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INSTITUTO DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHO - IFMA

CAMPUS SO LUS MONTE CASTELO


DIRETORIA DE ENSINO SUPERIOR
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA - DAQ

QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II

Organizao e adaptao:
Prof. Dr. Mariano Oscar Anbal Ibaez Rojas
Monitora: Sandalene Assuno Braga

So Lus MA
2009

SUMRIO
1 - Normas de segurana no laboratrio.......................................3
2 - Preparo e padronizao de solues.......................................12
2.1 - Fator de correo .........................................................16
3 - Volumetria cido-base...............................................19
4 - Volumetria de precipitao .......................................21
5 - Volumetria de oxidao.............................................24
6 - Curvas de titulao de complexao........................................
7 - Anlise Fsico-qumicas da gua e gua sanitria..................
8 - Dosagem do cido actico no vinagre.....................................
9 - Dosagens de (OH- e CO32-) na soda custica comercial.........
10 - Dosagem do cido acetilsaliclico em analgsicos.................
11 - Dosagem do MgOH)2 no leite de magnsia...........................
12 - Determinao da acidez do mel.............................................
13 - Determinao de acidez em cido olico................................
14 - Determinao da acidez total em cido actico.....................
15 - Determinao de acidez em cido ltico...............................
16 - Determinao de cloretos em NaCl ......................................
17 - Normas para redao do relatrio de aulas prticas............
18 - Bibliografia.............................................................................

INSTITUTO DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO MARANHO


DIRETORIA DE ENSINO SUPERIOR
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II

1 NORMAS DE SEGURANA NO LABORATRIO


1.1 Introduo

Qualquer laboratrio onde se manipule substncias qumicas


potencialmente perigoso. Portanto, tenha o mximo de cautela e ateno ao
realizar um experimento, evitando conversas e brincadeiras que dispersem a
concentrao.
As substncias qumicas, principalmente os solventes, so normalmente
volteis, corrosivos e combustveis. Dessa forma, o uso de chama deve ser
evitado. Quando utilizado, deve-se cercar de todas as precaues.
Existe uma regra geral que deve ser seguida neste ambiente: toda
substncia desconhecida potencialmente perigosa at que se prove o
contrrio!
A toxidade das substncias qumicas varia enormemente e nem todas,
mesmo as mais comuns, tiveram seus aspectos toxicolgicos suficientemente
estudados.
Muitas das operaes de laboratrio necessitam de instrues
especficas que os alunos devem seguir para a sua segurana de seus
colegas. Embora as normas aqui assinaladas devam se estender a todos os
ambientes onde se manipulem substncias qumicas, nesta explanao, a sua
importncia se restringir exclusivamente ao laboratrio de Farmacognosia.
1.2 Prticas a serem obedecidas
Diversas operaes so desenvolvidas na rotina de um laboratrio de
Farmacognosia. Entretanto, algumas prticas devem ser sempre obedecidas:
No trabalhe sozinho no laboratrio. Um companheiro, ao menos, sempre
ser uma ajuda ou testemunha em caso de acidente;
Use o guarda-p ou avental para proteger a roupa;
Use sapato fechado (nunca sandlias!);
No fume no laboratrio;
Evite brincar no laboratrio;
Se algum cido ou outro produto qumico for derramado, lave o local com
bastante gua;
Leia com ateno o rtulo dos reagentes para se ter certeza de que pegou o
frasco correto;
No jogue material slido na pia;

Observe a limpeza dos materiais antes de utiliz-los;


No gaste reagentes e solues inutilmente, utilize somente o necessrio
para o experimento;
Nunca pese material diretamente sobre o prato da balana; use bquer,
vidro de relgio ou papel toalha;
Se houver precipitado ou duas fases em soluo a ser utilizada, agite
cuidadosamente de modo a homogeneiz-la;
No ingira ou beba qualquer alimento no laboratrio;
No recoloque nos frascos solues restantes, podem contaminar o
contedo do recipiente;
Quando utilizar solues e reagentes, certifique-se que o rtulo esteja
voltado para cima, evitando que se estrague;
S use gua destilada nos experimentos;
No trabalhe com material defeituoso, principalmente o de vidro;
No deixe sobre a mesa a lamparina acesa com chama forte;
No deixe vidro quente em lugar que possam peg-lo inadvertidamente;
No prove ou engula drogas ou reagentes do laboratrio;
No trabalhe com inflamveis prximos a chamas;
No aquea tubos com a boca virada para si ou para outras pessoas.
Habitue-se a aquecer o tubo se ensaio de forma intermitente;
No aquea substncias inflamveis ou volteis em chama direta, use
banho-maria.
Feche direito os frascos das solues e reagentes, principalmente os que
forem volteis e inflamveis;
Evite jogar lquidos inflamveis na pia, se o fizer abra bastante a torneira;
Lave bem as mos ao deixar o laboratrio;
NUNCA pipete com a boca solues ou lquidos puros;
NUNCA adicione gua a uma soluo de cido ou base concentrada para
dilu-los. Sempre adicione essas solues concentradas gua;
Substncias como vapores txicos tais como: bromo, cloro, cido clordrico e
ntrico concentrados, soluo concentrada de amnia entre outras devem se
manipuladas na capela;

To importante quanto trabalhar em segurana trabalhar ordenadamente,


com conscincia da seqncia a ser realizada. Leia atentamente o
procedimento experimental certificando-se de que todos

os materiais e

reagentes necessrios esto disponveis. Anote os resultados obtidos


relacionando-os teoria da prtica.
Consulte o professor quanto tiver dvidas e avise-o de qualquer acidente
que ocorra por menor que parea.
Normas, segurana e procedimentos laboratoriais
EQUIPAMENTOS DE SEGURANA
Os equipamentos de segurana listados abaixo devem estar ao alcance
fcil de todas as pessoas que trabalham nos laboratrios, caso no saiba
utiliz-los corretamente procure o seu supervisor ou rgo de segurana:
Extintores de incndio (tipo p qumico e CO2);
Chuveiro de emergncia;
Lava-olhos;
Manta antichamas;
Aventais e luvas contra produtos corrosivos (de PVC);
Protetores faciais: mscaras e culos de segurana;
Mscara contra gases;
Mscaras contra p (slica, asbesto etc.).
RECOMENDAES GERAIS
O

trabalho

em

laboratrio

exige

concentrao.

No

converse

desnecessariamente, nem distraia seus colegas.


