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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

CURSO DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA


METALRGICA E DE MINAS

Dissertao de Mestrado
Metalurgia Fsica

EFEITO DO TAMANHO DE GRO ULTRAFINO NAS PROPRIEDADES


MECNICAS DO AO Nb-Ti LAMINADO A MORNO SEGUIDO DE
RECOZIMENTO INTERCRTICO E SUBCRTICO

Autor: Hezio Rosa da Silva


Orientador: Prof. Dr. Dagoberto Brando Santos

Belo Horizonte, maro de 2007.

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS


Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Hezio Rosa da Silva

EFEITO DO TAMANHO DE GRO ULTRAFINO NAS PROPRIEDADES


MECNICAS DO AO Nb-Ti LAMINADO A MORNO SEGUIDO DE
RECOZIMENTO INTERCRTICO E SUBCRTICO

Dissertao de Mestrado apresentada ao Curso de Ps-Graduao em Engenharia


Metalrgica e de Minas, da Universidade Federal de Minas Gerais, em maro de 2007.

rea de concentrao: Metalurgia Fsica


Orientador: Prof. Dr. Dagoberto Brando Santos

Belo Horizonte - Minas Gerais


Escola de Engenharia da UFMG
2007

DEDICATRIA

Ao Meu pai, Ludovino Rosa da Silva (in memrian),


que sem seu apoio, exemplo e incentivo eu no seria hoje o que sou;

AGRADECIMENTOS

O autor agradece a todos aqueles que, direta ou indiretamente, colaboraram na


preparao deste trabalho, e em particular:

Ao professor orientador Dagoberto Brando Santos, pela dedicao na


orientao deste trabalho, pela confiana depositada, pelo apoio e sugestes;

Rosejane, minha esposa, que com sua dedicao, carinho e apoio


possibilitou-me a concluso deste trabalho;

Aos professores Ronaldo Antonio Neves Barbosa e Paulo Roberto Cetlin, pelas
avaliaes da proposta de pesquisa, pelas sugestes e pela composio da
banca de defesa desta dissertao;

Aos graduandos em Engenharia Metalrgica; Luciana Helena Reis Braga, Ana


Carolina Pontes Vasconcelos, Ana Carolina Vilasboas, Elida Gonalves das
Neves, Gustavo Gonalves Loureno e gaduanda de Engenharia Qumica,
Camila Pontes Pena; pelo grande e importante auxlio nos ensaios de
laboratrio;

Aos funcionrios da COONAI; Ana Paula Borges, pelo apoio, dedicao e


persistncia na usinagem dos corpos de prova; e Douglas Leandro Pereira de
Faria, pela elaborao e reproduo de desenhos que ilustram este trabalho.

Cyntia Serra Batista de Castro, pela execuo dos ensaios de trao;


Patrcia Mara Trigueiro de Azevedo, pelas anlises no MEV; e ao Paulo Cezar
Matos Rodrigues pelo apoio no trabalho de laminao.

PETROBRAS, pelo apoio financeiro no desenvolvimento deste trabalho.

Aos colegas da ps-graduao, pelo apoio, pela convivncia harmoniosa e


pela amizade sincera demonstradas durante o curso.

A todos os demais professores e profissionais em atuao no Departamento de


Engenharia Metalrgica da Escola de Engenharia, pelo suporte e pela acolhida.

SUMRIO

SUMRIO .................................................................................................................... 4
LISTA DE FIGURAS .................................................................................................... 6
LISTA DE TABELAS ...................................................................................................10
LISTA DE NOTAES ...............................................................................................11
RESUMO ....................................................................................................................13
ABSTRACT .................................................................................................................14
1

INTRODUO ....................................................................................................15

OBJETIVOS .........................................................................................................17

REVISO BIBLIOGRFICA ................................................................................18


3.1

Influncia do tamanho de gro nas propriedades mecnicas dos aos........18

3.2

Aos de granulao ultrafina........................................................................19

3.3

Histrico.......................................................................................................26

3.4

Processos de obteno de materiais de granulao ultrafina ......................26

3.4.1

Processos de deformao plstica intensa ..........................................27

3.4.1.1

Extruso em canais angulares iguais ...............................................27

3.4.1.2

Colaminao seqencial ..................................................................29

3.4.1.3

Outros processos de deformao plstica intensa ...........................29

3.4.2

Processos termomecnicos .................................................................30

3.4.2.1

Recristalizao dinmica da austenita deformada a quente .............30

3.4.2.2

Transformao ferrtica induzida por deformao dinmica .............31

3.4.2.3

Recristalizao dinmica da ferrita na deformao a morno ............32

3.4.2.4

Recristalizao dinmica da ferrita na deformao a partir da

estrutura martenstica ......................................................................................33


3.5

Mecanismos de formao de gros ultrafinos ..............................................35

3.5.1

Efeito do encruamento .........................................................................35

3.5.2

Efeito do teor de carbono .....................................................................35

3.5.3

Efeitos de uma disperso de partculas finas .......................................36

3.6

Evoluo da microestrutura ferrtica durante a deformao a morno ...........37

3.7

Anlise do encruamento de metais ..............................................................38

3.7.1

Anlise pela equao de Hollomon ......................................................38

3.7.2

Anlise pela equao de Ludwick ........................................................39

3.7.3

Anlise pela equao de Swift .............................................................40

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E METODOLOGIA ....................................41


4.1

Condio de fornecimento ...........................................................................41

4.2

Composio qumica ...................................................................................41

4.3

Tratamentos termomecnicos......................................................................41

4.4

Preparativos e ataque qumico para metalografia ........................................43

4.5

Anlise metalogrfica e derminao do tamanho de gro ferrtico ...............44

4.6

Ensaios mecnicos ......................................................................................45

RESULTADOS E DISCUSSO ...........................................................................46


5.1

Condio inicial............................................................................................46

5.2

Microestrutura e propriedades ps-tmpera.................................................46

5.3

Evoluo da microestrutura durante a laminao a morno...........................47

5.4

Efeito do recozimento intercrtico e subcrtico ..............................................48

5.5

Propriedades mecnicas..............................................................................55

5.5.1

Microdureza Vickers.............................................................................62

5.5.2

Ensaio de trao e anlise do encruamento.........................................64

5.5.3

Ensaio de impacto................................................................................71

5.6

Anlise das superfcies de fratura ................................................................73

5.6.1

Corpos de prova de impacto. ...............................................................73

5.6.2

Corpos de prova de trao ...................................................................74

CONCLUSES GERAIS .....................................................................................80

RELEVNCIA DOS RESULTADOS ....................................................................84

SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS ...................................................85

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS.....................................................................86

10

ANEXO A ............................................................................................................92

10

ANEXO B ............................................................................................................93

LISTA DE FIGURAS

Figura 3.1 Variao do limite de escoamento com o tamanho de gro de barras


laminadas de aos 0,15C-Si-Mn, Nagai (2001) ....................................21
Figura 3.2 Microestrutura e tamanho mdio de gro tpicos obtidos pelos
diferentes processos de refinamento, Ouchi (2001).. ...........................22
Figura 3.3 Instalao para obteno de aos por laminao controlada. Yokota T.,
NKK Corp. (JFE Group) .......................................................................23
Figura 3.4 Energia absorvida para aos JIS SM490, Nagai (2001).......................24
Figura 3.5 Ilustrao esquemtica do mtodo de obteno de granulao ultrafina
em canais angulares iguais. Han, B. Q. (2003). ...................................28
Figura 3.6 Ilustrao esquemtica da deteriorao do alongamento uniforme pelo
refinamento de gro e o conceito de encruamento. Ohmori (2004).. ....38
Figura 4.1 Ciclo de tratamentos termomecnicos para o ao pesquisado ............43
Figura 5.1 Microestrutura do material como fornecido, laminado a quente, com
aumentos de 100, 200, 500 e 1000 vezes. Ataque: Nital......................47
Figura 5.2 Micrografias pticas da seo longitudinal das amostras temperadas
900 C com aumentos de 100X (A), 200X (B), 500X (C) e 1000X (D).
Ataque: Nital ........................................................................................48
Figura 5.3 Fotomicrografias mostrando as amostras aps a laminao a morno
com deformao verdadeira de 0,66. (A), (C) e (D): MEV; ilhas de
martensita em matriz ferrtica. (B) Microscopia ptica 1000X Ataque:
Nital 2%................................................................................................49
Figura 5.4 Amostras recozidas durante 300s e 7200s a 550C (A,C) e 800 C
(B,D), aps laminao a morno com deformao verdadeira de 0,66.
Ataque com nital 2%, MEV...................................................................50

Figura 5.5 Frao volumtrica do constituinte MA obtida para a amostra recozida a


800 C..................................................................................................51
Figura 5.6 Figura 5.6: Fotomicrografias pticas das amostras laminadas a morno e
recozidas a 550 C e a 800 C, ambas para tempos de 300 s e 7.200 s.
Ataque: Le Pera ...................................................................................52
Figura 5.7 Tamanho de gro ferrtico em funo do tempo de recozimento para
as amostras recozidas a 550 C e 800 C .........................................53
Figura 5.8 Variao do expoente de encruamento em funo do tempo de
recozimento para as amostras recozidas a 550C e 800C...............56
Figura 5.9 Variao do limite de escoamento com o tempo de recozimento para
as amostras recozidas a 550 C e 800 C .........................................57
Figura 5.10 Variao do limite de resistncia com do tempo de recozimento para
as amostras recozidas a 550 C e 800 C .........................................58
Figura 5.11 Razo entre o Limite de Escoamento e o Limite de resistncia
observada para as amostras recozidas a 550 C e 800 C................60
Figura 5.12 Variao do alongamento com tempo de recozimento para as
amostras recozidas a 550 C e 800 C..............................................61
Figura 5.13 Reduo de rea em funo do tempo de recozimento para as
amostras recozidas a 550 C e 800 C..............................................62
Figura 5.14 Variao da microdureza Vickers com o tempo de recozimento para
as amostras recozidas a 550 C e 800 C .........................................63
Figura 5.15 Curvas tensoXdeformao representativas dos tratamentos
termomecnicos realizados...............................................................64
Figura 5.16 Variao do expoente de encruamento obtido pelo critrio de JaoulCrussard em funo do tempo de recozimento para as amostras
recozidas a 550 C e 800 C .............................................................66

Figura 5.17 Grfico de ln Xln para uma das amostras recozida a 550C por
300s. Linha em azul; dados experimentais. Linha vermelha; reta de
regresso segundo a equao de Hollomon .....................................67
Figura 5.18 Grfico de X e (d /d )X segundo o critrio de estrico de JaoulCrussard para a amostra correspondente figura 5.14 anterior;
recozida a 550C por 300s ................................................................67
Figura 5.19 Grfico de ln Xln para uma das amostras recozida a 550 C por
7.200 s. Linha azul; dados experimentais. Linha vermelha; reta de
regresso segundo a equao de Hollomon .....................................68
Figura 5.20 Grfico de X e (d /d )X segundo o critrio de estrico de JaoulCrussard para a amostra correspondente figura 5.15 anterior;
recozida a 550 C por 7.200 s ...........................................................68
Figura 5.21 - Grfico de ln Xln para uma das amostras recozida a 800 C por 300
s. Linha azul; dados experimentais. Linha vermelha; reta de regresso
segundo a equao de Hollomon ......................................................69
Figura 5.22 Grfico de X e (d /d )X segundo o critrio de estrico de JaoulCrussard para a amostra correspondente figura 5.17 anterior;
recozida a 800 C por 300 s ..............................................................69
Figura 5.23 Grfico de ln Xln para uma das amostras recozida a 800 C por
7.200 s. Linha azul; dados experimentais. Linha vermelha; reta de
regresso segundo a equao de Hollomon .....................................70
Figura 5.24 Grfico de X e (d /d )X segundo o critrio de estrico de JaoulCrussard para a amostra correspondente figura 5.19 anterior;
recozida a 800 C por 7.200 s ...........................................................70
Figura 5.25 Energia absorvida a -20 C em funo do tempo de recozimento para
as amostras recozidas a 550 C e 800 C .........................................72
Figura 5.26 Efeito do tamanho de gro ferrtico na curva de energia absorvida, em
ensaios Charpy, em funo da temperatura de um ao C-Mn. (Song et
al 2005) [45]. .....................................................................................73

Figura 5.27 Fotografias do MEV com vrios aumentos mostrando as superfcies


da fratura dos corpos de prova Charpy recozidos para tempos de 300
s a 550 C e 800 C...........................................................................76
Figura 5.28 Fotografias do MEV com vrios aumentos mostrando as superfcies
da fratura dos corpos de prova Charpy recozidos para tempos de
7.200 s a 550 C e 800 C.................................................................77
Figura 5.29 Superfcies de fratura dos corpos de prova de trao no MEV com
vrios aumentos para as amostras recozidas por 300 s a 550 C e
800 C ...............................................................................................78
Figura 5.30 Superfcies de fratura dos corpos de prova de trao no MEV com
vrios aumentos para as amostras recozidas por 7.200 s a 550 C e
800 C ...............................................................................................79

10

LISTA DE TABELAS

Tabela 3.1 Histrico dos processos de obteno de aos de granulao ultrafina,


segundo Ouchi (2001) [28].. ..............................................................26
Tabela 4.1 Composio qumica do ao pesquisado neste trabalho ...................41
Tabela 4.2 Plano de ensaios para as amostras laminadas a morno e recozidas
nos diversos tempos considerados ...................................................43
Tabela 5.1 Fraes volumtricas do constituinte MA para o material recozido a
800C ................................................................................................51
Tabela 5.2 Tamanhos de gro ferrtico obtidos para as amostras recozidas a
550C e 800 C .................................................................................53
Tabela 5.3 Propriedades mecnicas obtidas para as amostras recozidas a 550 C
e 800 C ............................................................................................55
Tabela 5.4 Valores das razes entre o Limite de Escoamento e o Limite de
resistncia observados para as amostras recozidas a 550 C e a 800
C pelos diversos tempos..................................................................59
Tabela 5.5 - Microdureza Vickers obtida para as amostras recozidas a 550 C e a
800 C.. .............................................................................................63
Tabela 5.6 - Energia absorvida no ensaio de impacto Charpy pelas as amostras
recozidas a 550 C e 800 C .............................................................71

11

LISTA DE NOTAES

1) Tenso de escoamento, na equao de Hall Petch.


2) Tenso verdadeira na equao de Hollomon.

Tenso de atrito que se ope ao movimento das deslocaes, na equao de


Hall Petch.

Constante que representa uma medida da extenso do empilhamento das


deslocaes nas barreiras dentro dos gros, na equao de Hall Pech.

D)

1) Dimetro mdio dos gros, na equao de Hall Petch e de Pickering.


2) Dimetro maior da seo elptica do corpo de prova de trao aps ensaio.

D0

Dimetro inicial da seo do corpo de prova de trao.

Dimetro menor da seo elptica do corpo de prova de trao aps ensaio.

LE

Limite de escoamento.

LR

Limite de resistncia.

AC1

Temperatura de transformao da ferrita em austenita no aquecimento.

AC3

Temperatura de formao da austenita no aquecimento a partir de uma zona


bifsica (austenita e ferrita).

CCC

Cbico de corpo centrado.

CFC

Cbico de face centrada.

TTDF Temperatura de transio dctil-frgil.


ASTM American Society for Testing and Materials Standards.
TMPC Thermo Mechanical Controlled Processing.

Austenita (ferro gama).


1) Ferrita (ferro alfa).
2) ngulo entre os dois canais da matriz de extruso em canais iguais.

1) Reduo de rea, conforme equao 5.4.


2) ngulo correspondente ao arco externo de unio dos dois canais da matriz
de extruso em canais angulares iguais, conforme figura 3.5.

Deformao acumulada aps N pases em canais angulares iguais.

Deformao.

Reduo total aps n passes de colaminao seqencial.

Espessura final aps n passes de colaminao seqencial.

t0

Espessura inicial das chapas antes da colaminao seqencial.

12

1) Expoente de encruamento na equao de Hollomon.


2) Nmero de ciclos de laminao no processo de colaminao seqencial.

Expoente de encruamento na equao de Swift.

Frao volumtrica de segunda fase.

Ar1

Temperatura de transformao eutetide durante o resfriamento.

Ar3

Temperatura de transformao da austenita em ferrita durante resfriamento.

A0

rea inicial da seo do corpo de prova de trao

rea final da seo do corpo de prova de trao aps ensaio.

MA

Constituinte martensita-austenita.

MEV

Microscopia eletrnica de varredura.

Nmero de ciclos de passagem do material a ser deformado pela matriz de


canais angulares iguais.

HV

Microdureza Vickers.

CP

Corpo de prova.

HSLA Aos de alta resistncia e baixa liga (ARBL)


T

Temperatura.

Dimetro mdio de gro ferrtico.

