RESUMEN

Se extrajo cido acetilsaliclico puro de una muestra de aspirina de Bayer mediante el

mtodo de cristalizacin lo cual permiti su separacin e identificacin
Principalmente para llevar a cabo el experimento, se seleccion el disolvente ideal
este fue el proporcionado inicialmente por la literatura el cual fue alcohol metlico y se
someti a reflujo nuestra disolucin con aspirina y el disolvente seleccionado o
simplemente a disolver en caliente en este disolvente, se puede inducir la
cristalizacin para realizarla rpidamente y continuar con un nuevo anlisis con otros
solventes, de lo contrario se deja formar los cristales enfriando a temperatura
ambiente para obtener finalmente el cido acetilsaliclico purificado.
Posteriormente se sometieron los cristales a pruebas de punto de fusin simple y
mixto con un aparato thermo para determinar el grado de pureza e identificar la
sustancia obtenida experimentalmente y as comprobar si se obtuvo el cido
acetilsaliclico puro.
INTRODUCCIN
El cido saliclico es un compuesto bifuncional y, por ello, puede experimentar tanto
reacciones tpicas del grupo carboxilo como reacciones debidas al grupo fenlico. As,
con anhdrido actico se forma el cido acetilsaliclico (aspirina).
Durante la acetilacin se forma tambin una pequea cantidad de producto
polimerizado, debido a la presencia de un grupo carboxilo y de un grupo hidroxilo en
la misma molcula. El cido acetilsaliclico reacciona con el bicarbonato de sodio para
dar la sal sdica soluble en agua. Gracias a esta diferencia de comportamientos
podemos purificar la aspirina obtenida.
La aspirina es un analgsico utilizado a nivel mundial para aliviar el dolor de cabeza y
migraa entre otras cosas. Las tabletas de Aspirina se componen habitualmente de
0.32g de cido acetilsaliclico prensado junto a una pequea cantidad de almidn que
sirve para darles cohesin. La aspirina tamponada suele contener un tampn alcalino
para evitar la irritacin de la mucosa gstrica, ya que el producto acetilado tampoco
est libre de esta accin.
Una de impureza comn dentro del cido acetilsaliclico ser, sin embargo, el propio
cido saliclico que provendr de una acetilacin incompleta o de una hidrlisis del
producto durante su aislamiento. Este se eliminar a lo largo del proceso de
purificacin.
Existen muchos mtodos de purificacin de sustancias, sin embargo, la cristalizacin
es uno de los mejores mtodos fsicos para purificar compuestos que se encuentran
en forma slida a temperatura ambiente.
A temperatura elevada y en un disolvente adecuado, un compuesto se cristaliza
formando una disolucin saturada de l, de la cual al enfriarse, se separa el
compuesto en forma cristalina.
La cristalizacin depender de la solubilidad de los compuestos en los disolventes, y
estos a su vez, estn muy relacionados con la estructura qumica de ambos. El
procedimiento detallado para una cristalizacin depender de la cantidad de producto
a purificar y de sus propiedades fsicas y qumicas.
Para lograr una cristalizacin es necesario utilizar un disolvente apropiado, por tanto
este debe contar con las siguientes caractersticas:

a) Que a temperatura elevada disuelva rpidamente el compuesto (soluto).

b) Que a baja temperatura el soluto sea muy poco soluble en l.
c) No debe reaccionar con el soluto.
d) Este debe ser lo suficientemente voltil para que sea fcil eliminarlo de los cristales.
e) A bajas temperaturas (en frio), las impurezas deben ser ms solubles que el soluto.
Generalmente, la solubilidad de un slido empleando cualquier disolvente, aumenta
elevando la temperatura. Hay varios tipos de cristalizacin: Con un solo disolvente,
mezcla de disolventes y cristalizacin fraccionada.
Algunas veces ocurre que ningn disolvente en particular cumple con todas las
condiciones de un buen disolvente de cristalizacin.
La eleccin de un par de disolventes se basa usualmente en la mutua solubilidad de
los dos disolventes entre si y en la gran afinidad del compuesto a purificar, por uno de
ellos. Es tambin necesario que el otro disolvente del par, tenga afinidad por el
compuesto a purificar.
Otras condiciones que se deben tener en cuenta, son los puntos de ebullicin de
ambos disolventes, deben ser relativamente cercanos entre si, de modo que unos de
los disolventes no se evapore completamente durante el calentamiento y el proceso
de adicin; y ambos disolventes deben ser completamente miscibles de modo que no
aparezca una tercera fase durante la cristalizacin.
Para obtener sustancias qumicamente puras, se tienen que repetir varias veces la
cristalizacin, si es posible usando varios tipos de disolventes.
Las sustancias qumicamente puras estn caracterizadas por ciertas constantes
fsicas (puntos de fusin o de ebullicin, forma cristalina, ndice de refraccin, etc.),
que nos permiten reconocer el momento en que se ha obtenido una especie qumica
libre de impurezas.
Como se sabe, las sustancias puras tienen un punto de fusin constante y funden en
un intervalo pequeo de temperatura (1C). Las sustancias impuras siempre
disminuyen su punto de fusin y presentan un intervalo grande de temperatura mayor
a 1C.
Para el caso particular del cido acetilsaliclico, utilizaremos el mtodo de
cristalizacin para purificar una muestra de aspirina, siguiendo el mtodo experimental
correspondiente para as obtener el cido acetilsaliclico en su forma ms pura a
travs de cristales.
OBJETIVOS
Elegir el disolvente ideal que se utilizarn para tratar la muestra de aspirina, por
medio de pruebas de solubilidad.
Obtener cristales de cido acetilsaliclico de una muestra de aspirina de Bayer,
utilizando un disolvente elegido.
Someter al vaco los cristales para la eliminacin del disolvente y secado de los
cristales.
Obtener el punto de fusin simple y punto de fusin mixto con ayuda de un aparato
thermo y del tubo thiele para obtener el grado de pureza e identificar si la sustancia
obtenida experimentalmente es realmente cido acetilsaliclico puro.
HIPTESIS
Se obtendr el cido acetilsaliclico puro, por medio de una cristalizacin de una

muestra de aspirina de Bayer, por medio de un disolvente ideal y se obtendrn

cristales con un alto nivel de pureza dejando cristalizar a una temperatura ambiente
debido a que la formacin de red cristalina al crecer de una manera lenta no atrapa
las impurezas encontradas en el disolvente.
Procedimiento Experimental
Material
Tubos de ensayo
Pipeta graduada
Mortero con pistilo
Matraz bola
refrigerante
recirculador
probeta
Embudo tallo corto
Matraz erlenmeyer
Matraz kitazato
Embudo Buchner
Capilares
Termmetro
Papel filtro
mangueras
Tubo thiele
Parilla de calentamiento
Equipo
* Aparato thermo
* Campana
* Estufa
* balanza analtica
Reactivos
- Acohol etlico
- Aspirina
- Agua destilada
- Acetato de etilo
- Gel de slice
- Solventes variados (hexano, benceno, cloruro de metileno etc)
Procedimiento
- Pesar en una balanza analtica 10g de aspirinas
- Utilizar una capsula de porcelana con mortero para pulverizar las pastillas
- Tomar una pequea muestra con una esptula si no se conoce algn
disolvente ideal para solubilizarla para cristalizacin de lo contrario si no es
necesario el anlisis saltar este paso

Poner a no muy alta temperatura, unos grados menos al punto de ebullicin del
disolvente a calentar y agregarle la aspirina pulverizada unos 50min hasta que
se disuelva completamente
- Se filtra al vaco en caliente rpidamente para evitar cristalizacion en el
embudo
- Se deja a enfria a temperatura ambiente y se induce la cristalizacin, en caso
de no querer una cristalizacin inducida rpida enfriara a temperatura ambiente
y esperar la obtencin de cristales mas puros.
- Ya formados los cristales, se realizara una filtracin al vaco, montando un
matraz con kitazato mangueras de vacio y bomba para vacio con un corcho y
un embudo buchner colocado en un agujero de este, se coloca el papel filtr en
el embudo y comienza la filtracin.
- Enjuagar de 3 a 4 veces con 20ml de agua destilada, esas sern las aguas
madre que probablemente cristalicen
- Retirar con mucho cuidado los cristales con todo y papel filtro cuando estn
secos del embudo y pesarlos, guardar posteriormente en un recipiente sellado.
Pruebas de pureza
- Con un aparato thermo, se colocara una pequea cantidad de cristales en un
capilar y se colocara en el aparato y se tomara su punto de fusin
- Con un tubo thiele se realizara igual otra prueba, se llenara el tubo con aceite
hasta la mitad de su brazo, se colocara un capilar con cristales amarrado a un
termmetro y se flameara poco a poco el brazo del tubo y tomar el punto de
fusin.