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Profesor:
Claudia Ramrez Rodrguez
Asignatura:
Tcnicas de Caracterizacin Microestructural
Tipo de Asignatura:
Prctica
Objetivo de la asignatura:
Identifica las principales tcnicas que
permiten la caracterizacin de materiales cuya aplicacin contribuye a la
determinacin de la estructura y propiedades de los materiales.
Programa:
Nombre
No. de la
prctica
1
Microscopia ptica
Metalografa cuantitativa
Puntos a evaluar:
1. Asistencia y puntualidad
Se pasa lista dando una tolerancia de 10min.
posteriormente se considerar como retardo
si hay correccin, o falta si no la hay.
Mximo 1 falta en el semestre se otorgar un punto
extra en la calificacin final (3 retardos hacen
una falta). Con 4 faltas ya no se le permitir la
entrada (una falta ser considerada cuando no asista
o se acumulen 3 retardos).
Prctica 1:
1. Mapa conceptual
2. Preparacin de la muestra
3. Trabajo de investigacin
4. Reporte Tcnico
5. Evaluacin escrita
10%
40%
10%
20%
20%
1. Cuadro sinptico
2. Evaluacin oral del manejo de MO
3. Preparacin de la muestra
4. Manual del MO
5. Evaluacin escrita
10%
30%
20%
20%
20%
Prctica 2:
Prctica 3:
1. Trabajo de investigacin
2. Reporte tcnico
3. Evaluacin escrita
20%
40%
40%
1. Ejercicios
2. Articulo
3. Trabajo de investigacin
4. Evaluacin escrita
20%
20%
20%
40%
1. Desarrollo de un proyecto
100%
Prctica 4:
Prctica 5:
Material:
- Bata
NOTA: Tienen oportunidad de fallar mx. 5 veces durante el semestre,
fuera de estas no se admitir ningn excusa.
Puntos de reunin:
1. Saln de clases
2. Metalografa (Lab. pesados)
3. DRX (Lab. Pesados)
4. MEB (Lab. Pesados)
5. MET (CEPROMIM)
Fin
- CUESTIONARIO
No trajo bata
Entro trabajo al
otro da
Preparacin
Metalogrfica
Introduccin
Introduccin
Introduccin
tamao de grano
tamao, forma y distribucin de fases
inclusiones (efecto sobre las propiedades mecnicas)
tipo de tratamiento (mecnico o trmico)
revelar la microestructura
obtener mayor profundidad de campo
remover completamente de la superficie el metal
distorsionado
Introduccin
Seleccin o muestreo
Corte
Montaje
Desbaste
Pulido
Ataque
una superficie plana
libre de rayas y picaduras
inclusiones intactas
terminado a espejo
Seleccin muestreo
Seleccin
Zona a examinar
Control
Anlisis
Deteccin de fallas
Orientacin apropiada
Representativa
Corte o seccionado
Corte
Disco
Ventajas
Segueta
Menos esfuerzo
Desventaja
Montaje
(opcional)
Montaje
Facilidad de manejo
Proteger y preservar bordes
Ahorrar tiempo
Identificacin
Montaje
Desbaste
Desbaste
Desbaste
1500,2000
desbastar en lnea recta
Desbaste
Pulido
Pulido
Ataque
Ataque
Metales
Hierro y acero al
carbono
Reactivo
Nital
Composicin
2 a 5 % de cido
ntrico en alcohol
metlico
Observaciones
Obscurece a la perlita en aceros
al carbono.
Diferencia la perlita de la
martensita; revela los lmites de
grano de la ferrita.
Picral
4 g de cido pcrico
en 100 ml de alcohol
metlico
Ataque
Ataque
Conclusin
Conclusin
El xito :
- Va a depender del cuidado que se tenga en la preparacin
Microscopa
ptica
Objetivo
partes
Familiarizarse
M. O.
funcionamiento
caracterstica
Introduccin
En base a su microestructura:
tamao de grano
tamao, forma y distribucin de fases
inclusiones (efecto sobre las propiedades mecnicas)
tipo de tratamiento (mecnico o trmico)
Introduccin
Introduccin
Introduccin
Redes de Bravais:
cbica centrada en el cuerpo (CC)
cbica centrada en las caras (CCC)
hexagonal compacta
cbica
tetragonal centrada en el cuerpo
rombodrica
Microscopio ptico
Microscopio ptico
Microscopio ptico
Observacin en el M. O.