De Ordem Pessoal
No pipete nenhum tipo de produto com a boca;
Trabalhe sempre com guarda-p abotoado ou avental;
Use calados fechados de couro ou similar;
No use roupas de tecido sinttico facilmente inflamvel;
No deixe de usar os culos de segurana nos laboratrios onde esse uso
obrigatrio. Use-os sempre

que executar uma operao que represente

riscos potenciais de projeo de lquidos ou partculas slidas sobre os


olhos;
No coloque materiais de laboratrio dentro do armrio de roupas;
No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver manuseando
produtos qumicos, inclusive derivados de petrleo;
Lave cuidadosamente as mos com bastante gua e sabo, antes de fazer
qualquer refeio;
No coloque nenhum alimento na bancadas, armrios e geladeiras dos
laboratrios.
No use vidrarias de laboratrio como utenslio domstico;
No se alimente dentro do laboratrio;
Cuidado com o uso de lentes de contato, pois estas podem ser danificadas
por produtos qumicos, causando leses graves;
No

se

exponha

radiaes

ultravioletas,

infravermelhas

ou

de

luminosidade muito intensa sem a proteo adequada (culos e protetor


facial com lentes infiltrantes).
Referentes ao Laboratrio
Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao
trabalho;
Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente,
antes de coloc-lo para lavagem;
Rotule imediatamente qualquer reagente ou solues preparadas e
amostras coletadas;
Retire da bancada os materiais, as amostras e reagentes empregados em
um trabalho, logo aps termin-lo;
Feche todas as gavetas e portas que abrir;
Jogue papis usados e materiais inservveis na lata de lixo somente quando
no representar riscos;
Use pinas e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de
conservao;
Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petrleo e
reagentes. Proteja-se, se necessrio, para fazer essa limpeza e use os
6

materiais e recursos adequados. Para produtos de petrleo, absorva o


material derramado com estopa, que deve ser descartada em vasilhames
destinado a material inflamvel. Nos casos de cidos e bases fortes, o
produto deve ser neutralizado antes de se proceder sua limpeza. Em caso
de dvida sobre toxidez ou cuidados

especiais em relao ao produto

derramado, consulte seu supervisor antes de efetuar a remoo;


Em caso de derramamento de lquidos inflamveis, produtos txicos ou
corrosivos. Tomem as seguintes providncias:
1. Interrompa o trabalho;
2. Isole a rea afetada;
3. Advirta as pessoas prximas sobre o ocorrido;
4. Solicite ou efetue a limpeza imediata;
5. Alerte seu supervisor;
6. Verifique e corrija a causa do problema;
7. Se necessrio, chame a Segurana Industrial;
8. Preencher relatrio de ocorrncia anormal ROA.
Uso de materiais de vidro
No utilize materiais de vidro quando trincados;
Coloque todo material de vidro inservvel no local identificado como sucata
de vidro;
No jogue caco de vidro em recipiente de lixo comum;
Use luvas de kourion ou kevlar sempre que manusear peas de vidro que
estejam quentes;
Use luvas de couro e culos de segurana sempre que:
1. Atravessar ou remover tubos de vidro ou termmetros em rolhas de
borracha ou cortia;
2. Remover tampas de vidro emperradas;
3. Remover cacos de vidro (usar sempre p de lixo e escova).
Use protetor facial e luvas de couro quando agitar solventes volteis em
frascos fechados;
No utilize frascos Dewar de vidro em que estejam envolvidos em fitas
adesivas ou invlucros apropriados;

No deixe frascos quentes sem proteo sobre as bancadas do laboratrio;


Coloque frascos quentes sobre placas de material isolante trmico;
No use FRASCOS PARA AMOSTRA sem certifica-se de que so
adequados aos servios a serem executados e de que estejam
perfeitamente limpos;
Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mos
sem fazer inspeo prvia visual;
Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use,
sempre que possvel, uma tela de amianto ou produto similar;
No pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a
resistncia dos mesmos.
Utilizao de equipamentos e operao de sistemas
Leia com ateno as instrues sobre a operao de um equipamento antes
de iniciar seu trabalho com ele;
Saiba de antemo o que fazer em uma situao de emergncia como, por
exemplo, falta de energia;
No coloque de forma rpida um equipamento sob presso. Faa-o
gradativamente.
Equipamentos Eltricos
Instrues Gerais
- S opere equipamentos eltricos quando:

Os fios, tomadas e plugs estiverem em prefeitas condies;

O fio terra estiver ligado;

No ligue equipamentos eltricos sem antes verificar a voltagem correta


(120/240 V) entre equipamentos eltricos sobre superfcies midas;

No use equipamentos eltricos que no tiverem identificao de voltagem.


Solicite a eltrica que faa a medida; o uso do benjamim proibido;

Remova frascos de inflamveis das proximidades do local onde ir usar


equipamentos eltricos; verifique periodicamente a temperatura do conjunto
plugue-tomada. Caso esteja forma do normal, desligue o equipamento e
comunique ao supervisor;
8

No confie completamente no controle automtico de equipamentos


eltricos. Inspecione-os quando em operao;

No deixe equipamentos eltricos ligados no laboratrio, fora do


expediente, sem avisar o Supervisor de Turno;

Nunca puxe a tomada pelo fio eltrico;

Combata o fogo em equipamentos eltricos com extintores de CO 2.

Chapas ou mantas de aquecimento


Use, sempre que possvel, chapas ou mantas de aquecimento para
evaporao ou refluxos de produtos inflamveis dentro da capela;
No ligue chapas ou mantas de aquecimento que apresentarem resduos
aderidos sobre superfcies;
Use sempre placas de material isolante trmico sob chapas ou mantas de
aquecimento. Quando a bancada for revestida de frmica, isto imprescindvel;
No deixe chapas aquecidas, sem o aviso CHAPA QUENTE.
Muflas
No coloque nenhum material na mufla, sem prvia carbonizao na capela;
No evapore lquidos, nem queime leos em muflas;
Empregue para calcinao somente cadinhos ou cpsulas de materiais
resistentes a altas temperaturas;
No deixe mufla aquecida ou em operao, sem aviso MUFLA QUENTE;
Desligue a mufla e no a coloque em operao se:
1. O pirmetro deixar de indicar temperatura;
2. A temperatura ultrapassara ajustada.
Comunique o ocorrido a seu supervisor.
No abra a porta da mufla de modo, quando a mesma estiver aquecida;
No tente remover ou introduzir cadinhos na mufla sem utilizar:
1. Pinas adequadas;
2. Protetor facial;
3. Luvas kourion ou kvelvar;
4. Aventais e protetores de braos, se necessrios.
Uso de Chama em Laboratrio

Use somente chama na capela dos laboratrios;


No acenda o bico de Bunsen sem antes verificar e eliminar os seguintes
problemas:
1. Vazamentos;
2. Dobra no tudo de gs;
3. Ajuste inadequado entre o tubo de gs e suas conexes;
4. Existncia de inflamveis ao redor.
No acenda maaricos, bico de Bunsen etc., com a vlvula de gs combustvel
muito aberta.
Uso de Sistemas a Vcuo
Opere com sistema a vcuo usando uma proteo frontal;
Recubra com fita crepe qualquer equipamento de vidro sobre a qual haja
dvida quanto resistncia ao vcuo operacional;
Nunca pressurize um sistema de destilao a vcuo sem que o mesmo tenha
esfriado at a prxima temperatura ambiente;
Use traps em sistemas a vcuo e verifique-os periodicamente;
Ligue as sadas dos sistemas e bombas a vcuo s linhas de vent, caso as
mesmas estejam disponveis em seu laboratrio;
No faa vcuo rapidamente em equipamentos de vidro.
Capelas
A capela s oferecer mxima proteo a seu usurio se for adequadamente
utilizada.
- Operao em capela comum
Nunca inicie um servio, sem que:
1. O sistema de exausto esteja operado;
2. Piso e vidros das capelas estejam limpos;
3. Os vidros das capelas estejam deslizando perfeitamente.
Nunca inicie qualquer trabalho que exija aquecimento, sem antes remover os
produtos inflamveis da capela;
Deixa na capela apenas a poro da amostra a analisar;
Remova todo e qualquer material desnecessrio, principalmente produtos
txicos.
10

Lembre-se
Capela no local de armazenamento de produtos;
Utilize os vidros da capela como anteparo entre voc e o equipamento operado
para maior proteo;
Evite o rosto dentro da capela;
Mantenha os seguintes cuidados, ao sinal de paralisao do exaustor das
capelas:
1. Interrompa a anlise imediatamente;
2. Feche ao mximo os vidros da capela;
3. Coloque a mscara contra gases, quando a toxidez for considerada alta;
4. Avise o supervisor e advirta o pessoal do laboratrio;
5. S reinicie a anlise no mnimo em 5 minutos aps a normalizao do
sistema de exausto.
Procure instalar os equipamentos, vidros, dispositivos que gerem fumaas, etc,
a uma distncia maior de 20 cm da capela;
Proteja o tampo da capela quando manusear cido ou substancias radioativas.
INCOMPATIBILIDADE ENTRE PRODUTOS QUMICOS
Defini-se como incompatibilidade de produtos qumicos a condio na qual
determinamos produtos que tornam perigosos quando manipulados.

