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ETEC OSASCO II

Tpicos de Qumica Experimental

Profa Lcia Regina de Jesus


Prof. Andr Leandro

Contedo
1.

INTRODUO ...................................................................................................................................................... 3

2.

ROTEIRO PARA ELABORAO DE RELATRIOS..................................................................................................... 4

3.

NORMAS BSICAS DE SEGURANA NO LABORATRIO ........................................................................................ 6

4.

EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO DE QUMICA ................................................................................ 10


MATERIAL DE VIDRO ...................................................................................................................................... 10

5.

LIMPEZA DE MATERIAIS..................................................................................................................................... 18

6.

TCNICAS DE TRANSFERNCIA DE LQUIDOS E SLIDOS / TCNICAS DE PESAGEM ............................................. 19

7.

MATERIAIS VOLUMTRICOS E TCNICAS DE MEDIO DE VOLUMES ................................................................. 25

8.

AQUECIMENTO ................................................................................................................................................. 30

9.

MANUSEIO E UTILIZAO DE BICO DE BUNSEN ................................................................................................. 31

10.

DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS.................................................................................................. 34

11.

PONTO DE FUSO.......................................................................................................................................... 38

12.

DETERMINAO DO PONTO DE EBULIO .................................................................................................... 42

13.

SOLUBILIDADE ............................................................................................................................................... 45

14.

FILTRAO .................................................................................................................................................... 47

15.

DESTILAO SIMPLES PRESSO NORMAL ................................................................................................... 52

16.

DESTILAO FRACIONADA ............................................................................................................................ 55

17.

SNTESE DO CIDO ACETIL SALICLICO ........................................................................................................... 57

18.

PURIFICAO DO CIDO ACETIL SALICLICO CRITALIZAO......................................................................... 61

19.

EXTRAO LQUIDO LQUIDO / FUNIL DE SEPARAO ................................................................................ 63

20.

EXTRAO DE IODO ...................................................................................................................................... 65

21.

DISSOLUO FRACIONADA ............................................................................................................................ 67

22.

DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR EXTRAO DE LEO ESSENCIAL ......................................................... 69

23.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ...................................................................................................................... 73

1. INTRODUO
PROCEDIMENTO DO TRABALHO EM LABORATRIO
O trabalho num laboratrio qumico s efetivo quando realizado conscienciosamente e com
compreenso da sua teoria. Alm disso, toda atividade experimental requer que o experimentador
SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo,
pode resultar em conseqncias srias quando planejado de maneira imprpria.
O grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER
MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero
permanecer sobre a bancada.

O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratrio deve:

Conhecer todos os detalhes do experimento que ir realizar;


Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas;
Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo;
Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas;
Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de uso
pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).
NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE NO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM
ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSVEL.

Para participar das aulas prticas os seguintes itens so indispensveis:

Conhecimento prvio do roteiro;


Avental jaleco (algodo, manga comprida);
Sapato fechado e cala;
Cabelos presos;
culos de Segurana;
Caderno de laboratrio;
Apostila ou roteiro experimental.
* Grupo de 6 componentes

2. ROTEIRO PARA ELABORAO DE RELATRIOS


O relatrio de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no
experimento, sendo de fundamental importncia a apresentao de um documento bem ordenado e
de fcil manuseio. Alm disso, deve ser o mais sucinto possvel e descrever as atividades
experimentais realizadas, a base terica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discusso,
alm da citao da bibliografia consultada.
O relatrio deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lgica. Redija sempre de forma
impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras slidas foi
determinada utilizando-se uma balana.
Devem ser evitados expresses informais ou termos que no sejam estritamente tcnicos
(No utilize em hiptese alguma adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reao, meu
banho, meu qualquer coisa).

TPICOS PARA COMPOSIO DO RELATRIO


1. Capa
- Identificao nome dos participantes do grupo;
- Componente;
- Prtica e data.

2. Introduo
Conceitos tericos empregados, explanao sobre o experimento, principais aplicaes,
importncia no aprendizado. A introduo deve conter no mximo 5 pargrafos.
3. Materiais e mtodos
Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtidos analticos e tcnicas empregadas,
bem como a descrio dos instrumentos utilizados. Listas de materiais utilizados e metodologia
empregada.

4. Resultados e Discusso
Esta a parte principal do relatrio, onde sero mostrados todos os resultados obtidos, quem
podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as
observaes e comentrios pertinentes. Os resultados e/ou observaes inseperados devem ser
relatados, procurando uma justificativa plausve para o fato. Em textos cientficos utilizam-se
tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. Por
fim, apresentar problemas e dificuldades encontradas.
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5. Concluso
Neste item dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado, onde sero
apresentados os fatos extrados do experimento, comentando-se sobre as adaptaes ou no,
apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental.

6. Referncias Bibliogrficas

*Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatrios devem ser preparados de forma
personalizada pelo grupo.
*Relatrios copiados sero creditados como zero.
*Os relatrios devero ser entregues nas datas pr-determinadas.
*A entrega dos mesmos em dias posteriores sofrero redues sucessivas do conceito mximo.

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3. NORMAS BSICAS DE SEGURANA NO LABORATRIO


A segurana no laboratrio uma responsabilidade que deve ser assumida por professores e
alunos. Os laboratrios de qumica no so necessariamente lugares perigosos embora muito dos
perigos estejam associados a eles. Acidentes so, na maioria das vezes, causados por falta de
cuidado, ignorncia e desinteresse pelo assunto.
Embora no seja possvel enumerar todas as causas de possveis acidentes num laboratrio,
existem alguns cuidados que so bsicos e que, se observados, ajudam a evit-los:
1. PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratrio;
2. Evite trabalhar sozinho no laboratrio, a presena de outras pessoas ser sempre uma valiosa
ajuda em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros
experimentais; consulte a literatura especializada.
4. Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana no trabalho
tais como: luvas, pina, culos (obrigatrio), jaleco (obrigatrio) etc. Procure manter seu jaleco
limpo.
5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite
derramar lquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
6. Ao trmino do perodo de laboratrio, lave o material utilizado, limpe sua bancada de
trabalho, seu banco, a pia e outras reas de uso em comum. Verifique se os equipamentos esto
limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;
7. Lave suas mos freqentemente durante o trabalho prtico, especialmente se algum reagente
qumico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratrio, lave as mos;
8. Leia com ateno os rtulos dos frascos de reagentes qumicos para evitar pegar o frasco
errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco exatamente o citado no roteiro
experimental;
9. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente no utilizado. No coloque objeto algum nos
frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns so providos;
10. Evite contato fsico com qualquer tipo de reagente qumico. Tenha cuidado ao manusear
substncias corrosivas como cidos e bases use a CAPELA;
11. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com
agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de
mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua sobre o cido).
12. Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos chama;
13. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso;
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14. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil (rejeito) deve
ser descartado de maneira apropriada;
15. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o nariz.
Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a sua direo;
16. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases txicos ou
corrosivos.
17. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para
algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na CAPELA;
18. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente.
Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do vidro frio;
19. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco, com a boca.
Procure usar sempre a pra de suco para pipetar.
20. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;
21. Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras
partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua.
22. No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos
apropriados.
23. Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo
corretamente.
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PRIMEIROS SOCORROS
- Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos;
- Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com GUA FRIA/ GELADA ou
PICRATO DE BUTESIN ou CIDO PCRICO;
- Queimaduras cutneas:
COM CIDOS - lavar com bastante gua e sabo e, em seguida, neutralizar com LEITE DE
MAGNSIA ou BICARBONATO DE SDIO.
COM BASES - lavar com muita gua e, em seguida, com soluo diluda de CIDO ACTICO
(0,1N).
COM FENOL - lavar abundantemente com LCOOL ETLICO.
- Queimaduras oculares com substncias cidas ou bsicas devem ser lavadas com gua (usar lava olhos) e tratadas com colrio estril

EQUIPAMENTOS DE PROTEO INDIVIDUAL


AVENTAL OU ROUPAS DE PROTEO
* Avental recomendado para manuseio de substncias qumicas:
- Material: algodo grosso : queima mais devagar, reage com cidos e bases.
- Modelo: mangas compridas com fechamento em velcro; comprimento at os joelhos, fechamento
frontal em velcro, sem bolsos ou detalhes soltos
- Deve ser usado sempre fechado
* Laboratrios biolgicos:
- Aventais descartveis: no protegem contra substncias qumicas; so altamente inflamveis;
devem ser usados uma nica vez.
Os aventais devem ser despidos quando sair do laboratrio.
LUVAS
A eficincia das luvas medida atravs de 3 parmetros:
- Degradao: mudana em alguma das caractersticas fsicas da luva
- Permeao: velocidade com que um produto qumico permeia atravs da luva
- Tempo de resistncia: tempo decorrido entre o contato inicial com o lado externo da luva e a
ocorrncia do produto qumico no seu interior
- Material: Nenhum material protege contra todos os produtos qumicos.
* Luvas de latex descartveis so permeveis a praticamente todos os produtos qumicos
Tipo

Uso

Borracha
butlica

Bom para cetonas e steres, ruim para os demais


solventes

Latex

Bom para cidos e bases diludas, pssimo para


solventes orgnicos

Neopreno

Bom para cidos e bases, perxidos,


hidrocarbonetos, lcoois, fenis. Ruim para
solventes halogenados e aromticos

PVC

Bom para cidos e bases, ruim para a maioria dos


solvente orgnicos

PVA

Bom para solventes aromticos e halogenados.


Ruim para solues aquosas

Nitrila

Bom para uma grande variedade de solventes


orgnicos e cidos e bases

Viton

Excepcional resistncia a solventes aromticos e


halogenados

PROTEO FACIAL/ OCULAR


- Indispensvel para
substncias qumicas;

todos que trabalhem locais onde haja manuseio ou armazenamento de

- Todos os visitantes deste local tambm devero utilizar proteo facial/ocular;


- O uso obrigatrio em atividades onde houver probabilidade de respingos de produtos qumicos.

Tipos:
- culos de segurana
- Protetor facial

Caractersticas
- No deve distorcer imagens ou limitar o campo visual;
- Devem ser resistentes aos produtos que sero manuseados;
- Devem ser confortveis e de fcil limpeza e conservao.
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4. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO DE QUMICA


A execuo de qualquer tarefa num laboratrio de Qumica envolve geralmente uma
variedade de equipamentos que, devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos
pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratrio depende dos
objetivos e das condies em que o experimento ser executado. Entretanto, na maioria dos casos,
pode ser feita a seguinte associao entre equipamento e finalidade.

MATERIAL DE VIDRO

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MATERIAL DE PORCELANA

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MATERIAL DE METAL

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MATERIAL DE METAL USADO EM MONTAGENS

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MATERIAIS DIVERSOS

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5. LIMPEZA DE MATERIAIS
A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prtico de
extrema importncia na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das anlises
realizadas.
Orientaes para limpeza dos materiais:
- Lavar todo material antes de seu uso. No caso do mesmo precisar ser reutilizado, repetir a sua
lavagem;
- Sempre que possvel conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais;
- Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma soluo de detergente comum. Depois de
limpos, ser enxaguados de 3 a 4 vezes com gua corrente, depois com gua destilada, tambm de 3 a
4 vezes, e secados em estufa ou, na temperatura ambiente, dependendo do material;
- Na limpeza de materiais de vidro, nos quais o uso de detergentes comuns mostra se ineficiente,
so utilizadas solues alcalinas como os detergentes alcalinos ou a soluo de alcoolato de sdio
ou potssio, ou at sdio metlico, e lcool etlico;
- Na utilizao de alcoolato, deixa-se de molho a vidraria na soluo por alguns minutos
(aproximadamente 3-15 minutos), devolvendo em seguida, a soluo para seu frasco original, e
enxaguando a vidraria com gua corrente, em seguida, com soluo diluda de HCl (0,01M) e,
finalmente, com gua destilada (no mnimo 3 vezes);
- A secagem dos materiais de vidro, de laboratrio, pode ser feita em estufa a 80 C porm, os
materiais volumtricos, devem ser secados naturalmente ou, atravs do uso de acetona e corrente de
ar.
Nota:
*A eficincia do enxge no est na quantidade de gua que se utiliza nesta operao e sim, no
nmero de vezes que se enxgua. Portanto, mais eficiente enxaguar, no mnimo 3 vezes com
pouca quantidade de gua em cada enxge do que faz-lo uma nica vez com bastante gua.
Soluo SULFOCRMICA
Para 1 litro de soluo:
Pesar 200 gramas de dicromato de potssio - K2Cl2O7;
Colocar em um becker de 1 litro;
Acrescentar com cuidado 170 ml de cido sulfrico concentrado;
Misturar com um basto de vidro at diluir completamente;
Adicionar gua destilada at completar um litro.
*A soluo sulfocrmica foi muito utilizada at algum tempo atrs. De fato uma soluo muito
eficiente para limpeza de vidraria de laboratrio, principalmente para a remoo de sujeira de
origem orgnica. Ocorre que o cromio VII altamente poluente e, a soluo sulfocrmica que vai
para o descarte, apesar da maior parte dos ons ser cromio IV (verde), ainda possui cromio VII
(laranja).
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6. TCNICAS DE TRANSFERNCIA DE LQUIDOS E SLIDOS /


TCNICAS DE PESAGEM
1- Retirada de lquidos de frascos
Antes de retirar lquidos de um frasco, deve-se tomar alguns cuidados:
a) Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mos,
realmente, o lquido desejado;
b) Se o lquido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco no esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha mido e seque-o;
c) Para verter um lquido de um frasco, faa-o sempre no lado oposto ao rtulo; isto evita que o
lquido escorra externamente sobre o rtulo, danificando-o e podendo, futuramente, impedir a
identificao do lquido;
d) Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada. Deste modo, evita-se que o lquido, eventualmente, escorra da tampa
para a bancada e, tambm, que a tampa se contamine por contato com a bancada;
e) Sob nenhuma hiptese, coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a
substncia; s retorne uma substncia ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela no foi
contaminada durante o seu manuseio;
f) Se a substncia que se est manuseando voltil, isto , se ela evapora facilmente temperatura
ambiente (como o caso de algumas substncias nesta experincia), nunca cheire uma substncia
diretamente na boca do frasco, pois ela pode ser muito txica. Para evitar intoxicaes graves,
cheire as substncias atravs do deslocamento de seus vapores;
g) Sempre que algum lquido entrar em contato com as mos lave-as imediatamente com muita gua
e sabo.