Partes
del
Microscopio
Microscopio ptico
Partes del M. O.
oculares
fuente luminosa
tornillo
macromtrico
revolver
objetivos
platina
tornillo
micromtrico
Microscopio ptico
1. Sistema de iluminacin
2. Platina
3. Desplazamiento horizontal y vertical
4. Revolver
5. Lentes objetivos
6. Prisma de Wolastonita
7. Palanca de luz oblicua
8. Polarizador
9. Analizador
10. Placa anular
11. Palanca de campo claro y campo obscuro
12. Lentes oculares
13. Tornillo macromtrico
14. Tornillo micromtrico
15. Sistema fotogrfico
Microscopio ptico
Microscopio ptico
1. Sistema de iluminacin
2. Platina
Microscopio ptico
Microscopio ptico
6. Prisma de Wolastonita
9. Analizador
8. Polarizador
Microscopio ptico
9. Analizador
11. Palanca de campo claro
y campo obscuro
Microscopio ptico
Microscopio ptico
15. Sistema fotogrfico
Funcionamiento
del
Microscopio
Microscopio ptico
Microscopio ptico
4.
3.
2.
5.
Microscopio ptico
7.
6.
8.
9.
Microscopio ptico
Toma de fotografia en el M. O.
Carcteristicas
del
Microscopio
Microscopio:
Es un sistema ptico el cual transforma un objeto en
una imagen.
El inters general es hacer la imagen
mucho ms grande que el objeto
(AMPLIFICACION)
Existen muchos caminos para lograrlo.
El ms simple es la
proyeccin
de
una
imagen
Para la formacin de
una imagen, existen
tres caminos bsicos.
Diagrama que ilustra la formacin de una imagen mediante una lente simple
de longitud focal, f.
Microscopios Metalurgicos
Microscopio Vertical
Microscopio Invertido
Microscopio ptico
Tipos de lentes
convexa-convexa o biconvexa
plano-convexa
convexa-cncava
cncava-cncava o bicncava
plano-cncava
cncava-convexa
Microscopio ptico
Microscopio ptico
AT = A1 x A2
Apertura numrica:
AT = Aumento total
A1 = Aumento propio del objetivo
A2 = Aumento propio del ocular
NA = sen
= ndice de refraccin del medio
que envuelve a la muestra
= ngulo de la apertura
Microscopio ptico
Poder de resolucin:
PR =
= longitud de onda de la luz
utilizada
Profundidad de campo:
Microscopio ptico
Aberracin de coma:
Microscopio ptico
Aberracin de astigmatismo:
Aberracin de distorsin:
Microscopio ptico
Aberracin de cromatica:
Microscopio ptico
Fuentes de iluminacin
Lmparas con filamento de tungsteno
Lmpara de arco de carbono
Lmparas de xenn
Lmparas de arco de zirconio
Lmparas de vapor de mercurio
Lmparas ultravioletas
Microscopio ptico
Tcnicas de iluminacin
Tcnica
Palancas
Uso
Todo afuera
Campo Obscuro
Luz oblicua
Luz polarizada
Observar materiales
anisotrpicos
Campo claro
Contraste de
fases
Nomarski
METALOGRAFA
CUANTITATIVA
Metalografa Cuantitativa
Tcnica de muestreo utilizada para cuantificar los
aspectos morfolgicos de las imgenes obtenidas
de un material mediante Microscopa ptica,
Microscopa
Electrnica
de
Barrido
o
Microscopa Electrnica de Transmisin.
Introduccin
Los materiales se caracterizan por detalles
microestructurales tales como:
Tamao de grano
Densidad de dislocaciones
Espaciamiento entre partculas
Fraccin volumtrica de precipitados
Relacin superficie-volumen
ya que tiene:
Normas ASTM
ASTM E -112: Cuando hay granos de
son casi del mismo tamao).
Normas ASTM
Intercepcin lineal
Por circunferencia
Lineal
Puntual
Por rea
Por peso
Tipos de aceros
Bajo carbono
Medio carbono
Alto carbono
Intercepcin lineal
No . de
lneas
1
2
.
.
.