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DIRETORIA DE ENSINO SUPERIOR
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II

2 PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES


Objetivo
Preparar e padronizar solues analticas.
Introduo
Quando duas substncias so postas em contato (reagentes) de modo a
formarem outra(s) substncia (s) (produtos), diz-se que a temos uma reao
qumica. Quando os produtos tambm reagem para formarem novamente os
reagentes, diz-se que esta uma reao reversvel.
E para que ocorra uma reao, necessrio que haja a maior superfcie
de contato possvel entre os reagentes. Para isso, conclumos que, devemos
usar as solues das substncias quando quisermos reagi-las.
Em anlise quantitativa, as solues devem ter rigorosa preparao,
para que a concentrao tenha a maior exatido possvel, pois do contrrio, as
analises (determinaes) resultaro em valores errados.
Pode-se, em alguns casos, preparar solues de concentraes
exatamente conhecidas, pesando-se com preciso algumas substncias muito
puras e estveis. As substncias
chamadas

PADRO

que se prestam a tal procedimento, so

PRIMRIO

devem

apresentar

as

seguintes

caractersticas:
a) Ser de fcil obteno, purificao e secagem;
b) Ser fcil de testar e de eliminar eventuais impurezas;
c) Ser estvel ao ar sob condies ordinrias, seno por longos
perodos, pelo menos durante a pesagem;
d) Possuir grande peso molecular, pois desta forma o erro relativo
na pesagem seria pequeno e desprezvel;

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e) Bastante solvel;
f) No higroscpico.
O nmero de padres primrios bastante limitado, por isso, usa-se nas
determinaes solues de substncias, que apesar de no serem padres
primrios, podem ser PADRONIZADAS a partir daqueles. Por exemplo, o HCl e
o NaOH no so substncias muito estveis, mas podem ter solues de
concentraes rigorosamente conhecidas, quando padronizadas a partir de um
padro primrio. Neste caso, depois da titulao, as suas solues sero
chamadas de soluo PADRO.
Seja a determinao da normalidade de uma soluo de cido clordrico
0,1 N (0,1 eg/L). Um padro primrio adequado para isso carbonato de sdio
que pode ser dessecado mediante aquecimento a 110 C. O equivalente-grama
deste reagente (Na2CO3) 53. Suponhamos que se deseja preparar 1.000 mL
de soluo de carbonato de sdio para padronizar uma soluo de HCl. Ento,
devemos, para facilitar os clculos, usar solues de normalidade iguais (bem
prximas), por exemplo 0,1 N (0,1 eg/L).
As quantidades requeridas para o preparo das solues, so preparadas
com base nas equaes abaixo:
n meg HCL = n meg Na2CO3
Ora,
n meg = Volume x Normalidade = V x eg/L (mL)
Sabe-se tambm que
N eg = massa (g) / eg

meg = eg (mg) / 1000

Ento:
V(L) x eg/L = m (g) / eg = n de eg
e
V(mL) x eg/L = m (mg) / eg = n de meg
As solues podem ser preparadas da equao acima ou por outro lado,
a partir dos clculos abaixo, usando regra de trs. Veja:
Solues de cido Clordrico:
Peso Molecular = 36,5 g
Equivalente-grama = 36,5 g
1 eg/L--------------------------Eg----------------------------1000 mL
1N------------------------------36,5 g------------------------1000 mL
13

0,1N-----------------------------x------------------------------1000 mL
x = 3,65 g /1000 mL
Ento para preparar 1000 mL de soluo 0,1 eg/L de HCl deve-se usar
3,65g de HCl/L. Como o HCl se apresenta como soluo lquida a 37%, devese transformar essa massa em volume. Este mesmo valor (3,65 g / 1000mL)
poderia ser encontrado a partir da frmula:
V (mL) x eg/L = m (mg) / eg
Como o reagente est como um lquido, ento precisa-se fazer o clculo
do volume correspondente massa de 3,65 g.
1 mL ----------------1,19 x 37g / 100
1 mL ----------------0,4403 g
X ---------------------3,6500 g

x = 8,2898 mL

Ou seja, 3,65 g 8,2898 mL de HCl


O Na2CO3 seco um padro primrio que serve para padronizar solues
cidas.
Soluo de Carbonato de Sdio
Peso Molecular = 106 g
Equivalente-grama = 53 g
1 eg/L -------------------------53 g ----------------------1000 mL
0,1 eg/L ----------------------5,3 g ----------------------1000 mL
x = 2,65g
Ento para preparar 500 mL de soluo 0,1 eg/L de Na 2CO3, usa-se 2,65 g de
sal para 500 mL de soluo.
Soluo de Hidrxido de Sdio
Procede-se do mesmo modo para o preparo de soluo de hidrxido de
sdio, calculando-se a massa necessria para o preparo de uma soluo 0,1
eg/L.
Soluo de Biftalato de potssio

14

Do mesmo modo, prepara-se uma soluo 0,1 eg/L de biftalato de


potssio (C8H4O4HK), que servir como padro primrio para a padronizao
da soluo de hidrxido de sdio.

Procedimento
1. Com uma pipeta aferida de 10 mL, pipetar cuidadosamente com a pra,
aproximadamente 8,30 mL de HCl concentrado e introduzir em um balo
volumtrico aferido a 1000 mL, que j tenha uns 50 mL de gua destilada.
Adicionar gua destilada at prximo da aferio. Da ento, necessrio
completar o restante com piceta. Arrolhar o balo e homogeneizar bem a
soluo. Feito isso, transportar quantitativamente a soluo para um frasco,
rotular e guardar a soluo.
2. Em um pesa-filtro, colocar uma quantidade de Na 2CO3 e levar estufa
durante uma hora, a temperatura de 105 a 110 C. Em seguida resfriar por 20
minutos em dissecador e pesar, repetidas vezes a quantidade desejada (2,65
g) para ter certeza da exatido. Feito isso, dissolver em um pouco de gua e
lavar o recipiente vrias vezes, transportando sempre a gua de lavagem para
o balo aferido de 500 mL. No final, completar o volume com uma piceta da
mesma maneira como foi feito com o HCl.
3. Preparadas as solues de cido clordrico e carbonato de sdio, ambas de
concentraes 0,1 eg/L, procede-se a titulao. Coloque o HCl na bureta e uma
alquota de 10, 20 ou 25 mL de carbonato de sdio, em um erlenmeyer de 250
mL.
4. Adicionar no erlenmeyer umas gotas do indicador metilorange (*). Comece
a titulao deixando cair gota a gota a soluo de HCl sobre o erlenmeyer at
que mude de colorao. Nesse momento o fim da titulao.
(*)Obs.: As vezes melhor usar o indicador fenolftalena para padronizar
o HCl x Na2CO3. Neste caso, o volume gasto precisa ser multiplicado por 2,
para se obter o volume de HCl equivalente ao Na2CO3.
Para a padronizao da soluo de NaOH proceder a titulao da
seguinte forma:
(a) Colocar o NaOH na bureta;
15

(b) Adicionar uma alquota de 40 mL (ou outro volume) de biftalato de potssio


no erlenmeyer de 250 mL;
(c) Adicionar algumas gotas do indicador fenolftalena ou metilorange no
erlenmeyer;
(d) Proceder a titulao da mesma forma como na titulao do HCl. O fim da
ttulao (ponto de equivalncia) ser quando a soluo mudar de cor.
Clculos:
Para HCl
Na2CO3

HCl

n meg = V x eg/L (V = mL)

n meg

n meg g

n meg = m / meg

VxN

V x N

Se:
V = 40 mL;

V = 38 mL

N = 0,1 e N = 0,1.