13

RESUMO

Em anos recentes tem havido um interesse crescente no desenvolvimento de aos de


granulao ultrafina visando um refinamento de gro ferrtico da ordem de 1 a 2 m,
particularmente os aos de baixo teor de carbono com elementos microligados.
Diversos trabalhos realizados por diferentes mtodos, tais como, extruso em canais
angulares iguais, colaminao seqencial e laminao a morno, tm demonstrado que
este nvel de refinamento de gro proporciona valores elevados de limites de
escoamento e de resistncia, mantendo boa tenacidade e baixa temperatura de
transio dctil-frgil.
A simulao em condies de laboratrio de uma possvel rota para processamento
industrial de um ao carbono microligado com Ti e Nb de granulao ultrafina foi o
propsito deste trabalho. Amostras desse material foram submetidas a uma seqncia
de tratamentos termomecnicos envolvendo tmpera, reaquecimento e laminao a
morno seguido de recozimento subcrtico e intercrtico. A aplicao desta rota de
processamento produziu uma microestrutura ultrafina, com tamanho de gro ferrtico
variando entre 2,05 e 3,48 m, para o material submetido a recozimento intercrtico a
800 C, e 1,64 m para o material recozido em temperatura subcrtica de 550 C.
Resultados obtidos em amostras ensaiadas trao a ao impacto Charpy mostraram
que esta seqncia de tratamentos termomecnicos capaz de produzir um material
com boa combinao de propriedades mecnicas; apresentando limite de resistncia
variando entre 550 e 650 MPa, associado a uma boa tenacidade e apresentando ainda
um notvel alongamento. Aparentemente o material que apresentou o melhor balano
entre resistncia, tenacidade e alongamento, foi obtido com recozimento a 800 C pelo
tempo de 3.600 s.

14

ABSTRACT

In recent years there has been significant interest on developing of ultra fined ferrite
grain steels in order to provide a grain refinement around 1 to 2 m, particularly low
carbon Ti and Nb microalloyed steels. Several studies have been carried out by
different methods such as; equal channel angular extrusion, accumulative roll-bonding
and warm rolling, have shown that such grain refinement provides higher yield strength
and ultimate tensile strength aside from good toughness and lower ductile-brittle
transition temperature.
The aim of this work was a laboratory simulating of a possible industrial processing rout
of a low carbon Ti and Nb microalloyed steel, in order to get an ultra fined ferrite grain
size. Specimens of that material were submitted to quench and warm rolling, followed
by intercritical and sub critical annealing. Such a processing rout was able to produce
an ultra fined grain microstructure, which has developed a ferrite grain size among 2,05
and 3,48

m by submitting an intercritical annealing at 800 C, and 1,64

m as

annealing sub critically at 550 C.


Tensile and Charpy tests results have shown that such thermomechanical treatment
rout is able to obtain a material having a good equilibrium among its mechanical
properties; having presented ultimate tensile between 550 and 650 MPa, aside from
good toughness and elongation. To all appearances, the material which has presented
the best combination among strength, toughness and elongation has been annealing at
800 C during 3600 s.

15

CAPTULO 1: INTRODUO

Aos de granulao ultrafina so assim chamados por apresentarem um tamanho


mdio de gro entre 1 e 2 m de dimetro. Recentemente, tem havido um interesse
crescente no desenvolvimento desses aos, particularmente os aos de baixo teor de
carbono com elementos microligados. Tem sido mostrado em diversos trabalhos que o
refinamento de gro ferrtico para valores da ordem de 1 a 2

m proporciona

excelentes propriedades mecnicas, como limites de escoamento e limites de


resistncia elevados, mantendo ao mesmo tempo considervel tenacidade, alm de
uma reduo da temperatura de transio dctil-frgil.
Em virtude desta boa combinao de propriedades mecnicas possvel de se obter
nesses aos, eles possuem grande potencial para emprego nos mais diversos ramos
da indstria, com destaque para uso na indstria automobilstica, na indstria naval, na
fabricao de oleodutos e gasodutos de grande dimetro e tambm em plataformas de
explorao de petrleo. No caso especfico da indstria petrolfera, onde o custo fixo
das instalaes particularmente elevado, o uso de materiais com tal combinao de
propriedades associada com a conseqente reduo de peso e quantidade de material
requerido, torna-se de grande importncia e interesse.
Neste cenrio tem havido um particular interesse no aumento significativo do limite de
escoamento associado com um abaixamento da temperatura de transio dctil-frgil
desses aos. Desta forma, esses materiais apresentando uma composio qumica
relativamente simples, e sem necessidade de elementos de liga, como usual,
possuem potencial para substituir com vantagem em muitas aplicaes os aos de alta
resistncia e baixa liga temperados e revenidos. A pesquisa atual tem se concentrado
na obteno de estruturas ferrticas ultrafinas na faixa de 1 m, mas industrialmente
um limite de 5 m parece existir.
Por outro lado, a obteno de uma combinao tima de propriedades sem
necessidade de adies de elementos de liga, torna-se de particular importncia em
um mundo onde poupar recursos naturais no renovveis vital para atender as

16

necessidades crescentes de uma populao humana cada vez maior e mais


dependente desses recursos.
O processamento industrial tradicional desses materiais tem sido a laminao a
quente controlada, seguida de resfriamento acelerado, visando o refinamento da
microestrutura austentica. Isto resulta em uma estrutura ferrtica homognea de
granulao muito fina. Nesse processo h necessidade de um controle preciso da
austenitizao, das deformaes e das temperaturas durante a deformao para que
haja um bom controle de tamanho e forma dos gros austenticos. O resfriamento
acelerado proporciona um refinamento adicional do gro ferrtico, melhorando a
resistncia mecnica e a tenacidade. As condies timas de cada uma dessas
etapas dependem fundamentalmente da metalurgia fsica do ao, a qual funo de
sua composio qumica.
O propsito deste trabalho simular em condies de laboratrio uma possvel rota
para processamento industrial de aos microligados de granulao ultrafina,
apresentando os resultados com enfoque na caracterizao da microestrutura e nas
propriedades mecnicas de trao e de impacto.

17

CAPTULO 2: OBJETIVOS

O objetivo deste trabalho estudar a evoluo da microestrutura, as propriedades


mecnicas e de impacto de um ao baixo carbono microligado (0,11% C, 1,41% Mn,
0,028% Nb e 0,012% Ti) de gro ferrtico ultrafino, o qual constar das seguintes
etapas:

Obter nesse ao uma matriz ferrtica de granulao ultrafina por meio de


tratamentos termomecnicos de tmpera, laminao a morno e recozimento
intercrtico e subcrtico.

Estudar

evoluo

da

microestrutura

resultante

dos

tratamentos

termomecnicos realizados.

Estudar o efeito do refinamento do gro ferrtico nas propriedades de trao.

Estudar o efeito do refinamento de gro ferrtico na tenacidade atravs do


ensaio de impacto Charpy.

18

CAPTULO 3: REVISO BIBLIOGRFICA

3.1) Influncia do tamanho de gro nas propriedades mecnicas dos aos


As propriedades mecnicas dos metais e ligas, particularmente o limite de escoamento
e a dureza, dependem marcadamente do tamanho mdio de gro. Os contornos de
gro de um agregado policristalino so limites fsicos entre duas regies cristalinas
com orientaes cristalogrficas diferentes, perturbadas apenas por alguns dimetros
atmicos de magnitude. Os contornos de gro agem como barreiras efetivas ao
movimento das deslocaes, aumentando desta forma a resistncia e o limite de
escoamento. A efetividade dos contornos de gro como barreira ao movimento das
deslocaes depende da temperatura. De uma maneira mais geral, em temperaturas
superiores temperatura eqicoesiva, equivalente metade da temperatura de fuso,
a regio do contorno de gro mais fraca que o interior e a resistncia tende a
aumentar com o aumento do tamanho de gro. Abaixo desta temperatura, a regio do
contorno de gro mais resistente que o interior deste e a resistncia aumenta na
razo inversa do tamanho de gro [7]. O limite de escoamento est relacionado com o
tamanho de gro pela relao 3.1, estabelecida empiricamente por Hall e Petch em
1951 e 1953 respectivamente [7].

=0 +

k
D

(3.1)

Onde
= Tenso de escoamento;
0

= Tenso de atrito que se ope ao movimento das deslocaes;

k = Constante que representa uma medida da extenso do empilhamento das


deslocaes nas barreiras;
D = Dimetro mdio dos gros;
A equao de Hall-Petch expressa a dependncia da tenso de escoamento com o
tamanho de gro em qualquer deformao plstica at a fratura dctil. Pode-se
tambm dizer que exprime a variao da tenso de fratura frgil com o tamanho de
gro ou ainda a dependncia da resistncia fadiga com o tamanho de gro [7]. O
dimetro mdio de gro, D, na equao de Hall-Petch medido pela observao da
microestrutura em microscopia ptica, onde trs diferentes tcnicas podem ser

19

usadas: Contagem do nmero de gros contidos em uma determinada rea,


comparao com padres de tamanho de gro ou ainda a contagem do nmero de
gros que interceptam uma linha aleatria com um dado comprimento. Este ltimo
conhecido como mtodo do intercepto linear.
Dois modelos foram propostos para explicar a dependncia da resistncia
deformao plstica com o contorno de gro. O primeiro baseado no conceito de
que o contorno de gro atua como barreira para o movimento das deslocaes. Neste
caso, a concentrao de tenses no contorno de gro, ou nas suas vizinhanas, deve
ser suficiente para iniciar o deslizamento no gro vizinho e acomodar plasticamente o
cisalhamento resultante das deslocaes empilhadas e bloqueadas no contorno [7]. O
segundo modelo para a influncia do tamanho de gro na tenso de escoamento no
requer a presena de empilhamento de deslocaes nos contornos de gro. Esse
modelo baseado na influncia do tamanho de gro na densidade de deslocaes e,
portanto, nas tenses de escoamento. Isto evita o enfoque de tenses nos contornos
de gro, o que levaria a uma anlise mais complicada [7].
A equao de Hall-Petch uma relao muito geral e deve ser usada com cautela. Por
exemplo, para valores de tamanho de gro tendendo a zero, o nvel de tenses
atingido seria prximo da resistncia terica de cisalhamento. Portanto, uma questo
importante a ser respondida se a equao de Hall-Petch continua vlida para
materiais de granulao ultrafina, uma vez que o limite de escoamento o principal
indicador considerado para aplicaes de aos. Estudos recentes [22-26] confirmam
que ela ainda vlida para aos com tamanho de gro ferrtico de at 0,2 m.
3.2) Aos de granulao ultrafina
Como foi visto na introduo, o refinamento de gro ferrtico, particularmente quando
so reduzidos a tamanhos da ordem de 1 2

m, uma forma promissora para

aumentar simultaneamente a resistncia e a tenacidade dos aos sem necessidade de


adio de elementos de liga. Isto representa uma grande vantagem em relao aos
aos de alta resistncia temperados e revenidos, alm de evitar tratamentos trmicos
adicionais complicados. Ocorre ainda uma sensvel melhora na resistncia fadiga e
corroso. O desenvolvimento de aos com alto limite de escoamento combinado com
uma temperatura de transio dctil-frgil mais baixa importante no apenas com
relao reduo de custo proporcionada pela supresso dos elementos de liga, mas

20

tambm do ponto vista ambiental por poupar recursos naturais no renovveis.


Portanto, os atrativos e vantagens que podem ser proporcionados pelo uso dos aos
de baixo teor de carbono microligados de granulao ultrafina so muitos. Tais nveis
de refinamento podem ser obtidos com a combinao de mecanismos de
recristalizao, transformao de fase e aplicao de grandes deformaes. O
aumento de resistncia dos aos de granulao ultrafina resulta no apenas do
refinamento de gro, mas tambm do encruamento residual, da textura cristalogrfica
e dos gros alongados geralmente resultante desse processo de refinamento.
Pode-se ter uma idia do potencial desses aos analisando uma equao emprica
proposta por Pickering [24], que correlaciona o limite de escoamento, LE, em MPa,
com a composio qumica e o dimetro mdio de gro, D. A equao de Pickering,
equao 3.2, vlida para aos C-Mn-Si de microestrutura ferrtico-perltica e limite de
escoamento em torno de 300 MPa.

LE = 15,4 3,5 + 2,1Mn + 5,4 Si + 23 N +

1,13
D

(LE em MPa)

(3.2).

Escrevendo a equao acima para dois aos de mesma composio, mas com
tamanhos mdios de gro iguais a D1 e D2 e limites de escoamento iguais a LE1 e LE2,
respectivamente, e subtraindo membro a membro, obtm-se:

LE = 17,4

1
D2

(3.3)

D1

Para um refinamento de gro de 100 m para 10 m o aumento correspondente para o


limite de escoamento, pela equao 3.3, seria:

LE1 = 17,4

1
0,01

0,1

= 119 MPa

Considerando agora um refinamento de 10 m para 1 m, tem-se:

LE 2 = 17,4

1
0,001

1
0,01

= 376 MPa

21

Portanto, o limite de escoamento para esse ao especfico pode mais que dobrar para
um refinamento de gro de 10 m para 1 m sem a adio de nenhum elemento de
liga. Nagai (2001) [24] trabalhando com barras de ao baixo C-Mn-Si laminadas a
morno, tratamento termomecnico que combina a transformao da austenita com a
recristalizao dinmica dos gros ferrticos durante a deformao, obteve limites de
escoamento para diferentes tamanhos de gro ferrtico que variaram entre 300 MPa
para 20 m e 740 MPa para 0,5 m, como ilustra a figura 3.1. Portanto o limite de
escoamento pode mais que dobrar, como previsto pela equao de Pickering.

Fig.3.1. Variao do limite de escoamento com o tamanho de gro de barras laminadas de aos 0,15C-Si-Mn. Uma
nica composio qumica pode fornecer vrias resistncias apenas controlando o tamanho de gro, Nagai (2001).

Industrialmente esses aos tm sido obtidos por laminao controlada seguida de


resfriamento acelerado. No caso de aos microligados ao titnio e ao nibio, o
refinamento de gro ferrtico creditado precipitao de carbonetos, nitretos e
carbonitretos desses elementos, que em altas temperaturas de deformao a quente
inibem o crescimento de gros recristalizados da austenita. Nas temperaturas mais
baixas de acabamento, esses mesmos precipitados inibem a recristalizao da
austenita refinando o gro ferrtico. Nos processos industriais, entretanto, o tamanho
de gro ferrtico obtido tem sido da ordem de 5 m [51].

22

Em condies de laboratrio existem vrias alternativas de processo para obteno de


microestruturas ferrticas de granulao ultrafina. Para uma grande variedade de
composies de aos, ela pode ser produzida por conformao mecnica com o
objetivo de promover transformao induzida por deformao. As microestruturas
tpicas obtidas pelos processos de refinamento e pelos processos termomecnicos
controlados industriais podem ser vistas na figura 3.2. Uma instalao tpica para
produo de aos por laminao controlada mostrada nas fotos da figura 3.3.

Fig. 3.2. Microestrutura e tamanho mdio de gro tpicos obtidos pelos diferentes processos de refinamento. (a)
Laminao convencional. (b) Processos termomecnicos controlados. (c) Ultrarefinamento de laboratrio. Ouchi
(2001).

Outro meio de produzir refinamento do gro ferrtico seria a utilizao do processo de


recristalizao dinmica da ferrita, embora a ocorrncia ou no desse processo de
recristalizao de ferrita no esteja ainda bem estabelecido. Neste caso, uma
microestrutura ferrtica ultrafina seria produzida em aos por processos que combinam
tratamentos trmicos, laminao a morno e recozimento intercrtico, ou seja, realizado
entre as temperaturas AC1 e AC3. Para aos com microestrutura martenstica tambm
usual a laminao a frio antes do recozimento intercrtico.
Outra tcnica possvel de ser empregada para conseguir ultrarefinamento de gros a
moagem mecnica do p do ferro em moinho de esferas de alta energia. Por esse
processo possvel produzir um gro refinado com dimenses que variam entre 20 e
30 nm, o que resulta em um notvel endurecimento do p do ferro alm de alta
resistncia, da ordem de 9,5 GPa, Takaki (2001) [48]. Durante o recozimento do p
assim obtido, partculas muito finas do Fe3O4 fixam o contorno de gro e, ao mesmo
tempo, mantm o seu tamanho reduzido. Desta forma, a consolidao do p de ferro
proporciona aumento das propriedades mecnicas sem perder a estrutura ultrafina

23

obtida. Entretanto, as dimenses de peas que podem ser produzidas por esse
processo so limitadas.

Fig. 3.3. Instalao para obteno de aos por laminao controlada. A Laminao controlada, B Sistema de
resfriamento rpido. Yokota T., NKK Corp. (JFE Group).

A reduo do tamanho mdio de gro ferrtico comumente leva a um abaixamento da


temperatura de transio dctil-frgil como mostra a fig. 3.4. Esta reduo pode ser
entendida com base no conceito de iniciao e propagao de trincas de clivagem.
Sabe-se que o tamanho de gro um dos principais fatores determinantes da fratura
de clivagem. Segundo o trabalho de Kim (2001) [5] e Brozzo (1977) [19], a unidade de
fratura de clivagem o comprimento de uma trinca de clivagem entre dois pontos de
avano vizinhos na sua direo de propagao, a qual reduzida quando o tamanho
de gro diminui. Quando uma trinca de clivagem propaga atravs de muitos gros,
tanto as deslocaes geradas na ponta da trinca quanto a formao de facetas de
clivagem so interrompidas pelos contornos de gro. Se esta trinca se propagar
atravs de um contorno de gro de grande ngulo, a ponta da trinca deve se ramificar,
resultando em uma poro adicional do trabalho de fratura. Quando o caminho de
propagao de uma trinca de clivagem observado com grandes aumentos, pode-se
notar que a direo de propagao muda quando encontra um contorno de gro de
grande ngulo, ou pode at mesmo ser bloqueada por este [45]. Este efeito pode
baixar consideravelmente a temperatura de transio dctil-frgil, uma vez que a
reduo do tamanho de gro pode limitar a propagao de trincas de clivagem j
iniciadas e aumentar a tenacidade fratura na regio de transio dctil-frgil.