9
10
Li
(cm)
ni
(grano)
Di (cm/grano)
di
(/ grano)
Retculas
100 X
400 X
200 X
500 X
No . de
lneas
di
(/ grano)
Li
(cm)
ni
(grano)
Di (cm/grano)
6.5
13
0.5
6.66
8.3
20
0.41
5.46
4.5
0.5
6.66
7.7
13
0.66
8.79
6.5
11
0.7
9.3
10.1
18
0.56
7.46
5.6
15
0.37
4.93
11.6
19
0.61
8.13
9.5
15
0.63
8.39
10
5.8
0.72
9.59
Por circunferencias
No. de
circunferencias
di
(cm)
1
2
.
.
9
10
Pi
(cm)
ni
(grano)
Di
(cm/grano)
di
(cm/grano)
No. de
circunferencias
ri
(cm)
Pi
(cm)
ni
(grano)
Di
(cm/grano)
di
(cm/grano)
1.75
10.99
16
0.68
9.06
1.45
9.11
13
0.70
9.3
0.9
5.65
10
0.56
7.46
1.2
7.53
11
0.68
9.06
0.9
5.65
0.70
9.33
0.9
5.65
0.70
9.33
2.2
13.82
21
0.65
8.66
1.3
8.16
10
0.81
10.79
0.9
5.65
0.70
9.53
10
1.2
7.53
14
0.53
7.06
Mtodo puntual
= % de la fase perlitica
= numero de puntos de la fase perlitica.
= numero de puntos totales.
Acero 1044
Mtodo lineal
No. lneas
Li
(cm)
Lfp
(cm)
1
2
.
.
9
10
%Fnp
=%Fase perlitica
= % Fase perlitica
= Peso total
DIFRACCION DE RAYOS X
Materia:
TCNICAS DE CARACTERIZACIN DE
MATERIALES
Difraccin.
Es el fenmeno resultado de la interaccin de seales
coherentes con una distribucin peridica de centros dispersores
donde las dimensiones caractersticas del sistema que conforman
stos son del orden de la longitud de la onda de la seal incidente.
Como resultado de lo anterior, se produce una distribucin no
uniforme de las intensidades dispersadas, tanto en sus intensidades
como en la distribucin espacial (direcciones) de las mismas, que se
conoce como patrn de difraccin, el cual, contiene informacin de
la estructura atmica y microestructura de la muestra.
DIFRACCION DE RAYOS X
Los rayos X fueron descubiertos en 1895 por el fsico
germano ROENTGEN y fueron nombrados as debido
a que su naturaleza era desconocida.
Estos rayos eran invisibles pero viajaban en lnea recta y afectaban
pelculas fotogrficas de la misma forma como la luz
DIFRACCION DE RAYOS X
En 1912 se estableci la naturaleza exacta de los rayos X.
DIFRACCION DE RAYOS X
La unidad de los rayos X son los (10-8 cm)
y su longitud de onda es de 0.5-2.5 ,
Para la luz visible la longitud de onda
es de 6000 .
DIFRACCION DE RAYOS X
Se hace incidir un haz de rayos X en un cristal donde cada tomo acta
como centro dispersor difundindolos simultneamente. As las ondas
disipadas interfieren con otras anulndolas o reforzadas en ciertas
direcciones.
DIFRACCION DE RAYOS X
DIFRACCION DE RAYOS X
DIFRACCION DE RAYOS X
ESTRUCTURA CRISTALINA,
DIFRACCION DE RAYOS X
FENOMENO
DIFRACCION DE RAYOS X
FENOMENO
DIFRACCION DE RAYOS X
FENOMENO
DIFRACCION DE RAYOS X
PRODUCCION
Los rayos X se obtienen haciendo incidir un haz de electrones, acelerado con
un alto voltaje, sobre un nodo en un tubo de rayos X
Cualquier tubo de rayos X
consiste de una fuente de
electrones, un voltaje de
aceleracin alto y un nodo
(target)
El
voltaje
utilizado
para
difraccin es del orden de
30,000 a 50,000 volts
DIFRACCION DE RAYOS X
BREHMSSTRAHLUNG O CONTINUO
DIFRACCION DE RAYOS X
BREHMSSTRAHLUNG O CONTINUO
DIFRACCION DE RAYOS X
EL EQUIPO
Detector
Tubo
Circulo de
enfoque
Muestra
Circulo de medicin
DIFRACCION DE RAYOS X
Slit de divergencia
Antiscatterslit
Monocromador
Detectorslit
Tubo
Muestra
DIFRACCION DE RAYOS X
DIFRACCION DE RAYOS X
DIFRACCION DE RAYOS X
DIFRACCION DE RAYOS X
Ley de Bragg.