Logo:
40 x 0,1

38 x 0,1 e

3,8

n meg Na2CO3 = n meg HCl

Ento:
Para que a igualdade (n meg Na2CO3 = n meg HCl) seja verdadeira,
preciso que se multiplique 3,8 por um nmero de tal forma que o produto seja
igual a 4,0. O nmero usado chamado do FATOR DE CORREO.
2.1 FATOR DE CORREO:
um nmero que multiplicado pela concentrao errada, corrige-a para
o valor teoricamente esperado.
Ento a nova frmula ?
V x N x f = V x N x f
Para o NaOH:
Os clculos so semelhantes aos da titulao do HCl.
C8H4O4HK

NaOH

VxNxf

V x N x f

16

I) Correo do Fator: Para correo do fator, antes de tudo devemos


identificar o tipo de erro (fc alto ou fc baixo) para aplicao dos clculos e
procedimentos adequados.
1 fc alto = excesso de reagente, falta de gua (muito concentrada).
2 fc baixo = falta de reagente (muito diluda).
II) Devemos conhecer todos os dados necessrios para a correo:
- Os valores reais dos fatores
- Os volumes restantes das solues
- A concentrao das solues
III) Clculos
A) FATOR ALTO: Ex.: 1000mL NaOH 0,1N

Vr = 800mL

1 Clculo da massa real usada no preparo da soluo


fc 1 ------------- 4g
fc 1,08 --------- X
X = 4,32 g
2 Clculo do volume ideal de soluo para a quantidade de massa
encontrada
m/eg = V x N
4,32/40 = V x 0,1
V = 1080mL
3 Clculo da quantidade de gua que se deve ser adicionada ao volume
restante de soluo.
V ideal = 1080mL
V real = 1000mL
V restante = 800mL
V ideal V real = H2O para V real
1080 1000 = 80mL H2O para 1000mL
1000mL --------------- 80mL
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800mL ----------------- V = 64mL


4 Frmula simples (direta) para a correo de fator alto:
VR x falta VR = H2O
800 x 1,08 800 = 64mL
5 Correo:
Adiciona-se 64mL H2O aos 800mL de soluo restantes; depois titula-se
novamente com biftalato.
B) FATOR BAIXO: Ex.: 1000mL HCl 0,1N
fc 0,90
V restante = 800mL
1 Clculo da massa real usada no preparo da soluo
fc 1 ------------- 3,65 g
fc 0,9 ----------- X = 3,285 g
2 Clculo da massa de substncia necessria para corrigir o fator
m = 3,650 3,285 = 0,365 g
3 Clculo da massa necessria para o volume restante da soluo
1000mL --------------- 0,365 g
800mL ---------------- x = 0,5720 g
4 Transformando a massa em volume
1mL HCl -------------- 0,4403 g HCl
1,299 = V -------------- 0,5720 g HCl
V = 1,299mL HCl
5 Correo
Adiciona-se 1,299mL HCl concentrado aos 800mL de soluo restantes; depois
titula-se novamente com o carbonato de sdio
Obs.: Fator Ideal: 0,95 a 1,05.

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DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II

3 VOLUMETRIA CIDO BASE


Objetivo:
Determinar a porcentagem (teor) de amnia, realizando a titulao de
um cido forte com uma base fraca.
Procedimento Experimental
Preparao da soluo de limpador domstico para ser titulada
Retirar uma alquota de 10 mL do limpador com uma pipeta volumtrica
calibrada e transferir para um balo volumtrico de 100 mL tarado.
Determinar a massa do limpador correspondente aos 10 mL e completar o
volume com gua destilada. Homogeneizar a soluo.
Titulao da soluo de limpador com soluo de HCl 0,1N fatorada.
Retirar uma alquota de 25 mL da soluo do produto de limpeza com uma
pipeta volumtrica calibrada e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
Juntar duas gotas de verde de bromocresol (viragem do azul para amarelo)
e 25 ml de gua destilada.
Titular com a soluo de HCl 0,1N fatorada at a viragem do indicador.
O procedimento deve ser feito em duplicata.
Calcular o volume mdio: Vmdio = ______________ mL.
Se a diferena entre os volumes for maior que 0,1 mL, fazer em triplicata e
descartar o volume mais discrepante para tirar a mdia.
Calcule o nmero de equivalente-grama do cido utilizado.

19

eHCl = ________________ eq-g.


Calcule a massa de NH3 na soluo inicial de limpador domstico.
mNH3 = _______________ g.
Determinar a concentrao de amnia na soluo do limpador domstico,
em g/L e em mol/L.
Calcular o teor de amnia no limpador domstico concentrado.
Teor = _____________ %.

20

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DIRETORIA DE ENSINO SUPERIOR
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II

4 VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
Objetivo:
Preparar uma soluo de nitrato de prata 0,1 N. Padronizar a soluo
obtida em relao a uma soluo padro de cloreto de sdio, utilizando o
mtodo de Mohr.
Introduo Terica:
O nitrato de prata resulta do cido ntrico diludo sobre a prata.
muito solvel em gua, libertando prata quando em contato com substncias
orgnicas. Todos os sais de prata so venenosos. O nitrato de prata
encontrado no mercado em excelentes condies de pureza, no
higroscpico e o sal dessecado pode ser conservado inalterado em frascos
acastanhado com rolha esmerilhada. Porm, dependendo das condies de
manuseio e de armazenagem, o nitrato de prata pode sofrer oxidao. Devido
a isto, recorremos a via indireta para o preparo de soluo. A concentrao
determinada em relao ao cloreto de sdio (padro primrio); a titulao
conduzida segundo o mtodo de Mohr, geralmente.
O cloreto de sdio um excelente padro primrio. O reagente
levemente higroscpico, devendo ser dessecado em estufa mediante
aquecimento em estufa a 300C e resfriado no dessecador contendo slica gel.
Adicionando a soluo de nitrato de prata a uma soluo de cloreto, qual se
tenha adicionado pequeno volume de soluo de dicromato de potssio,