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2. Transferncia de slidos
Antes de retirar o slido de um frasco, deve-se tomar alguns cuidados:
a) Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mos,
realmente, o slido desejado;
b) Se o slido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco no esteja
externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha mido e seque-o.
c) Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o
lado aberto tocando a bancada, para evitar que a tampa se contamine por contato com a bancada;
d) Sob nenhuma hiptese coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a
substncia nele contida. Somente retorne uma substncia ao seu frasco original se tiver certeza
absoluta que ela no foi contaminada durante o seu manuseio;
e) Sempre que algum slido entrar em contato com as mos, leve-as imediatamente com muita gua
e sabo.

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3 .Medidas de massa - Balanas


Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a determinao de massa ou
pesagem. O termo pesagem se refere medida de massa de um corpo que feita por comparao
com massas conhecidas, com a utilizao de balanas.
H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as mais grosseiras at as de mais
alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo, balanas de escala tripla, para determinao
de massas at centenas de gramas, com preciso de 0,1 g ou 0,01 g, e balanas analticas, para
carga mxima de 160 g, com preciso de 0,0001 g e at com 5 casas decimais.
Balanas de plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas.

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Balanas Eltricas/Eletrnicas: A cada dia, as balanas esto se modernizando, tornando-se


mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, as balanas eletrnicas tm escala digital,
fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botes.

Cuidados Gerais com Balanas de Laboratrios


O manejo de qualquer balana requer cuidados especiais por ser um instrumento de alto custo
e de grande sensibilidade.
a) No remova os pratos, nem os troque com os de outra balana. Mantenha a balana no seu lugar;
b) No coloque na balana nenhuma substncia que no esteja temperatura ambiente;
c) Mantenha a balana em local onde a vibrao, mudanas bruscas de temperatura ou de umidade e
movimento do ar sejam mnimos;
d) Conserve a balana sempre limpa, retirando qualquer respingo, partculas ou poeira de seus
pratos com uma escova especial;
e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balana. Lquidos e slidos, em p ou
granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e
temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passvel de interagir com a atmosfera
(evaporao, oxidao, absoro de umidade), o frasco deve ser fechado. Para slidos que no
requerem proteo da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem feita colocando-se sobre os pratos,
uma folha de papel adequado;
f) Toda transferncia de substncia e/ou de pesos, deve ser feita somente quando os pratos estivem
travados;
g) Execute todas as operaes com movimentos suaves e cuidadosos;
h) Use pinas e esptulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substncias que esto
sendo pesadas;
i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balana. Mantenha-a coberta ou
fechada. No caso de balanas eltricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada.
Balana Tcnica: uma balana de pouca exatido, esta balana deve ser utilizada apenas em
anlise qualitativa. Este tipo de balana trabalha com apenas duas casas decimais sendo, a primeira
casa, exata mas, a segunda, duvidosa. Estas balanas podem ser eletrnicas ou manuais.
Balana Semi-analtica: Essa balana oferece maior preciso que a tcnica (2 casas decimais), pois
trabalha com trs casas decimais (Figura 1). Neste caso, as duas primeiras so precisas, mas a
terceira duvidosa.
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Balana Analtica:
So as de uso mais restrito, especialmente na determinao de massas em anlises qumicas
de determinao da quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra,
usualmente apresentam o prato para colocao de amostras protegido por portinholas de vidro
corredias, pois leves ou at imperceptveis correntes de ar podem levar instabilidade ao valor lido,
ou at induzir a um grande erro de leitura. Devido a necessidade de extrema preciso das medidas
efetuadas, estas devem ter salas especficas para sua manipulao, com condies ambientais
controladas (temperatura, umidade,...), bem como observadas as condies da rede eltrica de
fornecer voltagem dentro dos limites de tolerncia especificados no manual de cada modelo.
Oferece grande exatido nas medidas de massa. Trabalham com quatro (dcimos de
miligrama) ou mais casas decimal sendo a ltima casa, sempre duvidosa. Podem ser mecnicas ou
eletrnica.

Tcnicas de pesagens
Existem bsicamente trs processos de determinao de massa:
1. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um
cilindro metlico, uma cpsula, papel, etc.
2. Pesagem por Adio: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num
recipiente (pesa-filtro, bquer pequeno, cpsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de
massa conhecida, at obtermos a massa desejada de amostra. Por exemplo, queremos fazer a
secagem de 3,0000 g de sulfato de cobre II. Neste caso, podemos usar uma cpsula previamente
tarada (de massa conhecida) e acrescentar, com o auxlio de uma esptula, pequenas quantidades do
sal, at a balana (eletrnica) mostrar no display, 3,0000 g.
3. Pesagem por diferena: Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferena entre
duas pesagens. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cpsula pesagem direta e
sulfato de cobre II pesagem por adio) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. Aps
certo tempo em estufa, a cpsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e, em
seguida, pesada. Para sabermos a massa do sal seco, temos que descontar a massa da cpsula e, se
quisermos saber a perda de peso (quanto de gua evaporou), devemos subtrair da massa do sal
mido, a mssa do sal seco ( perda de gua = massa do sal mido massa do sal seco).

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Experimento
MATERIAL
-basto de vidro
-bquer de 100 mL
-bquer de 500 mL

- conta-gotas
- balanas
- sal de cozinha

PROCEDIMENTO
Medidas de massa
Ao se efetuar as pesagens, importante especificar o erro correspondente. Expresse a referida
massa pela sua mdia.
a) Uso da balana
Verifique a capacidade e a preciso da balana;
Verifique se o prato est limpo;
Zere a balana.
b) Pese uma proveta de 25 mL. Adicione 100 gotas de gua destilada utilizando um conta-gotas,
pese novamente e leia o volume. Determine a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente
a 1 mL de gua. Esse procedimento dever ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes.
Verifique a temperatura da gua.
Expresse os resultados obtidos;
Voc obteve um dado amplamente conhecido na literatura (qual?). Compare o dado obtido
experimentalmente com o descrito no livro texto.
Discuta a semelhana ou a disparidade do dado experimental obtido com aquele reportado na
literatura.
c)Medidas de massa
1. Considere trs objetos que se encontram em sua bancada:
- uma rolha de cortia
- um cadinho de porcelana
- uma rolha de vidro
(Obs: os objetos podem variar e caso haja modificaes as professoras iro avisar antes de iniciar o
experimento).
Utilizando uma balana, pese cada um destes objetos.
Massa determinada:
- na balana tcnica
- na balana analtica
C) Pesagem de um composto slido.
1. Pese, numa balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado;
2. Tare o bquer de 50 mL usado no item 1, na balana (tcnica e analtica) e pese nessa balana,
2,0 g de cloreto de sdio.
D)Pesagem de um composto lquido.
1. Pese, numa balana (tcnica, semi analtica e analtica), 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o
resultado;
2. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balana e pese nessa balana, 20 mL de gua
destilada contida numa proveta;
Discuta no relatrio os resultados obtidos.
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7. MATERIAIS VOLUMTRICOS E TCNICAS DE MEDIO DE


VOLUMES
Introduo
Medir volumes de lquidos faz parte da rotina de qualquer laboratrio qumico. As medidas de
volumes podem ser efetuadas para serem usadas em anlises qualitativas (no requer muita
exatido) ou em anlise quantitativa (requer exatido). Portanto, necessrio que o Tcnico de
Laboratrio saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumtricos, de modo a reduzir ao
mnimo o erro das anlises.
Os materiais volumtricos mais comuns so:

A preciso do material est relacionada com a temperatura na qual o material est sendo utilizado
(em geral so calibrados temperatura de 20C) e com a limpeza. Existe tambm uma relao entre
o dimetro onde se localiza o trao de aferio (marca onde se faz a leitura) e a preciso do material;
em geral, quanto maior o dimetro, menor ser a preciso e, quanto menor o dimetro, maior ser a
preciso.
Os materiais volumtricos nunca devem ser colocados em estufas, pois o calor dilata o vidro e,
consequentemente, descalibra o material.
Os frascos volumtricos disponveis so de dois tipos:
Aqueles calibrados para conter certo volume de lquido, o qual, se transferido, no o ser
totalmente. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. Logo, Esses
frascos no devem ser usados para transferncia, pois iro transferir um volume menor
sempre.
Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de lquido. Esses frascos exibem a
sigla TD (to deliver) gravada no vidro. Logo, esses frascos so indicados para transferncia
de um volume determinado.

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Provetas ou cilindros graduados


So materiais utilizados em medidas aproximadas de volume, pois apresentam erro de 1 % nas
medidas de volume. Portanto no devem ser utilizadas em anlises quantitativas. Em geral,
apresentam a sigla TD. Existem provetas de vrias capacidades, variando de 5,0 mL at alguns
litros.
Pipetas
Podem ser de dois tipos: Graduadas ou volumtricas.
1. Pipetas Graduadas: Possuem a sigla TD. So providas de uma escala numerada de cima
para baixo e, geralmente graduada em dcimos de mililitro (0,1 mL). A suco do lquido
deve ser feita com um pipetador, o mais comum a pera de segurana, ou com vcuo. Esse
tipo de pipeta serve para escoar volumes variveis de lquido, mas sua preciso menor que
a da pipeta volumtrica.
2. Pipetas Volumtricas: Possuem a sigla TD. So usadas para transferir um volume nico de
lquido. As pipetas volumtricas comumente encontradas so de: 1,00 mL, 2,00 mL, 5,00
mL, 10,00 mL, 15,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00 mL e 200,00 mL.
Para usarmos este tipo de pipeta, considerando que ela est limpa, devemos inicialmente enxagu-la
duas ou trs vezes com pequenas pores da soluo a ser utilizada. Cada poro posta em contato
com toda a superfcie interna da pipeta antes de ser escoada. Esta operao se chama ambientar.
Finalmente, usando pera de segurana ou vcuo, a pipeta cheia com a soluo at 1 a 2 cm acima
do seu trao de aferio. Nesta operao, a pipeta no deve ser introduzida demais na soluo a ser
pipetada, mas tambm, no to pouco que possa haver perigo de sua extreminade ficar, durante a
suco, fora da soluo. Usando um papel absorvente macio, enxuga-se a parte externa inferior da
pipeta e, com a pipeta na vertical, deixamos o lquido escoar lentamente para um bquer pequeno,
at que a parte inferior do menisco coincida com o trao de aferio da pipeta. Este ajustamento
deve ser feito com a pipeta na posio correta (o trao de aferio deve estar posicionado na mesma
direo dos olhos do operador) para evitar erros de paralaxe.
As pipetas podem ser ainda de esgotamento total (dois traos) ou, de esgotamento parcial (um ou
nenhum trao). Em ambas, aps a transferncia do lquido, aguardamos aproximadamente 15 20
segundos com a pipeta na posio vertical e, em seguida, no caso da pipeta de esgotamento parcial,
tocamos a ponta da pipeta contra a superfcie interna do frasco e, com isso, a ltima gota do lquido
ento transferida. Caso a pipeta seja de esgotamento total, aps os 15-20 segundos com a pipeta na
vertical, o restante do lquido que ficou na ponta da pipeta transferido para o recipiente,
assoprando com a prpria pera.
Uso da pera de segurana (pera de trs vias)
1. Conectar a pera de segurana extremidade superior da pipeta.
2. Retirar o ar da pera (aperte 1 e 2. Solte 1 e 2)
3. Introduzir a pipeta no lquido a ser pipetado sem deixar a sua ponta tocar o fundo do recipiente.
4. Pressionar a vlvula 3, que far a suco at acima do trao de aferio (aproximadamente 1 cm
acima). Secar a pipeta com papel absorvente.
5. Acertar o menisco, pressionando a vlvula 4.
6. Levar a pipeta at o recipiente de destino e deixar escoar o lquido pela parede lateral do mesmo,
pressionando a vlvula 4. Esta operao deve ser realizada mantendo-se a pipeta na posio vertical.
7. Aps escoamento total do lquido, esperar 15-20 segundos e tocar a ponta da pipeta na parede
lateral do recipiente para escoar a ltima gota (esgotamento parcial) ou, pressionar 2 e 3 (nesta
ordem) para esgotar totalmente a pipeta (esgotamento total).
26

No segurar o conjunto (pipeta + pera) pela pera esim, pela pipeta.

