OFI Testing Equipment 144-50 Instructions Chloride and Alkalinity Determination

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INSTRUCTIONS

DETERMINACION DE CLORUROS Y ALCALINIDAD

PARTE N144-50

EQUIPAMIENTO:
Cantidad
1
2
2
2
2
1
1
1
1
1
1

Descripcin

Parte N

Plato de Titulacin, polietileno

Varillas de Agitacin, polietileno
Pipeta, 1 ml
Pipeta, 10 ml
Agua Destilada, 16 oz
Solucin Indicadora de Cromato de Potasio, 2 oz
Solucin Indicadora de Fenolftalena, 2 oz
Acido Sulfrico N/50, 8 oz
Verde de Bromocresol-Rojo de Metilo (Sol. Indicadora), 2 oz
Nitrato de Plata 0.0282N, 8 oz
Nitrato de Plata 0.282N, 8 oz

153-26
153-28
153-40
153-40
206-02
215-00
220-00
230-08
245-00
265-00
265-06

DETERMINACION DE ION CLORURO

Este test mide la concentracin total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos cloruros pueden provenir del
cloruro de sodio, cloruro de calcio o cloruro de potasio. Para que la titulacin se realice correctamente, el pH del filtrado
necesita ser ligeramente bsico, aproximadamente un pH = 8.3. Durante el procedimiento de titulacin se producen dos
reacciones qumicas simultneas:
1. Ag+ + Cl- -------------------- >> AgCl
2. 2Ag+ + CrO4-2 --------------- >> Ag2CrO4
La primer reaccin, involucra la formacin de cloruro de plata, y se evidencia por la aparicin de una turbidez lechosa
durante la titulacin. La formacin de cromato de plata, el cual tiene un color rojo, no comenzar hasta que todo el in
cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato de plata reaccionar posteriormente con el cromato del
indicador cromato de potasio para formar cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones
anteriores, el filtrado necesita tener un pH levemente bsico (pH = 8.3). Altos valores de pH provocarn la precipitacin
de xido de plata.

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PROCEDIMIENTO:
1. Pipetee 1 ml de filtrado o muestra a ser ensayada dentro de la tasa de titulacin.
2. Agregue 2 - 3 gotas de fenolftalena al filtrado.
3. Si aparece un color rosado, titule con cido sulfrico N/50 hasta que el color cambie desde el rosado al color
original de la muestra. Si no aparece el color rosado, puede continuarse con el ensayo.
4. Si fuese necesario, agregue 25 - 50 ml de agua destilada. Esto sirve para diluir el color oscuro de los filtrados
profundamente coloreados. Esto no influenciar, de ninguna manera, el resultado del ensayo si no existen
cloruros presentes en el agua destilada. Si se usa otro tipo de agua que no sea la destilada, debern tomarse en
cuenta y titularse los cloruros presentes en la misma antes de agregarla al filtrado.
5. Agregue 10 - 15 gotas de indicador cromato de potasio, para darle al filtrado un color amarillo brillante.
6. Agregue el nitrato de plata con la pipeta gota a gota, agitando continuamente con la varilla, hasta que la muestra
cambie del amarillo al naranja rojizo (color ladrillo).

CALCULOS
1. Partes por milln (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 1000 (si se us el nitrato de plata 0.0282N,
cuya equivalencia es 1 ml = 1000 ppm de Cl-).
2. Partes por milln (ppm) de cloruro = ml de nitrato de plata usados x 10000 (si se us el nitrato de plata 0.282N,
cuya equivalencia es 1 ml = 10000 ppm de Cl-).
3. ppm (NaCl) = ppm Cloruros x 1.65

COMENTARIOS
1. El ensayo de cloruros puede ser corrido sobre las mismas muestras usadas en la determinacin del Pf si no se
realiz el ensayo Mf.
2. Evite el contacto con el nitrato de plata. Lave inmediatamente con agua si el nitrato de plata toca sus manos o su
ropa.
3. El punto final de la reaccin es cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual es de color rojizo.
Cuando se est usando un nitrato de plata de baja concentracin, el punto final se logra muy gradualmente. De
esta forma, la formacin del nitrato de plata puede observarse por un cambio de color desde el amarillo al
naranja rojizo (ladrillo). Si se est usando un nitrato de plata de concentracin fuerte, el punto final se alcanza
mucho ms rpidamente. Aqu, la formacin temprana del cromato de plata y su color naranja rojizo puede
perderse debido a la gran cantidad de nitrato de plata que se agrega. De tal manera, cuando se observa el cambio
de color desde el amarillo al rojo, la titulacin estar completa.
4. Cuando se titulan altas concentraciones salinas, se formaran grumos blancos de cloruro de plata. Esto no debe
ser tomado en cuenta como el punto final.
5. Si la concentracin de in cloruro es menor a 10000 ppm, se deber usar la solucin de nitrato de plata de menor
concentracin (0.0282N). Si la concentracin de cloruros es mayor a 10000 ppm, deber usarse la solucin de
nitrato de plata de mayor concentracin (0.282N).

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DETERMINACIONES DE ALCALINIDAD
I.