21

haver formao de precipitado branco de cloreto de prata, enquanto houver


ons cloreto na soluo:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Quando todos os nions cloreto tiverem sido precipitados, formar um
precipitado vermelho tijolo de cromato de prata:
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3
Procedimento Experimental:
Preparao da soluo de nitrato de prata:
Calcular a massa de nitrato de prata necessria para se preparar 250 mL de
soluo a 0,1N.
Pesar a massa calculada, dissolver em pequena quantidade de gua e
transferir integralmente para um balo volumtrico de 250 mL, completando o
volume com gua destilada.
Homogeneizar a soluo.
Padronizao da soluo de nitrato de prata
Pesar, de 5,8000 a 5,9000g de cloreto de sdio, previamente aquecido em
estufa durante 1 hora, de 115 a 120C, dissolver em gua destilada e completar
o volume a 1000 mL, em balo aferido. Sendo m a massa de NaCl, o fator
dessa soluo ser f = m / 5,844.
Colocar 25 mL dessa soluo num erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL
de gua, 1 mL de soluo de cromato de potssio a 5% e uma pitada de
carbonato de clcio, agitar bem e acrescentar, ento, soluo de nitrato de
prata 0,1N, agitando sempre, at que aparea uma cor parda clara mas
persistente. Ler o volume V1.
Executar uma prova em branco, substituindo a soluo de cloreto de sdio
por igual volume de gua destilada. Deduzir o volume V2 gasto de nitrato de
prata 0,1N, do volume V1, obtendo V3 = V1 V2.
O fator de correo volumtrico da soluo de nitrato de prata 0,1N dado
por:
f = (25 . f) / V3
Observaes importantes:

22

Essa titulao deve ser feita sempre a frio. O cromato de prata solvel a

quente.

Essa titulao s deve ser feita em soluo de pH variando entre 6,5 e 10,5,

sendo abaixo de 6,5 neutraliza-se com carbonato de clcio e sendo alcalina


acima de 10,5 neutraliza-se com cido ntrico. Em ambos os casos usa-se
papel tornassol como indicador.

O cromato de prata solvel em meio excessivamente cido e em meio

excessivamente bsico precipita o xido.


Aplicao da argentometria: Determinao de um cloreto solvel
Pesar, de 1,4500 a 1,5500 g do material (massa m), previamente seco,
dissolver em gua destilada e completar o volume a 250 mL, em balo aferido.
Colocar 25 mL dessa soluo num erlenmeyer de 250 mL e proceder, como o
processo anterior, para a titulao da soluo de nitrato de prata.
Anotar o volume V4. Executar uma prova em branco e deduzir o volume
gasto nesta prova, V5, do volume V4, obtm-se, ento, o volume real gasto V6
(V6 = V4 V5).
Clculo: % de cloreto (Cl-) na amostra = 0,003545 x V6 x f x 100 massa da
amostra na alquota sendo f o fator de correo do nitrato de prata 0,1N.

23

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DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II

5 VOLUMETRIA DE XIRREDUO
Objetivos
Preparar uma soluo de permanganato de potssio 0,1N.
Padronizar a soluo de permanganato de potssio pela reduo do
mangans.
Aplicar a tcnica de permanganometria.
Introduo
Nas oxidaes pelo KMnO4 em meio fortemente cido, temos:
(MnO4)- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O
Em geral, se usa oxalato de sdio como substncia primria para a
fatorao da soluo de permanganato de potssio:
(C2O4)2- 2 CO2 + 2 eFinalmente, a reao entre KMnO4 e Na2C2O4 pode ser assim
representada:
5 (C2O4)2- + 2 MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Cuidados:
A gua destilada contm traos de substncias redutoras, que reagem
com KMnO4 para formar dixido de mangans hidratado. necessrio eliminar
essas substncias oxidveis para preparar uma soluo estvel de KMnO 4
porque

MnO2

finamente

dividido

provoca

autodecomposio

do

24

permanganato de potssio. Essa eliminao se consegue fervendo a soluo


por 1 hora, esfriando-a e eliminando o MnO 2 por filtrao, em cadinho de
Gooch preparado com uma camada filtrante de amianto. No usar papel de
filtro devido a sua matria orgnica, que seria atacada.
Procedimentos
Preparao da soluo de permanganato de potssio 0,1 N
Dissolver cerca de _____ gramas de KMnO 4 P.A. em 1 Litro de gua
destilada, aquecer fervura e manter ligeiramente abaixo da temperatura de
ebulio por 1 hora.
Alternativamente, deixar a soluo estacionar temperatura ambiente por 2
ou 3 dias.
Filtrar atravs de amianto livre de matria orgnica. Transferir o filtrado para
um vidro escuro com rolha esmerilhada e livre de graxa. Proteger a soluo
contra a evaporao, poeira, vapores redutores e conserva-la no escuro ou na
luz difusa.
Se precipitar MnO2, filtrar novamente e retitular.
Padronizao da soluo de Permanganato de potssio
Pesar, de 0,25 a 0,30 g de oxalato de sdio puro e seco entre 105 e 110C,
colocar num erlemnmeyer de 250 mL, dissolver em 50 mL de gua destilada,
adicionar 30 mL de cido sulfrico 2N e aquecer de 80C a 90C. Titular com
permanganato de potssio 0,1N, dicionando-o, gota a gota, agitando
constantemente, at o aparecimento da cor rsea persistente por 30 segundos.
A temperatura final da soluo deve estar acima de 60C no final.
f = m / 0,0067 V
Onde:
m = massa em gramas de oxalato de sdio que se partiu para a titulao.
f = fator de correo do permanganato de potssio.
V = volume consumido de permanganato de potssio.
Aplicao da Permanganometria: Determinao da concentrao da gua
oxigenada.

25

Transferir uma alquota de 10 mL com uma pipeta volumtrica, de gua


oxigenada comercial 10 volumes para um balo volumtrico de 100 mL e
complete o volume com gua destilada. Homogeneizar a soluo.
Retirar uma alquota de 10 mL da soluo de gua oxigenada com uma
pipeta volumtrica e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Juntar 20 mL de
gua destilada.
Acrescentar 8 mL de soluo de H2SO4 1:8 v/v.
Proceder a titulao com soluo de KMnO 4 usando uma bureta de 50 mL,
at o aparecimento da cor rsea, que persista por mais de 30 s, o que indica o
final da titulao. Anote o volume da soluo de permanganato de potssio
consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Calcule a concentrao em g/L, mol/L e em volumes, de H 2O2.
Importante:
Concentrao em Volumes: Volume de O2 nas CNTP liberado pela
decomposio de 1 litro da soluo de H 2O2.
H2O2 H2O + O2
Conc. H2O2 (em volumes) = Conc. H2O2 (em mol/L). 11,2
OBS: O equivalente-grama da gua oxigenada, atuando como redutora igual ao quociente de
sua molcula grama por 2.