Buretas
So frascos volumtricos TD, usados para escoar volumes variados de lquidos, com relativa
preciso. So muito usadas em titulaes.
A bureta consiste num cilindro longo, uniformemente calibrado em toda sua extenso de escala
graduada de cima para baixo e possui, entre a extremidade inferior e o cilindro graduado, um
dispositivo de controle (torneira) que pode ser de vidro esmerilhado ou teflon.
Durante a sua utilizao ela deve estar na posio vertical, fixada ao suporte universal atravs de
uma garra (garra para bureta) e, o seu interior, deve estar completamente cheio de luido titulante,
sem nenhuma bolha e com a parte inferior do menisco tangenciando o trao de aferio zero da
bureta.
As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com vaselina para facilitar seu manuseio. Caso a
torneira seja de teflon, no propriamente necessrio lubrific-la, mas uma fina camada de
lubrificante, facilita seu manuseio e at evita vazamentos.
As buretas mais comuns so de 10,00 mL, 25,00 mL e 50,00 mL mas existem menores e maiores
(5,00 mL at 100,00 mL) e microburetas com capacidades de at 0,100 mL.
As buretas tambm devem ser ambientadas, 3 ou 4 vezes, com a soluo a ser utilizada.
Bales Volumtricos
So materiais volumtricos construdos para conter exatamente certo volume de lquido, numa
determinada temperatura (20C); por esse motivo, exibem a sigla TC. So utilizados para se
preparar solues.
Os bales volumtricos possuem a forma de uma pera, fundo chato e gargalo longo, provido de uma
tampa de vidro esmerilhado ou teflon. Eles podem ser de vidro transparente, de vidro verde, de
vidro ambar ou ainda, de polietileno. Apresentam um nico e fino trao de aferio gravado em
torno do gargalo, que indica at onde o nvel do lquido deve ser elevado para completar o volume
do frasco. O gargalo deve ser bastante estreito em relao ao corpo do balo, a fim de que um
pequeno erro no ajuste do menisco em relao ao trao de aferio, no ocasione um erro
considervel no volume total da soluo.
Os bales volumtricos mais utilizados so de: 10,00 mL, 20,00 mL, 25,00 mL, 50,00 mL 100,00
mL, 200,00 mL, 250,00 mL, 500,00 mL, 750,00 mL, 1000,0 mL e 2000,0 mL. Alm de sere
27

utilizados na preparao de solues, so empregados tambm, para obteno, com auxlio de pipeta
volumtrica, de alquotas de soluo da substncia analisada.
Leitura do volume
A superfcie do lquido contido num tubo de pequeno dimetro, no plana. Devido tenso
superficial ela adquire a forma de um menisco (cncava).
O acerto e a leitura do nvel dos lquidos nos materiais volumtricos devem ser feitos da seguinte
forma:
1. Os materiais que se apiam por si mesmos (bales volumtricos e provetas) devem estar
sobre uma superfcie plana e, os que no se apiam por si mesmos (buretas e pipetas) devem
estar sustentados na posio vertical (a bureta deve ser fixada ao suporte universal atravs de
uma garra e a pipeta, suspensa pela mo do operador).
2. O operador deve se posicionar corretamente em relao ao trao de aferio para evitar erros
de paralaxe, ou seja, os olhos do operador e o trao de aferio do material volumtrico
devem estar na mesma horizontal.
3. O operador deve fazer com que a parte inferior do menisco tangencie o trao de aferio do
material volumtrico (se o lquido usado for escuro no transparente - dever tangenciar a
parte de cima do menisco).
4. Para facilitar a leitura da parte inferior do menisco, conveniente usar um carto com um
retngulo preto gravado. Esse carto colocado atrs da bureta, de modo que o retngulo
preto fique a 1 mm abaixo do menisco. Isso faz enegrecer o menisco, tendo maior realce
contra o fundo preto do carto

Objetivos
Conhecer os materiais volumtricos e as tcnicas de utilizao desses materiais.
Materiais e equipamentos
Argola
Pipeta graduada 10 mL
Balo volumtrico 100 mL
Pipeta volumtrica 25 mL
Bquer 50 mL
Pisseta
Bureta de 25,0 mL
Provetas - 25 e 100 mL
Funil tcnico
Reagentes
Sulfato de cobre II
gua destilada
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Procedimento
A) Preparao de 100 mL de uma soluo de sulfato de cobre II
1. Transferir 1,000g de Sulfato de Cobre II (pesado na aula anterior), para um bquer de 50 ou
100 mL tomando o cuidado de no deixar resduo do sal no papel; para isso, lavar o papel
com jatos de gua destilada na direo da bquer.
2. Agitar o material contido no bquer para que haja dissoluo total do sal.
3. Transferir quantitativamente o contedo do bquer para um balo de 100 mL. Para isto,
utilize um funil de transferncia apoiado sobre uma argola fixada a um suporte universal.
4. Lavar a bagueta, o bquer (3 vezes) e, em seguida o funil, com gua destilada contida na
pisseta.
5. Acrescentar gua destilada, aos poucos procurando homogeneizar a soluo atravs de
movimentos circulares com a base do balo.
6. Completar o volume do balo, com gua destilada, at o trao de aferio.
7. Fechar o balo e homogeneizar a soluo. Para isso, fixar a tampa entre dois dedos (indicador
e mdio) da mo esquerda, inverter o balo (virar de cabea para baixo) e, segurando o fundo
do balo com a mo direita, fazer movimentos de vai-e-vem. Voltar o balo posio
correta. Repetir 5 vezes esta operao.
B) Transferncia de volumes
1. Transferir, com auxilio de um funil de transferncia, apoiado sobre uma argola, todo o
volume do balo para uma proveta de 100,0mL e comparar o nvel do lquido com o trao de
aferio da proveta. ANOTAR o volume medido na proveta.
2. Pipetar 25 mL da soluo contida na proveta usando uma pipeta volumtrica conectada a
uma pra de segurana e transferir o volume para um bquer de 50 mL. Lembrar-se de:
enxugar a parte inferior da pipeta com papel absorvente, acertar o menisco e, no final da
transferncia, remover a ultima gota que fica na ponta da pipeta. Durante a transferncia,
manter a pipeta na posio vertical e aps a transferncia, aguardar 15 segundos.
3. Pipetar 10 mL da soluo contida na proveta usando a pipeta graduada de 10,0 mL conectada
a uma pra de segurana e transferir o volume para o mesmo bquer usado no item anterior.
Este bquer agora contm 35 mL de soluo. Tomar os mesmos cuidados do item anterior.
ANOTAR o volume encontrado no bquer.
4. Transferir a soluo contida no bquer para uma bureta de 25 mL que deve estar limpa e seca
(caso no esteja, lav-la trs vezes com pequenos volumes da soluo a ser usada).
5. Colocar o bquer anterior (que agora deve estar vazio) sob a bureta.
6. Com o bquer abaixo da bureta, com a mo esquerda abrir a torneira da bureta para encher a
parte abaixo da torneira.
7. Verificar se a parte inferior da bureta (regio abaixo da torneira) no contm bolhas de ar.
Caso isso ocorra, abrir a torneira rapidamente, para remoo das bolhas de ar repetindo seu
preenchimento.
8. Colocar mais soluo na bureta, e zer-la (a parte inferior do menisco deve tangenciar o trao
zero).
9. Transferir 25,0 mL da soluo contida na bureta (com a mo esquerda), para uma proveta de
25 mL. Comparar o menisco na proveta com trao de 25 mL de aferio da proveta.

29

8. AQUECIMENTO
Em laboratrio, antes de aquecer qualquer substncia, preciso que voc conhea sua
natureza.
Acidentes graves tm ocorrido provocando cegueira, deformaes da pele, etc, simplesmente pela
inobservncia desta regra elementar.
gua e ter de petrleo, por exemplo, so lquidos com propriedades inteiramente distintas e,
por isso, devem ser aquecidos diferentemente. No Laboratrio Qumico, o aquecimento pode ser
feito atravs de aquecedores eltricos (chapas, fornos, mantas eltricas, etc), bico de gs, vapor
dgua ou banhos (de leo, de gua, de areia, etc), lmpadas incandescentes que emitem raios
infravermelho ou de outro tipo, etc.
AQUECIMENTO COM BICO DE GS
um dos aparelhos mais usados em laboratrios para fins de aquecimento, permitindo
alcanarem-se temperaturas da ordem de 15000C. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de
slidos e lquidos no inflamveis, a no ser em condies extremas de segurana. proibido, por
medidas de segurana, aquecer lquidos inflamveis sobre bico de gs.
O bico de gs usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes,
e para evaporao de solues aquosas. Quando se vai aquecer um lquido ebulio, recomenda-se
colocar algumas esferas de vidro, pedaos de algum material poroso (cermica, porcelana,
carborundum, etc.), a fim de evitar uma ebulio violenta, provocada pelo superaquecimento,
contudo, faa isto antes de iniciar o aquecimento.
BANHO MARIA
Utilizado para aquecimento de substncias inflamveis e de baixo ponto de ebulio (inferior
a 1000C). Os mais sofisticados banhos-maria so aquecidos eletricamente e permitem a
estabilizao de temperaturas atravs de termostatos. A forma mais simples de um banho-maria
(banho de gua) consiste num bquer com gua, aquecido atravs de uma chama. Esse processo
pode ser usado somente para lquidos no inflamveis. Para lquidos inflamveis, deve-se usar um
banho de gua eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nvel de gua.
BANHOS LQUIDOS DE ALTA TEMPERATURA
So usados para aquecer substncias de ponto de ebulio superior ao da gua. Os lquidos
mais comumente empregados so a glicerina (ponto de ebulio de 220 C) e os leos minerais
(ponto de ebulio variando entre 250 e 300 C). Os banhos de leo so usados quando o
aquecimento feito at cerca de 2200C. A mxima temperatura alcanada para tais banhos ir
depender do tipo de leo usado.
A parafina medicinal pode ser empregada para temperaturas at 220 C. Para temperaturas
at cerca de 250 C recomenda-se o leo de semente de algodo; claro e no viscoso. Os fluidos
de silicone so provavelmente os melhores lquidos para banhos de leo, pois podem ser aquecidos
at 250 C sem perda e escurecimento apreciveis; so, no entanto, atualmente, muito caros para o
uso geral. Os banhos de leo devem, sempre que possvel, serem realizados em capela; deve-se
colocar sempre um termmetro no banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de leo so
aquecidos, geralmente, por um bico de gs ou uma resistncia eltrica.
____________________________________________________________________

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9. MANUSEIO E UTILIZAO DE BICO DE BUNSEN


OBJETIVOS:
- Aprender a utilizar o bico de Bunsen;
- Aprender a aquecer tubos de ensaio e bquer em laboratrio.
INTRODUO:
1. Uso do bico de Bunsen
H vrios tipos de bicos de gs usados em laboratrio, tais como: bico de Bunsen, bico de
Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo princpio de funcionamento: o
gs combustvel introduzido em uma haste vertical, onde h uma abertura para a entrada de ar
atmosfrico, sendo queimado na sua parte superior. Tanto a vazo do gs como a entrada de ar
podem ser controlados de forma conveniente. Como se v na Figura 1, com o regulador de ar
primrio parcialmente fechado, distinguimos trs zonas de chama. Abrindo-se registro de ar, d-se
entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar), dando-se na regio intermediria combusto mais
acentuada dos gases, formando, alm do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim
a chama quase invisvel. As reaes qumicas bsicas da combusto so:

O bico de Bunsen usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratrio,


desde os de misturas ou solues de alguns graus acima da temperatura ambiente, at calcinaes,
feitas em cadinhos, que exigem temperaturas de cerca de 6000C. Procedimentos mais avanados de
laboratrio podem requerer mantas com aquecimento eltrico, chapas eltricas, banhos aquecidos
eletricamente, maaricos oxiacetilnicos, fornos eltricos e outros.
a) Zona externa: Violeta plida, quase invisvel,
gases fracamente expostos ao ar sofrem
combusto completa, resultando em CO2 e H2O.
Esta zona chamada de zona oxidante
(Temperaturas de 1560-1540C).
b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada
por combusto incompleta, por deficincia do
de O2. O carbono forma CO, o qual se decompe
resultando diminutas partculas de C (carbono)
incandescentes, do luminosidade chama. Esta
chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo
c) Zona interna: Limitada por uma casca
contendo os gases que ainda no sofreram
mistura carburante (Temperaturas em torno de
Para se aquecerem bequer, erlenmeyer,
no se deve usar diretamente o bico de Bunsen;
aquecimentos so feitos atravs da tela de
cuja funo deixar passar o calor
uniformemente e no permitir que passe a chama.

onde os

suprimento
pelo calor,
que,
zona
de 1540C).
azulada
combusto
300C).
bales etc.,
estes
amianto,

31

Para acender o bico do gs, proceda da seguinte maneira:


a) Feche completamente a entrada de ar no bico;
b) Abra lentamente a vlvula do gs e aproxime a chama de um fsforo lateralmente, obtendo uma
chama grande e luminosa, de cor amarela;
c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul;
d) Caso a chama se apague ou haja combusto no interior do tubo, feche a entrada do gs e reinicie
as operaes anteriores. O gs combustvel geralmente o gs de rua ou o G.L.P. (gs liquefeito de
petrleo). O comburente, via de regra, o ar atmosfrico
2. Aquecimento de tubos de ensaio
Os tubos de ensaio com lquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de
Bunsen. A chama deve ser mdia e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao ser
aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direo em que no se encontre ningum,
pois comum, aos operadores sem prtica, deixar que repentinamente o lquido quente salte fora do
tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo seguro prximo de sua boca, pela pina de
madeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do lquido.

