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FACULTAD DE INGENIERA DE PETRLEO, GAS NATURAL Y PETROQUMICA

GUIA DE LABORATORIO N4
MARCHA ANALITICA DE CATIONES DEL GRUPO CUARTO Y
GRUPO QUINTO:
Ba2+, Sr2+ ,Ca2+

Mg2+, Na+ ,K+,NH4+

Alumnos:

AVILA ACOSTA, CARLOS BRYAN.

CONDORI PACO, MARCOS JHAYR.

(GRUPO IV)
(GRUPO V)

Profesor:

Lic. MINAYA AMES, CARLOS ENRIQUE.

Fecha de entrega:
30 DE NOVIEMBRE DEL 2015.

LIMA, PER.

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SEPARACION DE CATIONES GRUPO IV Y V.

MATERIALES
01 piceta de 500 ml.
03 pipeta graduada de 5 ml.
01 mechero bunsen.
01 vaso de precipitado de 150 ml.
02 capsula de evaporacin.
01 alambre de nicrom.
01 bagueta.
01 rejilla de asbesto.
01 trpode.
REACTIVOS.
Nitrato de Calcio Tetrahidratado (58.9 g/L)
Nitrato de Estroncio (24.2 g/L)
Nitrato de Bario (19.0 g/L)

Muestra 1(solucin)
Todo llevado a una fiola de
250 ml.

Nitrato de Sodio (37.0 g/L)

Nitrato de Amonio (44.5 g/L)
Nitrato de Magnesio (105.5 g/L)
Nitrato de Potasio (26.0 g/L)

Muestra 2(solucin)
Todo llevado a una fiola de
250 ml.

GOTEROS.
Hidrxido de Sodio diluido.
Cromato Potsico.
cido Clorhdrico concentrado.
100 ml Etanol
Oxalato Amnico
cido Actico.
Cloruro Amnico Solido.
Ferrocianuro de Potasio 0.5 M
Sulfato Amnico.
Fosfato Acido de Sodio. (Na2HPO4)
Amoniaco diluido.
Magnesn.
cido Ntrico Concentrado.
Cobaltinitrito Sdico Solido.
Acetato de Uranilo y Magnesio.
Reactivo Nessler.
Cloruro de Mercurio II.

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Cationes Cuarto Grupo:

Objetivo.

Separar e identificar los cationes del grupo IV (Ba2+, Sr2+, Ca2+).

Fundamento analtico.
Separados ya los cationes de los grupos anteriores queda una disolucin con los
cationes alcalinotrreos alcalinos. De stos, slo los elementos alcalinotrreos
pueden precipitar al estado de carbonatos con el carbonato amnico, en medio
amoniacal, por lo que as pueden separarse del grupo quinto.
En ausencia de sales amnicos tambin precipitara aqu parte del Mg 2+,
precipitacin que puede ser total en presencia de alcohol; alguna marcha aprovecha
esta propiedad e incluye el Mg 2+ en este grupo.
El catin NH4+, en virtud de la reaccin:
NH4+ + CO2-3 NH3 + HCO-3
Disminuye la concentracin de CO3-2 hasta tal punto que no se alcanza el producto
de solubilidad del MgCO3 y queda este catin en la solucin. Es natural que un
exceso de sal amnica tambin pueda perjudicar la completa precipitacin del grupo
cuarto; aun cuando los productos de solubilidad de los carbonatos magnsico y de
los alcalinotrreos, sean del orden de 10 -5 y 10-9, respectivamente. Como el lquido
problema, al llegar a este punto, puede estar saturado de sales amnicas, debe
concentrarse para que el exceso perjudicial precipite; eliminar el precipitado y diluir
al volumen original, para que el lquido quede con la concentracin de NH 4+
conveniente y se evite la precipitacin del Mg 2+.
A pesar de operar de acuerdo con estas previsiones tericas, casi siempre hay que
tener en cuenta una coprecipitacin parcial del Mg 2+, sobre todo si el precipitado de
carbonatos es abundante, y, adems, una disolucin de pequeas cantidades de
elementos del grupo cuarto, particularmente de Ba 2+.
Dada la semejanza del comportamiento qumico de los elementos de este grupo
cuarto (se encuentran juntos en la misma columna del Sistema Peridico), se
deduce la dificultad de lograr una separacin perfecta de los tres cationes y el gran
nmero de esquemas propuestos para ello. Estos esquemas se fundamentan casi
siempre en las diferencias en la solubilidad de las distintas sales. Creemos, sin
embargo, que la verdadera dificultad en el anlisis de estos cationes se encuentra
en evitar las prdidas de los mismos en el transcurso del anlisis sistemtico,
prdidas casi inevitables debidas, principalmente, a carbonatacin o sulfatacin de
reactivos o del lquido problema y a fenmenos de adsorcin. Por ello, exponemos al
final del grupo una marcha en la que se precipitan estos cationes al estado de
sulfatos antes de empezar el grupo segundo.