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DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL II

6 VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
Introduo
Originalmente, o termo complexo foi utilizado para designar os
compostos formados atravs da combinao de espcies qumicas capazes
elas prprias de existncia independente, assim, a amnia capaz de se
combinar com um sal de cobre para dar um complexo, por exemplo:
CuSO4 + 4NH3 CuSO4 4NH3
Nos casos em que termos, Cu(NH 3)4+2, o cobre referido neste
complexo, como on metlico central, e as quatro molculas de amnia
agrupadas em torno do cobre ou, em outras palavras, coordenadas ao cobre
so chamadas ligantes. A natureza das ligaes dos complexos tambm foi
elucidada; as ligaes podem ser covalentes, quando envolvem a sobreposio
de orbitais do ligante e do on metlico, mas as vezes, a coordenao implica
interao extensamente inica.
Uma reao de complexao comumente entendida como uma reao
em que um on simples transformado em ion complexo. Entretanto preciso
ter em conta que on nus somente tem existncia NaI em fase gasosa a
temperaturas elevadas. Nas solues de sais metlicos, os ons se encontram

27

invariavelmente sobrados, embora as molculas do solvente possam estar


apenas mais ou menos firmemente ligadas ao on central. Assim sendo, uma
reao de complexao geralmente compreende a substncias de uma ou
mais molculas do solvente ligadas ao on por outros grupos ligantes por
exemplo, a complexao de um on metlico em soluo aquosa pode ser
representada por:
M(H2O)n + L M(H2O)n 1 + H2O
O ligante L pode ser espcie molecular como uma espcie inica. Os
grupos aquo remanescente no complexo so passiveis de substituies
sucessivas por outros grupos L at a formao do complexo MI n. (Os grupos
aquos costumam ser omitidos na formulao dos complexos, normalmente
quanto o on central se acha ligado apenas a grupos aquos).
Quando um metal forma um on complexo MI n, o nmero mximo, n, de
ligantes representa o numero de coordenao do on metlico.
Constante de formao
As equaes representativas das reaes de complexao e respectivas
constantes de equilbrio so comumente escritas maneira inversa do usual,
isto , considerado a direo de formao, ao contrrio do que se faz com as
reaes acido-base cujas equaes so representadas como dissociaes.
A formao de um complexo metlico mononuclear pode ser
genericamente representado pela equao:
M + nL MIn
Onde M o on metlico e L um ligante (as cargas das duas espcies
inicas foram omitidas para efeito de simplificao na representao). O caso
mais simples o dos compostos mononucleares com n=1. Ento, a constante
de formao da reao.
M + L ML
dada por
Kf =

[ ML]
[ M ][ L ]

Titulao complexiomtrica
Titulao de clcio com EDTA: (pH = 10)

28

EDTA 0,01 M

Ca+2 0,01M
50 mL
Clculo da constante de estabilidade
KCa EDTA = KABSCa EDTA x a
KCa EDTA = 5 x 1010 x 0,35

Obs: a e KABSCa EDTA Ver tabela

KCa EDTA =1,8 x 1010


1 pCa inicial (VEDTA = 0,0 mL)
[Ca+2] = 0,01
pCa = -log[Ca+2]
pCa = 2
2 pCa intermedirio (V = 20 mL)
Ca+2exc +
(50 x 0,01)

EDTA

Ca - EDTA

Ca+2

(20 X 0,01)

0,5
[Ca+2] =

0,2

0,2

0,3

n moles 0,3

0,0043M
Vt
70

pCa = -log [Ca+2]


pCa = -log (0,0043)
pCa = 2,37
3 pCa no ponto de equivalncia (V = 50 mL)
Ca+2 +
0,5
[Ca - EDTA] =

EDTA
0,5

Ca - EDTA
0,5

N moles
0,5

5 x10 -3M
Vt
100

29

KCa - EDTA =
1,8 X 10

10

[Ca EDTA]
[Ca 2 ][ EDTA]
5 X 10 3
=
[Ca12 ]2

[Ca+2] = 5,27 x 10-7

5 x10 3
[Ca ] =
1,8 x1010

pCa = -log [Ca+2]

+2 2

+2

[Ca ] =

2,78 x10

pCa = 6,28
13

4 pCa para excesso de EDTA (VEDTA = 60 mL)


Ca+2 +

EDTAexc

(50 x 0,01)

0,6

EDTA

0,5

0,1

n moles
0,1

9,09 x10 -4 M
Vt
110

[Ca - EDTA] =
KCa - EDTA =

n moles
0,5

4,55 x10 -3 M
Vt
110

[Ca EDTA]
[Ca 2 ][ EDTA]

1,8 X 1010 =
[Ca+2] =

Ca - EDTA

(60 x 0,01)

0,5
[EDTA] =

4,55 X 10 3
[Ca 2 ]x9,09 x10 4

4,55 X 10 3
1,8 x1010 x9,09 x10 4

[Ca+2] = 2,8 x 10-10 M


pCa = -log [Ca+2]
pCa = -log (2,8 x 10-10)
pCa = 9,55

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7 ANLISES FSICO-QUMICAS DE GUA E GUA SANITRIA


Determinao da Alcalinidade

Pipetar 100 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL;

Juntar 2 gotas de fenolftalena (indicador);

Titulante: H2SO4 0,04 N;

Juntar ao mesmo erlenmeyer 2 gotas de Metil Orange (indicador);

Titular at colorao rsea.

FRMULA: OH- = 0
CO32- = 0
HCO3- = 2 x V x 12,2

V = volume de amostra do cido

Determinao de Ca++

Numa alquota de 50 mL, juntar 2 mL de KOH 10%;

Adicionar uma pequena quantidade de Murexida (indicador);

Titulante: soluo de EDTA Na2 0,02 N;

Ponto final de titulao: de rosa vivo para roxo claro.

FRMULA: Ca++ = V1 x 1000 / V


Ca++ = mg/L CaCO3

V1 = volume do titulante
V = volume da alquota (50mL)

Determinao de Mg++

31

Numa alquota de 50 mL, adicionar 3 mL de soluo tampo;

Juntar 6 a 7 gotas do indicador Eriocromo Black (Negro + Eriocromo T);

Titulante: soluo de EDTA Na2 0,02 N;

Ponto final de titulao: vermelho vinho para azul lmpido.

FRMULA: Mg2+ = (V2 V1) x 1000 / VV1 = volume do clcio


Mg2+ = mg/L CaCO3

V2 = volume do titulante
V = volume da alquota (50 mL)

Determinao de Cloretos (Cl-)

Pipetar 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL;

Juntar 1 mL do indicador cormato de potssio;

Titulante: soluo de AgNO3 0,01 N, at ligeira colorao vermelha.

FRMULA: Cl- = (V 0,2) x 0,5 x 1000 x f / VA


Cl- = mg/L Cl-

f = fator

Cte. = 0,2
V = volume do titulante
VA = volume da alquota

Determinao de Cloro Ativo em gua Sanitria

10 mL da amostra balo de 100 mL;

Retirar 25 mL;

10 mL H2SO4

10%;

10 mL KI

20%;

Titular com Na2S2O3 0,1 N;

Ponto de virada: amarelo palha;

5 mL de amido 1%;

Desaparecimento do azul.

FRMULA:

(%) = 0,142 x VT XF cloro ativo


(%) = 2,0986 x %Cl hipoclorito (ClO-)

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8 DOSAGEM DO CIDO ACTICO NO VINAGRE


Objetivo
Determinar o teor de cido actico no vinagre, usando como reagente
uma soluo padro de NaOH (0,1 eg/L)
Introduo
O vinagre tem como seu principal componente o cido actico
(CH3COOH), o qual deve apresentar o teor entre 4 e 7%. Atravs da
neutralizao, determina-se o teor de cido actico, para qualificar o vinagre.
Procedimentos
Com 2 mL de amostra de vinagre preparar 250 mL de soluo;

Retirar uma alquota e titular com soluo padro de NaOH de fator

conhecido (ex.: 1,02). Uma alquota de 25 mL (pode ser outro volume) fica no
erlenmeyer e a soluo de NaOH na bureta;
Adicionar algumas gotas do indicador fenolftalena e proceder a titulao
at a viragem de cor do indicador, de incolor para rseo.