32

3. Teste de Chama
O teste de chama ou prova da chama um procedimento utilizado em Qumica para detectar
a presena de alguns ons metlicos, baseado no espectro de emisso caracterstico para cada
elemento.
baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia fornecida a um
determinado elemento qumico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns eltrons da
ltima camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado,
produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses eltrons excitados retorna ao
estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiao. Cada
elemento libera a radiao em um comprimento de onda caracterstico, pois a quantidade de energia
necessria para excitar um eltron nica para cada elemento. A radiao liberada por alguns
elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visvel, ou seja, o olho humano capaz
de enxerg-las atravs de cores. Assim, possvel identificar a presena de certos elementos devido
cor caracterstica que eles emitem quando aquecidos numa chama.
A temperatura da chama do bico de Bnsen suficiente para excitar uma quantidade de
eltrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e
intensidade, que podem ser detectados com considervel certeza e sensibilidade atravs da
observao visual da chama.
O teste de chama rpido e fcil de ser feito, e no requer nenhum equipamento que no seja
encontrado normalmente num laboratrio de qumica. Porm, a quantidade de elementos detectveis
pequena e existe uma dificuldade em detectar concentraes baixas de alguns elementos, enquanto
que outros elementos produzem cores muito fortes que tendem a mascarar sinais mais fracos.
Materiais e Reagentes
- fio de platina ou cromo-nquel
- fonte de chama ( o ideal seria o bico de Bunsen)
- Cloreto de sdio (NaCl), cloreto de ltio (LiCl), cloreto de potssio (KCl), cloreto de brio
(BaCl2),cloreto de cobre II (CuCl2), cloreto de clcio (CaCl2) e cloreto de estrncio (SrCl2). Soluo
de cido clordrico (HCl).
Procedimento
1- Limpeza do fio:- molhar a argola na soluo de HCl. Aquecer a argola metlica do fio na chama;
Se apresentar colorao porque a argola est suja. Se isso ocorrer molhe-a na soluo de HCl , e
leve-a de novo chama. Havendo necessidade, repetir este procedimento at no haver colorao.
2- Molhar a argola na soluo de HCl;
3-Colocar a argola em contato com um dos sais, pegando dessa forma um pouco do material a ser
analisado;
4. Levar a argola chama, observar e registrar a cor;
5. Proceder como em 1 , 2, 3 e 4 para as demais substncias .
Preencher o quadro abaixo:

33

10.

DETERMINAO DE PROPRIEDADES FSICAS

As substncias qumicas possuem propriedades fsicas distintas de tal modo que, a


determinao minuciosa dessas propriedades, pode levar sua identificao. Na anlise de uma
amostra desconhecida, as comparaes das propriedades fsicas obtidas para essa substncia com os
dados da literatura, pode conduzir sua identificao.
As propriedades fsicas, geralmente listadas nos Handbooks, so: cor, forma cristalina (se
slido), ndice de refrao (se lquido), densidade, solubilidade em vrios solventes, ponto de
fuso, ponto de ebulio e caractersticas de sublimao. Quando um novo composto isolado ou
sintetizado, essas propriedades, quase sempre, acompanham o registro na literatura.
Densidade

Onde:
m = massa em gramas
V = volume em cm3
A densidade absoluta (ou massa especfica) uma caracterstica prpria de cada material, por isso
classificada como propriedade especfica fsica da matria. Em geral, a densidade absoluta dos
slidos maior que a dos lquidos e estes, maior que dos gases.
A densidade relativa ou simplesmente densidade, para slidos e lquidos, a relao entre a
densidade do material e a densidade da gua destilada na temperatura de 4C (1 g/cm3). Para
determinarmos a densidade absoluta de um slido, medimos sua massa e o seu volume (por
deslocamento de lquidos) e calculamos a razo entre eles. Na determinao da densidade absoluta
de lquidos, podemos usar um densmetro, que nos fornece a leitura direta da densidade ou ento,
um picnmetro.
Picnmetro para lquidos um vaso de vidro, com tampa oca, capaz de medir com grande
preciso o volume de lquido nele colocado. Devemos evitar o contato das mos com o picnmetro
para no deixarmos resduos de gordura, suor ou qualquer tipo de sujeira contida nas mos, nas
paredes de vidro. Para isso usamos papel absorvente para segurar o picnmetro. Inicialmente
medimos a massa dele vazio e seco, a seguir, enchemos com o lquido que queremos medir a
densidade e aps, medimos novamente a massa do conjunto: picnmetro + lquido.
Os densmetros (ou aermetros) constam de uma ampola de vidro, contendo em seu interior esferas
metlica, contidas com parafina para evitar a quebra do mesmo e, na outra extremidade, uma haste
contendo uma escala para fazermos a leitura da densidade. Este aparelho mais prtico que o
picnmetro, pois no utiliza a balana. Existem densmetros especiais para vrios tipos de lquidos e
que recebem nomes especficos, como por exemplo, o Lactodensmetro para determinar a densidade
de leites fluidos. Os densmetros especiais, tambm podem determinar a concentrao, como o
alcometro, usado para determinar o teor de lcool na mistura gua-lcool.
34

Determinao de densidade de slidos


As substncias podem ser identificadas utilizando-se suas propriedades fsicas caractersticas,
tais como: ponto de fuso, ponto de ebulio e densidade. Essas propriedades, que tm valores
estabelecidos para cada substncia; no dependem da quantidade de substncia e so chamadas de
propriedades intensivas.
A densidade de uma substncia a razo da sua massa por unidade de volume; ela pode ser
obtida, matematicamente, pela diviso entre esses dois valores. A frmula : d = m/v, onde d a
densidade, m a massa e v o volume. Mesmo que a massa e o volume dependam da quantidade da
substncia (essas so propriedades extensivas), a razo constante, a uma dada temperatura.
As unidades de densidade mais empregadas so: g/mL ou g/cm3, a 20oC. A temperatura deve
ser mencionada, uma vez que o volume da substncia varia com a temperatura e, portanto, tambm
a densidade.
Experimento Determinao da densidade de slidos.
PARTE 1 - Determinao da Densidade de Metais
1. Pesar cada amostra e anotar a massa com preciso de 0,01g na tabela fornecida a seguir;
2. Em uma proveta de 10,0 mL, adicionar gua at aproximadamente a metade, para fazer o item;
3. Anotar cada volume com preciso de 0,1mL;
4. Colocar, cuidadosamente, cada amostra metlica dentro da proveta previamente preparada (como
mostrado no item 2). Certificar-se de que no h bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo
volume (com preciso de 0,1mL). Assumindo que o metal no se dissolve e nem reage com a gua,
a diferena entre os dois nveis de gua na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o
resultado na tabela fornecida a seguir;
5. Recuperar a amostra, sec-la cuidadosamente e guard-la no frasco apropriado. Repetir o
procedimento com todas as amostras;
6. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os algarismos
significativos que devero ser considerados;
7. Compare os valores experimentais com os valores da literatura, listados na tabela a seguir.

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PARTE 2:
DETERMINAO DA DENSIDADE DE LQUIDOS
1. Medida da temperatura do experimento: colocar gua destilada em um erlenmeyer de 125mL,
at cerca da metade de seu volume; inserir um termmetro e, aps cerca de 5 minutos, medir
a temperatura da gua ;
2. Pesar ou tarar um bquer de 25mL, limpo e seco, com preciso de 0,01g;
3. Com uma pipeta volumtrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do liquido fornecido para o
bquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o contedo do bquer, e anotar a
massa com preciso de 0,01g na tabela fornecida a seguir;
4. Recolher o lquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as
amostras, iniciando cada determinao com um novo bquer de 25mL, limpo e seco;
5. De posse dos dados, efetue o clculo da densidade de cada amostra, observando os
algarismos significativos que devero ser considerados.

Determinao da densidade de lquidos com picnmetro: lcool, gua e soluo saturada de cloreto
de sdio
1. Determinar a massa de um picnmetro vazio e seco em balana semi analtica e anotar a
massa e o n do picnmetro (m1). (Segurar o picnmetro com papel absorvente)
2. Levar o picnmetro para a bancada e lav-lo 3 vezes com lcool e, em seguida ench-lo com
lcool.
3. Encaixar a tampa, protegendo com papel absorvente para absorver o lcool em excesso e
sec-lo externamente com papel absorvente.
4. Medir a massa do conjunto (picnmetro + lcool) na balana semi analtica e anotar a massa
(m2).
5. Calcular, por diferena, a massa do lcool m (m2 m1) e anotar.
6. Calcular a densidade do lcool.
7. Repetir os itens de 1 a 6, utilizando gua destilada e soluo saturada de cloreto de sdio.
Obs: lavar o picnmetro 3 vezes com gua destilada e enxagu-lo 3 vezes com pequenos volumes
(~ 5 mL) da amostra que ser utilizada em seguida.

36

Perguntas de Verificao:
1) As prximas questes se referem tabela abaixo:

a) Se tivermos volumes iguais de gua e de leo, qual ter maior massa?


b) Se 1 Kg de leo custasse o mesmo preo que 1 L, o que seria mais vantajoso comprar, 1 Kg ou 1 L?
c) Se tivermos massas iguais de mercrio, cobre e ouro, qual apresentar maior volume?
d) Calcule a massa de 2 litros de leo de soja.
e) Calcule o volume de: 2 Kg de mercrio e 2 Kg de ouro.

37

11.

PONTO DE FUSO

O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido comea a se tornar


lquido, sob a presso de uma atmosfera (1 atm). Para substncias puras, a mudana do estado slido
para lquido bem definida, dentro de +/-0,50C, sendo portanto, a temperatura de fuso valioso
instrumento para fins de identificao e um critrio til de pureza. Se o lquido for resfriado,
ocorrer solidificao mesma temperatura e, para uma substncia pura, o ponto de fuso e o ponto
de congelao (solidificao) so idnticos.
O ponto de fuso consideravelmente influenciado pela presena de outras substncias
fazendo com que seja maior o intervalo entre o incio e o trmino da fuso. Muitas substncias se
decompem durante o processo de fuso; isso usualmente detectado pela mudana de colorao
durante a fuso ou pela liberao de gases.
Determinao do Ponto de Fuso de uma amostra desconhecida
Curva de aquecimento
1. Fixe o suporte universal com a tela de amianto acima do bico de Bunsen como indicado na figura
ao lado. Com a garra metlica, fixe o tubo de ensaio que contm o naftaleno e o termmetro dentro
de um bquer. Coloque gua (pode ser gua da torneira) suficiente para que todo o naftaleno fique
submerso.

Obs: No incio do aquecimento, no tente mexer o termmetro que est preso ao naftaleno slido,
pois poder quebr-lo.
2. Inicie o aquecimento, lentamente. Quando a temperatura atingir 60 oC comece a anotar o seu valor
a cada 0,5 minutos, na folha de dados, at 90oC. A partir do momento que o termmetro ficar solto,
use-o para agitar levemente e assim homogeneizar a temperatura da massa em fuso. Quando a
temperatura atingir aproximadamente 90oC, apague a chama do bico de Bunsen, mas mantenha o
conjunto fixo ao suporte universal, pois em seguida voc iniciar o experimento para o resfriamento
do naftaleno.

