ndice

1. Objetivos..3
2. Motivacin.......3
3. Fundamentos tericos...4
El equipo..4
Fenmeno fsico simplificado...5
Hiptesis...8
Modelo matemtico.........8
4. Diseo de la prctica........10
Variables y parmetros.....10
Eleccin del sistema..10
Hoja de datos.10
Equipo y materiales...12
Desarrollo de la prctica......12
5. Anlisis de datos y resultados........14
Clculos..16
Discusin y conclusiones........23
Sugerencias y recomendaciones.......24
6. Referencias........24

1. Objetivos:
Realizar la destilacin de la mezcla Etanol Agua en la torre de destilacin
empacada, obteniendo las concentraciones de los destilados a un cierto tiempo.

Objetivos especficos:

Obtener el ndice de refraccin del destilado a distintos tiempos.

Reconocer las partes de la torre de destilacin del laboratorio.

Identificar las variables importantes en la operacin de una torre de

destilacin.
1

 Establecer las condiciones de operacin de la columna de destilacin.

2. Motivacin
La destilacin es una de las operaciones bsicas ms importantes en la industria
qumica, pues es la nica operacin que permite separar un componente puro en
forma directa.
En la industria, la separacin de componentes voltiles se realiza por medio de
destilacin, ya sea en columna de platos o en columna empacada, se lleva acabo
para la recuperacin de subproductos de reacciones o purificacin. En este tipo de
operaciones es muy importante considerar el balance de materiales para obtener
una operacin estable y con calidad de los productos deseada.
La operacin de estos procesos tiene adems un gran impacto en la calidad de los
productos, as como en la minimizacin de la energa requerida, y por ello el
control eficiente de las destilaciones tiene un gran impacto econmico en las
industrias petroqumicas y de refinacin

3. Fundamentos tericos
El equipo

El equipo utilizado consiste en una columna de destilacin empacada.

Fenmeno fsico simplificado

La destilacin se define como:
Un proceso en el cual una mezcla de vapor o lquida de dos o ms sustancias es
separado en sus componentes de pureza deseada, por la aplicacin o remocin
de calor.
La separacin de componentes de una mezcla lquida mediante destilacin
depende de las diferencias de los puntos de ebullicin de los componentes
individuales. Adems, dependiendo de las concentraciones de los componentes
presentes, la mezcla lquida tendr diferentes caractersticas de su punto de
ebullicin. En consecuencia, el proceso de destilacin depende de las
caractersticas de presin de vapor de las mezclas lquidas (Wilson, 2003).
La destilacin est basada en el hecho de que el vapor de una mezcla hirviente
es ms rico en componentes de bajo punto de ebullicin En consecuencia, cuando
el vapor es enfriado y condensado, el condensado contendr los componentes
ms voltiles. Al mismo tiempo, la mezcla original contendr en ms cantidad los
componentes menos voltiles (Sandle, 2006).
Las columnas de destilacin son diseadas para alcanzar esta separacin de
manera eficiente. Aunque mucha gente tiene una idea aceptable de lo que
significa destilacin, hay aspectos importantes que merecen ser destacados:

La destilacin es la tcnica de separacin ms comn.

Consume cantidades enormes de energa en requerimientos de calor y
enfriamiento.
Constituyen ms del 50% de los costos de operacin de planta.

Figura 1. Diagrama de una columna de destilacin (Walas, 1990).

4

Tipos de destilacin
Destilacin simple
Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a 150 a
presin atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que
presenten un punto de ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos. Para
que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en
el matraz un trozo de plato poroso (Muhre y Luyben, 1992).
Destilacin fraccionada
Se usa para separar componentes lquidos que difieren de en menos de 25 en su
punto de ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina
fracciones. La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de
una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los
vapores que ascienden, junto con el lquido condensado que desciende, por la
utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los
vapores (que lo ceden) y los lquidos (que lo reciben) (Ocon, 1992).
Destilacin a vaco
La destilacin al vaco consiste en generar un vaco parcial por dentro del sistema
de destilacin para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullicin
normal. Este tipo de destilacin se utiliza para purificar sustancias inestables.
Tipos de columnas de destilacin
Hay varios tipos de columnas de destilacin, cada una diseada para un
determinado tipo de separacin y cada una difiere de la otra en trminos de
complejidad. Una manera de clasificar las columnas de destilacin es observar
cmo operan. Por tanto tenemos:

Columnas batch
Columnas continuas

La eleccin de uno u otro tipo de destilacin depende a menudo de la clase de

industria y de la cantidad a procesar. Cuando se trata de destilar grandes
volmenes, las operaciones continuas son las ms convenientes. En cambio,
cuando las cantidades son ms pequeas, como es el caso en la industria
alimenticia, alcoholera, farmacutica, de qumica fina (aditiva, aromatizante), o de
las muy especializadas, se prefiere la destilacin batch (Wilson, 2003).
Columnas Batch
En una operacin batch, la alimentacin a la columna es introducida por lotes.
Esto es, la columna se carga con un lote y es entonces cuando se lleva a cabo el
5

proceso de destilacin. Cuando el objetivo deseado es alcanzado, se introduce el

siguiente lote de alimentacin
Columnas continuas
En contraste con el tipo anterior de columnas, una columna continua recibe un
flujo de alimentacin continuo. No ocurren interrupciones a menos que se
presenten problemas con la columna o en los alrededores de las unidades de
proceso. Son capaces de manejar grandes cantidades de material prima y son las
ms comunes de los dos tipos (Sandle, 2006).
Tipos de Columnas Continuas
Las columnas continuas pueden ser convenientemente clasificadas de acuerdo a:
a) La naturaleza del flujo de alimentacin que se est procesando:
Columnas binarias : el flujo de alimentacin contiene solo dos componentes
Columna multicomponente : el flujo de alimentacin contiene ms de dos
componentes
b) El nmero de flujos de productos que posea:

Columna multiproducto: columna que tiene ms de dos flujos de

productos.
c) Los dispositivos internos:
Columna de platos: donde platos de varios diseos son usados para
manejar el lquido, de manera que se provee un mejor contacto lquidovapor, y por tanto una mejor separacin.

Columna de relleno: donde en lugar de platos, se usan rellenos para

acentuar el contacto lquido-vapor.

Destilacin por lotes

La produccin industrial involucra recuperacin y purificacin de productos,
subproductos y materia prima que no reacciona. La recuperacin y el reciclado de
solventes orgnicos es una tarea comn en la industria qumica, que tiene el
compromiso de cumplir con las estrictas regulaciones ambientales. Mientras que
en destilacin por lotes se puede separar una mezcla de n componentes En una
sola columna, en destilacin contina se requiere de un tren de n-1 columnas para
separar la misma mezcla (Walas, 1990).
Otras ventajas de la destilacin por lotes respecto a continua, son que se pueden
manejar un amplio margen de composiciones de carga, nmero de componentes,
y un amplio rango de volatilidades relativas. La volatilidad relativa (VR) es el ndice
de separabilidad de dos (o ms) especies, entre mayor sea la VR, ms fcil es la
6

separacin. Aunque la destilacin por lotes tpicamente consume ms energa que

la destilacin continua (los costos de energa se recuperan en la separacin de
productos de alto valor agregado) esta provee de mayor flexibilidad y requiere
menos capital de inversin (Muhrer y Luyben, 1992).
Relaciones de equilibrio
Para separar los componentes de una mezcla lquida por destilacin en condicin
necesaria que la composicin del vapor producido en la ebullicin sea diferente de
la composicin del lquido de partida; por ello, el conocimiento de las relaciones de
equilibrio entre ambas fases es esencial para la resolucin analtica de la
destilacin, y los aparatos en los que se lleva a cabo esta operacin han de
suministrar un ntimo contacto entre el vapor y el lquido para que el lmite entre
ambas fases alcance las condiciones de equilibrio (Ocon, 1992).

Hiptesis

Por medio de la destilacin de etanol agua, se espera que el alcohol se

separe de aquel componente con menor punto de ebullicin.
Se realizara una curva patrn utilizando etanol con una pureza de 99.5 %.
Obtener la concentracin del etanol en el destilado y comprobar que la
destilacin es realizada adecuadamente.
Se espera recuperar la cantidad de alcohol alimentado en la columna de
destilacin.

Modelo matemtico
Para calcular la cantidad de volumen del soluto (etanol) y el disolvente (agua) a
partir de una composicin se utilizara la siguiente formula.

volumen ( ml ) etanol=

composicionvolumen(20 ml )
composicion

Realizar una curva patrn representando lo siguiente:

Obteniendo las concentraciones del destilado, hacer una grfica representando lo

siguiente:

4. Diseo de la prctica

Variables y parmetros
Se realizara una mezcla binaria etanol agua con un volumen de 20 ml a
diferentes composiciones y se determinara el ndice de refraccin con ayuda del
refractmetro para obtener una curva patrn.
Se obtendr el destilado a distintos tiempos y se determinara el ndice de
refraccin de cada muestra, con la curva patrn localizar el ndice de refraccin
del destilado y obtener la concentracin del destilado para cada muestra.
Se Obtendr las diferentes temperaturas en C de la columna de destilacin con
respecto al tiempo.
Eleccin del sistema
Utilizaremos una columna de destilacin de platos con una altura de 2.25 m en el
cual consiste en:
Un recipiente donde se coloca la mezcla y se da la separacin, consta de tres
platos donde se lleva acabo el equilibrio liquido vapor y de un re hervidor donde
vaporiza el producto de fondo y a su vez de un condensador donde se enfra y
condensa el vapor y por ltimo de una zona de reflujo donde se devuelve el vapor
condensado a la columna.

Hoja de Datos

Fecha de realizacin

X
0.995
0.9
0.75
0.65
0.5

Hoja de Datos
Practica N.2 Columna de destilacin
Equipo:
Barrera Romero Viridiana
Estrada Resndiz Esmeralda Patricia
Prez Ramrez Dafne Marlene
Roque Jasso Marco Antonio
13 de Octubre de 2015
Para la realizacin de la curva patrn
ml de
Etanol
ml de Agua
Indic de Refraccin
20
0
18.1
1.9
15.1
4.9
13.1
6.9
10.1
9.9
9

0.3
0.2
0.1
0

6
4
2
0

14
16
18
20
Para el Destilado
Muestra
t (min)
Indic de refraccin
1
0
2
5
3
10
4
15
5
20
6
25
7
30
8
40
9
50
10
60
Temperaturas registradas en la columna de destilacin
T (C) re
t (min)
boiler
T (C) plato 1
T (C) plato 2
0
5
10
15
20
25
30
40
50
60
T (C)
T (C)
T (C) entrada de agua
T (C) plato 3
cabeza
precalentado
(condensador)

T (C) salida de agua (condensador)

10

Equipo y materiales

EQUIPO E INSTRUMENTOS
Refractmetro
Columna de destilacin empacada
Soporte universal
Pinzas para bureta
Vasos de precipitado de 200 ml
gradilla
Tubos de ensayo con tapa
Bureta de 50 ml
Embudo

CANTIDAD
1 pza
2 pzas
2 pzas
2 pzas
3 pzas
2 pza
16 pza
2 pza
1 pza

REACTIVO
Alcohol etlico

CANTIDAD
3L

Agua destilada

4L

Desarrollo de la prctica
CURVA PATRON DE ETANOL - AGUA
1.- Se monta el equipo provisto de dos buretas, dos soportes universales y dos
pinzas para bureta.
2.- Etiquetar los tubos de ensayo indicando los ml de cada sustancia en la
mezcla.
3.-Se tomaron 20 ml de cada sustancia para adicionar a cada una de las buretas.
4.-Se toman mezclas en tubos de ensayo de etanol agua cambiando la
concentracin para cada una de las sustancias, manteniendo el volumen de 20
ml.
11

5.- Prender el refractmetro y posteriormente calibrarlo.

6.- Medir el ndice de refraccin para cada una de las mezclas

Figura 2. Refractmetro
Figura 3. Buretas con las soluciones

OPERACIN DE LA COLUMNA DE DESTILACIN

1.- Identificar las partes de la columna de destilacin como la seccin de
rectificacin, la alimentacin y el agotamiento.
2.- verificar que todas las vlvulas de la columna se encuentren cerradas.
3.- introducir 3 litros de agua y 2.400 litros de alcohol etlico.
4.- Encender la columna de destilacin.
5.- Encender la bomba para hacer circular el agua por los serpentines de la torre.
6.- Asegurar que las conexiones y mangueras estn bien fijas para evitar fugas.
7.- Encender los controles de las resistencias, para proceder el calentamiento de
la mezcla en el re hervidor.
8.- Estabilizar la columna en condiciones de reflujo con intervalos de tiempo de 30
segundos para el abierto y cerrado del mismo.
12

9.- Regular el caudal de alimentacin de agua, ajustando un aproximado de 220

L/h.
10.- Esperar un cierto tiempo para que la columna alcance las condiciones de
estado estable.
11.- obtener en el tiempo cero la primera muestra del destilado y leer el ndice de
refraccin con ayuda del refractmetro, a su vez las temperaturas de la columna
de destilacin.
12.- obtener a ciertos tiempos los destilados y leer su ndice de refraccin, a su
vez las temperaturas.
13.- Para apagar el equipo una vez completado el proceso de separacin,
muestreo y anlisis, se recomienda cerrar la alimentacin, disminuir el valor de los
diales de la resistencia poco a poco y mantener la recirculacin del agua
(refrigerante) para ayudar a disipar el calor.
14.- Una vez enfriado y apagado el equipo, hay que vaciar completamente el
sistema.

5. Anlisis de datos y resultados

Hoja de Datos
Practica N.2 Columna de destilacin
Equipo:
Barrera Romero Viridiana
Estrada Resndiz Esmeralda Patricia
Prez Ramrez Dafne Marlene
Roque Jasso Marco Antonio
Fecha de realizacin
13 de Octubre de 2015

X
0.995
0.9
0.75
0.65
0.5
0.3
0.2
0.1
0
Muestra
1

Para la realizacin de la curva patrn

ml de
Etanol
ml de Agua
Indic de Refraccin
20
0
1.3607
18.1
1.9
1.3619
15.1
4.9
1.3618
13.1
6.9
1.3589
10.1
9.9
1.3556
6
14
1.347
4
16
1.3418
2
18
1.337
0
20
1.3324
Para el Destilado
t (min)
Indic de refraccin
0
1.3616

13

2
3
4
5
6
7
8
9
10

5
1.3608
10
1.3619
15
1.361
20
1.3612
25
1.3611
30
1.3613
40
1.3613
50
1.3609
60
1.3607
Temperaturas registradas en la columna de destilacin
T (C) re
t (min)
boiler
T (C) plato 1
T (C) plato 2
0
77.2
81.7
60.4
5
77.6
82
66.4
10
77.9
82.1
68.4
15
78.2
82.2
69.2
20
78.5
82.5
69.7
25
79.2
83.6
70.2
30
80
84.6
70.4
40
80.5
73.6
50
81.2
73.5
60
82.6
70.4
T (C)
T (C)
T (C) entrada de agua
T (C) plato 3
cabeza
precalentado
(condensador)
70
69.2
24.8
23.3
71.7
69.5
24.9
23.8
71.6
69.7
25
24.4
71.7
69.7
25
24.8
71.7
69.7
25
25.2
71.8
69.8
25
25.4
72
69.8
25.1
26.3
73.4
70.5
31.2
37.2
73.5
70.5
31.2
37.3
73.5
70.5
31.2
37.3
T (C) salida de agua (condensador)
25.4
28.4
26.5
27
27.4
30
30.4
31.2
31.3
14

31.3

CALCULOS:
Para calcular la cantidad de volumen del soluto (etanol) y el disolvente (agua) a
partir de una composicin se utilizara la siguiente formula.

volumen ( ml ) etanol=

composicionvolumen(20 ml )
composicion

volumen ( ml ) etanol=

0.9(20 ml)
=18.1 ml de etanol y 1.9 de agua
0.995

Datos obtenidos para la realizacin de la curva patrn:

X etanol
0.995
0.9
0.75
0.65
0.5
0.3
0.2
0.1
0

ml de Etanol
20
18.1
15.1
13.1
10.1
6
4
2
0

ml de Agua
0
1.9
4.9
6.9
9.9
14
16
18
20

ndice de Refraccin
1.3607
1.3619
1.3618
1.3589
1.3556
1.347
1.3418
1.337
1.3324

Graficando el ndice de refaccin con respecto a la composicin

15

1.37

1.36 1.361.36
1.36

1.36
1.36

1.36
1.35

1.35

1.35

INDICE DE REFRACCION

1.34

1.34

1.34

1.34

1.33

1.33
1.33
1.32
1.32
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

X Etanol

Datos Obtenidos del ndice de refraccin del destilado a diferentes tiempos:

Muestra

t (min)

Indic de refraccin

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

0
5
10
15
20
25
30
40
50
60

1.3616
1.3608
1.3619
1.361
1.3612
1.3611
1.3613
1.3613
1.3609
1.3607

Para obtener la composicin del destilado se interpolo el ndice de refraccin del

destilado tomando como referencia los datos de la curva patrn, los resultados
obtenidos fueron los siguientes:

16

tiempo (min)
0
5
10
15
20
25
30
40
50
60

x destilado
0.92375
0.98708
0.9
0.97125
0.95541
0.96333
0.9475
0.9475
0.97916
0.995

1.2
1
0.8

x del destilado

0.6
0.4
0.2
0
0

10

20

30

40

50

60

70

Tempo (min)
Temperaturas obtenidas durante la destilacin:
t (min)
0
5
10
15
20
25
30
40
50
60

T (C) re
boiler
77.2
77.6
77.9
78.2
78.5
79.2
80
80.5
81.2
82.6

T (C)
plato 1
81.7
82
82.1
82.2
82.5
83.6
84.6
-

17

T (C) plato
2
60.4
66.4
68.4
69.2
69.7
70.2
70.4
73.6
73.5
70.4

T (C) plato
3
70
71.7
71.6
71.7
71.7
71.8
72
73.4
73.5
73.5

T (C)
cabeza
69.2
69.5
69.7
69.7
69.7
69.8
69.8
70.5
70.5
70.5

T (C)
precalentado
24.8
24.9
25
25
25
25
25.1
31.2
31.2
31.2

T (C) entrada de agua

(condensador)
23.3
23.8
24.4
24.8
25.2
25.4
26.3
37.2
37.3
37.3

T (C) salida de agua

(condensador)
25.4
28.4
26.5
27
27.4
30
30.4
31.2
31.3
31.3

Graficas obtenidas a partir de los datos anteriores

84
83
82
81
80
79
T (C) Reboiler
78
77
76
75
74
0

10

20

30

40

Tiempo (min)

18

50

60

70

12
10
8
T (C) Plato 1

6
4
2
0
0

10

20

30

40

50

60

70

50

60

70

Tiempo (min)

80
70
60
50
T (C) Plato 2

40
30
20
10
0
0

10

20

30

40

Tiempo (min)

19

74
73
72
T (C) Plato 3

71
70
69
68
0

10

20

30

40

50

60

70

Tiempo (min)

71
70.5
70
T (C) Cabeza

69.5
69
68.5
0

10

20

30

40

Tiempo (min)

20

50

60

70

35
30
25
20
T (C) Precalentado 15
10
5
0
0

10

20

30

40

50

60

70

Tiempo (min)

40
35
30
25
T (C) entrada del agua (condensador)

20
15
10
5
0
0

10 20 30 40 50 60 70
Tiempo (min)

21

35
30
25
20
T (C) Salida de agua

15
10
5
0
0

10

20

30

40

50

60

70

Tiempo (min)

Discusin y Conclusiones:

La eficiencia en la destilacin de una mezcla de agua y etanol, es

dependiente de la temperatura y de las concentraciones de la solucin.
La cantidad de alcohol alimentado fue de 2.400 L y se recuper 2.180 L en
una hora.
El refractmetro nos determina el ndice de refraccin de los componentes
puros y de las diferentes mezclas para la realizacin de la curva patrn.
La destilacin es un proceso de separacin de mucha utilidad ya que con l
se pueden separar compuestos con diferentes puntos de ebullicin.
Las composiciones del destilado se encuentran en un porcentaje de 0.9 lo
que significa que los valores del destilado son casi puros.
En el tablero de las temperaturas nos dimos cuenta que en el plato 2 no
funciona adecuadamente.
Se tuvo un problema en el tablero de las temperaturas ya que hubo un
problema en el plato 1 porque se elev demasiado la temperatura en el
minuto 40 de la prctica.

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Sugerencias y recomendaciones

Tener una mayor exactitud en la medicin del volumen de cada una de las
mezclas.
Operar adecuadamente el equipo de refractmetro para tener mejores
resultados, y precalentarlo antes de iniciar la prctica, ya que tarda varios
minutos.
Se recomienda operar adecuadamente la columna de destilacin y tener
vigilada las temperaturas que se encentran en el tablero.
Cuidar la temperatura de salida del agua, que no sobrepase los 30 C, si es
as aumentar el flujo de agua.
Cuidar que el contenedor del destilado que no se derrame.
Al final de la operacin de equipo dejar enfriar en contenedor de la mezcla y
no dejar de recircular el agua en la columna de destilacin.
Checar el tablero donde se encuentran las temperaturas ya que la
temperatura del plato 2 nos da datos incorrectos.

6. Referencias:
Bibliografas:

Wilson, jerrry,D; Buffa ; Anthony, J.,2003. Fsica .Editorial Pearson

educacin (quinta edicin).
Sandler,
S.
2006.
Chemical,
Biochemical,
and
Engineering
Thermodynamics. Cuarta edicin.
Walas, S.M 1990; Chemical Process Equipment. Series in Chemical.
Muhrer, C.A y Luyben, W 1992, Batch Destilacion. Practical Destilacin.
Tercera edicin.
Ocon Garcia; Gabriel Tojo Barreiro 1992. Operaciones basicas y
Problemas de ingenieria Quimica. Aguilar. Tomo I
Roberto E. Treybal 1990; Operaciones de transferencia de masa.
McGRAW-HILL. Segunda edicion

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