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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS

MINISTERIO DA EDUCAO
CENTRO DE CIENCIAS QUIMICAS, FARMACEUTICAS E DE
ALIMENTOS

Amanda Cavichioli Shimoda

Anlise de caneta de tinta preta por


espectrometria de massa com ionizao
eletrospray

OBJETIVO

Testar a eficincia da tcnica de espectrometria de massa


com ionizao eletrospray (ESI-MS) em canetas de tinta
preta.

INTRODUO
Exame forense de tintas e papis so muito utilizados para determinar
se duas ou mais amostras so iguais ou diferentes, determinar a origem
comum e/ou a data do documento.
Instrumentos comuns de escrita: canetas esferogrficas, gel e
rollerball possuem diferentes mecanismos de depsito da tinta.
As canetas possuem dois principais tipos de: ingredientes, corantes e
veculos.

MATERIAIS E MTODOS
18 canetas pretas

Materiais
ESI-MS

Metanol, lcool
etlico e benzlico

MATERIAIS E MTODOS
Extrao:
Amostras foram criadas pela escrita num papel com cada caneta.
Coletadas aps estarem secas (toque) e antes de 1h.
Preparadas a partir de fibras revestidas de tinta que foram puxadas
do papel com uma pina.

MATERIAIS E MTODOS
Mtodo instrumental:
Extratos analisados por espectrmetro de massa quadrupolo com fonte ESI
Trs anlises ESI-MS feitas para cada amostra:
Mtodo 1: 0,1% de cido actico com aditivo da fase mvel com ionizao positiva aplicada a
uma voltagem de 120V;
Mtodo 2: 0,1% de trietilamina com aditivo da fase mvel com ionizao negativa aplicada a
uma voltagem de 120V;
Mtodo 3: 0,001% de acetato de sdio com aditivo na fase mvel com ionizao positiva sem
voltagem.

RESULTADOS E DISCUSSES
Extrao da tinta:
lcool metlico, benzlico e etlico mostraram uma extrao visvel dos corantes de algumas
canetas aps 30 minutos;
- 10/18 canetas mostraram extrao visvel com metanol;
- 8/18 com etanol;
- 9/18 com lcool benzlico.
Canetas que no mostraram extrao visvel diante os trs solventes: gel e rollerball.
Frmula da tinta contm pigmentos insolveis.

RESULTADOS E DISCUSSES
Influncia do papel:
Para a investigao da influncia do papel na extrao e deteco das tintas, escreveu-se
com as canetas em 11 diferentes papeis;
Tinta de cada caneta foi removida de cada papel, extrada e analisada pelos mtodos 1 e 2.

Inkjet paper e o laser paper geraram ons


coincidentes
com
oligmeros
do
polietileno, tambm observado na caneta
11 ( Zebra Gr8 gel) pelo mtodo 1.

RESULTADOS E DISCUSSES
Comparao de tintas:

A tinta da caneta rollerball contm muito mais ons que as demais.


Perdas de veculos volteis, converso fotoqumica dos corantes e outros
processos conhecidos podem levar a mudana na composio das tintas ao
longo do tempo.

Os solventes volteis identificados nas tintas


examinadas neste estudo estaro em uma
concentrao
suficiente
para
serem
detectadas aps um perodo de tempo?

Foram testadas as trs canetas em tempos de: 1 min; 1 hora; 1 dia


e 1 semana para determinar os efeitos das substancias volteis;
Utilizando o mtodo 3, observou-se que os ons estavam
presentes no papel at um dia depois, mas no estavam presentes
aps 1 semana.

CONSIDERAES FINAIS
Mtodo confivel de coleta das amostras com mnima destruio do
documento;
Mtodo eficiente de extrao;

Deteco por ESI-MS que pode ser usada para distinguir tinta recm
depositada e a identificao de veculos e corantes contidos na frmula da
tinta.

OBRIGADA!