38

Tempo
(min)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
13,0
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
17,0
17,5
18,0
18,5
19,0
19,5
20,0

Curva de Aquecimento
Temperatura
Tempo
(C)
(min)
20,5
21,0
21,5
22,0
22,5
23,0
23,5
24,0
24,5
25,0
25,5
26,0
26,5
27,0
27,5
28,0
28,5
29,0
29,5
30,0
30,5
31,0
31,5
32,0
32,5
33,0
33,5
34,0
34,5
35,0
35,5
36,0
36,5
37,0
37,5
38,0
38,5
39,0
39,5
40,0
40,5

Temperatura
(C)

39

Curva de resfriamento
1. Sem retirar o tubo de ensaio com naftaleno de dentro do bquer, anote a temperatura de
resfriamento do naftaleno a cada 0,5 minutos at atingir 60oC. Com o termmetro agite (com
cuidado, para no quebrar o termmetro) a massa fundida de naftaleno, at o incio da solidificao.
Curva de Resfriamento
Tempo Temperatura Tempo Temperatura
(min)
(C)
(min)
(C)
0,0
19,5
0,5
20,0
1,0
20,5
1,5
21,0
2,0
21,5
2,5
22,0
3,0
22,5
3,5
23,0
4,0
23,5
4,5
24,0
5,0
24,5
5,5
25,0
6,0
25,5
6,5
26,0
7,0
26,5
7,5
27,0
8,0
27,5
8,5
28,0
9,0
28,5
9,5
29,0
10,0
29,5
10,5
30,0
11,0
30,5
11,5
31,0
12,0
31,5
12,5
32,0
13,0
32,5
13,5
33,0
14,0
33,5
14,5
34,0
15,0
34,5
15,5
35,0
16,0
35,5
16,5
36,0
17,0
36,5
17,5
37,0
18,0
37,5
18,5
38,0
19,0
38,5
40

Tubo capilar Determinao do ponto de fuso com auxlio de instrumento


1. A determinao de um ponto de fuso pelo mtodo do tubo capilar requer que a amostra do slido
esteja bem seca e finamente dividida. Assim, importante que esses requisitos sejam atendidos;caso
seja necessrio, triture a amostra usando almofariz e pistilo;
2. Transfere-se uma pequena quantidade da substncia para um vidro de relgio. A seguir, para
colocar a substncia no interior do capilar (previamente fechado em uma das extremidades), forase a sua extremidade aberta sobre o montculo da substncia contido no vidro de relgio
3. Para que a substncia desa at o fundo do capilar, h necessidade de forar essa descida; isso
possvel fazendo-se o capilar chocar-se em queda livre com a bancada de trabalho, pela utilizao
de um tubo de vidro bem longo. Esses procedimentos devem ser repetidos at que se consiga uma
coluna de cerca de 2 mm do slido, no fundo do capilar.
4. Mea sua amostra no medidor de ponto de fuso.
5. Compare os valores obtidos.

41

12.

DETERMINAO DO PONTO DE EBULIO

O ponto de ebulio de um composto a temperatura na qual a presso de vapor do lquido


se iguala presso atmosfrica. Por ser uma propriedade caracterstica de uma substncia, o ponto
de ebulio usado na identificao de lquidos e de alguns slidos de baixo ponto de fuso. De
acordo com a definio IUPAC, ponto de ebulio a temperatura na qual a presso de vapor
lquido iguala-se a presso da atmosfera a qual encontra-se submetido.
A determinao do P.E., por tal mtodo, feita atravs da observao do escape vagaroso de
bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, a princpio, at o escape rpido e contnuo de bolhas, o
que demonstrar que o P.E. do lquido foi atingido. A faixa do P.E. um importante ndice de
pureza do composto. Muitos lquidos orgnicos so higroscpicos e alguns se descompem quando
aquecidos.
Para uma substncia pura, os processos de ebulio ou de condensao ocorrem sempre a
uma mesma temperatura, e esta se mantm constante durante todo o processo, ocorrendo o mesmo
para os processos de fuso e ebulio de substncias puras. gua pura - ao nvel do mar - entra em
ebulio a 100 graus celsius, e enquanto houver gua em ebulio, a temperatura da gua e do vapor
formado permanecero constantes ao longo de todo processo mesmo que considervel quantidade
de energia esteja sendo fornecida ao sistema na forma de calor a fim de induzir a transformao.
Diferente do verificado para substncias puras, na grande maioria das misturas de duas ou
mais substncias as temperaturas de ebulio e condensao no se mantm constantes ao longo da
transformao, variando do incio at o final da mudana de estado. Verificam-se nestes casos que
h tambm segregao de componentes da mistura durante a mudana de fase, sendo este o
princpio usado na separao de componentes via o processo de destilao, por exemplo. O mesmo
observa-se na fuso - solidificao para a maioria das misturas. Para o caso do processo fusosolidificao tem-se a solidificao de refrigerantes como exemplo. Nas primeiras fases da
solidificao h a formao de gelo "de gua", havendo notria segregao do xarope que integra o
refrigerante - que permanece em forma lquida - contudo agora concentrada - no interior da garrafa.
Para tais misturas, as mudanas de estado fsico ocorrem em faixas ou intervalos de temperatura, a
cada faixa associando-se a segregao de uma de suas componentes.
H entretanto misturas que transformam de fase sem segregao de componentes e o fazem,
de forma similar ao que se d com substncias puras, temperatura constante. Tais misturas so
denominadas misturas azeotrpicas. Uma mistura azeotrpica muito conhecida o lcool lquido
"96 graus" comercializado tradicionalmente em garrafas de plstico para uso domstico. A mistura
gua e o lcool etlico, quando em proporo de 96% de lcool + 4% de gua, formam uma mistura
azeotrpica inseparvel por destilao por se comportar como se substncia pura o fosse. Impossvel
sua separao pelo mtodo tradicional de destilao, este comercializado em sua forma
azeotrpica. A obteno de lcool anidro, sem gua, requer tecnologia diferente e mais especfica,
sendo por isto este geralmente tambm mais caro. Ao destilar-se uma mistura com elevada
concentrao de gua e proporo menor de lcool obtm-se como primeiro produto no o lcool
mas sim a citada mistura azeotrpica de lcool-gua.
Em vista dos azetropos deve-se ter cuidado pois nem todo material que ebule temperatura
constante necessariamente uma substncia pura, podendo este caracterizar em verdade uma
mistura azeotrpica.
Comportamento similar observado para misturas slidas conhecidas como misturas
eutticas - misturas slidas ou lquidas de duas ou mais substncias em propores bem definidas
que dependem das substncias envolvidas - para as quais se verifica-se que a temperatura de fuso
, a exemplo do verificado para substncias puras, tambm constante durante todo o processo, e que
a fuso ou solidificao se do sem a segregao das componentes da mistura quando na devida
42

proporo. A temperatura de fuso de misturas eutticas a menor possvel se comparada as demais


misturas estequiometricamente possveis dos mesmos elementos. Como exemplo de mistura euttica
(ou em propores prximas a dela) tem-se a mistura de chumbo e estanho (proporo aproximada
de 60% por 40%) formando a solda utilizada em circuitos eletrnicos.
Experimento
1. Colocar dentro de um tubo de ensaio o lquido a ser analisado;
2. Dentr tubo de ensaio, j com o lquido, colocar, cuidadosamente um capilar com a parte vedada
para cima. A quantidade de lquido deve ser sificiente para cobrir o capilar completamente;
3. Juntamente com o capilar, introduzir um termmetro;
4. Em um bquer de 250 mL colocar gua, e dentro do bquer colocar o tubo de ensaio com o
capilar e o termmetro. Para facilitar a anlise, prender o conjunto (tubo e termmetro) numa garra
e mergulh-lo na gua contida no bquer;
5. Levar o sistema ao aquecimento utilizando Bico de Bunsen ou manta aquecedora. Anotar a
temperatura em que se iniciou o aquecimento (De acordo com o lquido que for utilizado na aula,
ser dito pelas professoras a partir de qual temperatura ser necessrio anotar de 30 em 30 segundos
a temperatura em que o lquido se encontra);
6. Utilize uma tabela para preencher os dados das temperaturas conforme a utilizada na prtica de
determinao do ponto de fuso;
7.Aquecer o banho at que um fluxo contnuo de bolhas passe atravs do lquido. Desligar o
aquecimento. No deixar que o lquido evapore completamente;
8. Anotar as temperaturas durante o resfriamento;
9. Fazer os clculos do erro experimental e o grfico com a curva de aquecimento e resfriamento.

43

Tempo
(min)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
13,0
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
17,0
17,5
18,0
18,5
19,0
19,5
20,0

Curva de Aquecimento
Temperatura
Tempo
(C)
(min)
20,5
21,0
21,5
22,0
22,5
23,0
23,5
24,0
24,5
25,0
25,5
26,0
26,5
27,0
27,5
28,0
28,5
29,0
29,5
30,0
30,5
31,0
31,5
32,0
32,5
33,0
33,5
34,0
34,5
35,0
35,5
36,0
36,5
37,0
37,5
38,0
38,5
39,0
39,5
40,0
40,5

Temperatura
(C)

44

13.

SOLUBILIDADE

Introduo
Solubilidade outra propriedade especfica da matria.
Dizemos que solubilidade a capacidade que uma substncia tem de se dissolver ou no em outra.
Se juntarmos duas ou mais substncias e ocorrer uma dissoluo, a substncia que se dissolve
classificada como soluto e, a responsvel pela dissoluo do soluto, classificada como solvente.
Caso as substncias no se solubilizem, temos uma mistura heterognea.
A solubilidade das substncias depende de vrios fatores como, por exemplo:
Natureza do soluto e do solvente: em geral, solventes polares dissolvem mais solutos
tambm polares e solventes apolares, dissolvem solutos apolares.
Temperatura: geralmente a solubilidade de slidos e lquidos favorecida com o aumento
da temperatura, mas para os gases o inverso: quanto menor a temperatura, maior a
dissoluo do gs.
Presso: apenas os gases sofrem a influncia da presso e, nesse caso, se aumentarmos a
presso sobre um sistema que contm gs, maior ser sua solubilidade.
As substncias podem ser classificadas em: muito solveis, solveis, pouco solveis e insolveis em
um determinado solvente. Na verdade, toda substncia solvel em qualquer solvente. Ocorre que,
para algumas, a solubilidade to pequena que ela classificada como insolvel. Por exemplo: A
solubilidade do cloreto de prata em gua, 18C 0,00016g em 100mL de gua, ou seja, seriam
necessrios 1000 L de gua, 20C, para dissolver 1,5 g de cloreto de prata, ento, num tubo de
ensaio em laboratrio dissolve-se nada ou quase nada.
Objetivos
Verificar a solubilidade de algumas substncias em diferentes solventes.
Materiais e equipamentos
Bagueta
Balana semi-analtica
Bquer de 400 mL
Bico de Bunsen
Pipeta graduada de 5 ou 10
mL
Tela de amianto
Termmetro 110C

Trip
Tubos de ensaio 10
Reagentes:
gua destilada
lcool Etlico
Glicerina
leo Mineral (Vaselina)
Acar

Cloreto de Sdio
Carbonato de sdio
Naftaleno
cido Acetilsaliclico
Iodo
Hidrxido de Sdio

Procedimento
A) Verificao da solubilidade de algumas substncias em gua temperatura ambiente
1. Numerar 10 tubos de ensaio e colocar numa estante para tubos.
2. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de gua destilada.
3. Aos tubos contendo gua, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de lcool etlico, 2 mL de
glicerina, 2 mL de leo mineral, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de
naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de
NaOH .
4. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta para auxiliar a agitao (no esquecer de lavar a
bagueta ao pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve
dissoluo ou no. No descartar ainda as misturas contidas nos tubos de ensaio.
45

B) Verificao da solubilidade de algumas substncias em gua temperatura de 90 C


1. Colocar 250 mL de gua em um Bquer de 400 mL, aquecer sobre tela de amianto at 90C
( 3 C) em bico de Bunsen.
2. Colocar cada um dos tubos que apresentou material insolvel e mergulh-lo na gua quente
por 5 minutos, agitando com a bagueta.
3. Observar a mistura contida em cada tubo e anotar, na tabela, se houve ou no dissoluo a
quente.
4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou
Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos sem retirar a numerao. Caso a
numerao dos tubos tenha sado com a lavagem, refaz-la.
C) Verificao da solubilidade de algumas substncias em lcool temperatura ambiente
Obs.: A utilizao agora ser de 9 tubos porque gua e lcool j foi testado no item A.
1. Acrescentar em cada tubo, 5 mL de lcool etlico.
2. Aos tubos contendo lcool, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 2 mL de leo
mineral, 0,20 g de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS,
0,20 g de carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .
3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta ( necessrio lavar e secar a bagueta ao pass-la de
uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou no.
4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou
Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos.
D) Verificao da solubilidade de algumas substncias em leo mineral, temperatura ambiente.
Obs.: A utilizao agora ser de 8 tubos porque gua com leo e lcool com leo j foram testados
nos itens A e C.
1. Acrescentar em cada tubo 5 mL de leo mineral.
2. Aos tubos contendo leo mineral, acrescentar na seguinte ordem: 2 mL de glicerina, 0,20 g
de acar, 0,20 g de cloreto de sdio, 0,20 g de naftaleno, 0,20 g de AAS, 0,20 g de
carbonato de sdio, 1 cristal de iodo e 1 lentilha de NaOH .
3. Agitar cada um dos tubos ou usar bagueta (no se esquecer de lavar e secar a bagueta ao
pass-la de uma soluo para outra). Observar e anotar, na tabela, se houve dissoluo ou
no.
4. Descartar as misturas contidas nos tubos de acordo com a orientao do Professor ou
Auxiliar de instruo, em locais prprios e lavar os tubos.

