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JRC

Set/02

por
Jacinto Rolha Castanho
Slide 1

Mikhail Semenovich Tswett, 1872-1919


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A
cromatografia
compreende o grupo de
tcnicas que so usadas
para separar componentes
por atraco relativa de
cada componente a uma
fase estacionria, enquanto
uma fase mvel passa sobre
ou atravs dessa fase
estacionria.
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Classificao dos sistemas cromatogrficos


Fase
mvel
Cromatografia
gasosa

Fase
estacionria

Mecanismo
de separao

Tcnica

lquida

Partio

Coluna

GLC

slida

Adsoro

Coluna

GSC

Cromatografia
de fluidos
supercrticos
Cromatografia

Mtodo
cromatogrfico

SFC

lquida
lquido
ligado

Partio
Coluna

HPLC

Planar

HPTLC

Partio
LSC

Cromatografia
liquda

Adsoro

Coluna
Planar

HPLC
TLC
HPTLC

slida

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PC
Troca
inica

Coluna

IEC

Excluso
molecular

Coluna

SEC ou
GPC

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Cromatografia gasosa versus cromatografia lquida


Analitos

GC

Volteis
Termicamente estveis
(apenas ~ 20% dos compostos
orgnicos podem ser
cromatografados por GC sem
modificao qumica)

HPLC

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Termicamente instveis
Muito polares
Involteis
inicos

aplicaes
Gases permanentes
Compostos orgnicos
_ Apolares
_ media polaridade
_ massa ~< 400

Macromolculas
Compostos farmacuticos
Compostos bioqumicos
Espcies inicas

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Resposta do detector

Parmetros fundamentais de um cromatograma

Tempo

tra = tra tm

trb = trb tm

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Resoluo e factor de capacidade

tR 2 tR1
RS =
0,5( w1 + w2)

1
1 k
RS = 0,25(
)(
)N 2
1+ k

- factor de separao

k
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- factor de capacidade mdio

tR 2 t 0
tR1 t 0

k '1 =

t ' r1 Cl Vl
= .
tm Cg Vg

N Nmero de pratos tericos da coluna

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Eficincia da coluna

Prato
terico

tR 2
tR 2
)
N = 16( ) = 5,54(
w
w1 2
duplicar L duplicar N

duplicar N duplicar RS

HETP =

L
N

1
1 k
RS = 0,25(
)(
)N 2
1+ k

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Equao de Van Deemter

HETP = A + B/u + C.u


Constante que reflecte o
efeito do caminho
percorrido

Constante relacionada
com a resistncia
transferncia de massa
entre as duas fases

Constante relacionada
com fenmenos de
difuso longitudinal

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p
tim

Representao da
equao de Van Deemter

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Detector
Tem a funo de converter em sinal elctrico a
concentrao do componente eludo da coluna

R=f(C)

t2

A= R.dt=
t1

t2

f(C). dt
t1

Anlise quantitativa
C=f(rea)

C=f(altura)

Mtodos de quantificao:
* Mtodo da normalizao
* Mtodo dos factores de
resposta
* Mtodo do padro externo
* Mtodo do padro interno
* Mtodo da adio padro

Aplicaes
A cromatografia em fase gasosa tem a
mais variadas aplicaes, desde que os
analitos sejam molculas orgnicas ou
gases.
Exemplos:

* Determinao de ontioxidantes, nutrientes ou contaminantes em


alimentos

* Determinao de resduos de pesticidas em produtos alimentares, guas


ou esgotos

* Determinao de metabolitos de microrganismos


* Determinao de gases, solventes orgnicos, PAHs ou PCBs na
atmosfera, solos, rios ou produtos alimentares.

* Doseamento de princpios activos ou contaminantes de medicamentos


* Anlise forense: Drogas, produtos txicos, anti-doping, ...
*...
*...

Amostradores automticos
_ Aumentam a
reprodutibilidade
_ Aumentam a
produtividade
_ Libertam o operador
_ Disponveis para todas
as tcnicas de injeco

Tcnicas hifenadas

Principais componentes do HPLC

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