24

A transio dctil-frgil de um material CCC acompanhada por uma mudana que


passa do mecanismo de coalescncia de vazios para clivagem. Ento a TTDF pode
ser interpretada quantitativamente como o resultado da competio entre a tenso de
fluxo e a tenso de fratura de clivagem do material. O refinamento de gro contribui
para o aumento do limite de escoamento, de acordo com a equao de Hall-Petch,
mas ao mesmo tempo aumenta a tenso de fratura de clivagem. Desde que a TTDF
o ponto no qual a tenso de escoamento igual tenso de fratura de clivagem, esta
abaixada pelo refinamento de gro devido a um aumento mais significativo na
segunda.

Fig. 3.4. Energia absorvida para aos JIS SM490, Nagai (2001).

Por outro lado, os aos de granulao ultrafina apresentam alguns problemas. Ao


mesmo tempo em que o limite de escoamento continuamente melhorado, o
alongamento uniforme continuamente reduzido. Como ocorre um considervel
aumento do limite de escoamento, este se torna muito prximo do limite de resistncia
como um resultado da diminuio da capacidade de encruamento. Tais aos
apresentam uma razo Limite de escoamento / Limite de resistncia prxima de 1,0,
enquanto que para os aos convencionais ela situa-se em torno de 0,7 [45]. Embora
isto no seja impeditivo para muitas aplicaes, sabe-se que o refinamento de gro
ferrtico para valores da ordem de 1 m reduz o alongamento uniforme no ensaio de
trao para valores inferiores a 10% [45].
Duas razes podem ser apontadas para a reduo da ductilidade temperatura
ambiente dos aos de granulao ultrafina [45]. Primeiro, a recuperao dinmica

25

como um mecanismo de amaciamento capaz de reduzir a taxa de encruamento


aparente. Durante a deformao e sob o efeito da tenso, as deslocaes no interior
dos gros so bloqueadas nos seus contornos. Especialmente em aos de granulao
ultrafina, a cintica da recuperao dinmica est associada com o rearranjo das
deslocaes bloqueadas tanto no interior quanto nos contornos de gro. Park et al.
(2000) [30] mostrou que, para aos de granulao ultrafina, o tempo de rearranjo das
deslocaes nos contornos de gro mais curto que o tempo de deformao do
ensaio de trao. Esta diminuio na densidade de deslocaes leva a uma
acumulao

no

significativa

de

deslocaes

no

interior

dos

gros

e,

conseqentemente, a um menor encruamento quando comparado com os aos


convencionais. O segundo motivo para a reduo da ductilidade temperatura
ambiente dos aos de granulao ultrafina pode ser explicado em termos de
instabilidade plstica, quando a formao do pescoo no ensaio de trao comea
devido a excessiva deformao localizada. O ultrarefinamento de gro aumenta em
muito a tenso de fluxo do ao, especialmente durante os primeiros estgios da
deformao plstica. Como resultado, a instabilidade plstica ocorre mais cedo no
ensaio de trao resultando em um alongamento uniforme limitado.
Um outro aspecto que merece ser observado que as pesquisas tm se concentrado
nas propriedades mecnicas de trao desses aos, mas as propriedades de impacto
raramente foram investigadas devido s limitaes dos tamanhos de amostras
geralmente disponveis para escala de laboratrio. Ensaios de impacto foram
realizados, por exemplo, por Song at al. (2005) para aos C-Mn de granulao
ultrafina [45]. Outro problema a ser resolvido aquele referente s estruturas
soldadas. Embora os aos de granulao ultrafina possuam uma boa soldabilidade,
uma vez que os teores de carbono e de elementos de liga so mantidos em nveis
baixos, a manuteno das propriedades buscadas com esses aos um problema j
que o crescimento de gro na operao de soldagem inevitvel. Estudos de
soldagem de aos de granulao ultrafina foram realizados por alguns autores, como
por exemplo, Fugii et al (2006) [9].
Finalmente, cabe ressaltar que o ponto crtico para o desenvolvimento e aplicao dos
aos de granulao ultrafina saber como conjugar um bom limite de escoamento
com uma ductilidade adequada para cada aplicao requerida.

26

3.3) Histrico
O desenvolvimento de materiais de granulao ultrafina relativamente recente. At
1970 a laminao controlada era o processo tpico para aumento de resistncia dos
aos. Os processos termomecnicos controlados seguidos de resfriamento acelerado
comearam a ser utilizados no incio da dcada de 80, e somente a partir de 1985
que teve incio a obteno em laboratrio de aos de granulao ultrafina. A tabela 3.1
mostra um resumo do histrico do desenvolvimento desses processos.

Tab. 3.1. Histrico dos processos de obteno de AGUF, Ouchi (2001) [28].

3.4) Processos de obteno de materiais de granulao ultrafina


Atualmente existem dois grupos de mtodos de laboratrio para produzir
ultrarefinamento de gro nos aos. O primeiro grupo baseia-se em processos de
deformao plstica intensa, enquanto que o outro grupo envolve processamentos
termomecnicos

avanados,

cujas

estratgias

so

baseadas

nas

seguintes

transformaes metalrgicas:

Transformao da ferrita induzida por deformao, ou seja, transformao


durante a deformao.

27

Recristalizao dinmica da austenita durante a deformao a quente, com


subseqente transformao da austenita para ferrita.

Recristalizao da ferrita durante laminao a morno.

Este ltimo tema ainda controverso entre os especialistas. Estudos com o objetivo
de promover um refinamento microestrutural pela recristalizao dinmica da ferrita
foram feitos, por exemplo, por Matsumura et al. (1987) utilizando um sistema de
deformao envolvendo vrios passes acima da temperatura Ar3 para aos C-Mn de
mdio teor de carbono [23]. O tamanho de gro ferrtico obtido via transformao
induzida por deformao, foi considerado pelos autores suficientemente pequeno para
esta recristalizao. No seu trabalho foram obtidos gros finos inferiores a 3 m.
Existem diferenas bsicas entre os dois grupos de mtodos de laboratrio para
produzir ultrarefinamento de gro nos aos. As tcnicas de deformao plstica
intensa so mtodos descontnuos, particularmente convenientes para materiais
macios, que requerem nveis extremamente elevados de deformao. As deformaes
logartmicas so sempre maiores que 4 quando o objetivo produzir amostras com
granulao ultrafina [44]. Um ponto importante que, no caso de amostras grandes, a
trajetria de deformao e resfriamento precisa ser cuidadosamente controlada uma
vez que estes so parmetros chave para obteno de um tamanho de gro desejado.
Os processos termomecnicos avanados, por sua vez, so tratamentos contnuos
onde a transformao de fase essencial para o processo de refinamento de gro.
Requerem deformaes logartmicas relativamente baixas, da ordem de 2,2 a 2,6 para
produzir aos de granulao ultrafina, mas so menos efetivos com relao ao
refinamento de gro [44]. Entretanto, so mais eficientes com relao ao tamanho das
amostras processadas.
3.4.1) Processos de deformao plstica intensa
Existem dois mtodos principais deste grupo: Extruso em canais angulares iguais e
colaminao seqencial.
3.4.1.1) Extruso em canais angulares iguais
Este mtodo foi desenvolvido inicialmente na Rssia em 1972 por Segal et al. e foi
descrito pela primeira vez em 1974 [41]. A tcnica tem demonstrado ser bastante

28

adequada para produzir um grande refinamento da microestrutura do ao. O processo


consiste em prensar o material atravs de um orifcio em uma matriz constitudo por
dois canais interligados, de mesma seo reta, e formando um ngulo entre 90 e
180, como mostra a figura 3.5. Um elemento de material antes e aps a deformao
cisalhante mostrado na fig. 3.5b.
Esse sitema permite a introduo de um alto nvel de deformao plstica cisalhante
atravs de mltiplos passes sem que nenhuma porosidade residual seja inserida aps
cada passe. Desta forma possvel produzir um grande nmero de contornos de gro
de grande ngulo, resultantes da subdiviso dos gros iniciais em gros ultrafinos. O
refinamento de gro mais significativo nos primeiros passes e torna-se pouco
significativo em passes posteriores [51]. Tamanhos de gro da ordem de 0,3 m e com
grandes ngulos de desorientao podem ser obtidos aps 4 passes a 623 K [51].
Observaes em microscpio eletrnico de transmisso sugerem que os contornos de
gro ultrafinos de ferrita estejam em um estado de no equilbrio, considerando a
grande energia de superfcie desses gros [51]. A deformao acumulada pode ser
expressa pela equao 3.4 onde N o nmero de passes, e so os ngulos
indicados na figura 3.5 [12].

Fig. 3.5. (a) Ilustrao esquemtica do mtodo de obteno de granulao ultrafina em canais eqiangulares. (b)
Elemento de material antes e aps a deformao, Han, B. Q. (2003).

29

N =

N
+
+
2 cot
+ cos ec
2
2
3

(3.4)

Uma demonstrao desta equao foi feita por Iwahashi Y. et al (1996) [17], e um
exemplo de demonstrao pode ser visto no Anexo B.
3.4.1.2) Colaminao seqencial
Este processo similar laminao convencional e possui potencial para produo
em escala industrial. Consiste em empilhar duas chapas de mesma espessura e
lamin-las para a espessura de uma nica chapa, permanecendo estas ligadas aps a
laminao. Na etapa seguinte, as chapas so cortadas, e aps um tratamento de
superfcie para eliminar carepas e xidos, so ento novamente empilhadas e
submetidas a um novo passe de laminao. Este ciclo repetido algumas vezes,
dependendo do nvel de deformao final desejado. Desta maneira, a deformao em
cada passe de laminao mantida constante e a deformao plstica acumulada
muito alta aps vrios passes. Desde que a reduo em cada passe de 50%, a
espessura t da chapa aps n ciclos dada por t = t 0 / 2 n , onde t0 a espessura inicial
das chapas. A reduo r total aps n ciclos obtida por r = 1 1 / 2 n . Na condio de
deformao plana, a deformao plstica equivalente dada por = 0,8n .
3.4.1.3) Outros processos de deformao plstica intensa
Outros mtodos alternativos, tais como toro sob alta compresso e laminao de
aos martensticos, foram apresentados mais tarde por Saito et al (1999) [36] e por
Ueji et al (2001) [50]. A obteno de ferrita de gro ultrafino em um ao C-Mn e outro
microligado com Nb e Ti atravs de ensaios de toro a quente foi estudada por
Azevedo et al. [2]. Os elementos Nb e Ti apresentam forte influncia no refino do gro
austentico e, portanto, ferrtico aps a transformao .

Eles promovem o

refinamento do gro ferrtico mediante o refinamento prvio da austenita e pelo


retardamento da sua recristalizao, alm de produzir um efeito de endurecimento por
precipitao na ferrita [27]. Sugere-se que este fato decorre da alta afinidade desses
elementos pelo carbono para formar carbonetos do tipo (Nb,Ti)C, que uma vez
precipitados nos contornos de gro austenticos dificultariam a difuso do carbono.

30

Nesse trabalho, o processamento do ao C-Mn aps tmpera a partir de 900 C e


toro

700

permitiu

obteno

de

uma

microestrutura

ultrafina

consideravelmente homognea, com o menor tamanho de gro ferrtico mdio dentre


todas

as

condies

estudadas.

Entretanto,

alguns

desses

processos

so

desvantajosos devido a sua complexidade ou por serem inaplicveis para produo de


grandes volumes de materiais [2]. Por outro lado, um processo termomecnico
controlado que envolve deformao intensa, transformao de fase e transformao
da ferrita induzida por deformao praticvel e poderia ser uma maneira conveniente
para obteno de uma microestrutura mais refinada em escala industrial e com
qualidade superior comparativamente aos processos de laminao controlada.
3.4.2) Processos termomecnicos
3.4.2.1) Recristalizao dinmica da austenita na deformao a quente
Este um importante mecanismo de refinamento de gro nos aos e tem sido usado
para produzir gros ferrticos de 2 5 m em tcnicas de laminao comercial tais
como, recristalizao por laminao controlada e laminao controlada convencional,
ambas seguidas de resfriamento acelerado. O tamanho de gro ferrtico obtido por
laminao controlada convencional depende do tamanho de gro austentico, da taxa
de resfriamento e da quantidade de deformao da austenita antes do inicio da
transformao. Na recristalizao por laminao controlada, precipitados finos de
carbonetos estveis restringem o crescimento de gro da austenita. Desta forma
haver muitos stios para nucleao dos gros ferrticos, implicando em uma taxa de
nucleao elevada; conseqentemente sero nucleados muitos gros, mas estes
crescero pouco, uma vez que cada gro nucleado ter o seu crescimento limitado
pelos demais. Este processo usado para aos ligados ou microligados com
elementos inibidores de crescimento de gro e h necessidade de resfriamento
acelerado para evitar o crescimento do gro ferrtico.
Algumas tentativas para produzir por este mtodo um refinamento adicional de gro
ferrtico para cerca de 1

m ou menos foram desempenhadas por alguns

pesquisadores [12]. Granulao ferrtica ultrafina em aos planos C-Mn foi obtida por
laminao a quente na regio intercrtica, isto , entre as temperaturas AC1 e AC3 por
Matsumura e Yada (1987) [23]. O refinamento de gro obtido foi atribudo pelos
autores transformao dinmica da austenita em ferrita e recristalizao dinmica

31

da ferrita. A nucleao repetida da ferrita nos contornos de gro austenticos durante a


transformao dinmica a principal responsvel pela formao dos gros ultrafinos,
enquanto que a recristalizao dinmica da ferrita desempenha um papel secundrio
segundo os autores [12].
3.4.2.2) Transformao de fase induzida por deformao dinmica
Nesse processo usada a transformao austenita

ferrita para produzir um

refinamento de gro ferrtico a partir de uma estrutura de gro austentico pr-definida.


A transformao da austenita para ferrita ocorre dinamicamente durante a
deformao. A formao de granulao ultrafina na transformao dinmica pode ser
atribuda a dois fatores: O primeiro a alta taxa de nucleao da ferrita e o outro a
distribuio aleatria das diferentes orientaes dos gros ferrticos, como sugerido
por outros trabalhos no caso de aos baixo carbono [8]. A alta energia armazenada
aumenta significativamente a fora motriz para a transformao da austenita levando
formao de gros ferrticos muito finos [8]. At 1990, sugeria-se que o processo de
recuperao era a principal razo para esta limitao do tamanho do gro ferrtico. A
explicao era de que a recuperao afetava os stios potenciais para nucleao da
ferrita durante o resfriamento, aps a deformao e na transformao da austenita
para a ferrita. Estudos recentes [3] tm mostrado que o crescimento de gro ferrtico
ocorre em um estgio inicial da transformao, o que reduz o nmero de ncleos que
crescem e isto contribui para limitar o tamanho de gro. A microestrutura do ao
formado pelo processo de transformao dinmica da austenita induzida por
deformao consiste de gros ferrticos finos equiaxiais e de cementita nos contornos
e no interior dos gros. O tamanho de gro final sugere que o crescimento do gro
ferrtico observado aps a laminao convencional controlado por transformao
dinmica da austenita induzida por deformao.
O crescimento do gro ferrtico fino formado por deformao na regio intercrtica,
entre as temperaturas Ar3 e Ae3, tem sido discutido por alguns pesquisadores [3].
Alguns acreditam que a distribuio de carbonetos na microestrutura a principal
razo para a reduo da taxa de crescimento de gro [3]. Entretanto, gros ferrticos
da ordem de 1 m tm sido produzidos em aos de ultrabaixo carbono (C = 0,0022%)
onde a frao volumtrica de carbonetos era muito baixa. Hurley (1999) props que o
alto nvel de desorientao entre os gros ferrticos evita o seu crescimento [15].
Outros estudos tm procurado explicaes para o extremo refinamento do gro

32

ferrtico neste processo, tanto na microestrutura final quanto no estgio inicial da


transformao dinmica da austenita induzida por deformao [3]. Atualmente, os
estudos esto concentrados na evoluo da formao da granulao ferrtica ultrafina
pela transformao dinmica da austenita induzida por deformao, associada com o
resfriamento ao ar aps a deformao. Isto leva a um entendimento de como o
crescimento de gro ferrtico controlado durante a deformao.
O primeiro estgio da nucleao dinmica da ferrita ocorre nos contornos dos gros
austenticos prvios, o que neste aspecto muito similar transformao esttica
conforme sugerido por Hurley (1999) [15]. Alm disso, a deformao crtica para iniciar
a transformao marcadamente reduzida pelo refinamento do tamanho de gro
austentico prvio. Para deformaes maiores que esta deformao crtica foram
ativados stios intragranulares para nucleao da ferrita em aos C-Mn conforme
Beladi at al. (2004) [3]. Este mesmo estudo mostrou que a transformao induzida por
deformao dinmica ocorre nesses stios para qualquer tamanho de gro austentico
prvio. Entretanto, h uma diferena significativa na distribuio dos stios de
nucleao da ferrita intragranular, levando a diferentes evolues da ferrita nucleada.
Para tamanho de gro austentico prvio fino, a distribuio dos stios de nucleao
mais homognea, mas as ilhas de ferrita concentram-se nas vizinhanas dos
contornos de gro austenticos prvios mais grosseiros. Foi proposto em Beladi at al.
(2004) [3] que a distribuio no homognea de deformao a principal razo para a
formao de camadas de ferrita nas vizinhanas desses contornos de gro
austenticos prvios mais grosseiros.
3.4.2.3) Recristalizao da ferrita na deformao a morno
A recristalizao do material deformado a morno ocorre em menor extenso do que
aquela obtida no material deformado a frio, uma vez que a energia de deformao
armazenada menor. Portanto, considerando que a fora motriz para a recristalizao
a energia de deformao armazenada no trabalho a frio, ento para que a
recristalizao de um ao laminado a morno ocorra de maneira mais efetiva so
necessrias temperaturas mais elevadas ou maiores tempos de recozimento [11-52].
Para aos com microestrutura inicial de ferrita e perlita, devido a esferoidizao das
lamelas de cementita durante a deformao a morno, partculas finas de cementita so
observadas na microestrutura aps uma grande deformao. Estas partculas finas

