TRAVAUX PRATIQUES

Par Benouali D.

ANALYSES ALIMENTAIRES
I. DTERMINATION DE LA TENEUR
EN CHLORE ACTIF ET EN HYPOCHLORITE
Chlore actif: C'est par convention l'expression de la concentration de lhypochlorite de
sodium en solution. Le chlore actif est la mesure du pouvoir oxydant des solutions
dhypochlorite. Il permet de dfinir la quantit de chlore chimiquement quivalente
loxygne qui produirait le mme effet durant la dcomposition complte de lhypochlorite en
chlorure de sodium et en oxygne. Une molcule dhypochlorite une teneur en chlore actif
de 95,3 % .
Degr chloromtrique: Cest le nombre de litres de chlore sec, 0 C et sous une
pression de 1 bar
(0,1 mPa) quun litre de solution dhypochlorite de sodium 20
C est susceptible de dgager en prsence dun acide . Un litre de chlore gazeux 0 C et
sous pression de 1 bar pse 3,17 grammes.
PRINCIPE
Oxydation de l'iodure de potassium en milieu actique et titrage de l'iode libre par une
solution dcinormale de thiosulfate de sodium en prsence damidon.
RACTIFS
Les ractifs doivent tre de puret analytique reconnue.
Acide actique glacial
Iodure de potassium (KI) pur en cristeaux et exempt diodates.
Thiosulfate de sodium ( Na2 S2O3 ) solution 0,1N.
Amidon: Solution indicateur 0,5%
Mlanger 0,5 g d'amidon 5 ml d'eau froide et ajouter 95 ml d'eau bouillie. Mlanger,
refroidir et stocker dans un flacon propre. La solution d'amidon tant instable, la remplacer
souvent ou y ajouter l'quivalent de 0,l % d'acide salicylique pour minimiser la dgradation.

MODE OPERATOIRE
Dissoudre 25 g de thiosulfate de sodium pentahydrat (Na2S2O3 ,5H2O ) en cristaux frais
dans un litre deau bouillie puis refroidir. La solution est plus stable si la verrerie est
pralablement nettoy avec de lacide sulfochromique et rince soigneusement avec de leau.
Le titrage de la solution de thiosulfate de sodium est effectu l'aide d'une solution d'iodate
de potassium (KI03) prpare comme suit:
Peser 3,567 g d'iodate de potassium, exempt dhumidit, transfrer dans une fiole de 1l,
dissoudre dans de leau et mlanger soigneusement: Cette solution est exactement
0,1N.
Pour
titrer
la solution de thiosulfides de sodium (Na2S2O3 ) , prendre 50 ml de la
solution de diodate dj prpare, verser dans un Erlenmeyer 250 ml, diluer 100 ml avec

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de leau distille et ajouter 1 g diodure de potassium en cristaux . Aprs dissolution de KI,

additionner 15 ml d HCI 0,1 N et titrer immdiatement aprs avec la solution de Na2S2O3 .
Ds que la solution vire au jaune, ajouter 1 ml de solution damidon (indicateur) et complter
le titrage jusqu disparition de la coloration bleu. Effectuer des titrages de la solution
Na2S2O3 au moins une fois par mois.
La normalit de la solution Na2S2O3 est gal :
50 x 0,1
____________
VT

O
VT est le volume, en millilitres, de la solution Na2S2O3 requis pour titrer la solution de KIO3
50 est le volume, en millilitres, de la solution KIO3
0,1 est la normalit de la solution KIO3
MODE OPERATOIRE
Prparation de lchantillon
Selon la concentration initiale de la solution d' hypochlorite de sodium, effectuer des
dilutions pour obtenir une teneur en chlore actif voisine de l chloromtrique, ( par exemple
au 1/10 pour les solutions d' hypochlorite 10 - 12 , au 1/20 pour les solutions 18 - 20
et au 1/50 pour les solutions 47 - 50 ).
Prise dessai
Prlever l'aide d'une pipette 10 ml de la dilution prpare.
Dosage
Dans un Erlenmeyer de 250 ml, dissoudre 2 3g d'iodure de potassium dans 50 ml d'eau.
Ajouter 10 ml d'acide actique, puis verser la prise d'essai dans lErlenmeyer en maintenant
l'extrmit de la pipette sous la surface du liquide.
Titrer l'iode qui se dgage en une seule tape l'aide de la solution de thiosulfate de sodium.
Quand la solution vire du brun fonc au jaune ple (couleur pale) ajouter 1 ml de la solution
damidon et continuer titrer jusqu' disparition de la couleur bleue. Noter le volume de
thiosulfate utilis.
EXPRESSION DES RSULATS
Chlore actif, en g/l
3, 546 x N x V x K

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Teneur en hypochlorite
3, 546 x N x V x K
_______________________ x 100
1000 x d

Hypochlorite NaOCI, en g/l.