46

14.

FILTRAO

Introduo
A filtrao um processo de separao de misturas heterogneas slido - lquido ou slido - gs que
consiste em fazer a mistura atravessar um material poroso capaz de reter a fase slida e deixar
atravessar a fase fluida.
O processo de filtrao largamente utilizado nas indstrias e nos laboratrios de anlises.
Na indstria comum o uso de filtros junto s chamins para diminuir a quantidade de partculas
slidas lanadas na atmosfera (separao de misturas heterogneas slido-gs). Este tipo de
purificao tambm bastante utilizado em centros cirrgicos de hospitais, ou em qualquer outra
sala que necessite de assepsia em alto grau, como a fabricao de alimentos parenterais.
Utiliza-se tambm filtros industriais para remoo de slidos como lama, precipitados, suspenses e
outras misturas do tipo slido-lquido.
Em laboratrios qumicos, a filtrao mais utilizada a que se aplica s misturas heterogneas
slido-lquido. Neste caso o material filtrante pode ser de vrios tipos: membranas filtrantes, papel,
algodo vegetal, l de vidro, carvo ativo e outros. O que define o melhor filtro a ser utilizado o
material que ser filtrado. Os papis de filtro possuem vrias especificidades, pois so fabricados
em vrios graus de espessura e porosidade e a sua escolha ser em funo do material slido a ser
retido. A escolha do papel de filtro feita inicialmente, em funo da anlise, qualitativa ou
quantitativa, j que existem estes dois tipos de classificao do papel.
Os papis de filtro quantitativos fornecem uma quantidade de cinza muito pequena e sua capacidade
de reteno dada de acordo com a faixa. Assim:
Faixa Preta utilizado para reter precipitados grandes e gelatinosos. Ex: sulfetos e
hidrxidos.
Faixa Branca utilizado para reter precipitados mdios. Ex: oxalato de magnsio.
Faixa Vermelha - utilizado para reter precipitados finos. Ex: sulfeto de zinco.
Faixa Azul - utilizado para reter precipitados muito finos. Ex: fosfato de magnsio.
Faixa Verde - utilizado para reter precipitados de sulfato de brio.
Existem ainda outros materiais utilizados nas filtraes, principalmente se for necessrio secar e
pesar os precipitados nas anlises quantitativas, tais como:
Cadinho de Gooch: um cadinho de porcelana ou de platina, o qual possui o fundo perfurado, onde
se acomoda uma camada filtrante de fibras como amianto ou xido de alumnio. Esta camada, aps
lavagem e secagem em estufa por vrias vezes, at peso constante, estar pronta para uso. A
filtrao realizada com este tipo de cadinho feita a vcuo.
Cadinho filtrante de vidro sinterizado: um cadinho de vidro que possui no seu interior uma placa
fixa de vidro sinterizado podendo variar de porosidade, utilizado desde que o material retido seja
secado a no mximo 200C. Neste caso tambm a filtrao feita a vcuo.
Para que uma filtrao se processe de forma eficiente, necessrio que:
a) O corpo slido no passe atravs do papel de filtro ou penetre em seus poros. Uma forma de
impedir essa penetrao adicionar mistura a ser filtrada, produtos absorventes, tais como
terra de diatomceas, que favorecem a filtrao, pois retm o slido a ser filtrado.
b) O lquido no reaja com o material filtrante (papel ou algodo vegetal), nem o dissolva,
mesmo que parcialmente, como no caso de lquidos corrosivos ou dissolventes de celulose.
O emprego do papel de filtro deve ser dispensado quando se tratar de filtrao de substncias
corrosivas, como cido sulfrico, por exemplo, ou dissolventes de celulose, usando-se nestes casos,
47

l de vidro (para lquidos corrosivos) e algodo vegetal (para dissolventes de celulose), para evitar
perda do material por disperso atravs do papel.
Quando existe grande quantidade de material a ser filtrado, ou mesmo quando a filtrao muito
lenta, o mais indicado fazer uma filtrao sob presso reduzida (vcuo), pois diminui o tempo de
filtrao.
Uso do papel de filtro
Dobra ou dobradura simples:
1. Dobrar o papel de filtro em duas partes iguais (b);
2. Dobrar novamente em duas partes, deixando uma das pontas do papel recuada
aproximadamente 5 mm (c).
3. Cortar a ponta recuada do papel para permitir que o papel fique aderido parede do funil,
impedindo a entrada de ar (d).
4. Encaixar o papel no funil e molhar imediatamente para aderi-lo ao funil.

Dobradura mltipla ou pregueada:


1. Dobrar inicialmente o papel ao meio ficando em forma de meia lua; dobrar novamente ao
meio, ficando um quarto de lua.
2. Dobrar cada quarto e redobr-los em forma de leque, at obter um total de oito, dezesseis ou
trinta e duas dobras.

48

Este tipo de dobra feita no papel usada para filtraes a quente, onde a soluo em ebulio
ou aquecida deve ser filtrada rapidamente, ou para aumentar a capacidade do filtro. Isto
geralmente feito atravs de um papel colocado num funil relativamente grande com uma haste de
dimentro no muito pequeno. Com isso reduz-se ao mnimo a separao de cristais e a obstruo
da haste no caso de filtrao de soluo saturada a quente.
Para realizar uma filtrao h maneiras corretas de transferir a mistura para o funil:

Filtrao a vcuo, por suco ou presso reduzida


Esta tcnica utilizada quando se deseja diminuir o tempo de filtrao quando se tem grande
quantidade de material a ser filtrado. O uso da suco torna possvel a filtrao mais rpida e
tambm resulta numa remoo mais completa da gua-me.
Emprega-se o funil de Buchner (em geral para anlises qualitativas) de tamanho conveniente,
que dever ser adaptado atravs de um anel de vedao (ou alonga de borracha) a um frasco de
kitassato, o qual, por sua vez, deve ser ligado por intermdio de um tubo de borracha, a uma bomba
de vcuo ou trompa dgua. O papel de filtro que, pode ser um ou dois ou mais, deve ser cortado de
modo a obter um dimetro pouco menor que o do funil (o papel nunca deve ser dobrado contra a
parede lateral do funil). Deve-se ter o cuidado de molhar o papel com o prprio solvente da mistura
a ser filtrada, de modo a garantir uma perfeita aderncia ao fundo do funil quando se fizer a suco.
Desta forma evita-se que o slido passe por baixo do papel, caindo no Kitassato.
Filtra-se a mistura passando-se imediatamente os slidos e gua me para o funil com leve
suco. Isto torna a filtrao mais eficiente, pois impede que as partculas menores ocupem os poros
do papel diminuindo a velocidade da filtrao. Deve se evitar a formao de buracos na
superfcie do slido depositado no papel, procurando obter uma superfcie o mais regular possvel, o
que facilitar a secagem do slido. Para a completa transferncia dos cristais que restarem no frasco
para o funil, deve- se retornar a prpria gua me (filtrado) para esse frasco, agitar bem para
remover quaisquer slidos aderidos ao frasco e filtrar novamente. Esta operao deve ser repetida
at a total transferncia dos slidos. Caso parte do slido caia no kitassato, retornar a mistura para
um bquer e filtrar novamente pois, a camada que ficou retida na filtrao inicial, atua tambm
como material filtrante nas filtraes subsequentes. Esta operao dever ser repetida vrias vezes
caso seja necessrio.
Na operao de lavagem do material retido (os slidos), utiliza-se pequenas pores do
lquido de lavagem, evitando o uso de grandes quantidades, a fim de diminuir perdas por dissoluo.
Cuidado: no ultrapassar a capacidade do Kitassato, fazendo com que passe solvente para o
sistema de suco.
49

Terminada a filtrao e a lavagem do material slido, o frasco de Kitassato deve ser


desconectado da bomba de suco antes que este seja desligado. Em alguns casos, se este cuidado
no for tomado, poder haver refluxo do lquido, o que provocar a contaminao do filtrado,
impedindo seu uso em etapas seguintes.
Objetivos
Realizar a filtrao simples de misturas heterogneas slido - lquido, utilizando filtros de papel
com dobradura simples, pregueada e, filtrao a vcuo, verificando as suas caractersticas.
Materiais e equipamentos
Argola com mufa
Alonga de borracha
Bagueta
Bquer de 100 e 250 mL
Funil analtico
Funil de Buchner
Garra com mufa
Mangueira de borracha
Papel de filtro qualitativo
Pra de segurana
Pipeta graduada 10 mL
Pisseta
Kitassato
Suporte Universal

Reagentes
Mistura para filtrao a vcuo
Sol.de Sulfato de Cobre II
Sol. de hidrxido de Sdio
gua destilada
Procedimento
A) Filtrao simples com papel de dobradura simples
1. Adicionar 5 mL de sol. de sulfato de cobre II em Bquer de 100 mL;
2. Adicionar 5 mL de sol. de hidrxido de sdio;
3. Montar a aparelhagem para a filtrao simples usando papel de filtro com dobradura simples e
um bquer de 250 mL que servir de frasco coletor para receber o filtrado;
4. Agitar a soluo e filtrar a mistura com auxilio de uma bagueta. No permitir que o volume de
lquido a ser filtrado chegue at a borda do papel de filtro;
5. Usando a parte de ltex ou silicone em uma das extremidades da bagueta e gua destilada,
remover, ao mximo, o precipitado que ficar aderido s paredes do Bquer;
6. Lavar o precipitado 3 vezes com gua destilada, mas s adicionar gua ao precipitado contido no
papel, quando toda a fase lquida j tiver sido escoada.
B) Filtrao com papel pregueado ou dobradura mltipla
1. Repetir os itens do procedimento utilizando o papel com dobradura simples, substituindo-o pelo
papel com dobradura pregueada.
50

C) Filtrao a presso reduzida ( vcuo).


1. Encaixar uma mangueira ao Kitassato e fix-lo ao suporte universal atravs de uma garra com
mufa;
2. Conectar a mangueira linha de vcuo;
3. Encaixar o funil de Buchner ao Kitassato, atravs de uma alonga de borracha ou de uma rolha;
4. Colocar o papel de filtro no funil de Buchner;
5. Molhar o papel de filtro com gua destilada e abrir a torneira do vcuo de 3 5 segundos para fixar
o papel de filtro no fundo do Funil, sem deixar que seque, para manter a aderncia;
6. Utilizando 50 mL da mistura a ser filtrada, agit-la e vert-la sobre o papel de filtro (ainda
molhado) continuamente at ter transferido toda a mistura (j com o vcuo desligado);
7. Ligar o vcuo;
8. Caso tenha passado algum resduo para o filtrado, filtr-lo novamente utilizando o mesmo papel
de filtro j com resduo, pois esses resduos da primeira filtrao formam um filme sobre o papel de
filtro, que ajudar a reter os resduos. Esta operao dever ser repetida tantas vezes quantas forem
necessrias;
9. Remover os slidos que ficarem aderidos s paredes do bquer que continha a mistura, usando
gua destilada e uma bagueta com ltex ou silicone em uma das extremidades;
10. Lavar o resduo retido no papel de filtro trs vezes, utilizando pequenas quantidades de gua,
mas s adicionar gua ao resduo contido no papel quando toda a fase lquida j tiver sido escoada;
Cuidado com os buracos que podem se formar ao adicionar gua de lavagem. Caso isso ocorra,
acerte a superfcie do slido retido utilizando a bagueta.
11. Ao trmino da filtrao, desconecte primeiro a mangueira do vcuo e, aps, desligue o vcuo.