33

exercem um forte efeito de bloqueio para migrao dos contornos de gro. Isto
significa que, embora as deslocaes se rearranjem, o que um pr-requisito para a
formao de configuraes de contorno de gro energeticamente mais favorveis, a
migrao subseqente dos contornos de gro recm-formados bloqueada pelas
partculas finas de carbonetos, apesar desse rearranjo ser iniciado facilmente em todo
lugar no material.
3.4.2.4) Formao de ferrita na deformao a partir da estrutura martenstica
Os processos de deformao plstica severa anteriormente descritos tm sido usados
com sucesso para a obteno de granulao ultrafina em aos. Entretanto, esses
processos apresentam a desvantagem de necessitar de muita energia para
deformao plstica, alm de equipamentos especiais. Uma outra rota para fabricao
desses aos usar a estrutura martenstica como microestrutura de partida para os
tratamentos termomecnicos.
A idia de iniciar a deformao intercrtica em uma estrutura inicialmente martenstica
a obteno de uma estrutura metaestvel homognea para aumentar a taxa de
nucleao durante a deformao e o recozimento subseqentes, quando ento a
martensita revenida, transformando-se em uma matriz de ferrita e carbonetos [2]. A
precipitao de carbonetos ocorre preferencialmente nos contornos de gros
austenticos prvios e ocasionalmente nas arestas das ripas de martensita. A cintica
de precipitao controlada inicialmente pela difuso do carbono, e para tempos mais
longos de revenimento, pela difuso dos elementos formadores de carbonetos (Ti e
Nb) [2]. Durante a deformao a microestrutura consiste de martensita revenida e de
austenita recm-formada. Com a deformao acumulada ocorre a formao de ferrita
induzida por deformao a partir da austenita. A microestrutura de aos microligados
C-Mn e Ti-Nb deformados por toro a morno a partir da microestrutura martenstica,
no homognea, consistindo de uma mistura de gros ferrticos alongados
relativamente grosseiros e de gros ferrticos finos eqiaxiais. Como resultado da
deformao, os gros ferrticos alongados so tambm subdivididos em subgros,
Azevedo at al. (2005) [2]. Esta subdiviso fornece uma alta densidade de contornos de
gro de grande ngulo, que por sua vez resulta em uma microestrutura ultrafina
desorientada. Esta deve ser uma das razes pela qual a microestrutura martenstica
eficiente na produo de ferrita ultrafina. Alm disso, a martensita possui uma
densidade de deslocaes elevada, o que favorece a ocorrncia de deformaes no

34

homogneas. Isto conduz a uma recuperao favorvel para formar gros ultrafinos
durante o recozimento. Alguns trabalhos relatam que as dimenses das ripas de
martensita determinam o tamanho do gro ferrtico fino obtido [2].
A deformao da austenita leva a um aumento da rea de contornos de gro devido a
forma alongada dos gros austenticos deformados. Alm disso, so gerados
contornos serrilhados e arestas que servem como stios adicionais para nucleao da
ferrita. A rea de nucleao da ferrita tambm aumentada pela formao de bandas
de deslizamento, microbandas e outros defeitos planares no interior dos gros
austenticos. A nucleao da ferrita ocorre inicialmente nas junes triplas de
contornos de gro e, em seguida, nos defeitos dentro dos gros. O aumento na
quantidade se stios de nucleao disponveis leva ao refinamento do gro ferrtico. O
tamanho de gro ferrtico final depende da taxa de nucleao e crescimento e tambm
do tempo de residncia na temperatura de deformao.
Um outro aspecto interessante a comparao dos resultados normalmente obtidos
por deformao a morno da estrutura martenstica com aqueles obtidos por
deformao a frio. A laminao a frio de um ao de baixo carbono, de microestrutura
inicial martenstica, seguida de recozimento intercrtico foi estudada por Ueji et al.
(2004) [51]. Foi obtida uma microestrutura multifsica constituda de gros ferrticos
ultrafinos e partculas finas de carbonetos precipitados uniformemente, alm de alguns
blocos de martensita revenida. Com uma reduo de 50% na laminao a frio foi
obtida uma estrutura lamelar tpica de materiais produzidos por processos de
deformao plstica intensa. Segundo Ueji et al. (2004), estudos indicam que o
mecanismo de formao desta microestrutura lamelar decorre de um processo de
subdiviso dos gros prvios induzida por deformao, e que uma reduo por
laminao a frio convencional de 50%, partindo da estrutura martenstica, j
suficiente para produzir esta subdiviso sem recorrer aos mtodos de deformao
plstica intensa. A microestrutura martenstica inicial promove uma subdiviso mais
rpida dos gros [51], mas o mecanismo desta subdiviso ainda no est claro,
embora tenha sido sugerido por Ueji et al. (2004) que a principal razo para isto que
a estrutura martenstica de partida uma microestrutura metaestvel mais fina [51]. O
recozimento subseqente desta estrutura lamelar a 500 C produziu uma
microestrutura de gros ultrafinos equiaxiais com tamanho mdio de 180 nm segundo
os mesmos autores. Como a martensita uma soluo slida supersaturada em
carbono, uma grande quantidade de carbonetos finos precipita durante o recozimento

35

inibindo o crescimento dos gros ferrticos. Esses carbonetos desempenham o


principal papel nas mudanas estruturais durante o recozimento, afetando as
propriedades mecnicas de maneira mais significativa.
3.5) Mecanismos de formao de gros ultrafinos
3.5.1) Efeito do encruamento
Durante a deformao os processos de recuperao e amaciamento desenvolvem-se
no sentido de neutralizar os efeitos do endurecimento por encruamento. A gerao de
deslocaes e suas intersees durante a deformao plstica levam a um
endurecimento, enquanto que os mecanismos de recuperao e recristalizao agem
no sentido de cancelar esses efeitos via aniquilao de deslocaes por
escorregamento cruzado e escalagem, [7]. Todos esses mecanismos so favorecidos
pela ativao trmica e pela tenso aplicada. Entretanto, a predominncia de
recuperao dinmica ou recristalizao dinmica depende da estrutura do material. A
primeira ocorre predominantemente em metais e ligas com alta energia de falha de
empilhamento, enquanto que a segunda predominante em materiais com baixa
energia de falha de empilhamento onde a escalagem e o escorregamento cruzado no
ocorrem com muita facilidade.
3.5.2) Efeito do teor de carbono
Song at al (2005) trabalhando com aos planos C-Mn em compresso a morno e com
recozimento subseqente, mostrou que um aumento no teor de carbono produz uma
microestrutura ferrtica mais fina, com gros mais equiaxiais e uma distribuio de
partculas de cementita mais homognea [43]. H duas razes termodinmicas para
este refinamento do gro ferrtico. A primeira que o aumento do teor de carbono
causa uma reduo da temperatura de mudana de fase de equilbrio da austenita
para ferrita, o que por sua vez leva a uma microestrutura transformada mais fina e com
gros mais equiaxiais. A segunda razo termodinmica que o refinamento do gro
ferrtico tambm fortemente afetado pela frao volumtrica de partculas de
cementita esferoidizadas. Uma concentrao mais alta de carbono produz uma maior
frao volumtrica de cementita aps a transformao de fase [43]. Isto proporciona
uma distribuio de partculas de cementita mais homognea nos aos de teor de

36

carbono mais alto durante a deformao a morno e recozimento subseqente, quando


a microestrutura de partida ferrtico-perltica.
Durante a deformao a morno ocorre uma esferoidizao das lamelas de perlita em
partculas de cementita localizada nos contornos de gro e nos pontos triplos. Estas
partculas finas agem efetivamente como obstculos para a migrao do contorno de
gro durante a deformao e no recozimento subseqente [43].
3.5.3) Efeitos de uma disperso de partculas finas
Foi mostrado por Ashby et al. (1970) [1] que a taxa de encruamento de ligas depende
da disperso de partculas duras de segunda fase e proporcional a um parmetro de
disperso igual a

f / D , onde f a frao volumtrica da segunda fase e D

dimetro mdio das partculas. Desde ento o encruamento por partculas de segunda
fase tem sido proposto para aumentar o balano resistncia-ductilidade de aos de
granulao ultrafina. Estudos recentes em aos de granulao ultrafina com tamanhos
mdios de gros menores que 1

m mostraram que algum alongamento uniforme

pode ser obtido por uma disperso fina de xidos, cementita ou martensita [26].
Entretanto, no h muitos trabalhos relacionando a variao da disperso de
partculas de segunda fase com as propriedades mecnicas e com o tamanho de gro
ferrtico. A principal dificuldade em estudos sistemticos deste tipo a obteno de
grandes volumes de amostras. Uma disperso de carbonetos finos pode suprimir a
recristalizao primria e facilitar a formao de um subgro pronunciado ou mesmo
de uma estrutura de gros policristalinos pela acumulao gradual de deslocaes nos
contornos de subgros. Partculas de cementita muito finas no interior dos gros
exercem um forte efeito de bloqueio de deslocaes individuais. Arranjos de
deslocaes em torno dessas partculas, gerados pelo mecanismo de Orowan,
associados a esse efeito de bloqueio, tambm contribuem para a obteno de uma
microestrutura ferrtica mais refinada. Essa disperso de partculas finas de
carbonetos na matriz ferrtica facilita a formao de novos contornos de subgros no
interior dos gros ferrticos, o que leva formao de novos gros a partir desses
novos contornos. H muitos trabalhos relativos ao efeito de partculas finas de
carbonetos em aos de granulao ultrafina, como por exemplo, Ohmori at al. (2004)
[26] e Song at al. (2005) [43, 44].

37

Quanto ao efeito na tenacidade, a morfologia da perlita ou cementita tem efeitos


complexos nas propriedades de impacto. Partculas de cementita alongadas e
esfricas so iniciadoras de danos potenciais e so as caractersticas microestruturais
mais prejudiciais nos aos. Isto ocorre por causa da baixa adeso entre as partculas
de segunda fase e a matriz, alm das diferenas entre suas propriedades plsticas.
Partculas esfricas de cementita exercem um efeito menos dramtico na tenacidade
do que partculas lamelares dessa mesma fase. Entretanto, para a ocorrncia de
fratura por clivagem, a distncia livre entre dois contornos de gro de grande ngulo
vizinhos parece exercer um efeito mais importante na tenacidade do que a forma e
disperso das partculas [45].
3.6) Evoluo da microestrutura ferrtica durante a deformao a morno
A evoluo da microestrutura durante a deformao a morno foi analisada por vrios
pesquisadores [2, 3, 41, 44, 51]. Song at al. (2005) trabalhando com aos C-Mn
deformados a morno a partir de uma microestrutura de ferrita e perlita mostrou que
aps 4 passes de laminao, correspondendo a uma deformao total

= 1,6, grande

parte da perlita transforma-se em partculas de cementita esferoidizadas de diferentes


tamanhos e distribudas de maneira no homognea na matriz ferrtica [44]. Segundo
os mesmos autores, esta microestrutura praticamente no sofreu aumento no tamanho
de gro aps um recozimento a 550C (823K) por duas horas, mas a microestrutura
de gros ferrticos alongados e intensamente deformados tornou-se eqiaxial com
granulao ultrafina. Ao mesmo tempo toda a cementita aglomerou-se em partculas
esferoidizadas e distribudas homogeneamente na matriz ferrtica. A fora motriz para
a esferoidizao a reduo da energia de superfcie entre as lamelas de cementita e
a matriz ferrtica, uma vez que as partculas esferoidizadas apresentam uma superfcie
total muito menor do que as lamelas, [20]. Durante a deformao a morno, as lamelas
de cementita so fragmentadas em partculas menores alinhadas na direo da
deformao. A esferoidizao da cementita lamelar pode ocorrer de maneira
particularmente rpida nos pontos triplos devido a grande rea de contato dessas com
os contornos de gro [44]. A taxa de esferoidizao da cementita pode ser aumentada
por at seis ordens de magnitude pela deformao a morno comparativamente ao
recozimento sozinho. Isto porque a deformao a morno acrescenta um excesso de
lacunas em uma concentrao muito maior do que a de equilbrio trmico. Esse
excesso de lacunas acelera a difuso aumentando a taxa de esferoidizao [44]. Para

38

deformaes maiores, aps o ultimo passe de laminao, esses fragmentos de


cementita tornam-se esferoidizados em partculas discretas, e partculas menores
aparecem tambm no interior dos gros. As partculas maiores distribudas ao longo
dos gros ferrticos agem como obstculos para a migrao dos contornos de gro. A
subdiviso de gros durante intensa deformao a morno essencial para a formao
de uma microestrutura de gros ultrafinos [44].
3.7) Anlise do encruamento de metais
A condio de instabilidade plstica em ensaio de trao expressa pela relao

> d d , onde

a tenso de fluxo e

a deformao verdadeira [7]. Desde

que a tenso de fluxo

aumenta continuamente com o refinamento de gro, uma alta

taxa de encruamento

d d

requerida para evitar a instabilidade plstica e

melhorar o alongamento uniforme, como ilustra a figura 3.6.

Fig. 3.6. Ilustrao esquemtica da deteriorao do alongamento uniforme pelo refinamento de gro e o
conceito de encruamento. OHMORI (2004).

Quando

= d d ,

condio conhecida como Critrio de Considre ou Critrio

de Jaoul Crussard, o alongamento uniforme termina e tem incio a estrico. Portanto,


a deformao uniforme mxima pode ser teoricamente estimada pela interseo da
curva de tenso verdadeira com a curva correspondente da taxa de encruamento.

39

3.7.1) Anlise pela equao de Hollomon


A equao de Hollomon amplamente empregada para modelar o comportamento
plstico dos aos. uma relao simples, de fcil utilizao e suficientemente precisa
para representar a curva tenso X deformao a baixas deformaes. representada
por uma relao potencial simples [7].

= k n

(3.2)

Aqui n o expoente de encruamento ou parmetro de encruamento e k o coeficiente


de resistncia. O grfico duplo logartmico da tenso verdadeira e da deformao
verdadeira at a carga mxima resulta em uma linha reta quando os dados satisfazem
a equao 3.2. O coeficiente de resistncia k a tenso verdadeira para

= 1. O

expoente de encruamento n pode variar na faixa 0 < n < 1. O valor n = 0 representa


um slido perfeitamente plstico, enquanto que n = 1 representa um slido elstico.
Para a grande maioria dos metais o valor de n fica na faixa 0,1 < n < 0,5. Como
qualquer modelo, a equao de Hollomon apresenta limitaes. A principal delas
que a tenso nula quando a deformao plstica zero, o que no real. Alm
disso, freqentemente so observados desvios para deformaes muito baixas, da
ordem de 10-3, ou muito altas,

1 [7]. Outro tipo comum de desvio ocorre no grfico

duplo logartmico da equao 3.2, que resulta em duas linhas retas com diferentes
inclinaes.
3.7.2) Anlise pela equao de Ludwick
Algumas vezes os valores experimentais das curvas de escoamento de muitos metais
no se comportam de acordo com a equao de Hollomon (Equao 3.2), uma vez
que nessa equao implica a considerao de que a tenso seja nula para a
deformao verdadeira nula. Nesses casos, a equao de Ludwick mais adequada.

= 0 + k n
Aqui

a tenso de escoamento e k e n representam as mesmas constantes da

equao (3.2).

40

3.7.3) Anlise pela equao de Swift


A equao de Swift fornece a deformao verdadeira

em funo da tenso

verdadeira , ou seja.

= 0 + k m

(3.4)

Aqui, m o expoente de encruamento do ao, k e


derivao de
e

so constantes do material. A

na equao de Swift fornece uma reao entre d / d

em relao a

, o que permite uma anlise similar quelas correspondentes s equaes de

Hollomon e de Ludwick. Derivando a equao 3.4 em relao a obtm-se.

1 = km m1

ln

d
d

0 = ln(km) + (m 1) ln + ln

d
= (1 m ) ln ln (km )
d

d
d
(3.5)

41

CAPTULO 4: PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL E METODOLOGIA

4.1) Condio de fornecimento


O presente trabalho de pesquisa foi desenvolvido a partir de duas chapas de ao
microligado com Ti e Nb, laminadas a quente com dimenses de 168X94 mm e 16 mm
de espessura. Cada chapa foi cortada em quatro barras de dimenses 84X47 mm,
resultando em um total de oito barras. As oito barras assim obtidas foram submetidas
a tratamentos termomecnicos e posteriormente divididas em amostras menores,
sendo em seguida submetidas a recozimento em diferentes tempos conforme
detalhado em 4.3. Aps os tratamentos termomecnicos e recozimento as amostras
foram usinadas e submetidas a ensaios de trao e de impacto Charpy.
4.2) Composio Qumica
A composio qumica do ao utilizado nesta pesquisa mostrada na tabela 4.1.
Elemento

Si

Mn

Al

Ti

Nb

Teor
(% peso)

0,11

0,29

1,41

0,025

0,008

0,022

0,012

0,028

Tabela 4.1: Composio qumica do ao analisado neste trabalho.

4.3) Tratamentos termomecnicos


Os tratamentos termomecnicos foram realizados em trs etapas: Tmpera,
laminao a morno e recozimento subcrtico e intercrtico.