3,721 x N x V x K

Hypochlorite NaOCl, % massique

3,721 x N x V x K

_____________________ x 100
1000 x d

O
d est la densit 15 C de la solution dhypochlorite de sodium;
N est la normalit de la solution da thiosulfate de sodium utilise;
V est le volume, en millilitres, de la solution da thiosulfate de sodium consomm pendant le
titrage
K est gal au rapport Vl/V2 dans lequel V1 est la volume, en millilitres, du matras jaug
servant la dilution et V2 le volume, en millilitres, de la solution d'hypochlorite de sodium
ayant servi la prparation de la dilution;
Pour les diffrentes solutions d'hypochlorite de sodium la facteur J a pour valeurs;
K = 10 pour les solutions 10 - 12
K = 20 pour les solutions 18 - 20
K = 50 pour les solutions 47 50

II. DETERMINATION DE LA TENEUR

EN EAU ET EN MATIERES VOLATILES

Appareillage
Matriel courant de laboratoire.
Balance analytique.
Vase en verre, fond plat, environ 50mm de diamtre et d'environ 30mm de hauteur.
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Etuve chauffage lectrique, rglable 103C 2C.

Dessiccateur, garni d'un agent dshydratant efficace.
MODE OPERATOIRE
Prparation de l'chantillon pour essai
Prparer l'chantillon pour essai conformment la mthode officielle n 11 95 01
Prise d'essai
Peser, 0.001g prs, environ 5 ou 10 g de l'chantillon pour essai (6.2.1), selon la teneur
prsum en eau et en matires volatiles, dans le vase (6.1.2) pralablement sch et tar.
Dtermination
Maintenir le vase contenant la prise d'essai (6.2.2) durant 1h dans l'tuve (6.1.3) rgle
103C.
Laisser refroidir dans le dessiccateur (6.1.4) jusqu' la temprature ambiante et peser 0.001g
prs.
Rpter les oprations de chauffage, de refroidissement et de pese, mais avec des sjours
successifs dans l'tuve de 30min chacun, jusqu' ce que la perte de masse entre deux peses
successives ne dpasse pas 2 ou 4mg, selon la masse de la prise d'essai.
NOTE
Une augmentation de la masse de la prise d'essai aprs un chauffage rpt indique qu'une
auto-oxydation du corps gras a eu lieu. Dans ce cas, prendre pour le calcul du rsultat la
masse minimale trouve ou utiliser de prfrence la mthode A.
Nombre de dterminations
Effectuer deux dterminations sur les prises d'essai provenant du mme chantillon pour
essai.
EXPRESSION DES RESULTATS
La teneur en eau et en matires volatiles, exprime en pourcentage en masse, est gale :

m1 m 2
X 100
m1 m0
m0 est la mase, en grammes, de la capsule et du vase en verre.
m1 est la masse en grammes, de la capsule du vase de la prise d'essai, avant chauffage.
m2 est la masse, de la capsule du vase et du rsidu, aprs chauffage.
Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations si la condition de
rptabilit est remplie
Donner les rsultats avec deux dcimales.
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III. DETERMINATION DE LA TENEUR

EN CHLORURE DE SODIUM
(MARGARINES)
La prsente mthode, de dtermination de la teneur en chlorure de sodium, est applicable
toutes les margarines.
PRINCIPE
Aprs avoir fait fondre la margarine par ladjonction deau bouillante, on titre les chlorures du
mlange avec une solution titre de nitrate dargent, en prsence de chromate de potassium
comme indicateur, selon la mthode du Mohr.
REACTIFS
Les ractifs utiliss doivent tre de qualit analytique reconnue.
Solution titre de nitrate dargent, 0,l N.
Solution de chromate de potassium 5 % (m /v) dans leau distille.
APPAREILLAGE
Balance analytique.
Erlemeyers, dune capacit de 250 ml
Burette, gradue en dixime de millilitre
MODE OPERATOIRE
Prparation de lchantillon
Ramollir lchantillon dans un rcipient clos en le chauffant sur un bain-marie une
temprature aussi faible que possible pour ne pas rompre lmulsion. Agiter frquemment le
rcipient contenant lchantillon durant le processus de ramollissement afin de mlanger avec
soin lchantillon. Retirer le rcipient du bain-marie et agiter nergiquement intervalles
frquents jusqu ce que lchantillon se soit refroidi et ait pris la consistance dune crme
paisse. On peut se servir dun agitateur mcanique.
Essai blanc.
Faire un essai blanc en employant les mmes ractifs dans les mmes proportions et en
suivant le mme mode opratoire que celui dcrit l'alina 5.3, lexclusion de
lchantillon.
Dosage.
Peser 0,01 g prs approximativement 5 g de lchantillon dans lerlenmeyer. Ajouter avec
prcaution 100 ml deau distille bouillante. Laisser reposer 5 10 minutes, en agitant de
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temps autre, jusqu' ce que le mlange atteigne 50 55 C (temprature de dosage). Ajouter

2 ml de la solution de chromate de potassium. Mlanger en agitant. Tout en continuant
dagiter, titrer avec la solution de nitrate dargent jusqu ce que le virage la couleur brique
persiste pendant trente secondes.

EXPRESSION DES RESULTATS

La teneur en chlorure de sodium (exprime en pourcentage m/m de NaCl) est donne par la
formule:

5,85 X V 1 V 0 XN
m0

Vo
est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate dargent utilise pour lessai
blanc
V1
est le volume, en millilitres, de la solution de nitrate dargent utilise pour la prise
dessai;
N est la normalit de la solution de nitrate dargent;
m0 est la masse, en grammes, de la prise dessai.
Arrondir le rsultat 0,01 % prs.
IV. DETERMINATION DE LINDICE DE REFRACTION
DEFINITION
Indice de rfraction ( d'une substance ) : rapport de la vitesse de la lumire une longueur
d'onde dfinie dans le vide sa vitesse dans la substance.
En pratique la vitesse de la lumire dans l'air est utilise la place de celle dans le vide et la
longueur d'onde choisie, est sauf indication contraire celle de la moyenne des raies D du
sodium (589.6 nm)
L'indice de rfraction d'une substance donne varie avec la longueur d'onde de la lumire
incidente et avec la temprature.
La notation est ntD o t est la temprature en degrs celsius.
PRINCIPE
Mesurage l'aide d'un rfractomtre convenable de l'indice de rfraction de l'chantillon
liquide une temprature constante.

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REACTIFS
Bromoaphtalne, ou laurate d'thyle, de qualit pour rfractomtre et d'indice de rfraction
connu. CH3 (CH2)4 20C (ND 1.4119)
Trichlorthylne, ou autres solvants tels que hexane, ther de ptrole actone, tolune, pour le
nettoyage du prisme du rfractomtre.
APPAREILLAGE
Matriel courant de laboratoire, et notamment:
Rfractomtre, par exemple type ABBE, susceptible de dterminer l'indice de rfraction
0.0002 prs entre ND = 1.3000 et ND = 1.7000. Ce rfractomtre doit tre ajust de faon
donner, la temprature de 20C pour l'eau distille, un indice de 1.3330. Source de lumire:
Lampe vapeur de sodium. La lumire blanche peut tre utilise si le rfractomtre est quip
d'un systme de compensation achromatique. La lumire de verre, d'indice de rfraction
connu.
Bain d'eau, rglable la temprature laquelle les mesures sont effectuer (cas des
chantillons solides).
ECHANTILLONNAGE
Mthode officiel n 11 95 00, corps gras d'origines animale et vgtale Echantillonnage.
MODE OPERATOIRE
Prparation de l'chantillon pour essai.
Prparer l'chantillon pour essai conformment la mthode officielle 11 95 01.
L'indice de rfraction doit tre dtermin sur le corps gras parfaitement anhydre et filtr.
Dans le cas d'un chantillon solide, transfrer l'chantillon prpar dans un rcipient
convenable et le placer dans le bain d'eau, rgl la temprature laquelle les mesurages sont
effectuer. Laisser un temps suffisant pour que la temprature de l'chantillon se stabilise.
REGLAGE DE L'APPAREIL
Vrifier le rglage du rfractomtre en mesurant l'indice de rfraction de la lame de verre
selon les instructions du fabricant ou en mesurant l'indice de rfraction de lbromonaphtalne ou du laurate d'thyle.
Dtermination
Mesurer l'indice de rfraction de l'chantillon aux tempratures suivantes:
a) 20C pour les corps gras compltement liquides cette temprature;
b) 40C pour les corps gras compltement fondus cette temprature;
c) 50C pour les corps gras compltement fondus cette temprature mais pas 40C;

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d) 60C pour les corps gras compltement fondus cette temprature mais pas 50C;
e) 80C ou plus les autres corps gras totalement hydrogns ou des cires.

Maintenir la temprature du prisme du rfractomtre la valeur constante ncessaire au

moyen d'une circulaire d'eau assure par le bain d'eau rgl 0.1C prs.
Contrler la temprature de l'eau sortant du rfractomtre en utilisant un thermomtre de
prcision convenable. Immdiatement avant le mesurage, abaisser la partie mobile du prisme
en position horizontale. Essuyer la surface du prisme d'abord avec un chiffon doux, ensuite
avec un tampon d'ouate mouill par quelques gouttes de solvant.
Effectuer les mesurages conformment aux instructions opratoires de l'appareil utilis.
Lire l'indice de rfraction 0.0002 prs en valeur absolue et noter la temprature du prisme de
l'appareil.
Immdiatement aprs le mesurage, essuyer la surface du prisme avec un chiffon doux, puis
avec un tampon d'ouate mouill aprs quelques gouttes de solvant.
Mesurer deux autres fois l'indice de rfraction et calculer la moyenne arithmtique des trois
mesurages.
Nombre de dterminations
Effectuer deux dterminations sur des prises d'essai provenant du mme chantillon pour essai
EXPRESSION DES RESULTATS
Mode de calcul et formules
si la diffrence entre la temprature de mesurage t1 et la temprature de rfrence t est
infrieure 3C, l'indice de rfraction nD t la temprature de rfrence t est donne par la
formule:
a) Si t1 > t
NDt = NDt1 + ( t1 - t ) F
b) Si t1 < t
NDt = NDt1 + ( t - t1 ) F
o :
t1 est la temprature de mesurage;
t est la temprature de rfrence;

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F est le facteur de correction, fonction de la temprature, gale 0.00035 pour t = 20C,

pour les huiles; 0.00036 pour
t = 40C, t = 50C, t = 60C pour les graisses concrtes et
les mlanges d'acides gras; 0.00037 pour t = 80C ou plus, pour les cires.
Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des valeurs obtenues pour les deux
dterminations (5.4) si la condition de rptabilit (voir 6.2) est remplie.
Noter le rsultat arrondi la quatrime dcimale.

NOTE
Dans l'expression des rsultats, il faut tenir compte du fait que la prsence d'acides gras
libres abaisse fortement l'indice de rfraction.
Si l'indice d'acide est 2, ajouter 0.000 045 pour unit d'indice d'acide.

V. DETERMINATION DE L'INDICE DE PEROXYDE

(CORPS GRAS DORIGINES ANIMALE ET VEGETALE)

DEFINITION
Indice de peroxyde: quantit de produit prsent dans l'chantillon, exprime en
milliquivalents d'oxygne actif par kilogramme, oxydant l'iodure de potassium, dans les
conditions opratoires dcrites.
Principe
Traitement d'une prise dessai par une solution d'iodure de potassium, en solution dans de
l'acide actique et du chloroforme, titrage diode libr par une solution titre de thiosulfate
de sodium.
Ractifs
Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique. L'eau utilise doit tre de l'eau distille de
puret au moins quivalente. Tous les ractifs doivent tre exempts d'oxygne dissout.
Chloroforme, priv d'oxygne par barbotage d'un courant de gaz inerte, pur et sec.
Acide actique cristallisable, priv d'oxygne par barbotage d'un courant de gaz inerte, pur et
sec.
Iodure de potassium, solution aqueuse sature, rcemment prpare, exempte d'iode et
iodates.
NOTE
S'assurer que la solution reste sature, ce qui est indiqu par la prsence de cristaux non
dissouts. Conserver l'obscurit.

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Vrifier tous les jours par addition de 2 gouttes de l'empois d'amidon 0.5ml de la
solution d'iodure de potassium dans 30ml de solution d'acide actique et de chloroforme.
Si une coloration bleue apparat et demande plus de 1 goutte de solution de thiosulfate
de sodium 0.01N pour disparatre, rejeter la solution d'iodure de potassium et prparer
une nouvelle solution.
Thiosulfate de sodium, solution titre 0.01N ou 0.002N, talonne immdiatement avant
l'emploi.
Empois d'amidon
Mlanger 5g d'amidon soluble avec 30ml d'eau bouillante, et laisser bouillir durant 3 minutes.
Appareillage
Tout le matriel doit tre exempt de substances rductrices

ou oxydantes.

NOTE : Ne pas utiliser de graisse pour les rodages en verre.

- Flacons, col rod, munis de bouchons en verre rods,
pralablement schs
- Nacelles en verre, de capacit approprie la prise d'essai.
- Burette
- Balance analytique

de capacit environ 250ml,

Echantillonnage
S'assurer lors du prlvement et de la conservation de l'chantillon, que celui-ci est l'abri de
la lumire vive, maintenu au froid et contenu dans des rcipients en verre, munis de bouchon
en verre rod ou de bouchon en lige, compltement remplis et hermtiquement clos.

Mode opratoire
L'essai doit tre effectu en lumire du jour diffuse ou en lumire artificielle.
Prise d'essai
Peser, 0.01g prs, l'chantillon dans des flacons, une masse de l'chantillon conforme au
tableau suivant,
selon l'indice de peroxyde prsum. Si le flacon ne peut tre pes
directement, peser la prise d'essai dans des nacelles en verre.
Dtermination
Si la pese a t effectue dans la nacelle, introduire, dans l'un des flacons, la nacelle
contenant la prise d'essai.
Ajouter 10ml du chloroforme. Dissoudre rapidement la prise d'essai en agitant.
Ajouter 15ml de l'acide actique, puis 1ml de la solution d'iodure de potassium.
Boucher aussitt le flacon, l'agiter durant 1 minute et le laisser durant 5 minutes exactement,
l'abri de la lumire, une temprature comprise entre 15 et 25C.
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Ajouter environ 75ml d'eau. En agitant vigoureusement et en prsence de quelques gouttes de

l'empois d'amidon comme indicateur, titrer l'iode libr avec la solution de thiosulfate de
sodium, en utilisant la solution 0.002N pour les indices prsums infrieurs ou gaux 12 et
la solution 0.01N pour les indices prsums suprieurs 12.
Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai.
Paralllement la dtermination, effectuer un essai blanc. Si le rsultat de l'essai blanc
dpasse 0.1ml de solution de thiosulfate de sodium 0.1N , remplacer les ractifs impurs.

Expression des rsultats

Mode de calcul et formule.
L'indice de peroxyde, exprim en milliquivalents oxygne actif par kilogramme
d'chantillon, est gal :

V1V0
X 100
m
V0
Est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate de sodium (3.4), utilis pour
l'essai blanc;
V1 Est le volume, en millilitres, de la solution de thiosulfate de sodium (3.4), utilis pour la
dtermination;
T Est la normalit de la solution de thiosulfate de sodium (3.4), utilise;
m
Est la masse en gramme, de la prise d'essai.
Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations effectues.

NOTE
L'indice de peroxyde peut tre galement exprim en millimoles par kilogramme ou en
microgrammes d'oxygne actif par gramme

VI. DETERMINATION DE LA DENSITE RELATIVE

Dfinition
La densit relative t/20C d'une huile ou d'une matire grasse est le quotient de la masse
dans l'atmosphre d'un certain volume de cette huile ou tC par la masse du mme volume
d'eau 20C,

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Mode opratoire
Etalonner comme suit, une fiole densit relative ou un pycnomtre (de 25ml au moins de
capacit) : nettoyer et scher la fiole, puis la peser; la remplir d'eau distille rcemment
bouillie et refroidie et la plonger dans un bain d'eau la temprature de 20C jusqu' ce
qu'elle atteigne cette temprature.
Si l'on utilise une fiole, mettre en place le bouchon de telle manire que le tube capillaire soit
compltement rempli d'eau, puis maintenir le tout 20C jusqu' ce qu'il n'y ait plus de
variation de volume. Essuyer le bouchon. Si l'on utilise un pycnomtre, ajuster un trait le
niveau du liquide.
Retirer la fiole ou le pycnomtre du bain, l'essuyer extrieurement, laisser reposer quelque
temps et peser.
Vider et scher la fiole ou le pycnomtre. Le remplir avec la prise d'essai d'huile ou de
matire grasse
prcdemment amene au voisinage de la temprature de t C.
Maintenir la fiole ou le pycnomtre dans un bain rgl tC jusqu' ce qu'elle atteigne cette
temprature. Si l'on utilise une fiole, mettre en place le bouchon de telle manire que le tube
capillaire soit compltement rempli d'huile ou de matire grasse, puis maintenir le tout la
temprature de tC jusqu' ce qu'il n'y ait de variations de volume.
Essayer le bouchon. Si l'on utilise un pycnomtre, ajuster au trait le niveau de l'huile ou de la
grasse.Retirer l'appareil du bain, le scher extrieurement, le laisser reposer pendant un peu
de temps et le peser. Faire toutes les peses dans l'air avec des poids ajusts de manire
quilibrer des poids de laiton dans l'air.
CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS
Densit relative t/20C dans l'air
=

m2
m1 1 t 20

o : m2 = masse en grammes de l'huile ou de la matire grasse utilise pour l'examen .

m1 = masse en grammes de l'eau utilise dans le test d'talonnage.
et : = coefficient de dilatation cubique du verre la temprature donne.
= 0.000 03 pour le verre la soude.
= 0.000 01 pour le verre au borosilicate.
NOTE
Sous rserve que la starine ne se spare absolument pas de l'huile ou de la graisse une
temprature proche de TC et que l'huile ou la graisse ne contiennent aucune quantit
visible d'humidit ou d'impurets, la densit relative peut tre dtermine n'importe
quelle temprature situe entre (t5)C et (t-5) C .
On calcule la densit relative tC partir du chiffre ainsi obtenu en ajoutant ce
chiffre 0.000 69 pour chaque degrs centigrade dont la temprature observe excde tC
ou en soustrayant 0.000 69 pour chaque degrs centigrade dont la temprature observe
est infrieure t C .
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VII. DETERMINATION DE L'INDICE D'ACIDE ET DE L'ACIDITE

Domaine d'application
La prsente mthode spcifie trois mthodes ( 2 mthodes titrimtrique et une
potentiomtrique) de dtermination des acides gras libres dans les corps gras d'origines
animale et vgtale.
Les acides sont exprims, de prfrence, par l'indice d'acide ou en alternative, par l'acidit
calcule conventionnellement
La mthode est applicable aux corps gras d'origines animale et vgtale. Elle n'est pas
applicable aux cires.
Dfinition
Dans le cadre de la prsente mthode, les dfinitions suivantes sont applicables.
Indice d'acide : Nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium ncessaires pour
neutraliser les acides gras libres prsents dans 1 g de corps gras
Acidit : Expression conventionnelle du pourcentage d'acides gras libres.
Selon la nature du corps gras, l'acidit peut aussi tre exprime comme indiqu dans le
tableau 1.
Si le rsultat indique simplement " acidit " sans autre prcision, elle est par convention
exprime en pourcentage d'acide olique.
Si l'chantillon contient des acides minraux, ceux-ci sont par convention dtermins comme
les acides gras.
TABLEAU I

Nature du corps gras

Expression

Masse molaire
g/mol

Huile de coprah, huile de palmiste et Acide laurique

huiles similaires

200

Huile de palme

Acide palmitique

256

Huiles de certaines crucifres

Acide rucique

338

Acide olique

282

Tous autres corps gras

* Dans le cas de l'huile de colza faible teneur en acide rucique, l'acidit doit tre exprime
en acide olique.
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Mthode titrimtrique
Gnralits
Cette mthode convient particulirement aux corps gras qui ne sont pas fortement colors.
Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans un mlange de solvants, puis titrage des acides gras
libres prsents l'aide d'une solution thanolique d'hydroxyde de potassium .
Ractifs
Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue, et l'eau utilise doit tre de l'eau
distille.
Oxyde dithylique/ thanol 95% (V/V) mlange 1 + 1(V/V).

AVERTISSEMENT
L'oxyde dithylique est trs inflammable et peut former des peroxydes explosifs . Il doit
tre utilis en prenant des prcautions particulires.
Neutraliser exactement au moment de l'emploi avec la solution d'hydroxyde de
potassium en prsence de 0,3 ml de la solution de phnolphtaline pour 100 ml de
mlange.
NOTE
S'il n'est pas possible d'utiliser l'oxyde dithylique, un mlange de solvants form
d'thanol et de tolune peut tre utilis. Si ncessaire, l'thanol peut tre remplac par le
propanol-2.

Hydroxyde de potassium, solution thanolique

ncessaire, c(KOH) = 0,5 mol /1.

titre, c(KOH) = 0,1 mol /l, ou,

si

La concentration exacte de la solution thanolique d'hydroxyde de potassium doit tre connue,

et vrifie immdiatement avant l'emploi. Utiliser la solution prpare au moins 5 jours avant
l'emploi et dcante dans un flacon en verre brun frm avec un bouchon en caoutchouc.
La solution doit tre incolore ou jaune paille.
NOTE
Une solution incolore stable d'hydroxyde de potassium peut tre prpare de faon
suivante : Porter et maintenir durant 1 h l'bullition reflux 1000 ml d'thanol avec 8
g d'hydroxyde de potassium et 0,5 g de rognures d'aluminium. Distiller immdiatement.
Dissoudre dans le distillat la quantit requise d'hydroxyde de potassium.

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TRAVAUX PRATIQUES
Par Benouali D.

Laisser reposer durant plusieurs jours et dcanter le liquide clair surnageant du

prcipit de carbonate de potassium.
La solution peut aussi tre prpare sans distillation de la faon suivante :
A 1000 ml d'thanol, ajouter 4 ml de butylate d'aluminium et laisser reposer le mlange
durant quelques jours.
Dcanter le liquide surnageant et y dissoudre la quantit requise d'hydroxyde de
potassium. Cette solution est prte pour l'emploi

Phnolphtaline, solution 10 g/l dans l'thanol 95 96% (V/V) ou bleu alcalin (dans le cas
de corps gras fortement colors) solution 20 g /l dans l'thanol 95 96 %(V/V).

Appareillage
Matriel courant de laboratoire, et notamment:
Balance analytique.
Fiole conique, de 250 ml de capacit
Burette, de 10 ml de capacit, gradue en 0,1 ml
Mode opratoire
Prparation de l'chantillon pour essai
Prparer l'chantillon pour essai conformment la mthode officielle n 11 95 01
Prise d'essai
Prlever une prise d'essai, selon l'indice d'acide prsum, d'aprs les indications du tableau 2
TABLEAU 2
Indice
prsum

<1
14
4 15
15 75
>75

d'acide Masse de la prise d'essai

g

20
10
2.5
0.5
0.1

Prcision de la prise d'essai

g
0.05
0.02
0.01
0.001
0.002
0.0002

Peser la prise dessai la fiole conique

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TRAVAUX PRATIQUES
Par Benouali D.

Dtermination
Dissoudre la prise d'essai dans 50 150 ml du mlange oxyde dithylique / thanol
pralablement neutralis.
Titrer, en agitant avec la solution d'hydroxyde de potassium 0,1 mol/l (voir note ) jusqu'
virage de l'indicateur (coloration rose de la phnolphtaline persistant durant au moins 10s).
Expression des rsultats
Expression en indice d'acide
L'indice d'acide est gal a:
561,1XVXc
m

O
56,1 : est la masse molaire, exprime en grammes par mole, de l'hydroxyde de potassium;
V : est le volume, en millilitres, de potassium utilis;
C : est la concentration exacte, en moles par litre, de la solution titre d'hydroxyde de
potassium utilise ;
m : est la masse, en grammes, de la prise d'essai
Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations.

Expression en acidit
L'acidit peut tre calcule partir des rsultats obtenus pour la dtermination de l'indice
d'acide, soit par la mthode titrimtrique (chapitre 4) soit par la mthode potentiomtrique
(chapitre 5).
L'acidit exprime en pourcentage en masse est gale :

VXc

M
100
=
X
1000
m

VXcxM
10 Xm

o :
V: est le volume, en millilitres, de la solution tire
d'hydroxyde de potassium utilise ;
C: est la concentration exacte en moles par litre, de la solution titre d'hydroxyde de
potassium utilis ;
M :est la masse molaire, en grammes par mole, de l'acide adopt pour l'expression du
rsultat (voir tableau 1)
m: est la masse, en grammes de la prise d'essai
Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations.

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