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MAL-024 SODA LQUIDA - DETERMINAO DE ALCALINIDADE TOTAL POTENCIOMETRIA

1. INTRODUO:
O mtodo consiste em titular uma amostra de soda caustica com cido clordrico 1 N padronizado.
O ponto de inflexo da curva de neutralizao para a determinao da Alcalinidade Total (Hidrxido + Carbonato)
identificado quando a soluo atinge pH 3,8.

2. DOCUMENTOS DE REFERNCIA:
2.1.ORIGEM:
-NBR-8140, ABNT, Soda custica lquida - Determinao da Alcalinidade Total Mtodo potenciomtrico /
volumtrico, 2003 (adaptado).
2.2.COMPLEMENTARES:
Para aplicao deste mtodo necessrio consultar:
-MPA-002, Padronizao de Reagentes cido Clordrico - 1N.

3. REAGENTES UTILIZADOS:
3.1.Soluo de HCl 1 N padronizada.
3.2.gua destilada.

4. APARELHAGEM:
4.1.pHmetro.
4.2.Eletrodo combinado de vidro para pH.
4.3.Dosimetro com bureta de 20 mL, contendo HCl 1 N padronizada.
4.4.Balana analtica, com menor diviso de 0,1 mg.
4.5.Seringa de vidro de 3 ou 5 mL (seca).
4.6.Bqueres de vidro de 100 mL.
4.7.Copo plstico descartvel.

5. PROCEDIMENTO:
5.1.Agitar a amostra e retirar uma poro para um copo plstico descartvel.
5.2.Ambientar a seringa com amostra, mergulhando a ponta da seringa na amostra e enchendo e esvaziando a mesma
vrias vezes. No deixar que ocorra entrada de ar (bolhas).
5.3.Retirar em duas replicatas, cerca de (0,7 +/- 0,1) mL e limpar a ponta da seringa com papel absorvente. Este
procedimento no deve ser demorado, para que a amostra no absorva CO2 (carbonatao) e umidade do ar.
5.4.Pesar a seringa contendo a amostra e anotar a massa (M1).
5.5.Transferir o contedo da seringa para um bquer de 100 mL, segurando a mesma com papel absorvente. Pesar a
seringa vazia e anotar a massa (M2).

Emitido por: MARCELO COFFANI DE VITA


Aprovado por: WALTER OTTO PEREIRA BARTY

Data de Entrada em Vigor: 02/10/2013


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5.6.Adicionar 50 mL de gua destilada ao bquer. A gua destilada utilizada deve ser fresca e livre de CO2.
5.7.Titular com soluo de HCl 1 N at pH = 3,8 e anotar o volume gasto (VG).

6. CLCULOS:
6.1.FRMULA:
VG x Nre x 4
NaOH (%) = ----------------------(M1 - M2)
Onde: VG = Volume gasto de soluo de HCl 1 N, at pH=3,8, em mL.
Nre = Normalidade real da soluo de HCl 1 N.
M1 = Massa da seringa com amostra, em g.
M2 = Massa da seringa vazia, em g.

7. CARACTERSTICAS DE DESEMPENHO:
7.1.PRECISO:
Os dados de Reprodutibilidade Interna e Repetibilidade abaixo foram extrados de registros e cartas de CEP obtidos
dos lotes 01/97, 02/97, 03/97, 04/97, 05/97, 01/98, 02/98, 03/98 e 04/98 de MRI.
O dado de Reprodutibilidade Global foi extraido do Relatrio de Compilao dos resultados do Programa
Interlaboratorial Sodium Hydroxide Interlaboratory Analysis Study 1998 patrocinado pelo The Chlorine Institute
USA.
7.1.1.Reprodutibilidade Interna (Preciso Intermediria):
Foram feitas anlises de Alcalinidade Total (em duplicata) em aproximadamente 250 fraes de Material
de Referncia Interno (MRI) - Soda Lquida Rayon distribuidas em 9 lotes de aprox. 30 fraes de
Material de Referncia cada.
As anlises foram executas em dias diferentes, por analistas diferentes e equipamentos de diferentes
laboratrios da CIQ. Foi determinada a variana de cada Lote de MRI, sendo adotado a mdia de duas
replicatas como resultado. O Desvio Padro determinado pela variana mdia dos lotes foi de 0,040 % de
NaOH Lquida (mdia de 8 lotes).
O Limite da Reprodutibilidade (R) para esta determinao de 0,11 % NaOH.
Sob condies de reprodutibilidade e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma mesma
amostra so considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,11 % de NaOH Lquida.
Exemplo: Os resultados 50,00 % e 50,12 % diferem de 0,12 %, portanto so considerados suspeitos.
7.1.2.Reprodutibilidade Global (Preciso):
Foram feitas anlises de Alcalinidade Total (em duplicata) em duas amostras de Soda Lquida (Rayon e
Comercial) distribudas aos participantes do Programa Interlaboratorial.

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As anlises foram executas em dias diferentes, por analistas diferentes e equipamentos diferentes de 60
laboratrios do mundo. Foi calculado o Desvio Padro para a varivel Alcalinidade Total, sendo adotado
a mdia de duas replicatas como resultado. O Desvio Padro foi de 0,13% de NaOH para a Soda Lquida
Rayon e 0,10% NaOH para a Comercial.
O Limite da Reprodutibilidade (R) para esta determinao de 0,32 % NaOH.
Sob condies de reprodutibilidade e com probabilidade de 95%, dois resultados de uma mesma
amostra so considerados suspeitos se diferirem mais do que 0,32% de NaOH Lquida.
Exemplo: Os resultados 50,00 % e 50,33 % diferem de 0,33 %, portanto so considerados suspeitos.
7.1.3.Repetibilidade:
As duas replicatas de uma mesma anlise de Alcalinidade Total em Soda Lquida no devem diferir mais
que 0,05 % de NaOH Lquida. Caso isto ocorra repetir a anlise.
7.2. EXATIDO:
No determinada.
7.3.EXPRESSO DE RESULTADOS:
Expressar o resultado com 01 dgito aps a vrgula, sendo que o menor valor a ser expresso 0,1 % de NaOH.

8. ANEXOS:
No h.

9. NATUREZA DA REVISO:
Alterao no cabealho e rodap do documento.
A

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