As oito barras, de

dimenses 84X47X16 mm foram austenitizadas a 900C, com um tempo de


encharque de 1.800s, em um forno de mufla de laboratrio e, em seguida, temperadas
em uma mistura de salmoura e gelo a uma taxa de resfriamento de aproximadamente
300C/s.
O tamanho de gro austentico prvio foi medido a partir da rea dos gros
amostrados, de acordo com a norma ASTM E 112-88 [49] mediante aplicao de

42

ataque qumico com cido pcrico e detergente teepol. Para caracterizao


metalogrfica e observao do aspecto geral aps a tmpera, amostras extradas de
uma barra adicional foram preparadas, observadas em microscopia ptica e
fotografadas. A seguir, foram submetidas a ataque aplicado com nital 2%, analisadas e
fotografadas em microscopia eletrnica de varredura para identificao dos
constituintes presentes. Tambm foram realizados ensaios de dureza Vickers com
carga de 2,29 N utilizando as mesmas amostras preparadas para o exame
metalogrfico.
Aps a tmpera as oito barras foram aquecidas a uma taxa de 1C/s at um patamar
de 740 C, onde foram mantidas para encharque por um perodo de 1800 s. Em
seguida foram laminadas a morno a 700 C em um laminador de laboratrio em trs
passes sucessivos, cada um com 20% de reduo, visando uma reduo total de
aproximadamente 50%. Entre cada passe as barras foram reaquecidas a 740 C antes
do passe seguinte com o objetivo de manter a temperatura de laminao prevista. O
controle de temperatura foi acompanhado por um termopar do tipo K, inserido no
centro de uma amostra laminada. Aps o ltimo passe de laminao, as barras foram
resfriadas ao ar. A determinao das temperaturas crticas de transformao de fases
desse ao foi obtida de trabalho anteriormente publicado [39], tendo sido obtidas
temperaturas Ar1 = 620 C e Ar3 = 745 C para uma taxa de resfriamento de 0,08 C/s.
Logo aps a laminao a morno e resfriamento ao ar, cada uma das oito barras
laminadas foi cortada em seis partes iguais, produzindo oito lotes de seis amostras de
dimenses aproximadamente iguais a 60X16X8 mm, resultando um total de 48
amostras. Quatro desses lotes de amostras foram recozidos a 550 C e os outros
quatro restantes recozidos a 800 C, mas para ambas as temperaturas os tempos de
recozimento para cada lote de seis amostras foram diferentes, variando de 300 a
7.200 s conforme plano de ensaios mostrado na tabela 4.2. O ciclo completo de
tratamentos termomecnicos pode ser visto na figura 4.1. Das seis amostras de cada
lote, trs representativas de cada condio foram destinadas ao ensaio de trao e as
outras trs restantes para ensaio de impacto Charpy. Para a anlise metalogrfica foi
utilizado um microscpico ptico, permitindo aumentos de 100, 200, 500 e 1000X,
alm de um microscpio eletrnico de varredura.

43

NMERO DE AMOSTRAS A SEREM TESTADAS


TRATAMENTO TRMICO (RECOZIMENTO)
ENSAIOS

TEMPERATURAS (C)
TEMPO (s)
550

800

TRAO

300

CHARPY

300

TRAO

1.800

CHARPY

1.800

TRAO

3.600

CHARPY

3.600

TRAO

7.200

CHARPY

7.200

TOTAL DE AMOSTRAS

24

24

Tabela 4.2: Plano de ensaios para as amostras laminadas a morno e recozidas.

Figura 4.1: Ciclo completo de tratamentos termomecnicos para o ao pesquisado.

4.4) Preparao e ataque qumico para metalografia


A caracterizao microestrutural foi acompanhada por microscopia ptica e por
microscopia eletrnica de varredura, com ataque qumico diferenciado para o

44

constituinte MA, reativo de Le Pra [21]. Este reativo confere a colorao branca ao
constituinte MA. A ferrita colorida de laranja, marrom ou azul anil, enquanto que as
regies que contm carbonetos, bainita ou perlita ficam escuras. A descrio do
ataque realizado foi a seguinte:
1. Preparou-se uma soluo aquosa de picral (cido pcrico 4% - C6H2(NO)3OH)
em gua destilada e outra se metabissulfito de sdio (Na2S2O5) em lcool
etlico.
2. Realizou-se um pr-ataque durante 20 s em vidro de relgio, com pequena
agitao da amostra, somente com picral.
3. Aps lavar a amostra com gua e sabo, seguiu-se de um polimento rpido
com alumina de 0,05 m, para desbastar suavemente a superfcie atacada;
4. Aps o rpido polimento, as amostras foram lavadas com gua e sabo e
secadas com ventilao a frio;
5. Repetiu-se os itens 2, 3 e 4 por mais 2 vezes, porm com imerso de 10 s com
agitao da amostra na soluo cida, sendo que na ltima etapa no se
realizou o polimento. Aps o ataque e a retirada do excesso de picral com gua
e sabo, as amostras foram secadas a frio.
6. Preparou-se uma soluo composta por 3 ml de picral e 3 ml de metabissulfito
de sdio (1:1), onde a superfcie da amostra embutida foi imersa por 10 s. Essa
soluo s deve ser preparada imediatamente antes da imerso da amostra,
pois perde a sua eficcia rapidamente pela volatilizao do metabissulfito de
sdio.
Retirou-se o excesso de soluo, lavando as amostras com gua corrente e sabo,
seguida de secagem a frio at que a superfcie ficasse escurecida em tons de marrom,
indicando o correto ataque e a revelao dos constituintes martensita, ferrita e
carbonetos.
4.5) Anlise metalogrfica e determinao do tamanho de gro ferrtico
O tamanho de gro ferrtico foi medido em um analisador de imagens, IMAGE PROPLUSTM, ligado a um microscpio metalogrfico, marca Leitz, modelo metallux II. Os

45

resultados foram processados para obteno da mdia, do desvio padro e do erro


relativo para um nvel de confiana de 95%. O mtodo de clculo corresponde ao
estabelecido nas normas ASTM E 112 [49] e ASTM E 562 [32]. Foram realizadas 40
aplicaes da linha de teste por amostra, totalizando no mnimo 200 gros em 10
regies diferentes. A microestrutura das amostras aps recozimento foi caracterizada
por microscopia ptica e eletrnica de varredura. Para esta anlise usou-se o ataque
com reativo nital 2%. Foram determinados os percentuais de MA, carbonetos e ferrita.
As anlises de imagens foram obtidas a partir do software Image-Pro Plus, da Media
Cybernetics. As imagens foram colhidas diretamente do microscpio metalogrfico,
com a conexo de cmera de vdeo ao microcomputador, onde so processadas e
analisadas pelo programa.
4.6) Ensaios mecnicos
Foram realizados ensaios de trao e de impacto em 3 corpos de prova referentes a
cada condio de acordo com o plano de ensaios apresentado na tabela 4.1. Os
corpos de prova de trao foram usinados nas dimenses subsize de 4 mm de
dimetro por 25 mm de comprimento, conforme requisitos da norma ASTM A 370 [46].
Os corpos de prova foram ensaiados a uma taxa aproximada de 0,0012 s-1
temperatura ambiente para determinao das propriedades mecnicas; limite de
escoamento, limite de resistncia, alongamento e reduo de rea. Foram ainda
determinadas as curvas tenso-deformao verdadeiras. Os corpos de prova para
ensaio Charpy foram usinados nas dimenses subsize de 55X10X5 mm conforme
figura 11 da norma ASTM A 370 [46]. Antes da usinagem nas dimenses definitivas,
foi removida por usinagem uma camada de 1mm em cada face dos corpos de prova
para eliminao de descarbonetao superficial decorrente dos tratamentos trmicos.
Os ensaios foram realizados a uma temperatura de -20 C.

46

CAPTULO 5: RESULTADOS E DISCUSSO

Os resultados foram analisados e discutidos de acordo com a seguinte organizao:

Anlise da microestrutura: Condio inicial, condio ps tmpera, evoluo da


microestrutura na deformao a morno, efeito do recozimento.

Microdureza Vickers.

Ensaios de trao: Determinao das propriedades mecnicas, anlise do


encruamento, anlise de Hollomon e Jaoul-Crussard.

Ensaio de Impacto: Energia absorvida, efeito dos tratamentos termomecnicos.

5.1) Condio inicial


Na condio inicial o material foi fornecido com uma microestrutura de ferrita e perlita,
recristalizada e fortemente alinhada , como mostra a figura 5.1. Este material ensaiado
em trao apresentou liimite de escoamento igual a 475 MPa e limite de resistncia de
575 MPa. A energia absorvida mdia em ensaio de impacto de 3 corpos de prova de
tamanho sub size foi de 92 J.
5.2) Microestrutura e propriedades ps-tmpera
A tmpera tem o objetivo de tornar o material mais homogneo e em uma condio
metaestvel para aumentar a taxa de nucleao da ferrita, tanto na deformao a
morno quanto no recozimento posterior. A figura 5.2 mostra a microestrutura obtida
aps tmpera a partir de 900 C. Pode-se observar que a microestrutura obtida
constitui-se predominantemente de martensita. Entretanto, houve formao de ferrita
proeutetide nos contornos de gros austenticos em algumas regies localizadas. Os
gros austenticos prvios so equiaxiais e com tamanho mdio de 10,1 m.
importante observar que a temperatura de austenitizao de 900 C no suficiente
para solubilizar completamente os carbonetos de titnio e de nibio, que necessitam
de temperaturas acima de 1200 C para uma completa dissoluo. Esses carbonetos
no dissolvidos tendem a restringir o crescimento do gro austentico produzindo uma
microestrutura austentica mais refinada, que por sua vez leva a uma maior taxa de
nucleao da ferrita [33].

47

50 m

25 m

5 m

10 m

Fig. 5.1 - Microestrutura do material como fornecido, laminado a quente, com aumentos de 100, 200, 500 e 1000 vezes.
Ataque: Nital.

5.3) Evoluo da microestrutura durante a laminao a morno


Aps a austenitizao e tmpera, a microestrutura constituda principalmente de
ripas de martensita. Com o aquecimento a 740 C por 1.800 s a martensita tende a se
decompor para uma mistura de martensita, cementita e ferrita. Esta decomposio
comea

preferencialmente

nos

contornos

de

gros

austenticos

prvios

ocasionalmente nos contornos das ripas de martensita. A precipitao de carbonetos


controlada inicialmente pela difuso de carbono, e em seqncia, pela difuso dos
elementos formadores de carbonetos, como Nb e Ti [2]. Durante a laminao a morno
a 700 C esta estrutura quebrada, resultando em uma mistura de ferrita, cementita e
alguma austenita formada na zona intercrtica.

48

50 m

25 m

10 m

5 m

Fig. 5.2 - Fotomicrografias pticas da seo longitudinal das amostras temperadas 900
C com aumentos de 100X (A), 200X (B), 500X (C) e 1000X (D). Ataque: Nital.

O material resfriado rapidamente aps a laminao a morno apresentou uma


microestrutura encruada, indicativo de que a temperatura de laminao foi insuficiente
para iniciar a recristalizao. A microestrutura apresenta ilhas de martensita em matriz
ferrtica e carbonetos dispersos como mostra a figura 5.3. Estas ilhas de martensita
resultam da austenita formada nos contornos de gro ferrticos durante o encharque
por 1.800 s a 740 C antes da laminao a morno, comprovando que a laminao
ocorreu na regio intercrtica. As fotomicrografias da figura 5.3, C e D, mostram a
subestrutura encruada da ferrita.
5.4) Efeito do recozimento intercrtico e subcrtico
A figura 5.4 mostra a evoluo da microestrutura no recozimento a 550 C e 800 C,
ambas para o menor e maior tempo de recozimento (300 s e 7.200 s), representando
pois as duas condies extremas para as duas temperaturas de recozimento. Pode-se
observar que a microestrutura das amostras recozidas a 550 C apresenta regies

49

hetererogneas localizadas com relao ao contorno de gro ferrtico e distribuio


das partculas de carbonetos, o que ocorre em virtude da deformao diferencial ao
longo da espessura. Consequentemente, ocorreu intensa recuperao da estrutura
ferrtica nas regies mais deformadas, tendo ocorrido recristalizao parcial para o
tempo de 7.200 s de recozimento. J o material recozido por 300 s apresentou uma
microestrutura ferrtica bastante encruada e com elevada concentrao localizada de
carbonetos, enquanto que para 7.200 s de recozimento esta microestrutura tornou-se
mais homogenea com relao ao contorno de gro ferrtico e distribuio das
partculas de carbonetos, mais recuperada e com uma granulao muito fina.

5 m

Figura 5.3: Fotomicrografias mostrando as amostras aps laminao a morno com deformao verdadeira de 0,66. (A),
(C) e (D): MEV; ilhas de martensita em matriz ferrtica. (B) Microscopia ptica 1000X. Ataque: Nital 2%.

Quanto ao material recozido a 800 C, a recristalizao completa e homognea da


ferrita s foi possvel para tempos de recozimento acima de 1.800 s. Para tempos de
de 300 s e 1800 s a recristalizao ocorreu apenas nas regies mais intensamente
deformadas em virtude da maior energia de deformao armazenada, e foi completa

50

para as amostras recozidas a 3600 s e 7200 s. A energia de deformao armazenada


no material deformado a morno menor que aquela armazenada nos materiais
deformados a frio. Como esta energia de deformao armazenada a fora motriz
para o processo de recristalizao, decorre que os materiais deformados a morno
necessitam de maior temperatura, ou de tempos mais longos de recozimento, para
que a recristalizao seja completa. Entretanto, notou-se uma melhora progressiva na
homogeneidade da microestrutura, com um aumento crescente na intensidade da
recristalizao e mesmo algum crescimento de gro ferrtico.

TEMPERATURA DE RECOZIMENTO (C)

TEMPO
(s)

550

800

300

7.200

Figura 5.4 Amostras recozidas durante 300s e 7200s a 550C (A,C) e 800 C (B,D), aps laminao a morno com
deformao verdadeira de 0,66. Ataque com nital 2%, MEV. Matriz ferrtica com carbonetos dispersos (A, C) e ilhas do
constituinte MA (B, D). Formao de perlita pode ser observada para tempos longos de recozimento a 800 C (D).

Com relao ao constituinte MA, o material recozido a 550 C apresentou apenas uma
quantidade residual deste constituinte independente do tempo de recozimento,
enquanto que o material recozido a 800 C apresentou uma frao volumtrica de MA

51

praticamente constante, independente do tempo de recozimento como pode ser visto


pela tabela 5.1 e pela figura 5.5. A figura 5.6 mostra as microestruturas obtidas para o
material recozido por 300 s e 7.200 s, para ambas as temperaturas de recozimento. O
constituinte MA presente nas amostras recozidas em ambas as temperaturas diferem
quanto a origem. Nas amostras recozidas a 550 C a discreta quantidade de MA
provm da austenitizao parcial decorrente do aquecimento a 740 C antes da
laminao a morno que, no posterior resfrimento ao ar, transformou-se em martensita.
Tempo de
recozimento (s)
Frao
Volumtrica (%)

300

1.800

3.600

7.200

9,95

9,57

10,09

9,58

Tabela 5.1: Fraes volumtricas do constituinte MA obtidas para as amostras recozidas a 800 C.

Frao volumtrica de MA (%)

12,0
11,0
800C

10,0
9,0
8,0
7,0
6,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.5: Frao volumtrica do constituinte MA obtida para a amostra recozida a 800 C.

A maior parte desta martensita se decomps em ferrita e carbonetos muito finos


durante o recozimento a 550 C de modo que a quantidade de MA presente aps esta
etapa apenas residual. J nas amostras recozidas a 800 C, a austenita se forma
durante este recozimento. Como no h superaquecimento alm desta temperatura, o
percentual de austenita tende rapidamente para o valor de equilbrio. Entretanto, esta

52

austenita se enriquece progressivamente em carbono e mangans com tempos


crescentes de recozimento, o que aumenta a sua temperabilidade, de modo que a
quantidade de MA observada nas fotomicrografias da figura 5.6 B e D, resulta da
transformao desta austenita no resfriamento ao ar subseqente. Alm disso, a
formao de austenita durante o recozimento a 800 C inibe em parte o crescimento
da ferrita. As partculas de cementita exercem o mesmo papel de impedir o
crescimento de gro ferrtico no material recozido a 550 C, sendo nesse aspecto mais
eficiente na limitao do crescimento de gro ferrtico do que as interfaces do
material recozido a 800 C, como pode ser visto pela figura 5.7.

TEMPERATURA DE RECOZIMENTO (C)

TEMPO
(s)

550

800

300

5 m

5 m

7.200

5 m

5 m

Figura 5.6: Fotomicrografias pticas das amostras laminadas a morno e recozidas a 550 C e a 800 C, ambas para
tempos de 300 s e 7.200 s. Ataque: Le Pera. A fase clara o constituinte MA em matriz de gros ferrticos.

Aps o recozimento foi possvel obter um considervel refinamento de gro ferrtico


como mostra a tabela 5.2. Para o material recozido a 800 C, o tamanho de gro
ferrtico foi proporcional ao tempo de recozimento, variando entre 2,05 e 3,48 m para

53

o menor e para o maior tempo de recozimento, respectivamente. Entretanto, para o


material recozido a 550 C, os resultados obtidos foram mais dispersivos, mas o
grfico da figura 5.7 sugere que o tempo de recozimento no afetou significativamente
o tamanho de gro ferrtico.

TAMANHO MDIO DE GRO FERRTICO OBTIDO ( m)


TEMPERATURA

TEMPO DE RECOZIMENTO (s)

DE RECOZIM.
(C)

300

1.800

3.600

7.200

550

1,29

2,27

1,38

1,61

800

2,05

2,50

2,71

3,48

Tabela 5.2: Tamanhos de gro ferrtico obtidos para as amostras recozidas a 550C e 800C.