33

Clculos:
n megs CH3COOH

n megs NaOH

m / meg

V x eg/L x f

m / 60

Vg x 0,1 x 1,02

m = [(60 x Vg(mL) x 0,1 x 1,02) mg/1000]g


onde m a massa pura de cido actico, em gramas.
Conhecida a massa m (em gramas), calcula-se a percentagem de cido.
2 mL A ------------------------------ 250 mL soluo
x

------------------------------- 25 mL soluo (erlen)

x = 0,2 mL de vinagre / erlen


Clculo da percentagem
0,2 mL A ---------------------------- m (g) (CH3COOH puro)
100 mL A ---------------------------- %
Se a percentagem estiver entre 4 e 7, ento o vinagre de boa qualidade.

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9 DOSAGEM DE OH- E CO32- NA SODA CUSTICA COMERCIAL


Objetivo
Determinar o teor de carbonato e hidrxido na SODA COMERCIAL.
Introduo
Os lcalis so muito higroscpicos, alm de absorverem o gs carbnico
do ar atmosfrico com muita facilidade. Ento, toda soda impura (a soda
custica comercial, por exemplo), alm do seu principal componente que o
NaOH, deve conter tambm um certo percentual de (CO32-) como impureza.
Se determina assim, alcalinidade total (OH - E CO32-) por titulao com
um cido de concentrao rigorosamente conhecida, empregando como
indicadores, de preferncia, o metilorange e a fenolftalena.
Fenolftalena: Zona de transio: 8 10
meio cido incolor
meio bsico rseo
Metilorange: Zona de transio: 3,1 4,4
Meio cido rseo
Meio bsico amarelo (laranja)

35

Reaes Envolvidas:
Na soluo existem ambos, NaOH e Na2CO3, portanto acontecem duas
reaes:
1 Na2CO3

NaCO3
2 NaOH

+
+

2 HCl 2 NaCl

HCl H2CO3 +

NaCl

HCl H2O

H2CO3

NaCl

Exemplo: Uma alquota de 25 mL de amostra consumiu 15,0 mL de HCl 0,101


eg/L com fenolftalena e 5,0 mL com metilorange.
Fenolftalena:

V = 15,0 mL

Neste ponto:
Reagiu todo o NaOH
Metade do carbonato
Metilorange:

V = 5,0 mL

Agora, reage-se o restante do carbonato


Para o CO32-:Volume gasto de HCl = 5 x 2 = 10 mL
Para o NaOH:

Volume gasto de HCl = 15 5 = 10 mL

Conhecidos os volumes para cada um, procede-se os clculos normais


e j conhecidos de porcentagem de cada um.
Procedimento
Pesar em pesa-filtro com tampa esmerilhada, aproximadamente 5 g de
soda comercial;
Dissolver, completando o volume a 500 mL de soluo; homogeneizar e
proceder a titulao;
Titular uma alquota de 25 mL com soluo de HCl 0,1 eg/L do fator
conhecido. (O HCl na bureta e a alquota de amostra no erlenmeyer de 250
mL);
Adicionar algumas gotas do indicador fenolftalena e titular com cido.

36

Quando a soluo mudar de cor, nesse momento ter sido neutralizado


todo o NaOH e a metade do carbonato. Ento adicionar metilorange e
continuar a titulao at viragem

do indicador, momento em que ter

neutralizado a outra metade do carbonato. Anotar os dois volumes gasto, com


cada indicador, e por diferena calcular o volume gasto para neutralizar cada
um, separadamente.

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10 TITULAO POR RETORNO: DOSAGEM DO CIDO


ACETILSALICLICO EM ANALGSICOS
Objetivos
A titulao por retorno usada quando a espcie (no caso um acido ou
uma base) a ser determinada no pode ser titulada diretamente pelo titulante.
Neste caso, o reagente titulante (aquele que ficaria na bureta) colocado
diretamente no erlenmeyer em contato com a espcie a ser analisada e em
excesso. O excesso, ou seja, a quantidade que no reagiu de titulante
determinada normalmente por uma titulao cido-base.
Entre os principais exemplos de titulao por retorno cita-se os
seguintes:
1) Uma cido ou base que reagem com o titulante;
2) Um cido ou base pouco solvel em gua ou solventes comuns.
Dados
C9H8O4 = Frmula molecular

37

Peso molecular = 180,16 g


Descrio
P cristalino branco, inodoro ou tem odor leve: estvel ao ar seco; no ar
mido se hidrolisa a cido saliclico e cido actico.
Solubilidade
Levemente solvel em gua; facilmente solvel em lcool; solvel em
clorofrmio e em ter; pouco solvel em absoluto.
Conservao
Em recipiente hermticos
Especificao Geral
No mnimo 99,5 100,5 % de C9H8O4 calculado em relao a amostra seca.
Dosamento
Titulao por retorno.
Procedimento
1 Titulao com amostra:
a) Colocar cerca de 0,5 a 1,5 g da amostra, exatamente pesados. Transferir
para um erlenmeyer de 250 mL. Juntar 50,0 mL de NaOH 0,5 N. Lavar com um
pouco de gua fervida o recipiente que continha a amostra;
b) Ferver a mistura brandamente por 10 minutos. Juntar gotas de fenolftalena
(SI) e titular o excesso de NaOH 0,5 N com H2SO4 (0,5 N) padro;
c) Anotar o volume gasto de H2SO4.
2 Titulao (branco) sem amostra:
a) Colocar 50,0 mL de NaOH em um erlenmeyer. Ferver brandamente por 10
minutos. Adicionar fenolftalena e titular com soluo H 2SO4 0,5 eg/L
padronizado;
b) Anotar o volume V2 gasto de H2SO4.
Clculos Exemplos:
V2 V1 = V = vol. Gasto para neutralizar o A.A.S.
1000 mL de eg/L NaOH ------------------180,16 g AAS
1000 mL 0,5 eg/L -------------------------- 90,080 g
1 Titulao (Am)

2 Titulao (Br)

Vg H2SO4

Vg H2SO4 = V2 mL

= V1 mL

38

V neut.

= V2 V 1

(vol. neut. AAS) = Vg H2SO4

H2SO4

AAS

n megs

n megs

V x eg/L x f

m / m-Eg

Massa (g) A ----------------------- m (g) AAS


100% ------------------------------- %

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11 TITULAO POR RETORNO: DOSAGEM DO Mg(OH)2 NO LEITE DE


MAGNSIA
Objetivo
Determinar a concentrao de hidrxido de magnsio em leite de
magnsia utilizando a titulao por retorno.
Introduo
Caractersticas e obteno: O chamado leite de magnsia apresenta-se na
forma de suspenso mais ou menos viscosa, contendo 7,0 a 8,5% de Mg(OH) 2.
Ele obtido por reao de dupla-troca entre cloreto ou sulfato de Mg e
NaOH.
Procedimento
Pesar de 0 a 5 g de leite de magnsia (em um erlenmeyer de 250 mL);
Adicionar 30 mL de HCl 0,5 N. Aquecer brandamente por 5 10 minutos;
Juntar fenolftalena e titular o excesso de HCl com soluo de NaOH 0,5 N;

39

Fazer uma titulao em branco para saber por diferena o volume gasto com o
Mg(OH)2. (Titule os 30 mL de HCl 0,5 eg/L sem as 8 10 g de leite de
magnsia, com NaOH 0,5 N).
Clculos Exemplos:
1 Titulao (Am)

2 Titulao (Br)

Vg NaOH

= V1 mL

Vg NaOH = V2 mL

V neut.