De donde
= 2dsen
sen = (/2)/d
Ley de bragg
DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA
Para sistemas cbicos, se tiene:
s = (h2+k2+l2)
(hkl)
C.S.
BCC
FCC
(100)
si
no
no
(110)
si
si
no
(111)
si
no
si
(200)
si
si
si
(210)
si
no
no
(211)
si
si
no
(220)
si
si
si
(221)
si
no
no
10
(310)
si
si
no
11
(311)
si
no
si
12
(222)
si
si
si
DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA
DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DEL TIPO DE ESTRUCTURA
De la ley de Bragg se tiene:
n = 2dsen , SI n=1
= 2dsen
d2=2/(4sen2) _____ 1
por otro lado, para una estructura cbica
a=d(h2+k2+l2)1/2
d2=a2/(h2+k2+l2) _____ 2
2/(4sen2) = a2/(h2+k2+l2)
Despejando tenemos que:
2/4a2 = sen2/(h2+k2+l2) = cte.
Por lo tanto la estructura (cbica) queda determinada a partir de la
relacin:
DIFRACCION DE RAYOS X
DIFRACCION DE RAYOS X
DETERMINAR EL PARAMETRO RETICULA, LA ESTRUCTURA Y ELEMENTO
DEL PATRON DE DIFRACCION
1600
1400
Intensidad (conteos)
Datos: =1.54
1200
1000
800
600
400
200
0
35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120
2 (grados)
DIFRACCION DE RAYOS X
PASO 1: ENUMERAR PICOS PRESENTES
PASO 2: DETERMINAR EL ANGULO 2 PARA CADA PICO
PASO 3: LLENAR TABLA
# PICO
sen2
(Sen2)/2
(Sen2)/3
(Sen2)/4
(Sen2)/5
(Sen2)/6
(Sen2)/8
1
2
Etc.
1600
1200
DIFRACCION DE RAYOS X
1000
800
600
400
3
200
4
5
1600
38.7
1400
2 (grados)
1200
Intensidad (conteos)
Intensidad (conteos)
1400
1000
800
600
44.94
400
65.32
200
78.56
82.88
99.6
112.58
117.2
0
35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120
2 (grados)
DIFRACCION DE RAYOS X
# PICO
sen2
(Sen2)/2
(Sen2)/3
(Sen2)/4
(Sen2)/5
(Sen2)/6
(Sen2)/8
38.50
0.1098
0.0549
0.0366
0.0274
0.0220
0.0183
0.0137
44.90
0.1458
0.0729
0.0486
0.0365
0.0292
0.0243
0.0182
65.30
0.2910
0.1455
0.0970
0.0728
0.0582
0.0485
0.0364
78.60
0.4011
0.2006
0.1337
0.1003
0.0802
0.0669
0.0501
82.90
0.4382
0.2191
0.1461
0.1095
0.0876
0.0730
0.0548
99.60
0.5834
0.2917
0.1945
0.1458
0.1167
0.0972
0.0729
112.60
0.6921
0.3461
0.2307
0.1730
0.1384
0.1154
0.0865
117.20
0.7285
0.3643
0.2428
0.1821
0.1457
0.1214
0.0911
2/4a2 = 0.0365
0.0365
a = /(2(0.0365)1/2) = 4.03
DIFRACCION DE RAYOS X
DETERMINAR LA ESTRUCTURA CRISTALINA
PASO 5: LLENAR TABLA
# PICO
sen2
(Sen2)/A
h2+k2+l2
hkl
1
2
Etc.
DIFRACCION DE RAYOS X
2/4a2 = sen2 /(h2+k2+l2) = cte =
A = 0.0365
# PICO
sen2
(Sen2)/A
h2+k2+l2
hkl
0.1098
3.007
111
0.1458
3.995
200
0.2910
7.975
220
0.4011
10.991
11
311
0.4382
12.005
12
222
0.5834
15.983
16
400
0.6921
18.962
19
331
0.7285
19.960
20
420
DIFRACCION DE RAYOS X
IDENTIFICACION DE TIPO DE ESTRUCTURA
Para sistemas cbicos, se tiene:
Estructura
(h2+k2+l2) = s
Cbica simple
1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11...
BCC
FCC