Quanto ao efeito da temperatura, para todos os tempos de recozimento o tamanho de


gro ferrtico foi maior para o material recozido

800 C do que para o material

recozido a 550 C, como mostra a figura 5.7.

4,00

Tamanho de gro ferrtico ( m)

3,50

800 C

3,00
2,50
2,00

550 C

1,50
1,00
0,50
0,00
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.7: Tamanho de gro ferrtico em funo do tempo de recozimento para as amostras recozidas a 550 e 800 C.

No material recozido a 550 C o crescimento dos gros ferrticos inibido


principalmente pelas partculas de carbonetos. A taxa de nucleao e crescimento dos

54

gros ferrticos tende a diminuir com o tempo de recozimento uma vez que ela
depende da homogeneidade, morfologia e distribuio dessas particulas. Como pode
ser visto na figura 5.4, a amostra recozida a 550 C por 300 s apresenta uma alta
densidade de carbonetos localmente concentrados, mas aps o recozimento a 7.200 s
esses carbonetos j se apresentam melhor distribudos e tendendo a uma forma
esfrica, resultante da aglomerao de partculas vizinhas.
Segundo Zhao M-C, em seu trabalho referente influncia da frao volumtrica de
cementita no balano resistncia-alongamento de aos carbono-mangans de gro
ferrtico ultrafino, esta heterogeneidade na distribuio de partculas de cementita
resulta primariamente da deformao da estrutura ferrtico-perltica inicial, onde as
regies correspondentes s antigas regies perlticas apresentam maior frao
volumtrica de partculas de cementita [53]. Evidentemente que a segunda condio,
aps recozimento por 7200 s, mais desfavorvel para a manuteno de um gro
ferrtico mais refinado, o que explica o maior tamanho de gro ferrtico para maiores
tempos de recozimento. Entretanto, quando a estrutura de partida martenstica,
como o caso deste trabalho, esta heteregeneidade pode estar associada com a
distribuio de partculas de carbonetos do tipo (Nb,Ti)C, NbC e TiC distribudos
previamente na austenita, e no com a distribuio de partculas de cementita [12].
Isto possvel porque estes carbonetos requerem temperaturas superiores a 900 C
para a sua completa dissoluo. Como a temperatura de austenitizao foi de 900 C,
estes carbonetos no se dissolveram, formando regies heterogneas aps a
tmpera.
Para o material recozido a 800 C, alm das partculas de carbonetos, ocorre
formao de austenita. O crescimento competitivo entre os gros de ferrita e de
austenita nucleada em seus contornos limita o crescimento da primeira. No caso de
aos C-Mn microligados com Nb, a cintica de formao de austenita no recozimento
intercrtico passa por 3 estgios distintos aps laminao a morno [38]:

Crescimento de austenita dentro da perlita at a sua completa dissoluo.

Crescimento de austenita na ferrita.

Estabelecimento do equilbrio entre ferrita e austenita.

Este ltimo estgio o que limita o crescimento de gro ferrtico para tempos maiores
de recozimento para o material recozido a 800 C.

55

5.5) Propriedades mecnicas


As propriedades mecnicas obtidas no ensaio de trao esto resumidas na tabela
5.3. Foram ensaiadas 3 amostras referentes a cada condio.
TEMPERATURA /

Limite de

Limite de

TEMPO DE

Escoamento

Resistncia

RECOZIMENTO

(MPa)

(MPa)

550C / 300s

536

649

550C / 1.800s

504

550C / 3.600s

Reduo de rea

Expoente de

(%)

Encruamento

16,70

73,88

0,2035

609

20,17

70,89

0,1945

511

611

19,42

66,99

0,1907

550C / 7.200s

499

595

16,34

73,58

0,1851

800C / 300s

416

651

19,25

56,90

0,3106

800C / 1.800s

397

599

25,02

71,11

0,2785

800C / 3.600s

369

600

20,95

66,48

0,3177

800C / 7.200s

372

580

21,24

71,56

0,2959

Alongamento (%)

Tabela 5.3: Propriedades mecnicas obtidas para as amostras recozidas a 550C e 800C. Mdia de trs amostras
para cada condio. Resultado completo pode ser visto no ANEXO A.

Os expoentes de encruamento exibidos na tabela 5.3 foram obtidos pelo mtodo de


Hollomon, onde o expoente n o coeficiente angular da reta ln = ln k + n ln ; e

representam, respectivamente, a tenso e a deformao verdadeiras [7]. Como


pode ser observado na ltima coluna, o expoente de encruamento praticamente
mostrou dependncia apenas da temperatura, sendo pouco afetado pelo tempo de
recozimento. Este resultado fica claro quando se observa a figura 5.8. Um ao de
composio similar, laminado nas mesmas condies, recozido a 700 C e 800 C
para tempos variando entre 60 s e 10.800 s apresentou expoentes de encruamento da
ordem de 0,34, Neves E. G. 2005 [25].

56

0,4

Expoente de encruamento

0,4
800C

0,3
0,3

550C

0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.8: Variao do expoente de encruamento em funo do tempo de recozimento para as amostras recozidas a
550C e 800C.

A variao do limite de escoamento com a temperatura e com o tempo de recozimento


mostrada na figura 5.9. Pela simples comparao com a fig 5.8, pode-se notar que a
dependncia do limite de escoamento com a temperatura e com o tempo de
recozimento segue o mesmo padro observado para o expoente de encruamento, ou
seja, o limite de escoamento varia significativamente com a temperatura e pouco com
o tempo de recozimento.
O maior valor de limite de escoamento observado para o material recozido a 550 C,
correspondente ao menor tempo de recozimento, apenas 7% maior que aquele
observado para o recozimento a 7.200 s, que corresponde ao menor valor de limite de
escoamento obtido para esta temperatura de recozimento. Para o material recozido a
800 C, o equivalente a esse mesmo percentual de 12%. Comparativamente ao
material na condio como fornecido, com LE = 475 MPa e LR = 575 MPa, o aumento
no limite de escoamento para o material recozido a 550 C, para o menor e para o
maior tempo de recozimento, foi de 11% e 5%, respectivamente. Entretanto, os limites
de escoamento observados para o material recozido a 800 C, foram mais baixos que
o correspondente para o material novo, de modo que a reduo percentual para o
menor e para o maior tempo de recozimento, foi de 12% e 1%, respectivamente.
Aparentemente o que esses resultados mostram que, apesar do refinamento de

57

gro, o recozimento a 800 C no se mostrou efetivo para o aumento do limite de


escoamento, enquanto que o recozimento a 550 C foi pouco efetivo.

Limite de escoamento (MPa)

600,0
550C

500,0
400,0

800C

300,0
200,0
100,0
0,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.9: Variao do limite de escoamento com o tempo de recozimento para as amostras recozidas a 550 e 800 C.

Por outro lado, o limite de resistncia para as amostras recozidas tanto a 800 C
quanto a 550 C (Figura 5.10), foi significativamente aumentado em comparao com
o material na condio inicial, exceto para as amostras recozidas a 800 C por 7200 s,
para as quais o limite de resistncia manteve um valor mdio (580 MPa) da mesma
ordem daquele observado para o material na condio inicial (575 MPa). Para tempos
mais baixos de recozimento, a diferena entre os limites de resistncia dos materiais
recozidos em ambas as temperaturas, aumentam inversamente com o tempo de
recozimento, sendo de aproximadamente 75 MPa no tempo de 300 s de recozimento
para ambas as temperaturas.
A variao do limite de resistncia com o tempo e temperatura de recozimento
mostrada na figura 5.10. A figura mostra que, contrariamente ao que foi observado
para o limite de escoamento, o limite de resistncia teve um aumento que variou em
mdia de 15 a 75 MPa em relao ao material na condio inicial. Da mesma forma
que o limite de escoamento, o limite de resistncia, mostrou apenas uma ligeira
variao com o tempo de recozimento. Entretanto, uma observao notvel que,
contrariando a tendncia observada para o limite de escoamento, o limite de
resistncia variou pouco com a temperatura de recozimento. Todos os valores obtidos

58

ficaram situados na faixa de 600 a 650 MPa. Esta pequena variao, tanto com o
tempo quanto com a temperatura de recozimento, sugere que, neste caso, o
refinamento de gro ferrtico foi o principal mecanismo de aumento de resistncia.

Limite de resistncia (MPa)

800,0
750,0
700,0
650,0
550C

600,0

800C

550,0
500,0
450,0
400,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.10: Variao do limite de resistncia com do tempo de recozimento para as amostras recozidas a 550 C e
800 C.

Este resultado est de acordo com estudos realizados por diversos autores, [12, 24,
43, 44, 51], os quais tm mostrado o efeito do refinamento de gro ferrtico no
aumento do limite de resistncia. Segundo Song et al (2005) o aumento na resistncia
em aos de granulao ultrafina causado no apenas pelo refinamento de gro, mas
tambm pelo encruamento residual e pela textura cristalogrfica resultande da intensa
deformao

[45].

Todavia,

esses

dois

ltimos

mecanismos

no

mudam

significativamente as propriedades mecnicas quando comparadas com o refinamento


de gro ferrtico, que tem um efeito muito mais pronunciado. Ento plausvel que o
refinamento de gro seja o fator predominante e decisivo no aumento de resistncia
dos aos de granulao ultrafina, o que foi confirmado para o ao 0,2%C-Mn estudado
pelos autores [45].
Uma outra forma de investigar a efetividade do ultrarefinamento de gro no aumento
de resistncia de aos avaliar a razo Limite de escoamento / Limite de resistncia
(LE/LR). J foi exaustivamente mostrado por vrios autores [14, 24, 45] que o
refinamento de gro tende a aumentar a razo LE/LR. Para os aos convencionais

59

LE/LR situa em torno de 0,7, mas para muitos aos de granulao ultrafina chega a
quase 1,0 [45].
A razo entre o limite de escoamento e o limite de resistncia do material na condio
original igual a 0,83. Para as condies aqui estudadas, o material recozido a 550 C
apresentou uma razo LE/LR mdia exatamente igual a 0,83. J o material recozido a
800C, apresentou uma razo mdia de 0,64. Os resultados podem ser vistos na
tabela 5.4 e na figura 5.12.
Tempo de recozimento (s)

Temperat.
Recozim.

300

1800

3600

Mdia

7200

Desvio
Padro

550 C

0,82

0,83

0,83

0,82

0,84

0,82

0,83

0,83

0,85

0,84

0,83

0,84

0,83

0,010

800 C

0,64

0,64

0,63

0,64

0,68

0,67

0,6

0,63

0,62

0,66

0,63

0,64

0,64

0,021

Tabela 5.4: Valores das razes entre o Limite de Escoamento e o Limite de resistncia observados para as amostras
recozidas a 550 C e 800 C.

Pode-se observar que, para o material recozido a 550 C, a razo LE/LR permaneceu
em mdia praticamente constante enquanto que para o material recozido a 800 C ela
caiu para 0,64, correspondendo a uma reduo de 22,6%. Como para o material
recozido a 800 C o limite de resistncia aumentou pouco em relao ao material
original, fica claro que a queda no limite de escoamento em relao ao material
original observada para as amostras recozidas nesta temperatura foi o principal fator
que contribuiu para a reduo da razo LE/LR. J para as amostras que foram
recozidas a 550 C tanto o LE quanto o LR aumentaram em relao aos valores
correspondentes ao material original de tal forma que a razo LE/LR permaneceu, em
mdia, inalterada.
Com relao aos parmetros indicadores de ductilidade, ou seja, o alongamento e a
reduo de rea, o comportamento tpico observado em aos de granulao ultrafiana
comparativamente aos aos convencionais o aumento da razo LE/LR, resultante do
aumento do limite de escoamento e do limite de resistncia, mas geralmente com
predominncia do primeiro. Por outro lado, esse aumento na razo LE/LR geralmente
ocorre com alguma perda de ductilidade, podendo-se dizer de maneira mais genrica
que o ultrarefinamento de gro leva a uma reduo da ductilidade. Se por um lado, o
refinamento de gro ferrtico leva a um aumento do limite de escoamento e de
resistncia, geralmente elevando a relao LE/LR, em contrapartida h uma reduo

60

da taxa de encruamento e portanto do alongamento uniforme, o que em ltima anlise


contribui para a reduo do alongamento total.

1,0

Razo "Lim escam. / Lim. Resit."

1,0
0,9
550C

0,9
0,8
0,8
0,7

800C

0,7
0,6
0,6
0,5
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.11: Razo entre o Limite de Escoamento e o Limite de resistncia observada para as amostras recozidas a
550 C e 800 C.

Entretanto, conforme relatado por Song et al. (2005) [43], muitos aos de granulao
ultrafina que tm sido investigados, no tm apresentado um encruamento
significativo. O alongamento total e a reduo de rea apurados para o ao objeto
deste estudo em funo do tempo de recozimento so mostrados nas figuras 5.12 e
5.13, respectivamente. Pode-se observar pela figura 5.12 que o alongamento variou
apenas com a temperatura, e praticamente no variou com o tempo de recozimento.
Apesar dos valores mais dispersivos, em mdia o alongamento obtido para as
amostras recozidas a 550 C permaneceu praticamente constante em torno de 18%,
enquanto que para as amostras recozidas a 800 C, esta variao, em mdia, ficou
entre 20% e 22%. A mesma figura mostra ainda que, aparentemente, o refinamento do
gro ferrtico no levou a uma reduo correspondente significativa no alongamento
total e, portanto, tambm no alongamento uniforme. Nesse aspecto, este resultado
concorda com o trabalho de Song et al (2005) [43], onde aos com teores de carbono
variando entre 0,15% e 0,30% processados por deformao a morno e recozimento
no implicou em uma reduo correspondente do alongamento uniforme, mesmo para
um refinamento de gro obtido variando entre 1,1 e 1,4 m. Os autores atribuiram esse

61

efeito maior frao volumtrica de partculas de cementita mais finas e dispersas na


matriz dos aos estudados.

30,0
28,0

Alongamento (%)

26,0
24,0

800C

22,0
20,0

550C

18,0
16,0
14,0
12,0
10,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.12: Variao do alongamento com tempo de recozimento para as amostras recozidas a 550 C e 800 C.

Muitos trabalhos tm relatado que o comportamento tpico observado para os


materiais de granulao ultrafina, ou seja; aumento do LE, do LR e da razo LE/LR
acompanhada da reduo do alongamento; mais freqente em materiais
monofsicos do que em materiais bifsicos, como os aos em geral [30, 34, 51]. O
motivo o encruamento associado com a maior mobilidade das deslocaes
observadas nesse tipo de material. Durante o ensaio de trao, o tempo para que as
deslocaes se movam atravs do contorno de gro dos aos de granulao ultrafina
menor que o tempo de ensaio, conforme foi demonstrado por Park et al [30]. Isto
reduz a densidade de deslocaes dentro dos gros, levando a um menor
encruamento desses materiais durante o ensaio do que o observado para os aos
convencionais [30].
A reduo da ductilidade temperatura ambiente para muitos aos de granulao
ultrafina decorre do amaciamento resultante do mecanismo de recuperao dinmica
que reduz a taxa de encruamento aparente [45]. A cintica da recuperao dinmica
est associada com a liberao das deslocaes que chegam e ficam bloqueadas nos

62

contornos de gro durante a deformao, especialmente dos aos de granulao


ultrafina [30, 45].

80,0

Reduo de rea (%)

75,0

800C

70,0

550C

65,0
60,0
55,0
50,0
45,0
40,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.13: Reduo de rea em funo do tempo de recozimento para as amostras recozidas a 550 C e 800 C.

5.5.1) Microdureza Vickers


A variao da dureza em funo do tempo e da temperatura de recozimento
mostrada na tabela 5.5 e figura 5.14. Pode-se notar que a dureza mdia varia de
acordo com o mesmo padro observado para o limite de resistncia, confirmando o
que normalmente esperado. Entretanto, comparando-se a figura 5.14 com a figura
5.10, nota-se que o tempo de recozimeto teve maior influncia sobre a dureza mdia e
menor sobre o limite de resistncia.
Menores tamanhos de gro ferrtico implicam em maior dureza, o que pode ser
observado comparando-se a figura 5.14 com a figura 5.7. Assim, para o material
recozido a 800 C, a dureza mdia variou entre 178 HV e 200 HV, correspondendo,
respectivamente, ao maior e ao menor tamanho de gro ferrtico observado. Para o
material recozido a 550 C, a amplitude de variao da dureza mdia foi menor, entre
198 HV e 212 HV. Os valores mais elevados de microdureza indicam que a
microestrutura ultrafina constituda de finas partculas de carbonetos e ferrita das

63

amostras recozidas a 550 C foi mais efetiva para o aumento da dureza do que a
microestrutura constituda de ferrita e MA das amostras recozidas a 800 C.

MICRODUREZA VICKERS (CARGA: 2,98N) / MDIA DE 10 MEDIES


TEMPO DE RECOZIMENTO (s)

TEMPERATURA
DE

300

RECOZIMENTO
(C)

1.800
DESVIO

MDIA

PADRO

MDIA

3.600

DESVIO
PADRO

MDIA

7.200

DESVIO
PADRO

MDIA

DESVIO
PADRO

550

212

14,0

212

10,9

204

7,1

198

8,1

800

200

4,4

199

10,1

183

7,2

178

8,4

Tabela 5.5: Microdureza Vickers obtida para as amostras recozidas a 550 C e 800 C. Mdia de 10 impresses por
amostra.

250,0

Microdureza Vickers

240,0
230,0
220,0
210,0

550C

200,0
190,0

800C

180,0
170,0
160,0
150,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.14: Variao da microdureza Vickers com o tempo de recozimento para as amostras recozidas a 550 C e
800 C.