Perguntas de Verificao
1. Que tipo de mistura, pode ser separada por filtrao?
2. Qual a finalidade da filtrao a presso reduzida?
3. Fazer o esquema da aparelhagem usada nas filtraes, identificando os materiais utilizados.
4. Como denominamos o lquido que atravessa o filtro? E o material slido retido no papel?
5. Quando indicado uso de papel de filtro pregueado?
6. Compare os resduos na filtrao com papel de filtro com dobradura simples e com o papel de
filtro utilizado na filtrao a vcuo, com relao umidade.

51

15.

DESTILAO SIMPLES PRESSO NORMAL

Introduo
Neste tipo de separao de misturas provoca-se a vaporizao e posterior condensao de
parte da mistura, atravs de calor e/ou diminuio da presso, com posterior resfriamento do vapor.
O fornecimento de calor pode ser feito atravs de chama (bico de Bunsen), chapa eltrica ou
manta de aquecimento; os dois ltimos so indicados principalmente, quando h lquido inflamvel
na mistura. A diminuio da presso pode ser obtida a partir de uma trompa de gua ou bomba de
vcuo.
Na separao de misturas do tipo lquido-lquido importante que os componentes tenham
pontos de ebulio bem diferentes, a fim de permitir a vaporizao de cada um dos componentes ou,
partes da mistura, em diferentes temperaturas. O maior ou menor grau de fracionamento de uma
mistura estabelecido de acordo com diferentes condies de trabalho ou de realizao da
destilao, tais como: taxa de refluxo, presso, gradiente de temperatura, etc. Um maior
aprofundamento sobre este assunto dado nos cursos de Operaes Unitrias.
Uma das grandes aplicaes desse mtodo de separao de misturas est na indstria do
petrleo. O petrleo, mistura de diversos compostos ricos em carbono e hidrognio chamados
hidrocarbonetos, responsvel em 1996 por 40 % do consumo mundial de energia primria. Da
forma como extrado do subsolo, tem pouca utilidade porm, aps sucessivas destilaes a que
submetido, fornece derivados de grande importncia, tais como: combustveis automotivos,
solventes e matria prima para indstria petroqumica.
Os materiais utilizados na destilao diferem de acordo com a quantidade de mistura a ser
separada. Em laboratrio comum o uso de bales de fundo redondo, colunas retificadoras de vidro
e, condensadores. Quando a quantidade de mistura aumenta, ou seja, em escala industrial, as
colunas so substitudas por torres de destilao, que promovem a vaporizao e condensao de
cada componente da mistura.
Nesta prtica voc ir separar dois lquidos com grande diferena de p.e. utilizando o mtodo
mais simples de destilao. Na prxima prtica voc vai separar os componentes da mesma mistura
utilizando destilao fracionada. Assim voc vai tirar concluses sobre a eficincia comparativa
entre os dois mtodos.
Objetivos
Separar por destilao simples presso normal, o sal sulfato de cobre II de uma soluo
aquosa.
Materiais e equipamentos
Suporte universal
Balo de Engler
Manta aquecedora
Funil de haste longa
Mufas
Garras
Condensador liso (Liebig)
Rolhas
Bquer de 250 mL
Proveta de 100 mL
Cacos de porcelana ou prolas de vidro
52

Experimento 01
Reagentes
gua destilada
Sulfato de cobre II
Procedimento
1. Montar aparelhagem conforme figura A;
2. Colocar 150 mL de soluo aquosa de sulfato de cobre II a 5% no balo de Engler. Para esta
operao, use um funil de transferncia de haste longa, para evitar que a soluo saia pela sada
lateral do balo no momento de transfer-la.;
3. Colocar trs ou quatro cacos de porcelana ou prolas de vidro no balo;
4. Iniciar o aquecimento, usando manta aquecedora, recolhendo a gua em um bquer de 250 mL;
5. Destilar quase totalmente a mistura, no permitindo secar completamente a soluo do balo.

Perguntas de Verificao
1. Que tipo de mistura pode ser separada por destilao simples?
2. Por que a entrada da gua de refrigerao deve ser feita pela parte de baixo do condensador?
3. Qual a cor da soluo de sulfato de cobre?
4. Qual o destilado obtido nesta destilao? Como voc pode identificar esta substncia?
5. Qual a finalidade do uso dos cacos de porcelana ou prolas de vidro durante a destilao?
6. Quais as mudanas de fase observadas durante este experimento?
7. O que voc observou de diferente na destilao simples, presso normal e a vcuo?
8. Qual a temperatura de destilao nas duas destilaes?
53

Experimento 02
Reagentes
Mistura de acetona e lcool.
Procedimento
1.
Transfira 70 mL da mistura de solventes para o balo de fundo redondo e adicione algumas
pedras de porcelana. Monte o sistema de destilao e ligue o aquecimento.
2.
Observe a temperatura de ebulio do primeiro componente da mistura. Ele vai destilar por
algum tempo e a temperatura vai permanecer constante; anote esta temperatura.
3.
Quando a temperatura comear a subir rapidamente, troque o erlenmeyer imediatamente; esta
frao vai conter uma mistura dos dois lquidos.
4.
Quando a temperatura estabilizar de novo, troque novamente o erlenmeyer e recolha o
segundo lquido. Anote a temperatura. No deixe que o balo fique completamente seco.
5.
Mea os volumes dos destilados e calcule o rendimento de cada lquido separado.

54

16.

DESTILAO FRACIONADA

Nesta prtica voc ir separar os componentes da mesma mistura de lquidos usada na


destilao simples. Ao final voc vai poder comparar os dois mtodos.

Equipamentos e vidraria:
- balo de fundo redondo
- coluna de fracionamento;
- condensador;
- termmetro;
- erlenmeyer 125 mL (3);
- manta de aquecimento

Reagentes e solventes:
mistura de solventes.

55

Procedimento
1) Transfira 70 mL da mistura de lquidos ao balo de fundo redondo e adicione algumas pedras de
porcelana;
2) Monte o sistema de destilao fracionada e ligue o aquecimento. (Monte em seu caderno um
planilha relacionando o volume destilado versus a temperatura de ebulio);
3) Observe a ebulio do primeiro componente. Ele vai destilar por algum tempo e a temperatura
vai permanecer constante por algum tempo; anote esta temperatura;
4) Quando a temperatura comear a subir, troque o erlenmeyer imediatamente; ele vai conter uma
mistura dos dois lquidos;
5) Quando a temperatura estabilizar de novo (anote), troque novamente o erlenmeyer e recolha o
segundo lquido. No deixe que o balo fique completamente seco;
6) Mea os volumes dos destilados e calcule o rendimento de cada lquido separado.

Problemas
No laboratrio temos colunas de fracionamento de diferentes comprimentos e diferentes tipos de
recheio. O que o formato da coluna tem a ver com seu desempenho?
O que acontece na coluna quando o vapor chega at ela e responsvel pela separao dos lquidos?

56

17.

SNTESE DO CIDO ACETIL SALICLICO

57

EXPERIMENTO PARTE 1

58

EXPERIMENTO PARTE 2

59

60

18.
PURIFICAO
CRITALIZAO

DO

CIDO

ACETIL

SALICLICO

Os slidos podem ter formas cristalinas ou amorfas. Na forma cristalina, os cristais tm


formas regulares, caso o slido possua formas irregulares, ele classificado como amorfo. Alguns
exemplos de cristais so:

A
purificao de produtos slidos em soluo, isolando-os dos demais componentes da mistura,
obtendo o componente na forma de cristais puros, muito utilizada na obteno de uma srie de
produtos, entre eles, o sal de cozinha que sofre cristalizao por evaporao da gua em salinas.
O processo de cristalizao a ser utilizado determinado pelas propriedades fsicas da
substncia que se quer purificar. Assim, temos:
- Cristalizao por via seca: processo aplicado s substncias que sublimam (quando aquecidas,
passam direto do estado slido para o estado gasoso e vice-versa). Este processo consiste em
aquecermos a substncia a ser sublimada e seus vapores so recolhidos numa superfcie fria para
voltarem ao estado slido (ressublimao).
- Cristalizao por via mida: Processo aplicado s substncias solveis em gua (gua o solvente
mais utilizado). Neste caso podemos fazer uma dissoluo a frio ou a quente.
A dissoluo a frio, consiste em dissolver o soluto at atingir seu coeficiente de solubilidade,
ou seja, dissolver a quantidade mxima de soluto num certo volume de solvente. Filtra-se a soluo
para eliminar as impurezas e o excesso de soluto, e a seguir, evapora-se lentamente o solvente para
obtermos os cristais purificados do soluto.
A dissoluo a quente consiste em fazer uma soluo saturada a quente, filtrar a mistura para
remover as impurezas e o excesso de soluto. Esta filtrao deve ser bem rpida para evitar que o
soluto cristalize nesta etapa, por isso comum usar como meio filtrante o algodo vegetal (pequena
quantidade). Em seguida deixa-se a soluo resfriar lentamente.
Na cristalizao por via mida a quente o tamanho e a regularidade dos cristais dependem do
tempo de resfriamento e do repouso da soluo. Quanto mais lentamente for o resfriamento, maior
ser o tamanho dos cristais e, a forma regular ser mais acentuada se a soluo for deixada em
repouso sem que a toquem a todo instante.
Experimento Parte 1
Cristalizao dissoluo quente (Purificao do cido acetil saliclico)
1) Pesar os dois comprimidos de AAS;
2) Dissolver a amostra (os dois comprimidos) em cerca de 30 mL de lcool etlico, adicionar 70 mL
de gua previamente aquecida, levando a mistura ebulio;
3) Caso haja formao de precipitado neste ponto, aquea a mistura at dissoluo completa;
61

4) Deixe esfriar lentamente. Pode-se observar a formao de cristais;


5) Filtre usando Funil de Buchner, seque em estufa e determine o ponto de fuso do produto obtido;
6) Calcule o rendimento percentual.
Experimento Parte 2- Cristalizao por via seca
Purificao do Naftaleno Ressublimao
1) Colocar numa cpsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro);
2) Colocar a cpsula contendo a naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num trip;
3) Transferir gua gelada e gelo para um balo de fundo redondo;
4) Encaixar o fundo do balo na cpsula de porcelana;
5) Ligar o bico de Bunsen com uma chama fraca, porm no fuliginosa. CUIDADO, O
NAFTALENO INFLAMVEL;
6) Desligar a chama aps a sublimao do naftaleno;
7) Remover o balo e transferir os cristais de naftaleno purificado para um vidro de relgio.
Conforme procedimento de aula anterior Determinao de ponto de fuso
(Determinao de Ponto de fuso)

Medir PF do comprimido
Medir PF dos cristais obtido aps purificao do comprimido
Medir PF da naftalina
Medir PF dos cristais aps purificao - Naftaleno

Elaborar relatrio
Discusso Eficcia da Purificao
(compare os resultados de PF obtidos)

Discusso do rendimento obtido


Compare as massas iniciais com a quantidade de cristais obtidos.

62

19.

EXTRAO LQUIDO LQUIDO / FUNIL DE SEPARAO

Na extrao lquido - lquido utilizase um funil de separao, onde ambos


os solventes so adicionados. Com a
agitao do funil de separao, o soluto
passa a fase na qual est o solvente
com maior afinidade. A separao
feita, ento, sendo que a fase mais
densa recolhida antes.

Ao iniciar uma extrao, o primeiro passo verificar a ausncia de vazamentos na tampa e


torneira do funil, o segundo fechar a torneira do funil. Tanto a soluo a ser extrada,
quanto o solvente de extrao so derramados no funil.
O funil de separao tampado e agitado delicadamente sendo seguro pelo gargalo superior.
essencial segurar a tampa no lugar firmemente, pois os dois solventes imiscveis fazem
presso quando misturados (devido presso de vapor), e essa presso pode forar a tampa
para fora do funil de separao. O funil de separao segurado com as duas mos.
Agitao do funil cuidadosamente, segundo firmemente a tampa. Para liberar a presso, o
funil ventilado segurando-o de cabea para baixo (segurando a tampa firmemente) e
abrindo vagarosamente a torneira . Geralmente o rudo dos vapores saindo pela abertura pode
ser ouvido.
Remoo da presso interna, segurando a tampa com cuidado e abrindo a torneira
lentamente.
Deve-se continuar a agitar e ventilar freqentemente at que o rudo no seja mais ouvido. O
funil ento colocado no anel metlico e a tampa (rolha) removida imediatamente.
Os dois solventes imiscveis se separam em duas camadas depois de um curto espao de
tempo. As duas fases podem ser separadas uma da outra drenando-se a maior parte da
camada inferior atravs da torneira. Alguns minutos so necessrios para que qualquer
resduo da fase inferior preso nas superfcies internas do vidro do funil de separao possa
ser drenado.
A torneira ento aberta e o restante da camada inferior liberado para drenagem at que a
interface entre as fases superior e inferior j comece a entrar na torneira, nesse momento, a
torneira fechada.
63

- Por exemplo, quando o diclorometano usado como o solvente de extrao com uma fase aquosa,
ele se acomodar no fundo e ser removido atravs da "torneira". A camada aquosa permanece no
funil. Pode ser necessria uma segunda extrao da camada aquosa remanescente com
diclorometano puro.
No caso de uma extrao com ter de uma soluo aquosa, a fase orgnica ser a superior. A fase
aquosa inferior removida atravs da torneira e a camada de ter superior vertida pelo topo do
funil de separao.
Separao de lquidos imiscveis
Reagentes
Mistura 01
1. Vaselina
2. gua
Mistura 02
Clorofrmio
gua
1) Misturar 10 mL de cada componente da mistura com uma pipeta num bquer.
2) Realizar a separao num funil de separao e anotar o volume obtido de cada fase.
Perguntas de verificao
1. Como feita separao de lquidos imiscveis?
2. Faa um esquema da aparelhagem utilizada na decantao de lquidos.
3. Voc conhece algum outro procedimento que poderia ser utilizado para este tipo de separao?
Qual?
4. Em que propriedade fsica se baseia a decantao de lquidos?
5. Por que devemos descartar o material da interface entre os lquidos?
64

20.

