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AULAS PRTICAS

Fundamentos de Qumica

Docentes: Carla Nunes, Joo Pires Silva, Margarida Sacadura Botte,


Maria Estrela Melo Jorge, Maria Helena Mendona

2015/16

Fundamentos de Qumica - Aulas Prticas

PLANO DE AULAS PRTICAS


SETEMBRO

OUTUBRO

NOVEMBRO

DEZEMBRO

1 Medio rigorosa 1
de volumes de
2
2
lquidos
3
3

FERIADO

10

10

10

11

11

12

12

13

13

10 Miscibilidade de
lquidos e sua
11
aplicao em
extraco
12 lquido-lquido
13

Anlise de
resultados dos
trabalhos
anteriores

14

14

15

15

1
2

Preparao e
padronizao de
solues

Introduo
oxidaoreduo

16

17

17

17

18

18

18

19

19

19

20

20

22
23

Apresentao

13
14
15

Anlise de
resultados dos
trabalhos
anteriores.
Iniciao
pesquisa
cientfica on-line

16
18
19
20

23

23

Reaces e
24 propriedades de
alguns metais
25
alcalinos e
26 alcalino-terrosos
27

23

28

28

29

29

30

30

26

27

27
28
29

Destilao
simples e
fraccionada

30
31

Teste escrito de
avaliao prtica

17

22

26

Reaces e
propriedades de
alguns elementos
do bloco p

12

22

25

30

11

22

25

29

21

24

Medio
rigorosa de
volumes de
lquidos

20
Anlise global
dos resultados

21

24

28

Cromatografia
de adsoro

15

16

21

14

16

21

24
25
26
27

31

Os alunos devem levar para todas as aulas:


culos e bata
Caderno de laboratrio
Protocolos dos trabalhos
NOTA: A folha de registo e tratamento de resultados dever ser entregue na semana
seguinte (por grupo).
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1 Trabalho
Medio aproximada e rigorosa de volumes de lquidos

Objectivo
Utilizao e comparao de alguns instrumentos de medida de volume.

Introduo
Num laboratrio essencial conhecer e utilizar correctamente todo o material de vidro, assim
como todos os equipamentos existentes. Em particular, como os instrumentos de medida de
volume de lquidos no tm todos igual rigor, devem ser usados de forma criteriosa, de acordo
com o objectivo pretendido e o rigor exigido em cada experincia.
Embora partida se conhea o erro de medida (incerteza nominal) e a classe associados a
cada instrumento, existem situaes em que necessrio comprovar o seu rigor.
Pode-se comparar o rigor de vrios instrumentos de medida de volume de lquidos, atravs da
determinao da exactido e incerteza da medida a eles associadas. Para isso mede-se, para um
copo, o mesmo volume de gua utilizando vrios aparelhos de medida (volume nominal) e, em
seguida, determinam-se as respectivas massas. A partir da definio de densidade ou massa
volmica e do seu valor, lido numa tabela adequada (ver bibliografia), pode determinar-se o
volume realmente medido com cada aparelho utilizado.
Exactido (Accuracy) uma medida do afastamento em relao a um valor
convencionalmente aceite como verdadeiro.
Incerteza (Uncertainty), anteriormente designada por preciso, uma medida da disperso dos
resultados experimentais, normalmente expressa em termos do desvio padro, ou para um
intervalo de confiana especfico, por exemplo, incerteza expandida (95%).

Procedimento
Cada aluno, ou grupo de alunos, realiza uma experincia descrita a seguir, para a
determinao rigorosa de um determinado volume de gua destilada medido com um dos
seguintes instrumentos de medida: pipeta graduada, pipeta volumtrica, bureta e proveta.
1.
2.
3.
4.
5.

Medir a massa rigorosa de um copo de 25 mL bem seco. Registar o seu valor.


Utilizando um dos instrumentos de medida de volume e com o auxlio de uma pompete
(figura abaixo), medir 10 mL de gua destilada e verter para o copo.
Medir a massa rigorosa do copo com a gua.
Medir a temperatura da gua destilada e registar o respectivo valor da densidade,
consultando o Handbook.
Registar os resultados numa tabela do seguinte tipo:

Instrumento

Volume
Classe e
Massa
nominal
incerteza
T/ C d / g cm-3 copo
/mL
nominal / mL
vazio/g

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Massa
copo +
gua/g

Massa
gua
/g

Volume
real / mL

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6.

Comparar os vrios resultados obtidos.


Vlvula para expelir o ar

Vlvula para sugar o lquido

Orifcio para introduzir a pipeta


Vlvula para expelir o lquido

Fig.1 - Esquema de funcionamento de uma pompete

Anexo
Pode ser feito um tratamento estatstico deste tipo de determinaes mas, para tal, devem ser
realizadas N determinaes (xi) com o mesmo instrumento, para se calcular o valor mdio do
volume medido ( x ), o desvio padro das medidas (s) e o erro relativo (em %) associados s
determinaes feitas com cada instrumento.
Para o efeito so utilizadas as seguintes expresses:

(x x )
N

x=

xi

i =1

s=

i =1

( N 1)

erro(% ) =

s
100
x

Bibliografia
Handbook of Chemistry and Physics, Ready-Reference Book of Chemical and Physical Data,
78th ed., CRC Press, Boca Raton, New York, 1997/98.
J. A. Martinho Simes, M. A. R. Botas Castanho, I. M. S. Lampreia, F. J. V. Santos, C. A.
Nieto de Castro, M. F. Norberto, M. T. Pamplona, L. Mira, M. M. Meireles, Guia do
Laboratrio de Qumica e Bioqumica, 2 ed, Lidel, Lisboa, 2008.
J. C. Miller, J. N. Miller, Statistics for Analytical Chemistry, 3rd ed., Ellis Horwood,
Chichester, 1993.

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2 Trabalho
Preparao e padronizao de solues
Objectivo
Preparar solues aquosas a partir de slidos e de lquidos. Determinar a concentrao exacta
das solues anteriormente preparadas utilizando solues padro. Tcnica de anlise
volumtrica cido-base.

Introduo
Anlise volumtrica ou volumetria a designao dada aos mtodos da qumica analtica
quantitativa ou mtodos de doseamento nos quais a quantidade de substncia que se pretende
determinar calculada a partir da medio de um volume. Em geral, uma soluo de
concentrao rigorosamente conhecida (soluo padro) adicionada a uma soluo amostra a
analisar at que esta seja totalmente consumida atravs de uma reaco qumica, isto , at que
se atinja o ponto de equivalncia. O processo conhecido como titulao e o ponto de
equivalncia corresponde situao em que reagiram quantidades equivalentes do padro e da
amostra.
As titulaes baseiam-se em qualquer tipo de reaco qumica, mas esta ter que satisfazer
determinados requisitos, sendo os mais importantes o ser completa (constante de equilbrio
elevada), rpida e estequiometricamente bem definida.
O rigor de uma titulao depende significativamente do rigor com que a concentrao da
soluo padro determinada. Idealmente, uma soluo padro preparada por dissoluo de
uma massa rigorosamente determinada, de uma substncia de elevada pureza, estvel, no
higroscpica e de massa molar elevada, facilmente acessvel e no muito dispendiosa, que
designada por padro primrio. No entanto, o nmero de padres primrios limitado,
recorrendo-se, muitas vezes, aos chamados padres secundrios. A concentrao da soluo de
um padro secundrio determinada por titulao com uma soluo de um padro primrio. A
titulao de uma soluo de concentrao desconhecida com uma soluo padro designa-se
padronizao. Em geral, as solues de padres secundrios no oferecem a garantia de
estabilidade das solues dos padres primrios devendo, por isso, ser periodicamente
padronizadas.
O ponto de equivalncia de uma titulao detectado, quer por mtodos instrumentais, quer
por mtodos visuais, baseando-se estes na utilizao de indicadores. Os indicadores so
substncias que podem apresentar-se em duas formas com cores distintas, que se transformam
uma na outra, por alterao das condies de pH do meio ocorrida durante a titulao. Os
indicadores so escolhidos de modo a que a viragem de cor se d o mais prximo possvel do
ponto de equivalncia. Assim, o ponto no qual o indicador muda de cor, e a titulao
interrompida, designa-se ponto final. Quanto mais afastado este estiver do ponto de
equivalncia, maior ser o erro associado titulao.
Na preparao de solues a partir de slidos devem ter-se em considerao os seguintes
passos:
Pesagem do slido em copo de reaco;
Dissoluo em pequena quantidade de solvente, no mesmo recipiente;
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Transferncia da soluo para balo volumtrico e adio de mais solvente, tendo o cuidado
de lavar por vrias vezes o copo com pequenas pores de solvente;
Homogeneizao da soluo;
Aferio pelo trao de referncia do balo volumtrico;
Para a diluio, a partir de solues j existentes, mede-se o volume necessrio de soluo
inicial (me) para um balo volumtrico, adiciona-se mais solvente, fazendo finalmente a
sua homogeneizao e aferio.
Nota 1: O hidrxido de sdio extremamente higroscpico e, alm disso, reage facilmente com
o dixido de carbono. A durao da pesagem , pois, muito importante.
Nota 2: Para a diluio de cidos fortes, deve inicialmente colocar-se uma certa quantidade de
gua no balo volumtrico, e s depois ir adicionando muito lentamente o cido. A aferio final
do balo volumtrico deve ser feita com a soluo temperatura ambiente.

Material e reagentes

4 copos de 25 ou 50 mL, 2 bales volumtricos de 50 mL, 2 bales volumtricos de 100 mL,


1 pipeta graduada de 10 mL, 1 pipeta graduada de 5 mL, 2 pipetas volumtricas de 10 mL, 4
erlenmeyers de 100 mL, 1 pompete, 2 varetas, 2 funis pequenos, 3 pipetas de Pasteur, 1
esptula metlica de calha, 2 montagens para titulao com bureta de 25 mL.

Hidrxido de sdio slido (NaOH), cido sulfrico comercial (H2SO4), hidrogenoftalato de


potssio slido (C8H5KO4), soluo de fenolftalena e de azul de bromotimol.

Clculos prvios (a incluir no caderno do laboratrio):


Calcule os valores correspondentes quantidade de cada reagente (ver tabela I).

Procedimento
A - Preparar solues aquosas a partir de slidos
Prepare 100 mL de uma soluo 0,1 mol L-1 de hidrxido de sdio (soluo 1).
B - Preparar solues aquosas de cidos
a) Prepare 50 mL de cido sulfrico aproximadamente 1,5 mol L-1, a partir do cido
comercial (d = 1,84; 95-97% m/m).
b) Prepare 50 mL de cido sulfrico aproximadamente 0,1 mol L-1, a partir da soluo
anterior (soluo 2).
C - Volumetria cido-base
a) Padronize a soluo de NaOH ~0,1 mol L-1 que preparou, com hidrogenoftalato de
potssio (padro primrio), previamente seco na estufa e arrefecido temperatura
ambiente, num exsicador. Para realizar esta operao utilize um erlenmeyer, onde pesar
cerca de 0,2 g de hidrogenoftalato de potssio, e adicione gua destilada at dissolver
todo o slido. Registe exactamente a massa de slido que pesou. Utilize uma soluo
alcolica de fenolftalena como indicador. Repita este procedimento 2 vezes.
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b) Titule 10 mL da soluo 2 (H2SO4 0,1 mol L-1), com a soluo 1 (NaOH ~0,1 mol L-1),
usando o azul de bromotimol como indicador. Repita este procedimento 2 vezes.

Registo e tratamento de resultados


1. Preencha as tabelas seguintes, apresentando os clculos.
Tabela I - Preparao de solues
Quantidade de reagente
( massa ou volume )

Soluo aquosa
Hidrxido de sdio 0,1 mol L-1
cido sulfrico 1,5 mol L-1
cido sulfrico 0,1 mol L-1

Tabela II Padronizao da soluo de hidrxido de sdio


Massa de
Cores das
Volume de
hidrogenoftalato solues tituladas titulante
de potssio/g
antes/aps
/mL

Concentrao da
Valor mdio da
soluo
concentrao da
padronizada
soluo padronizada
/mol L-1
/mol L-1

/
/
/

Tabela III Titulao da soluo de cido sulfrico

Soluo titulante
Hidrxido de
sdio

Cores das
solues tituladas
antes/aps

Volume de
titulante
/mL

Volume
mdio de
titulante
/mL

Concentrao da
soluo
padronizada
/mol L-1

/
/
/

2. Comente os valores encontrados para as concentraes das solues preparadas.


3. Porque que o hidrxido de sdio no pode ser classificado de padro primrio?

Bibliografia
A. I. Vogel, A Text-book of Quantitative Inorganic Analysis, Longmans, London, 1968.
D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 2
York, 1987.

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nd

ed., W. H. Freeman and Company, New

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3 Trabalho
Introduo oxidao-reduo
Objectivo
Ordenar, de acordo com o seu poder redutor, alguns metais e ies halogeneto. Prever, para
cada caso, quais as reaces esperadas sob condies padro.

Introduo
Reaces de oxidao-reduo (ou redox) so reaces em que h transferncia de electres.
A perda de electres que ocorre na oxidao est associada a um aumento do nmero de
oxidao de um elemento na reaco. Na reduo, h um ganho de electres ao qual est
associada uma diminuio do nmero de oxidao de um elemento na reaco. A oxidao e a
reduo ocorrem simultaneamente, no se podendo ter uma sem a outra; cada electro perdido
por uma espcie captado pela outra.

Material e reagentes

11 copos, 12 tubos de ensaio e respectivo suporte, pipetas de Pasteur, 7 pipetas graduadas de


2 mL.
Nitrato de zinco (II), nitrato de cobre (II) e nitrato de chumbo (II) (0,1 mol L-1), placas de
zinco, cobre e chumbo, gua de cloro, gua de bromo e gua de iodo; cloreto de sdio,
brometo de sdio e iodeto de sdio (0,1 mol L-1), ciclo-hexano.

Estudo prvio (a incluir no caderno do laboratrio):

Apresente os valores dos potenciais normais de reduo das espcies envolvidas neste
trabalho.
Com base na equao de Nernst, calcule o valor da diferena de potencial para a pilha
construda na parte B, considerando os valores existentes na literatura.

Procedimento
Parte A
1. Utilizando um pedao de lixa, limpe cuidadosamente 3 pedaos de zinco, 3 placas de cobre
e 3 placas de chumbo.
2. Utilizando 9 copos, introduza um pedao de cada metal em solues que contenham ies
zinco, ies cobre e ies chumbo, com a concentrao 0,1 mol L-1. Registe as observaes
numa tabela do seguinte tipo:

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Tabela I: Ocorrncia ou no de reaces


Placa de
cobre

Placa de
chumbo

Placa de
zinco

Ies Cu2+ (aq)


Ies Zn2+ (aq)
Ies Pb2+ (aq)

Parte B
Construa a pilha Pb/Pb2+ (0,1 mol L-1); Cu2+ (0,1 mol L-1) / Cu, estabelecendo a ligao entre
as solues com a ponte salina previamente preparada.
Mea a diferena de potencial entre os dois metais. Anote o resultado.

Parte C
1. Em 3 tubos de ensaio coloque, aproximadamente, 1 mL de gua de cloro, 1 mL de gua de
bromo e 1 mL de gua de iodo. Adicione a cada um deles, aproximadamente, 1 mL de ciclohexano. Tape os tubos e agite. Registe a cor observada em ambas as fases numa tabela do
seguinte tipo:

Tabela II: Cores das fases aquosa e orgnica


gua
gua
gua
bromo+C6H12
iodo+C6H12
cloro+C6H12
Cor da fase
aquosa
Cor da fase
orgnica

2. Registe na tabela todas as observaes de acordo com o procedimento que a seguir


indicado.

Tabela III: Cor da fase orgnica e ocorrncia ou no de reaco


gua
gua
gua
cloro+C6H12
bromo+C6H12
iodo+C6H12
Ies Cl- (aq)
Ies Br- (aq)
Ies I- (aq)

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Em nove tubos de ensaio coloque aproximadamente:


a) 1 mL de gua de cloro, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de cloreto de sdio.
b) 1 mL de gua de cloro, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de brometo de sdio.
c) 1 mL de gua de cloro, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de iodeto de sdio.
d) 1 mL de gua de bromo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de cloreto de sdio.
e) 1 mL de gua de bromo,1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de brometo de sdio.
f) 1 mL de gua de bromo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de iodeto de sdio.
g) 1 mL de gua de iodo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de cloreto de sdio.
h) 1 mL de gua de iodo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de brometo de sdio.
i) 1 mL de gua de iodo, 1 mL de ciclo-hexano e 1 mL de soluo de iodeto de sdio.

Nota importante: Tape os tubos com uma rolha e agite.


Registe a cor final observada em ambas as fases.

Tratamento de resultados
1. Interprete as observaes e escreva as equaes que traduzem as reaces de oxidaoreduo envolvidas.
2. Ordene as semi-reaces de reduo, por ordem crescente dos seus potenciais, e diga qual o
oxidante mais forte e qual o mais fraco.
3. Sabendo que o io Ag+(aq) um oxidante mais forte que o I2(s), mas mais fraco que o Br2(l),
preveja a posio daquele io na srie de potenciais de reduo.
4. Atendendo aos resultados que observou, diga, justificando, se ser conveniente guardar uma
soluo de sulfato de cobre num recipiente de zinco.
5. Explique o funcionamento da ponte salina.

Bibliografia
P. W. Atkins, The Elements of Physical Chemistry, 3rd ed., Oxford University Press, Oxford,
2000.
L. G. Hargis, Analytical Chemistry Principles and Techniques, Prentice-Hall, London,
1988.
F. M. S. Fernandes, M. E. Carvalho, M. H. M. Mendona, Equilbrio Qumico e Reaces
de Oxi-Reduo, Livraria Escolar Editora, Lisboa, 1982.

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4 Trabalho
Destilao simples e fraccionada

Objectivo
Separar os constituintes da mistura binria acetona-gua por destilao simples e fraccionada,
e comparar a eficincia dos dois tipos de destilao.

Introduo
A destilao o mtodo mais usado para purificar lquidos, sendo muito utilizada para separar
lquidos com temperaturas de ebulio diferentes.
O processo de destilao envolve a evaporao de um lquido e a sua subsequente
condensao. A evaporao conseguida por aquecimento da mistura e a separao tem por base
o facto da temperatura ser constante durante o processo de transio de fase de qualquer
substncia pura. Assim, a mistura lquida aquecida at se atingir a temperatura de ebulio do
componente mais voltil. O ponto de ebulio de uma substncia no mais do que a
temperatura qual a sua presso de vapor iguala a presso exterior. Numa mistura, a separao
tanto mais fcil quanto maiores forem as diferenas entre os pontos de ebulio dos diferentes
componentes que a constituem.
Numa destilao simples ocorre apenas um nico processo de destilao, enquanto numa
destilao fraccionada ocorrem sucessivamente vrias destilaes simples, embora no sejam
independentes umas das outras. Para realizar a destilao fraccionada recorre-se s chamadas
colunas de fracionamento, que se colocam entre o balo de destilao e o condensador. Ao
aquecer a mistura, o vapor que ascende ao longo da coluna de fraccionamento condensa
parcialmente. Enquanto uma parte do condensado forma uma corrente de lquido descendente, a
outra parte sofre evaporao por absoro de calor do vapor ascendente. Este ciclo repete-se ao
longo de toda a coluna, de modo que a ascenso do vapor acompanhada por uma sucesso de
condensaes que lhe vo retirando o componente menos voltil. Como consequncia, quando o
vapor atinge o topo da coluna encontra-se bastante enriquecido no componente mais voltil.
Neste sentido pode afirmar-se que foi estabelecido um contacto lquido-vapor em contracorrente
(lquido descendente e vapor ascendente) acompanhado de transferncia de massa e de calor. Por
isso, a destilao fraccionada tambm conhecida por destilao em contracorrente.
Como norma geral, dois componentes de uma mistura cujos pontos de ebulio difiram de
mais de 80 oC podem ser separados por destilao simples. O mtodo mais adequado para
separao de misturas de componentes cujos pontos de ebulio difiram de menos de 80 oC a
destilao fraccionada.
Neste trabalho proceder-se- separao de uma mistura de acetona e gua por destilao
simples e por destilao fraccionada, comparando o processo e a eficincia destes dois tipos de
operaes unitrias.

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Material e reagentes

Material necessrio para as montagens das destilaes simples e fraccionada, 1 balo de


fundo redondo de 250 mL, 1 termmetro 0-100 oC, 8 erlenmeyers de 50 mL com rolhas, 9
provetas de 10 mL, 2 provetas de 50 mL, vidros de relgio, pedaos de porcelana, 1 manta
elctrica, fsforos.
Acetona, gua destilada.

Estudo prvio (a incluir no caderno do laboratrio):


Registe os valores das propriedades fsicas que achar convenientes.
Apresente esquemas das montagens a utilizar no trabalho e respectivas legendas.
Construa, no caderno do laboratrio, 3 tabelas do tipo apresentado a seguir:
Tabela I
Fraco

Volume de
destilado
recolhido / mL

Destilao
Destilao
Simples
Fraccionada
Temperatura
/ C

1gota
1
2

I
(56-65C)

...

...

...

...

...

...

10
1
2
...

...

...

30
1
2
II
(65-78C)

III
(78-95C)

Tabela II
Volume das fraces recolhidas / mL
Destilao

Fraco I
(56-65 C)

Fraco II
(65-78 C)

Simples
Fraccionada
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Fraco III
(78-95 C)

Fraco IV
(95-100 C)

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Tabela III

Destilao
Simples
Fraccionada

Fraco I
(56-65 C)
Arde Resduo

Teste chama
Fraco II
Fraco III
(65-78 C)
(78-95 C)
Arde Resduo Arde Resduo

Fraco IV
(95-100 C)
Arde Resduo

Procedimento
Parte A Destilao simples
1. Proceda montagem para destilao simples usando o balo de fundo redondo de 250 mL.
2. Introduza no balo 30 mL de acetona, 30 mL de gua e dois ou trs pedaos de porcelana
porosa (reguladores de ebulio).
3. Faa circular gua no refrigerante.
4. Etiquete e numere 4 erlenmeyers com rolha para guardar as seguintes fraces:
III 78-95oC
I 56-65oC
IV resduo
II 65-78oC
5. Inicie a destilao da mistura, depois de verificar com o docente se a montagem se encontra
nas devidas condies.
6. Regule o aquecimento de modo a que se recolha o destilado de modo contnuo, a uma
velocidade aproximada de 1 gota por segundo.
7. Faa a recolha do destilado em provetas de 5 mL. Quando necessrio, utilize 2 provetas (de
forma alternada) para a mesma fraco. Tenha o cuidado de mudar de proveta sempre que se
inicia a recolha de uma nova fraco.
8. Tome nota da temperatura (na Tabela I) no instante em que cai a primeira gota de destilado
da cabea de destilao para o refrigerante, a qual se considera como temperatura inicial da
destilao.
9. Registe, na Tabela I, os valores da temperatura correspondente a cada mL de destilado.
10. Mude rapidamente as provetas colectoras nos intervalos de temperatura indicados,
continuando a registar os valores da temperatura correspondentes a cada mL de destilado.
11. Logo que mude de proveta colectora, deite o destilado recolhido na proveta anterior no
respectivo erlenmeyer e tape-o.
12. Quando a temperatura atingir 95 oC interrompa a destilao e deixe arrefecer o balo.
13. Mea o volume de resduo que fica no balo com a proveta IV e passe-o para o erlenmeyer
IV.
14. Mea o volume de cada fraco e anote na Tabela II.
15. Coloque umas gotas de cada fraco em diferentes vidros de relgio, aproxime um fsforo,
verifique quais as fraces do destilado que ardem e registe as suas observaes na Tabela
III.
Parte B Destilao fraccionada
1. Proceda montagem para destilao fraccionada usando o balo de fundo redondo de 250
mL.
2. Proceda como na destilao simples de 2 a 4.
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3. Aquea moderadamente a mistura at que esta entre em ebulio.


4. Aumente o aquecimento at que o anel de condensao atinja o meio da coluna. A partir
deste ponto o aumento de temperatura deve ser muito gradual para que o anel de
condensao v subindo muito lentamente.
5. Quando se iniciar a destilao controle o aquecimento de modo a que a mesma se mantenha
regular, sem quedas de temperatura, e com velocidade no superior a cerca de 1 mL por
minuto.
6. Faa a recolha de destilado nas provetas, e mude de proveta nos intervalos de temperatura
indicados. Registe os valores da temperatura para cada mL de destilado.
7. Proceda como na destilao simples de 11 a 15.

Tratamento de resultados
1. Para cada destilao trace a curva temperatura vs volume de destilado. Comente os grficos
obtidos.
2. Com base nos resultados obtidos compare a eficincia das duas destilaes.
3. Se quisesse utilizar acetona isenta de gua, qual das destilaes e das fraces seria mais
apropriada?
4. Assinale as precaues a considerar nas montagens efectuadas.

Bibliografia
D. C. Eaton, Laboratory Investigations in Organic Chemistry, McGraw-Hill, Inc, New
York, 1989.
Organikum - Qumica Orgnica Experimental, traduo de A. P. Rauter, B. J. Herold, 2 ed.,
Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1997.

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Fundamentos de Qumica - Aulas Prticas

5 Trabalho

Cromatografia de adsoro

Objectivo
Separao de uma mistura de corantes (alaranjado de metilo e azul de metileno) por
cromatografia de adsoro em coluna e em camada fina.

Introduo
As tcnicas cromatogrficas destinam-se a separar componentes de misturas e baseiam-se
todas na diferente distribuio (diferencial) dos vrios componentes de uma mistura entre duas
fases a fase mvel e a fase estacionria. A fase mvel pode ser um lquido ou um gs e a fase
estacionria pode ser slida ou lquida. As diversas combinaes entre estas duas fases originam
os diferentes tipos de tcnicas cromatogrficas.
Na separao da mistura de corantes, vo realizar-se dois tipos de cromatografia de adsoro:
a cromatografia em coluna e a cromatografia em camada fina. Em ambos os casos a fase
estacionria um slido poroso capaz de adsorver solventes e solutos. Os materiais mais
utilizados so a slica gel (SiO2) e a alumina (Al2O3). A fase mvel o etanol.
Na cromatografia em coluna, a fase mvel (eluente) obrigada a percorrer uma coluna cheia
com a fase estacionria. Coloca-se no topo da coluna uma soluo concentrada, contendo os
componentes a separar, de modo a formar uma banda pouco espessa. Adiciona-se ento o
solvente que arrasta os componentes atravs da coluna, com velocidades diferentes consoante a
afinidade relativa dos componentes da mistura para o adsorvente (fase estacionria) e a sua
solubilidade em etanol.
Na cromatografia em camada fina a fase estacionria suportada, como um filme, numa
superfcie plana (placa de vidro ou metal). A mistura a analisar ento colocada na placa e esta
introduzida dentro de uma cmara de eluio, contendo o eluente adequado. A difuso do
solvente na placa arrasta, como anteriormente, os componentes com velocidades diferentes.

Material e reagentes

Uma cmara cromatogrfica, capilares, coluna com placa porosa, pipetas de Pasteur, 1
pipeta graduada de 2 mL, tubos de ensaio e respectivo suporte, 3 copos de 100 mL, funil,
placas cromatogrficas de slica para cromatografia em camada fina (CCF).
Alumina, etanol, solues de azul de metileno e alaranjado de metilo e respectiva mistura,
amnia concentrada, gua destilada.

Estudo prvio (a incluir no caderno do laboratrio):


Compare as caractersticas da alumina e da slica.
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Fundamentos de Qumica - Aulas Prticas

Procedimento
Parte A. Cromatografia em camada fina.
1. Numa placa cromatogrfica de 37 cm, trace a lpis uma linha paralela a um dos topos e a
uma distncia deste de cerca de 0,5 cm, tendo o cuidado de no danificar a slica.
2. Com a ajuda de um capilar coloque cuidadosamente uma pequena gota da soluo mistura na
parte central da linha traada, e, de cada um dos lados, uma gota de cada uma das solues de
alaranjado de metilo e de azul de metileno (as gotas devero ficar bem separadas).
3. Seque as gotas com um secador.
4. Introduza a placa na cmara cromatogrfica contendo a soluo eluente (copo com um pouco
de etanol), tendo o cuidado de verificar que os pontos de aplicao das amostras no fiquem,
no incio, mergulhados no eluente. Tape a cmara.
5. Quando o eluente subir at cerca de 1 cm do topo da placa, retire-a da cmara e seque-a.
Parte B. Cromatografia em coluna.
1. Num copo de 100 mL prepare uma papa etanlica, utilizando alumina e etanol e verta-a para
uma coluna de vidro com placa porosa, em posio vertical, com a ajuda de um funil.
Deposite a mistura gradualmente na coluna deixando simultaneamente o etanol fluir muito
lentamente atravs dela. Se for necessrio, adicione mais etanol no topo da coluna. Nunca
deixe secar. O enchimento da coluna deve ser o mais homogneo possvel, sem apresentar
bolhas de ar. A altura final deve ser de aproximadamente 8 cm.
2. Verta cuidadosamente a soluo mistura (1 mL), tendo o cuidado de no perturbar a
superfcie da fase estacionria.
3. Passe etanol atravs da coluna, tendo o cuidado de a no deixar secar (revelao do
cromatograma). Eluir desta forma o azul de metileno. Recolha o eluente contendo este
corante numa srie de tubos e em volumes aproximadamente iguais ( 1 mL), at a soluo
sair incolor.
4. Elua em seguida o alaranjado de metilo com gua destilada contendo umas gotas de amnia
concentrada (1 a 2 gotas por 100 mL de gua), como descrito em 3.

Tratamento de resultados
Parte A. Cromatografia em camada fina
1. Determine os valores do factor de retardao (RF) tendo em conta que:
RF =

Distncia percorrida pela mancha


Distncia percorrida pelo eluente

(Para medir a distncia percorrida pela mancha, mede-se a distncia entre a linha de partida e a
frente da mancha, uma vez que muitas vezes impossvel localizar o centro da mancha ou o
ponto de maior concentrao). Registe os valores na seguinte tabela:
Distncia percorrida/ cm
Azul de metileno
Alaranjado de metilo
Mistura
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RF

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2. Comente a eficincia da separao.


3. Porque importante usar um lpis para marcar a linha de base na placa cromatogrfica e no
se deve usar uma caneta?
4. Porque que o copo em que se realiza a cromatografia em camada fina deve estar bem
tapado?
Parte B. Cromatografia em coluna
1. Analise visualmente a sucesso da eluio e construa uma tabela do tipo indicado a seguir para
cada uma das eluies:
Nmero da amostra
...

Cor

Produto

2. Uma vez que todos os tubos de ensaio tm volumes eludos aproximadamente iguais, esboce
um cromatograma para a cromatografia em coluna.
Partes A e B. Cromatografia de adsoro em camada fina e em coluna
1. Compare o processo cromatogrfico utilizado na separao do azul de metileno e do
alaranjado de metilo para ambas as tcnicas utilizadas.
2. Refira os cuidados a ter na realizao dos dois tipos de cromatografia.

Bibliografia
D. C. Eaton, Laboratory Investigations in Organic Chemistry, McGraw-Hill, Inc., New
York, 1989.
Organikum - Qumica Orgnica Experimental, traduo de A. P. Rauter, B. J. Herold, 2 ed.,
Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1997.

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6 Trabalho
Miscibilidade de lquidos e sua aplicao em extraco lquido-lquido
Objectivo
Avaliar a miscibilidade de alguns solventes com gua; seleccionar o solvente mais adequado
para extrair o corante de vermelho de metilo da fase aquosa e recuper-lo por extraco lquidolquido.

Introduo
A miscibilidade a capacidade de duas ou mais substncias se misturarem e formarem uma
nica fase (mistura homognea) numa gama de temperatura, presso e composio. Quando as
substncias so totalmente ou parcialmente imiscveis, possvel distinguir mais do que uma
fase lquida, sendo exemplos correntes de misturas de lquidos imiscveis o leo e a gua, e de
lquidos miscveis as solues de etanol em gua. A noo de miscibilidade dos lquidos
tipicamente associada regra de "igual dissolve igual. Esta regra pode exprimir-se de forma
menos dbia como: substncias com estruturas moleculares e dimenses idnticas tendem a ser
solveis umas nas outras, ou seja, molculas com ligaes intermoleculares semelhantes so
miscveis entre si.
Em termos gerais, os solventes orgnicos sero miscveis com a gua se puderem formar
ligaes de hidrognio com esta (solventes orgnicos com pelo menos um tomo de O, N ou F) e
tiverem cadeias hidrocarbonadas curtas (menos de 4 tomos de carbono). Os restantes solventes
orgnicos so solveis entre si independentemente da presena ou ausncia de momentos
dipolares permanentes, uma vez que a coeso molecular assegurada por interaces do tipo
dipolo-dipolo, seja este permanente ou induzido.
A solubilidade preferencial de um terceiro componente num dos solventes de uma mistura
est na base da tcnica de extraco lquido-lquido, um dos processos de separao/purificao
mais usados. A extraco a tcnica utilizada para separar um componente de uma mistura ou de
uma soluo atravs de um solvente adequado. muito utilizada para separar substncias
existentes na natureza sob a forma de misturas, como, por exemplo, alcalides de folhas e cascas
de plantas, essncias de sementes e flores, ou o acar da cana do acar.
Na prtica, a extraco de substncias existentes em soluo faz-se tratando a soluo com um
solvente imiscvel, ou quase, com a mesma. O soluto, ou solutos presentes distribuir-se-o pelas
duas fases, geralmente uma aquosa e outra orgnica, conforme as suas solubilidades em cada um
dos meios, ou seja, de acordo com a Lei da Distribuio de Nernst. Segundo esta lei, a relao
das concentraes de equilbrio de uma substncia dissolvida em duas fases lquidas A e B, a
uma dada temperatura, constante, (1).
CA
= Kp
CB

(1)

Kp o coeficiente de partio da substncia entre os dois solventes, e CA e CB so as


concentraes de equilbrio da substncia nos solventes A e B, respectivamente. importante
referir que esta lei vlida apenas para concentraes baixas (comportamento ideal) e quando a
substncia dissolvida se encontra no mesmo estado de associao ou ionizao nas duas fases. Se
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Fundamentos de Qumica - Aulas Prticas

a substncia dissolvida se encontrar em diferentes estados de associao ou ionizao, a razo


entre as quantidades dissolvidas em ambas as fases designada por coeficiente de distribuio,
D, e dependente de variveis como a concentrao, o pH, a fora inica, etc.
No processo de extraco lquido-lquido a transferncia de substncias ocorre na superfcie
de contacto das duas fases; portanto, para que se atinja rapidamente o equilbrio, conveniente
tornar a superfcie de contacto o maior possvel, o que na prtica se consegue agitando
vigorosamente os dois lquidos em ampolas ou funis de separao. A extraco de uma dada
substncia ser tanto mais eficaz quanto mais solvel a espcie a extrair for no solvente com que
se est a efectuar a extraco, em relao fase donde se pretende extra-la. O solvente dever
obedecer aos seguintes requisitos:
1. Dissolver facilmente a substncia a extrair.
2. Ser pouco solvel no lquido do qual se pretende extrair a substncia.
3. No extrair (ou extrair em pequena extenso) nenhuma das outras substncias presentes.
4. Ser facilmente separvel da substncia extrada (geralmente por destilao).
5. No reagir quimicamente com a substncia a extrair.
Entre vrios solventes possveis, o custo relativo, a facilidade de manipulao,
inflamabilidade, toxicidade e outros fatores semelhantes podem determinar a escolha.
Os corantes so compostos frequentemente utilizados em diversas indstrias, como txteis,
couro, plstico, papel e cosmticos, e os seus efluentes contendo resduos corados constituem
uma fonte de poluio particularmente perigosa quer diretamente, devido ecotoxicidade dos
corantes, quer devido ao potencial perigo de bioacumulao, que pode eventualmente afetar os
seres humanos atravs da cadeia alimentar. So utilizados vrios mtodos para remover corantes
de solues aquosas, nomeadamente a adsoro, a coagulao, o tratamento com hipoclorito, a
degradao foto-cataltica, o tratamento com ozono, etc. A procura de solues mais econmicas
e amigas do ambiente tem levado, sempre que possvel, ao abandono dos mtodos tradicionais de
tratamento de resduos devido produo de uma grande quantidade de lamas, e aos elevados
custos energticos, recorrendo-se sempre que possvel a metodologias que envolvem a reduo
da carga poluente e reutilizao dos resduos.
Neste contexto o trabalho experimental inclui:
i) Seleco do solvente mais adequado para a extraco do corante de vermelho de metilo da
fase aquosa;
ii) Recuperao do corante de vermelho de metilo em meio aquoso: a) por extraco lquidolquido com um solvente orgnico, b) recuperao do corante por re-extraco para gua e c)
quantificao do vermelho de metilo recuperado por espectroscopia de ultravioleta-visvel.

Material e reagentes

Tubos de ensaio e suporte, pipetas graduadas de 1, 2, 5 e 10 mL, copos, ampolas de


extraco de 50 mL, 5 bales volumtricos de 25 mL, centrfuga, espectrmetro de UV-Vis
e clulas de vidro.
Soluo aquosa de vermelho de metilo (10 mg L-1), soluo aquosa de hidrxido de sdio
(0,05 mol L-1), soluo bsica ([OH-]=0,05 mol L-1) de vermelho de metilo (50 mg L-1),
etanol, xileno e ciclo-hexano.

Estudo prvio (a incluir no caderno do laboratrio):


Apresente os clculos necessrios preparao das solues padro.
Enuncie a lei de Beer-Lambert.
Represente a estrutura do corante de vermelho de metilo.
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Procedimento
Parte A Escolha do solvente mais adequado para a extraco do vermelho de metilo
1. Prepare 3 tubos de ensaio com 1 mL de soluo aquosa do corante vermelho de metilo.
2. Adicione a cada um dos tubos igual volume dos solventes: etanol, xileno e ciclo-hexano.
Agite, aguarde alguns minutos e registe as suas observaes.
3. Escolha o solvente mais adequado para extrair o vermelho de metilo da fase aquosa.
Parte B Extraco lquido-lquido para recuperao do vermelho de metilo
1. Verifique se a torneira do funil de decantao funciona bem, coloque-o no respectivo suporte
e introduza 10 mL de soluo aquosa de vermelho de metilo.
2. Adicione 10 mL de xileno e proceda extraco do vermelho de metilo do seguinte modo:
a) Coloque a rolha no funil, agite suavemente e inverta o funil. Mantendo-o nessa posio,
abra a torneira para aliviar a presso interna. Quando se adiciona solvente, estabelece-se um
novo equilbrio e, como neste caso o solvente mais voltil, h um aumento da presso no
interior da ampola.
b) Feche a torneira, agite novamente e, tal como em a) volte a aliviar a presso interna.
Repita este processo at j no notar nenhuma presso adicional no interior da ampola.
c) Agite finalmente a mistura vigorosamente durante alguns minutos, volte a igualar as
presses e finalmente coloque a ampola no respectivo suporte, tirando a rolha e deixando a
mistura repousar durante algum tempo.
d) Quando a mistura estiver completamente separada em duas camadas, abra a torneira e
deixe escorrer a camada inferior para um erlenmeyer.
3. Adicione ampola 10 mL de soluo aquosa de hidrxido de sdio (0,05 mol L-1) e proceda
re-extraco do vermelho de metilo para a fase aquosa, conforme o descrito anteriormente.
a) Quando a mistura estiver completamente separada em duas camadas, abra a torneira e
recolha a camada inferior para um erlenmeyer.
b) Centrifugue a amostra recolhida para garantir uma separao de fases eficaz.
c) Guarde a fase aquosa para posteriormente medir a absorvncia da soluo.
Parte C Curva de calibrao
Construa uma curva de calibrao de absorvncia em funo da concentrao de vermelho de
metilo em meio bsico.
a) A partir da soluo me de vermelho de metilo em meio bsico (50 mg L-1) fornecida,
prepare 25 mL de 5 padres com as concentraes de 2; 4; 8; 12 e 16 mg L-1.
b) Regule o espectrofotmetro para 430 nm. Acerte o zero e registe os valores de
absorvncia para as solues de vermelho de metilo em meio bsico preparadas por diluio.
c) Registe o valor de absorvncia da soluo recolhida aps a re-extrao.

Tratamento de resultados
1.
2.
3.
4.

Construa uma curva de calibrao Absorvncia= f([vermelho de metilo]).


Determine o coeficiente de absoro molar para o comprimento de onda escolhido.
Determine a concentrao de vermelho de metilo recuperada.
O vermelho de metilo mais solvel em soluo aquosa bsica ou em xileno? Justifique a
sua resposta.
5. Justifique os valores de concentrao de vermelho de metilo escolhidos para traar a recta de
calibrao.

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Fundamentos de Qumica - Aulas Prticas

Bibliografia
J. R. Mohrig, C. N. Hammond, T. C. Morril, D. C. Neckers, Experimental Organic
Chemistry, 1st ed., W. H. Freeman and Company, New York, 1998.
M. L. S. S. Gonalves, Mtodos Instrumentais de Anlise de Solues - Anlise
Quantitativa, 2ed., Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1993.
Organikum - Qumica Orgnica Experimental, traduo de A. P. Rauter, B. J. Herold, 2 ed.,
Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1997.

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Fundamentos de Qumica - Aulas Prticas

7 Trabalho
Reaces e propriedades de alguns metais alcalinos e alcalino-terrosos

Objectivo
Estudo de algumas reaces e propriedades dos metais alcalinos e alcalino-terrosos.

Introduo
Os metais alcalinos que vo ser estudados so o ltio, o sdio e o potssio, com configuraes
electrnicas 1s2 2s1, [Ne] 3s1, [Ar] 4s1. Estes metais tm uma primeira energia de ionizao
relativamente baixa, perdendo com relativa facilidade o electro da ltima camada e adquirindo a
configurao electrnica do gs raro anterior. Estes elementos tm por isso tendncia a formar
compostos inicos no estado slido.
Os tomos dos elementos alcalino-terrosos tm dois electres de valncia (ns2), obtendo-se a
configurao electrnica do gs raro quando eles so removidos, formando-se os ies M2+. A primeira
energia de ionizao mais elevada do que a dos metais alcalinos K, Rb, e Cs. Com efeito, mais
difcil remover o primeiro electro do Ca, Sr, Ba, etc, em consequncia da maior carga nuclear efectiva
dos tomos dos metais alcalino-terrosos.

Material e reagentes

Copos de 100 mL e de 25 mL, tubos de ensaio com suporte, pipetas de Pasteur, papel indicador
universal, esptula, bureta de 25 mL, vidros de relgio, lixa.
Ltio, sdio, potssio, clcio, magnsio, sulfato de berlio, cloreto de clcio, cloreto de magnsio,
cido clordrico 0,1 mol L-1, solues saturadas de cloreto de ltio e de cloreto de potssio, amnia
4 mol L-1 e concentrada, fluoreto de amnio 2 mol L-1, hidrxido de sdio 4 mol L-1, soluo
concentrada de carbonato de amnio, fenolftalena.

Estudo prvio (a incluir no caderno do laboratrio):


Escreva a configurao electrnica dos elementos alcalinos e alcalino-terrosos e deduza qual o
estado de oxidao mais comum desses elementos.

Procedimento
1. Estudo dos metais alcalinos
1.1 Aco redutora: registe o que observa de acordo com o procedimento numa tabela do tipo:
Tipo de reaco

pH

Li

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Produto formado

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a. Corte uma pequena poro de ltio (depois de seco com papel de filtro) e introduza-o em 100 mL de
gua destilada. Tape o copo de reaco com um vidro de relgio. Aps reaco total do metal, teste
o pH da soluo com papel indicador.
b. Repita este ensaio para o sdio e o potssio. Guarde a soluo de sdio para o ensaio seguinte.
1.2 Determinao quantitativa do sdio
Depois de terminada a reaco do sdio com gua, titule toda a soluo obtida com soluo de cido
clordrico 0,1 mol L-1, usando como indicador algumas gotas de fenolftalena. Registe o volume de
cido gasto.

1.3 Estudo dos cloretos: registe o que observa de acordo com o procedimento numa tabela do tipo:
Parte a
soluo de NH3
NH4F
-1
4 mol L
2 mol L-1

Parte b
soluo de NH3
(NH4)2CO3
conc.
conc.

LiCl saturada

a. Coloque num tubo de ensaio cerca de 1 mL de soluo saturada de cloreto de ltio, adicione 0,5 mL
de amnia 4 mol L-1 e depois 1 mL de fluoreto de amnio 2 mol L-1. Repita a experincia com
soluo de cloreto de potssio.
b. Num tubo de ensaio junte 5 gotas de amnia concentrada a 1 mL de soluo saturada de cloreto de
ltio. Adicione depois 1 mL de soluo concentrada de carbonato de amnio. Repita o ensaio com
soluo de cloreto de potssio.

2. Estudo dos metais alcalino-terrosos


2.1 Aco redutora: registe as observaes feitas durante o procedimento numa tabela do tipo:
Tipo de reaco
com H2O /
produto formado

pH

Tipo de reaco
com HCl / produto
formado

pH

Ca
..
a. Corte uma pequena poro de clcio (depois de seco com papel de filtro) e introduza-o em 50 mL
de gua destilada. Tape o copo de reaco com um vidro de relgio. Aps reaco total do metal,
teste o pH da soluo com papel indicador.
b. Repita esta experincia com um bocado de fita de magnsio, num tubo de ensaio. Repita com um
bocado de fita de magnsio previamente lixada. Registe os resultados. Aquea, de seguida, os dois
tubos de ensaio.
c. Deite uma pequena poro de clcio sobre cido clordrico 0,1 mol L-1. Repita a experincia com
fita de magnsio.

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Fundamentos de Qumica - Aulas Prticas

2.2 Comportamento cido-base de solues de ies alcalino-terrosos: registe o que observa de


acordo com o procedimento numa tabela do tipo:
pH

Reaco com NaOH

Excesso de NaOH

Comentrio

Be2+
.
a. Dissolva um pouco (cerca de 0,5 g) de sulfato de berlio em 3 mL de gua destilada e teste o pH da
soluo servindo-se de papel indicador.
b. Repita o ensaio com os cloretos de clcio e de magnsio.
c. Num tubo de ensaio com cerca de 1 mL de cada uma das solues anteriores adicione hidrxido de
sdio 4 mol L-1 gota a gota, agitando, at obter precipitado. Seguidamente, adicione um excesso de
hidrxido a cada uma das solues.

Tratamento de resultados
1. Escreva as reaces qumicas envolvidas nos pontos 1.1 e 1.3.
2. A partir do volume de cido gasto no ponto 1.2, determine a quantidade de sdio que reagiu e
registe os resultados numa tabela do tipo:

Espcie
titulada

Volume de
HCl
0,1 mol L-1/
mL

n de
moles de
HCl

Quantidade de
sdio
inicial /g

3. Escreva as reaes qumicas envolvidas no ponto 2.1 e explique que diferena de


comportamento apresenta o Mg quando previamente lixado?
4. Escreva as reaes qumicas envolvidas no ponto 2.2 e explique as diferenas observadas.
5. Refira-se variao da dureza dos metais alcalinos relativamente aos metais alcalino-terrosos.
6. Retire concluses sobre a reactividade dos metais alcalinos e alcalino-terrosos ao longo do
grupo.

Bibliografia
E. J. King, Anlise Qualitativa - Reaces, Separao e Experincias, Ed. Interamericana, 1981.
A. I. Vogel, Qumica Analtica Cualitativa, Ed. Kapelusz, S. A., 1969.

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8 Trabalho

Reaces e propriedades de ies de alguns metais do bloco p


Objectivo
Estudo de algumas reaces e propriedades de ies do bloco p: Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+, Bi3+ e
Sb3+.

Material e reagentes

Copos de 100 mL e de 25 mL, tubos de ensaio com suporte, pipetas de Pasteur, papel indicador
universal, esptula, bureta 25 mL, vidros de relgio.
Solues de cloreto de alumnio, cloreto de estanho (II), cloreto de estanho (IV) e nitrato de
chumbo (II) 1 mol L-1, cloreto de antimnio (III) (em HCl 6 mol L-1), nitrato de bismuto (III)
(em HNO3 6 mol L-1) 0,1 mol L-1, amnia 4 mol L-1, hidrxido de sdio 4 mol L-1, carbonato de
sdio 2 mol L-1, cido clordrico 2 mol L-1, cido clordrico concentrado, iodeto de potssio 1
mol L-1.

Estudo prvio (a incluir no caderno do laboratrio):

Registe o estado de oxidao mais provvel para os elementos em estudo.


Escreva as reaces qumicas envolvidas em cada ponto.

Procedimento
Parte A Reaces de ies Al3+
1. Faa reagir, em tubos de ensaio, cerca de 2 mL de cloreto de alumnio 0,1 mol dm-3 com as
seguintes solues:
1.1 Hidrxido de sdio 4 mol L-1 at excesso.
1.2 Amnia 4 mol L-1 at excesso.
1.3 Carbonato de sdio 2 mol L-1.
2. Com papel indicador, veja qual o pH da soluo de cloreto de alumnio.

Parte B Reaces do estanho (II) e (IV) e do chumbo (II)


i) Solues estanho (II) e (IV)
A 2 mL de cada uma das solues (j aciduladas com HCl para evitar a hidrlise) de cloreto
estanoso e de cloreto estnico, junte hidrxido de sdio 4 mol L-1, lentamente, at estar presente em
excesso.
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Fundamentos de Qumica - Aulas Prticas

ii) Solues chumbo (II)


A cerca de 2 mL de uma soluo de nitrato de chumbo 1 mol L-1, junte os reagentes indicados:
1. Hidrxido de sdio 4 mol L-1, lentamente, at estar presente em excesso.
2. cido clordrico 2 mol L-1 e em seguida aquea. Deixe arrefecer.
3. cido clordrico concentrado. Junte lentamente, at excesso.
4. Iodeto de potssio 1 mol L-1 at excesso. Depois de observar precipitado, aquea. Deixe
novamente arrefecer lentamente.

Parte C Reaces de antimnio (III) e de bismuto (III)


A cerca de 2 mL de cada uma das solues de SbCl3 (em HCl 6 mol L-1) e Bi(NO3)3 (em HNO3
6 mol L-1), junte lentamente, at excesso, os seguintes reagentes:
1. Hidrxido de sdio 4 mol L-1.
2. Iodeto de potssio 1 mol L-1.

Registo e tratamento de resultados


1.
2.
3.
4.

Registe numa tabela tudo o que observou durante o procedimento.


Escreva as reaces qumicas envolvidas no trabalho prtico.
Justifique a acidez da soluo aquosa de AlCl3.
Perante os testes realizados em B.ii), o que pode concluir sobre a solubilidade dos sais
obtidos?
5. Poder distinguir uma soluo contendo ies Bi3+ de outra contendo ies Sb3+?
6. Porque que se acidulam as solues dos reagentes que utilizou?

Bibliografia
E. J. King, Anlise Qualitativa - Reaces, Separao e Experincias, Ed. Interamericana,
1981.
A. I. Vogel, Qumica Analtica Cualitativa, Ed. Kapelusz, S.A., 1969.
D. F. Shriver, P. W. Atkins, C. H. Langford, Inorganic Chemistry, Oxford University Press,
1990.
F. A. Cotton, G. Wilkinson, P. L. Gaus, Basic Inorganic Chemistry, Ed. John Wiley & Sons,
1995.

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