Um ao microligado ao Nb e Ti, de composio e estrutura original similar ao aqui


estudado, ensaiado em toro a morno e recozimento a 800 C, apresentou uma
queda na microdureza de 195 HV para 181 HV, mesmo para tempos de recozimento
de 10.800 s, valores muito prximos aos resultados aqui obtidos, Azevedo et al (2005)

64

[2]. Segundo esse mesmo trabalho, embora a frao volumtrica de MA tenha


aumentado com o tempo de recozimento, mesmo para os tempos mais longos,
contribuindo efetivamente para o aumento da dureza, houve em paralelo crescimento
expressivo dos gros ferrticos, que contribuiu mais decisivamente para a queda da
dureza, agindo de maneira oposta ao efeito proporcionado pela frao volumtrica de
MA. No trabalho aqui apresentado, a amplitude de variao da microdureza para o
material recozido nesta mesma temperatura de 800 C foi ligeiramente mais ampla, o
que pode ser explicado pelo fato de que a frao volumtrica de MA permaneceu
praticamente constante durante todos os tempos de recozimento, como pode ser
observado pela tabela 5.1 e figura 5.5.
5.5.2) Ensaio de trao e anlise do encruamento
A figura 5.15 mostra algumas curvas tenso X deformao representativas de quatro
condies extremas de teste.

700

Tenso (MPa)

600
500

B
C
550 C D
5 min
E
550 C 120 min
F
800 C 5 min
G
800 C H
120 min
800 C I 60 min
J

400
300
200
100
0
0

10

15

20

25

Deformao

Figura 5.15: Curvas tensoXdeformao representativas dos tratamentos termomecnicos realizados.

65

Aparentemente, o melhor balano resistncia-tenacidade-alongamento foi obtido para


o material recozido a 800C para o tempo de 3.600s. A partir dos dados de tenso e
deformao convencional obtidos no ensaio de trao foram determinadas a tenso
verdadeira e a deformao verdadeira com o objetivo de analisar o encruamento
pela equao de Hollomon ( = k n ) [7]. Esta equao um modelo emprico para
curva X no intervalo compreendido entre a deformao de Lders e o incio da
estrico. Como os valores de e de para cada ponto da curva podem ser obtidos
a partir dos valores experimentais de tenso e deformao convencionais, o valor do
coeficiente de resistncia k e do expoente de encruamento n podem ser determinados
por regresso linear a partir dos valores de ln X ln , ou seja:

ln = ln k + n ln

(5.1)

O incio da estrico pode ser determinado aplicando-se o critrio de Jaoul-Crussard


[34], o qual estabelece que a estrico tem incio quando (d d ) = . Derivando a
equao 5.1 em relao a obtm-se:

1 d n

=
d

d n
=
d

(5.2)

Uma vez que n o coeficiente angular da reta de regresso fornecida pela equao
5.1 a partir dos dados experimentais, a curva

(d d ) X

pode ser traada

juntamente com a curva X . Um outro critrio para determinao do expoente de


encruamento o critrio de Jaoul Crussard. Neste caso, o expoente de encruamento n
determinado pela inteseco das curvas d d e . Entretanto, os expoentes de
encruamento obtidos pelos dois diferentes critrios aqui empregados no produzem o
mesmo resultado. Os expoentes de encruamento obtidos pelo critrio de JaoulCrussard, fornecem valores muito mais baixos. Os valores aqui obtidos correspondem
aproximadamente metade daqueles obtidos pelo mtodo de Hollomon [7]. A figura
5.15 mostra os expoentes de encruamento obtidos segundo o critrio de JaoulCrussard em funo do tempo de recozimento. De uma certa forma, esses baixos
valores de n encontrados pode ser um reflexo das delaminaes observadas nas
superfcies de fratura dos corpos de prova de trao. A presena de muitas incluses
alinhadas e uma textura fortemente anisotrpica resultante do intenso trabalho de
deformao favorecem o aparecimento de superfcies de separao longitudinais no
corpo de prova. Isto permite o surgimento no apenas de uma nica seo de fratura

66

final, mas de duas ou at mais sees oriundas de vrias fraturas menores que vo
surgindo medida que o corpo de prova deformado. Desta forma, a capacidade de
encruamento fica bastante reduzida. As duas caractersticas citadas acima foram
observadas na maioria dos corpos de prova como pode ser visto nas fotos das figuras
5.28 e 5.29. Entretanto, os valores aqui obtidos esto coerentes com outros obtidos
por alguns autores para aos com 0,15 a 0,30% de carbono [26, 43].

0,20
0,18

800 C

Expoente de encruamento

0,16
0,14
550 C

0,12
0,10
0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.16: Variao do expoente de encruamento obtido pelo critrio de Jaoul-Crussard em funo do tempo de
recozimento para as amostras recozidas a 550 C e 800 C.

As figuras de 5.17 a 5.24 mostram a determinao grfica dos expoentes de


encruamento pelos dois diferentes critrios. As retas de regresso para as curvas

ln X ln e a interseco das curvas

(d d ) X

e X para as amostras

recozidas a 550 C e 800 C, com tempos de 300 s e 7.200 s, respectivamente. Notase a diferena entre os valores obtidos pelos diferentes mtodos.

67

6,65
6,6
6,55
6,5

ln
6,45
6,4

ln = 0,2124.ln + 7,0663
R2 = 0,9954

6,35
6,3

-3,6

-3,4

-3,2

-3

-2,8

-2,6

-2,4

-2,2

-2

ln

Figura 5.17: Grfico de ln Xln

para uma das amostras recozida a 550C por 300s. Linha em azul; dados

experimentais. Linha vermelha; reta de regresso segundo a equao de Hollomon.

4500
4000

Tenso verdadeira (MPa)

3500
3000
2500
2000
1500

1000
500
0
0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,1

Deformao verdadeira

Figura 5.18: Grfico de

e (d /d )X

segundo o critrio de estrico de Jaoul-Crussard para a amostra

correspondente figura 5.17 anterior; recozida a 550C por 300s.

68

6,5
6,45

6,4

ln

6,35
6,3

ln = 0,1585.ln + 6,8227
R2 = 0,9979

6,25
6,2

-3,8

-3,6

-3,4

Figura 5.19: Grfico de ln Xln

-3,2

-3

-2,8

-2,6

-2,4

-2,2

-2

para uma das amostras recozida a 550 C por 7.200 s. Linha azul; dados

experimentais. Linha vermelha; reta de regresso segundo a equao de Hollomon.

3000

Tenso verdadeira (MPa)

2500
2000
1500

1000
500
0
0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0,18

Deformao verdadeira

Figura 5.20: Grfico de

e (d /d )X

segundo o critrio de estrico de Jaoul-Crussard para a amostra

correspondente figura 5.19 anterior; recozida a 550 C por 7.200 s.

69

6,7
6,6
6,5
6,4

ln
6,3
6,2

ln = 0,2954.ln + 7,2065
R 2 = 0,9912

-4

-3,5

-3

-2,5

6,1
6
-1,5

-2

ln

Figura 5.21: Grfico de ln Xln para uma das amostras recozida a 800 C por 300 s. Linha azul; dados experimentais.
Linha vermelha; reta de regresso segundo a equao de Hollomon.

6000

Tenso verdadeir (MPa)

5000
4000
3000
2000

1000
0
0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

0,1

0,11

0,12

Deformao
verdadeira
Figura 5.22: Grfico de

e (d /d )X

segundo o critrio de estrico de Jaoul-Crussard para a amostra

correspondente figura 5.21 anterior; recozida a 800 C por 300 s.

70

6,6
6,5
6,4
6,3
6,2

ln = 0,2891.ln + 7,0652
R2 = 0,9929

-4

-3,5

-3

-2,5

ln

6,1
6
5,9
-1,5

-2

ln

Figura 5.23: Grfico de ln Xln

para uma das amostras recozida a 800 C por 7.200 s. Linha azul; dados

experimentais. Linha vermelha; reta de regresso segundo a equao de Hollomon.

5000
4500

Tenso verdadeira (MPa)

4000
3500
3000
2500
2000
1500

1000
500
0
0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0,14

0,16

0,18

Deformao verdadeira

Figura 5.24: Grfico de

e (d /d )X

segundo o critrio de estrico de Jaoul-Crussard para a amostra

correspondente figura 5.23 anterior; recozida a 800 C por 7.200 s.

71

5.5.3) Ensaio de impacto

A energia absorvida no ensaio de impacto Charpy mostrada na tabela 5.6 e figura


5.25. Trs amostras ensaiadas do material na condio inicial apresentaram energias
absorvidas iguais a 90 J, 90 J e 96 J, com uma mdia igual a 92 J e desvio padro de
2,83 J, Santos et al (2003) [37]. Os valores obtidos so consistentes com resultados
obtidos em outros trabalhos [37, 43].

ENERGIA ABSORVIDA, EM JOULES, A -20C (MDIA DE 3 CORPOS DE PROVA)


TEMPO DE RECOZIMENTO (s)

TEMPERATURA
DE

300

RECOZIMENTO
(C)

MDIA

1800
DESVIO

PADRO

MDIA

3600

DESVIO
PADRO

MDIA

7200

DESVIO
PADRO

MDIA

DESVIO
PADRO

550

66,4

5,7

62,8

4,4

60,4

4,3

56,6

3,0

800

58,9

3,5

69,3

1,2

63,9

0,5

72,7

3,4

Tabela 5.6: Energia absorvida no ensaio de impacto Charpy pelas as amostras recozidas a 550 C e 800 C nos
diversos tempos de recozimento.

Pode-se notar que, em mdia, a energia absorvida cresce com o tempo de


recozimento para as amostras recozidas a 800 C, o que est de acordo com os
valores e comportamento obtidos por Santos et al (2003) [37] para esse mesmo tipo
de ao e condies experimentais similares. Para aos C-Mn, foi observado que nas
condies

industriais

energia

absorvida

atinge

valores

mais

elevados

comparativamente ao mesmo ao de granulao ultrafina, reflexo neste ltimo da


presena de MA na microestrutura. Nos materiais industriais esse papel
desempenhado pela perlita [37]. Por outro lado, as amostras recozidas a 550 C
apresentaram um comportamento inverso, ou seja; a tenacidade diminuiu com o
tempo de recozimento, mas o tempo de recozimento no afetou significativamente o
tamanho de gro ferrtico, de acordo com a figura 5.7.

72

80,0

Energia absorvida (J)

75,0
800C
70,0
65,0
60,0

550C

55,0
50,0
0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

Tempo de recozimento (s)

Figura 5.25: Energia absorvida a -20 C em funo do tempo de recozimento para as amostras recozidas a 550 C e
800 C.

Outro resultado notvel a queda significativa da tenacidade, tanto para as amostras


recozidas a 550 C quanto a 800 C, comparativamente ao material original (92 J).
Trabalhos realizados por diversos autores [24, 45] tm mostrado que o refinamento de
gro ferrtico produz basicamente trs efeitos na curva de Energia absorvida X
Temperatura: Abaixamento do patamar superior de energia, elevao do patamar
inferior e uma reduo na inclinao da curva de modo que o ponto de inflexo
permanece mais ou menos fixo. Tais efeitos podem ser observados na figura 5.26
para ao C-Mn, conforme Song et al (2005) [45].
Como a temperatura de transio dctil-frgil definida como aquela associada
metade da energia correspondente ao patamar superior, a queda na inclinao da
curva desloca esta temperatura para a esquerda, o que em termos prticos significa
uma reduo na temperatura de transio dctil-frgil como mostra a figura 5.26.
Aparentemente, este comportamento resulta da microestrutura e da textura
cristalogrfica fortemente anisotrpicas dos aos de granulao ultrafina obtidas aps
grandes

deformaes

[45].

Microestruturas

ferrtico-perlticas

intensamente

deformadas, gros de ferrita alongados, alm de partculas alinhadas de carbonetos e


incluses, criam planos favorveis de separao, favorecendo o processo de fratura e
produzindo delaminaes nas superfcies fraturadas. Song at al (2005) [45] mostrou
que as delaminaes nas superfcies de fratura tornam-se mais pronunciadas com a

73

reduo da temperatura de teste e do tamanho de gro ferrtico. O resultado prtico


deste comportamento que o ultrarefinamento de gro leva a um aumento do limite de
escoamento associado a um abaixamento da temperatura de transio dctil-frgil,
resultando em um melhor balano resistncia-tenacidade.

80

d = 6,8 m

Energia Absorvida (J)

70

Metade do patamar
superior de energia

60

d = 1,3 m

50
40

TTDF(CP REDUZIDO)

30
20
10
0
0

100

200

300

400

500

Temperatura (K)

Figura 5.26: Efeito do tamanho de gro ferrtico na curva de energia absorvida, em ensaios Charpy, em funo da
temperatura de um ao C-Mn. (Song et al 2005) [45].

5.6) Anlise das superfcies de fratura


5.6.1) Corpos de prova de impacto
As figuras 5.27 e 5.28 mostram as superfcies de fratura dos corpos de prova Charpy
recozidos a 550 C e 800 C obtidas no microscpio eletrnico de varredura com
aumentos de 20, 500, 2000 e 5000 vezes. A figura 5.27 refere-se s amostras
recozidas por 300 s e a figura 5.28 mostra as amostras recozidas pelo tempo mximo
de 7.200 s. Um dos aspectos observados a presena de delaminaes, notadas nos
corpos de prova recozidos a 550 C e a 800 C com aumento de 20 vezes.
Delaminao em corpos de prova Charpy tm sido relatadas por vrios pesquisadores
[24, 44, 45]. A quantidade de delaminaes tende a aumentar com a reduo do
tamanho de gro e com o abaixamento da temperatura de teste [45]. A origem de
delaminaes ainda no completamente entendida. Aparentemente microestruturas

74

ferrtico-perlticas intensamente deformadas, gros de ferrita alongados, alm de


partculas alinhadas e incluses, favorecem a sua ocorrncia. De acordo com Song at
al (2005), o fenmeno da delaminao no tem influncia direta na velocidade de
propagao da trinca durante o processo de fratura dctil do corpo de prova.
Entretanto, a presena de delaminaes leva a uma reduo na temperatura de
transio dctil-frgil em amostras Charpy de aos de granulao ultrafina devido a
um decrscimo na trixialidade do estado de tenses. Superfcies lisas como as
observadas nas quatro fotos com aumentos de 500X e 2000X na figura 5.28 so
decorrentes de delaminaes e sugerem algum tipo de decoeso entre contornos de
gros alongados [45]. Aparentemente se propagam por meio de um mecanismo de
baixa energia que produz uma superfcie de fratura lisa, mas que no exibe a
aparncia tpica de clivagem. Contornos de gro de grande ngulo podem favorecer a
propagao de trincas, especialmente quando grandes partculas de cementita esto
localizadas ao longo desses contornos [24, 45]. Alm disso, microestruturas
constitudas de ferrita e de partculas de cementita alinhadas podem facilitar a abertura
de trincas na direo transversal da chapa laminada e na direo da laminao.
As amostras de um modo geral apresentaram um aspecto bastante dctil. Nas fotos
com maior aumento, 2000X e 5000X, pode-se observar partculas de cementita no
interior das cavidades (dimples), que nuclearam em torno destas partculas.
5.6.2) Corpos de prova de trao
As figuras 5.29 e 5.30 mostram no MEV as superfcies de fratura dos corpos de prova
de trao para as amostras recozidas a 550 C e 800 C para tempos de recozimento
de 300 s e 7.200 s com aumentos de 40X, 500X, 2000X e 5000X. As fotos com
aumento de 40X mostram que a seo fraturada no foi circular, aparentando uma
forma mais aproximada de uma elipse, conseqncia da triaxialidade do estado de
tenses em virtude da seo reduzida do corpo de prova. Por este motivo foi
considerada a rea da elipse como seo final para clculo da reduo de rea.
Sendo D e d os dimetros maior e menor da seo final, a rea final A da elipse
obtida pela equao:

A=

Dd
4

(5.3)

75

Considerando que a rea inicial A0 era circular com dimetro D0 , a reduo de rea
foi obtida por:

A0 A
Dd 4
A
Dd
100 = 1
100 = 1
100 = 1 2 100
2
A0
A0
D0 4
D0

(5.4)

Tal como as superfcies de fratura das amostras do ensaio Charpy, as superfcies de


fratura dos corpos de prova de trao observadas com maior aumento apresentam
grandes cavidades e delaminaes. Tais deleminaes, no raro levaram separao
da superfcie de fratura em duas partes, como a que pode ser observada na microfoto
da amostra recozida por 7.200s a 550C, com aumento de 40X, figura 5.30. Nas fotos
com aumento de 5000X, podem ser vistas partculas de carbonetos no interior das
cavidades. No aspecto geral, as fraturas apresentaram caractersticas bastante
dcteis.

76

TEMPO E TEMPERATURA DE RECOZIMENTO


AUM.
300 s 550 C

300 s 800 C

20X

500X

2000X

5000X

Figura 5.27: Fotografias do MEV com vrios aumentos mostrando as superfcies da fratura dos corpos de prova Charpy
recozidos para tempos de 300 s a 550 C e 800 C.

77

TEMPO E TEMPERATURA DE RECOZIMENTO


AUM.
7200 s 550 C

7200 s 800 C

20X

500X

2000X

5000X

Figura 5.28: Fotografias do MEV com vrios aumentos mostrando as superfcies da fratura dos corpos de prova Charpy
recozidos para tempos de 7.200 s a 550 C e 800 C.