EXTRAO DE IODO

Introduo
A extrao consiste na separao de um composto, contido numa soluo ou numa
suspenso, atravs da adio de um solvente que dissolva o composto mas, que seja insolvel (ou
muito pouco solvel) no lquido que contm o composto, ou seja, introduzimos na mistura um
solvente seletivo que dissolva o soluto mas, que no seja miscvel no solvente j existente.
Este tipo de tcnica muito utilizado na separao de compostos orgnicos de solues
aquosas. Baseia-se no fato de que, em geral, as substncias orgnicas so menos solveis em gua
do que nos solventes orgnicos, distribuindo-se, desta forma, quando em contato com estes dois
solventes, naquele que apresenta maior solubilidade.
A relao entre as concentraes de dissoluo do compsto em ambos os solventes, em uma
dada temperatura, d-se o nome de Coeficiente de Partico. Desta forma, possvel atravs de uma
simples agitao em funil de separao, promover a extrao de um composto de uma soluo ou
suspenso e isolar posteriormente, o composto extrado atravs da eliminao do solvente
(destilao, evaporao, etc)
Esta operao deve seguir as seguintes etapas:
1. Introduz-se a soluo e o solvente da extrao em um funil de separao de haste curta e com
capacidade igual ao dobro do volume dos lquidos;
2. Agita-se o funil cuidadosamente, invertendo a posio do funil e abrindo a sua vlvula (torneira)
para aliviar a presso interna. Cuidado para no direcionar a sada do funil para si ou para outras
pessoas. Repetir este procedimento por mais duas vezes;
3. Deixa-se a mistura em repouso at que se observem duas camadas bem delineadas.
4. Abre-se a torneira e deixa-se escorrer a fase mais densa, sendo que a fase menos densa deve ser
retirada pela parte superior do funil, para evitar contaminao com algumas gotas da outra fase que
ficam na haste do funil.
Nas extraes de solues aquosas por solventes orgnicos, comum formar emulso
durante a agitao, o que impossibilita a extrao do soluto, pois no h separao das duas fases.
Para evitar este problema, pode-se saturar a fase aquosa com sais inorgnicos, cloreto de sdio, por
exemplo, que diminui consideravelmente a solubilidade de muitas substncias orgnicas na gua,
impedindo a formao de emulses e favorecendo a separao das fases na extrao. A explicao
deste fato est no aumento da polaridade da fase aquosa, quando adicionamos um sal inorgnico.
Outro aspecto que deve ser considerado diz respeito ao nmero de extraes que devem ser
realizadas. Quanto maior o nmero de repeties tanto maior a quantidade de substncia separada.
Recomenda-se, portanto, uma extrao mltipla, ou seja, com repetidas extraes, utilizandose em cada extrao, uma parte do volume total que seria empregado para extrao em uma s
etapa.
Objetivos
Executar a extrao do iodo de uma soluo aquosa, utilizando etapa nica e mltiplas etapas
e comparar a eficincia de cada extrao.
Materiais e equipamentos
Tubos de ensaio
Funil de separao de 250 mL
Bquer de 250 mL
Suporte universal
Anel ou argola
Provetas de 50 mL e 100 mL
65

Reagentes
Soluo aquosa de iodo
Clorofrmio

Procedimento
A) Extrao em etapa nico
1. Colocar em um funil de separao de 250 mL, cerca de 30 mL de soluo aquosa de iodo;
2. Adicionar 30 mL de clorofrmio e agitar ALIVIANDO A PRESSO ATRAVS DA
VLVULA.
3. Deixar em repouso at que haja separao das fases.
4. Recolher a fase de colorao violeta, que corresponde mistura de clorofrmio e iodo, para um
bquer de 250 mL.
5. Transferir 5 mL da fase aquosa para um tubo de ensaio e guard-lo at o final do experimento.
B) Extrao mltipla
1. Colocar em um funil de separao de 250 mL cerca de 30 mL de soluo aquosa de iodo;
2. Acrescentar 10 mL de clorofrmio e agitar. (tomando os mesmos cuidados anteriores).
3. Deixar em repouso para separar as fases.
4. Recolher a fase mais densa para um bquer de 250 mL e deixar a fase aquosa no funil de
separao;
5. Repetir as etapas 2, 3 e 4 com a fase aquosa, por mais duas vezes, com o mesmo volume de
solvente (10 mL).
6. Transferir uma alquota de 5 mL da fase aquosa para outro tubo de ensaio.
7. Comparar as coloraes das fases aquosas nos tubos A e B.
Perguntas de Verificao
1. Qual a colorao das solues de iodo em gua e em clorofrmio?
2. Qual o volume de clorofrmio utilizado nas duas extraes?
3. Qual a sua concluso a respeito das duas extraes realizadas?

66

21.

DISSOLUO FRACIONADA

Introduo
A dissoluo fracionada um processo de separao de misturas heterogneas slidas. O mtodo
consiste em adicionar mistura, solventes seletivos, ou seja, solventes que s dissolvam um dos
slidos que forma a mistura e, em seguida, fazer uma filtrao seguida de evaporao do solvente
adicionado, para recuperarmos o componente no estado slido.
Como em qualquer outra mistura, para que se possa aplicar o mtodo mais adequado de separao,
necessrio que se tenha um conhecimento prvio dos constituintes da mistura, pois o mtodo
aplicado tem que ser: eficiente, prtico e de baixo custo.
Objetivos
Separar uma mistura de slidos usando a tcnica da dissoluo fracionada.
Materiais e equipamentos
Almofariz com pistilo
Argola com mufa
Bagueta
Balana
Papel vegetal
Banho-maria
Bquer de 100
Bquer de 250 mL

Cpsula de porcelana
Esptula
Pipeta graduada 10 mL
Funil analtico
Garra com mufa
Papel de filtro
Pisseta
Suporte universal
Balana semi analtica

Reagentes:
Acetona
cido Acetilsaliclico
gua destilada
Sulfato de cobre II
Procedimento
A) Preparao da mistura
Pesar, em papel vegetal, 2 g de cido acetilsaliclico e transferir para um almofariz.
Pesar 2 g de sulfato de cobre II e transferir para o mesmo almofariz.
Pesar 1 g de carvo e transferir para o mesmo almofariz.
Misturar as substncias contidas no almofariz utilizando o pistilo.

B) Dissoluo fracionada da mistura


Transferir para um bquer de 250 mL, com o auxlio da esptula, a mistura preparada no
almofariz.
Adicionar 50 mL de gua e agitar at completa dissoluo do sulfato de cobre II.
Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado (a soluo que atravessa
o filtro) bquer de 400 mL.
Lavar duas vezes, com gua destilada, o resduo retido no papel recolhendo no mesmo
bquer, as guas de lavagem e, evaporar em tela de amianto usando bico de Bunsen.
Transferir o resduo que ficou retido no papel de filtro para um bquer de 250 mL e adicionar
50 mL de acetona.
Agitar com a bagueta at completa dissoluo do cido acetil saliclico.
67

Filtrar a mistura em papel de filtro qualitativo, recolhendo o filtrado em cpsula de porcelana.


Lavar o resduo retido no filtro com acetona, recolhendo o lquido de lavagem na mesma
cpsula.
Evaporar em banho-maria.
Transferir o resduo que ficou retido no papel de filtro para um vidro de relgio e secar em
estufa a 50C.
Devolver as substncias secas obtidas aos seus respectivos frascos de descartes.

Perguntas de Verificao
1. Que tipo de misturas podem ser separadas por dissoluo fracionada?
2. Faa o esquema da aparelhagem usada na dissoluo fracionada, identificando os
materiais utilizados.
3. Faa um diagrama de bloco para a dissoluo fracionada nomeando suas etapas.
4. Em qual (is) propriedade(s) fsica(s) se baseia a dissoluo fracionada?

68

22.
DESTILAO POR ARRASTE A VAPOR EXTRAO DE
LEO ESSENCIAL
1 OBJETIVO:
Realizar a extrao e quantificao do leo essencial do cravo (Eugenol) e/ou da canela
atravs da Destilao por Arraste de Vapor.
2 FUNDAMENTAES TERICAS
2.1 Destilao por Arraste de Vapor
Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido
ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos.
Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao fracionada, destilao a
vcuo e destilao por arraste de vapor.
A destilao por arraste de vapor uma destilao de misturas imiscveis de compostos
orgnicos e gua. Misturas imiscveis no se comportam como solues. Os componentes de uma
mistura imiscvel "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulio dos componentes
individuais. Enquanto ambos componentes da mistura estiverem destilando junto, o ponto de
ebulio ficar constante. Portanto, uma mistura de compostos de alto ponto de ebulio e gua
pode ser destilada temperatura constante e menor que 100C, que o ponto de ebulio da gua.
O princpio da Destilao por Arraste de Vapor baseia-se no fato de que a presso total de
vapor de uma mistura de lquidos imiscveis igual soma da presso de vapor dos componentes
puros individuais. A presso total de vapor da mistura torna-se igual presso atmosfrica,
consequentemente a mistura ferve numa temperatura menor que o ponto de ebulio de qualquer um
dos componentes.
2.2 leos Essenciais
Os leos essenciais so misturas complexas, com muitos constituintes, contendo propores
variveis de steres, teres, lcoois, fenis, aldedos, cetonas e hidrocarbonetos de estrutura
aromtica ou terpnica. A maioria deles constituda de derivados fenilpropanides ou de
terpenides.
Os leos essenciais so usados, principalmente por seus aromas agradveis, em perfumes,
incenso, temperos e 2como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns leos essenciais so tambm
conhecidos por sua ao antibacteriana e antifngica. Outros so usados na medicina, como a
cnfora e o eucalipto.
Existem vrios mtodos de extrao de leos essenciais. O mtodo de extrao mais
adequado depender da matria prima (folha, flor, fruto, semente, casca, cerne raiz). Dentre os
mtodos de extrao de leos essenciais, o mais usado o da destilao com arraste vapor sob
baixa presso e destilao com arraste vapor com alta presso.

69

sicame
No mtodo de destilao com arraste a vapor sob baixa presso o aquecimento da matria
prima no feita de forma direta, mas indiretamente por passagem de vapor de gua pela matria
prima. Ao ser extrado, a gua vaporizada o leo, condensam-se em condensador resfriado com
gua e a mistura separada porque os componentes no so miscveis.
No mtodo de destilao com arraste a vapor com alta presso o sistema usado igual ao
anterior, mas o vapor super aquecido e a presso interna no sistema superior atmosfrica.
2.3 Cravo
O cravo uma planta usada como tempero desde a antiguidade: era uma das mercadorias
entre as especiarias da china, que motivaram inmeras viagens de navegadores europeus para o
continente asitico. Na china os cravos eram usados no s como condimentos, mas tambm como
anti-sptico bucal: qualquer um com audincia com o imperador precisava mascar cravos para
prevenir o mau hlito. Os principais consumidores de cravo, no mundo, so os habitantes da
Indonsia, responsvel pelo consumo de mais de 50% da produo mundial. No entanto, o principal
uso no na cozinha: cigarros aromatizados com cravo so extremamente populares e quase todos
os homens da Indonsia so usurios. O contedo total de leo em cravos (de boa qualidade) chega
a 15%. O leo constitudo, basicamente, por Eugenol (70 a 80%), Acetato de Eugenol (15%) e carifileno (5 a 12%).

70

71

72

23.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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Salvador. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, Editora Edgard Blcher, So Paulo , 1979.
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Gonalves, Daniel, WAL, Daniel, Almeida, Roberto Riva de. Qumica Orgnica Experimental.
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VOGEL, Arthur Israel. Qumica Analtica Qualitativa, Editora Mestre Jou, 5 Ed, So Paulo,
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