ALCALINIDAD DEL LODO (Pm)

Este ensayo mide la alcalinidad de una muestra de lodo. Cuando se usa con la determinacin de alcalinidad del filtrado,
se puede determinar la cantidad de exceso de cal en los lodos base clcica.

Procedimiento:
1. Coloque 1 ml de una muestra de lodo recin extrada y agitada dentro de la tasa de titulacin, usando una
jeringa.
2. La jeringa deber tener una capacidad de al menos 3 ml. Cargue por lo menos 2 ml, y preferentemente 3 ml
dentro de la jeringa. Remueva cualquier burbuja de aire de la muestra. Luego inyecte de a 1 ml de muestra,
empujando el mbolo de la jeringa, desde la graduacin de 3 ml hasta la de 2 ml, o desde la graduacin de 2 ml
a la graduacin de 1 ml, pero nunca desde la graduacin de 1 ml hasta el fondo de la jeringa.
3. Diluya la muestra de lodo con 25 - 50 ml de agua destilada.
4. Agregue no ms de 4 o 5 gotas de fenolftalena.
5. Si la muestra no cambia de color, reporte Pm como 0.
6. Si la muestra se torna rosada, titule rpidamente con cido sulfrico N/50 hasta que el color rosado desaparezca.

Clculos:
Reporte como alcalinidad del lodo a la fenolftalena (Pm), como el nmero de ml de cido sulfrico N/50 necesarios
para hacer desaparecer todo el color rosado.

Comentarios:
1. Si la muestra de lodo est profundamente coloreada debido a los adelgazantes qumicos que se usan en las
formulaciones de los lodos, y el cambio de color es difcil de observar, use 0.5 ml de lodo y reporte el Pm como
el volumen de cido sulfrico N/50 agregado para hacer desaparecer el color rosado, multiplicado por 2.
2. Si se usa un cido sulfrico 0.1N, el Pm es reportado como el volumen de cido sulfrico N/50 agregado a 1 ml
de lodo, multiplicado por 5.

II.

ALCALINIDAD DEL FILTRADO (Pf, Mf)

Estos ensayos miden la contribucin de alcalinidad de los constituyentes solubles del lodo. los ensayos Pf y Mf pueden
usarse para estimar la cantidad de in oxhidrilo (OH-), el in bicarbonato (HCO3-) y el in carbonato (CO3=). Tambin el
Pf puede usarse con el Pm para determinar la cantidad en exceso de cal presente en un lodo base cal.

Procedimiento (Pf):
1. Pipetee 1 ml de filtrado dentro de la tasa de titulacin. (No diluya con agua destilada)
2. Agregue ms o menos 2 o 3 gotas de fenolftalena. Si no se desarrolla color, el Pf es 0 (y el pH es menor a 8.3).
Si se desarrolla un color rosado, agregue cido sulfrico N/50, usando una pipeta, hasta que el color cambie
desde el rosado al color original de la muestra de filtrado.

Clculos (Pf):
1. El Pf es la cantidad de ml de cido sulfrico N/50 requeridos para hacer desaparecer el color rosa.
2. Exceso de contenido de cal, ppb = (Pm - Pf) / 4

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Procedimiento (Mf):
1. A la misma muestra usada para la determinacin Pf, agregarle de 2 a 3 gotas del indicador verde de
Bromocresol-rojo de metilo.
2. Nuevamente, agregue cido sulfrico N/50, hasta que el color cambie desde un azul verdoso hasta un color
ligeramente rosado.

Clculos (Mf):
1. Reporte la alcalinidad Mf del filtrado, como el volumen total de cido sulfrico N/50 requerido para alcanzar el
punto final, incluyendo el volumen requerido para alcanzar el punto final en la titulacin Pf.
2. Se pueden estimar las concentraciones de in oxhidrilo, in bicarbonato e in carbonato, usando la siguiente
tabla:

CALCULOS DE ALCALINIDAD
Resultados del ensayo

Clculos

Donde Pf = Mf
(indica slo OH-)

Pf x 340 = mg/lt OH-

Donde 2 Pf-Mf es un nmero positivo

(indica OH- & CO3=)

(2Pf-Mf) x 340 = mg/lt OH2(Mf-Pf) x 600 = mg/lt CO3=

Donde 2 Pf = Mf
(indica slo CO3=)

Mf x 600 = mg/lt CO3=

Donde 2 Pf - Mf es un nmero negativo

(indica CO3= & HCO3-)

2 Pf x 600 = mg/lt CO3=

(Mf-2Pf) x 1220 = mg/lt HCO3-

Donde no se lee Pf o es muy bajo Pf

(indica slo HCO3-)

Mf x 1220 = mg/lt HCO3-

NOMENCLATURA
Pf = punto final usando indicador de fenolftalena para titular una muestra de filtrado, usando cido sulfrico N/50
Mf = punto final usando indicador de naranja de metilo o de verde de Bromocresol-rojo de metilo para titular una
muestra de filtrado, usando cido sulfrico N/50
OH- = In Oxhidrilo
CO3= = In Carbonato
HCO3- = In Bicarbonato

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