Amostragem dos alimentos

Prof. Clara Mtia de Paula

CONTROLE DA QUALIDADE ANALTICA

manuteno

registros

amostragem

Dados
confiveis

mtodo

erros

Preparo amostra

equipe

instrumentao

Relembrando as vidrarias

Pontos crticos na anlise de

alimentos
Os pontos crticos em um laboratrio de anlise esto
resumidos nas seguintes reas:
coleta e preparao da amostra

- Tamanho e o mtodo de coleta da amostra para que ela seja

representativa (amostragem)
- Qualidade
amostragem; controle da contaminao; preservao e
transporte para o laboratrio.

Excelncia Analtica
Controles - Exemplos

Proteo das Amostras

Pontos crticos na anlise de

alimentos
mtodo de anlise da amostra

- mtodo ideal: atributos essenciais como exatido,preciso,

especificidade e sensibilidade alm de ser rpido, prtico e
econmico
* escolha do mtodo que atenda atributos priorizados
procedimentos de verificao.
Ex: ideia de quantidade de um composto na amostra

escolher um mtodo menos preciso e,

conseqentemente, mais rpido, mais prtico e econmico

Pontos crticos na anlise de

alimentos
instrumentao

Instrumentos consistem de componentes ticos e eletrnicos e,

portanto, tendem a deteriora-se com o tempo.
padronizaes e calibraes.
Falhas do uso de equipamento:
- verificao do nvel na balana analtica
- no tempo de espera do aquecimento de alguns
equipamentos

Cuidado com a CALIBRAO!!!

Excelncia Analtica
Controles - Exemplos

Ambiente

Excelncia Analtica
Controles - Exemplos

Qualidade dos Reagentes

Ausncia de sujidades e concentrao correta

Pontos crticos na anlise de

alimentos
analista

- O analista de laboratrio deve conseguir determinar com

exatido e preciso componentes presentes em concentraes
muito baixas e em matrizes muito complexas.
verificao das habilidades analticas (exame
intralaboratorial e interlaboratorial de uma mesma amostra)

Pontos crticos na anlise de

alimentos
erros

Associados s medidas realizadas

Medida precisa est relacionada com a concordncia
das medidas entre si
Quanto menor a disperso dos valores, maior a
preciso; portanto, est relacionado com a reprodutibilidade

Tipos de erros
Erros determinados: possuem um valor definido, podendo
ser medidos.
Erros de mtodo
- Erros inerentes ao prprio mtodo, no importando o cuidado
que se tenha durante a execuo.
- Os erros inerentes a um mtodo so os mais difceis de serem
detectados

Tipos de erros
Erros operacionais:

- Erros relacionados com as manipulaes feitas durante a realizao

das anlises e, dependem somente da capacidade tcnica do analista.
erro de amostragem; erros de leitura de medidas
instrumentais ou medidas volumtricas; erro de diluies; erros de
preparao de padres;
- Erro de pr-julgamento ou de preconceito
aps determinao, fora os
determinaes subseqentes da mesma amostra

resultados

de

Tipos de erros
Erros pessoais:

identificao imprpria da amostra;

falha em descrever observaes e informaes importantes;
falhas em seguir as direes do mtodo;
erros no registro destes dados;
erros de clculos dos resultados;
erro na interpretao dos resultados.

Tipos de erros
Erros devido a instrumentos e reagentes:

- Relacionados com as imperfeies dos instrumentos,

aparelhos volumtricos e reagentes.
bureta, pipetas, bales volumtricos mal
calibrados
impurezas presentes nos reagentes

Tipos de erros
Erros indeterminados:
Resultam dos efeitos de variveis que no esto controladas (e
que talvez no possam ser controladas) nas medidas.
No possuem valor definido; No podem ser medidos; No
podem ser localizados; No podem ser corrigidos
Tratamento estatstico - permite saber qual o valor
mais provvel e tambm a preciso de uma srie de medidas .
DISTRIBUIO NORMAL

