UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA,

METALRGICA Y GEOGRFICA

E.A.P. INGENIERA METALRGICA

LABORATORIO DE QUMICA GENERAL

TEMA

OPERACIONES COMUNES EN EL TRABAJO DE

LABORATORIO
PROFESOR

Ing. Jorge Diego Carbajal

ALUMNO

:
Carlos-wilfredo Isaias Llona Escobar

FECHA REALIZADO

Martes, 08 de Abril del 2014

FECHA DE ENTREGA :
Martes, 15 de Abril del 2014

14160226

I OBJETIVOS
Familiarizarnos con los implementos de laboratorio, tpicamente usados en
las prcticas y que vamos a utilizar a lo largo de la carrera.
Expresar de manera adecuada los resultados de mediciones obtenidos
experimentalmente.

II FUNDAMENTOS TERICOS

INCERTIDUMBRES EN LAS MEDIDAS

En la ciencia se distinguen dos tipos de datos numricos; en primer lugar aquellos

que se obtienen por enumeracin de cantidades discretas, como por ejemplo el
nmero de sillas dentro de un saln de clases. Los valores obtenidos por estos
procesos de conteo se consideran sin incertidumbre y se conocen como nmeros
exactos.
Una clase de nmeros son los obtenidos por medidas. Estos nmeros son
determinados por comparacin con un patrn de referencia, o con un instrumento
calibrado como patrn, y no son completamente exactos ya que estn sujetos a
cierto grado de incertidumbre. En general el resultado de una medicin es solo
una aproximacin o estimacin del valor del mesurando (magnitud medible) y
entonces est completo solo cuando va acompaado por una declaracin de la
incertidumbre de esa estimacin.
Los instrumentos de medida son manufacturados dentro de unas especificaciones
limitadas y al utilizarlos confiamos en nuestros sentidos y habilidades, que pueden
ser buenas pero no perfectas. Esto implica que nunca podremos medir o conocer
exactamente la magnitud de la propiedad que se desea medir; por lo tanto, cada
medida incluye algn grado de incertidumbre y el dato obtenido toma la forma de
un intervalo en el que se tiene la confianza de hallar el valor esperado.
Algunos instrumentos miden directamente la propiedad buscada como la longitud
medida con una regla, en otros se mide una propiedad a travs de otra, como en
un termmetro de mercurio en el cual se mide la longitud de la columna de
mercurio y se traduce a una temperatura. Cuando una variable se mide
indirectamente, se incrementa su incertidumbre.
Aparte de las posibles imperfecciones de los instrumentos y de la capacidad de
observacin de los experimentadores, existen otros factores que son fuente de
incertidumbre en las medidas, como las fluctuaciones en las condiciones

ambientales durante la medida, la falta de control sobre otras propiedades

directamente relacionadas con la propiedad a medir, la definicin incompleta del
sistema al que se le va a medir la propiedad, etc.
La incertidumbre de una medicin se puede ilustrar con las dos reglas de la Fig. A
las mediciones corresponden a la longitud de una mesa. Suponiendo que el
extremo de la regla donde est el cero haya sido colocado cuidadosa y
precisamente en el otro borde de la mesa, Cul es la longitud de sta?

La escala de la regla que aparece en la parte superior de la figura est graduada

en centmetros. Usando esta escala puedes decir con certidumbre que la longitud
debe estar entre 82 y 83 centmetros. Ms an, puedes aadir que se encuentra
ms cerca de la marca de 82 que de la de 83 centmetros, y puedes estimar que la
longitud es de 82.2 centmetros. La escala de la regla inferior muestra ms
subdivisiones y tiene mayor precisin porque est graduada en milmetros. Con
esta regla puedes decir que la longitud est definitivamente entre 82.2 y 82.3
centmetros, y puedes estimar la longitud en 82.25 centmetros.

El ltimo dgito adicionado en ambas mediciones, es una cifra aproximada y

dudosa, pero que tiene un significado fsico, representa la apreciacin que hace el
experimentador para indicar que el valor de la medida est ms cerca de 82 que
de 83.
Por convencin, al realizar una medida con un instrumento el resultado se
debe escribir con todos los dgitos que se pueden leer sin incertidumbre de
acuerdo con la escala del instrumento (cifras ciertas) y un solo dgito
dudoso.
Los dgitos obtenidos por medidas (ciertos y dudosos) se conocen con el nombre
de cifras significativas.
Podemos definir el concepto de cifra significativa como aquella que aporta
informacin no ambigua ni superflua acerca de una determinada medida
experimental.
Esta definicin nos conduce a las siguientes reglas de cmputo de cifras
significativas:

Todas las cifras distintas a cero son significativas.