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Etapas del anlisis:

1.-Precipitacin y separacin de los cationes de este grupo al estado de
carbonatos.
2.-Separacin de Ca2+ del Sr2+ y Ba2+ por disolucin del carbonato clcico
en cido ntrico concentrado.
3.-Disolucin del residuo insoluble en ntrico y separacin e identificacin
del Ba2+ al estado de cromato.
4.-Identificacin del Sr2+ en el lquido procedente de separar el BaCrO4.
5.-Identificacin del Ca2+ en la solucin ntrica de la etapa 2.

Proceso experimental
Identificacin del bario.
1A la solucin se aaden gotas de NaOH diluido hasta reaccin alcalina ligera, y luego
cido actico hasta que quede nuevamente cido. Se aaden ahora cuatro gotas de
cromato potsico. Si se forma precipitado, se aaden unas gotas ms de cromato, se hierve
y se centrifuga.

-El precipitado ser amarillo de BaCrO4. Se recoge en una capsulita, donde

se evapora casi a sequedad. Con un hilo de platino bien limpio se toma un
poco de lquido y se observa si comunica color verde plido a la llama.
Identificacin del estroncio.
2 Al filtrado anterior, que debe ser de color amarillo rojizo, aadiendo
ms cromato en caso negativo, se aaden gotas de amonaco hasta viraje
al color amarillo claro despus de agitar. Agitar, calentar ligeramente y
dejar reposar unos instantes
-Precipitado amarillo indicar la presencia de estroncio, que deber confirmarse disolviendo
en HCl y observando si comunica color rojo carmn a la llama.

Identificacin de calcio.
3 La solucin ntrica obtenida en la primera etapa se evapora casi a
sequedad para expulsar el exceso de ntrico.
-Al resto se aade un poco de cloruro amnico slido y cinco gotas de
ferrocianuro potsico 0.5M, calentando suavemente. Precipitado blanco
cristalino, indica calcio.

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Cationes Grupo Quinto:

Objetivos:
Reconocer e identificar los cationes del grupo quinto: Cationes: Mg 2+, Na+, K+,
NH4+ (incoloros).
Analizar y predecir las reacciones que suceden en cada paso del experimento
para su posterior presentacin.

FUNDAMENTO ANALTICO
Al llegar a este punto, el lquido problema contiene abundancia de sales amnicas
adicionadas en el transcurso del anlisis de los grupos anteriores. Por esta razn,
aun cuando el Catin NH4+ se incluye en este subgrupo por no precipitar con los
reactivos de los grupos precedentes, su reconocimiento debe hacerse directamente
del problema, provocando su eliminacin en forma de NH3 por la accin de un lcali
fuerte.
Tambin puede contener el problema, en este grupo, pequeas cantidades de
alcalinotrreos, debido a la pequea solubilidad de su carbonatos en NH 4Cl y
particularmente, si se ha seguido el procedimiento de separacin como sulfatos.
Estas pequeas cantidades pueden interferir en el ensayo de la llama de los
alcalinos y la precipitacin del Mg 2+ como fosfato, por lo que previamente deben
eliminarse pos adicin de gotas de (NH4)2SO4 y (NH4)2C2O4.|
El Mg2+ se identifica precipitndole al estado de MgNH 4PO4, teniendo en cuenta las
dificultades de esta precipitacin, por la tendencia a formar soluciones
sobresaturadas, y comprobando siempre el Mg en el precipitado, ya que este puede
ser debido a otros cationes alcalinotrreos o al Al 3+, o a Mn2+ ,que hayan pasado
hasta aqu. Esta comprobacin se lleva a efecto con los reactivos magnesn y
amarillo de titanio, previa disolucin del presunto precipitado de Mg2+ en HCl diluido.
Dado que estos reactivos son extremadamente sensibles y que, si no se tiene
mucha prctica, no permiten distinguir entre indicios y cantidades apreciables del
catin, es mejor precipitar primero el Mg 2+ como fosfato y utilizar los reactivos
orgnicos como mera identificacin del precipitado. La pequea cantidad de sal
amnica procedente de la disolucin del fosfato, no interfiere las reacciones citadas.
Para la identificacin del K+ estorban las sales amnicas, por lo que es necesario
eliminarlas por calcinacin cuidadosa. En la disolucin acuosa del residuo de
calcinacin, se reconocen K+ con cobaltinitrito, y Na+ con acetato de uranilo y
magnesio.