= V2 V 1

(vol. neut. AAS) = Vg H2SO4

NaOH

Mg(OH)2

n megs

n megs

V x eg/L x f

m / m-Eg

Massa (g) A ----------------------- m (g) Mg(OH)2


100% ------------------------------- %

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12 DETERMINAO DE ACIDEZ DO MEL


Objetivo
Determinar o teor de cido no mel, usando como reagente uma
soluo padro de NaOH 0,1 N
Introduo
O mel natural um produto aucarado fornecido pela abelha Apis
mellifera L., APIDAE. O produto uma soluo aquosa concentrada de
acares, geralmente com predominncia de frutose e glucose, e de pequenas
quantidades de dextrinas, enzimas, ceras, leos volteis, cidos orgnicos,
teres, substncias gomosas, albuminides e minerais. A principal forma de
falsificao do mel pela adio de acar comercial, glucose e dextrinas.
Alm disso, pode ocorrer no comrcio mel artificial, que constitudo por
acar com adio de substncias aromticas e/ou de mel natural.
A anlise do mel tem por finalidade descobrir se o produto genuno,
artificial ou falsificado.

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Deve ser consumida quantidade menor ou igual a 5 ml da soluo de


NaOH. Uma acidez superior a esse volume de lcali indica que o mel est em
fase adiantada de fermentao.
A acidez pode ser expressa em mililitros de NaOH por 100 g de mel.
Pode tambm ser expressa em relao ao cido frmico, onde cada mililitro de
NaOH 0,1 N consumido corresponde a 0,0046 g de cido frmico (PM do cido
frmico: 46,02).
Procedimento
Pesar 2 g da amostra em um erlenmeyer de 250 mL;
Adicionar 50 mL de gua destilada e agitar.
Adicionar mais 2 gotas de fenolftalena e titular com NaOH 0,1 N at
colorao rsea.
O valor da acidez expresso pela Equao:
Miliequivalente/Kg = V x f x N
Onde:
V = volume em mL de soluo de NaOH 0,1 N gastos na titulao;
f = fator da soluo de NaOH 0,1 N;
N = normalidade da soluo.
Determinao de pH
A determinao de pH realizada pesando-se 10 g da amostra em um
bquer de 100 mL e diluindo-se com 75 mL de gua destilada, previamente
aquecida e resfriada. Em seguida mede-se o pH fazendo-se a leitura
diretamente no pH-metro.

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13 DETERMINAO DA ACIDEZ EM CIDO OLICO


Objetivo
Determinar o teor de acidez em azeite, usando como reagente uma
soluo padro de NaOH 0,1 N
Introduo
Antes de ser embalado, o azeite classificado por tipos, sendo o grau
de acidez um dos parmetros mais conhecidos. A determinao de acidez
fundamental para avaliar a qualidade do azeite. Esta "acidez" refere-se
proporo de cidos gordos livres que o azeite contm, resultantes de uma
reaco de hidrlise, ou seja, de o azeite, em qualquer momento do seus
processamento, ter estado em contacto com a gua. No entanto, a acidez no
tem qualquer relao com a intensidade do sabor

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Procedimento
Pesar 2 g da amostra em um erlenmeyer de 125 mL;
Adicionar 25 mL de lcool etlico ter etlico (1:2) neutralizado e agitar.
Adicionar mais 3 gotas de fenolftalena e titular com hidrxido de sdio 0,1
N at colorao rsea.
A acidez total determinada pela seguinte Equao:
ndice de acidez olica %p/p = V x f x 2,82 / m
Onde:
V = volume em mL gasto na titulao;
f = fator de correo da soluo de NaOH 0,1 N;
m = massa da amostra em gramas;
2,82 = miliequivalente-grama do cido olico.

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14 DETERMINAO DA ACIDEZ TOTAL EM CIDO ACTICO


Objetivo
Determinar o teor de acidez total em cido actico.
Introduo
Procedimento
Transferir 1 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 25 mL de gua destilada e agitar.
Adicionar gotas de fenolftalena e titular com hidrxido de sdio 0,1 N at
colorao rsea.
A acidez total em cido actico determinada pela seguinte Equao:
ndice total em cido actico %p/p = V x N x f x 6 / A
Onde:
V = volume em mL gasto na titulao;
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N = normalidade da soluo de NaOH 0,1 N;


f = fator de correo da soluo de NaOH 0,1 N;
A = volume da amostra em gramas;
6 = fator do cido actico.

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15 - DETERMINAO DE ACIDEZ EM CIDO LTICO


Objetivo
Determinar o teor de acidez em cido ltico, usando como reagente uma
soluo padro de NaOH 0,1 N.
Procedimento
Transferir com auxlio de uma pipeta 10 mL da amostra para um erlenmeyer
de 250 mL (antes de pipetar, passe o leite na pipeta, desprezando esta
poro);
Adicionar 2 gotas da soluo alcolica de fenolftalena a 1%;
Titular com uma soluo de NaOH 0,1 N, at o aparecimento de uma
colorao rsea.
A acidez em cido ltico determinada pela seguinte Equao:
ndice de acidez em cido ltico %p/p = V x f x 0,9 / A

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Onde:
V = volume em mL da soluo de NaOH 0,1 N gastos na titulao;
f = fator da soluo de NaOH 0,1 N;
A = volume em mL da amostra
0,9 = fator de converso para o cido ltico.
A acidez natural do leite pode variar de 0,14 a 0,20 % com um teor
normal de 0,16 a 0,18 %.

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16 DETERMINAO DE CLORETOS EM NaCl


Objetivo
Determinar quantidade de cloretos presente em NaCl, usando como
reagente uma soluo padro de NaOH 0,1 N.
Procedimentos
Pesar 5 g da amostra e transferir para um balo volumtrico de 500 mL, e
completar o volume com gua destilada e agitar;
Transferir, com auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL dessa soluo
para um erlenmeyer de 250 mL;
Adicionar 50 mL de gua destilada e 2 gotas de soluo de cromato de
potssio a 10 %.
Titular com soluo de nitrato de prata a 0,1 N.
O teor de cloreto determinado pela Equao:

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Cloreto em NaCl % = V x f x 0,585 / m


Onde:
V = volume em mL da soluo de NaNO3 0,1 N gastos na titulao;
f = fator da soluo de NaNO3 0,1 N;
m = massa em g da amostra;
0,585 = fator de converso para o cloreto de sdio.

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17 - NORMAS PARA REDAO DO RELATRIO DE AULAS PRTICAS


A forma para se redigir o relatrio deve ser respeitada, uma vez que a
avaliao do mesmo feita de acordo com esta orientao. Assim todo
relatrio devera conter os seguintes itens:
1. CAPA
Dever ter: Nome da instituio e departamento correspondente
Relatrio de aulas prticas de Qumica Analtica
Ttulo da aula (nmero da aula)
Nome e cdigo do aluno
Data (d/m/a)
2. OBJETIVOS
3. INTRODUO
Comentrio da aula, incluindo comparativamente os fundamentos
qumicos da metodologia empregada; aspectos tericos e informativos do
assunto da aula prtica encontrados na literatura.
4. MATERIAIS E MTODOS (PROCEDIMENTOS)
Descrever os procedimentos executados em aula, inclusive as
modificaes propostas pelo professor.

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5. RESULTADOS E DISCUSSO
Colocar em tabelas os resultados obtidos, grficos etc.; comentar os
resultados copmparando-os com a literatura.
6. CONCLUSO
Comentar quais as concluses da aula prtica. Ser claro e objetivo nas
concluses. Algumas poucas linhas so suficientes. Esclarecer se os objetivos
propostos foram atingidos ou no.
7. BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

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