Todos los ceros entre dgitos significativos, son significativos.
Los ceros a la izquierda del primer dgito que no es cero sirven solamente
para fijar la posicin del punto decimal y no son significativos.
En un nmero con dgitos a la derecha del punto decimal, los ceros a la
derecha del ltimo nmero diferente de cero son significativos.

DENSIDAD

La densidad es una de las propiedades caractersticas de los sistemas o

intensivas, estas no dependen de la cantidad del cuerpo que tengamos y nos
permiten identificar a la sustancia o elemento, lo que los diferencia de
las propiedades generales o extensivas que si dependen de la cantidad de
sustancia que posea y nos permiten identificar a la sustancia.
Aunque
toda
la materia posee
masa
y
volumen,
la
misma masa de sustancias diferentes tienen ocupan distintos volmenes, as
notamos que el hierro o el hormign son pesados, mientras que la misma cantidad
de goma de borrar o plstico son ligeras. La propiedad que nos permite medir
la ligereza o pesadez de una sustancia recibe el nombre de densidad. Cuanto
mayor sea la densidad de un cuerpo, ms pesado nos parecer:

d=

m
V

Dnde:
d
m
V

:
:
:

Densidad
Masa
Volumen

La densidad se define como el cociente entre la masa de un cuerpo y

el volumen que ocupa. As, como en el S.I. la masa se mide en kilogramos (kg) y
el volumen en metros cbicos (m) la densidad se medir en kilogramos por metro
cbico (kg/m). Esta unidad de medida, sin embargo, es muy poco usada, ya que
es demasiado pequea. Para el agua, por ejemplo, como un kilogramo ocupa
un volumen de un litro, es decir, de 0,001 m, la densidad ser de: 1000 kg/m
La mayora de las sustancias tienen densidades similares a las del agua por lo
que, de usar esta unidad, se estaran usando siempre nmeros muy grandes. Para
evitarlo, se suele emplear otra unidad de medida, el gramo por centmetro
cbico (g/cm3).

OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO

a) Medicin de masas
Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo.
Las balanzas se caracterizan por su exactitud por su precisin y por
su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier
instrumento fsico para suministrar el resultado de una medida con un valor
coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo ms reducido posible.
El trmino exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisin. La
sensibilidad est determinada por la aptitud de determinar con exactitud resultados
de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores
extremos de varias medidas de la misma magnitud.
En general en todos los mtodos de anlisis qumicos es necesario determinar la
masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analtica
de precisin de 0,1 mg. En otras ocasiones no es necesario conocer la masa de
una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son ms
resistentes y de menor precisin.

sta es la situacin habitual en un laboratorio de sntesis y podis observar su

correcta utilizacin en el vdeo.
Cmo utilizar correctamente la balanza
La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada estn muy relacionados
con su emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar:
a) con muy pocas vibraciones.
b) sin corrientes de aire.
c) con una temperatura ambiente y humedad lo ms constantes posible.
Normas de utilizacin de una balanza
Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza est bien nivelada (la
mayora de las balanzas tienen una burbuja de aire que permite comprobar su
nivel). Es necesario verificar que la balanza seale exactamente el cero; es caso
de no ser as, hay que calibrarla nuevamente.
Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta:

No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza.

Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo ms
pequeo posible.
El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma
temperatura que el entorno.
Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza.
Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.

Procedimiento
Se pesa el recipiente idneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar).
Se retira de la balanza y una vez fuera se aade la sustancia que se quiere pesar
con una esptula, si es un slido, o se adiciona con una pipeta, si es un lquido.
Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el
producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la
balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de
la balanza y se efecta la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto,
indicando todas las cifras decimales que d la balanza utilizada. La diferencia
entre este valor de pesada y la tara nos dar el peso del producto.
Despus de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a
menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).

La cmara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente

limpios.
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la esptula con el disolvente
adecuado, en general agua desionizada y secarla.
Errores de pesada
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las
causas ms frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable

Manipulacin incorrecta de la carga

Soluciones
Colocar la carga en el centro del plato

Diferencia de temperatura entre la Aclimatar la muestra

carga y el entorno
Absorcin de humedad

Poner un agente desecante en la

cmara de pesada

Evaporacin

Utilizar un recipiente con tapa

Oscilacin del valor

Evitar las corrientes de aire

b) Evaporacin
Los trminos evaporacin o vaporizacin se aplican al paso del estado lquido al
estado gaseoso. Cuando el fenmeno se produce nicamente en la superficie de
la masa lquida se designa como evaporacin. Si el paso a vapor tiene lugar
afectando toda la masa lquida se denomina vaporizacin o ebullicin. Tambin se
denomina evaporacin a la operacin de separacin basada en los dos
fenmenos.
La vaporizacin y la evaporacin son dos fenmenos endotrmicos. El caudal del
lquido vaporizado se incrementa al aumentar la superficie libre del lquido.
Generalmente no se distingue entre evaporacin y vaporizacin, definindose
simplemente la evaporacin como el proceso mediante el cual una fase lquida se
transforma en vapor. Cuando un lquido llena parcialmente un recipiente cerrado,
las molculas que abandonan el estado lquido ocupan el espacio libre hasta
saturar el recinto, produciendo una presin determinada que se denomina presin

de vapor. Cada lquido tiene una presin de vapor caracterstica que depende de
la temperatura.
Cuando la presin de vapor, que aumenta al incrementar la temperatura, se iguala
a la presin del entorno, normalmente la presin atmosfrica, se produce la
ebullicin del lquido.
Evaporacin por aumento de la temperatura
Para evaporar un lquido o concentrar una disolucin se utilizan baos de agua u
otras fuentes de calor. Cuando se trabaja con disolventes inflamables no se deben
someter a la llama directa. Si los vapores del disolvente son perjudiciales para la
salud, se debe trabajar en vitrina extractora y tomar las precauciones adecuadas.
Esta tcnica tambin se puede utilizar para el secado de un slido
hmedo. Secado de slidos

Evaporacin por disminucin de la presin

Este procedimiento se utiliza para el secado de una substancia a temperatura
ambiente cuando la sustancia es inestable a temperaturas ms elevadas. Se
introduce la muestra en un desecador de vaco , en presencia de una substancia o
agente desecante.

Evaporacin por combinacin de ambos efectos

Una operacin frecuente en un laboratorio de qumica es la eliminacin del
disolvente orgnico voltil de una solucin de un compuesto orgnico, como por
ejemplo sucede al finalizar un proceso de extraccin. La eliminacin rpida de
grandes cantidades de un disolvente orgnico se efecta utilizando el
rotoevaporador. .
La evaporacin tiene lugar a presin reducida, producida normalmente por una
bomba de vaco y a temperaturas moderadas.
La eliminacin de vapores por calentamiento y aplicacin simultnea de vaco se
puede realizar tambin en estufas de vaco que disponen de un regulador de
temperatura as como de una conexin para el vaco. Estas estufas se utilizan
tambin para el secado de slidos.

c) Filtracin
Se denomina filtracin al proceso de separacin de partculas slidas de un lquido
utilizando un material poroso llamado filtro. La tcnica consiste en verter la mezcla
slido-lquido que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del lquido
pero que retenga las partculas slidas. El lquido que atraviesa el filtro se
denomina filtrado.
El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros
materiales que permitan el paso de lquidos. En cualquier caso es necesario
seleccionar la porosidad del filtro segn el dimetro de las partculas que se
quieren separar.
Segn la fuerza impulsora que ayuda a que el lquido pase a travs del filtro, la
filtracin puede clasificarse en:

Filtracin por gravedad

El objetivo es hacer pasar la mezcla slido lquido a travs del filtro y recoger el
lquido filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del embudo y ste se
sita sobre el recipiente de recogida, sostenido por el aro metlico. El filtro se
puede mojar con la misma clase de disolvente que contiene la suspensin. A
continuacin se vierte lentamente la suspensin sobre el filtro con la ayuda de una
varilla de vidrio, de forma que no se derrame el contenido. Finalmente, las
partculas slidas retenidas en el filtro pueden lavarse con pequeas porciones de
disolvente (el mismo que contiene el lquido filtrado).

Filtracin al vaco

La fuerza impulsora para que el lquido atraviese el filtro es la que ejerce la presin
atmosfrica cuando aplicamos el vaco al sistema. Es el mtodo ms rpido y a
veces permite la filtracin de aquellas suspensiones en las que la fuerza de
gravedad no es suficiente para el proceso.
Un ejemplo de aplicacin de este proceso es la separacin del agente desecante
de una disolucin orgnica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el
sistema de vaco no succione parte del lquido filtrado o facilite la evaporacin del
disolvente durante el proceso.
Material: soporte, pinza metlica, embudo de Bchner, papel de filtro circular (de
un tamao que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato,
adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexin a un sistema de vaco
(bomba de succin, trompa de agua). El embudo de Bchner y el papel de filtro
pueden sustituirse por una placa de filtracin.

Procedimiento
Se dispondr de un crculo de papel de filtro de dimetro suficiente para que cubra
la superficie del embudo de Bchner sin sobrepasarla. El embudo, junto con el
filtro, se ajusta al matraz de Kitasato con un adaptador de goma o de caucho, y el
montaje, sujetado con una pinza unida a un soporte con una nuez, se conecta al
sistema de vaco. El filtro puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la
suspensin. Seguidamente, se vierte lentamente la suspensin sobre el filtro con
la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el derramamiento
de lquido. El slido retenido en el filtro puede lavarse con pequeas porciones de
disolvente (el mismo que contiene el lquido filtrado), y se dejar un tiempo
conectado al vaco hasta que quede lo ms seco posible.
d) Destilacin
El proceso de la destilacin consiste en calentar un lquido hasta que sus
componentes ms voltiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor
hasta recuperar estos componentes en forma lquida mediante un proceso
de condensacin.
Una mezcla de dos lquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide
con las temperaturas de ebullicin de los dos lquidos componentes de la mezcla.
Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor
que se desprende no tiene la composicin del lquido original, sino que es ms rico
en el voltil.
Destilacin Simple
Se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos a destilar contiene nicamente
una sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de una sustancia voltil,
pero el punto de ebullicin del lquido ms voltil difiere del punto de ebullicin de
los otros componentes en, al menos, 80 C.
El resultado final es la destilacin de un solo producto, ya sea: porque en la
mezcla inicial slo haba un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los
componentes era mucho ms voltil que el resto
Destilacin simple a presin atmosfrica.- La destilacin a presin atmosfrica
es aquella que se realiza a presin ambiental.
Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullicin se
encuentra por debajo de la temperatura de descomposicin qumica del producto.

Destilacin simple a presin reducida.- La destilacin a presin reducida o al

vaco consiste en disminuir la presin en el montaje de destilacin con la finalidad
de provocar una disminucin del punto de ebullicin del componente que se
pretende destilar. Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullicin del
compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposicin qumica del
producto. Para llevar a cabo este tipo de destilacin es necesario un sistema de
vaco y un adaptador de vaco.
Destilacin fraccionada
La destilacin fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos que
se pretende destilar contiene sustancias voltiles de diferentes puntos de
ebullicin con una diferencia entre ellos menor a 80 C.
Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se
enriquece en el componente ms voltil y esta propiedad se aprovecha para
separar los diferentes compuestos lquidos mediante este tipo de destilacin.
El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin es que necesita
una columna de fraccionamiento.
La destilacin fraccionada se puede realizar a presin atmosfrica o a presin
reducida, tal como se ha comentado para la destilacin simple en el apartado
anterior.
Destilacin por arrastre de vapor
La destilacin por arrastre de vapor posibilita la purificacin o el aislamiento de
compuestos de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja
temperatura (siempre inferior a 100 C). Es una tcnica de destilacin muy til
para sustancias de punto de ebullicin muy superior a 100 C y que descomponen
antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullicin.
La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica de destilacin que permite la
separacin de sustancias insolubles en H2O y ligeramente voltiles de otros
productos no voltiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende
separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilacin.
En el matraz de destilacin se recuperan los compuestos no voltiles y/o solubles
en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos voltiles y
insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgnicos
recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extraccin.