78

TEMPERATURA DE RECOZIMENTO COM DURAO DE 300 s


AUMENTO
550 C

800 C

40X

500X

2000X

5000X

Figura 5.29: Superfcies de fratura dos corpos de prova de trao no MEV com vrios aumentos para as amostras
recozidas por 300 s a 550 C e 800 C.

79

TEMPERATURA DE RECOZIMENTO COM DURAO DE 7.200 s


AUMENTO
550 C

800 C

40X

500X

2000X

5000X

Figura 5.30: Superfcies de fratura dos corpos de prova de trao no MEV com vrios aumentos para as amostras
recozidas por 7.200 s a 550 C e 800 C.

80

CAPTULO 7: CONCLUSES GERAIS

A proposta de simular em condies de laboratrio uma possvel rota para


processamento industrial de aos microligados de granulao ultrafina, apresentando
os resultados com enfoque na caracterizao da microestrutura e nas propriedades
mecnicas de trao e de impacto, foi atendida. A tmpera, seguida de laminao a
morno e recozimento intercrtico e subcrtico em tempos variveis foram utilizados
para obter a microestrutura de gros ultrafinos desejada em um ao carbono
microligado com Nb e Ti. As variveis de controle deste estudo foram; a temperatura
de austenitizao e de laminao a morno, a temperatura o tempo de recozimento. Os
resultados obtidos conduziram s seguintes concluses:
O processamento do ao aps tmpera a partir de 900C e laminao a morno
subseqente a 700 C produziu uma microestrutura encruada, evidenciando que esta
temperatura de laminao a morno insuficiente para a recristalizao. A
microestrutura resultante constituda de uma mistura de ferrita, cementita e alguma
austenita formada na zona intercrtica.
Ficou bastante evidente que o recozimento subcrtico a 550 C no foi suficiente para
recristalizar completamente o material, tendo ocorrido recristalizao parcial apenas
para o tempo de 7200 s. Para tempos de recozimento menores no foi observada
recristalizao perceptvel. Entretanto, ocorreu intensa recuperao da estrutura
ferrtica, principalmente nas regies mais prximas da superfcie, onde ocorrem as
maiores deformaes; a deformao no homognea atravs da espessura da
chapa. O tamanho de gro ferrtico obtido apresentou um valor mdio de 1,64 m para
todos os tempos de recozimento, apesar dos valores dispersivos encontrados.
Entretanto, foi possvel observar uma melhora crescente na homogeneidade com
relao distribuio das partculas de carbonetos na microestrutura. Uma alta
densidade de carbonetos foi observada para o tempo de recozimento de 300 s.
Com relao ao constituinte MA, apenas uma frao residual foi observada, uma vez
que a austenita formada no aquecimento a 740 C antes da laminao transforma-se
em uma mistura de ferrita e carbonetos muito finos durante a laminao a morno.

81

O material recozido a 800 C apresentou um aumento mais significativo no percentual


recristalizado quando comparado com o material recozido a 550 C. Houve
recristalizao da ferrita para todos os tempos de recozimento, mas foi parcial para os
tempos de 300 e 1800 s, tornando-se completa e homognea somente para os tempos
de 3600 e 7200 s.
A frao volumtrica de MA apurada praticamente no mostrou dependncia com o
tempo de recozimento, tendo permanecido praticamente constante em torno de um
valor mdio de 9,8%, para todos os tempos de recozimento. O tamanho de gro
ferrtico, entretanto, mostrou um crescimento linear bastante coerente e consistente
com o tempo de recozimento, comeando com 2,05 m para 300 s e alcanando um
valor final de 3,48 m para 7200 s.
Comparando-se os materiais recozidos a 550 e 800 C com relao ao tamanho de
gro, conclui-se que a distribuio de partculas de cementita obtidas no primeiro foi
mais eficiente na limitao do crescimento do gro ferrtico do que as interfaces
formadas durante o recozimento no segundo, confirmando o que relatado na
literatura em diversos trabalhos [24, 26, 43, 53, 54]. Observou-se, entretanto, que a
formao de austenita no recozimento inibiu numa certa extenso o crescimento da
ferrita.
As caractersticas microestruturais observadas nos pargrafos precedentes refletiram
na variao das propriedades mecnicas com a temperatura e com o tempo de
recozimento. Assim, de uma maneira geral, foi observada variao significativa com a
temperatura e pouca variao com o tempo de recozimento, tendo este padro de
variao sido observado para as propriedades; expoente de encruamento, limite de
escoamento, alongamento e razo LE/LR.
Os valores de alongamento total e de reduo de rea foram mais dispersivos e no
foi possvel estabelecer claramente uma tendncia. Entretanto, o alongamento total
permaneceu, em mdia, em torno de 18% para o material recozido a 550 C e 22%
para o material recozido a 800 C, mostrando, portanto, independncia do tempo de
recozimento.
A variao do limite de resistncia com o tempo de recozimento observado para os
materiais recozidos em ambas as temperaturas foi praticamente a mesma,
apresentando um aumento de 12,8% em relao ao material na condio inicial, para

82

o tempo de 300 s de recozimento, e apenas 2,56% para o tempo de 7200 s. Ou seja,


as curvas representativas da variao do limite de escoamento e do limite de
resistncia praticamente coincidiram.
Comparativamente ao material na condio inicial, a razo LE/LR permaneceu
inalterada em 0,83 para o material recozido a 550 C, embora tanto o limite de
escoamento quanto o limite de resistncia tenha aumentado com o refinamento de
gro. Para o material recozido a 800 C esta mesma razo caiu para 0,64. Aqui este
resultado reflete o pequeno aumento observado para o limite de resistncia e maior
reduo no limite de escoamento em relao ao material na condio inicial. Portanto,
o comportamento tpico exibido pelos aos de granulao ultrafina citado na literatura,
onde a razo LE/LR tende a se aproximar de 1, no se confirmou para o material
recozido a 800 C aqui pesquisado. As causas para este comportamento podem estar
relacionadas com o teor de incluses relativamente alto observado no material na
condio inicial. O alinhamento de incluses e de partculas de carbonetos cria planos
favorveis de separao durante a laminao a morno, alm de gerar uma textura
cristalogrfica fortemente anisotrpica. Esses planos tendem a se separarem
facilmente durante o ensaio de trao criando sees transversais distintas sujeitas a
diferentes nveis de tenses.
A microdureza apresentou uma variao com o tempo de recozimento semelhante
observada para o limite de escoamento. Entretanto, esta variou mais expressivamente
com a temperatura de recozimento do que aquele. Para o material recozido a 550 C a
microdureza mdia variou entre 212 HV, para o menor tempo de recozimento, e 198
HV para o maior. Analogamente, esta mesma variao para o material recozido a 800
C correspondeu a 200 e 178 HV. A maior variao da microdureza para o material
recozido a 800 C reflete a contribuio mais decisiva do crescimento dos gros
ferrticos, agindo de maneira oposta ao efeito de endurecimento proporcionado pela
frao volumtrica de MA.
Os ensaios de trao mostraram que possvel obter pela seqncia de tratamentos
termomecnicos aqui realizados uma boa combinao de propriedades mecnicas.
Desta forma foi possvel obter um material com limite de resistncia entre 550 e 650
MPa, associado a uma boa tenacidade e apresentando ainda um notvel
alongamento. Aparentemente o melhor balano resistncia-tenacidade-alongamento
foi obtido com o recozimento a 800 C pelo tempo de 3.600 s.

83

Os expoentes de encruamento obtidos pelos dois diferentes mtodos aqui


empregados no apresentaram resultados similares. Os valores obtidos pelo mtodo
de Jaoul-Crussard correspondem grosseiramente metade dos valores obtidos pelo
mtodo de Hollomon. Entretanto, os valores aqui obtidos pelos dois mtodos
concordam com resultados observados em outros trabalhos [26, 43]. Os expoentes de
encruamento obtidos pelo mtodo de Jaoul-Crussard mostraram valores mais
dispersivos comparativamente aos obtidos pelo mtodo de Hollomon, mostrando ainda
um ligeiro crescimento com o tempo de recozimento em ambas as temperaturas.
A energia absorvida no ensaio de impacto a -20 C mostrou valores crescentes com o
tempo de recozimento para o material recozido a 800 C, reflexo da presena de MA,
comeando com 58,9 J para o tempo de 300 s de recozimento e atingindo 72,7 J para
o tempo de 7.200 s. O material recozido a 550 C apresentou um comportamento
oposto e praticamente simtrico; ou seja, a energia absorvida diminuiu com a
temperatura de recozimento, comeando com 66,4 J para 300 s de recozimento e
caindo para 56,6 J para o tempo de 7.200 s. Aparentemente, no primeiro caso a
energia absorvida refletiu o tamanho de gro ferrtico; quanto maior o tamanho de
gro, maior a energia absorvida; enquanto que no segundo prevaleceu o efeito da
distribuio das partculas de carbonetos alinhadas e a estrutura fortemente
anisotrpica resultante do trabalho de deformao.
As amostras apresentaram um aspecto bastante dctil. Entretanto foram observadas
muitas delaminaes, tanto nos corpos de prova de trao quanto nos de impacto.
possvel que essas delaminaes tenham influenciado significativamente o expoente
de encruamento e limite de escoamento. Desde que a ocorrncia de delaminaes
est relacionada com o nvel de incluses, a obteno de um balano timo entre
resistncia, tenacidade e alongamento depende da quantidade e distribuio de
incluses no material original, e deve ser um fator importante a ser levado em conta no
desenvolvimento de aos de granulao ultrafina.

84

CAPTULO 8 RELEVNCIA DOS RESULTADOS

O trabalho aqui desenvolvido visando a obteno de estruturas de granulao ultrafina


a partir de deformao da estrutura martenstica com posterior recozimento em
temperaturas intercrtica e subcrtica pelos tempos aqui mostrados, constitui uma rota
ainda no investigada e relatada na literatura, caracterizando desta forma um estudo
original.
O trabalho mostrou de forma consistente os limites de temperatura de recozimento
abaixo da qual no possvel a recristalizao da microestrutura. Desta forma os
resultados aqui obtidos ajudam a determinar as variveis e os parmetros timos de
controle no desenvolvimento de um eventual processo industrial visando a obteno
de aos de granulao ultrafina.
Para o ao microligado aqui pesquisado possvel projetar uma seqncia de
tratamentos termomecnicos constituda de austenitizao a 900 C seguida de
tmpera, laminao a morno a 700C e recozimento intercrtico a 800 C por um
perodo de 3.600s, de modo a obter um ao com um balano timo de resistncia,
tenacidade e alongamento.
O trabalho mostrou que o nvel de incluses do material a ser processado visando um
aumento de resistncia, via refinamento de gro ferrtico, pode ser uma das
caractersticas chave a ser considerada no desenvolvimento desses aos.
Os resultados de ensaios de impacto aqui realizados uma importante contribuio
para o conhecimento desses aos, uma vez que existem poucos dados de literatura
referentes a esse tipo de ensaio em virtude das limitaes de tamanho de amostras
geralmente disponveis para materiais de granulao ultrafina.

85

CAPTULO 9: SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

Investigar por EBSD a evoluo da textura cristalogrfica do ao aqui pesquisado aps


a laminao a morno e recozimento subseqente, tentando relacionar a textura com a
ocorrncia de delaminaes no ensaio de impacto Charpy.
Investigar por microscopia eletrnica de transmisso as microestruturas obtidas para
as diferentes condies de tratamentos termomecnicos e recozimento obtidas neste
trabalho.
Caracterizar o teor de incluses na matria-prima e repetir este estudo para o mesmo
ao com diferentes teores de incluses. Analisar em particular a sua influncia no
limite de escoamento, no expoente de encruamento e na tenacidade mediante ensaio
Charpy.
Investigar

por

microscopia

eletrnica

de

transmisso

as

caractersticas

microestruturais para a condio de tmpera a 900 C e verificar a distribuio de


carbonetos no dossolvidos de Nb e de Ti; analisar sua possvel influncia na
heterogeneidade nos tamanhos de gro obtidos. Repetir esta mesma investigao
para o mesmo material, mas austenitizado para a tmpera a 1200 C.
Avaliar se a dependncia do limite de escoamento e da microdureza Vickers com o
tamanho de gro consistente com a relao Hall-Petch para o ao pesquisado neste
trabalho.
Desenvolver

outras

rotas

de

processamento

capaz

de

obter

uma

maior

homogeneidade microestrutural que favorea a formao de ferrita induzida por


deformao, buscando um maior detalhamento sobre os processos de restaurao,
como recuperao e recristalizao dinmica atuantes.
Utilisar corpos de prova em tamanho reduzido para ensaios de trao com dimetro de
6 mm ao invs de 4 mm, mantendo o mesmo dimetro das extermidades que sero
presas s castanhas da mquina de ensaios. Isto permitido pela norma ASTM A 370
e proporciona condies de ensaios mais uniformes.

86

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92

ANEXO A
RESULTADOS DOS ENSAIOS DE TRAO E DE IMPACTO
CHARPY

ENSAIO DE TRAO
AMOSTRA

(-20C)

ALONG

R. REA

Expoente de

(%)

(%)

encrumento.

LE (MPa)

LR (MPa)

EN. ABS. (J)

I1-550-5

530

647

15,21

77,12

0,2071

70,86

I2-550-5

539

653

17,24

73,56

0,2124

58,29

I3-550-5

538

648

17,64

70,96

0,1910

70,04

H1-550-30

510

620

17,28

71,92

0,1909

68,94

H2-550-30

513

608

20,45

67,57

0,2015

59,29

H3-550-30

490

599

22,77

73,18

0,1911

60,10

G1-550-60

508

610

21,07

69,14

0,1891

58,72

G2-550-60

500

605

18,71

64,70

0,1923

66,36

G3-550-60

525

617

18,49

67,12

0,1906

56,16

J1-550-120

481

570

19,35

72,91

0,1585

57,95

J2-550-120

500

604

11,06

73,49

0,2058

59,40

F3-550-120

516

612

18,60

74,33

0,1909

52,50

B1-800-5

418

650

19,59

61,17

0,2954

59,81

B2-800-5

420

655

18,97

62,10

0,3326

54,25

B3-800-5

410

649

19,19

47,42

0,3037

62,69

C1-800-30

390

613

30,38

68,93

0,2937

69,71

C2-800-30

400

586

19,74

71,47

0,2618

67,68

C3-800-30

400

598

24,94

72,93

0,2799

70,47

A1-800-60

356

595

20,27

58,33

0,3321

63,27

A2-800-60

387

616

22,06

70,77

0,3066

64,29

A3-800-60

365

590

20,52

70,34

0,3143

64,21

D1-800-120

386

589

21,86

71,14

0,2898

67,88

D2-800-120

360

575

18,62

74,95

0,3089

75,31

D3-800-120

369

575

23,23

68,60

0,2891

74,79

93

ANEXO B
DEFORMAO ACUMULADA NO PROCESSO DE EXTRUSO EM CANAIS
ANGULARES IGUAIS

Considere a figura abaixo onde um volume de material passado em dois


canais angulares iguais.

94

Para facilitar a compreenso, consideremos inicialmente algumas relaes


geomtricas obtidas da figura.
Temos qu:

RA2 = OR. e D1 S = OD1 .


Como os canais so iguais, D2 N = C1 D1

Temos ainda qu: PO J =

Como

PJO =

ngulo externo do tringulo OPJ ,temos qu:

= PO J + PJO =

+
2

O D1C1 R permite escrever:

CD
tg C1 R D1 = tg = 1 1 ou C1 R = C1 D1 cot g
C1 R

C1 R = C1 D1 cot g

+
2

Temos ainda qu:

C1 D1
C1 D1
+
=
= sen = sen
D1 R OR OD1
2

(1)

95

ou OR OD1 = C1 D1 cos c

(2)

Traando D2 M paralelo a SA2 e


concluir

que

D2 N perpendicular a C 2 N pode-se

D2 MN = D1 RC1

SA2 B2 = MD2 C 2

conseqentemente:

MN = C1 R e C 2 M = SB2 ; e assim a equao 1 pode ser escrita como:

C1 R = MN = C1 D1 cot g

(3)

Consideremos agora a deformao angular sofrida pelo elemento de


material indicado na figura. Seja

a deformao angular sofrida pelo

elemento citado. Lembrando que C 2 M = SB2 temos qu:

C2 N C 2 M + MN
=
=
D2 N
C1 D1

ou ainda SB2 = C1 D1

C 2 M + C1 D1 cot g

cot g

C1 D1

+
2

SB2
+
+ cot g
C1 D1
2

+
2

A constncia de volume exige qu: C1 R + RA2 = D1 S + SB2

(4)

96

Substituindo na equao C1 R + RA2 = D1 S + SB2 os valores de C1 R da


equao 3 e SB2 da equao 4, e lembrando ainda que RA2 = OR.

D1 S = OD1 . , temos:

C1 D1 cot g

C1 D1 cot g

+
2

+
2

+ OR. = OD1 . + C1 D1 cot g

+ (OR OD1 ) = C1 D1 cot g

+
2

Ou seja:

+
2

Substituindo OR OD1 da equao 2 obtm-se:

C1 D1 cot g

+
2

+ .C1 D1 cos c

+
2

= C1 D1 cot g

+
2

e finalmente:

= 2 cot g

+
2

+ cos c

+
2

Relembrando que a deformao equivalente dada por:

+ xz + yz
2 2
2
2
eq =
x + y + x + xy
3
2
2

, temos que para um ciclo, a

97

deformao

ento:

+
+
1
2 cot g
+ cos c
2
2
3

Considerando que a mesma deformao acumulada cada vez que o material


prensado pelos canais, ento aps N ciclos teremos finalmente:

N
+
+
2 cot g
+ cos c
2
2
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