestra
Fecha Hora Identificacin de la muestra
ResultadoAusencia /Presencia
Temperatura
Observaciones

Hora de trmino Toma de Muestra

Fecha de recepcin de muestra en laboratorio
Hora de recepcin muestra en laboratorio
Fecha de envo de resultado
Firma y Sello Oficial Firma
Firma y Sello Jefe del Laboratorio
CONCLUSIONES
Dentro de la determinacin analtica a una muestra dada es importante saber los
conocimientos bsicos as como la obtencin de la muestra y de los diversos
obstculos que se pueden presentar durante la toma de la misma y durante el
proceso de obtenerla para su posterior anlisis, por lo que es de suma importancia
verificar los mtodos y elegir un recipiente adecuado y manejo de la muestra para
poder alcanzar resultados que sean representativos al 100% de lo que nos
representa la muestra. Y asi poder obtener mejores y resultados ms ptimos.

Bibliografa
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/MUESTREO_18504.pdf
Watty, Margarita. 1982. Qumica Analtica. Primera Edicin. Ed. Alambra Mexicana.
Mxico df. Paginas 19-26.
http://ocw.usal.es/eduCommons/ciencias-experimentales/quimicaanalitica/contenidos/CONTENIDOS/1.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf