UN MTODO NOVEDOSO PARA LA DETERMINACIN DE AZUFRE EN

MINERALES. Garca Gmez, Filemn Erasmo1 Servicio Geolgico Mexicano,

Centro Experimental Oaxaca, Desviacin a San Lorenzo Cacaotepec S/N,
Hacienda Blanca, Mpio. San Pablo Etla, 68258, Oaxaca, Mxico. 2Instituto
Tecnolgico de Oaxaca, Vctor Bravo Ahuja 125, Riveras del Atoyac, 68030
Oaxaca de Jurez, Oaxaca, Mxico.
Uno de los problemas principales que ha caracterizado el uso de tcnicas
convencionales (volumetra, gravimetra y turbidimetra), para la determinacin de
azufre en minerales es la falta de sensibilidad a concentraciones menores de 1000
mgL-1. Lo anterior despert el inters de desarrollar un procedimiento alternativo
de extraccin de iones de azufre utilizando un medio cido (agua regia) en un
horno asistido por microondas MARS 5, para cuantificar azufre a nivel de trazas en
diversas matrices en minerales, y medicin directa en un espectrmetro de emisin
atmica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES, por sus siglas en ingls).
INTRODUCCIN
Bsicamente existen tres mtodos para cuantificar el azufre: la volumetra,
gravimetra y turbidimetra. La tcnica de volumetra se basa en la combustin de
la muestra valorando yodimtricamente el SO2 desprendido de ella. La tcnica
gravimtrica consiste en disolver la muestra y convertir el azufre a sulfato de bario;
se filtra, se seca y se pesa. La tcnica turbidimtrica se basa en la medida de la luz
absorbida por cristales de sulfato de bario suspendidos en un agente tensoactivo.
Con estas tcnicas es difcil cuantificar el azufre a concentraciones menores de
1000 mgL-1. La tcnica que se describe en este trabajo permite determinar
concentraciones de azufre del orden de unos cuantos mgL-1.
La precisin de este nuevo mtodo fue determinado en trminos de repetibilidadreproducibilidad (r y R) aplicando un criterio de aceptabilidad de r y R menor a
10%, y la exactitud, mediante el uso de materiales de referencia certificados.
MATERIALES Y MTODOS
Los materiales de referencia certificados fueron utilizados para validar el mtodo
de lectura de azufre en minerales.
|Estndar |Material |Valor certificado para la fraccin de|Origen |
| | |masa de S | |
|Rock-NCS DC 7330 |Roca basltica |(380 + 43) mg Kg-1 |China |
|DMR-286a |Concentrado de hierro |(2.4 + 0.15) mgg-1 |CENAM), Mxico |
|SRM 2710 |Sedimento de arroyo |(0.240 + 0.006)% |(NIST), EUA |
|SRM 2709 |Sedimento de arroyo |(0.089 + 0.002)% |(NIST), EUA |
|SRM 8455 |Pirita |49.6% (desvest. 2.13%) |(NIST), EUA |
|877-1 |Concentrado de hierro |(0.18 + 0.01)% |BAS, Inglaterra |
|AUSK-1 |Concentrado de oro |0.710% |Westem Australia |
|CCU-1c |Concentrado de cobre |(33.3 + 0.07)% |CCRMP, Canada |
| |Disolucin de S |(1000 + 3) mgL-1 |High-Purity, EUA |

RESULTADOS Y DISCUSIN
Preparacin de la muestra:

El estado de agregacin de un mineral sulfuroso es importante para fines de

conocer su concentracin de azufre. El mineral puede presentarse en forma de
roca por lo que debe someterse a una reduccin de tamao para facilitar
reacciones qumicas, cuya velocidad es normalmente funcin de la superficie
expuesta. Se preparo una muestra de concentracin conocida a tres tipos de
tamices 80, 100 y 150 mallas. En la Tabla 1 se indica el contenido de azufre en
porciento obtenido mediante el mtodo propuesto.

Tabla 1. Porcentajes de azufre extrado en diferentes tamaos de mallas

|Malla |80 |100 |150 |
|Abertura |180 nm |149 um |106 nm |
|Rplica 1 |39.988 |41.676 |41.484 |
|2 |40.072 |41.124 |41.480 |
|3 |39.700 |41.672 |41.612 |
|4 |40.084 |41.392 |41.088 |
|5|39.976 |41.836 |41.576 |
|6 |40.096 |41.864 |41.372 |
|7 |39.964 |41.404 |41.180 |
|Prom. |40.030 |41.567 |41.426 |

La Tabla 2 muestra el anlisis de varianza de un factor. La prueba F se aplic a las

tres mallas determinndose una Fcalculada y una Fcrtica para un = 5 %. Aqu,
Fcalc>Fcrt por lo que se considera que el efecto de tamao de partcula afecta la
extraccin de azufre. Si se aplica el mismo procedimiento estadstico para
partculas de malla 100 y 150, descartando las de malla 80 por ser su promedio
muy diferente, se observa que Fcalc de 2 jornadas |
|de trabajo | | |para 10 muestras |
CONCLUSIONES

En trminos generales, el anlisis de azufre en una muestra mineral consiste de

las etapas siguientes: a) molienda de la muestra para obtener un polvo menor de
149 m (Tamiz de 150 mallas); b) digestin del polvo con agua regia en un horno
de miroondas y a una temperatura de 190 C; c) anlisis en el espectrmetro de
emisin atmica con plasma acoplado e inductivo, ICP-AES (por sus siglas en
ingls).
Luego,
o Se estudiaron las posibles interferencias en la seal de azufre y se encontr que
solo el elemento Ca afecta la seal y que con un factor de correccin se corrige el
valor de la seal de azufre. o Para validar este mtodo propuesto, se usaron
materiales de referencia certificados y que sirvieron para dar veracidad a los
resultados, definir las caractersticas de desempeo, la sensibilidad, exactitud y
precisin.

o Los resultados encontrados por ICP-AES son consistentes con los encontrados
por fluorescencia de rayos X, ya que es por sta ltima con la que se reportan las
concentraciones de azufre de los materiales de referencia certificados.
o La ventajas que ofrece este mtodo es que toma poco tiempo para la realizacin
de un anlisis por las que se pueden procesar un mayor nmero de muestras con
respecto a las tcnicas de volumetra, gravimetra y turbidimetra, que son buenas
y que pueden destinarse para muestras de concentraciones ms elevadas.
o Esta tcnica es novedosa puesto que no se encontr alguna norma especfica
sobre la determinacin de azufre en minerales en las normas ASTM.
o La metodologa de este mtodo analtico se limita por lo pronto a la
determinacin de azufre en matrices de fluorita por lo que se sugiere desarrollar la
metodologa para otros minerales.
o La tcnica de medicin de azufre por ICP-AES explorada en este trabajo, puede
aplicarse como alternativa a muestras lquidas que contienen azufre en forma de
SO4, por ejemplo, en agua para consumo humano, y en hidrocarburos en donde la
concentracin de azufre es muy baja.
Bibliografa:
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