III CALCULOS EXPERIMENTALES Y DATOS TABULADOS

Experimento N1

Medicin de masas y clculo de densidad

1. Medimos la masa de cada objeto (Acero, mineral, aluminio, xido de

cobre). Para el caso del xido de Cobre, utilizamos una luna de reloj de 8g
de masa, la cual solo usamos como recipiente contenedor.
Macero
Mminer

229.87g
70.34g

al

Malumin

297.27g

io

MCu O

10.0g

2. En una probeta de 1000mL de capacidad, para cada objeto, se midi un

volumen inicial conocido de agua.
3. Se introdujo el objeto con cuidado de no salpicar, y de que dicho objeto
quedara totalmente sumergido.

Acero
Mineral
Alumini
o
Cu2O

Vinicial (mL)
700
500

Vfinal (mL)
729
526

400

469

50

53.8

V(mL)
29
26
69

m(g)
229.87
70.34
297.27

3.8

10

dexperimental (g/cm3)
7.926551724
2.705384615

dterico
7.85
--

% error
0.975181
--

4.30826087

--

--

2.631578947

--

--

Experimento N2
Medicin de volmenes y clculo de
densidad de un lquido
Determinar la densidad del lquido.
1.
2.
3.
4.
5.

Peso del vaso seco limpio : 50.08 g

Peso del vaso seco limpio + peso del lquido : 68.3 g
Calculamos el peso del lquido: 68.3 g 50.08 g = 18.22 g
Se toma un volumen de referencia : 20 ml
Calculamos la densidad del lquido :

lquido =

m
v

18.22
20

= 0.911 g/ml

6. Hallar el porcentaje de error teniendo en cuenta la densidad de la muestra

experimental.
terico del agua = 0.9998 g/ml
terico
| experimental
| x 100
terico

% ERROR =

|
Experimento N3

g
g
0.9998
ml
ml
g
0.9998
ml

0.911

x 100 = 8.88 %

Medicin de temperaturas

1. En un vaso de precipitados, calentamos aproximadamente 500mL de agua

de cao hasta que alcance una temperatura ligeramente mayor a 90C.
2. Esperamos a que descendiera nuevamente a 90C, y encendimos un
cronmetro.
3. Tomamos la medida de la temperatura cada 2 minutos.

TEMPERATURA VS TIEMPO
93.0
88.0
83.0
78.0
73.0
68.0
63.0

TIEMPO
0 min
2 min
4 min

TEMPERATURA
90.0
86.0
82.0

6 min
8 min
10 min
12 min
14 min
16 min

79.3
76.4
73.6
71.0
68.5
66.2

Experimento N4

Mediciones Analticas

1. Medimos diferentes materiales del laboratorio usando distintos

instrumentos, tales como un escalmetro, una wincha y una cinta mtrica.
(En algunos casos solo se us la ms apropiada para la dimensin a
medir).

MATRAZ
Altura
21.4 cm
Dimetro menor
4.9 cm
Permetro de Base 41.6 cm

21.4 cm
5.00 cm
41.6 cm

21.3 cm
5.00 cm
41.7 cm

9.18 cm
16.7 cm

9.20 cm
16.6 cm

9.15 cm
16.65 cm

15.15 cm
5 cm
1.50 cm

15.20 cm
1.48 cm

15.12 cm
1.46 cm

TUBO DE ENSAYO

Altura
Permetro
Dimetro

21.6 cm
4.96 cm
41.65 cm

EMBUDO

Dimetro Mayor
Altura

21.5 cm
4.95 cm
41.7 cm

VASO BEACKER
Altura
Dimetro

9.57 cm
7.88 cm

MORTERO
Dimetro Externo
Dimetro Interno
Altura

11.4 cm
9.30 cm
5.55 cm

IV CONCLUSIONES

V RECOMENDACIONES

VI BIBLIOGRAFIA

TCNICAS Y MEDIDAS BSICAS EN EL LABORATORIO DE QUMICA.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA DEPARTAMENTO DE
CIENCIAS. 2006

OPERACIONES BSICAS EN EL LABORATORIO DE QUMICA.

UNIVERSIDAD DE BARCELONA.

QUMICA. Raymond Chang. MC GRAW HILL. 10ma Edicin.

WIKIPEDIA, la enciclopedia libre.

VII

CUESTIONARIO