Tipos de erros
Erros de expresso dos resultados
Relacionado ao vinculado ao nmero de algarismos significativos
valor obtido diretamente (pesagem, determinao
volume)
valor obtido indiretamente (clculos)
Algarismo significativo: dgitos que representam um resultado experimental ,
de forma que apenas o ltimo algarismo seja duvidoso

de

Tipos de erros
O nmero de algarismos significativos expressa a
preciso da medida
- no depende do nmero de casas decimais .
ex: 0,002060; 0,2060; 2,060 possuem 4 algarismos
significativos o algarismo zero apenas significativo quando se
encontra no meio ou final de um nmero
- Incerteza em nveis mais baixos possveis para que
o resultado apresenta uma confiabilidade aceitvel
ex: 0,154 0,001 o ltimo algarismo significativo
esta associado a uma incerteza da medida

Consideraes sobre a
expresso dos resultados
Alguns fatores so importantes para que se possa obter
resultados confiveis, envolvendo:
Execuo
- A execuo das atividades que visam o Controle de
Qualidade dos resultados depende de vrios fatores como:
Criticidade
Frequncia
Grau de automao
Complexidade
Histrico dos valores obtidos para um determinado ensaio

Consideraes sobre a
expresso dos resultados
Nmero de repeties
A fim de verificar a repetibilidade dos resultados, a anlise
de uma determinada amostra deve ser executada pelo menos trs
vezes.

O resultado final da anlise ser realizado pela mdia

aritmtica dos resultados parciais vlidos, isto , dos resultados
individuais obtidos nas diversas anlises.

Consideraes sobre a
expresso dos resultados
Rejeio dos resultados
Um determinado resultado parcial (de uma anlise) poder
ser rejeitado nos casos de:
- Ocorrncia de um fato anormal durante a execuo da
anlise.
perda ou contaminao acidental da amostra, dano
no recipiente, ou no cumprimento do procedimento operacional;

Consideraes sobre a
expresso dos resultados
Rejeio dos resultados
Quando uma das repeties apresentar valor muito
diferenciado das outras medidas da anlise; pode-se utilizar de
mtodos estatsticos para prever a necessidade de repetir a anlise.

Garantia de Qualidade
Confiabilidade dos resultados
Exatido
Preciso
Sensibilidade
Especificidade
Simplicidade
Anlise simultnea
Aplicabilidade
Custo/tempo
Consideraes ecolgicas

Exatido
Mede quanto prximo o resultado de um dado mtodo
analtico se encontra do resultado real previamente definido.

Porcentagem de recuperao do composto de interesse que

foi adicionado a amostra numa quantidade previamente
conhecida

Comparao com outro mtodo de referncia

Preciso
Concordncia entre os resultados de vrias medidas efetuadas
sobre a mesma amostra e nas mesmas condies de anlise

Repetibilidade interlaboratorial (mesma amostra analisada

por vrios laboratrios utilizando o mtodo em teste)

Exatido x preciso

Indicadores da preciso
SENSIBILIDADE: grau de resposta a pequenas
modificaes de concentrao.
ESPECIFICIDADE: capacidade de um mtodo de detectar
apenas o composto de interesse.
SELETIVIDADE: habilidade de detectar vrios analitos, mas
ao mesmo tempo sendo capaz de distinguir entre eles.
ROBUSTEZ: capacidade de produzir bons resultados
quando pequenas alteraes inevitveis ocorrem nas
condies de trabalho.

Indicadores da preciso
REPETIBILIDADE: definida pelo Inmetro, ISO, e AOAC como a
preciso encontrada em resultados intralaboratoriais quando as
anlises so executadas pelo mesmo analista, no mesmo
equipamento, dentro de um curto perodo.

REPRODUTIBILIDADE: preciso encontrada em resultados

interlaboratoriais. Resultados obtidos por analistas diferentes,
equipamentos diferentes, em pocas diferentes ou envolvendo
duas ou trs dessas situaes.

Medidas de eficincia de um
Mtodo Analtico
O estudo de eficincia de mtodos de anlise e controle de
qualidade pode ser feito em trs etapas distintas:
Utilizando material de referncia o resultado do mtodo novo, em

anlise, comparado com o resultado obtido atravs de uma amostra

referncia de concentrao e pureza conhecidas;
Relaes Interlaboratoriais a mesma amostra analisada por vrios
laboratrios utilizando o mtodo em teste. denominado estudo
colaborativo;
Iniciao ao controle de qualidade aplicar clculos estatsticos
como mdia, desvio padro e coeficiente de variao sobre os
resultados obtidos.