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IDENTIFICACIONES DESPUS DEL GRUPO CUARTO:

Comprende las siguientes etapas:
1. Identificacin del magnesio.
2. Identificacin del potasio.
3. Identificacin del sodio.
4. Identificacin del NH4+ directamente del problema.
PROCEDIMIENTO:
Identificacin del magnesio.
1.- Tomamos 5ml del lquido problema en un tubito de ensayo y aadimos dos gotas
de sulfato amnico, otras dos de oxalato amnico y se concentra por ebullicin hasta
unos 2 ml. Si aparece algn precipitado se separa por centrifugacin. Se toma la
mitad del lquido claro, se aaden cuatro gotas de Na 2HPO4 y NH3 diluido hasta
ligero olor persistente. Se agita fuertemente y se deja reposar unos minutos,
agitando con frecuencia.
-la formacin de un precipitado blanco cristalino, indica magnesio.
Identificacin del potasio.
3.- El residuo de evaporacin se disuelve en 1ml de agua, centrifugando, en caso
necesario. A medio ml de la solucin clara se aaden gotas de cido actico hasta
acidez y una pizca de cobaltinitrito sdico slido, se agita, se calienta suavemente y
se deja reposar unos minutos.
-un precipitado amarillo cristalino de K2Na[Co(NO2)6] confirma el potasio.
Identificacin del sodio.
4.- Al medio ml restante se aade otro del reactivo del sodio (acetato de uranilo y
magnesio); se agita y se deja reposar.
-Precipitado amarillo que tarda algn tiempo en aparecer, indica sodio.
Identificacin del amonio.
5.- A 1ml del problema original se aade NaOH hasta que se obtenga una reaccin
fuertemente alcalina. Se calienta suavemente, con precaucin. Si existe amonio, se
desprender amonaco, que se identifica: a) por su olor) porque azulea un papel
indicador de pH hmedo, expuesto a los vapores que salen del tubo; c) porque
ennegrece un papel impregnado en nitrato mercurioso; d) porque da humos blancos
al aproximar a la boca del tubo una varilla que lleva pendiente una gota de HCl
concentrado, y e) porque enrojece un gota del reactivo Nessler.
-en este caso identificaremos el amonio por su caracterstico olor desagradable.

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REACCIONES
Grupo 4

Identificacin de Bario:

CO3-2 + Ba+2------------------BaCO3
BaCO3 + K2CrO4------------------BaCrO4
BaCrO4 + HNO3 + H2SO4------------------BaSO4

Identificacin para el Estroncio:

CO3-2 + Sr+2------------------SrCO3
SrCO3 + 2HCl------------------Sr+2 + CO2
Sr+2 + 2 NO3-------------------Sr (NO3)2
Sr (NO3)2 + K2CrO4------------------ SrCrO4

Identificacin para el Calcio:

CO3-2 + Ca+2------------------CaCO3
CaCO3 + C2O4-2------------------ CaC2O4

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REACCIONES
Grupo 5

Identificacin del magnesio.

Mg+2 + NH4OH + HPO4-2------------------MgNH4P04(blanco)+H2O

MgNH4PO4 + H+ ------------------Mg+2 + NH4+ + HP04-2

Mg+2 + 20H- ------------------Mg(OH)2 (azul)

Identificacin del potasio.

2K+ + Na+ + Co(N02)6-3---------------------K2Na[Co(No2)6] (Amarillo)

Identificacin del sodio.

Na+ + Mg+2 + 3UO2+2+ 9Ac + 6H2O---------------NaMg(UO2)3Ac.(Amarillo) + 6H2O

Identificacin del NH4+.

NH4+ + NaOH ---------------------- Na+ + H2O + NH3

(olor desagradable)